JP2018501396A - ポリアルファ−1,3−グルカンを含有するポリマーブレンド - Google Patents
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Abstract
Description
(a)約1〜約99重量%のポリマーと、
(b)約1〜約75重量%のポリアルファ−1,3−グルカンと
を含むポリマーブレンド組成物。
Instru−Met Corporation,Union,New Jerseyから入手可能なINSTRON(商標)モデル1123試験フレームを用いて、ASTM D638−03またはASTMに準拠して、引張特性、例えば、引張強さおよび引張弾性率を求めた。引張試験片を実施例の項に記載するように作製した、またはARBURG,Rocky Hill,Connecticutから入手可能なモデル221K350−100射出成形機を用いて成形した。
その全体において参照により本明細書に援用されている米国特許出願公開第2013/0244288号明細書に記載されるgtfJ酵素製剤を用いて、ポリアルファ−1,3−グルカンを調製した。
比較例A
低密度ポリエチレン(LDPE1640)[0.923g/cm3、メルトフローインデックス4.5g/10分](DuPont,Wilmington,DEから入手可能)をそのまま使用した。引張テストストリップを調製し、試験した。表1に引張特性を列挙する。
ポリアルファ−1,3−グルカンを1時間当たり2ポンド(pph)と、比較例Aに記載する低密度ポリエチレン(LDPE)を18pphとを、二軸押出機(30mmのWerner Pfleiderer社製、9ブロック)に連続供給し混合して、ポリマーブレンド組成物を作製した。バレル温度約170℃、スクリュー回転数150回転/分(rpm)の連続プロセスにおいて混合を実施した。得られたポリマーブレンド組成物は、10重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例1aと標識した。LDPEとポリアルファ−1,3グルカンとの両方を押出機の後方に供給した。4pphのポリアルファ−1,3−グルカンを16pphのLDPEと共に、実施例1aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、20重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例1bと標識した。これらのポリマーブレンド組成物を引張テストストリップに成形して、試験した。表1に引張特性を列挙する。
ポリプロピレン(PP)[PROFAX6323ホモポリマー、0.9g/cm3、メルトフローインデックス:12g/10分](LyondellBasell Polymersから入手可能)をそのまま使用した。引張テストストリップを調製し、試験した。表1に引張特性を列挙する。
ポリアルファ−1,3−グルカンを時間当たり2ポンド(pph)と、比較例Bに記載するPPを18pphとを、二軸押出機(30mm Werner Pfleiderer社製、9ブロック)に連続供給し混合して、ポリマーブレンド組成物を作製した。バレル温度200℃、スクリュー回転数200rpmでの連続プロセスにおいて、混合を実施した。得られたポリマーブレンド組成物、10重量%のポリアルファ−1,3−グルカンを実施例2aと標識した。PPとポリアルファ−1,3グルカンの両方を押出機の後方に供給した。6pphのポリアルファ−1,3−グルカンを14pphのPPと共に、実施例2aで付与されたのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド組成物、30重量%のポリアルファ−1,3−グルカンを実施例2bと標識した。これらのポリマーブレンド組成物を引張テストストリップに成形して試験した。表1で引張特性を見ることができる。
ポリ乳酸(PLA)[PLA 2002D、Mn=124000、Mw249000、Mw/Mn=2(Natureworks,LLC,Blair,Nebraskaから入手可能)をそのままで使用した。引張テストストリップを調製し、試験した。表1に引張特性を列挙する。
ポリアルファ−1,3−グルカンを1時間当たり2ポンド(pph)と、比較例Cに記載するPLAを18pphとを、二軸押出機(30mmのWerner Pfleiderer社製、9ブロック)に連続供給し混合して、ポリマーブレンド組成物を作製した。バレル温度180℃、スクリュー回転数200rpmでの連続プロセスにおいて混合を実施した。得られたポリマーブレンド組成物、10重量%のポリアルファ−1,3−グルカンを実施例3aと標識した。PLAとポリアルファ−1,3グルカンとの両方を押出機の後方に供給した。6pphのポリアルファ−1,3−グルカンを14pphのPLAと共に、実施例3aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド組成物、30重量%のポリアルファ−1,3−グルカンを実施例3bと標識した。これらのポリマーブレンド組成物を引張テストストリップに成形して試験した。引張特性を表1に見ることができる。
Kuraray America Inc.,Houston,Texasから入手可能なELVANOL(登録商標)80−8、ポリビニルアルコール(PVOH)をそのままで使用した。引張テストストリップを調製し、試験した。表2に引張特性を列挙する。
