I.定義
本明細書で使用される用語「再生ポリマー」は、以前にある目的のために使用されてから、次いで更なる処理のために回収されたポリマーを指す。
本明細書で使用される用語「消費者使用後」は、末端消費者が消費財又は製品においてその材料を使用した後に生じる材料資源を指す。
本明細書で使用される用語「消費者による使用後のリサイクル」(post-consumer recycle、PCR)は、末端消費者が材料を廃棄物流に廃棄した後に生成される材料を指す。
本明細書で使用される用語「産業使用後」は、商品又は製品の製造中に生じる材料資源を指す。
本明細書で使用される用語「流体溶媒」は、特定の温度及び圧力条件下で、液体状態で存在し得る物質を指す。いくつかの実施形態において、この流体溶媒は、1種類の分子又は異性体の主に均質な化学組成であってもよく、また他の実施形態において、この流体溶媒は、いくつかの異なる分子組成又は異性体の混合物であってもよい。更に、本発明のいくつかの実施形態において、用語「流体溶媒」は更に、その物質の臨界温度及び臨界圧力(臨界点)、その近く、又はそれを上回る状態にある物質にも適用される。ある物質がその物質の臨界点を超えたものは、「超臨界流体」として知られ、これは液体の典型的な物理的特性(すなわち密度)を有さないことが、当業者にはよく知られている。
本明細書で使用される用語「溶解」とは、分子レベルで、溶媒中に溶質(ポリマー又は非ポリマー)が少なくとも部分的に組み込まれていることを意味する。更に、溶質/溶媒溶液の熱力学的安定性は、以下の式1によって記述することができる:
式1
ΔGmix=ΔHm−TΔSmix
式中、ΔGmixは溶質と溶媒との混合のギブズ自由エネルギー変化、ΔHmixは混合のエンタルピー変化、Tは絶対温度、ΔSmixは混合のエントロピーである。溶媒中における溶質の安定した溶液を維持するには、ギブズ自由エネルギーが負でかつ最小でなければならない。よって、適切な温度及び圧力で負のギブズ自由エネルギーを最小化するような、溶質と溶媒の任意の組み合わせを、本発明に使用することができる。
本明細書で使用される用語「標準沸点」は、国際純正・応用化学連合(International Union of Pure and Applied Chemistry、IUPAC)により確立されている、厳密に100kPa(1bar、14.5psia、0.9869atm)の絶対圧力での沸点を指す。
本明細書で使用される用語「蒸発の標準エンタルピー変化」は、その物質の標準沸点で、所定量の物質が液体から蒸気に変化するのに必要なエンタルピー変化を指す。
本明細書で使用される用語「ポリマー溶液」は、ポリマーが溶媒に溶解している溶液を指す。ポリマー溶液は、溶解していない物質を含有し得、したがってポリマー溶液は、溶媒に溶解しているポリマーの溶液中に懸濁している溶解していない物質の「スラリー」でもあり得る。
本明細書で使用される用語「沈降」及び「沈殿」は、粒子に作用する力(典型的には重力)に応答して、懸濁液内の粒子が液体から分離する傾向を指す。
本明細書で使用される用語「懸濁汚染物質」は、不均質な混合物の媒体のバルク全体に存在する望ましくない又は不要な構成成分を指す。
本明細書で使用される用語「固体媒体」は、使用条件下において固体状態で存在する物質を指す。この固体媒体は結晶質、準結晶質、又は非晶質であり得る。この固体媒体は粒状であってもよく、かつ異なる形状(すなわち球形、円筒形、ペレットなど)で供給され得る。この固体媒体が粒状の場合、その粒径及び固体媒体の粒径分布は、その粒状媒体に使用されるメッシュサイズにより画定され得る。標準メッシュサイズ表記の例は、米国材料試験協会(American Society for Testing and Material、ASTM)標準ASTM E11「Standard Specification for Woven Wire Test Sieve Cloth and Test Sieves」に見出すことができる。この固体媒体はまた、不織繊維マット又は織布であってもよい。
本明細書で使用される用語「より高純度のポリマー溶液」は、精製工程の前の同じポリマー溶液に比べて、より少ない汚染物質を有するポリマー溶液を指す。
本明細書で使用される用語「抽出」は、溶質種を、液相(又は固体マトリックス)から、相境界を超えて別個の不混和性液相に移送する行為を指す。抽出のための駆動力(複数可)は、分配理論によって説明される。
本明細書で使用される用語「抽出された」は、抽出工程の前の同じ材料に比べてより少ない溶質種を有する材料を指す。本明細書で使用される用語「抽出された再生ポリマー」は、抽出工程の前の同じ再生ポリマーに比べてより少ない溶質種を有する再生ポリマーを指す。
本明細書で使用される用語「バージンの様な」とは、本質的に汚染物質を含まず、顔料を含まず、無臭、均質で、特性がバージンポリマーと同様であることを意味する。
本明細書で使用される用語「主にポリプロピレンのコポリマー」は、プロピレン反復単位が70mol%超のコポリマーを指す。
本明細書で使用される用語「主にポリエチレンのコポリマー」は、エチレン反復単位が70mol%超のコポリマーを指す。
本明細書で使用されるとき、圧力(例えばMPa)の国際的単位への言及は、いずれもゲージ圧を指す。
II.汚染されたポリマーを精製するための方法
驚くべきことに、好ましい実施形態において、温度及び圧力依存性のポリマー溶解度を呈する特定の流体溶媒は、比較的単純なプロセスにおいて使用したときに、汚染されたポリマー(特に回収又はリサイクルポリマー)を、ほぼバージンの様な品質まで精製するのに使用できることが見出された。このプロセスは、図1に例示するように、1)再生ポリマーを得る工程(図1の工程a)と、続いて2)流体溶媒を用いてポリマーを抽出温度(TE)及び抽出圧力(PE)で抽出する工程(図1の工程b)と、続いて3)ポリマーを溶解温度(TD)及び溶解圧力(PD)で流体溶媒に溶解させる工程(図1の工程c)と、続いて4)ポリマー溶液を溶解温度(TD)及び溶解圧力(PD)で沈降させる工程(図1の工程d)、続いて5)溶解しているポリマー溶液を、溶解温度(TD)及び溶解圧力(PD)で固体媒体に接触させる工程(図1の工程e)と、続いてポリマーを流体溶媒から分離する工程(図1の工程f)と、を含む。
本発明の一実施形態において、精製されたポリマーは、消費者使用後廃棄物流を資源とすることができ、本質的に汚染物質を含まず、顔料を含まず、無臭、均質で、特性がバージンポリマーと同様である。更に、好ましい一実施形態において、本発明の流体溶媒の物理的特性は、よりエネルギー効率のよい、精製されたポリマーから流体溶媒を分離するための方法を可能にし得る。
再生ポリマー
本発明の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、再生ポリマーを得ることを含む。本発明の目的として、再生ポリマーは、消費者使用後、産業使用後、市販後、及び/又は他の特殊廃棄物流を資源とする。例えば、消費者使用後廃棄ポリマーは、パッケージ及び製品からの使用済みポリマーを末端消費者が指定容器に入れて、廃棄物運搬業者又はリサイクル業者が回収する、街角リサイクル(curbside recycle)流に由来してもよい。消費者使用後廃棄ポリマーはまた、店舗内の「返却」プログラムに由来するものであってもよく、これは、消費者が廃棄ポリマーを店舗に持って来て、廃棄ポリマーを指定の回収容器に入れる。産業使用後廃棄ポリマーの一例は、メーカーにより使用不能な材料として集められた、商品又は製品の製造又は輸送中に生じた廃棄ポリマーであり得る(すなわち、裁ちくず、仕様外の材料、初期作動時の廃棄)。特殊廃棄物流からの廃棄ポリマーの一例は、電子機器廃棄物(電子ゴミとしても知られる)のリサイクルに由来する廃棄ポリマーであり得る。特殊廃棄物流に由来する廃棄ポリマーの別の一例は、自動車のリサイクルに由来する廃棄ポリマーであり得る。特殊廃棄物流に由来する廃棄ポリマーの別の一例は、使用済みカーペット及び布地のリサイクルに由来する廃棄ポリマーであり得る。
本発明の目的として、再生ポリマーは、個々のポリマーの均質な組成物、あるいは複数の異なるポリマー組成物の混合物である。再生ポリマー組成物の非限定的な例は、ポリエチレン及びアイソタクチックポリプロピレンなどのポリオレフィンのホモポリマー及びコポリマー、ポリ(エチレンテレフタレート)などのポリエステル、ポリ(塩化ビニル)などのビニルポリマー、ポリスチレンなどのスチレンポリマー、ポリ(ヘキサメチレンアダパミド)などのポリアミド、ポリ(ビスフェノール−Aカーボネート)などのポリカーボネート、ポリ(メチルメタクリレート)などのポリアクリレート、ポリ(ジメチルシロキサン)などのポリシロキサン、スチレン−ブタジエンブロックコポリマー及びエチレン−プロピレンゴムなどの熱可塑性エラストマー、並びに当業者には明らかであり得る他の溶解性ポリマーである。
再生ポリマーはまた、様々な顔料、染料、加工助剤、安定剤、充填剤、及び、元のポリマーを物品の最終形態に重合又は転換中にポリマーに添加された他の性能向上添加剤を含有し得る。顔料の非限定的な例は、有機顔料(例えば銅フタロシアニン)、無機顔料(例えば二酸化チタン)、及び、当業者に明らかであり得るようなその他の顔料である。有機顔料の非限定的な一例は、ベーシックイエロー51である。加工助剤の非限定的な例は、帯電防止剤(例えばグリセロールモノステアレート)及び潤滑促進剤(例えばエルカ酸アミド)である。安定剤の非限定的な一例は、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネートである。充填剤の非限定的な例は、炭酸カルシウム、タルク、及びガラス繊維である。
溶媒
本発明の流体溶媒は、約70℃未満の標準沸点を有する。加圧により、本発明の動作温度範囲未満の標準沸点を有する溶媒が、溶媒蒸気をほとんど又は全く生じない状態に維持される。一実施形態において、約70℃未満の標準沸点を有する流体溶媒は、二酸化炭素、ケトン、アルコール、エーテル、エステル、アルケン、アルカン、及びこれらの混合物からなる群から選択される。約70℃未満の標準沸点を有する流体溶媒の非限定的な例は、二酸化炭素、アセトン、メタノール、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、エチルメチルエーテル、テトラヒドロフラン、酢酸メチル、エチレン、プロピレン、1−ブテン、2−ブテン、イソブチレン、1−ペンテン、2−ペンテン、ペンテンの分枝状異性体、1−ヘキセン、2−ヘキセン、メタン、エタン、プロパン、n−ブタン、イソブタン、n−ペンタン、イソペンタン、ネオペンタン、n−ヘキサン、イソヘキサンの異性体、及び、当業者に明らかであり得る他の物質である。
適切な溶媒又は溶媒混合物の選択は、本発明によって精製される再生ポリマー又はポリマー混合物に依存するであろう。更に、精製されるポリマー、及び使用される対応する流体溶媒の選択は、本発明の工程を実施するのに使用される温度及び圧力範囲を規定するであろう。本発明に記述される種類の溶媒におけるポリマー相の挙動についての検討は、以下の参照文献:McHughら、(1999)Chem.Rev.99:565〜602に提供されている。
抽出
本発明の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリマーが本質的に流体溶媒に不溶性である温度及び圧力で、流体溶媒に再生ポリマーを接触させることを含む。理論に束縛されるものではないが、出願者らは、その流体溶媒がポリマーを完全に可溶化するのを防ぎながら、一方で、流体溶媒がポリマー内に拡散し、抽出可能な汚染を抽出できるような方法で、温度及び圧力依存性の溶解度を制御することができると考える。この抽出可能な汚染は、ポリマーに添加された残留加工助剤、ポリマーに接触した残留製品製剤(例えば香料及び着香料、染料、並びにその他の、意図的に添加された又は非意図的にポリマーに組み込まれた(例えば廃棄物回収中及びその後のその他の廃棄材料と共に蓄積された際の)抽出可能な材料であり得る。
