ES2957544T3 - Método para purificar polietileno contaminado - Google Patents
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Abstract
Se divulga un método para purificar polietileno recuperado, tal como polietileno recuperado de uso post-consumo o uso post-industrial. El método implica obtener el polietileno recuperado y ponerlo en contacto a una temperatura y presión elevadas con un disolvente fluido para producir un polietileno recuperado extraído. El polietileno recuperado extraído se disuelve en un disolvente a una temperatura y presión elevadas para producir una solución de polietileno, que se purifica a una temperatura y presión elevadas poniendo en contacto la solución de polietileno con un medio sólido para producir una solución de polietileno más pura. Luego se separa un polietileno más puro de la solución de polietileno más pura. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Método para purificar polietileno contaminado
Campo de la invención
La presente invención se refiere generalmente a un método para purificar polímeros contaminados mediante el uso de un disolvente a presión y un medio sólido. Más específicamente, esta invención se refiere a un método para purificar polímeros reciclados, tales como plásticos reciclados posteriores al consumo y al uso industrial, para producir un polímero similar a uno virgen, inodoro, transparente e incoloro. Es especialmente útil para la purificación de polietileno.
Antecedentes de la invención
Los polímeros, especialmente los plásticos sintéticos, están presentes constantemente en la vida cotidiana debido a sus costes de producción relativamente bajos y a un buen equilibrio de propiedades del material. Los plásticos sintéticos se utilizan en una amplia variedad de aplicaciones, tales como envasado, componentes de automoción, dispositivos médicos y bienes de consumo. Para satisfacer la alta demanda de estas aplicaciones, anualmente se producen mundialmente decenas de miles de millones de plásticos sintéticos. La gran mayoría de los plásticos sintéticos se producen a partir de fuentes de fósiles cada vez más escasas, tales como petróleo y gas natural. Además, la fabricación de plásticos sintéticos a partir de fuentes de fósiles produce CO2como subproducto.
El uso continuo de plásticos sintéticos ha dado lugar por lo tanto a que se generen millones de toneladas de desechos plásticos cada año. Aunque la mayoría de los residuos de plástico son gestionados mediante programas municipales de desechos de sólidos, hay una parte significativa de desechos plásticos en el medioambiente en forma de basura, que produce un impacto visual y es potencialmente dañina para los ecosistemas. Los residuos de plástico terminan a menudo arrastrados hacia los sistemas fluviales y, en última instancia, a las aguas del mar.
El reciclado de plásticos ha emergido como una solución para mitigar los problemas asociados con el uso sistemático de plásticos. La recuperación y la reutilización de los plásticos hace que los residuos no lleguen a los vertederos y reduce la demanda de plásticos vírgenes hechos de fuentes de origen fósil, lo que por consiguiente reduce las emisiones de gases invernadero. En regiones desarrolladas, tales como los Estados Unidos y la Unión Europea, el reciclado de plásticos está aumentando debido a una mayor percepción por parte de los consumidores, negocios y operaciones de fabricación industrial. La mayoría de los materiales reciclados, incluidos los plásticos, se mezclan en una sola corriente que se recoge y procesa mediante una material recovery facility (instalación de recuperación de material - MRF). En la MRF, los materiales se clasifican, lavan y envasan para su reventa. Los plásticos pueden clasificarse en materiales individuales, tales como high-density polyethylene (polietileno de alta densidad - HDPE) o poli(tereftalato de etileno) (PET), o corrientes mezcladas de otros plásticos habituales, tales como polipropileno (PP), low-density polyethylene (polietileno de baja densidad - LDPE), poli(cloruro de vinilo) (PVC), poliestireno (PS), policarbonato (PC) y poliamidas (PA). Las corrientes simples o mezcladas pueden luego separarse, lavarse y volverse a procesar para obtener un gránulo que es adecuado para su reutilización en el procesamiento de plásticos, por ejemplo, moldeo por soplado e inyección.
Aunque los plásticos reciclados se clasifican en corrientes predominantemente uniformes y se lavan con soluciones acuosas y/o cáusticas, el gránulo final reprocesado, frecuentemente, permanece altamente contaminado con impurezas residuales no deseadas, tales como residuos de alimentos deteriorados y componentes residuales de perfume. Además, los gránulos de plástico reciclado, excepto los de recipientes de bebidas reciclados, tienen un color oscuro debido a la mezcla de tintes y pigmentos utilizados comúnmente para colorear los artículos de plástico. Aunque existen algunas aplicaciones que son insensibles al color y la contaminación (por ejemplo, recipientes de pintura de plástico negro y componentes de automoción ocultos), la mayoría de las aplicaciones requieren gránulos no coloreados. La necesidad de resina reciclada “ de tipo virgen” de alta calidad es especialmente importante para aplicaciones en contacto con alimentos y medicamentos, tales como el envasado de alimentos. Además de estar contaminados con impurezas y colorantes mezclados, muchos productos de resina reciclada son a menudo heterogéneos en composición química, y pueden contener una cantidad significativa de contaminación polimérica, tal como contaminación de polipropileno reciclado en polietileno, y viceversa.
El reciclado mecánico, también conocido como reciclado secundario, es el proceso para convertir los desechos plásticos reciclados en una forma que se puede volver a usar para su posterior fabricación. Un examen más detallado del reciclaje mecánico y otros procesos de recuperación de plásticos se describen en S.M. Al-Salem, P. Lettieri, J. Baeyens, “ Recycling and recovery routes of plastic solid waste (PSW): A review” ,Waste Management,volumen 29, número 10, octubre de 2009, páginas 2625-2643, ISSN 0956-053X. Aunque los adelantos en la tecnología del reciclado mecánico han mejorado la calidad de los polímeros reciclados en cierta medida, existen limitaciones fundamentales de los métodos de descontaminación mecánica, tales como el atrapamiento físico de pigmentos dentro de una matriz polimérica. De este modo, incluso con las mejoras en la tecnología de reciclaje mecánico, el color oscuro y los altos niveles de contaminación química en los residuos plásticos reciclados actualmente disponibles impiden un uso más amplio de las resinas recicladas en la industria de los plásticos.
Para superar las limitaciones fundamentales de los procesos mecánicos, se han desarrollado muchos métodos para purificar polímeros contaminados mediante métodos químicos o reciclado químico. La mayoría de estos métodos utilizan disolventes para descontaminar y purificar los polímeros. El uso de disolventes permite la extracción de impurezas y la solución de polímero, lo cual permite, además, tecnologías de separación alternativas.
Por ejemplo, en la patente US-7.935.736 se describe un método para reciclar poliéster procedente de desechos que contienen poliéster usando un disolvente para disolver el poliéster antes de la limpieza. En la patente US-7.935.736 también se describe la necesidad de utilizar un precipitante para recuperar el poliéster del disolvente.
En otro ejemplo, en la patente US-6.555.588 se describe un método para producir una mezcla de polipropileno a partir de una mezcla de plástico que comprende otros polímeros. En la patente US-6.555.588 se describe la extracción de contaminantes a partir de un polímero a una temperatura inferior a la temperatura de solución del polímero en el disolvente seleccionado, tal como hexano, durante un período de residencia especificado. En la patente US-6.555.588 se describe además el aumento de la temperatura del disolvente (o un segundo disolvente) para disolver el polímero antes de la filtración. En la patente US-6.555.588 se describe además también el uso de cizalladura o fluidez para precipitar polipropileno desde la solución. La mezcla de polipropileno descrita en la patente US-6.555.588 contenía contaminación de polietileno hasta 5,6 % en peso.