ELVANOL(登録商標)80−8を脱イオン(D.I.)水中に溶解させて、その混合液を透明な溶液を得るまで磁気攪拌棒を用いて撹拌しながら、90℃に昇温して、溶液系ポリマーブレンド組成物を作製した。IKA社製のローター/ステーター(12000rpm、2分)を用いて、グルカンウェットケーキ(104℃で一晩乾燥させて測定した際に水中で42重量%)を9重量%まで再分散させた。ELVANOL(登録商標)PVOH溶液とグルカンスラリー(9重量%)を組み合わせて、FlackTec Inc.,Landrum,South Carolinaから入手可能なSPEEDMIXER(商標)DAC150ミキサーを用いて、3分間、3500rpmで混合した。ポリアルファ1,3−グルカンの含有量が次第に多くなるように、3種の異なるポリマーブレンド組成物(4a、4bおよび4c)を作製した。次に、50ミル(1270マイクロメートル)のブレードの隙間(Paul N.Gardner Company,INC.,P.G.&T.Co.#2)を用いて、Hewlett Packard製のプレミアムインクジェット透明フィルム上に、分散液をフィルム状に流延した。分散液から室温で水を留去させた。フィルムが乾燥すると、フィルムは流延基材から剥がれた。次に、JDC Precisionサンプルカッターを用いて、自立フィルムから引張試験片を切り出し、65%の相対湿度で一晩コンディショニングした。次に、ASTM D882に準拠して、Instronモデル1123で引張試験片を試験した。表2に引張特性を列挙する。
実施例4a〜4cと同様の方法で、実施例4dおよび4eを行った。ELVANOL(登録商標)70−62PVOHを対照Eとして使用し、異なる量のポリアルファ−1,3−グルカンを用いて、7.7および35.8重量%のポリアルファ−1,3−グルカンを有するポリマーブレンド組成物を調製した。Mylar48GA LBTに薄い被膜(対照試料には0.67ミル(17.0マイクロメートル)、実施例4dには0.62ミル(15.7マイクロメートル))を塗布した。実施例4eは、Mylar基材(2ミル厚)から容易に剥がれることがあるため、自立フィルムとして測定し、一方比較例Eと実施例4dは、支持基材上で測定した。報告する厚さは、被膜の厚さを指す(被膜の厚さにMylarの厚さを加えた全体の厚さではない)。Mylarは、十分な酸素バリア性を伴わないため、全体のバリア性へのMylarの影響を無視した。23℃、50%の相対湿度で測定する酸素透過率に関して比較例Eならびに実施例4dおよび4eを試験し、そのデータを表3に列挙した。
TapiocaデンプンとグリセロールとをD.I.水に溶解させて(250グラムの水、10グラムのデンプン、2.5グラムのグリセロール)、その混合液を90℃に昇温し、透明な溶液を得るまで、磁気攪拌棒で撹拌して、溶液系ポリマーブレンド組成物を作製した(比較例F)。500mgの乾燥したグルカン粉末(D50−20マイクロメートル(μm))を比較例Fの組成物に添加して、実施例5aを得た。デンプンが依然としてそのスラリー(溶解されていない)相である間、グルカン粉末を添加した。グルカン粉末をゆっくり添加して、グルカン粉末塊の形成を回避し、デンプンが溶解するまで全ての系を昇温させた。系のせん断粘度が増大するに伴い、デンプンの溶解が目立ち易くなった(実施例5a)。実施例5bを実施例5aと同様に行った。しかし、グルカン源は、IKA社製のローター/ステーター(12000rpm、2分)を用いて、10重量%まで再分散したグルカンウェットケーキの分散液10重量%(104℃で一晩乾燥させて測定した際に42重量%)であった。5グラムの10重量%分散液を比較例Eと同じ組成物中に添加し、その間デンプンは依然としてそのスラリー相にあり、粘着性溶液を得るまで昇温した。15グラムの10重量%グルカン分散液を使用した違いはあるが、実施例5bと同様の溶液作製プロセスを用いて、実施例5cを得た。使い捨てのポリスチレンのペトリ皿(100×15mm)にペトリ皿が一杯になるまで、このように得た溶液を流延した。次に、室温で溶液から水を留去させた。フィルムが乾燥すると、フィルムは流延基材から剥がれた。次に、JDC Precisionサンプルカッターを用いて、自立フィルムから引張試験片を切り出し、65%の相対湿度で一晩コンディショニングした。次に、ASTM D882に準拠して、Instronモデル1123で引張試験片を試験した。表2に引張特性を列挙する。
PVOH(ELVANOL(登録商標)90−50)に対してアルファ−1,3−グルカンを5%、10%、20%、35重量%装填したポリマーブレンド組成物を生成し、実施例6a、6b、6cおよび6dをそれぞれ得た。40重量%のウェットケーキ(40%のポリアルファ−1,3−グルカン/60%の水)を用いて、ポリアルファ−1,3−グルカンの分散液を個々に調製した。最初に、100ミリリットルの水を収容する容器に0.5グラム(ウェットケーキ1.25g)、1.0グラム(ウェットケーキ2.5g)、2.0グラム(ウェットケーキ5g)および3.5グラム(ウェットケーキ8.75g)のグルカンをそれぞれ添加して、水中でのグルカンの分散液を生成した。振幅60%およびプローブ先端の直径13mmで、VIBRA CELL(商標)超音波処理装置(Sonics&Materials,Inc.,Newtown,Connecticutから入手可能)を用いて、各分散液を6時間(hrs.)超音波処理した。分散液を撹拌しないで一晩休ませた。幾つかの場合では、水中でのグルカンの量に応じて、グルカンの懸濁液が沈降し、容器の上面に水のクリア層を残しているのがわかった。この水クリア層をデカントして、残部を4時間再び超音波処理して撹拌した。9.5、9.0、8.0および6.5グラムのELVANOL(登録商標)90−50PVOH溶液を個々に50mlの水に90℃で2時間溶解させた。次に、ELVANOL(登録商標)90−50PVOH溶液とグルカン分散液とを混合した。0.5グラムのグルカン分散液を9.5グラムのPVOH溶液と混合し;1.0グラムのグルカン分散液を9.0グラムのPVOH溶液と混合し;2.0グラムのグルカン分散液を8.0グラムのPVOH溶液と混合し;および3.5グラムのグルカン分散液を6.5グラムのPVOH溶液と混合した。混合液を500〜600rpmで一晩撹拌した後、1〜2時間プローブソニフィケーションをした。5重量%、10重量%および20重量%のグルカン混合液を流延する前に、混合液の粘性を増大させるために、60℃での撹拌条件下で、混合液からの水を70mlまで低減させた。しかし、35重量%の混合液に関しては、流延する前および被膜する前に混合液から全く水を除去しなかった。ELVANOL(登録商標)90−50PVOHのフィルムを個々に流延して、比較例Gを得た。