一実施形態において、この制御された抽出は、ポリマー/流体溶媒系の温度を固定し、次に圧力を、そのポリマーがその流体溶媒に溶解する圧力又は圧力範囲よりも低い圧力に制御することによって、達成される。別の一実施形態において、この制御された抽出は、ポリマー/溶媒系の圧力を固定し、次に温度を、そのポリマーがその流体溶媒に溶解する温度又は温度範囲よりも低い温度に制御することによって、達成される。流体溶媒によるポリマーの温度及び圧力制御された抽出を行うには、好適な圧力容器を使用し、流体溶媒での連続的なポリマー抽出が可能になるような方法で構成することができる。本発明の一実施形態において、この圧力容器は、連続的液体−液体抽出カラムであってよく、溶融したポリマーがこの抽出カラムの一方の端にポンプで送り込まれ、流体溶媒が抽出カラムの同じ端又は反対側の端にポンプで送り込まれる。別の一実施形態において、この抽出した汚染を含む流体が、このプロセスから除去される。別の一実施形態において、この抽出した汚染を含む流体を、精製し、回収し、リサイクルして、その抽出工程に、又はプロセスの別の工程に使用する。本発明の一実施形態において、抽出は、再生ポリマーが圧力容器内に固定され、流体溶媒が固定されたポリマー相を通って連続的にポンプで送り込まれるバッチ手法として実施され得る。抽出時間又は使用する流体溶媒の量は、最終的なより高純度のポリマーの望ましい純度と、出発物質の再生ポリマー中の抽出可能な汚染の量とに依存するであろう。別の一実施形態において、後述の「精製」セクションに記述されるように、この抽出した汚染を含む流体を、別の工程で固体媒体に接触させる。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリマーが溶融し液体状態である温度及び圧力で、流体溶媒に再生ポリマーを接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーは、ポリマーが固体状態である温度及び圧力で、流体溶媒に接触させる。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリエチレンが本質的に溶解しないままである温度及び圧力で、流体溶媒にポリエチレンを接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約80℃〜約220℃の温度で、ポリエチレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリエチレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリエチレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約150psig(1.03MPa)〜約6,500psig(44.82MPa)の圧力で、ポリエチレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約3,000psig(20.68MPa)〜約6,000psig(41.37MPa)の圧力で、ポリエチレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約4,500psig(31.03MPa)〜約5,500psig(37.92MPa)の圧力で、ポリエチレンをn−ブタンに接触させることを含む。
別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約80℃〜約220℃の温度で、ポリエチレンをプロパンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリエチレンをプロパンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリエチレンをプロパンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,000psig(6.89MPa)〜約15,000psig(103.42MPa)の圧力で、ポリエチレンをプロパンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約10,000psig(68.95MPa)の圧力で、ポリエチレンをプロパンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約5,000psig(34.47MPa)〜約9,000psig(62.05MPa)の圧力で、ポリエチレンをプロパンに接触させることを含む。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリプロピレンが本質的に溶解しないままである温度及び圧力で、流体溶媒にポリプロピレンを接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約80℃〜約220℃の温度で、ポリプロピレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリプロピレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリプロピレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約150psig(1.03MPa)〜約3,000psig(20.68MPa)の圧力で、ポリプロピレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,000psig(6.89MPa)〜約2,750psig(18.96MPa)の圧力で、ポリプロピレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,500psig(10.34MPa)〜約2,500psig(17.24MPa)の圧力で、ポリプロピレンをn−ブタンに接触させることを含む。
別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約80℃〜約220℃の温度で、ポリプロピレンをプロパンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリプロピレンをプロパンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリプロピレンをプロパンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約200psig(1.38MPa)〜約8,000psig(55.16MPa)の圧力で、ポリプロピレンをプロパンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,000psig(6.89MPa)〜約6,000psig(41.37MPa)の圧力で、ポリプロピレンをプロパンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約4,000psig(27.58MPa)の圧力で、ポリプロピレンをプロパンに接触させることを含む。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリスチレンが本質的に溶解しないままである温度及び圧力で、流体溶媒にポリスチレンを接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリスチレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリスチレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約120℃〜約180℃の温度で、ポリスチレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約500psig(3.45MPa)〜約5,000psig(34.47MPa)の圧力で、ポリスチレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,000psig(6.89MPa)〜約4,000psig(27.58MPa)の圧力で、ポリスチレンをn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約3,000psig(20.68MPa)の圧力で、ポリスチレンをn−ブタンに接触させることを含む。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリ(ジメチルシロキサン)が本質的に溶解しないままである温度及び圧力で、流体溶媒にポリ(ジメチルシロキサン)を接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約220℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約115℃〜約200℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約120℃〜約180℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約200psig(1.38MPa)〜約1,800psig(12.41MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約300psig(2.07MPa)〜約1,500psig(10.34MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約500psig(3.45MPa)〜約1,000psig(6.89MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに接触させることを含む。
溶解
本発明の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリマーが流体溶媒に溶解する温度及び圧力で、流体溶媒に再生ポリマーを溶解させることを含む。理論に束縛されるものではないが、出願者らは、流体溶媒中での再生ポリマーの熱力学的に好ましい溶解を実現するような方法で、温度及び圧力を制御することができると考える。更に、温度及び圧力は、特定のポリマー又はポリマー混合物を溶解することができ、同時に他のポリマー又はポリマー混合物を溶解しないような方法で、温度及び圧力を制御することができる。この制御可能な溶解により、ポリマー混合物からのポリマー分離が可能になる。
本発明の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、同じ温度及び圧力条件下で、汚染物質を溶解しない溶媒に、汚染された再生ポリマーを溶解させることを含む。この汚染物質には、顔料、充填剤、泥、及び他のポリマーが含まれ得る。これらの汚染物質は、溶解時に再生ポリマーから放出され、次いで後続の固体−液体分離工程によりポリマー溶液から除去される。
