BR112017028437B1 - Método para a purificação de polímeros contaminados - Google Patents
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Abstract
MÉTODO PARA A PURIFICAÇÃO DE POLÍMEROS CONTAMINADOS. A presente invenção refere-se a um método para purificar um polímero recuperado, como um polímero recuperado de um uso pós-consumo ou uso pós-industrial. O método envolve a obtenção do polímero recuperado e do contato do mesmo em temperatura e pressão elevadas com um solvente fluido para produzir um polímero recuperado extraído. O polímero recuperado extraído é dissolvido em um solvente a uma temperatura e pressão elevadas para produzir uma solução de polímero, que é purificada a uma temperatura e pressão elevadas, mediante o contato da solução de polímero com um meio sólido para produzir uma solução de polímero mais pura. O polímero é, então, separado da solução de polímero mais pura.
Description
[0001] A presente invenção refere-se, de modo geral, a um método para a purificação de polímeros contaminados através do uso de um solvente pressurizado e meios sólidos. Mais especificamente, esta invenção se refere a um método para a purificação de polímeros reciclados, como plásticos reciclados pós-consumo e pós-industrial, para produzir uma resina incolor ou transparente, livre de odores e virgem. Ela é particularmente útil para a purificação de poliolefinas, como o polietileno e o polipropileno.
[0002] Os polímeros, especialmente plásticos sintéticos, são onipresentes na vida diária, devido aos seus custos de produção relativamente baixos e bom equilíbrio das propriedades do material. Os plásticos sintéticos são usados em uma ampla variedade de aplicações, como embalagem, componentes automotivos, dispositivos médicos, e produtos de consumo. Para atender a alta demanda dessas aplicações, dezenas de bilhões de libras de plásticos sintéticos são produzidas em todo o mundo anualmente. A esmagadora maioria dos plásticos sintéticos são produzidos a partir de fontes fósseis cada vez mais escassas, como o petróleo e o gás natural. Adicionalmente, a fabricação de plásticos sintéticos a partir de fontes fósseis produz CO2 como subproduto.
[0003] O uso constante de plásticos sintéticos tem, consequentemente, resultado em milhões de toneladas de refugos de plástico sendo produzidos a cada ano. Embora a maior parte dos refugos de plástico seja depositada através de programas para lixos sólidos municipais, uma porção significativa dos refugos de plástico é encontrada no meio-ambiente como lixo, que é de má aparência e potencialmente nocivo para os ecossistemas. Os refugos de plástico são frequentemente levados pela água em sistemas fluviais e, finalmente, vão para o mar.
[0004] A reciclagem dos plásticos surgiu como um solução para mitigar os problemas associados com o uso difundido do plástico. A recuperação e o reuso de plásticos desvia os resíduos dos aterros e reduz a demanda por plásticos virgens produzidas a partir de recursos fósseis, o que consequentemente reduz as emissões de gases do efeito estufa. Em regiões desenvolvidas, como nos Estados Unidos e na União Europeia, as taxas de reciclagem de plásticos estão aumentando devido à maior consciência dos consumidores, estabelecimentos comerciais, industriais e operações de fabricação. A maior parte dos materiais reciclados, incluindo os plásticos, são misturados em uma única corrente que é coletada e processada em uma instalação de recuperação de material (MRF). Na MRF, os materiais são classificados, lavados e embalados para revenda. Os plásticos podem ser classificados em materiais individuais, como polietileno de alta densidade (HDPE) ou poli(tereftalato de etileno) (PET), ou correntes mistas de outros plásticos comuns, como polipropileno (PP), polietileno de baixa densidade (LDPE), poli(cloreto de vinila) (PVC), poliestireno (PS), policarbonato (PC), e poliamidas (PA). As correntes únicas ou mistas podem ser, então, adicionalmente classificadas e reprocessadas como um pélete que é adequado para reuso no processamento de plásticos, por exemplo, por moldagem por sopro e injeção.
[0005] Embora os plásticos reciclados sejam classificados em correntes predominantemente uniformes e sejam lavados com soluções aquosas e/ou cáusticas, o pélete final reprocessado frequentemente permanece altamente contaminado por impurezas residuais indesejadas, como resíduos de alimentos estragados e resíduos residuais de perfume. Além disso, os péletes de plástico reciclados, exceto aqueles de recipientes de bebida reciclados, têm cor escora devido à mistura de corantes e pigmentos comumente usados para colorir os artigos plásticos. Embora existam algumas aplicações que são insensíveis à cor e à contaminação (por exemplo, recipientes plásticos pretos para tinta e componentes automotivos ocultos), a maior parte das aplicações exige péletes incolores. A necessidade de uma resina reciclada de alta qualidade "virgem" é especialmente importante para aplicações de contato com alimentos e medicamentos, como a embalagem de alimentos. Além de serem contaminadas por impurezas e corantes misturados, muitos produtos de resina reciclada têm, frequentemente, uma composição química heterogênea e podem conter uma quantidade significativa de contaminação polimérica, como contaminação por polietileno (PE) em PP reciclado e vice-versa.
[0006] A reciclagem mecânica, também conhecida como reciclagem secundária, é o processo de conversão de refugos de plástico reciclados em uma forma reutilizável de manufatura subsequente. Uma análise mais detalhada da reciclagem mecânica e de outros processos de recuperação de plásticos é descrita em S. M. Al-Salem, P. Lettieri, J. Baeyens, "Recycling and recovery routes of plastic solid waste (PSW): A review", Waste Management, Volume 29, Número 10, outubro de 2009, Páginas 2625 a 2643, ISSN 0956-053X. Embora os avanços na tecnologia de reciclagem mecânica tenham melhorado a qualidade dos polímeros reciclados em algum grau, há limitações fundamentais de abordagens de descontaminação mecânica, como o aprisionamento físico de pigmentos em uma matriz polimérica. Dessa forma, mesmo com as melhorias na tecnologia de reciclagem mecânica, a cor escura e os altos níveis de contaminação química nos refugos de plástico reciclado atualmente disponíveis, impede o uso mais amplo de resinas recicladas pela indústria de plásticos.
[0007] Para superar as limitações fundamentais da reciclagem mecânica, muitos métodos foram desenvolvidos para purificar polímeros contaminados por meio de abordagens químicas ou reciclagem química. A maioria destes métodos usa solventes para descontaminar e purificar os polímeros. A utilização de solventes permite a extração de impurezas e a dissolução dos polímeros, o que permite ainda mais tecnologias alternativas de separação.
[0008] Por exemplo, a patente US n° 7.935.736 descreve um método para a reciclagem de poliéster a partir de refugo contendo poliéster com o uso de um solvente para dissolver o poliéster antes da limpeza. A patente 736 também descreve a necessidade de se usar um precipitante para recuperar o poliéster do solvente.
[0009] Em outro exemplo, a patente US n° 6.555.588 descreve um método para produzir uma mistura de polipropileno a partir de uma mistura de plásticos que compreende outros polímeros. A patente '588 descreve a extração de contaminantes a partir de um polímero em uma temperatura abaixo da temperatura de dissolução do polímero no solvente selecionado, como hexano, durante um período de permanência determinado. A patente '588 descreve adicionalmente o aumento da temperatura do solvente (ou um segundo solvente) para dissolver o polímero antes da filtração. A patente '588 também descreve adicionalmente o uso de cisalhamento ou fluxo para precipitar o polipropileno da solução. A blenda de polipropileno descrita na patente '588 continha contaminação por polietileno de até 5,6% em peso.
[0010] Em outro exemplo, o pedido de patente europeu n° 849.312 (traduzido do alemão para o inglês) descreve um processo para a obtenção de poliolefinas purificadas a partir de uma mistura de plástico contendo poliolefina ou um refugo contendo poliolefina. O pedido de patente '312 descreve a extração de misturas ou de refugos de poliolefina com uma fração de hidrocarbonetos de diesel ou gasolina combustível com um ponto de ebulição acima de 90 °C em temperaturas entre 90 °C e o ponto de ebulição do solvente de hidrocarboneto. O pedido de patente '312 descreve adicionalmente o contato de uma solução de poliolefina quente com argila de branqueamento e/ou carvão ativado para remover componentes externos da solução. A patente '312 também descreve adicionalmente o resfriamento da solução para temperaturas inferiores a 70 °C para cristalizar a poliolefina e então remover o solvente de adesão por aquecimento da poliolefina acima do ponto de fusão da poliolefina, ou evaporação do solvente de adesão em vácuo ou passando uma corrente de gás através do precipitado de poliolefina, e/ou extração de solvente com um álcool ou cetona que ferve abaixo do ponto de fusão da poliolefina.
[0011] Em outro exemplo, a patente US n° 5.198.471 descreve um método para separar polímeros de uma mistura sólida fisicamente misturada (por exemplo, resíduos plásticos) contendo uma pluralidade de polímeros com o uso de um solvente em uma primeira temperatura mais baixa para formar uma primeira solução de fase única e um componente sólido remanescente. A patente '471 descreve adicionalmente o aquecimento do solvente para temperaturas mais altas para dissolver polímeros adicionais que não foram solubilizados na primeira temperatura mais baixa. A patente '471 descreve a filtração de componentes não dissolvidos.
[0012] Em outro exemplo, a patente US n° 5.233.021 descreve um método de extração de componentes poliméricos puros a partir de uma estrutura de múltiplos componentes (por exemplo, resíduos de carpete) pela dissolução de cada componente em uma temperatura e uma pressão adequadas em um o fluido supercrítico e/ou variação da temperatura e/ou da pressão para extrair componentes específicos em sequência. Entretanto, de modo similar à patente '471, a patente '021 descreve apenas a filtração do componente precipitado.
[0013] Em outro exemplo, a patente US n° 5.739.270 descreve um método e um aparelho para separar continuamente um componente polimérico de um plástico a partir de contaminantes e outros componentes do plástico usando um fluido de trabalho e um cossolvente. O cossolvente dissolve ao menos parcialmente o polímero e o segundo fluido (que está em um estado líquido, crítico, supercrítico) solubiliza os componentes do polímero e precipita uma parte do polímero dissolvido a partir do cossolvente. A patente '270 descreve adicionalmente a etapa de filtrar o cossolvente termoplástico (com ou sem o fluido de trabalho) para remover contaminantes particulados, como partículas de vidro.
[0014] Os métodos baseados em solvente conhecidos para purificar polímeros contaminados, conforme descrito acima, não produzem um polímero "virgem". Nos métodos anteriores, a codissolução e, portanto, a contaminação cruzada de outros polímeros ocorre muitas vezes. Se o adsorvente for usado, uma etapa de centrifugação e/ou filtração é frequentemente empregada para remover o adsorvente usado da solução. Além disso, os processos de isolamento para remover solvente, como aquecimento, evaporação a vácuo, e/ou precipitação com o uso de um produto químico para precipitação, são usados para produzir um polímero isento de solvente residual.
[0015] Consequentemente, ainda existe a necessidade de um método à base de solvente aprimorado para purificar polímeros contaminados que usa um solvente que é prontamente e economicamente removido do polímero, é relativamente simples em termos do número de operações unitárias, produz um polímero sem uma quantidade significativa da contaminação cruzada polimérica, produz um polímero que é essencialmente incolor e produz um polímero que é essencialmente inodoro.
[0016] É revelado um método para purificar um polímero recuperado. O método compreende obter o polímero recuperado, sendo que o polímero recuperado é selecionado do grupo que consiste em polímeros pós-uso pelo consumidor, polímeros pós-uso industrial e combinações dos mesmos. O polímero recuperado é colocado em contato, a uma temperatura de cerca de 80 °C a cerca de 220 °C e a uma pressão de 1,03 MPa (150 psig) a cerca de 103,42 MPa (15.000 psig), com um primeiro solvente fluido que tem um ponto de ebulição padrão menor que cerca de 70 °C para produzir um polímero recuperado extraído. O polímero recuperado extraído é dissolvido em um solvente selecionado do grupo que consiste no primeiro solvente fluido, um segundo solvente fluido e misturas dos mesmos, a uma temperatura de cerca de a cerca 90 °C a cerca de 220 °C e uma pressão de 2,42 MPa (350 psig) a cerca de 137,90 MPa (20.000 psig) para produzir uma solução de polímero. A solução de polímero é purificada a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 220 °C e a uma pressão de 2,42 MPa (350 psig) a cerca de 137,90 MPa (20.000 psig), colocando- se a primeira solução de polímero em contato com o meio sólido para produzir uma solução de polímero mais puro. Então, um polímero mais puro é separado da solução de polímero mais puro. Em uma modalidade, o segundo solvente fluido tem a mesma composição química ou uma composição química diferente do primeiro solvente fluido.
[0017] Em uma modalidade, o polímero mais puro é separado da dita solução de polímero mais puro a uma temperatura de cerca de 0 °C a cerca e 220 °C e a uma pressão de cerca de 0 MPa (0 psig) a 13,79 MPa (2.000 psig).
[0018] Em uma modalidade, o polímero recuperado é poliestireno. Em uma outra modalidade, o polímero recuperado é um poli(dimetilsiloxano).
[0019] Em uma modalidade, o polímero recuperado é um polímero derivado de reciclagem pós-consumo. Em uma outra modalidade, o polímero recuperado é um homopolímero de polipropileno ou principalmente um copolímero de polipropileno. Em uma outra modalidade, o polímero é um homopolímero de polietileno ou, principalmente, um copolímero de polietileno.
[0020] Em uma modalidade, o solvente fluido tem um ponto de ebulição padrão menor que cerca de 0 °C e maior que cerca de -45 °C e uma mudança de entalpia de vaporização padrão menor que cerca de +25 kJ/mol. Em uma outra modalidade, o solvente fluido é selecionado do grupo que consiste em hidrocarbonetos olefínicos, hidrocarbonetos alifáticos e misturas dos mesmos.
[0021] Em uma modalidade, o hidrocarboneto alifático é selecionado do grupo que consiste em hidrocarbonetos alifáticos C1-C6 e misturas dos mesmos. Em uma outra modalidade, os hidrocarbonetos alifáticos e misturas dos mesmos compreendem principalmente hidrocarbonetos alifáticos C4.
[0022] Em uma modalidade, o solvente fluido consiste essencialmente em gás de petróleo liquefeito C4. Em uma outra modalidade, o solvente fluido é n-butano, isômeros de butano, ou misturas dos mesmos.
[0023] Em uma modalidade, a temperatura nas etapas de extração, dissolução e purificação é de cerca de 110 °C a cerca de 170 °C.
[0024] Em uma modalidade, a pressão na etapa de contato é de cerca de 7,58 MPa (1.100 psig) a cerca de 37,92 MPa (5.500 psig).
[0025] Em uma modalidade, a pressão na etapa de contato é inferior a cerca de 7,58 MPa (1.100 psig).
[0026] Em uma modalidade, a pressão na etapa de dissolução é maior que cerca de 7,58 MPa (1.100 psig). Em uma outra modalidade, a pressão na etapa de dissolução é maior que cerca de 37,92 MPa (5.500 psig).
[0027] Em uma modalidade, o meio sólido é selecionado do grupo que consiste em substâncias inorgânicas, substâncias à base de carbono e misturas das mesmas. Em uma outra modalidade, as substâncias inorgânicas são selecionadas a partir do grupo que consiste em óxidos de silício, óxidos de alumínio, óxidos de ferro, silicatos de alumínio, vidros vulcânicos amorfos e misturas dos mesmos. Em uma outra modalidade, as substâncias inorgânicas são selecionadas a partir do grupo que consiste em sílica, gel de sílica, diatomita, areia, quartzo, alumina, perlita, terra de Fuller, bentonita e misturas dos mesmos. Em uma outra modalidade, a substância inorgânica é vidro recuperado.