ポリプロピレン/グルカンおよびポリ乳酸/グルカンの溶融ブレンド組成物を調製した。ポリプロピレンおよびポリ乳酸は、表7に示す以下の特性を有した。
中和前に330グラム/10分のメルトフローインデックス、中和後に1.2グラム/10分のメルトフローインデックスを有し、81重量パーセントのエチレンおよび19重量パーセントのメタクリル酸を含み、ならびにナトリウムカチオンで中和した酸基を約60量パーセント有するエチレン/メタクリル酸コポリマーを生成した。
その全体において参照により本明細書に援用されている米国特許第9,080,195号明細書に記載されるgtfJ酵素製剤を用いて、ポリアルファ−1,3−グルカンを調製した。
ZYTEL(登録商標)151、ポリアミド(ナイロン6,12、E.I.du Pont de Nemours and Co.,Wilmington,DEから入手可能)を90℃、真空下で一晩乾燥させた。その後、乾燥したポリマーを二軸押出機(30mmのCoperion社製、9ブロック)に28.5ポンド/時(pph)の割合で連続して供給し、混合した。バレル温度約210℃、スクリュー回転数200回転/分(rpm)を用いて、連続プロセスにおいて押出成形を実施した。引張試験棒を調製して、ASTM638に従って試験した。
ポリアルファ−1,3−グルカン#2を1.5pphと、比較例Lに記載するZYTEL(登録商標)151ポリアミドを28.5pphとを、二軸押出機(30mmのCoperion社製、9ブロック)に連続供給し混合して、ポリマーブレンド組成物を作製した。バレル温度約210℃、スクリュー回転数200回転/分(rpm)を用いる連続プロセスにおいて混合を実施した。得られたポリマーブレンド組成物は、5重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例11aと標識した。ZYTEL(登録商標)151を押出機の後方に供給し、ポリアルファ−1,3グルカン#2を押出機の側方に供給した。3pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を27pphのZYTEL(登録商標)151と共に、実施例11aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、10重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例11bと標識した。メイン後方フィーダを用いてZYTEL(登録商標)151ペレットを24.3pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカン#2を2.7pphで押出機に供給した。6pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を24pphのZYTEL(登録商標)151と共に、実施例11aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、20重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例11cと標識した。メイン後方フィーダを用いてZYTEL(登録商標)151ペレットを21.6pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカン#2を2.4pphで押出機に供給した。9pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を21pphのZYTEL(登録商標)151と共に、実施例11aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、30重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例11dと標識した。メイン後方フィーダを用いてZYTEL(登録商標)151ペレットを18.9pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカン#2を2.1pph)で押出機に供給した。引張試験棒を調製して、ASTM638に従って試験した。
ZYTEL(登録商標)158ポリアミド(ナイロン6,12、E.I.du Pont de Nemours and Co.,Wilmington,DEから入手可能)を90℃、真空下で一晩乾燥させた後、二軸押出機(30mmのCoperion社製、9ブロック)に28.5ポンド/時(pph)の割合で連続して供給し、混合した。バレル温度約210℃、スクリュー回転数200回転/分(rpm)を用いて、連続プロセスにおいて押出成形を実施した。引張試験棒を調製して、ASTM638に従って試験した。試験結果を表11に見つけることができる。
ポリアルファ−1,3−グルカン#2を1.5pphと、比較例Mに記載するZYTEL(登録商標)158を28.5pphとを、二軸押出機(30mmのCoperion社製、9ブロック)に連続供給し混合して、ポリマーブレンド組成物を作製した。バレル温度約210℃、スクリュー回転数200回転/分(rpm)を用いる連続プロセスにおいて混合を実施した。得られたポリマーブレンド組成物は、5重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例12aと標識した。ZYTEL(登録商標)158を押出機の後方に供給し、ポリアルファ−1,3グルカンを押出機の側方に供給した。3pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を27pphのZYTEL(登録商標)158と共に、実施例12aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、10重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例12bと標識した。メインサイドフィーダを用いてZYTEL(登録商標)158ペレットを24.3pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカン#2を2.7pphで押出機に供給した。6pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を24pphのZYTEL(登録商標)158と共に、実施例12aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、20重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例12cと標識した。メインサイドフィーダを用いてZYTEL(登録商標)158ペレットを21.6pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカン#2を2.4pphで押出機に供給した。9pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を21pphのZYTEL(登録商標)158と共に、実施例12aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、30重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例12dと標識した。メインサイドフィーダを用いてZYTEL(登録商標)158ペレットを18.9pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカン#2を2.1pphで押出機に供給した。6pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を9pphのZYTEL(登録商標)158と共に、実施例12aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、40重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例12eと標識した。メイン後方フィーダを用いてZYTEL(登録商標)158ペレットを8.1pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカン#2を0.9pphで押出機に供給した。引張試験棒を調製して、ASTM638に従って試験した。試験結果を表11に見つけることができる。
ポリアミド/ナイロンブレンド、ELVAMIDE(登録商標)8061ナイロンマルチポリマー樹脂(E.I.Dupont de Nemours and Co.,Wilmington,DEから入手可能)を、90℃、真空下で一晩乾燥させた後、二軸押出機(30mmのCoperion社製、9ブロック)に28.5ポンド/時(pph)の割合で連続して供給し、混合した。バレル温度約180℃、スクリュー回転数200回転/分(rpm)を用いて、連続プロセスにおいて押出成形を実施した。引張試験棒を調製して、ASTM638に従って試験した。試験結果を表11に見つけることができる。
ポリアルファ−1,3−グルカン#2を1.5pphと、比較例Nに記載するELVAMIDE(登録商標)8061を28.5pphとを、二軸押出機(30mmのCoperion社製、9ブロック)に連続供給し混合して、ポリマーブレンド組成物を作製した。バレル温度約180℃、スクリュー回転数200回転/分(rpm)を用いる連続プロセスにおいて混合を実施した。得られたポリマーブレンド組成物は、5重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例13aと標識した。ELVAMIDE(登録商標)8061を押出機の後方に供給し、ポリアルファ−1,3グルカン#2を押出機の側方に供給した。3pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を27pphのELVAMIDE(登録商標)8061と共に、実施例13aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、10重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例13bと標識した。メインサイドフィーダを用いてELVAMIDE(登録商標)8061ペレットを24.3pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカン#2を2.7pphで押出機に供給した。6pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を24pphのELVAMIDE(登録商標)8061と共に、実施例13aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、20重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例13cと標識した。メインサイドフィーダを用いてELVAMIDE(登録商標)8061ペレットを21.6pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカン#2を2.4pphで押出機に供給した。9pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を21pphのELVAMIDE(登録商標)8061と共に、実施例13aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、30重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例13dと標識した。メインサイドフィーダを用いてELVAMIDE(登録商標)8061ペレットを18.9pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカン#2を2.1pphで押出機に供給した。引張試験棒を調製して、ASTM638に従って成形した。試験結果を表11に見つけることができる。