本発明の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリエチレンが流体溶媒に溶解する温度及び圧力で、流体溶媒にポリエチレンを溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリエチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリエチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリエチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,000psig(6.89MPa)〜約12,000psig(82.74MPa)の圧力で、ポリエチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約10,000psig(68.95MPa)の圧力で、ポリエチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約4,000psig(27.58MPa)〜約6,000psig(41.37MPa)の圧力で、ポリエチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で、ポリエチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、最大20%の質量パーセント濃度で、ポリエチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリエチレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリエチレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリエチレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約3,000psig(20.68MPa)〜約20,000psig(137.90MPa)の圧力で、ポリエチレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約5,000psig(34.47MPa)〜約15,000psig(103.42MPa)の圧力で、ポリエチレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約8,000psig(55.16MPa)〜約11,000psig(75.84MPa)の圧力で、ポリエチレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で、ポリエチレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、最大20%の質量パーセント濃度で、ポリエチレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリプロピレンが流体溶媒に溶解する温度及び圧力で、流体溶媒にポリプロピレンを溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリプロピレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリプロピレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリプロピレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約350psig(2.41MPa)〜約4,000psig(27.57MPa)の圧力で、ポリプロピレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,000psig(6.89MPa)〜約3,500psig(24.13MPa)の圧力で、ポリプロピレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約3,000psig(20.68MPa)の圧力で、ポリプロピレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で、ポリプロピレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、最大20%の質量パーセント濃度で、ポリプロピレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリプロピレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリプロピレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリプロピレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約8,000psig(55.16MPa)の圧力で、ポリプロピレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約3,000psig(20.68MPa)〜約6,000psig(41.37MPa)の圧力で、ポリプロピレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約3,500psig(24.13MPa)〜約5,000psig(34.47MPa)の圧力で、ポリプロピレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で、ポリプロピレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、最大20%の質量パーセント濃度で、ポリプロピレンをプロパンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリスチレンが流体溶媒に溶解する温度及び圧力で、流体溶媒にポリスチレンを溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリスチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリスチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリスチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,000psig(6.89MPa)〜約9,000psig(62.05MPa)の圧力で、ポリスチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約8,000psig(55.16MPa)の圧力で、ポリスチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約4,500psig(31.03MPa)〜約7,500psig(51.71MPa)の圧力で、ポリスチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリスチレンを精製するための方法は、少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で、ポリスチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリスチレンを精製するための方法は、最大20%の質量パーセント濃度で、ポリスチレンをn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、ポリスチレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリ(ジメチルシロキサン)スチレンが流体溶媒に溶解する温度及び圧力で、流体溶媒にポリ(ジメチルシロキサン)を溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約115℃〜約220℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約120℃〜約200℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約140℃〜約180℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約500psig(3.45MPa)〜約2,100psig(14.48MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約700psig(4.83MPa)〜約1,400psig(9.65MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約800psig(5.52MPa)〜約1,300psig(8.96MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリ(ジメチルシロキサン)を精製するための方法は、少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)をは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリ(ジメチルシロキサン)を精製するための方法は、最大20%の質量パーセント濃度で、ポリ(ジメチルシロキサン)をn−ブタンに溶解させることを含む。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
沈降
本発明の一実施形態において、ポリマーを精製するための方法は、ポリマーが流体溶媒に溶解したままである温度及び圧力での(沈殿としても知られている)沈降工程を介して、溶解していない汚染物質をポリマー溶液から分離することを含む。一実施形態において、沈殿工程は、溶解していない汚染物質を力の方向に均一に移動させる力を、溶解していない汚染物質が受けることを生じる。典型的には、印加される沈殿力は重力であるが、遠心力、求心力、又は何らかの他の力であってもよい。印加される力の量及び沈殿時間の持続時間は、汚染物質粒子の粒径、汚染物質粒子の密度、流体又は溶液の密度、及び流体又は溶液の粘度が挙げられるが、これらに限定されない、いくつかのパラメータに依存するであろう。以下の式(式2)は、上述のパラメータと、汚染物質沈降速度の尺度である沈殿速度との間の関係である。
式中、vが沈殿速度であり、ρ
pが汚染物質粒子の密度であり、ρ
fが流体又は溶液の密度であり、gが印加される力(典型的には重力)に起因する加速度であり、rが汚染物質粒子の半径であり、ηが流体又は溶液の動的粘度である。溶液粘度を決定する重要なパラメータのうちのいくつかは、流体溶媒の化学組成、流体溶媒に溶解しているポリマーの分子量、流体溶媒に溶解しているポリマーの濃度、流体溶媒溶液の温度、及び流体溶媒溶液の圧力である。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリエチレンが流体溶媒に溶解したままである温度及び圧力で、ポリエチレン/流体溶媒溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリエチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリエチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリエチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,000psig(6.89MPa)〜約12,000psig(82.74MPa)の圧力で、ポリエチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約10,000psig(68.95MPa)の圧力で、ポリエチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約4,000psig(27.58MPa)〜約6,000psig(41.37MPa)の圧力で、ポリエチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリエチレンが少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリエチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリエチレンが最大20%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリエチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリエチレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリエチレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリエチレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約3,000psig(20.68MPa)〜約20,000psig(137.90MPa)の圧力で、ポリエチレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約5,000psig(34.47MPa)〜約15,000psig(103.42