[0028] Em uma modalidade, as substâncias à base de carbono são selecionadas a partir do grupo que consiste em carvão antracita, negro de fumo, coque, carbono ativado, celulose e misturas dos mesmos. Em uma outra modalidade, o contato da solução de polímero com o meio sólido é feito em um leito empacotado do meio sólido. Em uma modalidade, o leito empacotado tem mais que 20 cm de comprimento.
[0029] Os recursos adicionais da invenção podem se tornar evidente aos versados na técnica a partir de uma análise da descrição detalhada seguinte, tomada em conjunto com os exemplos.
[0030] A Figura 1 é um fluxograma em bloco que mostra as principais etapas de uma modalidade da presente invenção.
[0031] A Figura 2 é uma curva de calibração do cálculo do teor de polietileno em polipropileno com o uso de valores de entalpia de medições com calorímetro de varredura diferencial.
[0032] A Figura 3 é um esquema do aparelho experimental usado nos exemplos.
[0033] A Figura 4 é uma fotografia de amostras exemplificadoras de polipropileno.
[0034] A Figura 5 é um gráfico de barras da opacidade e intensidade de odor de vários exemplos de polipropileno.
[0035] A Figura 6 é uma fotografia das amostras exemplificadoras de polietileno.
[0036] A Figura 7 é um gráfico de barras da opacidade e da intensidade de odor dos exemplos de de polietileno.
[0037] Para uso na presente invenção, o termo "polímero recuperado" refere-se a um polímero usado para um propósito e, então, recuperado para processamento adicional.
[0038] Para uso na presente invenção, o termo "pós-consumo", refere-se a uma fonte de material que se origina após o consumidor final ter usado o material de um bem de consumo, ou produto.
[0039] Para uso na presente invenção, o termo "reciclagem pós-consumo" (PCR) refere-se a um material que é produzido após o consumidor final ter usado o material e ter disposto o material em uma corrente de descarte.
[0040] Para uso na presente invenção, o termo "pós-industrial" refere-se a uma fonte de um material que se origina durante a fabricação de uma mercadoria ou produto.
[0041] Para uso na presente invenção, o termo "solvente fluido" refere-se a uma substância que pode existir no estado líquido, sob condições especificadas de temperatura e pressão. Em algumas modalidades, o solvente fluido pode ser uma composição química essencialmente homogênea de uma molécula ou isômero, enquanto em outras modalidades, o solvente fluido pode ser uma mistura de várias composições ou isômeros moleculares diferentes. Adicionalmente, em algumas modalidades da presente invenção, o termo "solvente fluido" pode também se aplicar a substâncias que estão na, próximo, ou acima da temperatura crítica e da pressão crítica (ponto crítico) daquela substância. É bem conhecido pelos versados na técnica que substâncias acima do ponto crítico de substância são conhecidas como "fluidos supercríticos" que não têm as propriedades físicas típicas (isto é, densidade) de um líquido.
[0042] Para uso na presente invenção, o termo "dissolvido" significa incorporação ao menos parcial de um soluto (polimérico ou não-polimérico) em um solvente em nível molecular. Adicionalmente, a estabilidade termodinâmica da solução de solvente/soluto pode ser descrita pela seguinte equação 1: (I) ΔGmix = ΔHm — TΔSmj_x onde ΔGmix é a mudança da energia livre de Gibbs da mistura de um soluto com um solvente, ΔHmix é a mudança de entalpia da mistura, T é a temperatura absoluta, e ΔSmix é a entropia da mistura. Para manter uma solução estável de um soluto em um solvente, a energia livre de Gibbs deve ser negativa e em um mínimo. Dessa forma, qualquer combinação de soluto e solvente que minimize a energia livre de Gibbs negativa em temperaturas e pressões apropriadas pode ser usada para a presente invenção.
[0043] Para uso na presente invenção, o termo "ponto de ebulição padrão" refere-se à temperatura de ebulição em uma pressão absoluta de exatamente 100 kPa (1 bar, 14,5 psia, 0,9869 ATM) como estabelecido pela União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC).
[0044] Para uso na presente invenção, o termo "mudança de entalpia de vaporização padrão" refere-se a mudança de entalpia necessária para transformar uma determinada quantidade de uma substância de um líquido em um vapor no ponto de ebulição padrão da substância.
[0045] Para uso na presente invenção, o termo "solução de polímero" refere-se a uma solução de polímero dissolvida em um solvente. A solução de polímero pode incluir matéria não dissolvida e, portanto, a solução de polímero pode também ser uma "pasta fluida" de matéria não dissolvida suspensa em uma solução de polímero dissolvido em um solvente.
[0046] Para uso na presente invenção, o termo "meio sólido" refere-se a uma substância que existe em estado sólido sob as condições de uso. O meio sólido pode ser cristalino, semicristalino ou amorfo. O meio sólido pode ser granular e pode ser fornecido em diferentes formatos (isto é, esferas, cilindros, péletes, etc). Se o meio sólido for granular, o tamanho de partícula e a distribuição do tamanho de partícula do meio sólido podem ser definidos pelo tamanho da trama usada para classificar o meio granular. Um exemplo de designações de padrão de tamanho de trama pode ser encontrado no padrão da Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society for Testing and Material, ASTM) ASTM E11 "Standard Specification for Woven Wire Test Sieve Cloth and Test Sieves". O meio sólido pode também ser uma manta fibrosa de não-tecido ou tecido têxtil.
[0047] Para uso na presente invenção, o termo "solução polimérica pura" refere-se a um polímero que tem um número menor de contaminantes em relação à mesma solução de polímero antes de uma etapa de purificação.
[0048] Para uso na presente invenção, o termo "virgem" significa essencialmente isento de contaminante, isento de pigmento, isento de odor, homogêneo, e similar em propriedades aos polímeros virgens.
[0049] Para uso na presente invenção, o termo "copolímero principalmente de polipropileno" refere-se a um copolímero contendo mais do que 70 mol % de unidades de repetição de propileno.
[0050] Para uso na presente invenção, o termo "copolímero principalmente de polietileno" refere-se a um copolímero contendo mais do que 70 mol % de unidades de repetição de etileno.
[0051] Surpreendentemente, descobriu-se que determinados solventes fluidos, que, em uma modalidade preferencial, têm solubilidade em polímeros dependente da temperatura e da pressão, quando usados em um processo relativamente simples podem ser usados para purificar polímeros contaminados, especialmente polímeros recuperados ou reciclados, com uma qualidade quase virgem. Esse processo, exemplificado na Figura 1, compreende 1) obter um polímero recuperado (etapa a na Figura 1), seguido por 2) extrair o polímero com um solvente fluido a uma temperatura de extração (TE) e a uma pressão de extração (PE) (etapa b na Figura 1), seguido por 3) dissolução do polímero em um solvente fluido a uma temperatura de dissolução (TD) e a uma pressão de dissolução (PD) (etapa c na Figura 1), seguido por 4) colocar a solução de polímero dissolvida em contato com meio sólido a uma temperatura de dissolução (TD) e uma pressão de dissolução (PD) (etapa d na Figura 1), seguido pela separação do polímero do solvente de fluido (etapa e na Figura 1). Em uma modalidade da presente invenção, os polímeros purificados, que podem ser obtidos a partir de fluxos de descarte pós-consumo, são essencialmente isentos de contaminantes, isentos de pigmento, isentos de odor, homogêneos e similares nas propriedades dos polímeros virgens. Além disso, em uma modalidade preferida, as propriedades físicas do solvente fluido da presente invenção podem permitir métodos mais eficientes em termos de energia para a separação do solvente fluido do polímero purificado.
[0052] Em uma modalidade da presente invenção, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui obter um polímero recuperado. Para os propósitos da presente invenção, o polímero recuperado é obtido a partir de uma corrente de resíduos pós-consumo, pós-industrial, pós- comercial, e/ou outras correntes de resíduos especiais. Por exemplo, polímeros residuais pós-consumo podem ser derivados do fluxo de reciclagem de calçada onde os consumidores finais colocam os polímeros usados das embalagens e produtos em uma lixeira designada para coleta por um caminhão de lixo ou reciclador. Os polímeros residuais pós-consumo podem também ser derivados de programas de "retorno" nas lojas, em que o consumidor traz os polímeros residuais para uma loja e coloca os polímeros residuais em uma lixeira de coleta determinada. Um exemplo de polímero residual pós-industrial pode ser polímeros residuais produzidos durante a fabricação ou o transporte de um produto ou um bem que são coletados como material inutilizado pelo fabricante (isto é, aparas de recortes, material fora das especificações, apara de material de partida). Um exemplo de polímero residual de um fluxo de descarte especial podem ser polímeros residuais derivados da reciclagem de dejetos eletrônicos, também conhecidos como resíduos eletrônicos ("e-waste"). Outro exemplo de polímero residual pode ser um fluxo de descarte especial de polímeros residuais derivados da reciclagem de automóveis. Outro exemplo de polímero residual pode ser um fluxo de descarte especial de polímeros residuais derivados da reciclagem de carpetes e produtos têxteis usados.
[0053] Para os propósitos da presente invenção, o polímero recuperado é uma composição homogênea de um polímero individual ou uma mistura de várias composições poliméricas diferentes. Alguns exemplos não-limitadores de composições poliméricas recuperadas são homopolímeros e copolímeros de poliolefinas, como polietileno e polipropileno isotático, poliésteres, como poli(tereftalato de etileno), polímeros de vinila, como poli (cloreto de vinila), polímeros estirênicos, como poliestireno, poliamidas, como poli (adapamida de hexametileno), policarbonatos, como poli(carbonato de bisfenol-A), poliacrilatos, como poli(metacrilato de metila), polissiloxanos, poli(dimetilsiloxano), elastômeros termoplásticos, como copolímeros em bloco de estireno-butadieno e borracha de etileno-propileno, e outros polímeros solúveis que podem ser evidentes aos versados na técnica.
[0054] O polímero recuperado pode também conter diversos pigmentos, corantes, auxiliares de processamento, aditivos estabilizantes, cargas, e outros aditivo de desempenho que foram adicionados ao polímero durante a polimerização ou conversão do polímero original na forma final de um artigo. Alguns exemplos não-limitadores de pigmentos são pigmentos orgânicos, como ftalocianina de cobre, pigmentos inorgânicos, como dióxido de titânio, e outros pigmentos que podem ser evidentes aos versados na técnica. Um exemplo não-limitador de um corante orgânico é amarelo básico 51. Alguns exemplos não-limitadores de auxiliares de processamento são agentes antiestáticos, como monoestearato de glicerol e agentes deslizantes, como erucamida. Um exemplo não limitador de um aditivo estabilizante é octadecil-3-(3,5-di-terc. butil-4- hidroxifenil)-propionato. Alguns exemplos não-limitadores de materiais de carga são carbonato de cálcio, talco, e fibras de vidro.
[0055] O solvente fluido da presente invenção tem um ponto de ebulição padrão menor do que cerca 70 °C. A pressurização mantém os solventes, que têm pontos de ebulição padrão abaixo da faixa de temperatura de operação da presente invenção, em um estado no qual há pouco ou nenhum vapor de solvente. Em uma modalidade, o solvente fluido com um ponto de ebulição padrão menor do que cerca 70 °C é selecionado do grupo que consiste em dióxido de carbono, cetonas, álcoois, éteres, ésteres, alcenos, alcanos, e misturas dos mesmos. Alguns exemplos não- limitadores de solventes fluidos com pontos de ebulição padrão menores do que cerca 70 °C são dióxido de carbono, acetona, metanol, éter dimetílico, éter dietílico, éter metil etílico, tetra-hidrofurano, acetato de metila, etileno, propileno, 1-buteno, 2-buteno, isobutileno, 1- penteno, 2-penteno, isômeros ramificados de penteno, 1- hexeno, 2-hexeno, metano, etano, propano, n-butano, isobutano, n-pentano, isopentano, neopentano, n-hexano, isômeros de iso-hexano, e outras substâncias que podem ser evidentes aos versados na técnica.
[0056] A seleção do solvente ou mistura de solventes adequada irá depender de qual polímero recuperado ou mistura de polímeros está sendo purificada pela presente invenção. Além disso, a seleção do polímero que está sendo purificado e do solvente fluido correspondente usado irá ditar os intervalos de temperatura e de pressão usados para realizar as etapas da presente invenção. Uma análise do comportamento de fase do polímero em solventes do tipo descrito pela presente invenção é fornecida na seguinte referência: McHugh et al. (1999) Chem. Rev. 99:565 a 602.
[0057] Em uma modalidade da presente invenção, um método para a purificação dos polímeros recuperados inclui colocar o polímero recuperado em contato com um solvente fluido em uma temperatura e pressão nas quais o polímero é essencialmente insolúvel no solvente fluido. Sem se ater à teoria, os requerentes acreditam que a solubilidade dependente de temperatura e de pressão pode ser controlada de tal forma a evitar que o solvente fluido solubilize totalmente o polímero, entretanto, o solvente fluido pode se difundir no solvente e extrair qualquer contaminação extraível. A contaminação extraível pode ser de auxiliares de processamento residuais adicionados ao polímero, formulações de produto residuais que entraram em contato com o polímero, como perfumes e flavorizantes, corantes, e quaisquer outros materiais que possam ter sido adicionados intencionalmente ou incorporados inadvertidamente ao polímero, por exemplo, durante a coleta de dejetos e o acúmulo subsequente com outros materiais residuais.
[0058] Em uma modalidade, a extração controlada pode ser realizada através da fixação da temperatura do polímero/solvente fluido e, então, controle da pressão abaixo de uma pressão, ou intervalo de pressões, em que o polímero se dissolve no solvente fluido. Em uma modalidade, a extração controlada é realizada através da fixação da pressão do polímero/sistema solvente e, então, controle da temperatura abaixo de uma temperatura, ou intervalo de temperaturas, em que o polímero se dissolve no solvente fluido. A extração controlada pela temperatura e pela pressão do polímero com um solvente fluido utiliza um recipiente de pressão adequado e pode ser configurada de um modo que permita a extração contínua do polímero com o solvente fluido. Em uma modalidade da presente invenção, o recipiente de pressão pode ser uma coluna de extração líquido-líquido onde o polímero fundido é bombeado para uma extremidade da coluna de extração e o fluido é bombeado para a mesma extremidade ou para a extremidade oposta da coluna de extração. Em uma outra modalidade, o fluido contendo a contaminação extraída é removido do processo. Em uma outra modalidade, o fluido contendo a contaminação extraída é purificado, recuperado, e reciclado para uso na etapa de extração, ou outra etapa do processo. Em uma modalidade da presente invenção, a extração pode ser realizada como um método em batelada, sendo que o polímero recuperado é fixado em um vaso de pressão e o solvente fluido é bombeado continuamente através da fase polimérica fixa. O tempo de extração e a quantidade de solvente fluido usado dependerá fluido a pureza desejada do polímero mais puro final e da quantidade de contaminação extraível no polímero recuperado de partida. Em uma outra modalidade, o fluido contendo a contaminação extraída é colocado em contato com um meio sólido em uma etapa separada, conforme descrito na seção "Purificação" abaixo. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar um polímero recuperado em contato com um solvente fluido, a uma temperatura e a uma pressão nas quais o polímero é fundido e está no estado líquido. Em uma outra modalidade, o polímero recuperado é colocado em contato com o solvente fluido em uma temperatura e uma pressão nas quais o polímero está no estado sólido.
[0059] Em uma modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polietileno em contato com um solvente fluido a uma temperatura e uma pressão nas quais o polímero permanece essencialmente não dissolvido. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polietileno em contato com n-butano a uma temperatura de cerca de 80 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar polietileno em contato com n- butano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. E outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar polietileno em contato com n-butano a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar polietileno em contato com n-butano a uma pressão de cerca de 1,03 MPa (150 psig) a cerca de 44,82 MPa (6.500 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polietileno em contato com n-butano a uma pressão de cerca de 20,68 MPa (3.000 psig) a cerca de 41,37 MPa (6.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polietileno em contato com n- butano a uma pressão de cerca de 31,03 MPa (4.500 psig) a cerca de 37,92 MPa (5.500 psig).
