JP2018505400A - 多孔質フィルムの測定 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、フィルムを特徴付ける方法に関する。特に、本開示は、材料の第1サンプルの第1パラメーターを算出する方法に関する。より詳細には、本開示は、多孔質フィルムの厚さ、細孔率、および/または密度の測定方法に関する。
微多孔質リチウムイオン・バッテリー・セパレーター・フィルム(BSF)は、典型的には、およそ8〜40μmの厚さ、5〜25g/m2の単位面積当たりの質量、0.5〜0.65g/cm3の密度の間のポリプロピレンまたはポリエチレンのフィルムである。
あるいは、多重散乱補正(MSC)および拡張多重散乱補正(EMSC)のような散乱−補正スペクトルを生成するために、実験的に導かれる散乱モデルがデータに適用され得る。例として、Journal of Anal. Chem 2003,75,pp394−404、およびAnal.Lett.2011,44 pp824−836を全面的レヴューのために参照されたい。
特に、従来の方法は、測定効率を向上するために、得られたスペクトルから散乱関連の特徴を除外することに注目している。これに対し、本開示は、従来は切り捨てていた散乱関連の特徴からサンプルについての有用な情報を得るための方法を説明する。
本開示の各側面は、添付の独立請求項において定義されている。
・たとえば、ゲージの周りの立入禁止区域の設定、操作者の専門家トレーニング、ベータゲージソースの保存、搬送、および廃棄といった、電離放射線では必要となる余計な予防措置/法的義務が不要であり、
・原子力(例えば、ベータ)源は時間の経過とともにその活性を失う−たとえば、Pm147は2.6年の半減期を有し、このことは、これらのゲージは時間の経過とともに干渉が大きくなる−赤外線ゲージの性能に同様の低下はなく、
・赤外線測定ゲージは、空気の温度および圧力または湿度のような環境要因に敏感でない−それゆえ定期的な空気の標準化の実施、または乾燥した/一定温度の空気パージの必要がなく、および、
・IRゲージでは、より広いエアギャップ(透過ヘッドと検出ヘッドの間のスペース)とすることが可能(およそ8cm)−ベータ線では1cm、X線では2cm−であり、このことで、ラインのスタートアップの間にゲージのヘッド間にウェブを簡単に装着でき−また、生産中にウェブがヘッドにからまる可能性を低減できる。
本開示の実施形態が、次の添付された図面を参照してこれより説明される。
用語「パラメーター」は、厚さ、細孔率、密度、または単位面積当たりの質量のような特性を示すために使用される。用語「サンプル」は、測定されている特定の対象を示すために使用される。サンプルには、既知のパラメーターと未知のパラメーターとを含み得る。 用語「材料」は、化学的組成物および構造的組成物のようなサンプルの組成を示すために使用される。
散乱影響波長における多変数回帰−「方法I」
要約すれば、BSFにおける弾性散乱に敏感であることが既知のスペクトルの領域におけるIR透過光の様々な波長が測定される(たとえば、ベースラインの変化が最もよく見られるスペクトルの領域)。領域はBSFを構成するポリマーの吸収特徴の特性を含まないように選択される。サンプルの透過率は、これらの波長で測定される。選択的に、これらの波長における透過率のいくつかの比が次に計算される。これらの測定値または比を用いて、IRスペクトルのこれらの領域における弾性散乱のみに起因するベースラインの変化を測定できる。実施形態においては、測定値または測定値の比が、カーブフィッティングまたは多変数線形回帰モデルにおける予測因子として使用される。
α1lnT1+α2lnT2+...+αilnTi+C=S (1a)
である。
α1.T1+α2.T2+...+αi.Ti+C=S (1b)
である。
α11.T1+α21.T2+...+α12.(T1)2+α22.(T2)2+...+α13.(T1)3+α23.(T2)3+...+αij.(Ti)j+C=S (ic)
である。
α1.T1+α2.T2+...+α11.(T1)2+α22.(T2)2+...+α12.(T1).(T2)+...αij.(Ti)(Tj)+C=S (id)
である。
ここで、「サンプル密度」は、サンプルの単位面積当たりの質量をサンプルの厚さで割って測定したサンプルの密度であり、「材料密度」は細孔のない材料の既知の密度である。細孔率はパーセンテージとして引用できる。