MPa)の圧力で、ポリエチレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約8,000psig(55.16MPa)〜約11,000psig(75.84MPa)の圧力で、ポリエチレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリエチレンが少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリエチレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリエチレンが最大20%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリエチレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリプロピレンが流体溶媒に溶解したままである温度及び圧力で、ポリプロピレン/流体溶媒溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約350psig(2.41MPa)〜約4,000psig(27.57MPa)の圧力で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,000psig(6.89MPa)〜約3,500psig(24.13MPa)の圧力で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約3,000psig(20.68MPa)の圧力で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリプロピレンが少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリプロピレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリプロピレンが最大20%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリプロピレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリプロピレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリプロピレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリプロピレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約8,000psig(55.16MPa)の圧力で、ポリプロピレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約3,000psig(20.68MPa)〜約6,000psig(41.37MPa)の圧力で、ポリプロピレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約3,500psig(24.13MPa)〜約5,000psig(34.47MPa)の圧力で、ポリプロピレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリプロピレンが少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリプロピレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリプロピレンが最大20%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリプロピレン/プロパン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリスチレンが流体溶媒に溶解したままである温度及び圧力で、ポリスチレン/流体溶媒溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリスチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリスチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリスチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,000psig(6.89MPa)〜約9,000psig(62.05MPa)の圧力で、ポリスチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約8,000psig(55.16MPa)の圧力で、ポリスチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約4,500psig(31.03MPa)〜約7,500psig(51.71MPa)の圧力で、ポリスチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリスチレンが少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリスチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリスチレンが最大20%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリスチレン/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、ポリスチレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリ(ジメチルシロキサン)が流体溶媒に溶解したままである温度及び圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)/流体溶媒溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約115℃〜約220℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約120℃〜約200℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約140℃〜約180℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約500psig(3.45MPa)〜約2,100psig(14.48MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約700psig(4.83MPa)〜約1,400psig(9.65MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約800psig(5.52MPa)〜約1,300psig(8.96MPa)の圧力で、固体媒体を含むポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリ(ジメチルシロキサン)が少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリ(ジメチルシロキサン)が最大20%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液から汚染物質を沈殿させることを含む。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
精製
本発明の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリマーが流体溶媒に溶解したままである温度及び圧力で、汚染されたポリマー溶液を固体媒体に接触させることを含む。本発明の固体媒体は、本発明の流体溶媒に溶解している再生ポリマーの溶液から、少なくとも一部の汚染を除去する、任意の固体材料である。理論に束縛されるものではないが、出願者らは、固体媒体が、種々のメカニズムによって汚染を除去すると考える。可能なメカニズムの非限定的な例としては、吸着、吸収、サイズ排除、イオン排除、イオン交換、及び、当業者に明らかであり得るその他のメカニズムが挙げられる。更に、再生ポリマー中に一般的に見出される顔料及び他の汚染物質は極性化合物であり得、また少なくともわずかに極性であり得る固体媒体と、優先的に相互作用し得る。この極性−極性相互作用は、非極性溶媒(例えばアルカン類)が流体溶媒として使用されている場合、特に好ましい。
本発明の一実施形態において、この固体媒体は、無機物質、炭素系物質、又はこれらの混合物からなる群から選択される。無機物質の有用な例としては、ケイ素酸化物、アルミニウム酸化物、鉄酸化物、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、非晶質火山ガラス、シリカ、シリカゲル、珪藻土、砂、石英、回収ガラス、アルミナ、パーライト、フラ−土、ベントナイト、及びこれらの混合物が挙げられる。炭素系物質の有用な例としては、無煙炭、カーボンブラック、コークス、活性炭、セルロース、及びこれらの混合物が挙げられる。本発明の別の一実施形態において、この固体媒体は回収ガラスである。
本発明の一実施形態において、この固体媒体を、撹拌しながら所定の時間にわたって、ポリマーに接触させる。別の一実施形態において、この固体媒体は、固体−液体分離工程を介して、より高純度のポリマー溶液から除去される。固体−液体分離工程の非限定的な例としては、濾過、デカンテーション、遠心分離、及び沈殿が挙げられる。本発明の別の一実施形態において、この汚染されたポリマー溶液を、固体媒体の固定床に通過させる。本発明の別の一実施形態において、固体媒体の固定床の高さ又は長さは5cm超である。本発明の別の一実施形態において、固体媒体の固定床の高さ又は長さは、10cm超である。本発明の別の一実施形態において、固体媒体の固定床の高さ又は長さは、20cm超である。本発明の別の一実施形態において、固体媒体は、ポリマーの所望の純度を維持するために必要に応じて置き換えられる。更に別の実施形態において、この固体媒体はリサイクルされ、精製工程で再使用される。別の一実施形態において、この固体媒体は、再洗工程中に固体媒体を流動化することによってリサイクルされる。