[0060] Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polietileno em contato com propano a uma temperatura de cerca de 80 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar polietileno em contato com propano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. E outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar polietileno em contato com propano a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar polietileno em contato com propano a uma pressão de cerca de 6,89 MPa (1.000 psig) a cerca de 103,42 MPa (15.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polietileno em contato com propano a uma pressão de cerca de 13,79 MPa (2.000 psig) a cerca de 68,95 MPa (10.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polietileno em contato com n-butano a uma pressão de cerca de 34,47 MPa (5.000 psig) a cerca de 62,05 MPa (9.000 psig).
[0061] Em uma modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polipropileno em contato com um solvente fluido a uma temperatura e uma pressão nas quais o polipropileno permanece essencialmente não dissolvido. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polipropileno em contato com n- butano a uma temperatura de cerca de 80 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar polipropileno em contato com n-butano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar polipropileno em contato com n-butano a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar polipropileno em contato com n- butano a uma pressão de cerca de 1,03 MPa (150 psig) a cerca de 20,68 MPa (3.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polipropileno em contato com n-butano a uma pressão de cerca de 6,89 MPa (1.000 psig) a cerca de 18,96 MPa (2.750 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polipropileno em contato com n-butano a uma pressão de cerca de 10,34 MPa (1.500 psig) a cerca de 17,24 MPa (2.500 psig).
[0062] Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polipropileno em contato com propano a uma temperatura de cerca de 80 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polipropileno em contato com propano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polipropileno em contato com propano a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polipropileno em contato com propano a uma pressão de cerca de 1,38 MPa (200 psig) a cerca de 55,16 MPa (8.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polipropileno em contato com propano a uma pressão de cerca de 6,89 MPa (1.000 psig) a cerca de 41,37 MPa (6.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o polipropileno em contato com propano a uma pressão de cerca de 13,79 MPa (2.000 psig) a cerca de 27,58 MPa (4.000 psig).
[0063] Em uma modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poliestireno em contato com um solvente fluido a uma temperatura e uma pressão nas quais o poliestireno permanece essencialmente não dissolvido. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poliestireno em contato com n-butano a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poliestireno em contato com n- butano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poliestireno em contato com n-butano a uma temperatura de cerca de 120 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poliestireno em contato com n-butano a uma pressão de cerca de 3,45 MPa (500 psig) a cerca de 34,47 MPa (5.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poliestireno em contato com n-butano a uma pressão de cerca de 6,89 MPa (1.000 psig) a cerca de 27,58 MPa (4.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poliestireno em contato com n-butano a uma pressão de cerca de 13,79 MPa (2.000 psig) a cerca de 20,68 MPa (3.000 psig).
[0064] Em uma modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poli(dimetilsiloxano) em contato com um solvente fluido a uma temperatura e uma pressão nas quais o poli(dimetilsiloxano) permanece essencialmente não dissolvido. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poli(dimetilsiloxano) em contato com n-butano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poli(dimetilsiloxano) em contato com n-butano a uma temperatura de cerca de 115 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poli(dimetilsiloxano) em contato com n-butano a uma temperatura de cerca de 120 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poli(dimetilsiloxano) em contato com n-butano a uma pressão de cerca de 1,38 MPa (200 psig) a cerca de 12,41 MPa (1.800 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poli(dimetilsiloxano) em contato com n-butano a uma pressão de cerca de 2,07 MPa (300 psig) a cerca de 10,34 MPa (1.500 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar o poli(dimetilsiloxano) em contato com n-butano a uma pressão de cerca de 3,45 MPa (500 psig) a cerca de 6,89 MPa (1.000 psig).
[0065] Em uma modalidade da presente invenção, um método para a purificação dos polímeros recuperados inclui dissolver o polímero recuperado em um solvente fluido em uma temperatura e pressão nas quais o polímero é dissolvido no solvente fluido. Sem se ater à teoria, os requerentes acreditam que a temperatura e a pressão podem ser controladas de modo a permitir a dissolução termodinamicamente favorável do polímero recuperado em um solvente fluido. Além disso, a temperatura e a pressão podem ser controladas de modo a permitir a dissolução de um polímero ou mistura de polímeros específica sem dissolver outros polímeros ou misturas de polímeros. Esta dissolução controlável permite a separação dos polímeros das misturas de polímeros.
[0066] Em uma modalidade da presente invenção, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver os polímeros recuperados contaminados em um solvente que não dissolve os contaminantes sob as mesmas condições de temperatura e pressão. Os contaminantes podem incluir pigmentos, cargas, sujeira, e outros polímeros. Esses contaminantes são liberados do polímero recuperado após a dissolução e, então, removidos da solução de polímero através de uma etapa subsequente de separação sólido-líquido.
[0067] Em uma modalidade da presente invenção, um método para a purificação dos polímeros recuperados inclui dissolver o polietileno em um solvente fluido em uma temperatura e pressão nas quais o polietileno é dissolvido no solvente fluido. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polietileno em n-butano a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polietileno em n-butano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polietileno em n-butano a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polietileno em n-butano a uma pressão de cerca de 6,89 MPa (1.000 psig) a cerca de 82,74 MPa (12.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polietileno em n-butano a uma pressão de cerca de 13,79 MPa (2.000 psig) a cerca de 68,95 MPa (10.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polietileno em n-butano a uma pressão de cerca de 27,58 MPa (4.000 psig) a cerca de 41,37 MPa (6.000 psig).
[0068] Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polietileno em propano a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polietileno em propano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polietileno em propano a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polietileno em propano a uma pressão de cerca de 20,68 MPa (3.000 psig) a cerca de 137,90 MPa (20.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polietileno em propano a uma pressão de cerca de 34,47 MPa (5.000 psig) a cerca de 103,42 MPa (15.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polietileno em propano a uma pressão de cerca de 55,16 MPa (8.000 psig) a cerca de 75,84 MPa (11.000 psig).
[0069] Em uma modalidade, um método para a purificação dos polímeros recuperados inclui dissolver o polipropileno em um solvente fluido em uma temperatura e pressão nas quais o polipropileno é dissolvido no solvente fluido. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polipropileno em n-butano a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polipropileno em n-butano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polipropileno em n-butano a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polipropileno em n-butano a uma pressão de cerca de 2,41 MPa (350 psig) a cerca de 27,57 MPa (4.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polipropileno em n- butano a uma pressão de cerca de 6,89 MPa (1.000 psig) a cerca de 24,13 MPa (3.500 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polipropileno em n-butano a uma pressão de cerca de 13,79 MPa (2.000 psig) a cerca de 20,68 MPa (3.000 psig).
[0070] Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polipropileno em propano a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polipropileno em propano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polipropileno em propano a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polipropileno em propano a uma pressão de cerca de 13,79 MPa (2.000 psig) a cerca de 55,16 MPa (8.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polipropileno em propano a uma pressão de cerca de 20,68 MPa (3.000 psig) a cerca de 41,37 MPa (6.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o polipropileno em propano a uma pressão de cerca de 24,13 MPa (3.500 psig) a cerca de 34,47 MPa (5.000 psig).
[0071] Em uma modalidade, um método para a purificação dos polímeros recuperados inclui dissolver o poliestireno em um solvente fluido em uma temperatura e pressão nas quais o poliestireno é dissolvido no solvente fluido. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o poliestireno em n-butano a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o poliestireno em n-butano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o poliestireno em n-butano a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o poliestireno em n-butano a uma pressão de cerca de 6,89 MPa (1.000 psig) a cerca de 62,05 MPa (9.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o poliestireno em n- butano a uma pressão de cerca de 13,79 MPa (2.000 psig) a cerca de 55,16 MPa (8.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o poliestireno em n-butano a uma pressão de cerca de 31,03 MPa (4.500 psig) a cerca de 51,71 MPa (7.500 psig).
[0072] Em uma outra modalidade, um método para a purificação dos polímeros recuperados inclui dissolver o poli(dimetilsiloxano) em um solvente fluido em uma temperatura e pressão nas quais o poli(dimetilsiloxano) é dissolvido no solvente fluido. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o poli(dimetilsiloxano) em n-butano a uma temperatura de cerca de 115 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o poli(dimetilsiloxano) em n-butano a uma temperatura de cerca de 120 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o poli(dimetilsiloxano) em n- butano a uma temperatura de cerca de 140 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o poli(dimetilsiloxano) em n-butano a uma pressão de cerca de 3,45 MPa (500 psig) a cerca de 14,48 MPa (2.100 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o poli(dimetilsiloxano) em n-butano a uma pressão de cerca de 4,83 MPa (700 psig) a cerca de 9,65 MPa (1.400 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui dissolver o poli(dimetilsiloxano) em n-butano a uma pressão de cerca de 5,52 MPa (800 psig) a cerca de 8,96 MPa (1.300 psig).
[0073] Em uma modalidade da presente invenção, um método para a purificação dos polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polímero dissolvido em contato com um meio sólido a uma temperatura e a uma pressão nas quais o polímero permanece dissolvido no solvente fluido. O meio sólido da presente invenção é qualquer material sólido que remove ao menos uma parte da contaminação de uma solução de polímero recuperado dissolvido no solvente fluido da presente invenção. Sem se ater a qualquer teoria, os requerentes acreditam que o meio sólido remove a contaminação por uma variedade de mecanismos. Alguns exemplos não-limitadores de possíveis mecanismos incluem adsorção, absorção, exclusão de tamanho, exclusão iônica, troca iônica e outros mecanismos que podem ser evidentes para os versados na técnica. Além disso, os pigmentos e outros contaminantes comumente encontrados nos polímeros recuperados podem ser compostos polares e podem, preferencialmente, interagir com o meio sólido, que também pode ser pelo menos ligeiramente polar. As interações polarpolar são especialmente favoráveis quando os solventes não- polares, como alcanos, são usados como o solvente líquido.
[0074] Em uma modalidade da presente invenção, o meio sólido é selecionado do grupo que consiste em substâncias inorgânicas, substâncias à base de carbono e misturas das mesmas. Exemplos úteis de substâncias inorgânicas incluem óxidos de silício, óxidos de alumínio, óxidos de ferro, silicatos de alumínio, silicatos de magnésio, vidros vulcânicos amorfos, sílica, gel de sílica, diatomita, areia, quartzo, vidro recuperado, alumina, perlita, terra de Fuller, bentonita e misturas dos mesmos. Exemplos úteis de substâncias à base de carvão incluem carbono antracita, negro de fumo, coque, carbono ativado, celulose e misturas dos mesmos. Em uma outra modalidade da presente invenção, o meio sólido é vidro reciclado.
[0075] Em uma modalidade da presente invenção, o meio sólido é colocado em contato com o polímero em um recipiente durante uma quantidade de tempo determinada enquanto o meio sólido é agitado. Em uma outra modalidade, o meio sólido é removido da solução de polímero mais pura por meio de uma etapa de separação de sólido-líquido. Alguns exemplos não-limitadores de separações sólido- líquido incluem filtração, decantação, centrifugação e precipitação. Em outra modalidade da presente invenção, a solução de polímero contaminada é passada através de um leito estacionário de meio sólido. Em uma outra modalidade da presente invenção, a altura ou o comprimento do leito estacionário do meio sólido é maior que 5 cm. Em uma outra modalidade da presente invenção, a altura ou o comprimento do leito estacionário do meio sólido é maior que 10 cm. Em outra modalidade da presente invenção, a altura ou o comprimento do leito estacionário do meio sólido é maior que 20 cm. Em uma outra modalidade da presente invenção, o meio sólido é substituído conforme necessário, para manter uma pureza desejada de polímero. Em ainda outra modalidade, o meio sólido é regenerado e reutilizado na etapa de purificação. Em outra modalidade, o meio sólido é regenerado por meio de fluidização do meio sólido durante uma etapa de retrolavagem.
[0076] Em uma modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polietileno/solvente fluido em contato com meio sólido a uma temperatura e a uma pressão nas quais o polietileno permanece dissolvido no solvente fluido. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polietileno/n- butano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polietileno/n-butano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polietileno/n-butano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polietileno/n-butano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 6,89 MPa (1.000 psig) a cerca de 82,74 MPa (12.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar a solução de polietileno/n-butano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 13,79 MPa (2.000 psig) a cerca de 68,95 MPa (10.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar a solução de polietileno/n-butano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 27,58 MPa (4.000 psig) a cerca de 41,37 MPa (6.000 psig).
[0077] Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polietileno/propano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polietileno/propano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polietileno/propano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polietileno/propano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 20,68 MPa (3.000 psig) a cerca de 137,90 MPa (20.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar a solução de polietileno/propano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 34,47 MPa (5.000 psig) a cerca de 103,42 MPa (15.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar a solução de polietileno/propano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 55,16 MPa (8.000 psig) a cerca de 75,84 MPa (11.000 psig).
[0078] Em uma modalidade, um método para a purificação de polipropileno recuperado inclui colocar uma solução de polipropileno/solvente fluido em contato com meio sólido a uma temperatura e a uma pressão nas quais o polipropileno permanece dissolvido no solvente fluido. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polipropileno/n-butano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polipropileno/n- butano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polipropileno/n-butano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polipropileno/n-butano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 2,41 MPa (350 psig) a cerca de 27,57 MPa (4.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar a solução de polipropileno/n-butano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 6,89 MPa (1.000 psig) a cerca de 24,13 MPa (3.500 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar a solução de polipropileno/n- butano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 13,79 MPa (2.000 psig) a cerca de 20,68 MPa (3.000 psig).
[0079] Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polipropileno/propano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polipropileno/propano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polipropileno/propano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de polipropileno/propano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 13,79 MPa (2.000 psig) a cerca de 55,16 MPa (8.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar a solução de polipropileno/propano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 20,68 MPa (3.000 psig) a cerca de 41,37 MPa (6.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar a solução de polipropileno/propano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 24,13 MPa (3.500 psig) a cerca de 34,47 MPa (5.000 psig).
[0080] Em uma modalidade, um método para a purificação dos polímeros recuperados inclui colocar uma solução de poliestireno/solvente fluido em contato com meio sólido a uma temperatura e a uma pressão nas quais o poliestireno permanece dissolvido no solvente fluido. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de poliestireno/n-butano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 90 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de poliestireno/n-butano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de poliestireno/n-butano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de poliestireno/n-butano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 6,89 MPa (1.000 psig) a cerca de 62,05 MPa (9.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar a solução de poliestireno/n-butano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 13,79 MPa (2.000 psig) a cerca de 55,16 MPa (8.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar a solução de poliestireno/n-butano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 31,03 MPa (4.500 psig) a cerca de 51,71 MPa (7.500 psig).
[0081] Em uma modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de poli(dimetilsiloxano)/solvente fluido em contato com meio sólido a uma temperatura e a uma pressão nas quais o poli(dimetilsiloxano) permanece dissolvido no solvente fluido. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de poli(dimetilsiloxano)/n-butano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 115 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de poli(dimetilsiloxano)/n-butano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 120 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de poli(dimetilsiloxano)/n-butano em contato com um meio sólido a uma temperatura de cerca de 140 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de poli(dimetilsiloxano)/n-butano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 3,45 MPa (500 psig) a cerca de 14,48 MPa (2.100 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de poli(dimetilsiloxano)/n- butano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 4,83 MPa (700 psig) a cerca de 9,65 MPa (1.400 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui colocar uma solução de poli(dimetilsiloxano)/n-butano em contato com um meio sólido a uma pressão de cerca de 5,52 MPa (800 psig) a cerca de 8,96 MPa (1.300 psig).