吸収影響波長における多変数回帰
同様の方法を使用して、少なくとも1つの吸収影響波長を用いることによりサンプルの第2パラメーターを決定できる。
β1lnT1+β2lnT2+...+βnlnTn+C=A (3)
ここで、β1,β2,...,βnは第2回帰係数、T1,T2,...,Tnは、第1、第2、...および第iの波長におけるそれぞれの透過率の測定値であり、Cは一定のオフセットであり、Aは第1サンプルの第2パラメーターである。
2つの多変数回帰モデルからの出力の組み合わせ
次に、BSFの厚さ、単位面積当たりの質量、および密度を得るために、2つの回帰モデルを、後の計算において組み合わせ得る。これを図3に示す。
T=a[(Sb+c)(Ad+e)]+f (4a)
ここで、Sは、散乱影響波長モデルからの任意の散乱ベース出力であり、Aは、吸収影響波長モデルからの任意の吸収ベース出力であり、a,b,c,d,e,fは実験的に計算された定数である。
他の実施形態においては、積の式は、
T=a[(Sb+c)/(Ad+e)]+f (4b)
または、
T=a[(Ad+e)/(Sb+c)]+f (4c)
である。
実施形態においては、オフセットはゼロであり得る。6つのオフセットを使用する実施形態においては、少なくとも6つのキャリブレーションサンプルが使用される。 実施形態においては、6つを超えるキャリブレーションサンプルが使用される。
T=a{A[(Sb)+c]}+d (4d)
繰り返しになるが、ここで、a,b,c,dは実験的に決定された定数である。
散乱影響波長に基づいて測定を行う他の方法−「方法II」
一実施形態においては、サンプルにおける散乱の程度を測定するための他の方法が用いられる。この方法は、散乱影響波長に関する多変数回帰の方法である上記方法Iの代替方法である。この方法の出力は、上述したのと同じ方法で、吸収影響波長に関する多変数回帰と組み合わせることができる。
Xi〜ai+bixm (5)
したがって、Xiを平均の「典型的」スペクトルmに線形回帰することにより、パラメーターaiおよびbiを推定できる。従来のMSCにおいては、次の式を使用して必要としない散乱効果を除外する。
Xcorr=(Xi-ai)/bi (6)
要約すると、MSCを使用して散乱を除外する代わりに、BSFにおける散乱の程度の尺度として乗算係数biを取得する。したがって、パラメーターbiはフィルムサンプルの厚さおよび/または密度を測定するために使用できる−スペクトルの領域における吸収特性に基づいて、直接に、または上記のサンプルの単位面積当たりの質量の従来の測定と組み合わされて、のいずれかで。
すなわち、実施形態においては、MSC散乱補正パラメーターが、搬送されるウェブにおける散乱を(単に補正するというよりも)定量化するために使用される。
一実施形態においては、パラメーターbは、アーカイブスペクトルの平均セット(m)に対して測定されるサンプルのスペクトル(Xi、少なくとも2つの波長における)をプロットするx−yチャートの傾きから見出される。本実施形態においては、パラメーターbは、測定されるサンプルの(散乱に起因する)、スペクトルの傾きの単純な尺度である。
結果例
図4は、BSFのサンプルの、いくつかの実際の厚さと、スケーリングされた単位面積当たりの質量のプロットを示す。単位面積当たりの質量は一定面積のサンプルを計量することにより得た。値は一定の係数によりスケーリングした。厚さは接触マイクロメーターで測定した。
Claims (28)
- 材料の第1サンプルの第1パラメーターSを算出する方法であって、
材料が実質的に吸収を示さない第1波長および第2波長を決定する段階と、
前記第1波長における前記第1サンプルの透過率を測定する段階と、
前記第2波長における前記第1サンプルの透過率を測定する段階と、
第1回帰係数を含む第1多変数回帰モデルを使用して第1サンプルの第1パラメーターを算出する段階であって、第1パラメーターは第1波長および第2波長において第1サンプルによって散乱される放射線の総量に影響を及ぼすパラメーターである段階と、