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリエチレンが流体溶媒に溶解したままである温度及び圧力で、ポリエチレン/流体溶媒溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリエチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリエチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリエチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,000psig(6.89MPa)〜約12,000psig(82.74MPa)の圧力で、ポリエチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約10,000psig(68.95MPa)の圧力で、ポリエチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約4,000psig(27.58MPa)〜約6,000psig(41.37MPa)の圧力で、ポリエチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリエチレンが少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリエチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリエチレンが最大20%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリエチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリエチレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリエチレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリエチレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約3,000psig(20.68MPa)〜約20,000psig(137.90MPa)の圧力で、ポリエチレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約5,000psig(34.47MPa)〜約15,000psig(103.42MPa)の圧力で、ポリエチレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約8,000psig(55.16MPa)〜約11,000psig(75.84MPa)の圧力で、ポリエチレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリエチレンが少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリエチレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリエチレンが最大20%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリエチレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリエチレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリプロピレンが流体溶媒に溶解したままである温度及び圧力で、ポリプロピレン/流体溶媒溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約350psig(2.41MPa)〜約4,000psig(27.57MPa)の圧力で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,000psig(6.89MPa)〜約3,500psig(24.13MPa)の圧力で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約3,000psig(20.68MPa)の圧力で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリプロピレンが少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリプロピレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリプロピレンが最大20%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリプロピレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリプロピレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリプロピレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリプロピレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約8,000psig(55.16MPa)の圧力で、ポリプロピレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約3,000psig(20.68MPa)〜約6,000psig(41.37MPa)の圧力で、ポリプロピレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約3,500psig(24.13MPa)〜約5,000psig(34.47MPa)の圧力で、ポリプロピレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリプロピレンが少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリプロピレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリプロピレンが最大20%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリプロピレン/プロパン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリプロピレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリスチレンが流体溶媒に溶解したままである温度及び圧力で、ポリスチレン/流体溶媒溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約90℃〜約220℃の温度で、ポリスチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリスチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリスチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約1,000psig(6.89MPa)〜約9,000psig(62.05MPa)の圧力で、ポリスチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約2,000psig(13.79MPa)〜約8,000psig(55.16MPa)の圧力で、ポリスチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約4,500psig(31.03MPa)〜約7,500psig(51.71MPa)の圧力で、ポリスチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリスチレンが少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリスチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリスチレンが最大20%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリスチレン/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、ポリスチレンは、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリスチレンは、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリ(ジメチルシロキサン)が流体溶媒に溶解したままである温度及び圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)/流体溶媒溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約115℃〜約220℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約120℃〜約200℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約140℃〜約180℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約500psig(3.45MPa)〜約2,100psig(14.48MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約700psig(4.83MPa)〜約1,400psig(9.65MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約800psig(5.52MPa)〜約1,300psig(8.96MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリ(ジメチルシロキサン)が少なくとも0.5%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも1%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも2%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも3%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも4%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、少なくとも5%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリ(ジメチルシロキサン)が最大20%の質量パーセント濃度で溶解している、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液を固体媒体に接触させることを含む。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、最大18%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、最大16%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、最大14%の質量パーセント濃度で溶解している。別の一実施形態において、ポリ(ジメチルシロキサン)は、最大12%の質量パーセント濃度で溶解している。
分離
本発明の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリマーが溶液から析出し、かつ流体溶媒にもはや溶解しない温度及び圧力で、流体溶媒からより高純度のポリマーを分離することを含む。別の一実施形態において、流体溶媒からのより高純度のポリマーの析出は、固定温度で圧力を下げることにより達成される。別の一実施形態において、流体溶媒からのより高純度のポリマーの析出は、固定圧力で温度を下げることにより達成される。別の一実施形態において、流体溶媒からのより高純度のポリマーの析出は、固定圧力で温度を上げることにより達成される。別の一実施形態において、流体溶媒からのより高純度のポリマーの析出は、温度と圧力の両方を下げることにより達成される。溶媒は、温度及び圧力を制御することにより、液体から蒸気相へと部分的又は完全に変換され得る。別の一実施形態において、分離工程中に溶媒の温度及び圧力を制御することにより、流体溶媒を100%蒸気相に完全に変換することなく、析出したポリマーが流体溶媒から分離される。析出した、より高純度のポリマーの分離は、液体−液体分離又は液体−固体分離の任意の方法によって達成される。液体−液体分離又は液体−固体分離の非限定的な例としては、濾過、デカンテーション、遠心分離、及び沈殿が挙げられる。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリエチレンが溶液から析出する温度及び圧力で、ポリエチレン/流体溶媒溶液からポリエチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約0℃〜約220℃の温度で、ポリエチレン/n−ブタン溶液からポリエチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約50℃〜約175℃の温度で、ポリエチレン/n−ブタン溶液からポリエチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約160℃の温度で、ポリエチレン/n−ブタン溶液からポリエチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約0psig(0MPa)〜約4,000psig(27.58MPa)の圧力で、ポリエチレン/n−ブタン溶液からポリエチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約50psig(0.34MPa)〜約2,000psig(13.79MPa)の圧力で、ポリエチレン/n−ブタン溶液からポリエチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約75psig(0.52MPa)〜約1,000psig(6.89MPa)の圧力で、ポリエチレン/n−ブタン溶液からポリエチレンを分離することを含む。