En otro ejemplo, en la solicitud de patente europea n.° 849.312 (traducida del alemán al inglés) se describe un proceso para obtener poliolefinas purificadas a partir de una mezcla plástica que contiene poliolefina o un residuo que contiene poliolefina. En la solicitud de patente n.° 849.312 se describe la extracción de mezclas o desechos de poliolefina con una fracción de hidrocarburo de gasolina o combustible diésel con un punto de ebullición por encima de 90 °C a temperaturas de entre 90 °C y el punto de ebullición del disolvente de hidrocarburo. En la solicitud de patente n.° 849.312 se describe además poner en contacto una solución caliente de poliolefina con arcilla blanqueadora y/o carbón activado para eliminar componentes extraños de la solución. En la patente n.° 849.312 también se describe el enfriamiento de la solución a temperaturas por debajo de 70 °C para cristalizar la poliolefina y eliminar a continuación el disolvente adherente calentando la poliolefina por encima del punto de fusión de la poliolefina, o evaporar el disolvente adherente al vacío o hacer pasar una corriente de gas a través del precipitado de poliolefina, y/o extraer el disolvente con un alcohol o acetona que bulle por debajo del punto de fusión de la poliolefina.
En otro ejemplo, en la patente US-5.198.471 se describe un método para separar polímeros de una mezcla sólida mezclada físicamente (por ejemplo, residuos plásticos) que contiene una pluralidad de polímeros utilizando un disolvente a una primera temperatura más baja para formar una primera solución de fase única y un componente sólido restante. En la patente US-5.198.471 se describe asimismo el calentamiento del disolvente a temperaturas más altas para disolver polímeros adicionales que no se disuelven a la primera temperatura inferior. En la patente US-5.198.471 se describe la filtración de componentes de polímero insolubles.
En otro ejemplo, en la patente US-5.223.021 se describe un método para extraer componentes poliméricos puros de una estructura de múltiples componentes (por ejemplo, residuos de moquetas y alfombras) disolviendo cada componente a una temperatura y presión adecuadas en un fluido supercrítico y variando a continuación la temperatura y/o la presión para extraer componentes en forma de partículas de forma secuenciada. Sin embargo, de forma similar a la patente US-5.198.471, en la patente US-5.223.021 solamente se describe la filtración de componentes no disueltos.
En otro ejemplo, en la patente US-5.739.270 se describe un método y un aparato para separar continuamente un componente polimérico de un plástico con respecto a contaminantes y otros componentes del plástico utilizando un disolvente auxiliar (codisolvente) y un fluido de trabajo. El disolvente auxiliar disuelve al menos parcialmente el polímero y el segundo fluido (que está en un estado líquido, crítico o supercrítico) disuelve los componentes del polímero y precipita una parte del polímero disuelto desde el disolvente auxiliar. En la patente US-5.739.270 se describe además el paso de filtrar el disolvente auxiliar termoplástico (con o sin el fluido de trabajo) para retirar los contaminantes en forma de partículas, tales como partículas de vidrio.
Los métodos basados en disolventes conocidos para purificar polímeros contaminados, como se ha descrito anteriormente, no producen ningún polímero “ de tipo virgen” . En los métodos anteriores, a menudo se produce la disolución conjunta y por tanto la contaminación cruzada de otros polímeros. Si se utiliza adsorbente, a menudo se emplea una etapa de filtración y/o centrifugación para retirar el adsorbente usado de la solución. Además, los procesos de aislamiento para retirar disolvente, tales como calentamiento, evaporación al vacío y/o precipitación con el uso de una sustancia química de precipitación se usan para producir un polímero exento de disolvente residual.
Por consiguiente, persiste la necesidad de contar con un método mejorado a base de disolvente para purificar polímeros contaminados con el uso de un disolvente que sea retirado fácil y económicamente del polímero, sea relativamente sencillo en términos del número de operaciones unitarias, produzca un polímero sin una cantidad significativa de contaminación cruzada de polímeros, produzca un polímero esencialmente incoloro y produzca un polímero esencialmente inodoro.
Resumen de la invención
Se describe un método para purificar un polietileno regenerado. El método comprende obtener el polietileno regenerado en donde dicho polietileno regenerado se selecciona del grupo que consiste en polímeros de uso posterior al consumo, polímeros de uso posindustrial, y combinaciones de los mismos. El polietileno regenerado se pone en contacto a una temperatura de aproximadamente 80 °C a aproximadamente 220 °C, y a una presión de aproximadamente 150 psig (1,03 MPa) a aproximadamente 15.000 psig (103,42 MPa), con un primer disolvente fluido que tenga un punto de ebullición estándar inferior a aproximadamente 70 °C, para producir un polietileno regenerado extraído. El polietileno regenerado extraído se disuelve en un disolvente seleccionado del grupo que consiste en el primer disolvente fluido, un segundo disolvente fluido, y mezclas de los mismos, a una temperatura de aproximadamente 90 °C a aproximadamente 220 °C y una presión de aproximadamente 350 psig (2,41 MPa) a aproximadamente 20.000 psig (137,90 MPa) para producir una solución de polietileno. La solución de polietileno se purifica a una temperatura de aproximadamente 90 °C a aproximadamente 220 °C y a una presión de aproximadamente 350 psig (2,41 MPa) a aproximadamente 20.000 psig (137,90 MPa) poniendo en contacto la solución de polietileno con medio sólido para producir una solución de polietileno más puro. A continuación un polietileno más puro se separa de la solución de polietileno más pura. En una realización, el segundo disolvente fluido tiene bien la misma composición química o bien una composición química diferente que el primer disolvente fluido.
En una realización, el polietileno más puro se separa de la solución de polietileno más pura a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 220 °C, y a una presión de aproximadamente 0 psig (0 MPa) a 2.000 psig (13,79 MPa).
En una realización, el polietileno regenerado es polietileno obtenido de reciclado posconsumo. En otra realización, el polietileno regenerado es un homopolímero de polietileno o un copolímero principalmente de polietileno.
En una realización, el disolvente fluido tiene un punto de ebullición estándar inferior a aproximadamente 0 °C y superior a aproximadamente -45 °C y un cambio de entalpía de vaporización estándar inferior a aproximadamente 25 kJ/mol. En otra realización, el disolvente fluido se selecciona del grupo que consiste en hidrocarburos olefínicos, hidrocarburos alifáticos y mezclas de los mismos.
En una realización, el hidrocarburo alifático se selecciona del grupo que consiste en hidrocarburos alifáticos C1-C6 y mezclas de los mismos. En otra realización, los hidrocarburos alifáticos y mezclas de los mismos comprenden hidrocarburos alifáticos principalmente C4.
En una realización, el disolvente fluido consiste esencialmente en gas de petróleo licuado C4. En otra realización, el disolvente fluido es n-butano, isómeros de butano o mezclas de los mismos.
En una realización, la temperatura en las etapas de extracción, disolución y purificación es de aproximadamente 110 °C a aproximadamente 170 °C.
En una realización, la presión en la etapa de contacto es de aproximadamente 1.100 psig (7,58 MPa) a aproximadamente 5.500 psig (37,92 MPa). En otra realización, la presión en la etapa de contacto es inferior a aproximadamente 1.100 psig (7,58 MPa).
En una realización, la presión en la etapa de disolución es mayor de aproximadamente 4.500 psig (31,03 MPa). En otra realización, la presión en la etapa de disolución es mayor de aproximadamente 5.500 psig (37,92 MPa).
En una realización, el medio sólido se selecciona del grupo que consiste en sustancias inorgánicas, sustancias basadas en carbono, y mezclas de las mismas. En otra realización, las sustancias inorgánicas se seleccionan del grupo que consiste en óxidos de silicio, óxidos de aluminio, óxidos de hierro, silicatos de aluminio, vidrios volcánicos amorfos, y mezclas de los mismos. En otra realización, las sustancias inorgánicas se seleccionan del grupo que consiste en sílice, gel de sílice, arena de diatomeas, cuarzo, alúmina, perlita, tierras de batán, bentonita, y mezclas de los mismos. En otra realización, la sustancia inorgánica es vidrio regenerado.
En una realización, las sustancias basadas en carbono se seleccionan del grupo que consiste en carbón de antracita, negro de carbón, coque, carbón activado, celulosa, y mezclas de los mismos. En otra realización, el contacto de la solución de polietileno con el medio sólido se realiza en un lecho compactado de medio sólido. En una realización, el lecho compactado tiene una longitud superior a 20 cm.
Las características adicionales de la invención pueden resultar evidentes al experto en la técnica a partir de la lectura de la siguiente descripción detallada, junto con los ejemplos.
