ES2824678T3 - Combinación polimérica que contiene poli alfa-1,3-glucano - Google Patents

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Abstract

Una composición de combinación polimérica que comprende: (a) del 1 al 99% en peso de un polímero; y (b) del 1 al 75% en peso de poli alfa-1,3-glucano en donde el polímero es polietileno, polipropileno, copolímero de etileno, butirato de polivinilo, ácido poliláctico, alcohol polivinílico, poliamida, elastómeros termoplásticos de poliéter, poliésteres, polieterésteres, copolímeros de etilenoalcohol vinílico, almidón o una combinación de los mismos.

Description

DESCRIPCIÓN
Combinación polimérica que contiene poli alfa-1,3-glucano
La presente solicitud reivindica el beneficio de la solicitud provisional de EE.UU. n.° 62/095429, presentada el 22 de diciembre de 2014.
Campo de la descripción
La presente descripción se encuentra en el campo de los polímeros cargados. Específicamente, la presente descripción pertenece a una composición de combinación polimérica que usa un polímero combinado con poli alfa-1,3-glucano.
Antecedentes
Impulsados por el deseo de hallar nuevos polisacáridos estructurales usando síntesis enzimática o ingeniería genética de microorganismos u hospedadores vegetales, los investigadores han descubierto polisacáridos que son biodegradables y que se pueden preparar económicamente a partir de materias primas basadas en recursos renovables. Uno de tales polisacáridos es el poli alfa-1,3-glucano, un polímero de glucano caracterizado por tener uniones alfa-1,3-glucosídicas. Este polímero se ha aislado mediante el contacto de una solución acuosa de sacarosa con una enzima glucosiltransferasa aislada de Streptococcus salivarius (Simpson et al., Microbiology 141: 1451-1460, 1995). Las películas preparadas a partir de poli alfa-1,3-glucano toleran temperaturas de hasta 150 °C y proporcionan una ventaja sobre los polímeros obtenidos a partir de polisacáridos con uniones beta-1,4 (Ogawa et al., Fiber Differentiation Methods 47: 353-362, 1980).
La patente de EE.UU. 7.000.000 describió la preparación de una fibra de polisacárido que comprendía unidades de hexosa, en donde al menos el 50% de las unidades de hexosa dentro del polímero se unieron a través de uniones alfa-1,3-glucosídicas usando una enzima gtfJ de S. salivarius. Esta enzima utiliza la sacarosa como sustrato en una reacción de polimerización que produce poli alfa-1,3-glucano y fructosa como productos finales (Simpson et al., 1995). El polímero descrito formó una solución cristalina líquida cuando se disolvió por encima de una concentración crítica en un disolvente o en una mezcla que comprendía un disolvente. A partir de esta solución, se hilaron y usaron fibras continuas, fuertes y de tipo algodón altamente adecuadas para su uso en materiales textiles.
Lo que se necesita es un aditivo de polímero biodegradable que se pueda combinar con polímeros para aumentar el módulo de tracción de la combinación polimérica.
Compendio de la descripción
En una primera realización, la descripción se refiere a una composición de combinación polimérica que comprende: (a) de aproximadamente el 1 a aproximadamente el 99% en peso de un polímero; y (b) de aproximadamente el 1 a aproximadamente el 75% en peso de poli alfa-1,3-glucano, en donde el polímero es polietileno, polipropileno, copolímero de etileno, butirato de polivinilo, ácido poliláctico, alcohol polivinílico, poliamida, elastómeros termoplásticos de poliéter, poliésteres, polieterésteres, copolímeros de etileno-alcohol vinílico, almidón o una combinación de los mismos.
En otras realizaciones, la descripción se refiere a una composición de combinación polimérica, en donde se aumenta la resistencia a la tracción de la composición de combinación polimérica entre el 10% y el 100% en comparación con la resistencia a la tracción del polímero.
En otras realizaciones, la descripción se refiere a una composición de combinación polimérica, en donde se aumenta el módulo de tracción de la composición de combinación polimérica entre el 10% y el 400% en comparación con el módulo de tracción del polímero.
En otras realizaciones adicionales, se aumentan el módulo de tracción, la resistencia a la tracción y/o tanto la resistencia a la tracción como el módulo de tracción de la composición de combinación polimérica en comparación con los del polímero. En otras realizaciones, la descripción se refiere a una composición de combinación polimérica, en donde se disminuye la tasa de transmisión de oxígeno de la composición de combinación polimérica entre el 10% y menos del 100% de la tasa de transmisión de oxígeno del polímero.
Descripción detallada
Como se emplea en la presente memoria, el término "realización" o "descripción" no pretende ser limitante, sino que se aplica, generalmente, a cualquiera de las realizaciones definidas en las reivindicaciones o descritas en la presente memoria. Estos términos se usan indistintamente en la presente memoria.
A menos que se describa de otro modo, los términos "un" y "una", como se emplean en la presente memoria, pretenden abarcar una o más (es decir, al menos una) de las características a las que se hace referencia.
Las características y ventajas de la presente divulgación se podrán entender más fácilmente por parte de aquellos expertos habituales en la técnica tras la lectura de la siguiente descripción detallada. Se ha de apreciar que también se pueden proporcionar determinadas características de la descripción, que se describen, por razones de claridad, anteriormente y a continuación en el contexto de las realizaciones separadas, en combinación en un elemento individual. Por el contrario, también se pueden proporcionar diversas características de la descripción, que se describen, por razones de brevedad, en el contexto de una realización individual, por separado o en cualquier subcombinación. Además, las referencias al singular también pueden incluir el plural (por ejemplo, "un" y "una" se pueden referir a uno/a o más), a menos que el contexto indique específicamente otra cosa.
El uso de valores numéricos en los diversos intervalos especificados en la presente solicitud, a menos que se indique expresamente de otro modo, se indica en forma de estimaciones como si los valores mínimos y máximos dentro de los intervalos indicados estuvieran precedidos por la palabra "aproximadamente". De esta manera, se pueden usar ligeras variaciones por encima y por debajo de los intervalos indicados para lograr sustancialmente los mismos resultados que los valores dentro de los intervalos. Asimismo, la descripción de estos intervalos se concibe como un intervalo continuo que incluye todos y cada uno de los valores entre los valores mínimos y máximos.
Las expresiones "poli alfa-1,3-glucano", "polímero de alfa-1,3-glucano" y "polímero de glucano" se usan indistintamente en la presente memoria. El poli alfa-1,3-glucano es un polímero que comprende unidades monoméricas de glucosa unidas entre sí mediante uniones glucosídicas, en donde al menos aproximadamente el 50% de las uniones glucosídicas son uniones alfa-1,3-glucosídicas. El poli alfa-1,3-glucano es un tipo de polisacárido. La unión 1,3 del poli alfa-1,3-glucano se puede ilustrar de la siguiente manera:
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El poli alfa-1,3-glucano se puede preparar usando métodos químicos. Como alternativa, este se puede preparar mediante su extracción a partir de diversos organismos, tales como hongos, que producen poli alfa-1,3-glucano. Como alternativa adicional, el poli alfa-1,3-glucano se puede producir enzimáticamente a partir de sacarosa usando una o más enzimas glucosiltransferasa (gtf) (por ejemplo, gtfJ), tales como las descritas en la patente de EE.UU. n.° 7.000.000 y las publicaciones de solicitud de patente de e E.UU. n.° 2013/0244288 y 2013/0244287, por ejemplo. En determinadas realizaciones, los grupos hidroxilo en el polímero de glucano no se modifican químicamente.
El porcentaje de uniones glucosídicas entre las unidades de monómero de glucosa del poli alfa-1,3-glucano que son alfa-1,3 es mayor del o igual al 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, 95%, 96%, 97%, 98%, 99% o 100% (o cualquier valor entero entre el 50% y el 100%). En tales realizaciones, por consiguiente, el poli alfa-1,3-glucano tiene menos del o igual al 50%, 40%, 30%, 20%, 10%, 5%, 4%, 3%, 2%, 1% o 0% (o cualquier valor entero entre el 0% y el 50%) de uniones glucosídicas que no son alfa-1,3.
Los términos "unión glucosídica" y "enlace glucosídico" se usan indistintamente en la presente memoria y se refieren al tipo de enlace covalente que conecta una molécula de carbohidrato (azúcar) a otro grupo, tal como otro carbohidrato. La expresión "unión alfa-1,3-glucosídica", como se emplea en la presente memoria, se refiere al tipo de enlace covalente que conecta las moléculas de alfa-D-glucosa entre sí a través de los carbonos 1 y 3 en los anillos adyacentes de alfa-D-glucosa. Esta unión se ilustra en la estructura de poli alfa-1,3-glucano proporcionada anteriormente. En la presente memoria, la "alfa-D-glucosa" se denominará "glucosa".
Los términos "(met)acrílico" y "(met)acrilato" significan acrílico y/o metacrílico y acrilato y/o metacrilato, respectivamente.
La expresión "sal de un copolímero de etileno/ácido (met)acrílico" significa un copolímero que comprende monómeros tanto de etileno como de ácido (met)acrílico, en donde al menos una parte de los grupos funcionales ácido carboxílico se ha neutralizado con uno o más cationes. Los cationes adecuados pueden ser uno o más de un metal, un metal alcalino, un metal alcalinotérreo, amoniaco, una amina primaria, una amina secundaria, una amina terciaria o una combinación de los mismos.
El término "combinación polimérica'', como se emplea en la presente memoria, se refiere a una composición que comprende dos o más polímeros. En algunas realizaciones, la combinación polimérica puede ser una combinación homogénea. En otras realizaciones, la combinación polimérica puede ser una combinación heterogénea, en donde un polímero forma una fase continua con el segundo polímero disperso dentro de la fase continua. El poli alfa-1,3-glucano puede ser la fase continua, mientras que, en otras realizaciones, el poli alfa-1,3-glucano puede ser la fase dispersa.