を有する方法。 - 前記第1波長における前記第1サンプルの透過率を測定する段階は、前記第1波長を含む入射放射線で前記第1サンプルを照射し、前記第1波長において前記第1サンプルによって透過される放射線の強度を測定する段階を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記第1波長における前記第1サンプルの透過率を測定する段階は、前記第1波長における放射線をフィルタリングする段階を有し、および/または前記第2波長における前記第1サンプルの透過率を測定する段階は、第2波長における放射線をフィルタリングする段階を有する、請求項1または2のいずれかに記載の方法。
- 前記第1波長における放射線をフィルタリングする段階は、前記第1サンプルに入射する放射線および/または前記第1波長において前記1のサンプルによって透過される放射線に対して行われる、請求項3に記載の方法。
- 前記第2波長における前記第1サンプルの透過率を測定する段階は、前記第2波長を含む入射放射線で前記第1サンプルを照射し、前記第2波長において前記第1サンプルによって透過される放射線の強度を測定するステップを含む、請求項請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記第2波長の放射線をフィルタリングする段階は、前記第1サンプルに入射する放射線および/または前記第2波長において前記第1サンプルによって透過される放射線に対して行われる、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記第1波長および前記第2波長は、可視および/または赤外波長で、選択的に近赤外および/または中赤外波長である、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 前記第1波長および/または第2波長の少なくともいずれか1つは、散乱影響波長である、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 前記第1波長における前記第1サンプルによって示される散乱の量は、前記第2波長における前記第1サンプルによって示される散乱の量とは異なる、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 前記第1パラメーターSは、前記第1サンプルの細孔率、厚さ、および/または密度に関連するパラメーターである、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 前記第1多変数回帰モデルは、第1線形多変数回帰モデルである、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 第1回帰係数を、
材料の第2サンプルおよび第3サンプルの第1波長における透過率を測定し、
第2サンプルおよび第3サンプルの第2波長における透過率を測定し、
第2サンプルおよび第3サンプルのそれぞれの第1パラメーターを測定し、および
第1多変数回帰モデルの第1回帰係数を算出し、
第1波長および第2波長における第2サンプルの透過率の測定値は独立変数であり、第2サンプルの対応する第1パラメーターの測定値は第1多変数回帰モデルの第1式の従属変数であり、前記第1波長および第2波長における前記第3サンプルの透過率の測定値は独立変数であり、前記第3サンプルの対応する前記第1パラメーター測定値は前記第1多変数回帰モデルの第2式の従属変数である、
ことにより算出する段階をさらに有する請求項1〜11のいずれかに記載の方法。 - 前記第1パラメーターSは細孔率であり、前記第2サンプルおよび/または第3サンプルの前記第1パラメーターSを測定する段階は、前記第2サンプルおよび/または前記第3サンプルの前記細孔率を下記式、
1−(サンプル密度/材料密度)、ここで、「サンプル密度」はサンプルの単位面積当たりの質量をサンプルの厚さで割ることにより測定したサンプルの密度であり、「材料密度」は細孔のない材料の既知の密度である、
を使用して算出する、請求項12に記載の方法。 - 前記第1パラメーターSは厚さであり、前記第2サンプルおよび/または第3サンプルの前記第1のパラメーターを測定する段階は、マイクロメーター、選択的には接触マイクロメーターを使用して前記第2サンプルおよび/または第3サンプルの厚さを測定する段階を有する、請求項12に記載の方法。
- 前記第1波長および第2波長は分光法により決定される、請求項1〜14のいずれかに記載の方法。
- 材料の第1サンプルの第1パラメーターSを算出する方法であって、
材料の典型的なスペクトルを決定する段階と、
