JP2018195528A - 全固体電池 - Google Patents
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Abstract
Description
複数の電極体が積層された積層体を有し、前記電極体において正極集電体層と正極材層と硫化物固体電解質層と負極材層と負極集電体層とが積層され、前記積層体における前記複数の電極体の積層方向と前記電極体における各層の積層方向とが一致している、全固体電池であって、少なくとも、前記積層体の積層方向両端面に絶縁フィルムが配置されており、前記絶縁フィルムは、ウレタン系素材からなり、フィルム単独での釘刺し試験時の伸び量が17mm以上であり、且つ、フィルム単独での釘刺し試験時の破断強度が13N以上である、全固体電池
を開示する。
図1に、全固体電池100の層構成を概略的に示す。図1においては、説明の便宜上、集電体層同士或いは集電タブ同士の接続部分や、電池ケース等を省略して示している。図2に、全固体電池100を構成する電極体20の層構成を概略的に示す。図2(A)が外観斜視図、図2(B)がIIB−IIB断面図、である。
絶縁フィルム10はウレタン系素材からなる。ウレタン系素材はそれ自体硫化物固体電解質と反応し難く、さらに、水や有機溶媒(特に水酸基を有する有機溶媒)を含まないことから、硫化物固体電解質を劣化させるような物質も実質的に含まない。よって、図1に示すように、積層体50の最外側及び内部に絶縁フィルム10を配置したとしても、絶縁フィルム10によって硫化物固体電解質を劣化させることがない。ウレタン系素材にはエーテル系やエステル系等の様々な種類があるが、これらのいずれも採用可能である。ただし、絶縁フィルム10はウレタン系素材の種類によって伸び量や破断強度が変化する。本開示の全固体電池100においては、上記したフィルム単独での釘刺し試験時の伸び量や破断強度を満たすように、絶縁フィルム10を構成するウレタン素材の種類を決定すればよい。
電極体20は、正極集電体層21と正極材層22と硫化物固体電解質層23と負極材層24と負極集電体層25とが積層されてなる。図1、2に示す電極体20においては、2つの発電要素(単電池)20a、20bが1つの負極集電体層25を共用している。
正極集電体層21は、金属箔や金属メッシュ等により構成すればよい。特に金属箔が好ましい。正極集電体層21を構成する金属としては、Ni、Cr、Au、Pt、Al、Fe、Ti、Zn、ステンレス鋼等が挙げられる。正極集電体層21は、その表面に、接触抵抗を調整するための何らかのコート層を有していてもよい。正極集電体層21の厚みは特に限定されるものではない。例えば0.1μm以上1mm以下であることが好ましく、1μm以上100μm以下であることがより好ましい。
正極材層22は、少なくとも活物質を含み、さらに任意に固体電解質、バインダー及び導電助剤等を含む層である。活物質は公知の活物質を用いればよい。公知の活物質のうち、所定のイオンを吸蔵放出する電位(充放電電位)の異なる2つの物質を選択し、貴な電位を示す物質を正極活物質とし、卑な電位を示す物質を後述の負極活物質として、それぞれ用いることができる。例えば、リチウムイオン電池を構成する場合は、正極活物質としてコバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、マンガン酸リチウム、スピネル系リチウム化合物等の各種のリチウム含有複合酸化物を用いることができる。正極活物質は表面がニオブ酸リチウム層やチタン酸リチウム層やリン酸リチウム層等の酸化物層で被覆されていてもよい。また、固体電解質は無機固体電解質が好ましい。有機ポリマー電解質と比較してイオン伝導度が高いためである。また、有機ポリマー電解質と比較して、耐熱性に優れるためである。さらに、有機ポリマー電解質と比較して、釘刺し時に電極体20に加わる圧力が高圧となり、本開示の全固体電池100による効果が顕著となるためである。例えば、ランタンジルコン酸リチウム等の酸化物固体電解質やLi2S−P2S5等の硫化物固体電解質が挙げられる。特に、Li2S−P2S5を含む硫化物固体電解質が好ましく、Li2S−P2S5を50モル%以上含む硫化物固体電解質がより好ましい。バインダーはブタジエンゴム(BR)、アクリレートブタジエンゴム(ABR)、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)等の種々のバインダーを用いることができる。導電助剤としてはアセチレンブラックやケッチェンブラック等の炭素材料やニッケル、アルミニウム、ステンレス鋼等の金属材料を用いることができる。正極材層22における各成分の含有量は従来と同様とすればよい。正極材層22の形状も従来と同様とすればよい。特に、全固体電池100を容易に構成できる観点から、シート状の正極材層22が好ましい。この場合、正極材層22の厚みは、例えば0.1μm以上1mm以下であることが好ましく、1μm以上150μm以下であることがより好ましい。
