JP2018135631A - 表面強化パルプ繊維、表面強化パルプ繊維の製造方法、表面強化パルプ繊維を配合した製品、および表面強化パルプ繊維を配合した製品の製造方法 - Google Patents

表面強化パルプ繊維、表面強化パルプ繊維の製造方法、表面強化パルプ繊維を配合した製品、および表面強化パルプ繊維を配合した製品の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】表面強化パルプ繊維、表面強化パルプ繊維を配合した種々の製品、ならびに表面強化パルプ繊維製造のための方法およびシステムを提供する。
【解決手段】表面強化パルプ繊維の種々の実施形態は、従来の精製繊維と比較して表面積が著しく増加すると同時に、精製後の長さの減少が有利に最小化する。表面強化パルプ繊維を、例えば、紙製品、板紙製品、繊維セメント板、繊維強化プラスチック、フラッフパルプ、ハイドロゲル、酢酸セルロース製品、およびカルボキシメチルセルロース製品を含む多くの製品に配合することができ、これらの製品は、上述のような特性から利点を得る可能性がある。いくつかの実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は、少なくとも約0.3mmの長さ加重平均繊維長および少なくとも約10 m2／ｇの平均水力学的比表面積を有し、ここで表面強化パルプ繊維の数は、絶乾基準において少なくとも12,000本／mgである。
【選択図】図１

Description

関連出願の相互参照
本出願は、2012年8月24日出願の米国特許仮出願第61/692,880号および2013年3月15日出願の米国特許非仮出願第13/836,760号の優先権を主張するものであり、各々は本明細書に完全に記載される通り参照により組み込まれる。
本発明は一般的に、例えばパルプ、紙、板紙、生物繊維複合物（例えば、繊維セメント板、繊維強化プラスチック等）、吸収性製品（例えば、フラッフパルプ、ハイドロゲル等）、セルロースから誘導された特殊化学製品（例えば、酢酸セルロース、カルボキシメチルセルロース（CMC）等）、および他の製品に使用可能な表面強化パルプ繊維に関する。
本発明はまた、表面強化パルプ繊維の製造方法、表面強化パルプ繊維を配合した製品、および表面強化パルプ繊維を配合した製品の製造方法に関する。
木材パルプ繊維等のパルプ繊維は、例えば、パルプ、紙、板紙、生物繊維複合物（例えば、繊維セメント板、繊維強化プラスチック等）、吸収性製品（例えば、フラッフパルプ、ハイドロゲル等）、セルロースから誘導された特殊化学製品（例えば、酢酸セルロース、カルボキシメチルセルロース（CMC）等）、および他の製品を含む種々の製品において使用されている。パルプ繊維は、硬材（例えば、カシ、ゴムノキ、カエデ、ポプラ、ユーカリ、アスペン、カバノキ等）、軟材（例えば、トウヒ、マツ、モミ、アメリカツガ、サザンパイン、アメリカスギ等）、および非木材（ケナフ、アサ、ワラ、バガス等）を含む種々の木材種から得ることができる。パルプ繊維の特性は、紙等の最終的な最終製品の特性、中間産物の特性および製品を製造するのに用いる製造プロセスの性能（例えば、抄紙機の生産力および製造コスト）に影響を与え得る。パルプ繊維は、異なる特性を獲得するために様々な状態に加工することができる。いくつかの存在するプロセスにおいて、いくつかのパルプ繊維は最終製品中に配合される前に精製される。精製条件により、精製プロセスは繊維長の大幅な減少をもたらし得、特定の用途に対して、所望でない量の微細繊維を生じ得、あるいは、最終製品、中間産物および／または製造プロセスに悪影響を及ぼし得る形で繊維に影響を与え得る。例えば、いくつかの利用において微細繊維の生成が不利となり得るのは、微細繊維が排水を遅延させ、保水性を増加させ、そして製紙におけるウェットエンド化学消費量を増加させ得るからであり、これらはいくつかのプロセスおよび使用において望ましくないものであり得る。