Las expresiones "por ciento en peso (% en peso)", "porcentaje en peso (% en peso)" y "porcentaje en peso-peso (% en p/p)" se usan indistintamente en la presente memoria. El por ciento en peso se refiere al porcentaje de un material sobre una base de masa, ya que este está comprendido en una composición, mezcla o solución.
La presente descripción se dirige a una composición de combinación polimérica que comprende: (a) de aproximadamente el 1 a aproximadamente el 99% en peso de un polímero; y (b) de aproximadamente el 1 a aproximadamente el 75% en peso de poli alfa-1,3-glucano, en donde el porcentaje en peso se basa en el peso total de la composición de combinación polimérica. La composición de combinación polimérica puede comprender, además, uno o más aditivos, en donde los aditivos son pigmentos, tensioactivos, cargas, estabilizantes, absorbentes de UV, dispersantes, retardantes de llama, agentes antimicrobianos, plastificantes o una combinación de los mismos. En algunas realizaciones, la composición de combinación polimérica consiste esencialmente en (a) de aproximadamente el 25 a aproximadamente el 99% en peso de un polímero; y (b) de aproximadamente el 1 a aproximadamente el 75% en peso de poli alfa-1,3-glucano. En otras realizaciones, la composición de combinación polimérica consiste esencialmente en (a) de aproximadamente el 1 a aproximadamente el 99% en peso de un polímero; y (b) de aproximadamente el 1 a aproximadamente el 75% en peso de poli alfa-1,3-glucano y uno o más aditivos. Los porcentajes en peso se basan en el peso total de la composición de combinación polimérica.
En otras realizaciones, la composición de combinación polimérica puede comprender (a) del 25 al 99% en peso de un polímero y (b) del 1 al 75% en peso de poli alfa-1,3-glucano. En otras realizaciones adicionales, la composición de combinación polimérica puede comprender (a) del 40 al 95% en peso de un polímero y (b) del 5 al 60% en peso de poli alfa-1,3-glucano. El polímero es polietileno, polipropileno, copolímero de etileno, butirato de polivinilo, ácido poliláctico, alcohol polivinílico, poliamida, elastómeros termoplásticos de poliéter, poliésteres, polieterésteres, copolímeros de etileno-alcohol vinílico, almidón o una combinación de los mismos.
El copolímero de etileno puede ser un copolímero de etileno/olefina, un copolímero de etileno/ácido (met)acrílico, una sal de un copolímero de etileno/ácido (met)acrílico, un copolímero de etileno/(met)acrilato o una combinación de los mismos. Los poliésteres pueden ser poliésteres alifáticos, poliésteres aromáticos, tereftalato de polietileno, tereftalato de polipropileno, tereftalato de politrimetileno, tereftalato de polibutileno o una combinación de los mismos. Los polieterésteres adecuados pueden incluir, por ejemplo, copolímeros que comprenden ácido tereftálico y/o ácido isoftálico junto con polialquilen glicoles, por ejemplo, polietilen glicol, polipropilen glicol, politrimetilen glicol, polibutilen glicol o una combinación de los mismos. Otros polieterésteres adecuados pueden comprender polieterésteres que tienen unidades de repetición de ácido tereftálico y/o ácido isoftálico junto con una combinación de tanto polialquilen glicoles que tienen un peso molecular promedio en número en el intervalo de 400 a 6.000 como alquilen glicoles que tienen un peso molecular en el intervalo de 62 a 250, por ejemplo, etilen glicol, 1,3-propano diol, 1,2-propilen glicol, 1,2-butilen glicol, 1,4-propilen glicol o una combinación de los mismos. Los elastómeros termoplásticos HYTREL®, disponibles a través de Dupont, son ejemplos de polieterésteres disponibles en el mercado. Las poliamidas pueden ser nailon 6, nailon 10, nailon 12, nailon 6,6, nailon 6,10, nailon 6,12, una combinación de nailon de los mismos.
En algunas realizaciones, la composición de combinación polimérica comprende (a) del 75 al 95% en peso de polietileno y (b) del 5 al 25% en peso de poli alfa-1,3-glucano. En otras realizaciones, la composición de combinación polimérica comprende (a) del 35 al 95% en peso de polipropileno y (b) del 5 al 65% en peso de poli alfa-1,3-glucano. En otras realizaciones, la composición de combinación polimérica comprende (a) del 55 al 95% en peso de ácido poliláctico y (b) del 5 al 35% en peso de poli alfa-1,3-glucano. En otras realizaciones, la composición de combinación polimérica comprende (a) del 45 al 95% en peso de alcohol polivinílico y (b) del 5 al 55% en peso de poli alfa-1,3-glucano. En otras realizaciones, la composición de combinación polimérica comprende (a) del 85 al 95% en peso de almidón y (b) del 5 al 15% en peso de poli alfa-1,3-glucano. En otras realizaciones, la composición de combinación polimérica comprende (a) del 60 al 95% en peso de copolímero de etileno/ácido metacrílico y (b) del 5 al 40% en peso de poli alfa-1,3-glucano. En otras realizaciones, la composición de combinación polimérica comprende (a) del 65 al 95% en peso de una poliamida y (b) del 5 al 35% en peso de poli alfa-1,3-glucano. En otras realizaciones, la composición de combinación polimérica comprende (a) del 55 al 95% en peso de un polieteréster y (b) del 5 al 45% en peso de poli alfa-1,3-glucano. En otras realizaciones, la composición de combinación polimérica comprende (a) del 65 al 95% en peso de un poliéster y (b) del 5 al 35% en peso de poli alfa-1,3-glucano. En otras realizaciones, la composición de combinación polimérica comprende (a) del 95 al 60% en peso de un copolímero de etileno-alcohol vinílico y (b) del 5 al 40% en peso de poli alfa-1,3-glucano. Los porcentajes en peso se basan en el peso total de la composición.
La composición de combinación polimérica se puede preparar usando diversos métodos conocidos por un experto en la técnica. Por ejemplo, la composición de combinación polimérica se puede combinar en solución, seguido de la retirada de al menos una parte del disolvente. La etapa de retirar al menos una parte del disolvente se puede realizar a temperatura ambiente, a presión ambiente, a presión reducida, a temperatura elevada o en una combinación de presión reducida y temperatura elevada. En realizaciones adicionales, el disolvente se puede retirar usando un proceso de secado por pulverización. En otras realizaciones, la composición de combinación polimérica se puede formar mediante combinación por fusión. En otra realización, la composición de combinación polimérica se puede formar usando una o más combinaciones de estos métodos, por ejemplo, combinación en solución, seguida de combinación por fusión.
Las composiciones de combinaciones poliméricas pueden resultar útiles para la mejora de determinadas propiedades del polímero. Por ejemplo, el polímero tiene una resistencia a la tracción y la composición de combinación polimérica tiene una resistencia a la tracción y se aumenta la resistencia a la tracción de la composición de combinación polimérica entre aproximadamente el 10% y aproximadamente el 100% en comparación con la resistencia a la tracción del polímero. En otras realizaciones, se aumenta la resistencia a la tracción de la composición de combinación polimérica en comparación con la resistencia a la tracción del polímero. En otras realizaciones adicionales, se aumenta la resistencia a la tracción de la composición de combinación polimérica entre el 10% y el 100% en comparación con la resistencia a la tracción del polímero. En cada caso, la resistencia a la tracción de la composición de combinación polimérica y del polímero se puede determinar mediante métodos conocidos por aquellos expertos habituales en la técnica. La resistencia y el módulo de tracción en la presente descripción se determinaron de acuerdo con la ASTM D638-03 o ASTM D882, usando un INSTRU-MET Instron modelo 1123.
En algunas realizaciones, el polímero tiene un módulo de tracción y la composición de combinación polimérica tiene un módulo de tracción y se aumenta el módulo de tracción de la composición de combinación polimérica entre aproximadamente el 10% y aproximadamente el 400% en comparación con el módulo de tracción del polímero. En otras realizaciones, se aumenta el módulo de tracción de la composición de combinación polimérica entre el 10% y el 400% en comparación con el módulo de tracción del polímero.
En algunas realizaciones, el polímero tiene una tasa de transmisión de oxígeno y la composición de combinación polimérica tiene una tasa de transmisión de oxígeno y se disminuye la tasa de transmisión de oxígeno de la composición de combinación polimérica entre aproximadamente el 10% y menos del 100% en comparación con la tasa de transmisión de oxígeno del polímero. En otras realizaciones, se disminuye la tasa de transmisión de oxígeno de la composición de combinación polimérica entre el 10% y el 100% en comparación con la del polímero. En la presente descripción, las tasas de transmisión de oxígeno se determinaron de acuerdo con la ASTM D3985-05 o ASTM F1927-07, usando un sistema de ensayo OX-TRAN® modelo 2/21, disponible a través de Mocon, Inc. Minneapolis, Minnesota.
La composición de combinación polimérica se puede usar para preparar películas y/o películas de material compuesto de múltiples capas. Tales películas se pueden usar, por ejemplo, en aplicaciones de envasado. En determinadas realizaciones, la composición de combinación polimérica se puede intercalar entre dos películas de polímero para preparar una estructura de barrera.
Los ejemplos no limitantes de las realizaciones descritas en la presente memoria incluyen:
1. Una composición de combinación polimérica que comprende:
(a) de aproximadamente el 1 a aproximadamente el 99% en peso de un polímero; y
(b) de aproximadamente el 1 a aproximadamente el 75% en peso de poli alfa-1,3-glucano,
en donde el polímero es polietileno, polipropileno, copolímero de etileno, butirato de polivinilo, ácido poliláctico, alcohol polivinílico, poliamida, elastómeros termoplásticos de poliéter, poliésteres, polieterésteres, copolímeros de etilenoalcohol vinílico, almidón o una combinación de los mismos.
2. La composición de combinación polimérica de la realización 1, en donde el polímero es alcohol polivinílico.
3. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1 o 2, en donde se aumenta la resistencia a la tracción de la composición de combinación polimérica entre el 10% y el 100% en comparación con la resistencia a la tracción del polímero.
4. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1, 2 o 3, en donde se aumenta el módulo de tracción de la composición de combinación polimérica entre el 10% y el 400% en comparación con la resistencia a la tracción del polímero.
5. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1,2, 3 o 4, en donde se disminuye la tasa de transmisión de oxígeno de la composición de combinación polimérica entre el 10% y menos del 100% de la tasa de transmisión de oxígeno del polímero.
6. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1, 2, 3, 4 o 5, en donde la composición comprende, además, uno o más aditivos, en donde los aditivos son pigmentos, tensioactivos, cargas, estabilizantes, absorbentes de UV, dispersantes, retardantes de llama, agentes antimicrobianos, plastificantes o una combinación de los mismos.
7. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1, 3, 4, 5 o 6, en donde la composición comprende (a) del 75 al 95% en peso de polietileno y (b) del 5 al 25% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
8. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1, 3, 4, 5 o 6, en donde la composición comprende (a) del 35 al 95% en peso de polipropileno y (b) del 5 al 65% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
9. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1, 3, 4, 5 o 6, en donde la composición comprende (a) del 55 al 95% en peso de ácido poliláctico y (b) del 5 al 35% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
10. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1, 2, 3, 4, 5 o 6, en donde la composición comprende (a) del 45 al 95% en peso de alcohol polivinílico y (b) del 5 al 55% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
11. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1, 3, 4, 5 o 6, en donde la composición comprende (a) del 85 al 95% en peso de almidón y (b) del 5 al 15% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
12. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1, 3, 4, 5 o 6, en donde la composición comprende (a) del 60 al 95% en peso de copolímero de etileno/ácido metacrílico y (b) del 5 al 40% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
13. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1, 3, 4, 5 o 6, en donde la composición comprende (a) del 65 al 95% en peso de una poliamida y (b) del 5 al 35% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
14. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1, 3, 4, 5 o 6, en donde la composición comprende (a) del 55 al 95% en peso de un polieteréster y (b) del 5 al 45% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
15. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1, 3, 4, 5 o 6, en donde la composición comprende (a) del 65 al 95% en peso de un poliéster y (b) del 5 al 35% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
16. La composición de combinación polimérica de una cualquiera de las realizaciones 1, 3, 4, 5 o 6, en donde la composición comprende (a) del 95 al 60% en peso de un copolímero de etileno-alcohol vinílico y (b) del 5 al 40% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
Métodos de ensayo
Las propiedades de tracción, por ejemplo, la resistencia a la tracción y el módulo de tracción, se determinaron de acuerdo con la ASTM D638-03 o ASTM, usando un castillete de ensayo INSTRON™ modelo 1123, disponible a través de Instru-Met Corporation, Union, Nueva Jersey. Las barretas de tracción se prepararon como se describe en el apartado de Ejemplos o se moldearon usando una máquina de moldeo por inyección modelo 221K 350-100, disponible a través de a Rb URG, Rocky Hill, Connecticut.
La tasa de transmisión de oxígeno (OTR en inglés) y/o la permeabilidad de oxígeno se determinó de acuerdo con la ASTM D3985-05 (Ejemplo 4) o la ASTM F1927-07 (Ejemplo 6), usando un sistema de ensayo OX-TRAN® modelo 2/21, disponible a través de Mocon, Inc. Minneapolis, Minnesota.
Ejemplos
La descripción se define adicionalmente en los siguientes Ejemplos. Se debe entender que estos Ejemplos, si bien indican determinados aspectos preferidos de la descripción, se proporcionan únicamente a modo de ilustración. A partir del análisis anterior y estos Ejemplos, un experto en la técnica pueda determinar las características esenciales de la presente descripción y, sin apartarse del alcance de la misma, puede realizar diversos cambios y modificaciones para adaptarla a diversos usos y condiciones. En todos estos Ejemplos, 1 libra por hora (pph) = 0,45 kg/h.
Preparación de poli alfa-1,3-glucano
Se preparó poli alfa-1,3-glucano usando una preparación de enzima gtfJ, como se describe en la publicación de solicitud de patente de EE.UU. n.° 2013/0244288.
Composiciones de combinaciones poliméricas
Ejemplo comparativo A
Se usó un polietileno de densidad baja (LDPE 1640) [0,923 g/cm3, índice de fluidez de 4,5 g/10 min] (disponible a través de DuPont, Wilmington, DE) como se recibió. Se prepararon y sometieron a ensayo tiras de ensayo de tracción.
Las propiedades de tracción se enumeran en la Tabla 1.
Ejemplos 1a y 1b
Se preparó una composición de combinación polimérica mediante la alimentación y el mezclado continuos en una extrusora de doble husillo (Werner Pfleiderer de 30 mm, 9 bloques) de 0,90 kg/h (2 libras por hora (pph)) de poli alfa-1.3- glucano y 8,16 kg/h (18 pph) de polietileno de densidad baja (LDPE en inglés), como se describe en el Ejemplo comparativo A. El mezclado se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de aproximadamente 170 °C y una velocidad de husillo de 150 revoluciones por minuto (rpm). La composición de combinación polimérica resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 10% en peso y se marcó como Ejemplo 1a. Tanto el LDPE como el poli alfa-1,3 glucano se alimentaron en la parte trasera de la extrusora. Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 1,81 kg/h (4 pph) de poli alfa-1,3-glucano con 7,25 kg/h (16 pph) de LDPE usando condiciones similares a las del Ejemplo 1a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 20% en peso y se marcó como Ejemplo 1 b. Estas composiciones de combinaciones poliméricas se formaron hasta dar tiras de ensayo de tracción y se sometieron a ensayo. Las propiedades de tracción se enumeran en la Tabla 1.
Ejemplo comparativo B
Se usó un polipropileno (PP) [homopolímero PROFAX 6323, 0,9 g/cm3, índice de fluidez: 12 g/10 min] (disponible a través de LyondellBasell Polymers) como se recibió. Se prepararon y sometieron a ensayo tiras de ensayo de tracción.
Las propiedades de tracción se enumeran en la Tabla 1.
Ejemplos 2a y 2b
Se preparó una composición de combinación polimérica mediante la alimentación y el mezclado continuos en una extrusora de doble husillo (Werner Pfleiderer de 30 mm, 9 bloques) de 0,90 kg/h (2 libras por hora (pph)) de poli alfa-1.3- glucano y 8,16 kg/h (18 pph) de PP, como se describe en el Ejemplo comparativo B. El mezclado se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de 200 °C y 200 rpm del husillo. La composición de combinación polimérica resultante, poli alfa-1,3-glucano al 10% en peso, se marcó como Ejemplo 2a. Tanto el PP como el poli alfa-1,3 glucano se alimentaron en la parte trasera de la extrusora. Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 2,72 kg/h (6 pph) de poli alfa-1,3-glucano con 6,35 kg/h (14 pph) de PP usando condiciones similares a las del Ejemplo 2a. La composición de combinación polimérica resultante, poli alfa-1,3-glucano al 30% en peso, se marcó como Ejemplo 2b. Estas composiciones de combinaciones poliméricas se formaron hasta dar tiras de ensayo de tracción y se sometieron a ensayo. Las propiedades de tracción se pueden observar en la Tabla 1.
Ejemplo comparativo C
Se usó un ácido poliláctico (PLA) [PLA 2002D, Mn=124.000, Mw de 249.000, Mw/Mn=2 (disponible a través de Natureworks, LLC, Blair, Nebraska) como se recibió. Se prepararon y sometieron a ensayo tiras de ensayo de tracción.
Las propiedades de tracción se enumeran en la Tabla 1.
Ejemplos 3a y 3b
Se preparó una composición de combinación polimérica mediante la alimentación y el mezclado continuos en una extrusora de doble husillo (Werner Pfleiderer de 30 mm, 9 bloques) de 0,90 kg/h (2 libras por hora (pph)) de poli alfa-1.3- glucano y 8,16 kg/h (18 pph) de PLA, como se describe en el Ejemplo comparativo C. El mezclado se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de 180 °C y 200 rpm del husillo. La composición de combinación polimérica resultante, poli alfa-1,3-glucano al 10% en peso, se marcó como Ejemplo 3a. Tanto el PLA como el poli alfa-1,3 glucano se alimentaron en la parte trasera de la extrusora. Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 2,72 kg/h (6 pph) de poli alfa-1,3-glucano con 6,35 kg/h (14 pph) de PLA usando condiciones similares a las del Ejemplo 3a. La composición de combinación polimérica resultante, poli alfa-1,3-glucano al 30% en peso, se marcó como Ejemplo 3b. Estas composiciones de combinaciones poliméricas se formaron hasta dar tiras de ensayo de tracción y se sometieron a ensayo. Las propiedades de tracción se pueden observar en la Tabla 1.
Tabla 1
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Los Ejemplos muestran un módulo de tracción aumentado sobre el polímero de base (LDPE, PP o PLA) solo.
Ejemplo comparativo D
Se usó un alcohol polivinílico (PVOH) ELVANOL® 80-8, disponible a través de Kuraray America Inc., Houston, Texas, como se recibió. Se prepararon y sometieron a ensayo tiras de ensayo de tracción. Las propiedades de tracción se enumeran en la Tabla 2.
Ejemplos 4a-4c
Se preparó una composición de combinación polimérica basada en solución mediante la disolución de ELVANOL® 80-8 en agua desionizada (DI) y el calentamiento de la mezcla a 90 °C con agitación usando una barreta de agitación magnética hasta que se obtuvo una solución transparente. La torta húmeda de glucano (del 42% en peso en agua medido mediante secado a 104 °C durante una noche) se volvió a dispersar hasta el 9% en peso usando un rotorestátor IKA (12.000 rpm, 2 minutos). La solución de PVOH ELVANOL® y la suspensión de glucano (del 9% en peso) se combinaron y mezclaron usando una mezcladora SPEEDMlXER™ dAc 150, disponible a través de FlackTec Inc., Landrum, Carolina del Sur, durante 3 minutos a 3.500 rpm. Se prepararon tres composiciones de combinaciones poliméricas diferentes (4a, 4b y 4c) que tenían contenidos cada vez más altos de poli alfa 1,3-glucano. A continuación, las dispersiones se colaron en una película usando una pala de separación de 1.270 micrómetros (50 milipulgadas) (Paul N. Gardner Company, INC., P.G.&T. Co. n.° 2) sobre películas de transparencia de chorro de tinta de primera calidad a través de Hewlett Packard. Se dejó que las dispersiones evaporaran agua a temperatura ambiente. Una vez que las películas se secaron, estas se retiraron por pelado del sustrato de colada. A partir de la película independiente, a continuación, se cortaron barretas de tracción usando un cortador de muestras JDC Precision y se acondicionaron durante una noche a una humedad relativa del 65%. Las barretas de tracción se sometieron a ensayo, a continuación, en un Instron modelo 1123 de acuerdo con la ASTM D882. Las propiedades de tracción se enumeran en la Tabla 2.