[0082] Em uma modalidade da presente invenção, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui a separação do polímero mais puro do solvente fluido a uma temperatura e a uma pressão nas quais o polímero precipita a partir da solução e não está mais dissolvido no solvente fluido. Em uma outra modalidade, a precipitação do polímero mais puro a partir do solvente fluido é fluido obtida pela redução da pressão em uma temperatura fixa. Em uma outra modalidade, a precipitação do polímero mais puro a partir do solvente fluido é fluido obtida pela redução da temperatura em uma pressão fixa. Em uma outra modalidade, a precipitação do polímero mais puro a partir do solvente fluido é fluido obtida pelo aumento da temperatura em uma pressão fixa. Em uma outra modalidade, a precipitação do polímero mais puro a partir do solvente fluido é obtida por meio da redução da temperatura e da pressão. O solvente pode ser parcialmente ou completamente convertido da fase líquida para a fase de vapor através do controle da temperatura e da pressão. Em uma outra modalidade, o polímero precipitado é separado do solvente fluido sem converter completamente o solvente fluido em uma fase de 100% vapor pelo controle da temperatura e da pressão do solvente durante a etapa de separação. A separação do polímero mais puro precipitado é realizada por qualquer método de separação líquido-líquido ou líquido-sólido. Alguns exemplos não-limitadores de separações líquido-líquido ou líquido-sólido incluem filtração, decantação, centrifugação e precipitação.
[0083] Em uma modalidade, um método para a purificação do polietileno recuperado inclui separar o polietileno de uma solução de polietileno/ solvente fluido a uma temperatura e uma pressão nas quais o polietileno precipita da solução. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polietileno de uma solução de polietileno/n-butano a uma temperatura de cerca de 0 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polietileno de uma solução de polietileno/n-butano a uma temperatura de cerca de 50 °C a cerca de 175 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polietileno de uma solução de polietileno/n-butano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 160 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polietileno de uma solução de polietileno/n-butano a uma pressão de cerca de 0 MPa (0 psig) a cerca de 27,58 MPa (4.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polietileno de uma solução de polietileno/ n-butano em uma pressão de cerca de 0,34 MPa (50 psig) a cerca de 13,79 MPa (2.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polietileno de uma solução de polietileno/ n-butano a uma pressão de cerca de 0,52 MPa (75 psig) a cerca de 6,89 MPa (1.000 psig).
[0084] Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polietileno de uma solução de polietileno/propano a uma temperatura de cerca de -42 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polietileno de uma solução de polietileno/propano a uma temperatura de cerca de 0 °C a cerca de 150 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polietileno de uma solução de polietileno/propano a uma temperatura de cerca de 50 °C a cerca de 130 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polietileno de uma solução de polietileno/propano a uma pressão de cerca de 0 MPa (0 psig) a cerca de 103,42 MPa (15.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polietileno de uma solução de polietileno/propano em uma pressão de cerca de 0,34 MPa (50 psig) a cerca de 34,47 MPa (5.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polietileno de uma solução de polietileno/propano em uma pressão de cerca de 0,52 MPa (75 psig) a cerca de 6,89 MPa (1.000 psig).
[0085] Em uma modalidade, um método para a purificação dos polímeros recuperados inclui separar o polipropileno de uma solução de polipropileno/solvente fluido a uma temperatura e uma pressão nas quais o polipropileno precipita da solução. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polipropileno de uma solução de polipropileno/n-butano a uma temperatura de cerca de 0 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polipropileno de uma solução de polipropileno/n-butano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polipropileno de uma solução de polipropileno/n-butano a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polipropileno de uma solução de polipropileno/n-butano a uma pressão de cerca de 0 MPa (0 psig) a cerca de 13,79 MPa (2.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polipropileno de uma solução de polipropileno/ n-butano em uma pressão de cerca de 0,34 MPa (50 psig) a cerca de 10,34 MPa (1.500 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polipropileno de uma solução de polipropileno/ n-butano em uma pressão de cerca de 0,52 MPa (75 psig) a cerca de 6,89 MPa (1.000 psig).
[0086] Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polipropileno de uma solução de polipropileno/propano a uma temperatura de cerca de -42 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polipropileno de uma solução de polipropileno/propano a uma temperatura de cerca de 0 °C a cerca de 150 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polipropileno de uma solução de polipropileno/propano a uma temperatura de cerca de 50 °C a cerca de 130 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polipropileno de uma solução de polipropileno/propano a uma pressão de cerca de 0 MPa (0 psig) a cerca de 41,37 MPa (6.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polipropileno de uma solução de polipropileno/propano em uma pressão de cerca de 0,34 MPa (50 psig) a cerca de 20,68 MPa (3.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o polipropileno de uma solução de polipropileno/propano a uma pressão de cerca de 0,52 MPa (75 psig) a cerca de 6,89 MPa (1.000 psig).
[0087] Em uma modalidade, um método para a purificação dos polímeros recuperados inclui separar o poliestireno de uma solução de poliestireno/solvente fluido a uma temperatura e uma pressão nas quais o poliestireno precipita da solução. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o poliestireno de uma solução de poliestireno/n-butano a uma temperatura de cerca de 0 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o poliestireno de uma solução de poliestireno/n-butano a uma temperatura de cerca de 100 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o poliestireno de uma solução de poliestireno/n-butano a uma temperatura de cerca de 130 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o poliestireno de uma solução de poliestireno/n-butano a uma pressão de cerca de 0 MPa (0 psig) a cerca de 13,79 MPa (2.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o poliestireno de uma solução de poliestireno/ n-butano em uma pressão de cerca de 0,34 MPa (50 psig) a cerca de 10,34 MPa (1.500 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o poliestireno de uma solução de poliestireno/n-butano a uma pressão de cerca de 0,52 MPa (75 psig) a cerca de 6,89 MPa (1.000 psig).
[0088] Em uma modalidade, um método para a purificação dos polímeros recuperados inclui separar o poli(dimetilsiloxano) de uma solução de poli(dimetilsiloxano)/solvente fluido a uma temperatura e uma pressão nas quais o poli(dimetilsiloxano) precipita da solução. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o poli(dimetilsiloxano) de uma solução de poli(dimetilsiloxano)/n-butano a uma temperatura de cerca de 0 °C a cerca de 220 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o poli(dimetilsiloxano) de uma solução de poli(dimetilsiloxano)/n-butano a uma temperatura de cerca de 115 °C a cerca de 200 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o poli(dimetilsiloxano) de uma solução de poli(dimetilsiloxano)/n-butano a uma temperatura de cerca de 120 °C a cerca de 180 °C. Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o poli(dimetilsiloxano) de uma solução de poli(dimetilsiloxano)/n-butano a uma pressão de cerca de 0 MPa (0 psig) a cerca de 10,34 MPa (1.500 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o poli(dimetilsiloxano) de uma solução de poli(dimetilsiloxano)/n-butano em uma pressão de cerca de 0,34 MPa (50 psig) a cerca de 6,89 MPa (1.000 psig). Em uma outra modalidade, um método para a purificação de polímeros recuperados inclui separar o poli(dimetilsiloxano) de uma solução de poli(dimetilsiloxano)/n-butano em uma pressão de cerca de 0,52 MPa (75 psig) a cerca de 3,45 MPa (500 psig).
[0089] Os métodos de teste aqui descritos são usados para medir a eficácia dos vários métodos de purificação de polímeros. Especificamente, os métodos descritos demonstram a eficácia de um dado método de purificação para melhorar a cor e a translucidez/claridade (isto é, tornando a cor e a opacidade dos polímero recuperado mais próximas àquelas de um polímero virgem não colorido), reduzir ou eliminar de contaminação elementar (isto é, remover metais pesados), reduzir ou eliminar a contaminação por não combustíveis (isto é, cargas inorgânicas), reduzir ou eliminar os compostos voláteis (especialmente compostos voláteis que contribuem para o odor desagradável dos polímeros recuperados), reduzir ou eliminar a contaminação polimérica (isto é, contaminação de polietileno no polipropileno).
[0090] A cor e opacidade/translucidez de um polímero são parâmetros importantes que determinam se um polímero pode obter a estética visual desejada de um artigo produzido a partir do polímero ou não. Os polímeros recuperados, especialmente polímeros recuperados derivados pós-consumo, são, tipicamente, de uma cor escura e opaca devido aos pigmentos, cargas, e outros tipos de contaminação residual. Dessa forma, as medições de cor e opacidade são parâmetros importantes na determinação da eficácia de um método para a purificação de polímeros.
[0091] Antes da medição de cor, amostras de pós ou de péletes poliméricos foram moldadas por compressão em espécimes de teste quadrados de 30 mm de largura x 30 mm de comprimento x 1 mm de espessura (com cantos arredondados). As amostras de pó foram primeiro densificadas à temperatura ambiente (cerca de 20 a 23 °C) por meio de prensagem a frio do pó em uma folha usando-se uma folha de alumínio limpa e nunca utilizada como uma camada de liberação de contato entre os rolos de impressão de aço inoxidável. Aproximadamente 0,85 g de pó ou péletes prensados a frio foi, então, prensado em amostras de teste em uma prensa Carver modelo C (Carver, Inc., Wabash, IN 46992-0554 EUA) pré-aquecido à 200 °C usando-se placas de alumínio, camadas de liberação de folha de alumínio não utilizadas e uma cunha de aço inoxidável com uma cavidade que corresponde às dimensões das amostras de teste quadradas mencionadas. As amostras foram aquecidas durante 5 minutos antes da aplicação de pressão. Após 5 minutos, a prensa foi, então, comprimida com ao menos 1,81 toneladas métricas (2 toneladas) de pressão hidráulica durante ao menos 5 segundos e, então, liberada. A pilha de moldagem foi, então, removida e colocada entre dois dissipadores de calor para espessura de metal plano para resfriamento. As camadas de liberação de contato de folha de alumínio foram então descoladas da amostra e descartadas. O revestimento em torno da amostra em pelo menos um lado foi descolado até a borda do molde, e então a amostra foi empurrada através da forma. Cada amostra de teste foi avaliada visualmente para defeitos de bolhas/espaços vazios e apenas amostras sem defeitos na área de medição de cor (17,78 mm (0,7") de diâmetro mínimo) foram usadas para a medição de cor.
[0092] A cor de cada amostra foi caracterizada usando o espaço de cor tridimensional da International Commission on Illumination (CIE) L*, a*, b*. A dimensão L* é uma medida da luminosidade de uma amostra, com L*=0 correspondendo à amostra preta mais escura e L*=100 correspondendo à amostra branca mais brilhante. A dimensão a* é uma medida da cor vermelha ou verde de uma amostra com valores positivos de a*correspondendo à cor vermelha e os valores negativos de a* correspondendo à cor verde. A dimensão b* é uma medida da cor azul ou amarela de uma amostra com valores positivos de b*correspondendo à cor azul e os valores negativos de b* correspondendo à cor amarela. Os valores de L*a*b* de cada amostra de teste quadrada de 30 mm de largura x 30 mm de comprimento x 1 mm de espessura foram medidos com um espectrofotômetro HunterLab model LabScan XE (Hunter Associates Laboratory, Inc, Reston, VA 20190-5280, EUA). O espectrofotômetro foi configurado com D65 como o iluminante padrão, um ângulo de observador de 10°, uma vista do diâmetro da área de 44,45 mm (1,75"), e um diâmetro de porta de 17,78 mm (0,7").
[0093] A opacidade de cada amostra, que é uma medida de quanta luz passa através da amostra (isto é, uma medida da translucidez da amostra), foi determinada com o uso do espectrofotômetro HunterLab supracitado usando o modo de opacidade de razão de contraste. Duas medições foram feitas para determinar a opacidade de cada amostra. Uma para medir o valor do brilho da amostra apoiada com um fundo branco, Yfundobranco, e uma para medir o valor do brilho da amostra apoiada com um fundo preto, Yfundopreto. A opacidade foi, então, calculada a partir dos valores de brilho com o uso da seguinte equação 2:
[0094] Muitos polímeros recuperados têm concentrações inaceitavelmente altas de contaminação por metais pesados. A presença de metais pesados, por exemplo, chumbo, mercúrio, cádmio e cromo pode evitar o uso dos polímeros recuperados em certas aplicações, como aplicações em contato com alimentos ou fármacos ou aplicações em dispositivos médicos. Portanto, a medição da concentração de metais pesados é importante quando se determinar a eficácia de um método para a purificação de polímeros.
[0095] A análise elementar foi realizada usando- se espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Soluções de teste foram preparadas em n=2 e n=6, dependendo de disponibilidade da amostra mediante penteamento de ~0,25 g de amostra com 4 mL de ácido nítrico concentrado e 1 mL de ácido fluorídrico concentrado (HF). As amostras foram digeridas com o uso de um protocolo de digestão Ultrawave Microwave Digestion que consiste em um aumento de 20 min a 125 °C, um aumento de 10 min para 250 °C e manutenção por 20 min a 250 °C. As amostras digeridas foram resfriadas até a temperatura ambiente. As amostras digeridas foram diluídas para 50 mL após a adição de 0,25 mL de 100 ppm de Ge e Rh como o padrão interno. De modo a avaliar a precisão da medição, picos pré- digestão foram preparados mediante reforço com um polímero virgem. As amostras reforçadas com polímero virgem foram pesadas usando o mesmo procedimento acima mencionado e reforçadas com a quantidade adequada de cada elemento isolado de interesse, que incluiu o seguinte: Na, Al, Ca, Ti, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, e Pb. Os reforços foram preparados em dois níveis diferentes: um "teor de reforço baixo" e um "teor de reforço alto". Cada reforço foi preparado em triplicata. Em adição ao reforço com o polímero virgem, uma amostra de controle também foi adicionada para assegurar que não havia erros durante a pipetagem e para rastrear a recuperação através do processo. As amostras de reforço de controle também foram preparadas em triplicata em dois diferentes níveis e foram tratadas da mesma maneira que o polímero virgem e as amostras de teste. Uma curva de calibração de 9 pontos foi feita por fazer soluções com 0,05, 0,1, 0,5, 1, 5, 10, 50, 100, 500 ppb contendo Na, Al, Ca, Ti, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, e Pb. Todos os padrões de calibração foram preparados por diluição de soluções padrão de referência puras e 0,25 mL de 100 ppm de Ge e Rh como o padrão interno com 4 mL de ácido nítrico concentrado e 1 mL de HF concentrado. Os padrões, as amostras para teste e as amostras para teste reforçadas preparados foram analisados usando um equipamento Agilent 8800 ICP-QQQMS, otimizado de acordo com as recomendações do fabricante. O m/z monitorado para cada analito e o gás de célula de colisão que foi usado para a análise foi o seguinte: Na, 23 m/z, H2; Al, 27 m/z, H2; Ca, 40 m/z, H2; Ti, 48 m/z, H2; Cr, 52 m/z, He; Fe, 56 m/z, H2; Ni, 60 m/z; sem gás; Cu, 65 m/z, no gas; Zn, 64 m/z, He; Cd, 112 m/z; H2; Pb, soma de 206 > 206, 207 > 207, 208 > 208 m/z, sem gás; Ge, 72 m/z, todos os modos; Rh, 103 m/z, todos os modos. O Ge foi usado como um padrão interno para todos os elementos < 103 m/z e Rh foi usado para todos os elementos > 103 m/z.
[0096] Muitos polímeros recuperados contêm várias cargas, por exemplo, carbonato de cálcio, talco e fibra de vidro. Embora sejam úteis na aplicação original do polímero recuperado, estes enchimentos alteram as propriedades físicas de um polímero de tal forma que podem ser indesejados para a aplicação seguinte do polímero recuperado. Portanto, a medição da quantidade do enchimento é importante quando se determina a eficácia de um método para purificação dos polímeros.