パルプ、紙、板紙、生物繊維複合物（例えば、繊維セメント板、繊維強化プラスチック等）、吸収性製品（例えば、フラッフパルプ、ハイドロゲル等）、セルロースから誘導された特殊化学製品（例えば、酢酸セルロース、カルボキシメチルセルロース（CMC）等）、および類似製品に加工する前に、木材パルプ中の繊維は、典型的には0.5〜3.0 mmの範囲の長さ加重平均繊維長を有する。精製ステップおよび他の加工ステップは、パルプ繊維の長さを短くし得る。従来の精製技術においては、繊維を通常1回だけ、一般的にはせいぜい2〜3回、比較的低いエネルギー（例えば、硬材繊維に対して約20〜80 kWh／t）を用いて、そして硬材繊維に対して約0.4〜0.8 Ws／mの比エッジ荷重を用いてリファイナを通すことにより、標準的な上質紙を製造する。
本発明は一般的に、表面強化パルプ繊維、表面強化パルプ繊維を製造、利用および送達する方法、表面強化パルプ繊維を配合した製品ならびに表面強化パルプ繊維を配合した製品を製造、使用および送達する方法の種々の実施形態、ならびに本明細書に記載される種々の他の実施形態に関する。
種々の実施形態において、本発明の表面強化パルプ繊維は、従来の精製繊維と比較して繊維長に著しい減少がなく、そしてフィブリル化の間に生じる実質的な量の微細繊維がなく、著しくより大きい表面積を有する。１つの実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は少なくとも約0.3 mmの長さ加重平均繊維長を有し、および少なくとも約10 m2／ｇの平均水力学的比表面積を有し、ここで表面強化パルプ繊維の数は、絶乾基準(oven-dry basis)において少なくとも12,000本／mgである。さらなる実施形態において、繊維は少なくとも約0.35 mmの、そして他の実施形態において少なくとも約0.4 mmの長さ加重平均繊維長を有する。いくつかの実施形態において、繊維は少なくとも約12 m2／ｇの平均水力学的比表面積を有する。いくつかの実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は、長さ加重平均繊維長が0.2 mm以下の長さを有する繊維を微細繊維として分類する場合に、前記微細繊維が表面強化パルプ繊維中に40％未満で含まれる。さらなる実施形態において、前記微細繊維は表面強化パルプ繊維中に22％未満で含まれる。
本発明のいくつかの実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は、フィブリル化前の繊維の長さ加重平均長の少なくとも60％である長さ加重平均長、およびフィブリル化前の繊維の平均比表面積より少なくとも４倍大きい平均水力学的比表面積を有する。いくつかのさらなる実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は、フィブリル化前の繊維の長さ加重平均長の少なくとも70％である長さ加重平均長を有する。いくつかのさらなる実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は、フィブリル化前の繊維の平均水力学的比表面積より少なくとも８倍大きい平均水力学的比表面積を有する。いくつかのさらなる実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は、少なくとも約0.3 mmの長さ加重平均繊維長（Lw）および少なくとも約10 m2／ｇの平均水力学的比表面積を有し、ここで表面強化パルプ繊維の数は絶乾基準において少なくとも12,000本／mgである。いくつかのさらなる実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は、少なくとも約0.4 mmの長さ加重平均繊維長（Lw）および少なくとも約12 m2／ｇの平均水力学的比表面積を有し、ここで表面強化パルプ繊維の数は絶乾基準において少なくとも12,000本／mgである。いくつかの実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は、長さ加重平均繊維長が0.2 mm以下の長さを有する繊維を微細繊維として分類する場合、前記微細繊維が表面強化パルプ繊維中に40％未満で含まれる。さらなる実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は、前記微細繊維が表面強化パルプ繊維中に22％未満で含まれる。
複数の表面強化パルプ繊維は、種々の実施形態において硬材または軟材に由来し得る。