熱可塑性エラストマー(HYTREL(登録商標)4069)(E.I.Dupont de Nemours and Co.,Wilmington,DEから入手可能)を、90℃、真空下で一晩乾燥させた後、二軸押出機(30mmのCoperion社製、9ブロック)に28.5ポンド/時(pph)の割合で連続して供給し、混合した。バレル温度約230℃、スクリュー回転数200回転/分(rpm)を用いて、連続プロセスにおいて押出成形を実施した。引張試験棒を調製して、ASTM638に従って試験した。試験結果を表11に見つけることができる。
ポリアルファ−1,3−グルカン#2を1.5pphと、比較例Oに記載するHYTREL(登録商標)4069を28.5pphとを、二軸押出機(30mmのCoperion社製、9ブロック)に連続供給し混合して、ポリマーブレンド組成物を作製した。バレル温度約230℃、スクリュー回転数200回転/分(rpm)を用いる連続プロセスにおいて混合を実施した。得られたポリマーブレンド組成物は、5重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例14aと標識した。HYTREL(登録商標)4069を押出機の後方に供給し、ポリアルファ−1,3グルカンを押出機の側方に供給した。3pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を27pphのHYTREL(登録商標)4069と共に、実施例13aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、10重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例14bと標識した。メインサイドフィーダを用いてHYTREL(登録商標)4069ペレットを24.3pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカンを2.7pphで押出機に供給した。6pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を24pphのHYTREL(登録商標)4069と共に、実施例14aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、20重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例14cと標識した。メインサイドフィーダを用いてHYTREL(登録商標)4069ペレットを21.6pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカンを2.4pphで押出機に供給した。9pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を21pphのHYTREL(登録商標)4069と共に、実施例14aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、30重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例14dと標識した。メインサイドフィーダを用いてHYTREL(登録商標)4069ペレットを18.9pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカンを2.1pph)で押出機に供給した。6pphのポリアルファ−1,3−グルカンを9pphのHYTREL(登録商標)4069と共に、実施例14aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、40重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例14eと標識した。メイン後方フィーダを用いてHYTREL(登録商標)4069ペレットを8.1pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカンを0.9pphで押出機に供給した。引張試験棒を調製して、ASTM638に従って成形した。試験結果を表11に見つけることができる。
熱可塑性エラストマー(HYTREL(登録商標)5556)(E.I.Dupont de Nemours and Co.,Wilmington,DEから入手可能)を90℃、真空下で一晩乾燥させた後、二軸押出機(30mmのCoperion社製、9ブロック)に28.5ポンド/時(pph)の割合で連続して供給し、混合した。バレル温度約230℃、スクリュー回転数200回転/分(rpm)を用いて、連続プロセスにおいて押出成形を実施した。引張試験棒を調製して、ASTM638に従って成形した。試験結果を表11に見つけることができる。
ポリアルファ−1,3−グルカン#2を1.5pphと、比較例Pに記載するHYTREL(登録商標)5556を28.5pphとを、二軸押出機(30mmのCoperion社製、9ブロック)に連続供給し混合して、ポリマーブレンド組成物を作製した。バレル温度約230℃、スクリュー回転数200回転/分(rpm)を用いる連続プロセスにおいて混合を実施した。得られたポリマーブレンド組成物は、5重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例15aと標識した。HYTREL(登録商標)5556を押出機の後方に供給し、ポリアルファ−1,3グルカンを押出機の側方に供給した。3pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を27pphのHYTREL(登録商標)5556と共に、実施例15aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、10重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例15bと標識した。メインサイドフィーダを用いてHYTREL(登録商標)5556ペレットを24.3pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカンを2.7pphで押出機に供給した。6pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を24pphのHYTREL(登録商標)5556と共に、実施例15aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、20重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例15cと標識した。メインサイドフィーダを用いてHYTREL(登録商標)5556ペレットを21.6pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカンを2.4pphで押出機に供給した。9pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を21pphのHYTREL(登録商標)5556と共に、実施例15aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、30重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例15dと標識した。メインサイドフィーダを用いてHYTREL(登録商標)5556ペレットを18.9pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカンを2.1pphで押出機に供給した。6pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を9pphのHYTREL(登録商標)5556と共に、実施例15aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、40重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例5eと標識した。メイン後方フィーダを用いてHYTREL(登録商標)5556ペレットを8.1pphで、および運ぶのを補助する2次サイドフィーダを用いてポリアルファ−1,3グルカンを0.9pphで押出機に供給した。引張試験棒を調製して、ASTM638に従って成形した。試験結果を表11に見つけることができる。
ポリエステルポリマー(SORONA(登録商標)K1171)(E.I.Dupont de Nemours and Co.,Wilmington,DEから入手可能)を90℃、真空下で一晩乾燥させた後、二軸押出機(18mmのCoperion社製、7ブロック)に15ポンド/時(pph)の割合で連続して供給し、混合した。バレル温度約235℃、スクリュー回転数160回転/分(rpm)を用いて、連続プロセスにおいて押出成形を実施した。引張試験棒を調製して、ASTM638に従って成形した。試験結果を表11に見つけることができる。
ポリアルファ−1,3−グルカン#2を1pphと、比較例Qに記載するSORONA(登録商標)K1171を19pphとを、二軸押出機(18mmのCoperion社製、7ブロック)に連続供給し混合して、ポリマーブレンド組成物を作製した。バレル温度約235℃、スクリュー回転数160回転/分(rpm)を用いる連続プロセスにおいて混合を実施した。得られたポリマーブレンド組成物は、5重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例16aと標識した。SORONA(登録商標)K1171を押出機の後方に供給し、ポリアルファ−1,3グルカンを押出機の側方に供給した。2pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を18pphのSORONA(登録商標)K1171と共に、実施例16aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、10重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例16bと標識した。4pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を16pphのSORONA(登録商標)K1171と共に、実施例16aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、20重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例16cと標識した。4.5pphのポリアルファ−1,3−グルカン#2を10.5pphのSORONA(登録商標)K1171と共に、実施例16aに関するのと同様の条件を用いて供給して、別のポリマーブレンド組成物を作製した。得られたポリマーブレンド配合組成物は、30重量%のポリアルファ−1,3−グルカンであり、実施例16dと標識した。引張試験棒を調製して、ASTM638に従って成形した。試験結果を表11に見つけることができる。
Reliance Industries,India Ltd.から入手可能なREPOL(登録商標)H050MNポリプロピレンを真空オーブン内70℃で一晩乾燥させた後、水平に2本配置した反回転ローラーブレード(Brabender PLASTICORDER(登録商標)GmbH&Co.KG,Duisburg,Germany製、ミキサー型50EHT)を有するバッチ式ミキサー内で、190℃、75rpmで10分間溶融処理した。溶融処理した試料を、Thermo Scientific HAAKE MiniJet,Germanyを用いて射出成形して、引張試験片を作製し、データは、ASTM638に従って試験されており、表13に要約する。