Tabla 2
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Los Ejemplos muestran un módulo y una resistencia a la tracción aumentados sobre el polímero de base (PVOH) solo.
Ejemplos 4d y 4e
Los Ejemplos 4d y 4e se prepararon de manera similar a los Ejemplos 4a-4c. Se usó un PVOH ELVANOL® 70-62 como Control E y se usaron diferentes cantidades de poli alfa-1,3-glucano para preparar composiciones de combinaciones poliméricas que tenían el 7,7 y el 35,8% en peso del poli alfa-1,3-glucano. Se aplicó un recubrimiento delgado sobre un LBT de calibre 48 de Mylar (de 17,0 micrómetros (0,67 milipulgadas), en el caso de la muestra de control, y de 15,7 micrómetros (0,62 milipulgadas), en el caso del Ejemplo 4d). El Ejemplo 4e se midió como una película independiente, ya que esta se podía retirar por pelado fácilmente del sustrato de Mylar (50,8 micrómetros (2 milipulgadas) de espesor), mientras que el Ejemplo comparativo E y el Ejemplo 4d se midieron sobre el sustrato de soporte. El espesor indicado se refiere al espesor del recubrimiento (no al espesor de Mylar recubrimiento global). Dado que el Mylar tiene unas propiedades de barrera al oxígeno deficientes, se desestimó su influencia en las propiedades de barrera globales. Se sometieron a ensayo el Ejemplo comparativo E y los Ejemplos 4d y 4e para determinar la tasa de transmisión de oxígeno medida a 23 °C y el 50% de humedad relativa y los datos se enumeraron en la Tabla 3.
Tabla 3
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Los Ejemplos muestran una tasa de transmisión de oxígeno baja, una calidad requerida en muchas aplicaciones de envasado. Incluso una alta adición de polímero de glucano (del 35,8% en peso con respecto al PVOH) permite una OTR más baja (más baja que la del polímero de PVOH de referencia).
Ejemplos 5a-5c
Se preparó una composición de combinación polimérica basada en solución mediante la disolución de almidón de tapioca y glicerol en agua DI (250 gramos de agua, 10 gramos de almidón, 2,5 gramos de glicerol) mediante el calentamiento de la mezcla a 90 °C y la agitación con una barreta de agitación magnética, hasta que se obtuvo una solución transparente (Ejemplo comparativo F). El Ejemplo 5a se obtuvo mediante la adición de 500 mg de polvo de glucano seco (D50-20 micrómetros (pm)) a la composición del Ejemplo comparativo F. El polvo de glucano se añadió mientras el almidón estaba todavía en su fase de suspensión (sin disolver). El polvo de glucano se añadió lentamente para evitar la formación de grumos de polvo de glucano y todo el sistema se calentó hasta la disolución del almidón. La disolución del almidón se podía percibir fácilmente a medida que el sistema aumentaba en cuanto a la viscosidad de cizallamiento (Ejemplo 5a). El Ejemplo 5b se preparó de manera similar al Ejemplo 5a. Sin embargo, la fuente de glucano fue una dispersión al 10% en peso de torta húmeda de glucano (del 42% en peso medido mediante secado a 104 °C durante una noche) y se volvió a dispersar hasta el 10% en peso usando un rotor-estátor IKA (12.000 rpm, 2 minutos). Se añadieron cinco gramos de la dispersión al 10% en peso en la misma composición que en el Ejemplo comparativo E, mientras que el almidón estaba todavía en su fase de suspensión, y se calentaron hasta que se obtuvo una solución viscosa. El Ejemplo 5c se obtuvo usando un proceso de preparación de solución similar al del Ejemplo 5b, con la diferencia de que se usaron 15 gramos de la dispersión de glucano al 10% en peso. Las soluciones así obtenidas se colaron sobre placas de Petri de poliestireno desechables (de 100 x 15 mm) hasta que las placas estuvieron llenas. A continuación, se dejó que las soluciones evaporaran agua a temperatura ambiente. Una vez que las películas se secaron, estas se retiraron por pelado del sustrato de colada. A partir de la película independiente, a continuación, se cortaron barretas de tracción usando un cortador de muestras JDC Precision y se acondicionaron durante una noche a una humedad relativa del 65%. Las barretas de tracción se sometieron a ensayo, a continuación, en un Instron modelo 1123 de acuerdo con la ASTM D882. Las propiedades de tracción se enumeran en la Tabla 2.
Tabla 4
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Los Ejemplos muestran que la adición de alfa-1,3-glucano puede aumentar tanto la resistencia como el módulo de tracción de las películas de almidón. Esto resulta particularmente atractivo en una aplicación, tal como las bolsas para la basura de almidón termoplástico, donde se desea tanto resistencia como biodegradabilidad. De hecho, el glucano puede aumentar el rendimiento mecánico del almidón. Asimismo, debido a que el glucano es un polisacárido (muy parecido al almidón y la celulosa), este también es biodegradable.
Ejemplos 6a-6d y 7a-7d
Se produjeron composiciones de combinaciones poliméricas de alfa-1,3-glucano al 5%, 10%, 20%, 35% en peso de carga con respecto al PVOH (ELVANOL® 90-50), para dar los Ejemplos 6a, 6b, 6c y 6d, respectivamente. Por separado, se prepararon dispersiones de un poli alfa-1,3-glucano usando una torta húmeda al 40% en peso (poli alfa-1,3-glucano al 40%/agua al 60%). En primer lugar, se produjeron dispersiones de glucano en agua mediante la adición de 0,5 (torta húmeda de 1,25 g), 1,0 (torta húmeda de 2,5 g), 2,0 (torta húmeda de 5 g) y 3,5 (torta húmeda de 8,75 g) gramos de glucano, respectivamente, a recipientes que contenían 100 mililitros de agua. Cada dispersión se sometió a ultrasonidos durante 6 horas (h) usando un procesador de ultrasonidos VIBRA CELL™ (disponible a través de Sonics & Materials, Inc., Newtown, Connecticut) con una amplitud del 60% y un diámetro de punta de sonda de 13 mm. Se dejó reposar la dispersión durante una noche sin agitación. En algunos casos, dependiendo de la cantidad de glucano en el agua, se halló que la suspensión de glucano se había sedimentado, dejando una capa transparente de agua en la parte superior del recipiente. Esta capa transparente de agua se decantó y el resto se sometió de nuevo a ultrasonidos durante 4 h y se agitó. Por separado, se disolvieron soluciones de 9,5, 9,0, 8,0 y 6,5 gramos de PVOH ELVANOL® 90-50 en 50 ml de agua a 90 °C durante 2 h. A continuación, se mezclaron las soluciones de PVOH ELVANOL® 90-50 y las dispersiones de glucano. La dispersión de glucano de 0,5 gramos se mezcló con la solución de PVOH de 9,5 gramos; la dispersión de glucano de 1,0 gramos se mezcló con la solución de PVOH de 9,0 gramos; la dispersión de glucano de 2,0 gramos se mezcló con la solución de PVOH de 8,0 gramos; y la dispersión de glucano de 3,5 gramos se mezcló con la solución de PVOH de 6,5 gramos. Las mezclas se agitaron durante una noche a 500­ 600 rpm, seguido de 1-2 h de sometimiento a ultrasonidos de sonda. Antes de la colada de las mezclas de glucano al 5, 10 y 20% en peso, el agua de la mezcla se redujo en condiciones de agitación a 60 °C hasta 70 ml con el fin de aumentar la viscosidad de la mezcla. Sin embargo, en el caso de la mezcla al 35% en peso, no se retiró el agua de la mezcla antes de la colada y la preparación del recubrimiento. Se sometió a colada una película del PVOH ELVANOL® 90-50, por separado, para dar el Ejemplo comparativo G.
Se colocó una cinta adhesiva que tenía un espesor de 1 milímetro (mm) sobre los cuatro bordes de una placa de vidrio que tenía unas dimensiones de 150 mm por 100 mm. Las soluciones producidas anteriormente se vertieron sobre las placas de vidrio y la solución se extendió sobre el vidrio uniformemente usando una varilla de vidrio. La solución recubierta se secó a 40 °C durante una noche y, a continuación, se secó a 60 °C durante 8-12 h. Después del secado, las películas se retiraron de la superficie de vidrio. Se demostró que las películas tenían un espesor de 77-90 micrómetros.
Proceso de recubrimiento de PVOH ELVANOL®/glucano sobre polietileno (PE) tratado por corona: se cortó un PE tratado por corona que tenía un espesor de aproximadamente 45 pm en un tamaño de 100 mm x 50 mm, se colocó sobre vidrio y, a continuación, sobre cinta adhesiva, con un espesor de 1 mm, y se fijó sobre cuatro lados al vidrio cubierto con lámina por corona. A continuación, las soluciones producidas anteriormente se vertieron sobre el PE tratado por corona y se extendieron con una varilla de vidrio para formar una capa uniforme. Los recubrimientos se secaron, en primer lugar, a 40 °C durante una noche y, a continuación, se secaron a 60 °C durante 8-12 h, para dar los Ejemplos 7a, 7b, 7c y 7d. El espesor de recubrimiento del material compuesto de ELVANOL®/Glucano CD sobre PE tratado por corona fue de aproximadamente 21 pm. El PVOH ELVANOL® 90-50 también se recubrió sobre el PE tratado por corona de la misma manera para dar el Ejemplo comparativo H.