本発明はまた、本発明の種々の実施形態に記載の複数の表面強化パルプ繊維を配合した製造品に関する。そのような製造品の例示は紙製品、板紙製品、繊維セメント板、繊維強化プラスチック、フラッフパルプおよびハイドロゲルを含むが、これらに限定されない。
本発明はまた、本発明の種々の実施形態に記載の複数の表面強化パルプ繊維から形成される製造品に関する。そのような製品の例示は、酢酸セルロース製品およびカルボキシメチルセルロース製品を含むが、これらに限定されない。
本発明はまた、表面強化パルプ繊維を製造するための種々の方法に関する。いくつかの実施形態において、表面強化パルプ繊維を製造するための方法は、１対のリファイナプレートを含む機械リファイナに未精製のパルプ繊維を導入すること、ここでプレートは1.3 mm以下のバー幅および2.5 mm以下の溝幅を有し、ならびに表面強化パルプ繊維を製造するために、リファイナに対するエネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまで繊維を精製することを含む。いくつかの実施形態において、プレートは1.0 mm以下のバー幅および1.6 mm以下の溝幅を有する。いくつかの実施形態において、リファイナに対するエネルギー消費量が少なくとも450 kWh／tに達するまで、またはさらなる実施形態において、リファイナに対するエネルギー消費量が少なくとも650 kWh／tに達するまで、繊維を精製する。いくつかの実施形態において、リファイナに対するエネルギー消費量が約300 kWh／t〜約650 kWh／tに達するまで繊維を精製する。いくつかのさらなる実施形態において、リファイナに対するエネルギー消費量が約450 kWh／t〜約650 kWh／tに達するまで繊維を精製する。いくつかの実施形態において、リファイナは約0.1〜約0.3 Ws／mの比エッジ荷重で、そして他の実施形態において、約0.1〜約0.2 Ws／mの比エッジ荷重で操作する。
いくつかの実施形態において、繊維をリファイナを通して再循環させることができる。
例えば、いくつかの実施形態において、少なくともエネルギー消費量が300 kWh／tに達するまで繊維をリファイナに複数回通して再循環する。いくつかの実施形態において、繊維を少なくとも３回リファイナに通して再循環する。いくつかの実施形態において、繊維の一部を除去し、そして別の部分を再循環する。従って、本発明の方法のいくつかの実施形態は、さらに機械リファイナから複数の繊維を継続的に除去すること、ここで除去した繊維の一部は表面強化パルプ繊維であり、およびさらに精製するために機械リファイナに除去した繊維の約80％超を戻して再循環することを含む。
本発明の方法のいくつかの実施形態は、２台以上の機械リファイナを使用する。いくつかのそのような実施形態において、表面強化パルプ繊維を製造する方法は、表面強化パルプ繊維を製造するために、１対のリファイナプレートを含む第１の機械リファイナに未精製のパルプ繊維を導入すること、ここでプレートは1.3 mm以下のバー幅および2.5 mm以下の溝幅を有し、第１の機械リファイナ内で繊維を精製すること、１対のリファイナプレートを含む少なくとも１台のさらなる機械リファイナに繊維を移すこと、ここでプレートは1.3 mm以下のバー幅および2.5 mm以下の溝幅を有し、ならびに少なくとも１台のさらなる機械リファイナ内で、リファイナに対する総エネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまで、繊維を精製することを含む。いくつかの実施形態において、第１の機械リファイナに複数回通して繊維の少なくとも一部を再循環することにより、繊維を第１の機械リファイナ内で精製する。いくつかの実施形態において、繊維をさらなる機械リファイナに複数回通して再循環する。いくつかのさらなる実施形態において、第１の機械リファイナのリファイナプレートは、1.0 mm超のバー幅および2.0 mm以上の溝幅を有し、そして少なくとも１台のさらなる機械リファイナのリファイナプレートは、1.0 mm以下のバー幅および1.6 mm以下の溝幅を有する。
いくつかの実施形態において、表面強化パルプ繊維を製造する方法は、１対のリファイナプレートを含む機械リファイナに未精製のパルプ繊維を導入すること、ここでプレートは1.0 mm以下のバー幅および2.0 mm以下の溝幅を有し、繊維を精製すること、機械リファイナから複数の繊維を継続的に除去すること、ここで除去した繊維の一部は表面強化パルプ繊維であり、ならびにさらに精製するために機械リファイナに除去した繊維の約80％超を戻して再循環することを含む。