Breve descripción de los dibujos
La Fig. 1 es un diagrama de flujo en bloques que muestra las etapas principales de una realización de la presente invención.
La Fig. 2 es un esquema del aparato experimental utilizado en los ejemplos.
La Fig.3 es una fotografía de los especímenes ilustrativos.
La Figura 4 es un gráfico de barras de la opacidad y la intensidad del olor de los ejemplos.
Descripción detallada de la invención
I. Definiciones
Como se utiliza en la presente memoria, el término “ polímero reciclado” se refiere a un polímero utilizado para un fin previo y recuperado a continuación para su posterior procesamiento.
Como se utiliza en la presente memoria, el término “ polietileno regenerado” se refiere a un polímero de polietileno usado para una finalidad previa y que luego se recuperó para procesos posteriores.
Como se utiliza en la presente memoria, el término “ de forma posterior al consumo” se refiere a una fuente de material que se origina después de que el consumidor final haya usado el material en un producto o artículo de consumo.
Como se utiliza en la presente memoria, el término “ reciclado posterior al uso del consumidor” se refiere a un material que se produce después de que el consumidor final haya usado el material y haya depositado el material en una corriente de desecho.
Como se utiliza en la presente memoria, el término “ posterior al uso industrial” se refiere a una fuente de un material que se origina durante la fabricación de un producto o artículo.
En la presente memoria, el término “ disolvente fluido” se refiere a una sustancia que puede existir en estado líquido en condiciones específicas de temperatura y presión. En algunas realizaciones, el disolvente fluido puede ser una composición química predominantemente homogénea de una molécula o isómero, mientras que en otras realizaciones el disolvente fluido puede ser una mezcla de varias composiciones o isómeros moleculares diferentes. Además, en algunas realizaciones de la presente invención, el término “ disolvente fluido” se puede aplicar a sustancias que se encuentran a, cerca de o por encima de la temperatura crítica y la presión crítica (punto crítico) de dicha sustancia. Es bien conocido por los expertos en la técnica que las sustancias por encima del punto crítico de esa sustancia se conocen como “ fluidos supercríticos” que no tienen las propiedades físicas típicas (es decir, densidad) de un líquido.
Como se utiliza en la presente memoria, el término “ disuelto” se refiere a la incorporación al menos parcial de un soluto (polimérico o no polimérico) en un disolvente al nivel molecular. Además, la estabilidad termodinámica de la solución de soluto/disolvente puede describirse mediante la siguiente Ecuación 1:
(I)
ΔGmix = ΔHm - TΔSmix
dondeAGmixes la variación de la energía libre de Gibbs correspondiente al mezclado de un soluto con un disolvente, AHmix es la variación de entalpía de mezclado,Tes la temperatura absoluta, yASmixes la entropía de mezclado. Para mantener una solución estable de un soluto en un disolvente, la energía libre de Gibbs debe ser negativa y mínima. Por lo tanto, para la presente invención se puede utilizar cualquier combinación de soluto y disolvente que minimice una energía libre de Gibbs negativa a temperaturas y presiones adecuadas.
Como se utiliza en la presente memoria, el término “ punto de ebullición estándar” se refiere a la temperatura de ebullición a una presión absoluta de exactamente 100 kPa (1 bar, 14,5 psi, 0,9869 atm), según lo establecido por la International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
Como se utiliza en la presente memoria, el término “variación de entalpía estándar de vaporización” se refiere a la variación de entalpía necesaria para transformar una cantidad especificada de una sustancia de líquido a vapor al punto de ebullición estándar de la sustancia.
Como se utiliza en la presente memoria, el término “ solución de polietileno” se refiere a una solución de polietileno disuelto en un disolvente. La solución de polietileno puede contener materia no disuelta y, por lo tanto, la solución de polietileno también puede ser una “ suspensión” de materia no disuelta suspendida en una solución de polietileno disuelto en un disolvente.
Como se utiliza en la presente memoria, el término “ medio sólido” se refiere a sustancias que existen en estado sólido en las condiciones de uso. El medio sólido puede ser cristalino, semicristalino o amorfo. El medio sólido pueden ser granulado y puede suministrarse en formas diferentes (es decir, esferas, cilindros, gránulos, etc.). Si el medio sólido es granulado, el tamaño de partículas y la distribución de tamaño de partículas del medio sólido pueden estar definidos por el tamaño de malla usado para clasificar el medio granulado. Un ejemplo de las designaciones de tamaño de malla estándar puede encontrarse en la norma ASTM E11 “ Standard Specification for Woven Wire Test Sieve Cloth and Test Sieves” (especificación estándar para la prueba de alambre tejido tamiz de tela y tamices de prueba) de la American Society for Testing and Material (Sociedad americana para pruebas y materiales -ASTM). El medio sólido también puede ser una esterilla fibrosa no tejida o una tela tejida.
Como se utiliza en la presente memoria, el término “solución de polietileno más puro” se refiere a una solución de polietileno que tiene menos contaminantes en relación con la misma solución de polietileno antes de una etapa de purificación.
Como se utiliza en la presente memoria, el término “ de tipo virgen” significa esencialmente exento de contaminantes, exento de pigmentos, exento de olores, homogéneo y de propiedades similares a los polímeros vírgenes.
Como se utiliza en la presente memoria, el término “ principalmente copolímero de polietileno” se refiere a un copolímero con más de 70 % en moles de unidades repetitivas de etileno.
II. Método para purificar polietileno contaminado
Sorprendentemente, se ha descubierto que ciertos disolventes fluidos, que en una realización preferida presentan una solubilidad dependiente de la temperatura y de la presión de los polímeros, cuando se usan en un proceso relativamente simple, pueden usarse para purificar polietileno contaminado, especialmente el polietileno regenerado o reciclado, hasta una calidad similar a la del virgen. Este proceso, ilustrado en la Figura 1, comprende 1) obtener un polietileno regenerado (Etapa a en la Figura 1), seguido de 2) extraer el polietileno con un disolvente fluido a una temperatura de extracción (T<e>) y a una presión de extracción (P<e>) (Etapa b en la Figura 1), seguido de 3) la disolución del polietileno en un disolvente fluido a una temperatura de disolución (T<d>) y a una presión de disolución (P<d>) (Etapa c en la Figura 1), seguido de 4) puesta en contacto de la solución de polietileno disuelta, con medios sólidos a una temperatura de disolución (TD) y a una presión de disolución (P<d>) (Etapa d en la Figura 1), seguido de la separación del polietileno del disolvente fluido (Etapa e en la Figura 1). En una realización de la presente invención, el polietileno purificado, que puede proceder de corrientes de residuos posconsumo, está prácticamente libre de contaminantes, libre de pigmentos, libre de olores, homogéneo y de propiedades similares a las de los polímeros vírgenes. Además, en una realización preferida, las propiedades físicas del disolvente fluido de la presente invención pueden permitir métodos más eficientes energéticamente de separar el disolvente fluido del polietileno purificado.
Polietileno regenerado
Un método para purificar polietileno regenerado incluye obtener polietileno regenerado. Para los fines de la presente invención, el polietileno regenerado procede de corrientes de residuos posconsumidor, posindustrial, poscomercial, y/o de otras corrientes de residuos especiales. Por ejemplo, el polietileno residual posconsumo puede obtenerse de las corrientes de reciclado del lado de la acera, en donde los consumidores finales colocan los polímeros usados de envases y productos en un contenedor designado para la recogida por parte de un camión de recogida o de reciclado de residuos. Los residuos poliméricos posteriores al consumo también pueden derivarse de programas de “ retorno” al establecimiento en los que el consumidor lleva los residuos poliméricos a un establecimiento y coloca los residuos poliméricos en un contenedor de recogida identificado. Un ejemplo de los desechos poliméricos posteriores al uso industrial pueden ser residuos poliméricos producidos durante la fabricación o envío de un producto o artículo que ha sido recogido como material inutilizable por el fabricante (es decir, retazos, materiales que no cumplen los requisitos técnicos, desechos de puesta en marcha). Un ejemplo de residuos poliméricos procedentes de una corriente especial de desechos pueden ser residuos poliméricos derivados del reciclado de residuos electrónicos, también conocidos como chatarra electrónica (“ ewaste” ). Otro ejemplo de polímeros especiales procedentes de una corriente especial de desechos pueden ser desechos poliméricos derivados del reciclado de automóviles. Otro ejemplo de residuos poliméricos procedentes de una corriente especial de desechos pueden ser desechos poliméricos derivados del reciclado de moquetas/alfombras y tejidos usados.
