KR102202789B1 - 3층 구조의 연료전지용 수소이온교환 강화막 비파괴 두께 측정 방법 - Google Patents

3층 구조의 연료전지용 수소이온교환 강화막 비파괴 두께 측정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 강화막 비파괴 두께 측정 방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는, 연료전지용 수소이온교환 강화막이 강화 기재층 일측 및 타측에 각각 순수층을 포함하는 대칭의 3층 구조로, 각 층의 파워 스펙트럼의 두께 피크를 통해 위치 분석과정이 생략가능하고 비파괴 전수 검사가 가능한 강화막 비파괴 두께 측정 방법에 관한 것이다.

Description

3층 구조의 연료전지용 수소이온교환 강화막 비파괴 두께 측정 방법{NON-DESTRUCTIVE THICKNESS MEASUREMENT METHOD OF REINFORCING MEMBRANES FOR POLYMER ELECTROLYTE FUEL CELL HAVING THREE LAYER}
본 발명은 강화막 비파괴 두께 측정 방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는, 연료전지용 수소이온교환 강화막이 강화 기재층 일측 및 타측에 각각 순수층을 포함하는 대칭의 3층 구조로, 각 층의 파워 스펙트럼의 두께 피크를 통해 위치 분석과정이 생략가능하고 비파괴 전수 검사가 가능한 강화막 비파괴 두께 측정 방법에 관한 것이다.
연료전지 분리막 혹은 연료전지 강화막은 절연체(insulator)로서 산화전극(anode)과 환원전극(cathode)을 분리시키는 분리막의 기능을 가지면서 수소이온 교환 기능을 동시에 가져야 한다.
연료전지 강화막은 내구성을 증가시키기 위해 기계적 강도를 갖는 다공성 강화기재 필름에 고분자 전해질을 함침하고 다공성 강화기재 메트릭스층의 상하부에 각각 형성되는 전해질 코팅층으로 구성되는 3층 구조로 이루어진 수소이온교환 복합막을 제공하였다.
종래 연료전지 강화막의 두께 균일성을 검사하기 위한 두께 검사 방법은 연료전지 강화막에 광원을 입사시켜 그 반사광을 이용하여 두께를 측정하였다. 그리고, 반사광을 이용하여 분광 스펙트럼 및 파워 스펙트럼을 산출하여 각 층의 두께를 분석하였다.
이러한 종래의 연료전지 강화막 두께 측정 방법에서 파워 스펙트럼의 피크 위치는 연료전지 강화막 각 층의 경계면 간의 광학 거리를 나타내는 것이다. 그러나, 각 층의 매질 및 굴절율이 동일한 연료전지 강화막은 파워 스펙트럼만을 이용하여 그 피크를 얻을 수 있던 계면이 연료전지 강화막 가장 외측 표면에 대해서 어느 위치에 위치하는지는 분석이 불가능한 문제점이 있었다.
이와 관련해서 연료전지 강화막의 각 층의 위치를 분석하지 않고, 파워 스펙트럼을 이용하여 각 층의 두께를 독립적으로 단시간에 정밀하게 측정할 수 있는 강화막 비파괴 두께 측정 방법이 필요한 실정이다.
일본공개특허 제2005-308394호
본 발명은 상술된 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은, 3층 구조의 연료전지 강화막 각 층이 모두 같은 매질로 형성되어 두께 스펙트럼 피크의 위치 분석이 생략 가능한 강화막 비파괴 두께 측정 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은, 강화막의 각 층의 계면에서 반사된 반사광을 이용하여 두께 스펙트럼을 연산함으로써, 총 두께의 균일성, 단면 개별 두께의 균일성, 3층 단면 구조의 대칭성을 분석할 수 있는 강화막 비파괴 두께 측정 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 강화막 비파괴 두께 측정 방법은 3층 구조의 연료전지용 수소이온교환 강화막에 백색 광원을 입사시키는 단계; 상기 강화막 각 층에서 반사된 반사광을 분광하고 전기신호로 변환하여 분광 스펙트럼을 획득하는 단계; 및 상기 분광 스펙트럼을 연산하여 상기 강화막 각 층의 두께를 연산하여 상기 강화막의 굴절율에 대한 두께 스펙트럼을 획득하는 단계;를 포함하고, 상기 강화막은, 다공성 필름 일측 및 타측에 이온교환 수지층이 각각 위치되고, 상기 이온교환 수지층은 동일 두께를 가지는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에서, 상기 두께 스펙트럼은, 3개의 피크(Peak)이 나타나는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에서, 상기 분광 스펙트럼은, 상기 다공성 필름 상층 및 하층의 단독 피크가 동일한 피크로 나타나는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에서, 상기 강화막은, 상기 다공성 필름에 이온전도성 친수 고분자가 충진되어 제조되고, 상기 이온교환 수지층은 동일 매질로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
일 실시예에서, 상기 강화막은, 상기 이온교환 수지층 일측에 이송필름 및 이형필름 중 어느 하나가 부착된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 3층 구조의 연료전지 강화막 각 층이 모두 같은 매질로 형성되고, 연료전지 강화막 중 상층 및 하층의 두께가 동일하거나 유사하기 때문에 두께 스펙트럼 피크의 위치로부터 두께 분석이 가능하며, 강화막 각 층이 외측 표면에 대해서 어느 위치에 위치하는지 분석이 생략 가능한 효과가 발생하게 된다.