いくつかの実施形態において、本発明の方法によって製造される表面強化パルプ繊維は、本明細書に記載する１以上の特性を有し得る。例えば、いくつかの実施形態に従って、そのような表面強化パルプ繊維は、未精製のパルプ繊維の長さ加重平均長の少なくとも60
％の長さ加重平均長、および未精製のパルプ繊維の平均比表面積より少なくとも4倍大きい平均水力学的比表面積を有する。
これらおよび他の実施形態は、以下の詳細な説明により詳細に示される。
図１は、本発明の１つの非限定的な実施形態に従って紙製品を製造するシステムを説明するブロック図である。 図２は、本発明の１つの非限定的な実施形態に従って第２のリファイナを含む紙製品を製造するシステムを説明するブロック図である。
本発明の実施形態は一般的に、表面強化パルプ繊維、表面強化パルプを製造、使用および送達する方法、表面強化パルプ繊維を配合した製品ならびに表面強化パルプ繊維を配合した製品を製造、使用および送達する方法、ならびに以下の記載から明確になるであろう他の実施形態に関する。表面強化パルプ繊維を、以下に記載の所望する特性を提供し、そして高度にフィブリル化しているとして特徴付けられ得る程度にフィブリル化する。種々の実施形態において、本発明の表面強化パルプ繊維は、従来の精製繊維と比較すると、繊維長における著しい減少がなく、そしてフィブリル化の間に生じる実質的な量の微細繊維もなく、著しくより大きい表面積を有する。そのような表面強化パルプ繊維は、パルプ、紙および本明細書に記載する他の製品の製造において有用となり得る。
本発明の実施形態に従って表面強化され得るパルプ繊維は、硬材および軟材を含む種々の木材種に由来し得る。本発明のいくつかの実施形態において使用され得る硬材パルプ繊維の非限定的な例示は、カシ、ゴムノキ、カエデ、ポプラ、ユーカリ、アスペン、カバノキおよび当業者に知られている他の硬材パルプ繊維を含むが、これらに限定されない。本発明のいくつかの実施形態において使用され得る軟材パルプ繊維の非限定的な例示は、トウヒ、マツ、モミ、アメリカツガ、サザンパイン、アメリカスギおよび当業者に知られている他の軟材パルプ繊維を含むが、これらに限定されない。パルプ繊維を、化学的供給源（例えば、クラフトプロセス、亜硫酸法、ソーダパルプ化法等）、機械的供給源（例えば、サーモメカニカル法（TMP）、さらしケミサーモメカニカル法（BCTMP）等）またはそれらの組み合わせから得てもよい。パルプ繊維はまた、リンネル、綿、バガス、アサ、ワラ、ケナフ等の非木材繊維にも由来し得る。パルプ繊維は、リグニン含量および他の不純物が種々の程度になるように、漂白、部分的に漂白または無漂白にすることができる。いくつかの実施形態において、パルプ繊維は再生繊維または使用済み繊維であり得る。
本発明の種々の実施形態に従う表面強化パルプ繊維は、種々の特性および特性の組み合わせによって特徴付けることができ、例えば、長さ、比表面積、長さの変化、比表面積の変化、表面特性（例えば、表面活性、表面エネルギー等）、微細繊維の割合、排水特性（例えば、ショッパーリグラー（Schopper-Riegler））、クリル（crill）の測定（フィブリル化）、吸水特性（保水値、ウィッキング速度等）およびそれらの種々の組み合わせを含む。以下の記載が特性の種々の組み合わせをそれぞれ明確に特定しないかも知れないが、表面強化パルプ繊維の異なる実施形態が、本明細書に記載する１つ、１つより多くまたはすべての特性を有し得ることが理解されるべきである。