Las películas y las muestras recubiertas se cortaron y se usaron para someter a ensayo la barrera al oxígeno, la fluencia, el análisis mecánico dinámico, la espectroscopía UV y la SEM para determinar la dispersión.
A continuación, se sometieron a ensayo las películas para determinar la permeabilidad de oxígeno y la transmisión de oxígeno a 23 °C y el 50% y 90% de humedad relativa de acuerdo con la ASTM F1927-07. Los datos de transmisión y permeabilidad de oxígeno se proporcionan en unidades de cm3-pm (milipulgada)/m2/día. Debido a la variación en cuanto al espesor de las películas/los recubrimientos, se midieron los datos de permeación de oxígeno, ya que la transmisión de oxígeno puede variar con el espesor de la película. En cada ensayo, el tamaño de las películas de material compuesto usadas como barrera fue de 5 x 50 centímetros (cm). Los datos resumidos en la Tabla 5 son el promedio de dos pruebas.
Tabla 5
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Los Ejemplos 6b, 6c y 6d se sometieron a ensayo para determinar la fluencia usando un analizador DMA Q800 (disponible a través de TA Instruments, New Castle, DE) con un modo de tracción a 140 °C y un nivel de esfuerzo aplicado de 5 MPa. Las muestras para ensayo rectangulares de las películas de materiales compuestos de tamaño nanométrico se sometieron a un esfuerzo de fluencia de 5 MPa durante 20 min a 140 °C y, a continuación, las muestras se relajaron durante 30 min.
Los Ejemplos 6b y 6c se analizaron para determinar la transmitancia de luz a 400 y 650 nanómetros (nm) y usando un espectrofotómetro de UV/Vis LAMBDA® 35, disponible a través de Perkin-Elmer, Waltham, Massachusetts. Los datos se resumen en la Tabla 6.
TABLA 6
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Valoradas visualmente, las películas de PVOH/glucano eran turbias, pero al entrar en contacto con una superficie, las películas tenían transparencia visual.
Ejemplos 8a-8k y 9a-9c
Se prepararon composiciones de combinación por fusión de polipropileno/glucano y ácido poliláctico/glucano. El polipropileno y el ácido poliláctico tenían las siguientes propiedades, que se muestran en la Tabla 7.
TABLA 7
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Las mezclas de los materiales de la Tabla 8 se combinaron por fusión usando una extrusora de un solo husillo Berstorff ZE 34 Basic, disponible a través de Krauss Maffei, Hanover, Alemania. La extrusora utiliza 8 zonas de calentamiento. En estos Ejemplos, la zona 1, en cada caso, fue de 50 °C, las zonas de fusión 2 y 3 se establecieron a la misma temperatura y las zonas de mezclado 4, 5, 6, 7 y 8 se establecieron todas a la misma temperatura de acuerdo con la Tabla 9. El poli alfa-1,3-glucano, el polímero y el aditivo se combinaron y se mezclaron a fondo antes de la introducción de la mezcla en la zona 1 de la extrusora. En la Tabla 9, PP significa polipropileno y PLA significa ácido poliláctico. El aditivo n.° 1 significa copolímero de etileno FUSABOND® P353, el aditivo n.° 2 es el copolímero de etileno FUSABOND® N525 y el aditivo n.° 3 es el terpolímero elastomérico ELVALOY® 4170. Cada uno de los aditivos está disponible a través de E.I. DuPont de Nemours and Company, Wilmington, DE. Los porcentajes en peso se basan en el peso total del polímero, el poli alfa-1,3-glucano y el aditivo.
TABLA 8
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Las composiciones de combinaciones poliméricas resultantes se secaron a 80 °C durante 24 o 48 horas y, a continuación, se sometieron a ensayo para determinar el índice de fluidez de acuerdo con la ISO 1133 (190 °C y 2,16 kg), el módulo de tracción y la resistencia a la tracción, de acuerdo con la DIN EN ISO 527-2, el módulo de flexión, de acuerdo con la DIN EN ISO 178, la resistencia al impacto de Charpy, de acuerdo con la DIN EN ISO 179-1/1eU y la DIN EN ISO 179-1/1eA, y la temperatura de deflexión térmica, de acuerdo con la DIN EN ISO 75-2. Los resultados se proporcionan en la Tabla 9.
Tabla 9
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Ejemplos 10a-10d
Se produjo un copolímero de etileno/ácido metacrílico que tenía un índice de fluidez de 330 gramos/10 minutos antes de la neutralización y 1,2 gramos/10 minutos después de la neutralización y que comprendía el 81 por ciento en peso de etileno y el 19 por ciento en peso de ácido metacrílico y que tenía aproximadamente el 60 por ciento en peso de los grupos ácidos neutralizados con cationes de sodio.
Se produjeron composiciones de combinaciones poliméricas de alfa-1,3-glucano al 10, 20, 30 y 40% en peso de carga con respecto al copolímero de etileno-ácido metacrílico neutralizado, para dar los Ejemplos 10a, 10b, 10c y 10d, respectivamente. Se produjeron soluciones que tenían aproximadamente el 20% en peso de concentración del copolímero de etileno/ácido metacrílico neutralizado mediante la dispersión del polímero en agua, basándose el porcentaje en peso en la cantidad total del agua y el copolímero de etileno/ácido metacrílico neutralizado.
Por separado, se prepararon dispersiones de un poli alfa-1,3-glucano usando una torta húmeda al 40% en peso (poli alfa-1,3-glucano al 40%/agua al 60%). Se prepararon cuatro soluciones diferentes, usando 100 mililitros de agua para cada Ejemplo. Se usaron 5,575 gramos de la torta húmeda, en el caso del Ejemplo 10a, 12,5 gramos, en el caso del Ejemplo 10b, 21,25 gramos, en el caso del Ejemplo 10c, y 33,325 gramos, en el caso del Ejemplo 10d. Cada mezcla se agitó y se sometió a ultrasonidos usando el sometimiento a ultrasonidos de sonda (una amplitud del 60% con un diámetro de punta de sonda de 13 milímetros) durante 8 a 9 horas. A continuación, se añadieron partes de la solución de copolímero de etileno/ácido metacrílico neutralizado a cada dispersión de poli alfa-1,3-glucano de tal manera que el Ejemplo 10a era poli alfa-1,3-glucano al 10%/copolímero de etileno/ácido metacrílico neutralizado al 90%; el Ejemplo 10b era poli alfa-1,3-glucano al 20%/copolímero de etileno/ácido metacrílico neutralizado al 80%; el Ejemplo 10c era poli alfa-1,3-glucano al 30%/copolímero de etileno/ácido metacrílico neutralizado al 70%; y el Ejemplo 10d era poli alfa-1,3-glucano al 40%/copolímero de etileno/ácido metacrílico neutralizado al 60%. Los porcentajes en peso se basan en las cantidades totales del polímero en las dispersiones. Después del mezclado, las dispersiones se agitaron durante una noche y, posteriormente, se sometieron a ultrasonidos durante 30-60 minutos.
Las dispersiones resultantes se colaron en placas de Petri de vidrio y se secaron a 70-90 °C durante 20 a 60 minutos, seguido de 50 °C durante 3 a 4 días. A continuación, las combinaciones sólidas resultantes se secaron adicionalmente a una presión de 0,04 MPa (400 milibares) a entre 35 y 50 °C durante 2 días. A continuación, los Ejemplos 10a, 10b, 10c y 10d se prensaron en caliente en una prensa CARVER™ 4122 (disponible a través de Carver, Inc., Wabash, Indiana). Cada muestra se prensó a 135 °C entre dos láminas de poliimida KAPTON® (disponibles a través de E.I. du Pont de Nemours and Company, Wilmington, DE). Cada muestra se prensó, en primer lugar, entre las láminas sin aplicar presión durante 1-2 minutos, seguido de un régimen que incluía 5 iteraciones de 6-9 toneladas métricas de presión durante 1 a 2 minutos y liberación. Finalmente, cada muestra se prensó con 9 toneladas métricas de presión durante 3 minutos. A continuación, la muestra se retiró de la prensa y se dejó enfriar hasta temperatura ambiente para dar películas de las composiciones de combinaciones poliméricas. Se preparó una muestra del copolímero de etileno/ácido metacrílico neutralizado de una manera similar para dar una muestra de control.
A continuación, cada una de las películas de composición de combinación polimérica se sometió a ensayo para determinar la resistencia y el módulo de tracción (ASTM 882-02), el módulo de almacenamiento a 25 °C y 90 °C, la fluencia y la fluencia después de la recuperación. Los ensayos de tracción se realizaron usando una máquina de ensayo de tracción INSTRON® modelo 5967 con una celda de carga de 1 kiloNewton (kN) a temperatura ambiente con una velocidad de cruceta de 50 mm/minuto y una separación entre las mordazas de sujeción de 50 milímetros. El módulo de almacenamiento se determinó usando un analizador mecánico dinámico DMA Q800 de TA Instruments en modo de tensión de película delgada. Las muestras se cortaron en muestras para ensayo rectangulares de 25 mm de largo, 5 mm de ancho y 0,2 mm de espesor. Las muestras se sometieron a una amplitud de 20 micrómetros a una frecuencia de 1 Hz, con una temperatura de -140 °C a 120 °C a una velocidad de calentamiento de 3 °C/minuto. Los ensayos de fluencia se realizaron en el analizador mecánico dinámico DMA Q800 en un modo de tracción a 65 °C y un nivel de esfuerzo aplicado de 1,0 MPa. Las muestras para ensayo rectangulares de 25 mm de largo, 5 mm de ancho y 0,2 mm de espesor se sometieron a un esfuerzo de fluencia de 1,0 MPa durante 20 minutos a 65 °C y, a continuación, se relajaron las muestras durante 30 minutos. Los resultados de los ensayos de los Ejemplos 10a, 10b, 10c, 10d y una muestra preparada de manera similar del copolímero de etileno/ácido metacrílico neutralizado se proporcionan en la Tabla 10.