또한, 강화막의 각 층의 계면에서 반사된 반사광을 이용하여 두께 스펙트럼을 연산함으로써, 총 두께의 균일성, 단면 개별 두께의 균일성, 3층 단면 구조의 대칭성을 분석할 수 있고 강화막 코팅 공정의 안정성 및 강화막 코팅 제품의 신뢰성이 향상되는 효과가 발생하게 된다.
도 1은 연료전지용 수소이온교환 강화막에 조사된 백색광이 반사되는 상황을 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 비파괴 두께 측정 장치에서 얻어진 두께 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 3층 구조의 연료전지용 수소이온교환 강화막 비파괴 두께 측정 방법을 이용하여 분석된 것으로, 도 3(a)는 일 실시예에 따른 두께 스펙트럼을 나타난 그래프이고, 도 3(b)는 일 실시예에 따른 수소이온교환 강화막 단면 두께 프로파일(Profile) 이미지를 나타낸 것이다.
본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 여기서, 반복되는 설명, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 본 발명의 실시형태는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위하여 과장될 수 있다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 용이하게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
<비파괴 강화막 두께 측정 방법>
본 발명에 따른 비파괴 강화막 두께 측정 방법은 백색 광원을 입사시키는 단계(S100), 분광 스펙트럼을 획득하는 단계(S200) 및 두께 스펙트럼을 획득하는 단계(S300)를 포함할 수 있다.
백색 광원을 입사시키는 단계(S100)는 광원 조사부에서 발광되는 백색 광원을 3층 구조의 연료전지용 수소이온교환 강화막으로 유도해 입사시키는 단계이다.
여기서, 강화막은 3층 구조로 제공될 수 있다. 다공층 필름(혹은 강화 기재 층) 일측 및 타측에 이온교환 수지층(순수 층)이 각각 위치될 수 있다. 강화막의 상층 및 하층에 위치되는 이온교환 수지층은 두께가 동일하게 제공될 수 있다. 즉, 강화막은 다공성 필름의 중심선을 기준으로 대칭되는 구조로 제공될 수 있다.
또한, 강화막은 다공성 필름에 이온전도성 친수 고분자가 충진되어 제조될 수 있다. 이때, 이온전도성 친수 고분자는 다공성 필름의 일측 및 타측으로 모두 충진될 수 있다. 따라서, 다공성 필름 일측 및 타측에 각각 위치되는 이온교환 수지층은 동일 매질로 이루어질 수 있고, 같은 굴절률을 가질 수 있다.
강화막은 이송필름(이형필름)이 더 포함될 수 있다. 이송필름은 강화막의 외각에 위치된 이온교환 수지층 일측에 위치될 수 있는데, 이송필름의 경우, 이온교환 수지층 및 다공성 필름과 상이한 굴절률을 가지고 있어 후술되는 분광 스펙트럼 또는 두께 스펙트럼에서 측정 결과를 쉽게 제외할 수 있다. 즉, 이송필름은 강화막의 총 두께보다 두꺼워 분석한계 범위 외로 설정해 측정 결과에서 제외할 수 있다.