本発明のいくつかの実施形態は、複数の表面強化パルプ繊維に関する。いくつかの実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は少なくとも約0.3 mm、好ましくは少なくとも約0.35 mmの長さ加重平均繊維長を有し、最も好ましくは約0.4 mmの長さを有し、ここで、表面強化パルプ繊維の数は絶乾基準において少なくとも12,000／mgである。本明細書で使用する「絶乾基準」は、サンプルを105℃に設定したオーブン内で24時間乾燥することを意味する。一般的に、繊維の長さが長いほど繊維およびそのような繊維を配合して生じる製品の強度は大きい。そのような実施形態の表面強化パルプ繊維は、例えば製紙用途において有用となり得る。本明細書で使用する長さ加重平均長は、LDA02 Fiber Quality AnalyzerまたはLDA96 Fiber Quality Analyzerを使用し、それぞれはカナダ、オンタリオ、ホークスベリーのOp Test Equipment,inc.製であり、そしてFiber Quality Analyzerに付属した使用説明書に定められた適切な手順に従って測定する。本明細書で使用する長さ加重平均長（Lw）は、式；
Figure 2018135631
に従って計算し、ここで、iはカテゴリー（またはビン）番号（例えば、1、2、....N）を指し、niはi番目のカテゴリー中の繊維数を指し、そしてLiは輪郭長−i番目のカテゴリー中のヒストグラムの階級（class）の中央長さ（center length）を指す。
上記の通り、本発明の表面強化パルプ繊維の１つの態様は、フィブリル化後の繊維の長さの維持である。いくつかの実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は、フィブリル化前の繊維の長さ加重平均長の少なくとも60％の長さ加重平均長を有し得る。いくつかの実施形態に従って、複数の表面強化パルプ繊維は、フィブリル化前の繊維の長さ加重平均長の少なくとも70％の長さ加重平均長を有し得る。長さ維持率の決定において、複数の繊維の長さ加重平均長を、フィブリル化の前後共に（上記の通り）測定することができ、そして、値は以下の式；
Figure 2018135631
を使って比較することができる。
本発明の表面強化パルプ繊維は、製紙等のいくつかの用途に有用となり得る有利に大きい水力学的比表面積を有する。いくつかの実施形態において、本発明は複数の表面強化パルプ繊維に関し、ここで、繊維は少なくとも約10 m2／ｇおよびより好ましくは少なくとも約12 m2／ｇの平均水力学的比表面積を有する。説明を目的として、典型的な未精製の製紙繊維は、2 m2／ｇの水力学的比表面積を有する。本明細書で使用する水力学的比表面積は、Characterizing the drainage resistance of pulp and microfibrillar suspensions using hydrodynamic flow measurements（N. Lavrykova-MartainおよびB. Ramarao、TAPPI's PaperCon 2012 Conference）に定められている手順に従って測定し、これはhttp://www.tappi.org/Hide/Events/12PaperCon/Papers/12PAP116.aspx.で入手可能であり、これは参照により本明細書に組み込まれる。
本発明の１つの利点は、表面強化パルプ繊維の水力学的比表面積が、フィブリル化前の繊維のものより著しく大きいことである。いくつかの実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は、フィブリル化前の繊維の平均比表面積より少なくとも4倍大きい、好ましくはフィブリル化前の繊維の平均比表面積より少なくとも6倍大きい、そして最も好ましくはフィブリル化前の繊維の平均比表面積より少なくとも8倍大きい平均水力学的比表面積を有し得る。そのような実施形態の表面強化パルプ繊維は、例えば製紙利用において有用であり得る。一般的に、本発明の表面強化パルプ繊維は、いくつかの実施形態において、よい結合性および保水性を有することが期待でき、そして強化への利用についてうまく機能することが期待され得るため、水力学的比表面積は表面活性のよい指標となる。
上記の通り、いくつかの実施形態において、本発明の表面強化パルプ繊維は繊維長を維持すると同時に、有利にも増加した水力学的比表面積を有する。水力学的比表面積の増加は、増加した繊維結合の提供、水または他の物質の吸収、有機物の保持、より高度な表面エネルギーおよび他のものを含む使用に応じて多くの利点を有するが、これらに限定されない。
本発明の実施形態は、表面強化パルプ繊維に関し、ここで、複数の表面強化パルプ繊維は、少なくとも約0.3 mmの長さ加重平均繊維長および少なくとも約10 m2／ｇの平均水力学的比表面積を有し、ここで、表面強化パルプ繊維の数は絶乾基準において少なくとも12