[0097] A análise termogravimétrica (TGA) foi realizada para quantificar a quantidade de materiais não- combustíveis na amostra (algumas vezes chamada de teor de cinzas). Cerca de 5 a 15 mg de amostra foram carregados em uma panela de platina para amostras e aquecidos à 700 °C a uma taxa de 20 °C/min em uma atmosfera de ar em um instrumento TA Instruments modelo Q500 TGA. A amostra foi mantida isotérmica por 10 min a 700 °C. O percentual de massa residual foi medido a 700 °C após a retenção isotérmica.
[0098] A análise sensorial de odor foi realizada colocando-se cerca de 3 g de cada amostra em um frasco de vidro de 20 mL e a amostra foi equilibrada à temperatura ambiente durante ao menos 30 min. Após o equilíbrio, cada frasco foi aberto e o espaço livre foi aspirado por um (cheirado) por um classificador treinado para determinar a intensidade do odor e o perfil do descritor. A intensidade do odor foi classificada de acordo com a seguinte escala: 5 = muito forte 4 = forte 3 = moderado 2 = fraco a moderado 1 = fraco 0 = sem odor
[0099] Muitos polímeros recuperados, especialmente polímeros recuperados originários de fontes de correntes mistas, podem conter contaminação polimérica indesejada. Sem se ater à teoria, a contaminação polimérica, por exemplo, contaminação de polietileno em polipropileno, pode influenciar as propriedades físicas do polímero, devido à presença de fases heterogêneas e das interfaces fracas resultantes. Além disso, a contaminação polimérica pode, também, aumentar o grau de opacidade do polímero e ter uma influência sobre a cor. Portanto, a medição da quantidade de contaminação polimérica é importante quando se determina a eficácia de um método para purificação dos polímeros.
[0100] A contaminação polimérica semi-cristalina foi avaliada com o uso de Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC). Por exemplo, para medir a quantidade de contaminação com polietileno no polipropileno, um conjunto de cinco blendas de polipropileno/polietileno foi preparado com 2, 4, 6, 8, e 10% em peso de Formolene® HB5502F HDPE (Formosa Plastics Corporation, EUA) em polipropileno Profax 6331 (LyondellBasell Industries Holdings, B. V.). Cerca de 5 a 15 mg de cada amostra foi selada em uma panela de DSC de alumínio e analisados com um equipamento TA Instruments model Q2000 DSC com o método exposto a seguir: 1. Equilibrar a 30,00 °C 2. Elevar a 20,00 °C/min até 200,00 °C 3. Marcar o final do ciclo 0 4. Elevar de 20,00 °C/min até 30,00 °C 5. Marcar o final do ciclo 1 6. Elevar a 20,00 °C/min até 200,00 °C 7. Marcar o final do ciclo 2 8. Elevar de 20,00 °C/min até 30,00 °C 9. Marcar o final do ciclo 3 10. Elevar de 5,00 °C/min até 200,00 °C 11. Marcar o final do ciclo 4
[0101] A entalpia de fusão para o pico de HDPE em torno de 128 °C foi calculada para cada amostra de teor de HDPE conhecido usando-se o termograma de DSC a 5.00 °C/min. Uma curva de calibração linear, mostrada na Figura 2, foi estabelecida plotando-se a entalpia da fusão em comparação com a concentração conhecida de HDPE (% em peso).
[0102] Amostras com teor desconhecido de PE foram analisadas usando o mesmo equipamento e método de DSC mencionados anteriormente. O teor de PE foi calculado usando a curva de calibração mencionada acima. O HDPE específico utilizado para gerar a curva de calibração provavelmente terá um grau diferente de cristalinidade do que a contaminação com polietileno (ou mistura de polietileno) que estar presente em uma amostra de polímero recuperado. O grau de cristalinidade pode influenciar independentemente a entalpia de fusão medida para o polietileno e, dessa forma, influenciar o cálculo resultante do teor de polietileno. Entretanto, o método de teste de DSC descrito na presente invenção destina-se a servir como uma métrica relativa para comparar a eficácia de diferentes métodos para purificar polímeros, e não pretende ser uma quantificação do teor de polietileno em uma blenda de polímeros. Embora o método anteriormente mencionado tenha descrito a medição da contaminação com polietileno no polipropileno, este método pode ser aplicado para a medição de outros polímeros semi-cristalinos usando faixas de temperatura e picos diferentes e picos no termograma de DSC. Além disso, métodos alternativos, como ressonância magnética nuclear (RMN) espectroscopia, podem também ser usados para medir a quantidade de contaminação polimérica semi-cristalina e amorfa em uma amostra.
[0103] Os exemplos a seguir descrevem e demonstram adicionalmente as modalidades que estão no âmbito da presente invenção. Os exemplos são fornecidos somente para fins de ilustração e não devem ser considerados como limitações à presente invenção, uma vez que muitas variações da mesma são possíveis, sem que se desvie do espírito e escopo da invenção.
[0104] Uma amostra de floco de cor mista de polipropileno reciclado derivado pós-consumo foi obtida junto a um fornecedor de resinas recicladas. O polipropileno reciclado pós-consumo se originou dos Estados Unidos e do Canadá. O floco de cor mista conforme recebido foi homogeneizado através de composição em uma extrusora de rosca dupla Century/W&P ZSK30 equipada com duas roscas com 30 mm de uso geral cada uma com elementos de mistura e transporte padrão. A velocidade de rotação da rosca foi de cerca de 50 rpm, a velocidade do alimentador foi de cerca de 9,07 kg/hora (20 libras/hora), e a temperatura do cilindro ficou na faixa de cerca de 210 °C na matriz a cerca de 150 °C no tubo de alimentação. O fio cinza que sai da extrusora foi resfriado em um banho de água à temperatura ambiente, secado com ar, e picado em peletes.
[0105] A amostra foi caracterizada com o uso dos métodos de teste apresentados na presente invenção, e os dados resultantes estão resumidos na Tabela 1. A finalidade deste exemplo é mostrar as propriedades de uma resina reciclada derivada pós-consumo representativa antes da purificação.
[0106] Os péletes e os espécimes de teste quadrados correspondentes tinham cor cinza escuro, como indicado nos valores de L*a*b* das amostras quadradas. A opacidade das amostras teve uma média de cerca de 100% opaca (isto é, sem transparência). Uma fotografia da amostra de teste quadrada é mostrada na Figura 4 como Exemplo 1. Conforme mostrado na Figura 4, a amostra era de cor escura e não apresentava translucidez.
[0107] Esse exemplo serve como um exemplo de linha de base representativo para a contaminação por metal encontrada no polipropileno reciclado derivado pós-consumo. Em comparação a outros exemplos, foi observado que a contaminação por metal pesado era muito maior no polipropileno reciclado derivado pós-consumo conforme recebido.
[0108] As amostras do exemplo 1 tinham valores de teor de cinzas de cerca de em média 1,2117% em peso, o que também serve como uma linha de base para a quantidade de substâncias não combustíveis que estão frequentemente presentes no polipropileno reciclado derivado pós-consumo.
[0109] Esse exemplo serve como um exemplo de linha de base representativo para a contaminação por composto que gera odor encontrada no polipropileno reciclado derivado pós-consumo. Foi observado que as amostras do exemplo 1 tinham uma intensidade de odor de 3,75 em uma escala de 5 pontos (5 sendo mais intenso), e foram descritas como tendo um odor de "lixo", sujo" ou "azedo".
[0110] Esse exemplo serve como um exemplo de linha de base representativo para a contaminação por polietileno encontrada no polipropileno reciclado derivado pós-consumo. As amostras do exemplo 1 tinham teores de polietileno com uma média de cerca de 5,5% em peso.
[0111] A amostra de floco de cor mista de polipropileno reciclado derivado pós-consumo descrita no Exemplo 1 foi processada usando o aparelho experimental mostrado na Figura 3 e o procedimento a seguir: 1. 237 g do floco de cor mista foram adicionados a um recipiente de pressão de coluna de extração de 1,1 l com um diâmetro interno de 4,45 cm (1,75") e um comprimento de 71,12 cm (28"), que foi aquecido a uma temperatura do revestimento externo de 175 °C. 2. Solvente de n-butano líquido foi pressurizado a cerca de 14,82 MPa (2.150 psig) com o uso de uma bomba de deslocamento positivo e pré-aquecido até uma temperatura de cerca de 110 °C usando dois trocadores de calor antes de ser introduzido ao fundo da coluna de extração. 3. A corrente de fluido que sai do topo da coluna de extração foi introduzida no topo de um segundo recipiente de pressão de 0,5 L com um diâmetro interno de 5,08 cm (2") e um comprimento de cerca de 21,59 cm (8,5"), que foi aquecido a uma temperatura do revestimento externo de 175 °C. O segundo recipiente de pressão continha 150 mL de gel de sílica (Silicycle Ultra Pure Silica Gels, SiliaFlash GE60, Parc-Technologies, EUA) que foi pré- misturado em um béquer com 150 mL de óxido de alumínio (Activated Alumina, Selexsorb CDX, 7x14, BASF, EUA). 4. A corrente de fluido que deixa o fundo do segundo recipiente de pressão foi despressurizada através de uma válvula de expansão para dentro de um frasco Erlenmeyer de braço lateral. Após a despressurização da corrente de fluido no frasco Erlenmeyer, o vapor solvente foi ventilado através da porta lateral e quaisquer líquidos/sólidos foram coletados no frasco. O solvente n- butano foi eluído através do sistema a 14,82 MPa (2.150 psig) até não ser mais observado acúmulo de material no frasco. 19,93 g de sólidos brancos foram coletados e identificados como "fração 1". 5. O frasco Erlenmeyer foi substituído por um frasco vazio e limpo e a pressão do sistema foi, então, aumentada para 16,55 MPa (2.400 psig). 6. A pressão do sistema foi mantida a 16,55 MPa (2.400 psig) até não ser mais observado material sólido eluindo do sistema. 89,35 g de sólidos brancos foram coletados e identificados como "fração 2". 7. O frasco Erlenmeyer foi substituído por um frasco vazio e limpo e a pressão do sistema foi, então, aumentada para 17,24 MPa (2.500 psig). 8. A pressão do sistema foi mantida a 17,24 MPa (2.500 psig) até não haver mais eluição de material sólido do sistema. 58,18 g de sólidos brancos foram coletados e identificados como "fração 3". 9. O frasco Erlenmeyer foi substituído por um frasco vazio e limpo e a pressão do sistema foi, então, aumentada para 17,93 MPa (2.600 psig). 10. A pressão do sistema foi mantida a 17,93 MPa (2.600 psig) até não ser mais observado material sólido eluindo do sistema. 7,29 g de sólidos brancos foram coletados e identificados como "fração 4". 11. O frasco Erlenmeyer foi substituído por um frasco vazio e limpo e a pressão do sistema foi, então, aumentada para 20,68 MPa (3.000 psig). 12. A pressão do sistema foi mantida a 20,68 MPa (3.000 psig) até não ser mais observado material sólido eluindo do sistema. 5,58 g de sólidos brancos-sujos foram coletados e identificados como "fração 5". 13. As amostras coletadas em cada frasco foram deixadas desgaseificar à temperatura e pressão ambientes, durante ao menos dois dias, antes de serem caracterizadas usando-se os métodos de teste apresentados na presente invenção.
[0112] Os dados do material sólido branco coletado a 16,55 MPa (2.400 psig) como fração 2 estão resumidos na Tabela 1. Tabela 1. Cor, contaminação e eliminação de odor dos exemplos 1 a 4
Tabela 2. Cor, contaminação e eliminação de odor dos exemplos 5 a 8 
[0113] Os sólidos isolados nas frações 1 a 5 neste exemplo apresentaram cor branca. Quando os sólidos brancos da fração 2 foram moldados por compressão em amostras para teste quadradas, as amostras eram incolores e transparentes e similares em aparência ao polipropileno virgem. Uma fotografia da amostra para teste quadrada é mostrada na Figura 4 como Exemplo 2. Conforme mostrado na Figura 4, a amostra era transparente e de cor e translucidez comparáveis às do polipropileno virgem. Os valores L*a*b* mostraram que as amostras para teste quadradas permaneceram essencialmente incolores e apresentaram um aprimoramento drástico na cor em relação às amostras para teste quadradas do Exemplo 1 (isto é, polipropileno derivado pós-consumo conforme recebido). Os valores de L* das amostras para teste quadradas da fração 2 do Exemplo 2 apresentaram um valor médio de 85,29 que foi bastante aprimorado em comparação aos valores de L* das amostras para teste quadradas do Exemplo 1, que apresentaram um valor médio de 39,76. A opacidade das amostras para teste quadradas da fração 2 do Exemplo 2, que apresentaram um valor médio de 7,90% (isto é, 92% translúcidas), também foi ligeiramente aprimorada em comparação aos valores de opacidade das amostras para teste quadradas do Exemplo 1, que apresentaram um valor médio de 100% opacas.
[0114] A concentração de contaminação por metais pesados para as amostras da fração 2 do Exemplo 2 também foi bastante aprimorada em comparação às amostras do Exemplo 1. Por exemplo, a concentração de sódio nas amostras da fração 2 do Exemplo 2 foi em média apenas de 2.630 ppb enquanto a concentração de sódio nas amostras do Exemplo 1 foi em média de 136.000 ppb (uma redução de cerca de 98%). As concentrações de alumínio, ferro, cádmio e chumbo estavam todas abaixo do limite de quantificação das amostras da fração 2 do Exemplo 2, enquanto a concentração dos mesmos elementos nas amostras do Exemplo 1 foram em média 192.000, 108.000, 1.620 e 12.166 ppb, respectivamente. As concentrações de todos os outros elementos medidos (cálcio, titânio, cromo, níquel, cobre e zinco) foram todas reduzidas em mais de 99% para as amostras da fração 2 do Exemplo 2, em relação às amostras do Exemplo 1.
[0115] As amostras da fração 2 do Exemplo 2 apresentaram valores de teor de cinzas em média de cerca de 0,2897%, em peso, que foi significativamente menor que os valores do teor de cinzas das amostras do Exemplo 1, que apresentaram, em média, cerca de 1,2117%, em peso.
[0116] As amostras da fração 2 do Exemplo 2 apresentaram uma intensidade de odor de 0,5 em uma escala de 5 pontos (5 sendo mais intenso), o que foi bastante aprimorado em comparação à intensidade de odor das amostras do Exemplo 1, que tinham uma intensidade de odor de 3,75. Embora com baixa intensidade de odor, as amostras da fração 2 do Exemplo 2 foram descritas como tendo um odor de "plástico" ou "gasolina" similar ao odor de polipropileno virgem.
[0117] Qualquer teor de polietileno nas amostras da fração 2 do Exemplo 2 foi abaixo do limite de quantificação, o que foi bastante aprimorado em comparação ao teor de polietileno das amostras do Exemplo 1, que apresentou em média cerca de 5,5% em peso.
[0118] A Figura 5 é um gráfico de barras da opacidade e da intensidade de odor polipropileno reciclado purificado do Exemplo 2 em comparação ao polipropileno reciclado não tratado (Exemplo 1), o polipropileno reciclado tratado de acordo com o método apresentado no documento EP0849312 A1 (Exemplo 8), e uma amostra comparativa de polipropileno virgem. Conforme mostrado na Figura 5, o polipropileno reciclado purificado do Exemplo 2 apresentou baixa opacidade e baixa intensidade de odor e foi similar à amostra comparativa de polipropileno virgem.