別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約−42℃〜約220℃の温度で、ポリエチレン/プロパン溶液からポリエチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約0℃〜約150℃の温度で、ポリエチレン/プロパン溶液からポリエチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約50℃〜約130℃の温度で、ポリエチレン/プロパン溶液からポリエチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約0psig(0MPa)〜約15,000psig(103.42MPa)の圧力で、ポリエチレン/プロパン溶液からポリエチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約50psig(0.34MPa)〜約5,000psig(34.47MPa)の圧力で、ポリエチレン/プロパン溶液からポリエチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約75psig(0.52MPa)〜約1,000psig(6.89MPa)の圧力で、ポリエチレン/プロパン溶液からポリエチレンを分離することを含む。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリプロピレンが溶液から析出する温度及び圧力で、ポリプロピレン/流体溶媒溶液からポリプロピレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約0℃〜約220℃の温度で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液からポリプロピレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液からポリプロピレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液からポリプロピレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約0psig(0MPa)〜約2,000psig(13.79MPa)の圧力で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液からポリプロピレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約50psig(0.34MPa)〜約1,500psig(10.34MPa)の圧力で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液からポリプロピレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約75psig(0.52MPa)〜約1,000psig(6.89MPa)の圧力で、ポリプロピレン/n−ブタン溶液からポリプロピレンを分離することを含む。
別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約−42℃〜約220℃の温度で、ポリプロピレン/プロパン溶液からポリプロピレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約0℃〜約150℃の温度で、ポリプロピレン/プロパン溶液からポリプロピレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約50℃〜約130℃の温度で、ポリプロピレン/プロパン溶液からポリプロピレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約0psig(0MPa)〜約6,000psig(41.37MPa)の圧力で、ポリプロピレン/プロパン溶液からポリプロピレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約50psig(0.34MPa)〜約3,000psig(20.68MPa)の圧力で、ポリプロピレン/プロパン溶液からポリプロピレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約75psig(0.52MPa)〜約1,000psig(6.89MPa)の圧力で、ポリプロピレン/プロパン溶液からポリプロピレンを分離することを含む。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリスチレンが溶液から析出する温度及び圧力で、ポリスチレン/流体溶媒溶液からポリスチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約0℃〜約220℃の温度で、ポリスチレン/n−ブタン溶液からポリスチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約100℃〜約200℃の温度で、ポリスチレン/n−ブタン溶液からポリスチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約130℃〜約180℃の温度で、ポリスチレン/n−ブタン溶液からポリスチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約0psig(0MPa)〜約2,000psig(13.79MPa)の圧力で、ポリスチレン/n−ブタン溶液からポリスチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約50psig(0.34MPa)〜約1,500psig(10.34MPa)の圧力で、ポリスチレン/n−ブタン溶液からポリスチレンを分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約75psig(0.52MPa)〜約1,000psig(6.89MPa)の圧力で、ポリスチレン/n−ブタン溶液からポリスチレンを分離することを含む。
一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、ポリ(ジメチルシロキサン)が溶液から析出する温度及び圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)/流体溶媒溶液からポリ(ジメチルシロキサン)を分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約0℃〜約220℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液からポリ(ジメチルシロキサン)を分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約115℃〜約200℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液からポリ(ジメチルシロキサン)を分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約120℃〜約180℃の温度で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液からポリ(ジメチルシロキサン)を分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約0psig(0MPa)〜約1,500psig(10.34MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液からポリ(ジメチルシロキサン)を分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約50psig(0.34MPa)〜約1,000psig(6.89MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液からポリ(ジメチルシロキサン)を分離することを含む。別の一実施形態において、再生ポリマーを精製するための方法は、約75psig(0.52MPa)〜約500psig(3.45MPa)の圧力で、ポリ(ジメチルシロキサン)/n−ブタン溶液からポリ(ジメチルシロキサン)を分離することを含む。
III.試験方法
本明細書に記述される試験方法は、ポリマーを精製するための様々な方法の有効性を測定するのに使用される。具体的には、記述されている方法は、色及び透光性/透明度の改善(すなわち、再生ポリマーの色及び不透明度を、無色のバージンポリマーのものに近づけること)、元素汚染の低減又は排除(すなわち、重金属の除去)、非可燃性汚染(すなわち、無機充填剤)の低減又は排除、揮発性化合物(特に、再生ポリマーの悪臭に寄与する揮発性化合物)の低減又は排除、並びに、ポリマー汚染(すなわち、ポリプロピレンへのポリエチレン混入)の低減又は排除における、所与の精製方法の有効性を実証する。
色と不透明度の測定:
ポリマーの色と不透明度/透光性は、そのポリマーから製造される物品の望ましい視覚的美観を達成できるかどうかを判定する、重要なパラメータである。再生ポリマー、特に消費者使用後由来の再生ポリマーは、残留顔料、充填剤、及び他の汚染に起因して、典型的には色が濃く不透明である。よって、色と不透明度の測定は、ポリマーの精製方法の有効性を判定する重要なパラメータである。
色の測定の前に、ポリマー粉末又はペレットのいずれかの試料を、型に圧縮して、幅30mm×長さ30mm×厚さ1mmの正方形試験検体とした(角は丸くなっている)。粉末試料は最初に、ステンレススチール製プラテンの間で、清潔な未使用のアルミホイルを接触剥離層として用いて、粉末を冷間圧縮してシート状にすることにより、室温(約20〜23℃)で密度を高めた。次いで、冷間圧縮したおよそ0.85gの粉末又はペレットのいずれかを、200℃に予熱したCarver Press Model C(Carver,Inc.、Wabash,IN 46992−0554 USA)で、アルミニウム製プラテン、未使用アルミホイル剥離層、及び上述の正方形の試験検体の寸法に対応する空洞を備えたステンレススチール製シムを使用して圧縮し、試験検体とした。試料は、圧力を印加する前に5分間加熱した。次に、5分後に、プレス機で、少なくとも2トン(1.81メトリックトン)の水圧で少なくとも5秒間圧縮してから解放した。次に成形型の積層物を取り出し、2枚の厚く平らな金属製ヒートシンクの間に挟んで冷却した。次にアルミホイル接触剥離層を試料から剥がし、捨てた。少なくとも片側の試料周囲の鋳ばりを、型の縁部まで剥がしてから、次いで試料を型から押し出した。各試験検体を、空隙/気泡の欠陥がないか視覚的に評価し、色測定領域(最小直径0.7インチ(17.78mm))に欠陥がない試料のみを、色測定に使用した。