,000／mgである。好ましい実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は、少なくとも約0.35 mmの長さ加重平均繊維長および少なくとも約12 m2／ｇの平均水力学的比表面積を有し、ここで、表面強化パルプ繊維の数は絶乾基準において少なくとも12,000／mgである。最も好ましい実施形態において、複数の表面強化パルプ繊維は、少なくとも約0.4 mmの長さ加重平均繊維長および少なくとも約12 m2／ｇの平均水力学的比表面積を有し、ここで、表面強化パルプ繊維の数は絶乾基準において少なくとも12,000／mgである。そのような実施形態の表面強化パルプ繊維は、例えば製紙用途において有用であり得る。
本発明の表面強化パルプ繊維を提供するためのパルプ繊維の精製において、いくつかの実施形態は好ましく微細繊維の生成を最小化する。本明細書で使用する用語「微細繊維」は、長さ加重平均繊維長が0.2 mm以下の長さを有するパルプ繊維を指すのに使用する。いくつかの実施形態において、表面強化パルプ繊維は、前記微細繊維が40％未満、より好ましくは22％未満、最も好ましくは20％未満で含まれる。そのような実施形態の表面強化パルプ繊維は、例えば製紙用途において有用であり得る。本明細書で使用する「長さ加重平均長を有する微細繊維の量(length weighted fines value)」は、LDA02 Fiber Quality AnalyzerまたはLDA96 Fiber Quality Analyzerを使用し、それぞれカナダ、オンタリオ、ホークスベリーのOp Test Equipment,inc.製であり、そしてFiber Quality Analyzerに付属した使用説明書に定められた適切な手順に従って測定する。本明細書で使用する長さ加重微細繊維の割合は、式；
Figure 2018135631
に従って計算し、ここで、nは0.2 mm未満の長さを有する繊維の数を指し、Liは微細繊維の階級の中点長さ（midpoint length）を指し、そしてLTは総繊維長を指す。
好ましい実施形態において、本発明の表面強化パルプ繊維は、多数の微細繊維の生成の損失なく、長さの維持および比較的大きい比表面積の利点を同時に提供する。さらに、種々の実施形態によれば、複数の表面強化パルプ繊維は微細繊維の割合も比較的低い上に、１以上の別の上記特性（例えば、長さ加重平均繊維長、平均水力学的比表面積における変化および／または表面活性特性）を同時に有し得る。いくつかの実施形態において、そのような繊維は、それらが配合された製品の強度も保持または向上する上に、排水における負の効果を最小化し得る。
表面強化パルプ繊維の他の有利な特性は、繊維が他の製品に加工される場合に特徴付けることができ、表面強化パルプ繊維を製造する方法の説明に従って以下に記載される。
本発明の実施形態はまた、表面強化パルプ繊維を製造する方法に関する。本発明の方法で使用される精製技術は、表面積の総量を増加させる上に、繊維の長さを有利に維持し得る。好ましい実施形態において、そのような方法はまた微細繊維の量を最小化し、および／またはいくつかの実施形態において表面強化パルプ繊維を配合した製品の強度（例えば、紙製品の引張強度、スコットボンド強度、湿紙強度）を向上させる。
１つの実施形態において、表面強化パルプ繊維を製造する方法は、１対のリファイナプレートを含む機械リファイナに未精製のパルプ繊維を導入すること、ここで、プレートは1.3 mm以下のバー幅および2.5 mm以下の溝幅を有し、ならびに表面強化パルプ繊維を製造するために、リファイナに対するエネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまで、繊維を精製することを含む。当業者は、リファイナプレートに関するバー幅および溝幅の大きさに熟知している。さらなる情報を得る程度に、Christopher J. Biermann、Handbook of Pulping and Papermaking（第２版、1996）の145ページが参照され、これは参照により本明細書に組み込まれる。