第1サンプルのスペクトルを得る段階と、
散乱補正モデルを用いて前記第1サンプルの散乱補正パラメーターを決定する段階と、
散乱補正パラメーターを使用して第1パラメーターSを算出する段階と、
を有する方法。 - 材料の典型的なスペクトルを決定する段階は、選択的に、材料の搬送されるサンプル上で測定されるスペクトルのローリング時間平均測定値を使用することにより、材料の複数のサンプルの測定されたスペクトルを平均する段階を有する、請求項16に記載の方法。
- 第2回帰係数を含む第2多変数回帰モデルを使用して第1サンプルの第2パラメーターAを算出する段階をさらに含み、第2パラメーターは、第1サンプルの単位面積当たりの質量g/m2に関するパラメーターである、請求項16または17に記載の方法。
- 第3波長において第1サンプルによって示される吸収量が第4波長において第1サンプルによって示される吸収量と異なる第3波長および第4波長を決定する段階と、
第3波長における放射線をフィルタリングする段階を含み、前記第3波長における前記第1サンプルの透過率を測定する段階と、
第4波長における放射線をフィルタリングする段階を含み、前記第4波長における前記第1サンプルの透過率を測定する段階と、
をさらに有する請求項18に記載の方法。 - 前記第2回帰係数を、
材料の第4サンプルおよび第5サンプルの第3波長における透過率を測定し、
第4サンプルおよび第5サンプルの第4波長における透過率を測定し、
第4サンプルおよび第5サンプルのそれぞれの第2パラメーターを測定し、
第2多変数回帰モデルの第2回帰係数を算出することにより算出する段階をさらに有し、
前記第3波長および第4波長における前記第4サンプルの透過率の測定値は独立変数であり、第4サンプルの対応する第2パラメーターの測定値は第2多変数回帰モデルの第1式の従属変数であり、
前記第3波長および第4波長における前記第5サンプルの透過率の測定値は独立変数であり、第5サンプルの対応する第2パラメーターの測定値は第2多変数回帰モデルの第2式の従属変数である、請求項18または19に記載の方法。 - 前記第4サンプルおよび第5サンプルの前記第2パラメーターは、既知の領域のサンプルを重み付けすることによって測定される、請求項20に記載の方法。
- 前記第3波長または第4波長は、第1波長または第2波長と同じである、請求項19〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第4サンプルおよび/または第5サンプルは、前記第2サンプルおよび/または第3サンプルと同じである、請求項19〜22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1パラメーターSは、第3波長および第4波長における透過率の測定のための散乱補正係数として使用される、請求項19〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 第1サンプルの算出された第1パラメーターSと、第1サンプルの算出された第2パラメーターAとを組み合わせて、第1サンプルの次のさらなるパラメーター、厚さ、単位面積当たりの質量、密度、および細孔率の少なくともいずれか一つを算出する段階をさらに有する、請求項18〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 組み合わせは、単純な乗算または単純な除算である、請求項25に記載の方法。
- 算出された前記第1パラメーターSと、算出された第2パラメーターAとを組み合わせる段階は、第1サンプルの厚さ、単位面積当たりの質量、密度、または細孔率Tを、
T= a [(Sb + c)(Ad + e)] + f、
T= a [(Sb + c)/(Ad + e)] + f、
T= a [(Ad + e)/(Sb + c)] + f、および
T= a {A [(Sb)+ c]} + d、ここで、a、b、c、d、eおよびfは経験的に計算された定数、からなる群から選択された式を使用して算出する段階を含む、
請求項25に記載の方法。 - 前記材料はバッテリーセパレーターフィルムであり、選択的にリチウムイオンバッテリーセパレーターフィルムである、請求項1〜27のいずれか一項に記載の方法。
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