이는, 본 발명에 따른 두께 측정 방법이 연료전지 강화막 제조 방법에서 사용될 수 있는 것으로, 본 발명은 연료전지 강화막 제조 장치에서 코팅된 필름이 이송될 때 실시간으로 두께를 측정할 수 있고, 비파괴 전수 검사를 할 수 있는 효과가 발생할 수 있다. 또한,
분광 스펙트럼을 획득하는 단계(S200)는 분광기가 강화막에 입사된 백색 광이 강화막의 각 층의 경계면에서 반사되는 반사광을 획득하여 분광함으로써 전기신호로 변환하는 단계이다. 변환된 전기신호는 분광 스펙트럼을 획득하는데 사용될 수 있다.
상기 S100단계에서 설명했듯이, 본 발명에 따른 강화막은 이온교환 수지층이 동일 매질과 동일 두께로 이루어져 있어, 강화막의 상층 및 하층 경계면에 반사되어 반사광은 분광 스펙트럼에서 동일한 위치에 겹쳐져서 나타날 수 있다. 그리고, 강화막의 다공성 필름은 이온교환 수지층과 동일 매질로 충진되어 있으나, 다공성 필름의 광로거리(계면) 차이에 의해 굴절 계면이 형성될 수 있다.
두께 스펙트럼을 획득하는 단계(S300)는 분광기에서 획득된 분광 스펙트럼을 연산하여 강화막 각 층의 두께를 연산하는 단계이다. 즉, S300단계는 푸리에 변환을 이용하여 분광 스펙트럼을 피크 및 각 계면간의 광로 거리로 산출할 수 있다. 따라서, 두께 스펙트럼은 두께가 두꺼운 순서대로 피크를 표시하게 된다.
도 1은 연료전지용 수소이온교환 강화막에 조사된 백색광이 반사되는 상황을 모식적으로 나타내는 도면이고, 도 2는 비파괴 두께 측정 장치에서 얻어진 두께 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
본 발명에 따른 두께 스펙트럼은 3개의 피크(Peak)가 나타날 수 있다. 도 2를 참고하면, 본 발명에 따른 두께 스펙트럼은 P1, P2 및 P3의 피크가 나타날 수 있다. 도 1을 참고하면, 3층 구조의 강화막 중 최상층의 이온교환 수지층을 T1, 다공성 필름을 T2 및 최하층의 이온교환 수지층을 T3라고 할 때, 분광 스펙트럼의 P1은 T1 및 T3의 두께를 나타내는 피크이고, P2는 T1+T2, P3는 강화막의 총 두께를 나타내는 것이다. 즉, T1 및 T3의 두께 피크는 동일한 두께로 P1에 겹쳐져 나타나는 것을 알 수 있다. 따라서, T1 및 T3의 두께는 P1 혹은 P3-P2로 계산할 수 있다. 아울러, T2의 두께는 P2-P1으로 계산될 수 있다.
본 발명의 목적은 두께 스펙트럼에 나타난 피크가 강화막의 어떤 위치에 위치되는 층인지 분석하는 것이 아니라, 강화막의 이온교환 수지층, 즉, T1 및 T3가 동일한 두께의 매질로 이루어져있어, 동일한 굴절률 및 동일한 피크를 나타냄으로써, T1과 T3가 동일 혹은 유사한 두께로 다공성 필름에 동일한 두께로 코팅이 되었는가를 분석하는 것이다. 따라서, 본 발명은 강화막 총 두께의 균일성, 각 층의 두께의 균일성 및 3층 구조의 대칭성을 확인하여 강화막 코팅 공정의 안정성 및 강화막 코팅 제품의 신뢰성을 향상시키는 효과가 발생할 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 3층 구조의 연료전지용 수소이온교환 강화막 비파괴 두께 측정 방법을 이용하여 분석된 것으로, 도 3(a)는 일 실시예에 따른 두께 스펙트럼을 나타난 그래프이고, 도 3(b)는 일 실시예에 따른 수소이온교환 강화막 단면 두께 프로파일(Profile) 이미지를 나타낸 것이다.
본 발명에 따른 두께 측정 방법은 연료전지용 수소이온교환 강화막 제조 방법 중 비파괴 방법으로 측정되는 것으로, 제조되는 모든 길이의 강화막 두께를 측정할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 두께 스펙트럼을 이용하여 강화막 단면을 이미지화 할 수 있다.
도 3(a)를 참고하면, 일 실시예에 따른 두께 스펙트럼은 T1의 두께가 7.7㎛, T1+T2의 두께가 16.1㎛, 총 두께가 23.7㎛인 강화막으로 분석된다. 즉, 이온교환 수지층의 두께는 7.6~7.7㎛이고, 다공성 필름의 두께는 8.3~8.4㎛이다.