Para los fines de la presente invención, el polietileno regenerado es una composición homogénea de un polímero individual o una mezcla de varias composiciones de polietileno diferentes. Ejemplos no limitativos de composiciones de polietileno son los homopolímeros y copolímeros de etileno, tales como high density polyethylene (polietileno de alta densidad - HDPE), low density polyethylene (polietileno de baja densidad - LDPE), linear low density polyethylene (polietileno lineal de baja densidad - LLDPE), copolímeros de etileno y alfa-olefinas, y otros polímeros de polietileno solubles que pueden ser evidentes para los expertos en la técnica.
El polietileno regenerado puede contener también varios pigmentos, tintes, auxiliares de proceso, aditivos estabilizantes, cargas y otros aditivos de rendimiento que se añadieron al polímero durante la polimerización o conversión del polímero original en la forma final de un artículo. Los ejemplos no limitativos de pigmentos son pigmentos orgánicos, tales como ftalocianina de cobre, pigmentos inorgánicos, tales como dióxido de titanio, y otros pigmentos que pueden ser evidentes para los expertos en la técnica. Un ejemplo no limitativo de un colorante orgánico es Basic Yellow 51. Los ejemplos no limitativos de sustancias auxiliares de proceso son agentes antiestáticos, tales como monoestearato de glicerol y agentes promotores de deslizamiento, tales como erucamida. Un ejemplo no limitativo de un aditivo estabilizante es octadecil-3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)-propionato. Los ejemplos no limitativos de cargas son carbonato de calcio, talco y fibras de vidrio.
Disolvente
El disolvente fluido de la presente invención tiene un punto de ebullición estándar inferior a aproximadamente 70 °C. La presurización mantiene los disolventes, que tienen puntos de ebullición estándar por debajo del rango de temperatura de operación de la presente invención, en un estado en el cual hay poco o no hay nada de vapor de disolvente. En una realización, el disolvente fluido con un punto de ebullición estándar inferior a aproximadamente 70 °C se selecciona del grupo que consiste en dióxido de carbono, cetonas, alcoholes, éteres, ésteres, alquenos, alcanos, y mezclas de los mismos. Los ejemplos no limitativos de disolventes fluidos con puntos de ebullición estándar inferiores a aproximadamente 70 °C son dióxido de carbono, acetona, metanol, éter dimetílico, éter dietílico, etilmetil éter, tetrahidrofurano, acetato de metilo, etileno, propileno, 1-buteno, 2-buteno, isobutileno, 1-penteno, 2-penteno, isómeros ramificados de penteno, 1-hexeno, 2-hexeno, metano, etano, propano, n-butano, isobutano, n-pentano, isopentano, neopentano, n-hexano, isómeros de isohexano y otras sustancias que puedan resultar evidentes para los expertos en la técnica.
La selección del disolvente fluido utilizado dependerá de los intervalos de temperatura y presión utilizados para efectuar las etapas de la presente invención. Un estudio resumido del comportamiento de la fase polimérica en disolventes del tipo descrito en la presente invención se proporciona en la siguiente referencia: McHugh y col. (1999)Chem. Rev.99:565-602.
Extracción
Un método para purificar el polietileno incluye poner en contacto el polietileno regenerado con un disolvente fluido a una temperatura y a una presión en donde el polímero es prácticamente insoluble en el disolvente fluido. Sin pretender imponer ninguna teoría, los solicitantes creen que la temperatura y la solubilidad dependiente de la presión pueden controlarse para evitar que el disolvente fluido disuelva totalmente el polímero; sin embargo, el disolvente fluido puede difundirse en el polímero y extraer toda contaminación extraíble. La contaminación extraíble pueden ser sustancias auxiliares de procesamiento residuales añadidas al polímero, formulaciones de producto residual que entran en contacto con el polímero, tales como perfumes y saborizantes, tintes, y cualquier otro material extraíble que se haya añadido intencionadamente o se haya incorporado accidentalmente al polímero, por ejemplo, durante la recogida de desechos y la acumulación posterior con otros materiales de desecho.
En una realización, la extracción controlada puede lograrse fijando la temperatura del sistema de polímero/disolvente fluido y a continuación controlando la presión por debajo de una presión o de un rango de presiones, donde el polímero se disuelve en el disolvente fluido. En otra realización, la extracción controlada se logra fijando la presión del sistema de polímero/disolvente y a continuación controlando la temperatura por debajo de una temperatura o rango de temperaturas donde el polímero se disuelve en el disolvente fluido. En la extracción controlada por la temperatura y la presión del polímero con un disolvente fluido se utiliza un recipiente de presión adecuado y puede configurarse de una manera que permita la extracción continua del polímero con el disolvente fluido. En una realización de la presente invención, el recipiente de presión puede ser una columna de extracción líquido-líquido continua donde el polímero fundido se bombea en un extremo de la columna de extracción y el disolvente fluido se bombea en el mismo extremo o en el extremo opuesto de la columna de extracción. En otra realización, el fluido que contiene la contaminación extraída se retira del proceso. En otra realización, el fluido que contiene la contaminación extraída se purifica, recupera y se recicla para usar en la etapa de extracción o en una etapa diferente del proceso. En una realización de la presente invención, la extracción puede realizarse como un método por lotes, en donde el polietileno regenerado se fija en un recipiente de presión y el disolvente fluido se bombea de forma continua a través de la fase polimérica fija. El tiempo de extracción o la cantidad de disolvente fluido que se utiliza dependerá de la pureza deseada del polímero más puro final y de la cantidad de contaminación extraíble en el polietileno regenerado inicial. En otra realización, el fluido que contiene la contaminación extraída se pone en contacto con medio sólido en una etapa aparte como se describe más adelante en el apartado “ Purificación” . En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno regenerado con un disolvente fluido a una temperatura y a una presión en donde el polímero se funda y en el estado líquido. En otra realización, el polietileno regenerado se pone en contacto con el disolvente fluido a una temperatura y a una presión en donde el polímero esté en el estado sólido.
En una realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno con un disolvente fluido a una temperatura y una presión en donde el polietileno permanezca prácticamente sin disolver. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno con n-butano a una temperatura de aproximadamente 80 °C a aproximadamente 220 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno con n-butano a una temperatura de aproximadamente 100 °C a aproximadamente 200 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno con n-butano a una temperatura de aproximadamente 130 °C a aproximadamente 180 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno con n-butano a una presión de aproximadamente 150 psig (1,03 MPa) a aproximadamente 6.500 psig (44,82 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno con n-butano a una presión de aproximadamente 3.000 psig (20,68 MPa) a aproximadamente 6.000 psig (41,37 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno con n-butano a una presión de aproximadamente 4.500 psig (31,03 MPa) a aproximadamente 5.500 psig (37,92 MPa).
En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno con propano a una temperatura de aproximadamente 80 °C a aproximadamente 220 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno con propano a una temperatura de aproximadamente 100 °C a aproximadamente 200 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno con propano a una temperatura de aproximadamente 130 °C a aproximadamente 180 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno con propano a una presión de aproximadamente 1.000 psig (6,89 MPa) a aproximadamente 15.000 psig (103,42 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno con propano a una presión de aproximadamente 2.000 psig (13,79 MPa) a aproximadamente 10.000 psig (68,95 MPa). En otra realización, un método para purificar de polietileno regenerado incluye poner en contacto el polietileno con propano a una presión de aproximadamente 5.000 psig (34,47 MPa) a aproximadamente 9.000 psig (62,05 MPa).