TABLA 10
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Los resultados de la TABLA 10 muestran que la resistencia a la tracción, el módulo de tracción y el módulo de almacenamiento (a 25 °C y a 90 °C) aumentan todos con la cantidad creciente del poli alfa-1,3-glucano.
Preparación de poli alfa-1,3-glucano n.° 2
Se preparó poli alfa-1,3-glucano usando una preparación de enzima gtfJ, como se describe en la patente de EE.UU.
9.080.195.
Ejemplo comparativo L
Se secó una poliamida ZYTEL® 151 (nailon 6,12, disponible a través de E.I. du Pont de Nemours and Co., Wilmington, DE) a 90 °C al vacío durante una noche. A continuación, el polímero secado se alimentó y mezcló continuamente en una extrusora de doble husillo (Coperion de 30 mm, 9 bloques) a una velocidad de 12,92 kg/h (28,5 libras por hora (pph)). La extrusión se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de aproximadamente 210 °C y una velocidad de husillo de 200 revoluciones por minuto (rpm). Se prepararon y sometieron a ensayo barretas de ensayo de tracción siguiendo la ASTM 638.
Ejemplos 11 a-11 d
Se preparó una composición de combinación polimérica mediante la alimentación y el mezclado continuos en una extrusora de doble husillo (Coperion de 30 mm, 9 bloques) de 0,68 kg/h (1,5 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 y 12.92 kg/h (28,5 pph) de poliamida ZYTEL® 151, como se describe en el Ejemplo comparativo L. El mezclado se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de aproximadamente 210 °C y una velocidad de husillo de 200 revoluciones por minuto (rpm). La composición de combinación polimérica resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 5% en peso y se marcó como Ejemplo 11a. Se alimentó ZYTEL® 151 en la parte trasera de la extrusora y se alimentó poli alfa-1,3-glucano n.° 2 en el lateral de la extrusora. Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 1,36 kg/h (3 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 12,24 kg/h (27 pph) de ZYTEL® 151 usando condiciones similares a las del Ejemplo 11a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 10% en peso y se marcó como Ejemplo 11 b. Las pellas de ZYTEL® 151 se alimentaron usando un alimentador trasero principal a 11,02 kg/h (24,3 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano n.° 2 a la extrusora a 1,22 kg/h (2,7 pph). Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 2,72 kg/h (6 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 10,88 kg/h (24 pph) de ZYTEL® 151 usando condiciones similares a las del Ejemplo 11a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 20% en peso y se marcó como Ejemplo 11c. Las pellas de ZYTEL® 151 se alimentaron usando un alimentador trasero principal a 9,79 kg/h (21,6 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano n.° 2 a la extrusora a 1,08 kg/h (2,4 pph). Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 4,08 kg/h (9 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 9,52 kg/h (21 pph) de ZYTEL® 151 usando condiciones similares a las del Ejemplo 11a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 30% en peso y se marcó como Ejemplo 11d. Las pellas de ZYTEL® 151 se alimentaron usando un alimentador trasero principal a 8,57 kg/h (18,9 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano n.° 2 a la extrusora a 0,95 kg/h (2,1 pph). Se prepararon y sometieron a ensayo barretas de ensayo de tracción siguiendo la ASTM 638.
Ejemplo comparativo M
Se secó una poliamida ZYTEL® 158 (nailon 6,12, disponible a través de E.I. du Pont de Nemours and Co., Wilmington, DE) a 90 °C al vacío durante una noche y, a continuación, se alimentó y mezcló continuamente en una extrusora de doble husillo (Coperion de 30 mm, 9 bloques) a una velocidad de 12,92 kg/h (28,5 libras por hora (pph)). La extrusión se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de aproximadamente 210 °C y una velocidad de husillo de 200 revoluciones por minuto (rpm). Se prepararon y sometieron a ensayo barretas de ensayo de tracción siguiendo la ASTM 638. Los resultados de ensayo se pueden hallar en la Tabla 11.
Ejemplos 12a-12e
Se preparó una composición de combinación polimérica mediante la alimentación y el mezclado continuos en una extrusora de doble husillo (Coperion de 30 mm, 9 bloques) de 0,68 kg/h (1,5 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 y 12.92 kg/h (28,5 pph) de ZYTEL® 158, como se describe en el Ejemplo comparativo M. El mezclado se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de aproximadamente 210 °C y una velocidad de husillo de 200 revoluciones por minuto (rpm). La composición de combinación polimérica resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 5% en peso y se marcó como Ejemplo 12a. Se alimentó ZYTEL® 158 en la parte trasera de la extrusora y se alimentó poli alfa-1,3-glucano en el lateral de la extrusora. Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 1,36 kg/h (3 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 12,24 kg/h (27 pph) de ZYTEL®158 usando condiciones similares a las del Ejemplo 12a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 10% en peso y se marcó como Ejemplo 12b. Las pellas de ZYTEL® 158 se alimentaron usando un alimentador lateral principal a 11,02 kg/h (24,3 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano n.° 2 a la extrusora a 1,22 kg/h (2,7 pph). Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 2,72 kg/h (6 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 10,88 kg/h (24 pph) de ZYTEL® 158 usando condiciones similares a las del Ejemplo 12a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 20% en peso y se marcó como Ejemplo 12c. Las pellas de ZYTEL® 158 se alimentaron usando un alimentador lateral principal a 9,79 kg/h (21,6 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano n.° 2 a la extrusora a 1,08 kg/h (2,4 pph). Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 4,08 kg/h (9 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 9,52 kg/h (21 pph) de ZYTEL® 158 usando condiciones similares a las del Ejemplo 12a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 30% en peso y se marcó como Ejemplo 12d. Las pellas de ZYTEL® 158 se alimentaron usando un alimentador lateral principal a 8,57 kg/h (18,9 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano n.° 2 a la extrusora a 0,95 kg/h (2,1 pph). Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 2,72 kg/h (6 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 4,08 kg/h (9 pph) de ZYTEL® 158 usando condiciones similares a las del Ejemplo 12a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 40% en peso y se marcó como Ejemplo 12e. Las pellas de ZYTEL® 158 se alimentaron usando un alimentador trasero principal a 3,67 kg/h (8,1 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano n.° 2 a la extrusora a 0,40 kg/h (0,9 pph). Se prepararon y sometieron a ensayo barretas de ensayo de tracción siguiendo la ASTM 638. Los resultados de ensayo se pueden hallar en la Tabla 11.
Ejemplo comparativo N
Se secó una combinación de poliamida/nailon, resina de múltiples polímeros de nailon ELVAMIDE® 8061 (disponible a través de E.I. du Pont de Nemours and Co., Wilmington, DE), a 90 °C al vacío durante una noche y, a continuación, se alimentó y mezcló continuamente en una extrusora de doble husillo (Coperion de 30 mm, 9 bloques) a una velocidad de 12,92 kg/h (28,5 libras por hora (pph)). La extrusión se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de aproximadamente 180 °C y una velocidad de husillo de 200 revoluciones por minuto (rpm). Se prepararon y sometieron a ensayo barretas de ensayo de tracción siguiendo la ASTM 638. Los resultados de ensayo se pueden hallar en la Tabla 11.
Ejemplos 13a-13d
Se preparó una composición de combinación polimérica mediante la alimentación y el mezclado continuos en una extrusora de doble husillo (Coperion de 30 mm, 9 bloques) de 0,68 kg/h (1,5 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 y 12.92 kg/h (28,5 pph) de ELVAMIDE® 8061, como se describe en el Ejemplo comparativo N. El mezclado se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de aproximadamente 180 °C y una velocidad de husillo de 200 revoluciones por minuto (rpm). La composición de combinación polimérica resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 5% en peso y se marcó como Ejemplo 13a. Se alimentó ELVAMIDE® 8061 en la parte trasera de la extrusora y se alimentó poli alfa-1,3-glucano n.° 2 en el lateral de la extrusora. Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 1,36 kg/h (3 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 12,24 kg/h (27 pph) de ELVAMIDE® 8061 usando condiciones similares a las del Ejemplo 13a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 10% en peso y se marcó como Ejemplo 13b. Las pellas de ELVAMIDE® 8061 se alimentaron usando un alimentador lateral principal a 11,02 kg/h (24,3 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano n.° 2 a la extrusora a 1,22 kg/h (2,7 pph). Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 2,72 kg/h (6 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 10,88 kg/h (24 pph) de ELVAMIDE® 8061 usando condiciones similares a las del Ejemplo 13a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 20% en peso y se marcó como Ejemplo 13c. Las pellas de ELVAMIDE® 8061 se alimentaron usando un alimentador lateral principal a 9,79 kg/h (21,6 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano n.° 2 a la extrusora a 1,08 kg/h (2,4 pph). Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 4,08 kg/h (9 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 9,52 kg/h (21 pph) de ELVAMIDE® 8061 usando condiciones similares a las del Ejemplo 13a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 30% en peso y se marcó como Ejemplo 13d. Las pellas de ELVAMIDE® 8061 se alimentaron usando un alimentador lateral principal a 8,57 kg/h (18,9 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano n.° 2 a la extrusora a 0,95 kg/h (2,1 pph). Se prepararon y moldearon barretas de ensayo de tracción siguiendo la ASTM 638. Los resultados de ensayo se pueden hallar en la Tabla 11.
Ejemplo comparativo O
Se secó un elastómero termoplástico (HYTREL® 4069) (disponible a través de E.I. du Pont de Nemours and Co., Wilmington, DE) a 90 °C al vacío durante una noche y, a continuación, se alimentó y mezcló continuamente en una extrusora de doble husillo (Coperion de 30 mm, 9 bloques) a una velocidad de 12,92 kg/h (28,5 libras por hora (pph)). La extrusión se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de aproximadamente 230 °C y una velocidad de husillo de 200 revoluciones por minuto (rpm). Se prepararon y sometieron a ensayo barretas de ensayo de tracción siguiendo la ASTM 638. Los resultados de ensayo se pueden hallar en la Tabla 11.