硫化物電解質層23は、硫化物固体電解質と任意にバインダーとを含む層である。硫化物固体電解質層23には硫化物固体電解質に加えてその他の固体電解質が含まれていてもよい。例えば、上述した酸化物固体電解質である。バインダーは正極材層22に用いられるバインダーと同様のものを適宜選択して用いることができる。硫化物固体電解質層23における各成分の含有量は従来と同様とすればよい。硫化物固体電解質層23の形状も従来と同様とすればよい。特に、全固体電池100を容易に構成できる観点から、シート状の固体電解質層23が好ましい。この場合、固体電解質層23の厚みは、例えば0.1μm以上1mm以下であることが好ましく、1μm以上100μm以下であることがより好ましい。
負極材層24は、少なくとも活物質を含み、さらに任意に固体電解質、バインダー及び導電助剤等を含む層である。活物質は公知の活物質を用いればよい。公知の活物質のうち、所定のイオンを吸蔵放出する電位(充放電電位)の異なる2つの物質を選択し、貴な電位を示す物質を上述の正極活物質とし、卑な電位を示す物質を負極活物質として、それぞれ用いることができる。例えば、リチウムイオン電池を構成する場合は、負極活物質としてグラファイトやハードカーボン等の炭素材料や、チタン酸リチウム等の各種酸化物、SiやSi合金、或いは、金属リチウムやリチウム合金を用いることができる。固体電解質、バインダー及び導電助剤は正極材層22に用いられる固体電解質と同様のものを適宜選択して用いることができる。負極材層24における各成分の含有量は従来と同様とすればよい。負極材層24の形状も従来と同様とすればよい。特に、全固体電池100を容易に構成できる観点から、シート状の負極材層24が好ましい。この場合、負極材層24の厚みは、例えば0.1μm以上1mm以下であることが好ましく、1μm以上100μm以下であることがより好ましい。ただし、負極の容量が正極の容量よりも大きくなるように、負極材層24の厚みを決定することが好ましい。
負極集電体層25は、金属箔や金属メッシュ等により構成すればよい。特に金属箔が好ましい。負極集電体層25を構成する金属としては、Cu、Ni、Fe、Ti、Co、Zn、ステンレス鋼等が挙げられる。負極集電体層25は、その表面に、接触抵抗を調整するための何らかのコート層を有していてもよい。負極集電体層25の厚みは特に限定されるものではない。例えば0.1μm以上1mm以下であることが好ましく、1μm以上100μm以下であることがより好ましい。
1.3.1.電極体の配置
全固体電池100において、電極体20の積層数は特に限定されるものではなく、目的とする電池の出力に応じて、適宜決定すればよい。この場合、複数の電極体20が直接積層されていてもよいし、複数の電極体20が絶縁フィルム10を介して積層されていてもよいし、複数の電極体20の間に絶縁フィルム10以外の何らかの層や間隔(空気層)を介して積層されていてもよい。複数の電極体20が何らかの層を介して積層される場合は、電池の出力密度を向上させる観点からは、図1に示すように、複数の電極体20の間には絶縁フィルム10のみが配置されていることが好ましい。また、図1、2に示すように、2つの電極体20a、20bが、負極集電体25を共用していることが好ましい。このようにすることで、電池の出力密度が一層向上する。さらに、図1に示すように、全固体電池100においては、複数の電極体20の積層方向と、電極体20における各層21〜25の積層方向とを一致させる必要がある。このようにすることで、絶縁フィルム10による効果が確保できるとともに、全固体電池100の拘束が容易となり、電池の出力密度が一層向上する。