도 3(b)를 참고하면, 도 3(a)와 같은 강화막 각 포인트의 두께 스펙트럼을 이용하여 단면 프로파일 이미지를 분석할 수 있다. 강화막의 총 두께는 23.7㎛로 이온교환 수지층이 대칭적으로 형성된 것을 알 수 있다.
< 강화막 제조 장치>
본 발명에 따른 강화막 제조 장치는 코팅부, 합지부, 건조부 및 두께 측정부를 포함할 수 있다.
코팅부는 코팅액이 도포된 코팅필름을 제공하는 구성으로, 코팅부는 권취된 다공성 필름을 풀어 이온전도성 친수 고분자액에 함침하여 다공성 필름과 다공성 필름의 일측 및 타측을 코팅하여 코팅필름을 제조할 수 있다.
합지부는 코팅필름 최하단에 이송필름을 부착하는 구성으로, 이때, 이송필름은 코팅필름, 즉, 이온전도성 친수 고분자와 상이한 매질로 이루어져 있어 굴절률이 상이한 것을 특징으로 한다.
건조부는 이송필름 위에 합지된 코팅필름을 건조하여 연료전지 강화막을 제조하는 구성으로, 고분자액에 의해 젖은 상태의 필름을 건조시키는 로가 포함될 수 있다. 건조로는 로의 속도 및 온도를 제어하여 강화막의 균일한 물성을 안정적으로 얻을 수 있는 효과가 발생할 수 있다.
두께 측정부는 연료전지 강화막을 이루는 각 층의 두께를 측정하여 다공성 필름을 기준으로 상하 대칭 구조, 각 층의 균일성 및 강화막 총 두께의 균일성을 확인하는 구성이다. 두께 측정부는 합지부와 건조부 사이 혹은 건조부 이후에 위치될 수 있다.
그리고, 두께 측정부는 광원모듈, 분광기 및 연산모듈을 포함할 수 있다. 광원모듈은 백색 광원을 발광하는 구성으로, 강화막에 백색 광원을 입사시킬 수 있다. 분광기는 반사광을 분광하는 구성으로, 강화막에서 반사된 반사광을 전기신호로 변환 후 분광 스펙트럼을 획득할 수 있다. 연산모듈은 분광기에서 생산된 분광 스펙트럼에 소정의 연산과정을 거쳐 두께 스펙트럼을 획득하는 구성이다.
이때, 강화막 중 최외각에 위치되는 이온교환 수지층이 균일하게 코팅되어 동일 혹은 유사한 두께로 형성됐을 경우, 두께 스펙트럼은 3가지 피크를 획득할 수 있고, 강화막이 다공성 필름을 기준으로 비대칭 구조를 가질 경우, 두께 스펙트럼은 4가지 이상의 피크를 획득할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (5)

  1. 3층 구조의 연료전지용 수소이온교환 강화막에 백색 광원을 입사시키는 단계;
    상기 강화막 각 층에서 반사된 반사광을 분광하고 전기신호로 변환하여 분광 스펙트럼을 획득하는 단계; 및
    상기 분광 스펙트럼을 연산하여 상기 강화막의 굴절율에 대한 상기 강화막 각 층의 두께를 연산하여 두께 스펙트럼을 획득하는 단계;를 포함하고,
    상기 강화막은,
    다공성 필름 일측 및 타측에 이온교환 수지층이 각각 위치되고, 상기 이온교환 수지층은 동일 두께를 가지는 것이며,
    상기 강화막은,
    상기 이온교환 수지층 일측에 이송필름 및 이형필름 중 어느 하나가 부착된 것을 특징으로 하는,
    3층 구조의 연료전지용 수소이온교환 강화막 비파괴 두께 측정 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 두께 스펙트럼은,
    3개의 피크(Peak)이 나타나는 것을 특징으로 하는, 3층 구조의 연료전지용 수소이온교환 강화막 비파괴 두께 측정 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 분광 스펙트럼은,
    상기 다공성 필름 상층 및 하층의 단독 피크가 동일한 피크로 나타나는 것을 특징으로 하는, 3층 구조의 연료전지용 수소이온교환 강화막 비파괴 두께 측정 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 강화막은,
    상기 다공성 필름에 이온전도성 친수 고분자가 충진되어 제조되고, 상기 이온교환 수지층은 동일 매질로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 3층 구조의 연료전지용 수소이온교환 강화막 비파괴 두께 측정 방법.
  5. 삭제
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