[0119] A amostra de floco de cor mista de polipropileno reciclado derivado pós-consumo descrita no exemplo 1 foi processada usando o aparelho experimental mostrado na Figura 3 e o procedimento a seguir: 1. 225 g do floco de cor mista foram adicionados a um recipiente de pressão de coluna de extração de 1,1 l com um diâmetro interno de 44,45 mm (1,75") e um comprimento de 71,12 cm (28") que foi aquecido a uma temperatura do revestimento externo de 135 °C. 2. Solvente de n-butano líquido foi pressurizado a cerca de 6,89 MPa (1.000 psig) com o uso de uma bomba de deslocamento positivo e pré-aquecido até uma temperatura de cerca de 90 °C usando dois trocadores de calor antes de ser introduzido no fundo da coluna de extração. 3. A corrente de fluido que sai topo da coluna de extração foi introduzida no topo de um segundo recipiente de pressão de 0,5 l com um diâmetro interno de 5,08 cm (2") e um comprimento de cerca de 21,59 cm (8,5"), que foi aquecido a uma temperatura do revestimento externo de 135 °C. O segundo recipiente de pressão continha 150 mL de gel de sílica (Silicycle Ultra Pure Silica Gels, SiliaFlash GE60, Parc-Technologies, EUA) que foi pré- misturado em um béquer com 150 mL de óxido de alumínio (Activated Alumina, Selexsorb CDX, 7x14, BASF, EUA). 4. A corrente de fluido que deixa o fundo do segundo recipiente de pressão foi despressurizada através de uma válvula de expansão para dentro de um frasco Erlenmeyer de braço lateral. Após a despressurização da corrente de fluido no frasco Erlenmeyer, o vapor solvente foi ventilado através da porta lateral e quaisquer líquidos/sólidos coletados no frasco. O solvente n-butano foi eluído através do sistema a 6,89 MPa (1.000 psig) até não ser mais observado acúmulo de material no frasco. 27,52 g de sólidos brancos-sujos foram coletados e identificados como "fração 1". 5. O frasco Erlenmeyer foi substituído por um frasco vazio e limpo e a pressão do sistema foi aumentada para 10,34 MPa (1.500 psig). 6. A pressão do sistema foi mantida a 10,34 MPa (1.500 psig) até não ser mais observado material sólido eluindo do sistema. 59,25 g de sólidos brancos-sujos foram coletados e identificados como "fração 2". 7. A amostra da fração 2 coletada a 10,34 MPa (1.500 psig) foi então deixada desgaseificar sob temperatura e pressão ambientes, durante ao menos dois dias, antes de ser caracterizada usando-se os métodos de teste apresentados na presente invenção.
[0120] Os dados da amostra da fração 2 coletada a 10,34 MPa (1.500 psig) são resumidos na Tabela 1.
[0121] Os sólidos isolados na fração 2 neste exemplo apresentaram uma cor ligeiramente branca-suja. Quando esses sólidos foram moldados por compressão em amostras para teste quadradas, as amostras da fração 2 estavam quase límpidas e transparentes e de aparência quase que similar à do polipropileno virgem. Uma fotografia da amostra para teste quadrada é mostrada na Figura 4 como Exemplo 3. Conforme mostrado na Figura 4, a amostra era transparente e de cor e translucidez comparáveis às do polipropileno virgem. Os valores L*a*b* também mostraram que as amostras para teste quadradas da fração 2 permaneceram essencialmente incolores e apresentaram um aprimoramento drástico na cor em relação às amostras para teste quadradas do Exemplo 1 (isto é, polipropileno derivado pós-consumo conforme recebido). Os valores de L* das amostras para teste quadradas da fração 2 do Exemplo 3 apresentaram um valor médio de 84,57 que foi bastante aprimorado em comparação aos valores de L* das amostras de teste quadradas do Exemplo 1, que apresentaram um valor médio de 39,76. A opacidade das amostras para teste quadradas da fração 2 do Exemplo 3, que apresentaram um valor médio de 9,58% (isto é, 90% translúcidas), também foi ligeiramente aprimorada em comparação aos valores de opacidade das amostras para teste quadradas do Exemplo 1, que apresentaram um valor médio de 100% opacas.
[0122] A concentração de contaminação por metais pesados nas amostras da fração 2 do Exemplo 2 foi aprimorada em comparação às amostras do Exemplo 1. Por exemplo, as concentrações de sódio nas amostras da fração 2 do Exemplo 3 eram em média de 36.100 ppb enquanto as concentrações de sódio nas amostras do Exemplo 1 eram em média de 136.000 ppb (uma redução de cerca de 74%). As concentrações de ferro, cádmio e chumbo foram todas abaixo do limite de quantificação para as amostras da fração 2 do Exemplo 3, enquanto as concentrações dos mesmos elementos nas amostras do Exemplo 1 foram em média 108.000, 1.620 e 12.166 ppb, respectivamente. As concentrações de cálcio, titânio, cromo, níquel, cobre e zinco foram todas reduzidas em mais de 95% para as amostras da fração 2 do Exemplo 3, em relação às amostras do Exemplo 1. A concentração de alumínio foi reduzida em cerca de 74% na mesma comparação.
[0123] As amostras da fração 2 do Exemplo 3 apresentaram valores de teor de cinzas em média de cerca de 0,1614%, em peso, que foi significativamente menor que os valores do teor de cinzas para as amostras do Exemplo 1, que tinham, em média, cerca de 1,2117%, em peso.
[0124] As amostras da fração 2 do Exemplo 3 apresentaram uma intensidade de odor de 3 em uma escala de 5 pontos (5 sendo mais intenso), o que foi ligeiramente aprimorado em comparação à intensidade de odor das amostras do Exemplo 1, que tinham uma intensidade de odor de 3,75. As amostras da fração 2 do Exemplo 3 apresentaram um odor descrito como similar a "plástico" ou "petróleo".
[0125] Qualquer teor de polietileno nas amostras da fração 2 do Exemplo 3 foi abaixo do limite de quantificação, o que foi bastante aprimorado em comparação ao teor de polietileno das amostras do Exemplo 1, que apresentou em média cerca de 5,5% em peso.
[0126] A amostra de floco de cor mista de polipropileno reciclado derivado pós-consumo descrita no exemplo 1 foi processada usando o aparelho experimental mostrado na Figura 3 e o procedimento a seguir: 1. 236 g do floco de cor mista foram adicionados a um recipiente de pressão de coluna de extração de 1,1 l com um diâmetro interno de 44,45 mm (1,75") e um comprimento de 71,12 cm (28") que foi aquecido a uma temperatura do revestimento externo de 175 °C. 2. Solventes hexano (isômeros mistos) líquidos foi pressurizado a cerca de 1,38 MPa (200 psig) com o uso de uma bomba de deslocamento positivo e pré-aquecido até uma temperatura de cerca de 110 °C usando dois trocadores de calor antes de ser introduzido no fundo da coluna de extração. 3. A corrente de fluido que sai topo da coluna de extração foi introduzida no topo de um segundo recipiente de pressão de 0,5 l com um diâmetro interno de 50,8 mm (2"), um comprimento de cerca de 21,59 cm (8,5"), que foi aquecido a uma temperatura do revestimento externo de 175 °C. O segundo recipiente de pressão continha 150 mL de gel de sílica (Silicycle Ultra Pure Silica Gels, SiliaFlash GE60, Parc-Technologies, EUA) que foi pré- misturado em um béquer com 150 mL de óxido de alumínio (Activated Alumina, Selexsorb CDX, 7x14, BASF, EUA). 4. A corrente de fluido que deixa o fundo do segundo recipiente de pressão foi despressurizada através de uma válvula de expansão para dentro de um frasco Erlenmeyer de braço lateral. Após a despressurização da corrente de fluido no frasco Erlenmeyer, a solução de sólidos/líquidos foi coletada no frasco. O solvente hexano foram eluídos através do sistema a 1,38 MPa (200 psig) até não ser mais observado acúmulo de material no frasco. 102,11 g de sólidos brancos-sujos foram coletados (após a evaporação do solvente) e identificados como "fração 1". 5. O frasco Erlenmeyer foi substituído por um frasco vazio e limpo e a pressão do sistema foi, então, aumentada para 2,07 MPa (300 psig). 6. A pressão do sistema foi mantida a 2,07 MPa (300 psig) até não ser mais observado material sólido eluindo do sistema. 71,08 g de sólidos brancos-sujos foram coletados (após a evaporação do solvente) e identificados como "fração 2". 7. O solvente hexano foi removido de todas as amostras através de evaporação e, então, as amostras coletadas foram deixadas desgaseificar à temperatura e pressão ambientes, durante ao menos dois dias, antes de serem caracterizadas usando-se os métodos de teste apresentados na presente invenção.
[0127] Os dados para a amostra da fração 1 coletada a 1,38 MPa (200 psig) são resumidos na Tabela 1.
[0128] Os sólidos isolados na fração 1 deste exemplo apresentaram uma cor ligeiramente branca-suja. Quando esses sólidos da fração 1 foram moldados por compressão em amostras para teste quadradas, as mostras eram quase incolor mas com a aparência ligeiramente turva. Uma fotografia da amostra para teste quadrada é mostrada na Figura 4 como Exemplo 4. Conforme mostrado na Figura 4, a amostra apresentou uma cor e opacidade aprimoradas em relação ao Exemplo 1, entretanto, a amostra apresentou uma aparência turva, em comparação ao PP virgem. Os valores L*a*b* mostraram que as amostras para teste quadradas da fração 1 permaneceram essencialmente incolores e apresentaram um aprimoramento na cor em relação às amostras para teste quadradas do Exemplo 1 (isto é, polipropileno derivado pós-consumo conforme recebido). Os valores de L* para as amostras para teste quadradas da fração 1 do Exemplo 4 apresentaram um valor médio de 82,18 que foi bastante aprimorado em comparação aos valores de L* para as amostras para teste quadradas do Exemplo 1, que apresentaram um valor médio de 39,76. A opacidade das amostras para teste quadradas da fração 1 do exemplo 4, que apresentaram um valor médio de 22,18% opacas, também foi aprimorada em comparação aos valores de opacidade das amostras para teste quadradas do Exemplo 1, que apresentaram um valor médio de 100% opacas. Entretanto, os valores de opacidade das amostras para teste quadradas da fração 1 do Exemplo 4 não foram tão aprimoradas quanto os valores de opacidade das amostras para teste quadradas da fração 2 e dos Exemplos 2 e 3.
[0129] A concentração da contaminação por metais pesados nas amostras da fração 1 do Exemplo 4 também foi bastante aprimorada em comparação às amostras do Exemplo 1. Por exemplo, a concentração de sódio nas amostras da fração 1 do Exemplo 4 foi em média de 2.790 ppb enquanto a concentração de sódio nas amostras do Exemplo 1 foi em média de 136.000 ppb (uma redução de cerca de 97%). As concentrações de alumínio, cálcio, titânio, cromo, ferro, níquel, cobre, zinco, cádmio e chumbo foram todas reduzidas em mais de 96% para as amostras da fração 1 do Exemplo 4, em relação às amostras do Exemplo 1.
[0130] As amostras da fração 1 do Exemplo 4 apresentaram valores de teor de cinzas em média de cerca de 0,2812%, em peso, que foi significativamente menor que os valores do teor de cinzas para as amostras do Exemplo 1, que apresentaram, em média, cerca de 1,2117%, em peso.
[0131] As amostras da fração 1 do Exemplo 4 apresentaram uma intensidade de odor de 2,25 em uma escala de 5 pontos (5 sendo mais intenso), o que foi aprimorado em comparação à intensidade de odor das amostras do Exemplo 1, que apresentaram uma intensidade de odor de 3,75. Embora com intensidade mais baixa, as amostras da fração 1 do Exemplo 4 apresentaram um odor descrito como "mentolado", "azedo", "plástico" e "queimado".
[0132] As amostras da fração 1 do Exemplo 4 tinham valores do teor de polietileno médio de cerca de 1,9% em peso, que foi aprimorado em comparação ao teor de polietileno das amostras do Exemplo 1, que apresentaram, em média, cerca de 5,5% em peso.
[0133] A amostra de floco de cor mista de polipropileno reciclado derivado pós-consumo descrita no exemplo 1 foi processada usando o aparelho experimental mostrado na Figura 3 e o procedimento a seguir: 1. 233 g do floco de cor mista foram adicionados a um recipiente de pressão de coluna de extração de 1,1 l com um diâmetro interno de 44,45 mm (1,75") e um comprimento de 71,12 cm (28") que foi aquecido a uma temperatura do revestimento externo de 175 °C. 2. Solvente de n-butano líquido foi pressurizado a cerca de 14,13 MPa (2.050 psig) com o uso de uma bomba de deslocamento positivo e pré-aquecido até uma temperatura de cerca de 110 °C usando dois trocadores de calor antes de ser introduzido no fundo da coluna de extração. 3. A corrente de fluido que sai do topo da coluna de extração foi introduzido no topo de um segundo recipiente de pressão de 0,5 l com um diâmetro interno de 50,8 mm (2") e um comprimento de cerca de 21,59 cm (8,5"), que foi aquecida até uma temperatura do revestimento externo de 175 °C. O segundo recipiente de pressão continha 180 mL de gel de sílica (Silicycle Ultra Pure Silica Gels, SiliaFlash GE60, Parc-Technologies, EUA). 4. A corrente de fluido que deixa o fundo do segundo recipiente de pressão foi despressurizada através de uma válvula de expansão para dentro de um frasco Erlenmeyer de braço lateral. Após a despressurização da corrente de fluido no frasco Erlenmeyer, o vapor solvente foi ventilado através da porta lateral e quaisquer líquidos/sólidos coletados no frasco. O solvente n-butano foi eluído através do sistema a 14,13 MPa (2.050 psig) até não haver mais acúmulo de material no frasco. 12,87 g de sólidos brancos foram coletados e identificados como "fração 1". 5. O frasco Erlenmeyer foi substituído por um frasco vazio e limpo e a pressão do sistema foi, então, aumentada para 17,24 MPa (2.500 psig). 6. A pressão do sistema foi mantida a 17,24 MPa (2.500 psig) até não haver mais eluição de material sólido do sistema. 162,43 g de sólidos brancos foram coletados e identificados como "fração 2". 7. A amostra coletada a 17,24 MPa (2.500 psig) foi então deixada desgaseificar sob temperatura e pressão ambientes, durante ao menos dois dias, antes de ser caracterizada usando-se os métodos de teste apresentados na presente invenção.
[0134] Os dados da amostra da fração 2 coletada a 17,24 MPa (2.500 psig) são resumidos na Tabela 2.
[0135] Os sólidos isolados na fração 2 neste exemplo apresentaram uma cor branca a ligeiramente branca- suja. Quando esses sólidos da fração 2 foram moldados por compressão em amostras para teste quadradas, as mostras eram quase incolor mas com a aparência ligeiramente turva. Uma fotografia da amostra para teste quadrada é mostrada na Figura 4 como Exemplo 5. Conforme mostrado na Figura 4, a amostra apresentou uma aparência aprimorada em relação ao Exemplo 1, entretanto, ligeiramente turva em comparação ao PP virgem. Os valores L*a*b* mostraram que as amostras para teste quadradas permaneceram essencialmente incolores e apresentaram um aprimoramento drástico na cor em relação às amostras para teste quadradas do Exemplo 1 (isto é, polipropileno derivado pós-consumo conforme recebido). Os valores de L* para as amostras para teste quadradas da fração 2 do Exemplo 5 apresentaram um valor médio de 82,00 que foi bastante aprimorado em comparação aos valores de L* para as amostras para teste quadradas do Exemplo 1, que apresentaram um valor médio de 39,76. A opacidade das amostras para teste quadradas da fração 2 do Exemplo 5, que apresentaram um valor médio de cerca de 18,63% opacas, também foi aprimorada em comparação aos valores de opacidade das amostras para teste quadradas do Exemplo 1, que apresentaram um valor médio de 100% opacas. Entretanto, os valores de opacidade das amostras para teste quadradas da fração 2 do Exemplo 5 não foram tão aprimorados quanto os valores de opacidade das amostras para teste quadradas da fração 2 dos Exemplos 2 e 3. Sem se ater a qualquer teoria, os requerentes acreditam que a aparência aprimorada, mas ainda turva foi decorrente da menor quantidade de gel de sílica (isto é menor comprimento de leito) que permitiu que mais contaminantes permanecessem em contato com o polímero coletado.