全固体電池100においては、複数の電極体20、20、…同士が電気的に接続される。電極体20同士を電気的に接続するための部材としては、従来公知の部材を用いればよい。例えば、上述したように、正極集電体層21に正極集電タブ21aを設け、負極集電体層25に負極集電タブ25aを設け、当該タブ21a、25aを介して電極体20同士を電気的に直列又は並列に接続することができる。集電を容易とする観点からは、タブ21a同士及びタブ25a同士を接続して、電極体20同士を電気的に並列に接続することが好ましい。
全固体電池100において、絶縁フィルム10は、少なくとも、積層体50の積層方向両端面(積層方向最外側)に配置されている。好ましくは、積層体50の積層方向両端面と複数の電極体20、20、…の間との双方に配置される。絶縁フィルム10は、複数の電極体20、20、…の間のすべて(すべての電極体間)に配置されていることが最も好ましい。ただし、全固体電池100においては、上記の課題を解決できる範囲で、絶縁フィルム10が備えられない電極体間が存在してもよい。
図3を参照しつつ、全固体電池100による効果について説明する。上記の通り、全固体電池100においてはウレタン系素材からなる絶縁フィルム10が用いられる。ウレタン系素材は水や有機溶媒を含まないため硫化物固体電解質との反応を抑制できる。そのため、全固体電池100において絶縁フィルム10を配置したとしても、電極体の性能を劣化させることがない。また、全固体電池100においてはフィルム単独の釘刺し試験時の伸び量及び破断強度が所定値以上の絶縁フィルム10が用いられる。このように所定の伸び量を有するだけでなく所定の破断強度を有する絶縁フィルム10は、図3に示すように、釘刺し時、全固体電池100の電極体の表面及び電極体内において破れることなく釘に追従して伸長することができる。すなわち、釘刺し時、釘の表面を絶縁フィルム10で適切に覆うことができ、釘を介した短絡を抑制することができる。特に、全固体電池100において、積層体50の最外側だけでなく、積層体50の内部の電極体20の間にも絶縁フィルム10を配置した場合、図3に示すように、電極体20を多数積層した場合であっても、釘刺し試験時、釘の表面を絶縁フィルム10でより適切に覆うことができ、釘を介した短絡を一層抑制することができる。
絶縁フィルム10は、上述したウレタン系素材をフィルム状に成形し、必要に応じて延伸することで、製造可能である。ウレタン系素材からなる絶縁フィルムそのものについては公知であり、これら公知の絶縁フィルムの中から、上記の伸び量や破断強度を満たすものを選定して用いればよい。
全固体電池には、必要に応じて、外短部材等として機能し得る短絡電流分散体を設けてもよい。図4に短絡電流分散体110を備える全固体電池200の層構成を概略的に示す。図4においては、説明の便宜上、集電体層同士或いは集電タブ同士の接続部分や、電池ケース等を省略して示している。図5に、全固体電池200を構成する短絡電流分散体110の層構成を概略的に示す。図5(A)が外観斜視図、図5(B)がVB−VB断面図、である。
上記説明においては、2つの電極体が、1つの負極集電体層を共用する形態について示したが、本開示の全固体電池はこの形態に限定されるものではない。電極体は単電池として機能するものであればよく、正極集電体層と正極材層と電解質層と負極材層と負極集電体層とが積層されていればよい。
下記表1に示す絶縁フィルムA〜Dを用意した。これらはいずれもウレタン系素材からなる絶縁フィルムであり、硫化物固体電解質を劣化させるような物質を含まないものである。
(正極活物質の作製)
転動流動式コーティング装置(パウレック製)を用いて、大気環境においてLi1.15Ni1/3Co1/3Mn1/3W0.005O2粒子にLiNbO3をコーティングし、大気雰囲気下で焼成して正極活物質を得た。
ポリプロピレン製容器に、酪酸ブチル、PVDF系バインダー(クレハ社製)の5wt%酪酸ブチル溶液、上記正極活物質、及び、硫化物固体電解質(平均粒子径0.8μm、LiI、LiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミック)を加え、さらに導電助剤としてVGCF(昭和電工社製)を加え、超音波分散装置(エスエムテー社製UH−50)で30秒間攪拌した。次に、容器を振とう器(柴田科学社製TTM−1)で3分間振とうさせた後で、超音波分散装置で30秒間攪拌した。さらに、振とう器で3分間振とうした後、得られたペーストをアプリケーターを使用してブレード法にてアルミニウム箔(日本製箔社製)上に塗工した。自然乾燥後、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させることで、アルミニウム箔(正極集電体層)上に正極材層を形成した。