Disolución
Un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno regenerado en un disolvente fluido a una temperatura y a una presión en donde el polímero se disuelva en el disolvente fluido. Sin pretender imponer ninguna teoría, los solicitantes creen que la temperatura y la presión pueden controlarse de modo que resulte posible la disolución termodinámicamente favorable del polímero recuperado en un disolvente fluido. Además, la temperatura y la presión pueden controlarse de modo que resulte posible la disolución de un polímero o mezcla de polímeros en particular sin que se disuelvan al mismo tiempo otros polímeros o mezclas de polímeros. Esta disolución controlable permite la separación de polímeros con respecto a mezclas de polímeros.
En una realización de la presente invención, un método para purificar los polímeros incluye disolver el polietileno regenerado contaminado en un disolvente que no disuelva los contaminantes bajo las mismas condiciones de temperatura y presión. Los contaminantes pueden incluir pigmentos, cargas, suciedad y otros polímeros. Estos contaminantes se liberan del polietileno regenerado tras la disolución y luego se eliminan de la solución polimérica por medio de una etapa posterior de separación sólido-líquido.
En una realización de la presente invención, un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno en un disolvente fluido a una temperatura y a una presión en donde el polietileno se disuelve en el disolvente fluido. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno en n-butano a una temperatura de aproximadamente 90 °C a aproximadamente 220 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno en n-butano a una temperatura de aproximadamente 100 °C a aproximadamente 200 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno en n-butano a una temperatura de aproximadamente 130 °C a aproximadamente 180 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno en n-butano a una presión de aproximadamente 1.000 psig (6,89 MPa) a aproximadamente 12.000 psig (82,74 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno en n-butano a una presión de aproximadamente 2.000 psig (13,79 MPa) a aproximadamente 10.000 psig (68,95 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno en n-butano a una presión de aproximadamente 4.000 psig (27,58 MPa) a aproximadamente 6.000 psig (41,37 MPa).
En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno en propano a una temperatura de aproximadamente 90 °C a aproximadamente 220 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno en propano a una temperatura de aproximadamente 100 °C a aproximadamente 200 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno en propano a una temperatura de aproximadamente 130 °C a aproximadamente 180 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno en propano a una presión de aproximadamente 3.000 psig (20,68 MPa) a aproximadamente 20.000 psig (137,90 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno en propano a una presión de aproximadamente 5.000 psig (34,47 MPa) a aproximadamente 15.000 psig (103,42 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye disolver el polietileno en propano a una presión de aproximadamente 8.000 psig (55,16 MPa) a aproximadamente 11.000 psig (75,84 MPa).
Purificación
Un método para purificar el polietileno incluye poner en contacto una solución polimérica contaminada con medios sólidos a una temperatura y a una presión en donde el polímero permanezca disuelto en el disolvente fluido. El medio sólido de la presente invención es cualquier material sólido que elimine al menos parte de la contaminación de una solución de polietileno regenerado disuelto en el disolvente fluido de la presente invención. Sin pretender imponer ninguna teoría, los solicitantes creen que el medio sólido elimina la contaminación mediante diversos mecanismos. Los ejemplos no limitativos de mecanismos posibles incluyen adsorción, absorción, exclusión por tamaño, exclusión de iones, intercambio iónico y otros mecanismos que pueden ser evidentes para los expertos en la técnica. Además, los pigmentos y otros contaminantes que se encuentran comúnmente en el polietileno regenerado pueden ser compuestos polares y pueden interactuar, preferentemente, con los medios sólidos, que también pueden ser al menos ligeramente polares. Las interacciones polarpolar son especialmente favorables cuando se utilizan disolventes no polares, tales como alcanos, como disolvente fluido.
En una realización de la presente invención, el medio sólido se selecciona del grupo que consiste en sustancias inorgánicas, sustancias basadas en carbono, o mezclas de las mismas. Los ejemplos útiles de sustancias inorgánicas incluyen óxidos de silicio, óxidos de aluminio, óxidos de hierro, silicatos de aluminio, silicatos de magnesio, vidrios volcánicos amorfos, sílice, gel de sílice, arena de diatomeas, cuarzo, vidrio regenerado, alúmina, perlita, tierra de batán, bentonita y mezclas de los mismos. Los ejemplos útiles de sustancias basadas en carbón incluyen carbón de tipo antracita, negro de carbón, coque, carbón activado, celulosa, y mezclas de los mismos. En otra realización de la presente invención, el medio sólido es vidrio reciclado.
En una realización de la presente invención, el medio sólido se pone en contacto con el polímero en un recipiente durante una cantidad de tiempo específica mientras se agita el medio sólido. En otra realización, el medio sólido se elimina de la solución polimérica más pura mediante una etapa de separación sólido-líquido. Los ejemplos no limitativos de etapas de separación sólido-líquido incluyen filtración, decantación, centrifugación y precipitación. En otra realización de la presente invención, la solución polimérica contaminada se hace pasar a través de un lecho fijo de medio sólido. En otra realización de la presente invención, la altura o longitud del lecho estacionario del medio sólido es superior a 5 cm. En otra realización de la presente invención, la altura o longitud del lecho estacionario del medio sólido es superior a 10 cm. En otra realización de la presente invención, la altura o longitud del lecho estacionario del medio sólido es superior a 20 cm. En otra realización de la presente invención, el medio sólido se remplaza según sea necesario para mantener la pureza deseada del polímero. En otra realización más, el medio sólido se regenera y se reutiliza en la etapa de purificación. En otra realización, el medio sólido se regenera fluidizando el medio sólido durante una etapa de lavado a contracorriente.
En una realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto una solución de disolvente de polietileno/fluido con medios sólidos a una temperatura y a una presión en donde el polietileno permanezca disuelto en el disolvente fluido. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto una solución de polietileno/n-butano con medios sólidos a una temperatura de aproximadamente 90 °C a aproximadamente 220 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto una solución de polietileno/n-butano con medios sólidos a una temperatura de aproximadamente 100 °C a aproximadamente 200 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto una solución de polietileno/n-butano con medios sólidos a una temperatura de aproximadamente 130 °C a aproximadamente 180 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto una solución de polietileno/n-butano con medios sólidos a una presión de aproximadamente 1.000 psig (6,89 MPa) a aproximadamente 12.000 psig (82,74 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto una solución de polietileno/n-butano con medios sólidos a una presión de aproximadamente 2.000 psig (13,79 MPa) a aproximadamente 10.000 psig (68,95 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto una solución de polietileno/n-butano con medios sólidos a una presión de aproximadamente 4.000 psig (27,58 MPa) a aproximadamente 6.000 psig (41,37 MPa).
En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto una solución de polietileno/propano con medios sólidos a una temperatura de aproximadamente 90 °C a aproximadamente 220 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto una solución de polietileno/propano con medios sólidos a una temperatura de aproximadamente 100 °C a aproximadamente 200 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto una solución de polietileno/propano con medios sólidos a una temperatura de aproximadamente 130 °C a aproximadamente 180 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto una solución de polietileno/propano con medios sólidos a una presión de aproximadamente 3.000 psig (20,68 MPa) a aproximadamente 20.000 psig (137,90 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto una solución de polietileno/propano con medios sólidos a una presión de aproximadamente 5.000 psig (34,47 MPa) a aproximadamente 15.000 psig (103,42 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye poner en contacto una solución de polietileno/propano con medios sólidos a una presión de aproximadamente 8.000 psig (55,16 MPa) a aproximadamente 11.000 psig (75,84 MPa).
Separación
Un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polímero más puro del disolvente fluido a una temperatura y a una presión en donde el polímero se precipita desde la solución y ya no se disuelve en el disolvente fluido. En otra realización, la precipitación del polímero más puro desde el disolvente fluido se logra reduciendo la presión a una temperatura fija. En otra realización, la precipitación del polímero más puro desde el disolvente fluido se logra reduciendo la temperatura a una presión fija. En otra realización, la precipitación del polímero más puro desde el disolvente fluido se logra aumentando la temperatura a una presión fija. En otra realización, la precipitación del polímero más puro desde el disolvente fluido se logra reduciendo tanto la temperatura como la presión. El disolvente puede hacerse pasar de forma parcial o completa de la fase de líquido a la fase de vapor controlando la temperatura y la presión. En otra realización, el polímero precipitado se separa del disolvente fluido sin convertir completamente el disolvente fluido en una fase de vapor 100 % controlando la temperatura y la presión del disolvente durante la etapa de separación. La separación del polímero más puro precipitado se logra mediante cualquier método de separación líquido-líquido o líquido-sólido. Los ejemplos no limitativos de separaciones líquido-líquido o líquido-sólido incluyen filtración, decantación, centrifugación y precipitación.