[0136] A concentração de contaminação por metais pesados nas amostras da fração 2 do Exemplo 5 foi também aprimorada em comparação às amostras do Exemplo 1. Por exemplo, a concentração de sódio nas amostras da fração 2 do Exemplo 5 foi em média de 2.960 ppb, enquanto a concentração de sódio nas amostras do exemplo 1 foi em média de 136.000 ppb (uma redução de cerca de 98%). As concentrações de ferro nas amostras da fração 2 do Exemplo 5 foram abaixo do limite de quantificação, enquanto as concentrações de ferro nas amostras do Exemplo 1 foram em média de 108.000. As concentrações de alumínio, cálcio, titânio, cromo, níquel, cobre, zinco, cádmio e chumbo foram todas reduzidas em mais de 97% para as amostras da fração 2 do Exemplo 5, em relação às amostras do Exemplo 1.
[0137] As amostras da fração 2 do Exemplo 5 apresentaram valores de teor de cinzas em média de cerca de 0,5723% em peso, que era menor que os valores do teor de cinzas das amostras do Exemplo 1, que apresentaram, em média, cerca de 1,2117% em peso.
[0138] As amostras da fração 2 do Exemplo 5 apresentaram uma intensidade de odor de 4 em uma escala de 5 pontos (5 sendo mais intenso), que foi ligeiramente maior em comparação à intensidade de odor das amostras do Exemplo 1, que tinham uma intensidade de odor de 3,75. As amostras da fração 2 do Exemplo 5 apresentaram um odor descrito como "sujo", "oleoso" e "mentolado". Sem se ater a qualquer teoria, os requerentes acreditam que a maior intensidade de odor das amostras do Exemplo 5 resultaram da absorção de moléculas odorizantes em gel de sílica durante a primeira etapa de extração (isto é, coleta da fração 1). Devido a uma quantidade menor de gel de sílica (e, portanto, altura menor do leito de gel) usada no Exemplo 5, as moléculas odorizantes absorvidas provavelmente eluíram com os sólidos coletados como fração 2.
[0139] As amostras da fração 2 do Exemplo 5 apresentaram valores do teor de polietileno em média de cerca de 1,7% em peso, que foi aprimorado em comparação ao teor de polietileno das amostras do Exemplo 1, que, em média, tinham cerca de 5,5% em peso.
[0140] As amostras do Exemplo 6 foram produzidas combinando-se os sólidos brancos da fração 1 produzidos a 6,89 MPa (1.000 psig) no Exemplo 3 com os sólidos brancos da fração 2 produzidos a 10,34 MPa (1.500 psig) no Exemplo 3. A amostra combinada da fração 1 e da fração 2 foi produzida para demonstrar o desempenho de um método para purificar o polipropileno sem a etapa de extração de qualquer contaminação extraível. Os dados das frações 1 e 2 combinadas do Exemplo 3 são resumidos na Tabela 2.
[0141] Quando os sólidos deste exemplo foram moldados por compressão em amostras para teste quadradas, as amostras tinham uma aparência similar a das amostras para teste quadradas da fração 2 do Exemplo 3. Uma fotografia da amostra para teste quadrada é mostrada na Figura 4 como Exemplo 6. Conforme mostrado na Figura 4, a amostra era transparente e de cor e translucidez comparáveis às do polipropileno virgem. Os valores L*a*b* mostraram que as amostras para teste quadradas permaneceram essencialmente incolores e apresentaram um aprimoramento drástico na cor em relação às amostras para teste quadradas do Exemplo 1 (isto é, polipropileno derivado pós-consumo conforme recebido). Os valores de L* das amostras para teste quadradas do Exemplo 6 apresentaram um valor médio de 84,51 que foi bastante aprimorado em comparação aos valores de L* das amostras para teste quadradas do Exemplo 1, que apresentaram um valor médio de 39,76. A opacidade das amostras para teste quadradas do Exemplo 6, que apresentaram um valor médio de 9,14% (isto é, 91% translúcidas), também foi ligeiramente aprimorada em comparação aos valores de opacidade das amostras para teste quadradas do Exemplo 1, que apresentaram um valor médio de 100% opacas. Os valores L*a*b* e as opacidades das amostras para teste quadradas do Exemplo 6 também foram similares aos valores L*a*b* e opacidades das amostras para teste quadradas da fração 2 do Exemplo 3.
[0142] Similar à fração 2 do Exemplo 3, a concentração da contaminação por metais pesados nas amostras do Exemplo 6 foi aprimorada em comparação às amostras do Exemplo 1. Por exemplo, a concentração de sódio nas amostras do Exemplo 6 foi em média de 19.700 ppb enquanto a concentração de sódio nas amostras do Exemplo 1 foi em média de 136.000 ppb (uma redução de cerca de 86%). As concentrações de alumínio, cálcio, titânio, cromo, ferro, níquel, cobre, zinco, cádmio e chumbo foram todas reduzidas em mais de 82% nas amostras do Exemplo 6, em relação às amostras do Exemplo 1.
[0143] A amostras do Exemplo 6 apresentaram valores médios de teor de cinzas de cerca de 0,4951% em peso, que era menor que os valores médios de teor de cinzas das amostras do Exemplo 1, de cerca de 1,2117% em peso. Quando comparado aos valores de teor de cinzas das amostras da fração 2 do Exemplo 3, os valores de teor de cinzas das amostras do Exemplo 6 foram ligeiramente mais altos.
[0144] As amostras do Exemplo 6 apresentaram uma intensidade de odor de 3,75 em uma escala de 5 pontos (5 sendo mais intenso), que foi similar à intensidade de odor das amostras do Exemplo 1, que também apresentaram uma intensidade de odor de 3,75. As amostras do Exemplo 6 apresentaram um odor descrito como de "cloro", "plástico", "oleoso" e "gorduroso". Quando comparadas às amostras da fração 2 do exemplo 3, as amostras do Exemplo 6 apresentaram um aroma mais intenso.
[0145] De modo similar à fração 2 do Exemplo 3, qualquer teor de polietileno nas amostras do Exemplo 6 estava abaixo do limite de quantificação, o que foi bastante aprimorado em comparação ao teor de polietileno das amostras do Exemplo 1, que apresentaram uma média de cerca de 5,5% em peso.
[0146] O propósito deste exemplo foi demonstrar o desempenho inferior de um método para purificar polipropileno sem a etapa de colocar uma solução polimérica em contato com o meio sólido. A amostra de floco de cor mista de polipropileno reciclado derivado pós-consumo descrita no exemplo 1 foi processada usando o aparelho experimental mostrado na Figura 3 e o procedimento a seguir: 1. 231 g do floco de cor mista foram adicionados a um recipiente de pressão de coluna de extração de 1,1 l com um diâmetro interno de 44,45 mm (1,75") e um comprimento de 71,12 cm (28"), que foi aquecido a uma temperatura do revestimento externo de 175 °C. 2. Solvente de n-butano líquido foi pressurizado a cerca de 13,79 MPa (2.000 psig) com o uso de uma bomba de deslocamento positivo e pré-aquecido até uma temperatura de cerca de 110 °C usando dois trocadores de calor antes de ser introduzido no fundo da coluna de extração. 3. A corrente de fluido que deixa o topo da coluna de extração foi introduzido no topo de um segundo recipiente de pressão de 0,5 L com um diâmetro interno de 50,8 mm (2") e um comprimento de cerca de 21,59 cm (8,5"), que foi aquecida até uma temperatura do revestimento externo de 175 °C. O segundo recipiente de pressão não continha nenhum meio sólido neste exemplo. 4. A corrente de fluido que deixa o fundo do segundo recipiente de pressão foi despressurizada através de uma válvula de expansão para dentro de um frasco Erlenmeyer de braço lateral. Após a despressurização da corrente de fluido no frasco Erlenmeyer, o vapor solvente foi ventilado através da porta lateral e quaisquer líquidos/sólidos foram coletados no frasco. O solvente n- butano foi eluído através do sistema a 13,79 MPa (2.000 psig) até não haver mais acúmulo de material no frasco. 20,82 g de sólidos de cor castanha foram coletados e identificados como "fração 1". 5. O frasco Erlenmeyer foi substituído por um frasco vazio e limpo e a pressão do sistema foi, então, aumentada para 17,24 MPa (2.500 psig). 6. A pressão do sistema foi mantida a 17,24 MPa (2.500 psig) até não haver mais eluição de material sólido do sistema. 173,39 g de sólidos branco-acinzentados foram coletados e identificados como 'fração 2'. 7. A amostra da fração 2 coletada a 17,24 MPa (2.500 psig) foi então deixada desgaseificar sob temperatura e pressão ambientes, durante ao menos dois dias, antes de ser caracterizada usando-se os métodos de teste apresentados na presente invenção.
[0147] Os dados da amostra da fração 2 coletada a 17,24 MPa (2.500 psig) são resumidos na Tabela 2.
[0148] Os sólidos isolados na fração 2 neste exemplo tinham cor cinza a branco-sujo. Quando estes sólidos da fração 2 foram moldados por compressão em espécimes de teste quadrados, os espécimes tinham aparência castanha/cinza claro. Uma fotografia da amostra para teste quadrada é mostrada na Figura 4 como Exemplo 7. Conforme mostrado na Figura 4, a amostra foi ligeiramente aprimorada em relação ao Exemplo 1. Mesmo sem a etapa de contato com o meio sólido, os valores L*a*b* mostram que as amostras para teste quadradas da fração 2 do Exemplo 7 apresentaram uma cor ligeiramente aprimorada em relação às amostras do Exemplo 1 (isto é, polipropileno derivado pós- consumo conforme recebido). Os valores de L* das amostras para teste quadradas da fração 2 do Exemplo 7 tinham um valor médio de 50,51 e estavam ligeiramente aprimorados em comparação aos valores de L* das amostras para teste quadradas do Exemplo 1, que tinham valor médio de 39,76. As opacidades das amostras para teste quadradas da fração 2 do exemplo 7, que tinham valor médio de 87,20% opacas, também estavam ligeiramente aprimorados em comparação aos valores de opacidade das amostras para teste quadradas do Exemplo 1, que tinham valor médio de 100% opacas. Sem se ater a qualquer teoria, o leve aprimoramento nos valores de cor e nas opacidades das amostras para teste quadradas do Exemplo 7 podem ser devido à extração do polímero dos corantes e de outros materiais responsáveis pela aparência. Adicionalmente, os requerentes acreditam que os corantes e outros materiais podem ser deixados como um resíduo após a extração do polímero.
[0149] A concentração de contaminação por metais pesados nas amostras da fração 2 do Exemplo 7 foi aprimorada em comparação às amostras do Exemplo 1. Por exemplo, a concentração de sódio nas amostras da fração 2 do Exemplo 7 foi em média de 33.300 ppb, enquanto a concentração de sódio nas amostras do exemplo 1 foi em média de 136.000 ppb (uma redução de cerca de 76%). As concentrações de alumínio, cálcio, titânio, cromo, ferro, níquel, cobre, zinco, cádmio e chumbo foram todas reduzidas em mais de 69% nas amostras da fração 2 do Exemplo 7, em relação às amostras do Exemplo 1. Embora não desejando se ater a qualquer teoria, os requerentes acreditam que a redução na contaminação por metais pesados resulta da extração do polímero separando-o da contaminação, que é deixado para trás como um resíduo depois que o polímero é extraído.
[0150] As amostras da fração 2 do Exemplo 7 apresentaram valores de teor de cinzas em média de cerca de 0,3154% em peso, que era menor que os valores do teor de cinzas das amostras do Exemplo 1, que tinham, em média, cerca de 1,2117% em peso.
[0151] As amostras da fração 2 do Exemplo 7 apresentaram uma intensidade de odor de 1 em uma escala de 5 pontos (5 sendo mais intenso), o que foi bastante aprimorado em comparação à intensidade de odor das amostras do Exemplo 1, que tinham uma intensidade de odor de 3,75. As amostras da fração 2 do Exemplo 7 apresentaram o odor descrito como similar a "plástico" ou "petróleo".
[0152] As amostras da fração 2 do Exemplo 7 apresentaram valores do teor de polietileno em média de cerca de 1,2% em peso, que foram aprimorados em comparação ao teor de polietileno das amostras do Exemplo 1, que apresentaram, em média, cerca de 5,5% em peso.
[0153] A amostra de floco de cor mista de polipropileno reciclado derivado pós-consumo descrita no exemplo 1 foi purificada usando um procedimento à base do procedimento descrito no documento EP0849312 A1.
[0154] 20,00 g de floco de cor mista de polipropileno reciclado derivado pós-consumo foram combinados com 400,04 g de espíritos brancos (Sigma- Aldrich, EUA) em um frasco de fundo redondo de 1 L. A mistura foi mantida à temperatura ambiente durante 22 horas com agitação ocasional. Os espíritos brancos foram, então, decantados do polímero. 402,60 g de espíritos brancos frescos foram adicionados ao frasco contendo o polímero. A mistura foi então aquecida e mantida a 140 °C por 90 min sob refluxo. A solução quente resultante foi filtrada a vácuo através de um funil de Buchner com um diâmetro interno de 70 mm com uma camada de lã de vidro como meio de filtração. Cerca de 300 ml de filtrado foram coletados e deixados resfriar até a temperatura ambiente. O precipitado cinza resultante foi isolado por meio de filtração a vácuo através de um funil de Buchner com 70 mm de diâmetro interno com papel de filtro de pele de tubarão. O precipitado cinza foi combinado com 2,01 g de terra de Fuller (Sigma-Aldrich, EUA) e 195,21 g de espíritos brancos frescos em um frasco de fundo redondo de 1 L e, então, aquecido e mantido a 140 °C por 30 min sob refluxo. A solução quente resultante foi filtrada a vácuo através do funil de Buchner com 5,5 cm de diâmetro interno com um papel de filtro de pele de tubarão. O filtrado foi deixado resfriar até a temperatura ambiente. O precipitado cinza claro resultante foi isolado por meio de filtração a vácuo através de um funil de Buchner com 5,5 cm de diâmetro interno com papel de filtro de pele de tubarão. O precipitado isolado foi seco em forno a vácuo a 25 °C, durante cerca de 18 horas. Cerca de 4,82 g de precipitado seco foram isolados. O precipitado isolado foi então extraído com acetona por 30 min usando um aparelho de extração Soxhlet equipado com um dedal de extração de celulose. O material extraído foi seco em um forno a vácuo a 25 °C, durante cerca de 19 horas. 3,4654 g de material foram recuperados. A amostra foi caracterizada com o uso dos métodos de teste apresentados na presente invenção, e os dados resultantes estão resumidos na Tabela 2.
[0155] Os sólidos isolados neste exemplo tinham cor cinza claro a branco-sujo. Quando estes sólidos foram moldados por compressão em amostras de teste quadradas, as amostras tinham uma aparência cinza pálida e esfumaçada. Uma fotografia da amostra para teste quadrada é mostrada na Figura 4 como Exemplo 8. Conforme mostrado na Figura 4, a amostra foi aprimorada mas permaneceu com uma cor escura que não era tão límpida e translúcida quanto o PP virgem. O valor L*a*b* mostrou que a cor da amostra foi aprimorada em relação às amostras do exemplo 1 (isto é, polipropileno derivado pós-consumo conforme recebido). O valor de L* da amostra do Exemplo 8 foi de 63,15, que foi aprimorado em comparação aos valores de L* da amostra do Exemplo 1, que tinha em média 39,76. Entretanto, o valor de L* da amostra do Exemplo 8 demonstra que o método descrito no documento EP0849312 A1 não produz uma amostra que é tão brilhante e incolor quanto as amostras de algumas das modalidades da presente invenção. A opacidade da amostra do Exemplo 8 foi 24,96% opaca, que foi aprimorada em comparação aos valores de opacidade das amostras do Exemplo 1, que eram em média 100% opacas. O valor de opacidade também mostra que a amostra do Exemplo 8 não era tão translúcida quanto algumas das modalidades da presente invenção.