ポリプロピレン製容器に、酪酸ブチル、PVDF系バインダー(クレハ社製)の5wt%酪酸ブチル溶液、負極活物質として平均粒子径5μmのシリコン(単体のSi、高純度化学社製)、及び、硫化物固体電解質(平均粒子径0.8μm、LiI、LiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミック)を加え、超音波分散装置(エスエムテー社製UH−50)で30秒間攪拌した。次に、容器を振とう器(柴田科学社製TTM−1)で30分間振とうさせた後で、超音波分散装置で30秒間攪拌した。さらに、振とう器で3分間振とうした後、得られたペーストをアプリケーターを使用してブレード法にて銅箔上に塗工した。自然乾燥後、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させることで、銅箔(負極集電体層)の両面に負極材層を形成した。
ポリプロピレン製容器に、ヘプタン、BR系バインダー(JSR社製)の5wt%ヘプタン溶液、及び、硫化物固体電解質(平均粒子径2.5μm、LiI、LiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミック)を加え、超音波分散装置(エスエムテー社製UH−50)で30秒間攪拌した。次に、容器を振とう器(柴田科学社製TTM−1)で30分間振とうさせた後で、超音波分散装置で30秒間攪拌した。さらに、振とう器で3分間振とうした後、得られたペーストをアプリケーターを使用してブレード法にてアルミニウム箔上に塗工した。自然乾燥後、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させることで、アルミニウム箔(基材)の上に硫化物固体電解質層を形成した。
各層を電池形状に裁断後、負極材層の両表面に固体電解質層を重ね合わせ、CIP(神戸製鋼所社製)にて4ton/cm2相当の圧力をかけてプレスした。その後、固体電解質層の表面からアルミニウム箔を剥がし、ここに、正極材層を重ね合わせ、同じく4ton/cm2相当の圧力をかけてプレスし、アルミニウム箔(正極集電体層)/正極材層/固体電解質層/負極材層/銅箔(負極集電体層)/負極材層/固体電解質層/正極材層/アルミニウム箔(正極集電体層)の9層構成を備える電極体(2つの単電池(発電要素)が一つの負極集電体層を共用)を得た。
絶縁フィルムを介して電極体を20個積層するとともに、積層方向最外側にも絶縁フィルムを配置し、さらに、集電タブ同士を超音波溶接して接合することで、電極体同士を電気的に並列に接続し、これをラミネートパック内に入れ、真空引きしながら、熱溶着によってラミネート開封部を封止し、評価用の全固体電池を得た。
作製した全固体電池を0Vから4.55Vまで充電し、4.55Vから3Vまで放電し、さらに4.35Vまで充電した。充電後、図3に示すように、全固体電池に釘(φ8mm、先端角度60度)を25mm/secの速度で刺し込み、全固体電池の電圧の変化を確認した。結果を図8に示す。
20 電極体
21 正極集電体層
21a 正極集電タブ
22 正極材層
23 硫化物固体電解質層
24 負極材層
25 負極集電体層
25a 負極集電タブ
50 積層体
100 全固体電池
110 短絡電流分散体
200 全固体電池
Claims (1)
- 複数の電極体が積層された積層体を有し、前記電極体において正極集電体層と正極材層と硫化物固体電解質層と負極材層と負極集電体層とが積層され、前記積層体における前記複数の電極体の積層方向と前記電極体における各層の積層方向とが一致している、全固体電池であって、
少なくとも、前記積層体の積層方向両端面に絶縁フィルムが配置されており、
前記絶縁フィルムは、ウレタン系素材からなり、フィルム単独での釘刺し試験時の伸び量が17mm以上であり、且つ、フィルム単独での釘刺し試験時の破断強度が13N以上である、
全固体電池。
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