En una realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polietileno de una solución disolvente de polietileno/fluido a una temperatura y a una presión en donde el polietileno se precipita desde la solución. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polietileno de una solución de polietileno/n-butano a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 220 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polietileno de una solución de polietileno/n-butano a una temperatura de aproximadamente 50 °C a aproximadamente 175 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polietileno de una solución de polietileno/n-butano a una temperatura de aproximadamente 100 °C a aproximadamente 160 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polietileno de una solución de polietileno/n-butano a una presión de aproximadamente 0 psig (0 MPa) a aproximadamente 4.000 psig (27,58 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polietileno de una solución de polietileno/n-butano a una presión de aproximadamente 50 psig (0,34 MPa) a aproximadamente 2.000 psig (13,79 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polietileno de una solución de polietileno/n-butano a una presión de aproximadamente 75 psig (0,52 MPa) a aproximadamente 1.000 psig (6,89 MPa).
En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polietileno de una solución de polietileno/propano a una temperatura de aproximadamente -42 °C a aproximadamente 220 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polietileno de una solución de polietileno/propano a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 150 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polietileno de una solución de polietileno/propano a una temperatura de aproximadamente 50 °C a aproximadamente 130 °C. En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polietileno de una solución de polietileno/propano a una presión de aproximadamente 0 psig (0 MPa) a aproximadamente 15.000 psig (103,42 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polietileno de una solución de polietileno/propano a una presión de aproximadamente 50 psig (0,34 MPa) a aproximadamente 5.000 psig (34,48 MPa). En otra realización, un método para purificar el polietileno regenerado incluye separar el polietileno de una solución de polietileno/propano a una presión de aproximadamente 75 psig (0,52 MPa) a aproximadamente 1.000 psig (6,89 MPa).
III Método de ensayo
Los métodos de ensayo descritos en la presente invención se utilizan para medir la eficacia de diversos métodos para purificar polímeros. Específicamente, los métodos descritos demuestran la eficacia de un determinado método de purificación al mejorar el color y la traslucidez/claridad (es decir, hacer que el color y la opacidad del polietileno regenerado sean más similares a los de un polímero virgen incoloro), reducir o eliminar la contaminación elemental (es decir, retirar metales pesados), reducir o eliminar la contaminación por materia no combustible (es decir, cargas inorgánicas), y reducir o eliminar compuestos volátiles (especialmente, compuestos volátiles que contribuyen al mal olor del polietileno regenerado).
Medición del color y la opacidad:
El color y la opacidad/traslucidez de un polímero son parámetros importantes que determinan si un polímero puede lograr o no la estética visual deseada de un artículo fabricado a partir del polímero. El polietileno regenerado, especialmente el polipropileno regenerado obtenido de forma posterior al consumo, es de forma típica de color oscuro y opaco debido a pigmentos residuales, cargas, y otro tipo de contaminación. Por lo tanto, las mediciones de color y opacidad son parámetros importantes para determinar la eficacia de un método para purificar polímeros.
Antes de la medición del color, las muestras de polvos o gránulos poliméricos se moldearon por compresión obteniéndose especímenes de prueba cuadrados de 30 mm de ancho x 30 mm de largo x 1 mm de grosor (con esquinas redondeadas). Las muestras de polvo se densificaron primero a temperatura ambiente (aprox. 20-23 °C) mediante prensado en frío del polvo obteniéndose una lámina utilizando papel de aluminio limpio no usado como capa de contacto antiadherente entre platinas de acero inoxidable. Después, se comprimieron aproximadamente 0,85 g de polvo o gránulos prensados en frío obteniéndose especímenes de prueba en una prensa Carver Press modelo C (Carver, Inc., Wabash, IN 46992-0554, EE. UU.) previamente calentada a 200 °C utilizando platinas de aluminio, capas antiadherentes de papel de aluminio no utilizadas y una pieza de relleno de acero inoxidable con una cavidad que corresponde a las dimensiones anteriormente mencionadas de los especímenes de prueba cuadrados. Las muestras se calentaron durante 5 minutos antes de aplicar presión. Al cabo de 5 minutos, la prensa se comprimió a continuación con al menos 2 toneladas (1,81 toneladas métricas) de presión hidráulica durante al menos 5 segundos y a continuación se dejó de aplicar presión. A continuación, la pila de moldeo se retiró y se colocó entre dos disipadores de calor metálicos planos gruesos para enfriarla. Las capas de contacto antiadherente de papel de aluminio se desprendieron a continuación de la muestra y se desecharon. El exceso de material acumulado alrededor de la muestra en al menos una cara se desprendió hacia el borde de moldeo y a continuación la muestra se presionó a través del molde. Cada espécimen de prueba se evaluó visualmente para determinar la presencia de huecos/defectos de burbuja y solo se usaron muestras sin defectos en el área de medición del color (0,7 pulg. (17,78 mm) de diámetro mínimo) para la medición del color.
El color de cada muestra se caracterizó utilizando el espacio de color tridimensional de la International Commission on Illumination (Comisión internacional sobre iluminación - CIE)L*, a*, b*.La dimensiónL* es una medida de la claridad de una muestra, correspondiendo L*=0 a la muestra negra más oscura y L*=100 a la muestra blanca más brillante. La dimensión a* es una medida del color rojo o verde de una muestra, correspondiendo los valores positivos de a* a un color rojo y los valores negativos de a* a un color verde. La dimensión b* es una medida del color azul o amarillo de una muestra, correspondiendo los valores positivos de b* a un color azul y los valores negativos de b* a un color amarillo. Los valoresL*a*b* de cada muestra de espécimen de prueba cuadrada de 30 mm de ancho x 30 mm de largo x 1 mm de grosor se midieron en un espectrofotómetro HunterLab modelo LabScan XE (Hunter Associates Laboratory, Inc., Reston, VA 20190-5280, EE. UU.). El espectrofotómetro se configuró con D65 como iluminante estándar, un ángulo de observador de 10°, una vista de diámetro de área de 1,75 pulg. (44,45 mm), y un diámetro de orificio de 0,7 pulg. (17,78 mm).
La opacidad de cada muestra, que es una medida de la cantidad de luz que pasa a través de la muestra (es decir, una medida de la traslucidez de la muestra), se determinó usando el espectrofotómetro HunterLab anteriormente mencionado utilizando el modo de opacidad de índice de contraste. Se realizaron dos mediciones para determinar la opacidad de cada muestra. Una para medir el valor de brillo de la muestra que tenía un soporte blanco, Ysoporte blanco, y una para medir el valor de brillo de la muestra que tenía un soporte negro, Ysoporte negro. La opacidad se calculó entonces a partir de los valores de brillo utilizando la siguiente ecuación 2:
(II)%Opacidad =Wrtenegr° * 100
^ soporte blanco
Análisis elemental:
Muchas fuentes de polietileno regenerado tienen concentraciones excesivamente altas de contaminación por metales pesados. La presencia de metales pesados, por ejemplo, plomo, mercurio, cadmio, y cromo, puede impedir la utilización de polietileno regenerado en determinadas aplicaciones, tales como aplicaciones en contacto con alimentos o medicamentos o aplicaciones para dispositivos médicos. Por lo tanto, la medición de la concentración de metales pesados es importante a la hora de determinar la eficacia de un método para purificar polímeros.
