JP2018140890A - 炭酸カルシウム多孔質焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭酸カルシウムとゲル化剤とを含む分散液を調製する工程と、分散液に発泡剤を添加した後撹拌して泡立て、発泡体を作製する工程と、発泡体をゲル化する工程と、ゲル化した発泡体を焼結することにより、炭酸カルシウム多孔質焼結体を製造する工程とを備えることを特徴としている。
【選択図】図1
Description
本発明において用いる炭酸カルシウムは、炭酸カルシウム多孔質焼結体の製造に用いることができるものであれば特に限定されない。緻密な壁部を有する多孔質焼結体を作製することができるという観点からは、透過型電子顕微鏡観察により測定した粒子径分布における平均粒子径(D50)が0.05〜0.30μmの範囲内である炭酸カルシウムが好ましい。
本発明において用いる焼結助剤は、炭酸カルシウムを焼結させて多孔質焼結体を製造することが可能なものであれば、特に限定されることなく用いることができる。焼結助剤としては、例えば、リチウム、ナトリウム及びカリウムの内の少なくとも2種の炭酸塩を含み、かつ融点が600℃以下である焼結助剤が挙げられる。焼結助剤の融点は、550℃以下であることが好ましく、530℃以下であることがより好ましく、450〜520℃の範囲であることがさらに好ましい。焼結助剤の融点を上記範囲にすることにより、より低温で焼成して炭酸カルシウム多孔質焼結体を製造することができる。焼結の際には、炭酸カルシウムに添加して使用することから、実際の融点は上記の温度よりさらに低くなるため焼結助剤として十分に機能する。焼結助剤は、炭酸カリウム及び炭酸リチウムの混合物であることが好ましい。焼結助剤の融点は、例えば、相図から求めることができるし、示差熱分析(DTA)により測定することも可能である。
本発明の分散液には、ゲル化剤が含まれる。ゲル化剤を含むことにより、発泡後の分散発泡体中の気泡の強度が上がり、発泡体の形状を安定化することができる。ゲル化剤としては、メチルセルロースなどの多糖類や、イソブチレン―無水マレイン酸共重合体のアルカリ水溶性ポリマーなどが挙げられる。
本発明においては、水などの分散媒に炭酸カルシウムを徐々に添加しながら、ディスパー、ミキサー、ボールミル等の攪拌力の強い装置を用いて、炭酸カルシウムを分散媒に分散することが好ましい。焼結助剤が必要な場合には、一般に、分散液に添加する。炭酸カルシウムの含有量は、一般に、分散液中において30〜70質量%であることが好ましい。このとき、必要であれば炭酸カルシウム100質量部に対して0〜3質量部程度のポリアクリル酸塩などの高分子界面活性剤を分散剤として添加してもよい。
本発明において用いる発泡剤としては、ラウリル硫酸トリエタノールアミンなどのアルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩、アルキルポリグルコシドなどが挙げられる。
本発明では、上記分散液に発泡剤を添加した後撹拌し泡立てることにより発泡体を作製する。発泡剤は、分散液中の発泡剤の濃度が0.01〜5質量%程度となるように添加することが好ましく、0.1〜3質量%程度となるように添加することがより好ましい。攪拌は、ハンドミキサーやディスパーなどで行うことが好ましい。撹拌を行うことで分散液の温度が上昇することがあるため、必要であれば、分散液を冷却しながら撹拌を行ってもよい。
本発明においては、作製した発泡体をゲル化する。発泡体をゲル化することにより、焼結の際に発泡体の形状を保持することができる。ゲル化させる方法としては、分散液中のカルシウムイオンで架橋構造を作ることによりゲル化させる方法、ゲル化剤自身の温度特性を利用してゲル化を促進させる方法などが挙げられる。
本発明においては、ゲル化した発泡体を焼結することにより、炭酸カルシウム多孔質焼結体を製造する。本発明においては、仮焼結した後、本焼結することが好ましい。これにより、発泡体中に含まれている有機分が残存、炭化して黒ずんだり、有機分が急激に分解を起こすことで、焼結体にヒビの発生を生じることを防ぐことができる。
本発明の炭酸カルシウム多孔質焼結体の気孔率は、50体積%以上であることが好ましく、60体積%以上であることがより好ましく、70体積%以上であることがより好ましく、80体積%以上であることがさらに好ましく、82体積%以上であることが特に好ましい。これにより、炭酸カルシウム多孔質焼結体を、生体用途などにも用いることができる。なお、炭酸カルシウム多孔質焼結体の気孔率の上限値は特に限定されるものではないが、一般には、95体積%である。
(炭酸カルシウム)
純度99.61質量%、平均粒子径(D50)0.15μm、BET比表面積10m2/gである炭酸カルシウムを用いた。平均粒子径(D50)は、測定対象である炭酸カルシウム粒子について、透過型電子顕微鏡観察により1500個の粒子径を測定し、粒子径分布から求めた。BET比表面積は、島津製作所製のフローソーブ2200を用いて、1点法により測定した。純度は、差分法により導出した。具体的には、誘導結合プラズマ発光分析装置を用いて、質量既知の試料を溶解した測定検液中の不純物量を測定し、得られた結果の和を不純物含量として、全体から不純物含量を引いた値を純度とした。
イオン交換水55質量部と、炭酸カルシウム100質量部と、メチルセルロース0.55質量部と、特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤2.5質量部(有効部数1.0質量部)と、炭酸カリウム0.32質量部と、炭酸リチウム0.28質量部とをホモディスパーを用いて混合し、分散液を得た。メチルセルロースはゲル化剤であり、特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤は分散剤であり、炭酸カリウム及び炭酸リチウムは焼結助剤である。