各試料の色は、国際照明委員会(International Commission on Illumination、CIE)L*、a*、b*の3次元色空間を用いて特徴付けた。次元L*は試料の明度の測定値であり、L*=0は最も暗い黒色試料、L*=100は最も明るい白色試料に対応する。次元a*は試料の赤色又は緑色の測定値で、a*が正の値のときは赤色、a*が負の値のときは緑色に対応する。次元b*は試料の青色又は黄色の測定値で、b*が正の値のときは黄色に対応し、b*が負の値のときは青色に対応する。幅30mm×長さ30mm×厚さ1mmの正方形の試験検体試料それぞれのL*a*b*値を、HunterLabモデルLabScan XE分光光度計(Hunter Associates Laboratory,Inc.、Reston,VA20190−5280,USA)で測定した。分光光度計は、標準光源としてD65を、観測角度10°、視野面積直径1.75インチ(44.45mm)、及びポート直径0.7インチ(17.78mm)で構成した。
各試料の不透明度は、試料をどれだけの光が通過するかを測定したものであり(すなわち、試料の透光性の測定値)、これは上述のHunterLab分光光度計で、コントラスト比不透明度モードを用いて決定された。各試料の不透明度を決定するために、2つの測定を行った。1つは、白色背景での試料の明度YWhiteBackingを測定し、もう1つは、黒色背景での試料の明度YBlackBackingを測定するものである。次いで、以下の式3を使用して、明度値から不透明度を計算した。
元素分析:
多くの再生ポリマーは、許容不可能に高濃度の重金属汚染を有する。重金属、例えば鉛、水銀、カドミウム、及びクロムの存在により、食品若しくは薬剤接触用途、又は医療機器用途などのある特定の用途における、再生ポリマーの使用が阻まれ得る。よって、重金属の濃度の測定は、ポリマーの精製方法の有効性を判定する際に重要である。
元素分析は、誘導結合プラズマ質量分析(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry、ICP−MS)を使用して実施した。約0.25gの試料と、4mLの濃硝酸及び1mLの濃フッ化水素酸(hydrofluoric acid、HF)とを櫛通しすることによって、試料の可用性に応じてn=2〜n=6で、試験溶液を調製した。試料を、20分間で125℃まで上昇、10分間で250℃まで上昇、20分間250℃を維持からなるUltrawaveマイクロ波試料分解プロトコルを使用して分解した。分解した試料を室温まで冷ました。この分解した試料に、100ppmのGe及びRh0.25mLを内部標準として加えた後、50mLまで希釈した。測定の正確さを評価するため、バージンポリマーにスパイクを行うことにより、分解前スパイクを調製した。バージンポリマースパイク試料は、上述と同じ手順を用いて計り取り、関心のある各単元素標準(Na、Al、Ca、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、及びPbを含む)の適切な量でスパイクを行った。スパイクは、「低濃度スパイク」及び「高濃度スパイク」の2つの異なるレベルで調製した。各スパイクは、3重複製で調製した。バージンポリマーのスパイクに加えて、ピペット作業中にエラーが生じていないことを確認し、かつプロセス全体で回収を追跡するために、ブランクにもスパイクを行った。ブランクにスパイクを行った試料も、2つの異なる濃度で3重複製で調製し、スパイクされたバージンポリマー及び試験試料と同じ方法で処理した。Na、Al、Ca、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、及びPbを含む、0.05、0.1、0.5、1、5、10、50、100、及び500ppb溶液を調製して、9点較正曲線を作成した。較正標準はすべて、未希釈の標準参照溶液と、内部標準として100ppmのGe及びRh0.25mLに4mLの濃硝酸及び1mLの濃HFを加えたものとを、希釈することによって調製された。調製した標準液、試験試料、及びスパイクした試験試料は、Agilentの8800ICP−QQQMSを使用し、メーカーの推奨に従って最適化して、分析した。各検体について観測されたm/z、及び分析に使用したコリジョンセルガスは、次の通りであった:Na、23m/z、H2;Al、27m/z、H2;Ca、40m/z、H2;Ti、48m/z、H2;Cr、52m/z、He;Fe、56m/z、H2;Ni、60m/z;ガスなし;Cu、65m/z、ガスなし;Zn、64m/z、He;Cd、112m/z;H2;Pb、206≧206、207≧207、208≧208m/zの合計、ガスなし;Ge、72m/z、全モード;Rh、103m/z、全モード。Geは<103m/zの全元素に対する内部標準として使用され、またRhは>103m/zの全元素に対する内部標準として使用された。
残留灰分:
多くの再生ポリマーは、様々な充填剤、例えば炭酸カルシウム、タルカム、及びガラス繊維を含有する。これらの充填剤は、再生ポリマーの元来の用途では有用であるが、再生ポリマーの次の用途には不要であり得る様式で、ポリマーの物理的特性を変化させる。よって、充填剤の量の測定は、ポリマーの精製方法の有効性を判定する際に重要である。
試料中の非可燃性材料(時に、灰分とも呼ばれる)の量を定量するために、熱重量分析(thermogravimetric analysis、TGA)が実施された。約5〜15mgの試料をプラチナ製試料皿に充填し、TA InstrumentsモデルQ500TGA機器中で、空気雰囲気中20℃/分の速度で700℃まで加熱した。試料は、700℃で10分間、等温に保持した。等温保持後、700℃で、残留質量パーセンテージを測定した。
におい分析:
約3gの各試料を20mLのガラスバイアル瓶に入れ、試料を室温で少なくとも30分間平衡化することによって、臭気官能分析を実施した。平衡化後、各バイアル瓶を開き、訓練された評価者がヘッドスペースのにおいを嗅いで(バニースニフ(bunny sniff))、におい強度及び描写用(descriptor)プロファイルを決定した。においの強度は、下記の尺度に従って評価された:
5=非常に強い
4=強い
3=中程度
2=弱い〜中程度
1=弱い
0=無臭
ポリマー混入分析:
多くの再生ポリマー、特に混合物流資源に由来する再生ポリマーは、不要なポリマー汚染を含有し得る。理論に束縛されるものではないが、ポリマー混入(例えば、ポリプロピレン中のポリエチレン混入)は、異種相の存在とそれによる弱い相互作用によって、ポリマーの物理的特性に影響を与える可能性がある。更に、ポリマー混入はポリマーの不透明度を高めることがあり、色にも影響することがある。よって、ポリマー混入の量の測定は、ポリマーの精製方法の有効性を判定する際に重要である。
示差走査熱量測定法(DSC)を用いて、準結晶質ポリマー混入が評価された。例えば、ポリプロピレン中のポリエチレン混入の量を測定するために、Pro−fax6331ポリプロピレン(LyondellBasell Industries Holdings,B.V.)中に、2、4、6、8、及び10重量%のFormolene(登録商標)HB5502F HDPE(Formosa Plastics Corporation,USA)を含む、5種類のポリプロピレン/ポリエチレンブレンドの組を調製した。各試料およそ5〜15mgを、アルミニウム製DSC皿に密封し、下記の方法を用い、TA InstrumentsモデルQ2000DSCで分析した:
1.30.00℃で平衡化する
2.20.00℃/分の速度で200.00℃まで加熱する
3.サイクル0の終点に印を付ける
4.20.00℃/分の速度で30.00℃まで加熱する
5.サイクル1の終点に印を付ける
6.20.00℃/分の速度で200.00℃まで加熱する
7.サイクル2の終点に印を付ける
8.20.00℃/分の速度で30.00℃まで加熱する
9.サイクル3の終点に印を付ける
10.5.00℃/分の速度で200.00℃まで加熱する
11.サイクル4の終点に印を付ける
5.00℃/分のDSCサーモグラムを使用して、既知のHDPE含有量の各試料の、128℃付近でのHDPEピークの融解エンタルピーを計算した。融解エンタルピーと既知のHDPE濃度(重量%)とをプロットすることにより、図2に示す線形の較正曲線が得られた。
未知のPE含有量を有する試料が、同じ上述のDSC装置及び方法を使用して分析された。上述の較正曲線を使って、PE含有量が計算された。較正曲線を生成するのに使用した具体的なHDPEは、再生ポリマー試料中に存在し得るポリエチレン(又はポリエチレンブレンド)混入とは異なる度合の、結晶化度を有する可能性が非常に高いであろう。結晶化度は、測定されたポリエチレンの融解エンタルピーに独立に影響を及ぼす可能性があり、よって、結果として得られるポリエチレン含有量の計算にも影響を及ぼす可能性がある。しかしながら、本明細書に記述されるDSC試験は、ポリマーを精製する様々な方法の有効性を比較するための相対的な指標として用いるためのものであり、ポリマーブレンド中のポリエチレン含有量の厳密な定量化を意図するものではない。上述の方法は、ポリプロピレン中のポリエチレン混入の測定について記述しているが、この方法は、DSCサーモグラムにおいて異なる温度範囲及びピークを使用した他の準結晶質ポリマーの測定にも適用することができる。更に、核磁気共鳴(nuclear magnetic resonance、NMR)分光法などの別の方法を使用して、試料中の準結晶質ポリマーと非晶質ポリマー両方の混入の量を測定することもできる。
以下の実施例は、本発明の範囲内にある実施形態を更に説明及び実証する。これらの実施例は、例示目的のためにのみ提供され、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなくそれらの多くの変更が可能であることから、本発明を限定するものとして解釈されるべきではない。
(実施例1)
消費者使用後由来リサイクルポリプロピレン混合カラーフレークの試料が、リサイクル樹脂サプライヤーから入手された。この消費者による使用後のリサイクルポリプロピレンは、米国及びカナダに由来するものであった。受け取ったままの混合カラーフレークを、Century/W&P ZSK30二軸押出機で、それぞれ標準混合及び搬送エレメントを備えた2つの30mm一般用スクリューを装備して、混ぜ合わせて均質化した。スクリュー回転速度は約50rpm、フィーダースループットは約20lbs/時間(9.07kg/時間)、バレル温度はダイで約210℃〜供給口で約150℃の範囲であった。押出機から出る灰色のストランドを室温の水浴で冷却し、空気中で乾燥させ、切断してペレットにした。
この試料を、本明細書に開示されている試験方法を用いて特徴付けを行った。その結果として得られたデータが表1にまとめられている。この実施例の目的は、精製前の代表的な消費者使用後由来リサイクル樹脂の特性を示すことである。
このペレット及び対応する正方形の試験検体は、正方形の試験検体のL*a*b*値に示されているように、濃灰色であった。試料の不透明度は平均で約100%不透明の不透明度であった(すなわち透光性がなかった)。この正方形の試験検体の写真を、図4に実施例1として示す。図4に示すように、この検体は、色が濃く、透光性を欠いていた。
この実施例は、消費者使用後由来リサイクルポリプロピレンに見られる重金属汚染の代表的なベースラインの役割を果たす。他の実施例と比較すると、受け取ったままの消費者使用後由来リサイクルポリプロピレンにおいて、重金属汚染がはるかに大きいことが見出された。
実施例1の試料は灰分含有量が平均約1.2117重量%であり、これも、消費者使用後由来リサイクルポリプロピレン中にしばしば存在する非可燃性物質の量のベースラインの役割を果たす。
この実施例は、消費者使用後由来リサイクルポリプロピレンに見られるにおい化合物汚染の代表的なベースラインの役割を果たす。実施例1の試料は、5ポイント尺度(5が最も強い)で3.75のにおい強度を有することが見出され、「ゴミ」、「ほこりっぽい」、「酸っぱい」においを有すると描写された。
この実施例は、消費者使用後由来リサイクルポリプロピレンに見られるポリエチレン混入の代表的なベースラインの役割を果たす。実施例1の試料は、ポリエチレン含有量が平均約5.5重量%であった。
(実施例2)
実施例1に記述の消費者使用後由来リサイクルポリプロピレン混合カラーフレークの試料を、図3A及び図3Bに示す実験装置及び以下の手順を使用して処理した。
1.286gの混合カラーフレークを、オーバーヘッドメカニカルスターラーを装備したParr Instrument Company Model4552M7.57リットルオートクレーブに充填した。