Se llevó a cabo un análisis de elementos mediante Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente - ICP-MS). Se prepararon soluciones de ensayo en n=2 a n=6 dependiendo de la disponibilidad de las muestras combinando ~0,25 g de muestra con 4 ml de ácido nítrico concentrado y 1 ml de hydrofluoric acid (ácido fluorhídrico - HF). Las muestras se digirieron utilizando un protocolo de digestión por microondas Ultrawave que consistió en una rampa de 20 min a 125 °C, una rampa de 10 min a 250 °C y manteniendo 20 min a 250 °C. Las muestras digeridas se enfriaron a temperatura ambiente. Las muestras digeridas se diluyeron a 50 ml tras añadir 0,25 ml de Ge y Rh de 100 ppm como patrón interno. Para evaluar la precisión de la medición, se prepararon adiciones previas a la digestión preparadas por adición de polímero virgen. Las muestras adicionadas con polímero virgen se pesaron utilizando el mismo procedimiento mencionado anteriormente y se les añadió la cantidad adecuada de cada elemento estándar de interés, lo que incluía los siguientes: Na, Al, Ca, Ti, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd y Pb. Las adiciones se prepararon a dos niveles diferentes: una “ adición de bajo nivel” y una “ adición de alto nivel” . Cada pico se preparó por triplicado. Además de adicionar polímero virgen, también se adicionó un blanco para verificar que no se habían producido errores durante el pipeteado y para hacer un seguimiento de la recuperación durante el proceso. Las muestras adicionadas con blanco también se prepararon por triplicado a los dos niveles diferentes y se trataron de la misma manera que el polímero virgen adicionado y las muestras de ensayo. Se fabricó una curva de calibración de 9 puntos preparando soluciones de 0,05, 0,1, 0,5, 1, 5, 10, 50, 100 y 500 ppb que contenían Na, Al, Ca, Ti, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd y Pb. Se prepararon todos los estándares de calibración mediante la dilución de soluciones estándar de referencia puras y 0,25 ml de Ge y Rh de 100 ppm como patrón interno con 4 ml de ácido nítrico concentrado y 1 ml de HF concentrado. Los patrones preparados, las muestras de ensayo y las muestras de ensayo adicionadas se analizaron con el uso de un Agilent 8800 ICP-QQQMS, optimizado según las recomendaciones del fabricante. El valor m/z monitorizado para cada analito y el gas de celda de colisión utilizado para el análisis fueron los siguientes: Na, 23 m/z, H2; Al, 27 m/z, H2; Ca, 40 m/z, H2; Ti, 48 m/z, H2; Cr, 52 m/z, He; Fe, 56 m/z, H2; Ni, 60 m/z; sin gas; Cu, 65 m/z, sin gas; Zn, 64 m/z, He; Cd, 112 m/z; H2; Pb, suma de 206 > 206, 207 > 207, 208 > 208 m/z, sin gas; Ge, 72 m/z, todos los modos; Rh, 103 m/z, todos los modos. Se utilizó Ge como patrón interno para todos los elementos < 103 m/z y se utilizó Rh para todos los elementos > 103 m/z.
Contenido de ceniza residual:
Muchas fuentes de polietileno regenerado contienen diversas cargas, por ejemplo, carbonato de calcio, talco y fibra de vidrio. Aunque son útiles en la aplicación original del polietileno regenerado, estas cargas alteran las propiedades físicas de un polímero de un modo que puede ser no deseable para la siguiente aplicación del polietileno regenerado. Por lo tanto, la medición de la cantidad de carga es importante cuando se determina la eficacia de un método para purificar polímeros.
Se llevó a cabo un Thermogravimetric analysis (Análisis termogravimétrico - TGA) para cuantificar la cantidad de materiales no combustibles en la muestra (a veces denominada contenido de ceniza). Se cargaron aproximadamente 5-15 mg de muestra en una cubeta de muestra de platino y se calientan hasta 700 °C a una velocidad de 20 °C/min en una atmósfera de aire en un instrumento de TGA TA Instruments modelo Q500. La muestra se mantuvo isotérmica durante 10 min a 700 °C. El porcentaje de masa residual se midió a 700 °C después del mantenimiento isotérmico.
Análisis de olor:
El análisis sensorial del olor se realizó colocando aproximadamente 3 g de cada muestra en un vial de vidrio de 20 ml y equilibrando la muestra a temperatura ambiente durante al menos 30 min. Después del equilibrio, cada vial se abrió y un graduador entrenado para determinar la intensidad del olor y el perfil del descriptor olisqueó el espacio superior. La intensidad del olor se calificó según la siguiente escala:
5 = Muy fuerte
4 = Fuerte
3 = Moderado
2 = De débil a moderado
1 = Débil
0 = Sin olor
Ejemplos
Los ejemplos siguientes describen y demuestran más detalladamente realizaciones dentro del ámbito de la presente invención.
Ejemplo 1
Se obtuvo una muestra de polietileno de alta densidad reciclado obtenido de forma posterior al consumo de un proveedor de resinas recicladas. El polietileno reciclado de forma posterior al consumo se clasificó como de “ color natural” y procedía del Reino Unido. Los gránulos recibidos se caracterizaron utilizando el método de ensayo descrito en la presente memoria y los datos resultantes se resumen en la Tabla 1. El propósito de este ejemplo es mostrar las propiedades de una resina de polietileno reciclada obtenida de forma posterior al consumo representativa antes de la purificación. Los gránulos y los correspondientes especímenes de prueba cuadrados eran de color crema como indican los valores deL*a*b*de los especímenes de prueba cuadrados. La opacidad de la muestra del ejemplo 1 fue aproximadamente un 81,61 % opaca. Una fotografía del espécimen de prueba cuadrado se muestra en la Fig. 3 como Ejemplo 1. Este ejemplo sirve como base representativa de la contaminación por metales pesados presente en el polietileno reciclado obtenido de forma posterior al consumo. En comparación con el otro ejemplo, se descubrió que la contaminación de metales pesados era mayor en el polietileno reciclado obtenido de forma posterior al consumo. Las muestras del ejemplo 1 tenían valores de contenido de ceniza con un promedio de aproximadamente 0,8513 % en peso, lo que también sirve como base para la cantidad de sustancias no combustibles que pueden estar presentes en el polietileno reciclado obtenido de forma posterior al consumo.
Este ejemplo sirve también como base representativa de la contaminación por compuestos olorosos presente en el polietileno reciclado obtenido de forma posterior al consumo. Se encontró que las muestras del Ejemplo 9 tenían una intensidad de olor de 2,5 en una escala de 5 puntos (siendo 5 la de mayor intensidad).
Ejemplo 2
La muestra de polietileno reciclado obtenido de forma posterior al consumo descrita en el ejemplo 1 se procesó utilizando el aparato experimental mostrado en la Fig. 2 y el siguiente procedimiento:
1. Se cargaron 237 g de gránulos de polietileno en el recipiente presurizado de una columna de extracción de 1,1 l con un diámetro interno (DI) de 1,75" (44,45 mm) y una longitud de 28” (71,12 cm) que se calentó a una temperatura superficial externa de 175 °C.
2. Se presurizó el disolvente n-butano líquido a aproximadamente 4500 psig (31,03 MPa) usando una bomba de desplazamiento positivo y se precalentó a una temperatura de aproximadamente 110 °C usando dos intercambiadores de calor antes de introducirse en la parte inferior de la columna de extracción.
3. La corriente de fluido que sale de la parte superior de la columna de extracción se introdujo en la parte superior de un segundo recipiente a presión de 0,5 l con un DI de 2" (50,8 mm) y una longitud de aproximadamente 8,5” (21,59 cm) que se calentó a una temperatura superficial externa de 175 °C. El segundo recipiente presurizado contenía 150 ml de gel de sílice (Silicycle Ultra Pure Silica Gels, SiliaFlash GE60, Parc-Technologies, EE. u U.) previamente mezclado en un vaso de precipitado con 150 ml de óxido de aluminio (Activated Alumina, Selexsorb CDX, 7x14, BASF, EE. UU.).
4. La corriente de fluido que salía del fondo del segundo recipiente de presión se despresurizó a través de una válvula de expansión hacia un matraz Erlenmeyer de brazo lateral. Después de despresurizar la corriente de fluido hacia el matraz Erlenmeyer, se purgó el vapor del disolvente a través del orificio de la abertura del brazo lateral y se recogieron los líquidos/sólidos en el matraz. El disolvente n-butano se eluyó a través del sistema a 4500 psig (31,03 MPa) hasta que no se observó material adicional acumulado en el matraz. Se recogieron 3,93 g de sólidos blancos que se marcaron como 'Fracción 1'.