100mlの水中にポリアルファ−1,3−グルカンウェットケーキ1gの濃度で、水中にポリアルファ−1,3−グルカン40%と水60%を含む40重量%のウェットケーキを分散させて、凍結乾燥したグルカンを作製した。振幅60%およびプローブ先端の直径13mmで、VIBRA CELL(商標)超音波処理装置(Sonics&Materials,Inc.,Newtown,Connecticutから入手可能)を用いて、分散液を7〜9時間超音波処理した。次に、初期温度25℃、コンデンサー温度−110℃でSacvac110 4プロ凍結乾燥機を用いて分散液に凍結乾燥を施し、凍結乾燥したポリアルファ−1,3−グルカンを得た。凍結乾燥したポリアルファ−1,3−グルカンをさらなる処理の前に真空オーブン内で一晩70℃で保持した。
Kurarayから得られるエチレンビニル−アルコールコポリマー(EVOH)(グレード:メルトフローインデックス1.7g/10分(ISO1133)を有するH171B)を80℃〜90℃で、一晩真空オーブン内で乾燥させた後、水平に2本配置した反回転ローラーブレード(Brabender PLASTICORDER(登録商標)GmbH&Co.KG,Duisburg,Germany製、ミキサー型50EHT)を有するバッチ式ミキサー内で、190℃、75rpmで10分間溶融処理した。溶融処理した試料を、Carver(商標)Press(Model4122、Carver Inc.USA)を用いて、熱間プレスして、薄膜を作製し、動的粘弾性分析(Model Q800,TA instrument,USA)を用いて、貯蔵弾性率およびガラス転移温度を試験した。
100mlの水中にポリアルファ−1,3−グルカンウェットケーキ1gの濃度で、水中にポリアルファ−1,3−グルカン40%と水60%とを含む40重量%のウェットケーキを分散させて、凍結乾燥したグルカンを作製した。振幅60%およびプローブ先端の直径13mmで、VIBRA CELL(商標)超音波処理装置(Sonics&Materials,Inc.,Newtown,Connecticutから入手可能)を用いて、分散液を7〜9時間超音波処理した。次に、初期温度25℃、コンデンサー温度−110℃で、Sacvac110 4プロ凍結乾燥機を用いて分散液に凍結乾燥を施し、凍結乾燥したポリアルファ−1,3−グルカンを得た。凍結乾燥したポリアルファ−1,3−グルカンをさらなる処理の前に真空オーブン内で一晩80℃で保持した。
Claims (15)
- ポリマーブレンド組成物であって、
(a)約1〜約99重量%のポリマーと、
(b)約1〜約75重量%のポリアルファ−1,3−グルカンと
を含むポリマーブレンド組成物。 - 前記ポリマーが、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンコポリマー、ポリビニルブチレート、ポリ乳酸、ポリビニルアルコール、ポリ乳酸、ポリアミド、ポリエーテル熱可塑性エラストマー、ポリエステル、ポリエーテルエステル、エチレンビニルアルコールコポリマー、デンプンまたはそれらの組み合わせである、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- 前記ポリマーブレンド組成物の引張強さが前記ポリマーの引張強さと比較して10%〜100%だけ増大する、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- 前記ポリマーブレンド組成物の引張弾性率が前記ポリマーの引張強度と比較して10%〜400%だけ増大する、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- 前記ポリマーブレンド組成物の酸素透過率が前記ポリマーの酸素透過率の10%〜100%未満だけ低減する、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- 1種または複数種の添加剤をさらに含み、前記添加剤が、顔料、界面活性剤、充填剤、安定剤、紫外線吸収剤、分散剤、難燃剤、抗菌剤、可塑剤またはそれらの組み合わせである、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- (a)75〜95重量%のポリエチレンと、(b)5〜25重量%のポリアルファ−1,3−グルカンとを含む、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- (a)35〜95重量%のポリプロピレンと、(b)5〜65重量%のポリアルファ−1,3−グルカンとを含む、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- (a)55〜95重量%のポリ乳酸と、(b)5〜35重量%のポリアルファ−1,3−グルカンとを含む、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- (a)45〜95重量%のポリビニルアルコールと、(b)5〜55重量%のポリアルファ−1,3−グルカンとを含む、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- (a)85〜95重量%のデンプンと、(b)5〜15重量%のポリアルファ−1,3−グルカンとを含む、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- (a)60〜95重量%のエチレン/メタクリル酸コポリマーと、(b)5〜40重量%のポリアルファ−1,3−グルカンとを含む、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- (a)65〜95重量%のポリアミドと、(b)5〜35重量%のポリアルファ−1,3−グルカンとを含む、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- (a)55〜95重量%のポリエーテルエステルと、(b)5〜45重量%のポリアルファ−1,3−グルカンとを含む、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
- (a)65〜95重量%のポリエステルと、(b)5〜35重量%のポリアルファ−1,3−グルカンとを含む、請求項1に記載のポリマーブレンド組成物。
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