2.次いでオートクレーブをn−ブタンで一杯に充填し、140℃の内部流体温度及び900psig(6.21MPa)の流体圧力に平衡化した。
3.次いでオートクレーブ中の材料を図3Aに示す実験構成及び以下の手順を使用して抽出した。
a.系を140℃及び900psig(6.21MPa)で10分間撹拌した。
b.撹拌後、系を140℃及び900psig(6.21MPa)で10分間沈殿させた。
c.1つの容器分の体積のn−ブタンを、140℃及び900psig(6.21MPa)でオートクレーブを通して、試料収集フラスコに流した。
d.上記の抽出手順を更に4回繰り返した。
e.すべての抽出サイクルで集めた材料は、「分画1」とラベル付けした。
4.次いで抽出後にオートクレーブ内に残留している材料を、図3Bに示す実験構成及び以下の手順を使用してn−ブタンに溶解させた。
a.系の圧力を1800psig(12.41MPa)に平衡化した。
b.系を140℃及び1800psig(12.41MPa)で10分間撹拌した。
c.次いで撹拌を停止し、溶液を140℃及び1800psig(6.21MPa)で30分間沈殿させた。
d.沈殿後、(140℃及び1800psigに事前に平衡化した)加圧窒素を用いて置換することによって、溶液をオートクレーブから除去した。次いで、浸漬管を通してオートクレーブを出た溶液を、2つのヒートトレースされた固体媒体カラムに通した。各カラムは、0.68インチ(1.73cm)の内径及び約9.5インチ(24.13cm)の長さを有した。第1のカラムは、ビーカー内で約21gの30〜60メッシュフラ−土(Jaxon Filtration、JF752−3060、USA)と事前に混合した、約21gの8〜16メッシュフラ−土(Jaxon Filtration、JF752−8/16、USA)を含有していた。第2のカラムは、ビーカー内で約21gの酸化アルミニウム(活性アルミナ、Selexsorb CDX、7x14、BASF、USA)と事前に混合した、約21gのシリカゲル(Silicycle Ultra Pure Silica Gels、SiliaFlash GE60、Parc−Technologies、USA)を含有していた。第2圧力容器の下側から出る流体流を、膨張弁を通して減圧し、枝付き三角フラスコに移した。流体流を減圧して三角フラスコに移した後、溶媒蒸気をフラスコの枝口を通して脱気し、フラスコ内のすべての液体/固体を分画として集めた。各分画は、約30gの材料を含有し、「分画2」から開始して順にラベル付けした。フラスコ内に溶出する材料が観察されなくなるまで、分画を集めた。
5.すべての試料を集めた後、オートクレーブを大気圧及び室温に平衡化した。次いで、オートクレーブ中のすべての残留材料を残留物試料として集めた。
本明細書に開示の手順に従って集めた分画3の試料のデータは、表1にまとめられている。
この実施例の分画3で単離された固体は、白色であった。分画3からの白色固体を正方形の試験検体へと圧縮成形すると、検体は無色透明であり、バージンポリプロピレンの外観と同様であった。分画3から生成した正方形の試験検体の写真を、実施例2として図4に示す。参照として、バージンポリプロピレンを、実施例4として図4に示す。図4に示すように、この検体は透明であり、色と透光性がバージンポリプロピレンに匹敵していた。L*a*b*値は、この正方形の試験検体が本質的に無色であることを示しており、実施例1の正方形の試験検体(すなわち、受け取ったままの消費者使用後由来ポリプロピレン)に比べて色が劇的に改善されていることを示した。実施例2の分画3からの正方形の試験検体のL*値は平均80.44であり、平均39.76であった実施例1の正方形の試験検体のL*値と比較すると、はるかに改善された。実施例2の分画3からの正方形の試験検体の不透明度は平均10.30%不透明(すなわち、約90%透光性)であり、平均約100%不透明であった実施例1の正方形の試験検体の不透明度値と比較すると、またはるかに改善された。
実施例2の分画3からの試料の重金属汚染の濃度も、実施例1の試料と比較すると、はるかに改善された。例えば、実施例1の試料中のナトリウム濃度は平均136,000ppbであったが、実施例2の分画3からの試料中のナトリウム濃度は、平均わずか4,100ppbであった(約97%の低減)。すべての他の元素の測定された濃度は、実施例1の試料に比べて、実施例2の分画3からの試料に対してすべて77〜100%低減された。
実施例2の分画3からの試料は、平均約0.3874重量%の灰分値を有し、平均約1.2117重量%であった実施例1の試料の灰分値よりも顕著に低かった。
実施例2の分画3からの試料は、5ポイント尺度(5が最も強い)で0.5のにおい強度を有することが見出され、におい強度3.75を有した実施例1の試料のにおい強度と比較すると、はるかに改善された。におい強度は低かったが、実施例2の分画2からの試料は、バージンポリプロピレンと同様の「プラスチック」様のにおいを有すると記述された。
実施例2の分画3からの試料は、約1.1重量%の平均ポリエチレン含有量値を有し、平均約5.5重量%であった実施例1の試料のポリエチレン含有量と比較すると、はるかに改善された。
(実施例3)
実施例1に記述の消費者使用後由来リサイクルポリプロピレン混合カラーフレークの試料を、図3A及び図3Bに示す実験装置及び以下の手順を使用して処理した。
6.173gの混合カラーフレークを、オーバーヘッドメカニカルスターラーを装備したParr Instrument Company Model4552M7.57リットルオートクレーブに充填した。
7.次いでオートクレーブをn−ブタンで一杯に充填し、140℃の内部流体温度及び900psig(6.21MPa)の流体圧力に平衡化した。
8.次いでオートクレーブ中の材料を図3Aに示す実験構成及び以下の手順を使用して抽出した。
f.系を140℃及び900psig(6.21MPa)で10分間撹拌した。
g.撹拌後、系を140℃及び900psig(6.21MPa)で10分間沈殿させた。
h.1つの容器分の体積のn−ブタンを、140℃及び900psig(6.21MPa)でオートクレーブを通して、試料収集フラスコに流した。
i.上記の抽出手順を更に4回繰り返した。
j.各抽出サイクルで集めた試料は、順に「分画1」から「分画5」とラベル付けした。
9.次いで抽出後にオートクレーブ内に残留している材料を、図3Bに示す実験構成及び以下の手順を使用してn−ブタンに溶解させた。
e.系の圧力を1800psig(12.41MPa)に平衡化した。
f.系を140℃及び1800psig(12.41MPa)で10分間撹拌した。
g.次いで撹拌を停止し、溶液を140℃及び1800psig(6.21MPa)で60分間沈殿させた。
h.沈殿後、(140℃及び1800psigに事前に平衡化した)加圧n−ブタンを用いて置換することによって、溶液をオートクレーブから除去した。次いで、浸漬管を通してオートクレーブを出た溶液を、2つのヒートトレースされた固体媒体カラムに通した。各カラムは、0.68インチ(1.73cm)の内径及び約9.5インチ(24.13cm)の長さを有した。この実施例では、両方のカラムは空であり、固体媒体を全く含有しなかった。第2圧力容器の下側から出る流体流を、膨張弁を通して減圧し、枝付き三角フラスコに移した。流体流を減圧して三角フラスコに移した後、溶媒蒸気をフラスコの枝口を通して脱気し、フラスコ内のすべての液体/固体を分画として集めた。各分画は、約30gの材料を含有し、「分画6」から開始して順にラベル付けした。フラスコ内に溶出する材料が観察されなくなるまで、分画を集めた。
10.すべての試料を集めた後、オートクレーブを大気圧及び室温に平衡化した。次いで、オートクレーブ中のすべての残留材料を残留物試料として集めた。
本明細書に開示の手順に従って集めた分画6の試料のデータは、表1にまとめられている。
この実施例の分画6で単離された固体は、オフホワイト〜黄色であった。分画6からのオフホワイト〜黄色の固体を正方形の試験検体へと圧縮成形すると、検体の外見は黄色であった。正方形の試験検体の写真を、図4に実施例3として示す。図4に示すように、実施例3の試料の色及び透光性は、実施例1の試料に比べて改善されたが、実施例4として図4に示すバージンポリプロピレンと比較すると改善されなかった。固体媒体接触工程なしであっても、L*a*b*値は、実施例3の分画6からの正方形の試験検体が、実施例1の試料(すなわち、受け取ったままの消費者使用後由来ポリプロピレン)に比べて、色が改善されたことを示している。実施例3の分画6からの正方形の試験検体のL*値は平均72.41であり、平均39.76であった実施例1の正方形の試験検体のL*値と比較すると、改善された。平均35.25%不透明であった実施例3の分画6からの正方形の試験検体の不透明度はまた、平均約100%不透明であった実施例1の正方形の試験検体の不透明度値と比較すると、改善された。
実施例3の分画6からの試料の重金属汚染の濃度も、実施例1の試料と比較すると、改善された。例えば、実施例1の試料中のナトリウム濃度は平均136,000ppbであったが、実施例3の分画6からの試料中のナトリウム濃度は、平均わずか16,400ppbであった(約88%の低減)。すべての他の元素の測定された濃度は、実施例1の試料に比べて、実施例3の分画6からの試料に対してすべて82〜100%低減された。
実施例3の分画6からの試料は、平均約0.2292重量%の灰分値を有し、平均約1.2117重量%であった実施例1の試料の灰分値よりも顕著に低かった。
実施例3の分画6からの試料は、5ポイント尺度(5が最も強い)で0.5のにおい強度を有することが見出され、におい強度3.75を有した実施例1の試料のにおい強度と比較すると、はるかに改善された。におい強度は低かったが、実施例3の分画6からの試料は、バージンポリプロピレンと同様の「プラスチック」様のにおいを有すると記述された。
実施例3の分画6からの試料は、約1.0重量%の平均ポリエチレン含有量値を有し、平均約5.5重量%であった実施例1の試料のポリエチレン含有量と比較すると、はるかに改善された。
実施例4−バージンポリプロピレン比較試料
すべての「バージンPP」比較試料として、Pro−fax6331ポリプロピレン(LyondellBasell Industries Holdings,B.V.)が使用された。バージンPPは、本明細書に記述される方法に従って、正方形の試験検体に加工された。バージンPPから作製された検体のL*a*b*値はそれぞれ、平均85.13±0.18、−0.71±0.01、及び2.27±0.02であった。この正方形の試験検体は、7.56±0.21%不透明の平均不透明度を有した。この実施例は、バージンポリプロピレンの代表的な試料中に見出される重金属汚染の量の比較としての役割を果たす。バージンポリプロピレンの試料は、平均約0.3031重量%であった灰分含有量を有した。バージンPPのペレットは、におい強度が5ポイント尺度(5が最も強い)で0.5であり、「プラスチック」のようだと記述されるにおいを有していた。バージンプロピレンの試料中に、ポリエチレンは検出されなかった。
相互参照されるか若しくは関連する任意の特許又は特許出願を含めた、本明細書で引用されるすべての文書は、明示的に除外又は別途限定されない限り、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。いかなる文献の引用も、それが本明細書において開示され特許請求されるいずれかの発明に関する先行技術であること、又はそれが単独でも若しくは他のいかなる参照とのいかなる組み合わせにおいても、このような発明を教示、示唆、若しくは開示することを認めるものではない。更に、本文書における用語の任意の意味又は定義が、参照することによって組み込まれた文書内の同じ用語の意味又は定義と矛盾する場合、本文書におけるその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。
本発明の特定の実施形態を例示及び説明してきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を行うことができる点は当業者には明白であろう。したがって、本特許の範囲内にある、そのような変更及び修正のすべてを添付の特許請求の範囲で扱うものとする。