Ejemplos 14a-14e
Se preparó una composición de combinación polimérica mediante la alimentación y el mezclado continuos en una extrusora de doble husillo (Coperion de 30 mm, 9 bloques) de 0,68 kg/h (1,5 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 y 12.92 kg/h (28,5 pph) de HYTREL® 4069, como se describe en el Ejemplo comparativo O. El mezclado se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de aproximadamente 230 °C y una velocidad de husillo de 200 revoluciones por minuto (rpm). La composición de combinación polimérica resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 5% en peso y se marcó como Ejemplo 14a. Se alimentó HYTREL® 4069 en la parte trasera de la extrusora y se alimentó poli alfa-1,3-glucano en el lateral de la extrusora. Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 1,36 kg/h (3 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 12,24 kg/h (27 pph) de HYTREL® 4069 usando condiciones similares a las del Ejemplo 13a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 10% en peso y se marcó como Ejemplo 14b. Las pellas de HYTREL® 4069 se alimentaron usando un alimentador lateral principal a 11,02 kg/h (24,3 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano a la extrusora a 1,22 kg/h (2,7 pph). Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 2,72 kg/h (6 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 10,88 kg/h (24 pph) de HYTREL® 4069 usando condiciones similares a las del Ejemplo 14a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 20% en peso y se marcó como Ejemplo 14c. Las pellas de HYTREL® 4069 se alimentaron usando un alimentador lateral principal a 9,79 kg/h (21,6 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano a la extrusora a 1,08 kg/h (2,4 pph). Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 4,08 kg/h (9 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 9,52 kg/h (21 pph) de HYTREL® 4069 usando condiciones similares a las del Ejemplo 14a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 30% en peso y se marcó como Ejemplo 14d. Las pellas de HYTREL® 4069 se alimentaron usando un alimentador lateral principal a 8,57 kg/h (18,9 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano a la extrusora a 0,95 kg/h (2,1 pph). Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 2,72 kg/h (6 pph) de poli alfa-1,3-glucano con 4,08 kg/h (9 pph) de HYTREL® 4069 usando condiciones similares a las del Ejemplo 14a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 40% en peso y se marcó como Ejemplo 14e. Las pellas de HYTREL® 4069 se alimentaron usando un alimentador trasero principal a 3,67 kg/h (8,1 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano a la extrusora a 0,40 kg/h (0,9 pph). Se prepararon y moldearon barretas de ensayo de tracción siguiendo la ASTM 638. Los resultados de ensayo se pueden hallar en la Tabla 11.
Ejemplo comparativo P
Se secó un elastómero termoplástico (HYTREL® 5556) (disponible a través de E.I. du Pont de Nemours and Co., Wilmington, DE) a 90 °C al vacío durante una noche y, a continuación, se alimentó y mezcló continuamente en una extrusora de doble husillo (Coperion de 30 mm, 9 bloques) a una velocidad de 12,92 kg/h (28,5 libras por hora (pph)). La extrusión se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de aproximadamente 230 °C y una velocidad de husillo de 200 revoluciones por minuto (rpm). Se prepararon y moldearon barretas de ensayo de tracción siguiendo la ASTM 638. Los resultados de ensayo se pueden hallar en la Tabla 11.
Ejemplos 15a-15e
Se preparó una composición de combinación polimérica mediante la alimentación y el mezclado continuos en una extrusora de doble husillo (Coperion de 30 mm, 9 bloques) de 0,68 kg/h (1,5 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 y 12,92 kg/h (28,5 pph) de HYTREL® 5556, como se describe en el Ejemplo comparativo P. El mezclado se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de aproximadamente 230 °C y una velocidad de husillo de 200 revoluciones por minuto (rpm). La composición de combinación polimérica resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 5% en peso y se marcó como Ejemplo 15a. Se alimentó HYTREL® 5556 en la parte trasera de la extrusora y se alimentó poli alfa-1,3-glucano en el lateral de la extrusora. Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 1,36 kg/h (3 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 12,24 kg/h (27 pph) de HYTREL® 5556 usando condiciones similares a las del Ejemplo 15a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 10% en peso y se marcó como Ejemplo 15b. Las pellas de HYTREL® 5556 se alimentaron usando un alimentador lateral principal a 11,02 kg/h (24,3 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano a la extrusora a 1,22 kg/h (2,7 pph). Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 2,72 kg/h (6 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 10,88 kg/h (24 pph) de HYTREL® 5556 usando condiciones similares a las del Ejemplo 15a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 20% en peso y se marcó como Ejemplo 15c. Las pellas de HYTREL® 5556 se alimentaron usando un alimentador lateral principal a 9,79 kg/h (21,6 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano a la extrusora a 1,08 kg/h (2,4 pph). Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 4,08 kg/h (9 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 9,52 kg/h (21 pph) de HYTREL® 5556 usando condiciones similares a las del Ejemplo 15a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 30% en peso y se marcó como Ejemplo 15d. Las pellas de HYTREL® 5556 se alimentaron usando un alimentador lateral principal a 8,57 kg/h (18,9 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano a la extrusora a 0,95 kg/h (2,1 pph). Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 2,72 kg/h (6 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 4,08 kg/h (9 pph) de HYTREL® 5556 usando condiciones similares a las del Ejemplo 15a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 40% en peso y se marcó como Ejemplo 5e. Las pellas de HYTREL® 5556 se alimentaron usando un alimentador trasero principal a 3,67 kg/h (8,1 pph) y un alimentador lateral secundario para ayudar a llevar el poli alfa-1,3-glucano a la extrusora a 0,40 kg/h (0,9 pph). Se prepararon y moldearon barretas de ensayo de tracción siguiendo la ASTM 638. Los resultados de ensayo se pueden hallar en la Tabla 11.
Ejemplo comparativo Q
Se secó un polímero de poliéster (SORONA® K1171) (disponible a través de E.I. du Pont de Nemours and Co., Wilmington, DE) a 90 °C al vacío durante una noche y, a continuación, se alimentó y mezcló continuamente en una extrusora de doble husillo (Coperion de 18 mm, 7 bloques) a una velocidad de 6,80 kg/h (15 libras por hora (pph)). La extrusión se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de aproximadamente 235 °C y una velocidad de husillo de 160 revoluciones por minuto (rpm). Se prepararon y moldearon barretas de ensayo de tracción siguiendo la ASTM 638. Los resultados de ensayo se pueden hallar en la Tabla 11.
Ejemplos 16a-16d
Se preparó una composición de combinación polimérica mediante la alimentación y el mezclado continuos en una extrusora de doble husillo (Coperion de 18 mm, 7 bloques) de 0,45 kg/h (1 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 y 8,61 kg/h (19 pph) de SORONA® K1171, como se describe en el Ejemplo comparativo Q. El mezclado se llevó a cabo en un proceso continuo con una temperatura de recipiente de aproximadamente 235 °C y una velocidad de husillo de 160 revoluciones por minuto (rpm). La composición de combinación polimérica resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 5% en peso y se marcó como Ejemplo 16a. Se alimentó SORONA® K1171 en la parte trasera de la extrusora y se alimentó poli alfa-1,3 glucano en el lateral de la extrusora. Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 0,90 kg/h (2 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 8,16 kg/h (18 pph) de SORONA® K1171 usando condiciones similares a las del Ejemplo 16a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 10% en peso y se marcó como Ejemplo 16b. Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 1,81 kg/h (4 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 7,25 kg/h (16 pph) de SORONA® K1171 usando condiciones similares a las del Ejemplo 16a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 20% en peso y se marcó como Ejemplo 16c. Se preparó otra composición de combinación polimérica mediante la alimentación de 2,04 kg/h (4,5 pph) de poli alfa-1,3-glucano n.° 2 con 4,76 kg/h (10,5 pph) de SORONA® K1171 usando condiciones similares a las del Ejemplo 16a. La composición de combinación polimérica compuesta resultante fue poli alfa-1,3-glucano al 30% en peso y se marcó como Ejemplo 16d. Se prepararon y moldearon barretas de ensayo de tracción siguiendo la ASTM 638. Los resultados de ensayo se pueden hallar en la Tabla 11, en la que 1 ksi (kilolibras por pulgada cuadrada) = 6,9 MPa.
TABLA 11
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Ejemplo comparativo R
Se secó un polipropileno REPOL® H050MN, disponible a través de Reliance Industries, India Ltd., durante una noche a 70 °C en un horno de vacío y, a continuación, se procesó por fusión en una mezcladora por lotes con dos palas de rodillos de contrarrotación posicionadas horizontalmente (Brabender PLASTICORDER® GmbH & Co. KG, Duisburg, Alemania; mezcladora tipo 50EHT) a 190 °C durante 10 minutos a 75 rpm. Las muestras procesadas por fusión se moldearon por inyección usando Thermo Scientific HAAKE MiniJet, Alemania, para preparar barretas de tracción y los datos se sometieron a ensayo siguiendo la ASTM 638 y se tabularon en la Tabla 13.
Ejemplos 17a-17h
Se prepararon glucanos liofilizados mediante la dispersión de una torta húmeda al 40% en peso que comprendía poli alfa-1,3-glucano al 40% y agua al 60% en agua a una concentración de 1 g de la torta húmeda de poli alfa-1,3-glucano en 100 ml de agua. La dispersión se sometió a ultrasonidos durante 7-9 horas usando un procesador de ultrasonidos VIBRA CELL™ (disponible a través de Sonics & Materials, Inc., Newtown, Connecticut) con una amplitud del 60% y un diámetro de punta de sonda de 13 mm. A continuación, la dispersión se sometió a liofilización usando un liofilizador Sacvac 1104pro con una temperatura inicial de 25 °C y una temperatura de condensador de -110 °C para obtener un poli alfa-1,3-glucano liofilizado. El poli alfa-1,3-glucano liofilizado se mantuvo a 70 °C durante una noche en un horno de vacío antes de un procesamiento adicional.