5. El matraz Erlenmeyer se sustituyó por un matraz vacío y limpio, y después la presión del sistema se aumentó a 5000 psig (34,47 MPa).
6. La presión del sistema se mantuvo a 5000 psig (34,47 MPa) hasta que no se observó ningún otro material sólido eluyendo del sistema. Se recogieron 33,19 g de sólidos blancos que se marcaron como 'Fracción 2'.
Los datos para las muestras de fracción 2 recogida a 5000 psig (34,47 MPa) se resumen en la Tabla 1.
Los sólidos de la fracción 2 aislados en este ejemplo eran de color blanco a blanquecino. Cuando los sólidos de la fracción 2 sólidos se moldearon por compresión en especímenes de prueba cuadrados, los especímenes eran de color crema. Una fotografía del espécimen de prueba cuadrado se muestra en la Fig. 3 como Ejemplo 2. Como se muestra en la Figura 3, el especímen fue más translúcido que el PE sin tratar y tenía una opacidad similar a la del polietileno virgen. Los valores de L*a*b* muestran que los especímenes de prueba cuadrados de la fracción 2 del Ejemplo 2 mostraron una mejora en el color con respecto a las muestras del Ejemplo 1 (es decir, polietileno obtenido de forma posterior al consumo tal como se recibió). Los valoresL*para los especímenes de prueba cuadrados de la fracción 2 del Ejemplo 2 tuvieron un promedio de 85,20, mejorados en comparación con los valoresL*de las muestras del Ejemplo 1, que tuvieron un promedio de 80,28. La opacidad de los especímenes de prueba cuadrados de la fracción 2 del Ejemplo 2, que tuvieron un promedio de opacidad de 53,20 % también mejoró en comparación con los valores de opacidad de las muestras del Ejemplo 1, que tuvieron un promedio de opacidad de 81,61 %.
La concentración de contaminación de metales pesados para las muestras de la fracción 2 del Ejemplo 2 también mejoró en comparación con las muestras del Ejemplo 1. Por ejemplo, la concentración de sodio en las muestras de la fracción 2 del Ejemplo 2 tenía un promedio de 6620 ppb mientras que la concentración de sodio en las muestras del Ejemplo 1 tenía un promedio de 19.800 ppb (una reducción de aproximadamente 67 %). Todas las concentraciones de todos los demás elementos medidos se redujo más de un 66 % para las muestras de la fracción 2 del Ejemplo 2 con relación a las muestras del Ejemplo 1.
Las muestras de la fracción 2 del Ejemplo 2 tenían un valor del contenido de ceniza con un promedio de aproximadamente 0,5032 %, en peso que eran inferiores a los valores del contenido de ceniza para las muestras del Ejemplo 1, que tenían un promedio de aproximadamente 0,8513 % en peso.
Se encontró que las muestras de la fracción 2 del Ejemplo 2 tenían una intensidad de olor de 0,5 en una escala de 5 puntos (siendo 5 el más intenso), que fue mejor en comparación con la intensidad de olor de las muestras del Ejemplo 1, que tenían una intensidad de olor de 2,5.
La Figura 4 es un gráfico de barras de la opacidad y la intensidad del olor del polietileno reciclado purificado del Ejemplo 2 en comparación con el polietileno reciclado no tratado (Ejemplo 1) y una muestra comparativa de polietileno virgen. Como se muestra en la Figura 4, el polietileno reciclado purificado del Ejemplo 2 tuvo una opacidad y una intensidad del olor mejoradas.
Tabla 1. Eliminación de color, contaminación y olor de los Ejemplos 1 y 2
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Muestras comparativas de polietileno virgen
Se usó polietileno Dow 6850A (The Dow Chemical Company, EE. UU.) para todas las muestras comparativas “ PE virgen” . Los gránulos de PE virgen se procesaron obteniéndose especímenes de prueba cuadrados según los métodos descritos en la presente memoria. Los valoresL*a*b*para los especímenes elaborados a partir de PE virgen tenían un promedio de 84,51 ± 0,97, -1,03 ± 0,04 y -0,63 ± 0,12, respectivamente. Los especímenes de prueba cuadrados tenían una opacidad promedio de 34,68 ±0,69 %. Las perlas de PE virgen tenían una intensidad de olor de 0,5 en una escala de 5 puntos (siendo 5 la más intensa) y tenían un olor descrito como de “ plástico” .
Claims (15)
- REIVINDICACIONESi. Un método para purificar polietileno regenerado que comprende:a. Obtener el polietileno regenerado en donde dicho polietileno regenerado se selecciona del grupo que consiste en polímeros de uso posconsumo, polímeros de uso posindustrial, y combinaciones de los mismos;b. Poner en contacto el polietileno regenerado, a una temperatura de 80 °C a aproximadamente 220 °C, y a una presión de 150 psig (1,03 MPa) a 15.000 psig (103,42 MPa), con un primer disolvente fluido que tenga un punto de ebullición estándar inferior a 70 °C, para producir un polietileno regenerado extraído;c. Disolver el polietileno regenerado extraído en un disolvente seleccionado del grupo que consiste en el primer disolvente fluido, un segundo disolvente fluido, y mezclas de los mismos, a una temperatura de 90 °C a 220 °C, y a una presión de 350 psig (2,41 MPa) a 20.000 psig (137,90 MPa) para producir una solución de polietileno;d. Purificar dicha solución de polietileno a una temperatura de 90 °C a 220 °C y a una presión de 350 psig (2,41 MPa) a 20.000 psig (137,90 MPa) poniendo en contacto dicha solución de polietileno con medio sólido para producir una solución de polietileno más puro; ye.Separar dicho polietileno más puro de dicha solución de polietileno más puro;en donde dicho segundo disolvente fluido tiene la misma composición química o una composición química diferente que el primer disolvente fluido.
- 2. El método de la reivindicación 1, en donde el polietileno más puro se separa de dicha solución de polietileno más puro a una temperatura de 0 °C a 220 °C y a una presión de 0 psig (0 MPa) a 2.000 psig (13,79 MPa).
- 3. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el polietileno regenerado es polietileno obtenido de reciclado posterior al consumo.
- 4. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho disolvente fluido tiene un puntode ebullición estándar inferior a 0 °C y superior a -45 °C y un cambio de entalpía estándar de vaporización de menos de 25 kJ/mol.
- 5. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho disolvente fluido se seleccionadel grupo que consiste en hidrocarburos olefínicos, hidrocarburos alifáticos y mezclas de los mismos.
- 6. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho disolvente fluido es n-butano, isómerosde butano, o mezclas de los mismos.
- 7. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicha temperatura en las etapas b, cy d es de 110 °C a 170 °C.
- 8. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicha presión en la etapa b es inferiora 1.100 psig (7,58 MPa).
- 9. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicha presión en la etapa c es mayor que 4.500 psig (31,03 MPa).
- 10. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicha presión en la etapa c es mayorde 5.500 psig (37,92 MPa).
- 11. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho medio sólido se selecciona del grupo que consiste en sustancias inorgánicas, sustancias basadas en carbono y mezclas de las mismas.
- 12. El método de la reivindicación 11, en donde dichas sustancias inorgánicas se seleccionan del grupo que consiste en óxidos de silicio, óxidos de aluminio, óxidos de hierro, silicatos de aluminio, vidrios volcánicos amorfos, y mezclas de los mismos.
- 13. El método de la reivindicación 11, en donde dichas sustancias basadas en carbono se seleccionan del grupo que consiste en carbón de antracita, negro de carbón, coque, carbón activado, celulosa, y mezclas de los mismos.
- 14. El método de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicha puesta en contacto de la soluciónde polietileno con dicho medio sólido se realiza en un lecho compactado de dichos medios sólidos.
- 15. El método de la reivindicación 14, donde dicho lecho empaquetado tiene una longitud mayor de 20 cm.
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