[0156] A concentração da contaminação por metais pesados na amostra do Exemplo 8 foi aprimorada em comparação às amostras do Exemplo 1. Por exemplo, a concentração de sódio na amostra do Exemplo 8 era de 5.120 ppb enquanto a concentração de sódio nas amostras do Exemplo 1 foi em média de 136.000 ppb (uma redução de cerca de 96%). As concentrações de alumínio, cálcio, titânio, cromo, ferro, níquel, cobre, zinco, cádmio e chumbo foram todas reduzidas em mais de 43% para a amostra do Exemplo 8, em relação às amostras do Exemplo 1.
[0157] A amostras do Exemplo 8 apresentaram um teor de cinzas de cerca de 0.3294% em peso, que era menor que os valores do teor de cinzas das amostras do Exemplo 1, que apresentaram, em média, cerca de 1,2117% em peso.
[0158] As amostras do Exemplo 8 apresentaram uma intensidade de odor de 5 em uma escala de 5 pontos (5 sendo mais intenso), o que era muito mais forte em comparação à intensidade de odor das amostras do Exemplo 1, que apresentaram uma intensidade de odor de 3,75. As amostras do exemplo 3 tinham odor descrito como de "gasolina". O forte odor desta amostra foi causado pelos espíritos brancos residuais do solvente usado.
[0159] A amostra do Exemplo 8 apresentou valores médios do teor de polietileno de cerca de 5,5% em peso, que era igual ao teor de polietileno médio das amostras do Exemplo 1 de cerca de 5,5% em peso. Amostras comparativas de polipropileno virgem
[0160] Polipropileno Pro-fax 6331 (LyondellBasell Industries Holdings, B. V.) foi usado para todas as amostras comparativas de "PP virgem". Os péletes de PP virgem foram processados em amostras para teste quadradas de acordo com o método descrito na presente invenção. Os valores de L*a*b* para as amostras feitas a partir de PP virgem eram em média de 85,13 ± 0,18, -0,71 ± 0,01, e 2,27 ± 0,02, respectivamente. As amostras para teste quadradas tinham uma opacidade média de 7,56 ± 0,21%. Os péletes de PP virgem tinham uma intensidade de odor de 0,5 em uma escala de 5 pontos (5 sendo o mais intenso) e tinham odor descrita como sendo semelhante a "plástico."
[0161] Uma amostra de polietileno de alta densidade reciclado derivado pós-consumo foi obtida junto a um fornecedor de resinas recicladas. O polietileno reciclado pós-consumo foi classificado como de "cor natural" e proveniente do Reino Unido. Os péletes conforme recebidos foram caracterizados com o uso dos métodos de teste apresentados na presente invenção, e os dados resultantes estão resumidos na Tabela 3. O propósito desse exemplo é mostrar as propriedades de uma resina de polietileno reciclado derivado pós-consumo representativa, antes de ser purificada, de acordo com uma modalidade da presente invenção.
[0162] Os péletes e as amostras para teste quadradas correspondentes eram brancas-sujas, conforme indicado nos valores de L*a*b* das amostras para teste quadradas. A opacidade da amostra do Exemplo 9 era de cerca de 81,61% opaca. Uma fotografia da amostra para teste quadrada é mostrada na Figura 6 como Exemplo 9.
[0163] Esse exemplo serve como um exemplo de linha de base representativo para a contaminação por metal encontrada no polietileno reciclado derivado pós-consumo. Em comparação aos outros exemplos, foi observado que a contaminação por metal pesado era muito maior no polietileno reciclado derivado pós-consumo conforme recebido.
[0164] As amostras do Exemplo 9 tinham valores de teor de cinzas de cerca de em média 0,8513% em peso, o que também serve como linha de base para a quantidade de substâncias não combustíveis que podem estar presentes no polietileno reciclado derivado pós-consumo.
[0165] Esse exemplo serve também como uma linha de base representativa para a contaminação por composto que gera odor encontrada no polietileno reciclado derivado pós-consumo. Foi observado que as amostras do Exemplo 9 apresentaram uma intensidade de odor de 2,5 em uma escala de 5 pontos (5 sendo mais intenso).
[0166] A amostra de polietileno reciclado derivado pós-consumo descrita no Exemplo 9 foi processada usando o aparelho experimental mostrado na Figura 3 e o procedimento a seguir: 1. 237 g de péletes de polietileno foram adicionados a um recipiente de pressão de coluna de extração de 1,1 l com um diâmetro interno de 44,45 mm (1,75") e um comprimento de 71,12 cm (28") que foi aquecido a uma temperatura do revestimento externo de 175 °C. 2. Solvente de n-butano líquido foi pressurizado a cerca de 31,03 MPa (4.500 psig) com o uso de uma bomba de deslocamento positivo e pré-aquecido até uma temperatura de cerca de 110 °C usando dois trocadores de calor antes de ser introduzido no fundo da coluna de extração. 3. A corrente de fluido que sai topo da coluna de extração foi introduzida no topo de um segundo recipiente de pressão de 0,5 l com um diâmetro interno de 50,8 mm (2") e um comprimento de cerca de 21,59 cm (8,5"), que foi aquecido a uma temperatura do revestimento externo de 175 °C. O segundo recipiente de pressão continha 150 mL de gel de sílica (Silicycle Ultra Pure Silica Gels, SiliaFlash GE60, Parc-Technologies, EUA) que foi pré- misturado em um béquer com 150 mL de óxido de alumínio (Activated Alumina, Selexsorb CDX, 7x14, BASF, EUA). 4. A corrente de fluido que deixa o fundo do segundo recipiente de pressão foi despressurizada através de uma válvula de expansão para dentro de um frasco Erlenmeyer de braço lateral. Após a despressurização da corrente de fluido no frasco Erlenmeyer, o vapor solvente foi ventilado através da porta lateral e quaisquer líquidos/sólidos foram coletados no frasco. O solvente n- butano foi eluído através do sistema a 31,03 MPa (4.500 psig) até não ser mais observado acúmulo de material no frasco. 3,93 g de sólidos brancos foram coletados e identificados como "fração 1". 5. O frasco Erlenmeyer foi substituído por um frasco vazio e limpo e a pressão do sistema foi aumentada para 34,47 MPa (5.000 psig). 6. A pressão do sistema foi mantida a 34,47 MPa (5.000 psig) até não ser mais observado material sólido eluindo do sistema. 33,19 g de sólidos brancos foram coletados e identificados como "fração 2".
[0167] Os dados para a amostra da fração 2 coletada a 34,47 MPa (5.000 psig) são resumidos na Tabela 3.
[0168] Os sólidos da fração 2 isolados neste exemplo eram de cor branca a branca-suja. Quando esses sólidos da fração 2 foram moldados por compressão em amostras para teste quadradas, as amostras eram brancas- sujas. Uma fotografia da amostra para teste quadrada é mostrada na Figura 3 como Exemplo 10. Conforme mostrado na Figura 6, a amostra foi mais translúcida que o PE não tratado e apresentou a opacidade similar ao polietileno virgem. Os valores L*a*b* mostram que as amostras para teste quadradas da fração 2 do Exemplo 10 apresentaram um aprimoramento na cor em relação às amostras do Exemplo 1 (isto é, polipropileno derivado pós-consumo conforme recebido). Os valores de L* para as amostras para teste quadradas da fração 2 do Exemplo 10 apresentaram um valor médio de 85,20 que foi ligeiramente aprimorado em comparação aos valores de L* para a amostra do Exemplo 9, com o valor médio de 80,28. As opacidades das amostras para teste quadradas da fração 2 do exemplo 10, que tinham valor médio de 53,20% opacas, também estavam ligeiramente aprimorados em comparação com os valores de opacidade das amostras para teste quadradas do exemplo 9, que tinham valor médio de 81,61% opacas.
[0169] A concentração de contaminação por metais pesados nas amostras da fração 2 do Exemplo 10 foi aprimorada em comparação às amostras do Exemplo 9. Por exemplo, a concentração de sódio nas amostras da fração 2 do Exemplo 10 foi em média de 6.620 ppb, enquanto a concentração de sódio nas amostras do Exemplo 9 foi em média de 19.800 ppb (uma redução de cerca de 67%). As concentrações de todos os outros elementos medidos foram todas reduzidas em mais de 66% das amostras da fração 2 do Exemplo 10, em relação às amostras do Exemplo 9.
[0170] As amostras da fração 2 do Exemplo 10 apresentaram valores de teor de cinzas em média de cerca de 0,5032% em peso, que era menor que os valores do teor de cinzas das amostras do Exemplo 9, que tinham, em média, cerca de 0,8513% em peso.
[0171] As amostras da fração 2 do Exemplo 10 apresentaram uma intensidade de odor de 0,5 em uma escala de 5 pontos (5 sendo mais intenso), o que foi aprimorado em comparação à intensidade de odor das amostras do Exemplo 9, que apresentaram uma intensidade de odor de 2,5.
[0172] A Figura 7 é um gráfico de barras da opacidade e da intensidade de odor polipropileno reciclado purificado do Exemplo 10 em comparação ao polipropileno reciclado não tratado (Exemplo 9) e uma amostra comparativa de polipropileno virgem. Conforme mostrado na Figura 7, o polietileno reciclado purificado do Exemplo 10 apresenta uma opacidade e intensidade de odor aprimoradas. Tabela 3. Cor, contaminação e eliminação de odor dos exemplos 9 e 10 Exemplo 9 Exemplo 10
[0173] Polietileno Dow 6850A (The Dow Chemical Company, EUA) foi usado para todas as amostras comparativas de "PE virgem". Os péletes de PE virgem foram processados em amostras para teste quadradas de acordo com o método descrito na presente invenção. Os valores de L*a*b* para as amostras feitas a partir de PE virgem eram em média de 84,51 ± 0,97, -1,03 ± 0,04 e -0,63 ± 0,12, respectivamente. As amostras para teste quadradas apresentaram uma opacidade média de 34,68 ± 0,69%. Os péletes de PE virgem tinham uma intensidade de odor de 0,5 em uma escala de 5 pontos (5 sendo o mais intenso) e tinham um odor descrito como similar a "plástico".
[0174] Todo documento citado na presente invenção, incluindo qualquer referência remissiva, patente ou pedido de patente relacionado, é aqui incorporado na íntegra, a título de referência, a menos que expressamente excluído ou de outro modo limitado. A menção a qualquer documento não é uma admissão de que constitui técnica anterior em relação a qualquer invenção apresentada ou reivindicada na presente invenção, nem de que por si só ou em qualquer combinação com qualquer outra referência ou referências, ensina, sugere ou descreve tal invenção. Além disso, se houver conflito entre qualquer significado ou definição de um termo mencionado neste documento e qualquer significado ou definição do mesmo termo em um documento incorporado por meio de referência, terá precedência o significado ou definição atribuído ao dito termo neste documento.
[0175] Embora tenham sido ilustradas e descritas modalidades específicas da presente invenção, será evidente para os versados na técnica que várias outras alterações e modificações podem ser feitas sem que se desvie do espírito e do escopo da invenção. Pretende-se, portanto, cobrir nas reivindicações anexas todas essas alterações e modificações que estão dentro do escopo desta revelação.
Claims (25)
1. Método para purificar um polímero recuperado caracterizado pelo fato de que compreende: a. obter o polímero recuperado, em que o dito polímero recuperado é selecionado do grupo que consiste em polímeros pós-uso pelo consumidor, polímeros pós-uso industrial, e suas combinações; b. colocar o polímero recuperado em contato, a uma temperatura de 80 °C a 220 °C e a uma pressão de 1,03 MPa (150 psig) a 103,42 MPa (15.000 psig), com um primeiro solvente fluido que tem um ponto de ebulição padrão menor que 70 °C, para produzir um polímero recuperado extraído; c. dissolver o polímero recuperado extraído em um solvente selecionado do grupo que consiste em um primeiro solvente fluido, um segundo solvente fluido, e suas misturas, em uma temperatura de 90 °C a 220 °C e uma pressão de 2,41 MPa (350 psig) a 137,90 MPa (20.000 psig) para produzir uma solução de polímero; d. purificar a dita solução de polímero a uma temperatura de 90 °C a 220 °C e a uma pressão de 2,41 MPa (350 psig) a 137,90 MPa (20.000 psig), colocando a dita primeira solução de polímero em contato com meio sólido para produzir uma solução de polímero mais puro; e. separar um polímero mais puro da dita solução de polímero mais puro; em que o dito segundo solvente fluido tem uma composição química igual ou uma composição química diferente do primeiro solvente fluido.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o polímero mais puro é separado da dita solução de polímero mais puro a uma temperatura de 0 °C a 220 °C e a uma pressão de 0 MPa (0 psig) a 13,79 MPa (2.000 psig).
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o polímero recuperado é um polímero derivado de reciclagem pós-consumo.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito polímero recuperado é poliestireno.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito polímero recuperado é poli(dimetilsiloxano).
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito polímero recuperado é um homopolímero de polipropileno ou um copolímero principalmente de polipropileno.
7. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito polímero recuperado é um homopolímero de polietileno ou um copolímero principalmente de polietileno.
8. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito solvente fluido tem um ponto de ebulição padrão menor que 0 °C e maior do que -45 °C e uma mudança de entalpia padrão de vaporização menor do que +25 kJ/mol.
9. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o solvente fluido é selecionado do grupo que consiste em hidrocarbonetos olefínicos, hidrocarbonetos alifáticos e suas misturas.
10. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o dito hidrocarboneto alifático é selecionado do grupo que consiste em hidrocarbonetos alifáticos C1-C6 e suas misturas.
11. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que os ditos hidrocarbonetos alifáticos e suas misturas são compreendidos principalmente por hidrocarbonetos alifáticos C4.
12. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o dito solvente fluido consiste essencialmente em gás de petróleo liquefeito C4.
13. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o dito solvente fluido é n- butano, isômeros de butano, ou suas misturas.
14. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita temperatura nas etapas b, c e d é de 110 °C a 170 °C.
15. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita pressão na etapa b é de 7,58 MPa (1.100 psig) a 37,92 MPa (5.500 psig).
16. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita pressão na etapa b é menor que 7,58 MPa (1.100 psig).
17. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita pressão na etapa c é maior que 7,58 MPa (1.100 psig).
18. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita pressão na etapa c é maior que 37,92 MPa (5.500 psig).
19. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito meio sólido é selecionado do grupo que consiste em substâncias inorgânicas, substâncias à base de carbono e suas misturas.
20. Método, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que as ditas substâncias inorgânicas são selecionadas do grupo que consiste em óxidos de silício, óxidos de alumina, óxidos de ferro, silicatos de alumínio, vidros vulcânicos amorfos e suas misturas.
21. Método, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que as ditas substâncias inorgânicas são selecionadas do grupo que consiste em sílica, gel de sílica, diatomita, areia, quartzo, alumina, perlita, terra fuller, bentonita e suas misturas.
22. Método, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que a dita substância inorgânica é vidro recuperado.
23. Método, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que as ditas substâncias à base de carbono são selecionadas do grupo que consiste em antracito, negro de fumo, coque, carbono ativado, celulose e suas misturas.
24. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dito contato da solução de polímero com o dito meio sólido é feito em um leito empacotado do dito meio sólido.
25. Método, de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo fato de que o dito leito empacotado é maior que 20 cm em comprimento.
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