Las mezclas combinadas por fusión de polipropileno, el poli alfa-1,3-glucano liofilizado y el polipropileno injertado con anhídrido maleico FUSABOND® P613 (disponible a través de E.I. Dupont de Nemours and Co., Wilmington, DE) se prepararon mediante la combinación de los ingredientes de la TABLA 12 usando una mezcladora por lotes que tenía palas de rodillos de contrarrotación (Brabender PlastiCorder® GmbH & Co. KG, Duisburg, Alemania; mezcladora tipo 50EHT) a 190 °C durante 10-15 minutos a 75 rpm. Por ejemplo, para preparar el Ejemplo 17a, se añadieron poli alfa-1,3-glucano al 1,0% en peso, 36,97 g de polipropileno y 0,37 g del poli alfa-1,3-glucano liofilizado. En algunas composiciones, se añadió polipropileno injertado con anhídrido maleico FUASBOND® P613 durante la combinación por fusión del polipropileno y el poli alfa-1,3-glucano. Por ejemplo, en primer lugar, se fusionó el polipropileno y, a continuación, se añadió FUASBOND® P613, seguido de la incorporación de poli alfa-1,3-glucano. Las combinaciones se retiraron en estado fundido de la mezcladora usando un raspador y se dejaron enfriar hasta temperatura ambiente.
TABLA 12
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Las combinaciones procesadas por fusión se moldearon por inyección (condiciones de moldeo por inyección: temperatura de ~190 °C, temperatura de molde de 75 °C, presión de inyección ~75 MPa (~750 bar) y tiempo de inyección de 7 s) hasta dar muestras con forma de hueso de perro usando Thermo Scientific HAAKE MiniJet, Alemania, y los datos se sometieron a ensayo siguiendo la ASTM 638 y ASTM D256 y los datos se tabularon en la Tabla 13.
TABLA 13
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Las combinaciones procesadas por fusión se moldearon por inyección (condiciones de moldeo por inyección: temperatura de ~ 190 °C, temperatura de molde de 75 °C, presión de inyección de ~75 MPa (~750 bar) y tiempo de inyección 7 s) hasta dar muestras con forma de hueso de perro usando Thermo Scientific HAAKE MiniJet, Alemania, y los datos se sometieron a ensayo siguiendo la ASTM 638 y se tabularon en la Tabla 13. Se observó que la adición de poli alfa-1,3-glucano liofilizado aumentaba el módulo de tracción del polipropileno.
Ejemplo comparativo S
Se secó un copolímero de etileno-alcohol vinílico (EVOH) (calidad: H171B con un índice de fluidez de 1,7 g/10 min (ISO 1133)) obtenido a través de Kuraray a 80-90 °C durante una noche en un horno de vacío y, a continuación, se procesó por fusión en una mezcladora por lotes con dos palas de rodillos de contrarrotación posicionadas horizontalmente (Brabender PLASTICORDER® GmbH & Co. Kg , Duisburg, Alemania; mezcladora tipo 50EHT) a 190 °C durante 10 minutos a 75 rpm. Las muestras procesadas por fusión se prensaron en caliente usando una prensa Carver™ (modelo 4122, Carver Inc. EE.UU.) para preparar películas delgadas para someter a ensayo el módulo de almacenamiento y la temperatura de transición vítrea usando un análisis mecánico dinámico (modelo Q800, TA Instruments, EE.UU.).
Ejemplos 18a-18c
Se prepararon glucanos liofilizados mediante la dispersión de una torta húmeda al 40% en peso que comprendía poli alfa-1,3-glucano al 40% y agua al 60% en agua a una concentración de 1 g de la torta húmeda de poli alfa-1,3-glucano en 100 ml de agua. La dispersión se sometió a ultrasonidos durante 7-9 horas usando un procesador de ultrasonidos VIBRA CELL™ (disponible a través de Sonics & Materials, Inc., Newtown, Connecticut) con una amplitud del 60% y un diámetro de punta de sonda de 13 mm. A continuación, la dispersión se sometió a liofilización usando un liofilizador Sacvac 1104pro con una temperatura inicial de 25 °C y una temperatura de condensador de -110 °C para obtener un poli alfa-1,3-glucano liofilizado. El poli alfa-1,3-glucano liofilizado se mantuvo a 80 °C durante una noche en un horno de vacío antes de un procesamiento adicional.
Se procesaron por fusión composiciones de combinaciones poliméricas de copolímero de etileno-alcohol vinílico y poli alfa-1,3-glucano liofilizado, como se describe en la Tabla 14, usando una mezcladora por lotes que tenía palas de rodillos de contrarrotación (Brabender PlastiCorder® GmbH & Co. KG, Duisburg, Alemania; mezcladora tipo 50EHT) a 190 °C durante 10-15 minutos a 75 rpm. Por ejemplo, para preparar un material compuesto de poli alfa-1,3-glucano al 10,0% en peso, se añadieron 40,54 g de copolímero de etileno-alcohol vinílico y 4,50 g del poli alfa-1,3-glucano liofilizado. En el procesamiento por fusión, en primer lugar, se fundió el copolímero de etileno-alcohol vinílico y, a continuación, se añadió poli alfa-1,3-glucano. Las combinaciones se retiraron en estado fundido de la mezcladora usando un raspador y se dejaron enfriar hasta temperatura ambiente. Las muestras se recogieron y se mantuvieron en un desecador durante un día y, a continuación, se mantuvieron en un horno de vacío a 80 °C antes del moldeo por compresión de las muestras para preparar películas.
TABLA 14
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Las combinaciones procesadas por fusión (Ejemplo comparativo S y Ejemplos 18a-18c) así preparadas se secaron durante una noche en un horno de vacío a 80 °C. Las combinaciones se prensaron finalmente en una prensa CARVER™ (modelo 4122, Carver Inc. EE.UU.) a 180 °C durante aproximadamente 5-6 minutos a una presión de 9 toneladas y, a continuación, se retiraron de la prensa y se enfriaron hasta temperatura ambiente. Las películas moldeadas por compresión así obtenidas se sometieron a ensayo para determinar el módulo de almacenamiento y la temperatura de transición vítrea usando un análisis mecánico dinámico (modelo Q800, TA Instruments, EE.UU.).
El módulo de almacenamiento (E') y la temperatura de transición vítrea (Tg) de las combinaciones de copolímero de etileno-alcohol vinílico/poli alfa-1,3-glucano se determinaron en función de la temperatura mediante análisis mecánico dinámico (DMA en inglés) usando un instrumento DMA Q800 de TA Instruments en un modo de tensión de película delgada. Las películas (25 mm x 5 mm x 0,2 mm) se sometieron a una amplitud de 20 pm a una frecuencia de 1 Hz a una temperatura de aproximadamente 0 °C a 200 °C a una velocidad de calentamiento de 3 °C/minuto. Los resultados se resumen en la Tabla 15. Se observó que el módulo de almacenamiento (E') aumentó con el aumento del porcentaje (%) en peso de poli alfa-1,3-glucano en las combinaciones.
Los ensayos de fluencia de las combinaciones se realizaron en un analizador DMA Q800 (TA Instruments, EE.UU.) con un modo de tracción a 120 °C y un nivel de esfuerzo aplicado de 3,0 MPa. Las muestras para ensayo rectangulares de las películas de combinación (25 mm x 5 mm x 0,2 mm) se sometieron a un esfuerzo de fluencia de 3,0 MPa durante 20 minutos a 120 °C y, a continuación, las muestras se relajaron durante 30 minutos. Los resultados se resumen en la Tabla 15. Se observó que a medida que aumenta el porcentaje de poli alfa-1,3-glucano en las combinaciones, también aumenta la resistencia a la fluencia.
TABLA 15
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Claims (12)

REIVINDICACIONES
1. Una composición de combinación polimérica que comprende:
(a) del 1 al 99% en peso de un polímero; y
(b) del 1 al 75% en peso de poli alfa-1,3-glucano
en donde el polímero es polietileno, polipropileno, copolímero de etileno, butirato de polivinilo, ácido poliláctico, alcohol polivinílico, poliamida, elastómeros termoplásticos de poliéter, poliésteres, polieterésteres, copolímeros de etilenoalcohol vinílico, almidón o una combinación de los mismos.
2. La composición de combinación polimérica de la reivindicación 1, en donde el polímero es alcohol polivinílico.
3. La composición de combinación polimérica de la reivindicación 1, en donde la composición comprende, además, uno o más aditivos, en donde los aditivos son pigmentos, tensioactivos, cargas, estabilizantes, absorbentes de UV, dispersantes, retardantes de llama, agentes antimicrobianos, plastificantes o una combinación de los mismos.
4. La composición de combinación polimérica de la reivindicación 1, en donde la composición comprende (a) del 75 al 95% en peso de polietileno y (b) del 5 al 25% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
5. La composición de combinación polimérica de la reivindicación 1, en donde la composición comprende (a) del 35 al 95% en peso de polipropileno y (b) del 5 al 65% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
6. La composición de combinación polimérica de la reivindicación 1, en donde la composición comprende (a) del 55 al 95% en peso de ácido poliláctico y (b) del 5 al 35% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
7. La composición de combinación polimérica de la reivindicación 1, en donde la composición comprende (a) del 45 al 95% en peso de alcohol polivinílico y (b) del 5 al 55% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
8. La composición de combinación polimérica de la reivindicación 1, en donde la composición comprende (a) del 85 al 95% en peso de almidón y (b) del 5 al 15% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
9. La composición de combinación polimérica de la reivindicación 1, en donde la composición comprende (a) del 60 al 95% en peso de copolímero de etileno/ácido metacrílico y (b) del 5 al 40% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
10. La composición de combinación polimérica de la reivindicación 1, en donde la composición comprende (a) del 65 al 95% en peso de una poliamida y (b) del 5 al 35% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
11. La composición de combinación polimérica de la reivindicación 1, en donde la composición comprende (a) del 55 al 95% en peso de un polieteréster y (b) del 5 al 45% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
12. La composición de combinación polimérica de la reivindicación 1, en donde la composición comprende (a) del 65 al 95% en peso de un poliéster y (b) del 5 al 35% en peso de poli alfa-1,3-glucano.
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