得られた分散液に、発泡剤としてのラウリル硫酸トリエタノールアミン0.97質量部(有効部数0.39質量部)を添加し、ハンドミキサーで、1000rpm、10分間撹拌して泡立て、発泡体を作製した。
発泡体を紙で作製した成形型に入れ、成形型を熱風乾燥機に移し、熱風乾燥機内で発泡体を80℃、0.5時間加熱することにより、発泡体をゲル化させた。ゲル化した発泡体を、80℃、12時間加熱することにより、乾燥させた。
ゲル化して乾燥させた発泡体を、仮焼結温度(400℃)まで5℃/分の昇温速度で昇温させ、昇温後10時間仮焼結を行った。次に、400℃から、同様の昇温速度で本焼結温度(510℃)まで昇温させ、昇温後3時間本焼結を行い、その後、10℃/分の速度で室温まで冷却し、炭酸カルシウム多孔質焼結体を得た。
発泡剤の量を、0.97質量部から0.04質量部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、発泡体を作製し、作製した発泡体をゲル化して焼結し、炭酸カルシウム多孔質焼結体を得た。得られた炭酸カルシウム多孔質焼結体の気孔率は、64体積%であった。
ゲル化剤として、イソブチレン―無水マレイン酸共重合体のアルカリ水溶性ポリマーを用いる以外は、実施例1と同様にして、発泡体を作製し、作製した発泡体をゲル化して焼結し、炭酸カルシウム多孔質焼結体を得た。得られた炭酸カルシウム多孔質焼結体の気孔率は、78体積%であった。
ゲル化剤を用いないこと以外は、実施例1と同様にして、発泡体を作製し、作製した発泡体をゲル化して焼結した。しかしながら、焼結の際に発泡体の形状を維持することができず、炭酸カルシウム多孔質焼結体を得ることができなかった。
図1〜図4は、実施例1で得られた炭酸カルシウム多孔質焼結体の走査型電子顕微鏡写真である。図1は倍率25倍、図2は倍率150倍、図3は倍率5000倍、図4は倍率20000倍である。図1及び図2から明らかなように、炭酸カルシウム多孔質焼結体は、焼結体の外部に至る連通孔を有していることがわかる。また、図3及び図4から明らかなように、炭酸カルシウム粒子が緻密に焼結されて、緻密な壁部を有する多孔質焼結体が形成されていることがわかる。
純度99.99質量%、平均粒子径(D50)0.15μm、BET比表面積10m2/gである炭酸カルシウムを用い、焼結助剤としての炭酸カリウム及び炭酸リチウムを分散液に添加しない以外は、実施例1と同様にして、発泡体を作製し、作製した発泡体をゲル化して焼結し、炭酸カルシウム多孔質焼結体を得た。得られた炭酸カルシウム多孔質焼結体の気孔率は、84体積%であった。
純度99.91質量%、平均粒子径(D50)0.15μm、BET比表面積10m2/gである炭酸カルシウムを用い、焼結助剤としての炭酸カリウム及び炭酸リチウムを分散液に添加しない以外は、実施例1と同様にして、発泡体を作製し、作製した発泡体をゲル化して焼結し、炭酸カルシウム多孔質焼結体を得た。得られた炭酸カルシウム多孔質焼結体の気孔率は、81体積%であった。
焼結助剤としての炭酸カリウム及び炭酸リチウムを分散液に添加しない以外は、実施例1と同様にして、発泡体を作製し、作製した発泡体をゲル化して焼結したが、炭酸カルシウム多孔質焼結体は得られなかった。
Claims (10)
- 炭酸カルシウムとゲル化剤とを含む分散液を調製する工程と、
前記分散液に発泡剤を添加した後撹拌して泡立て、発泡体を作製する工程と、
前記発泡体をゲル化する工程と、
前記ゲル化した発泡体を焼結することにより、炭酸カルシウム多孔質焼結体を製造する工程とを備える、炭酸カルシウム多孔質焼結体の製造方法。 - 前記分散液が焼結助剤を含む、請求項1に記載の炭酸カルシウム多孔質焼結体の製造方法。
- 前記焼結助剤が、リチウム、ナトリウム及びカリウムの内の少なくとも2種の炭酸塩またはフッ化物を含み、かつ融点が600℃以下である、請求項2に記載の炭酸カルシウム多孔質焼結体の製造方法。
- 前記分散液が、前記炭酸カルシウムを20体積%以上含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭酸カルシウム多孔質焼結体の製造方法。
- 前記焼結する工程が、仮焼結した後、本焼結する工程である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の炭酸カルシウム多孔質焼結体の製造方法。
- 仮焼結の温度が200〜500℃の範囲内であり、本焼結の温度が仮焼結の温度以上で、かつ420〜600℃の範囲内である、請求項6に記載の炭酸カルシウム多孔質焼結体の製造方法。
- 前記炭酸カルシウムが、透過型電子顕微鏡観察により測定した粒子径分布における平均粒子径(D50)が0.05〜0.30μmの範囲内である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の炭酸カルシウム多孔質焼結体の製造方法。
- 前記炭酸カルシウムのBET比表面積が5〜25m2/gである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の炭酸カルシウム多孔質焼結体の製造方法。
- 前記炭酸カルシウムの純度が99.9質量%以上である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の炭酸カルシウム多孔質焼結体の製造方法。
- 純度が99.9質量%以上である、炭酸カルシウム多孔質焼結体製造用炭酸カルシウム。
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