好ましい実施形態において、プレートは1.0 mm以下のバー幅および1.6 mm以下の溝幅を有し、ならびに表面強化パルプ繊維を製造するために、繊維はリファイナに対するエネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまで精製され得る。最も好ましい実施形態において、プレートは1.0 mm以下のバー幅および1.3 mm以下の溝幅を有し、ならびに表面強化パルプ繊維を製造するために、繊維はリファイナに対するエネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまで精製され得る。本明細書で使用され、そして当業者に理解されるように、本明細書のエネルギー消費量または精製エネルギーへの言及は、「／t（トン）」または「毎トン（per ton）」が、絶乾基準においてリファイナを通過するパルプのトンを指すことを理解した上で、kWh／tの単位を使用する。
いくつかの実施形態において、リファイナに対するエネルギー消費量が少なくとも650 kWh／tに達するまで繊維を精製する。複数の繊維は、それらが本発明の表面強化パルプ繊維に関して本明細書に記載される1以上の特性を有するまで精製され得る。以下により詳細に記載するように、当業者は、300 kWh／tを著しく超える精製エネルギーが特定のタイプの木材繊維に対して必要とされ得ること、およびパルプ繊維に所望の特性を付与するのに必要な精製エネルギー量もまた変化し得ることを認識する。
１つの実施形態において、未精製のパルプ繊維を、１対のリファイナプレートを含む機械リファイナまたは一連のリファイナに導入する。未精製のパルプ繊維は、本明細書に記載されるあらゆるパルプ繊維を含むことができ、例えば、硬材パルプ繊維または軟材パルプ繊維あるいは非木材繊維等であり、本明細書に記載する種々のプロセス（機械的、化学的等）由来である。さらに、未精製のパルプ繊維またはパルプ繊維供給源は、ベール状またはスラッシュ状で提供され得る。例えば、１つの実施形態において、ベール状パルプ繊維供給源は、約7〜約11％の水分および約89〜93％の固形分を含み得る。同様に、例えば、パルプ繊維のスラッシュ供給源は、１つの実施形態において、約95％の水分および約5
％の固形分を含み得る。いくつかの実施形態において、パルプ繊維供給源はパルプ乾燥機で乾燥されていない。
本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を製造するのに使用することができるリファイナの例示は、ダブルディスクリファイナ、コニカルリファイナ、シングルディスクリファイナ、マルチディスクリファイナまたはコニカルリファイナおよびディスクリファイナの組み合わせを含むが、これらに限定されない。ダブルディスクリファイナの例示は、Beloit DD 3000、Beloit DD 4000またはAndritz DOリファイナを含むが、これらに限定されない。コニカルリファイナの例示は、Sunds JC01、Sunds JC 02およびSunds JC03リファイナであるが、これらに限定されない。
精製プレートの設計は操作条件と同様に、表面強化パルプ繊維のいくつかの実施形態を製造において重要である。バー幅、溝幅および溝深さは、リファイナプレートを特徴付けるために使用するリファイナプレートのパラメーターである。一般的に、本発明の種々の実施形態において使用する精製プレートは、微細溝として特徴付けられ得る。そのようなプレートは、1.3 mm以下のバー幅および2.5 mm以下の溝幅を有し得る。そのようなプレートは、いくつかの実施形態において、1.3 mm以下のバー幅および1.6 mm以下の溝幅を有し得る。いくつかの実施形態において、そのようなプレートは1.0 mm以下のバー幅および1.6 mm以下の溝幅を有し得る。そのようなプレートは、いくつかの実施形態において、1.0 mm以下のバー幅および1.3 mm以下の溝幅を有し得る。1.0 mm以下のバー幅および1.6 mm以下の溝幅を有する精製プレートは、超微細精製プレートとも呼ばれ得る。そのようなプレートは、Aikawa Fiber Technologies（AFT）からFINEBAR（登録商標）の銘柄を入手可能である。適切な操作条件下で、そのような微細溝プレートは、繊維長を維持し、微細繊維の生成を最小化すると同時に、パルプ繊維上の小繊維の数を増加（すなわち、フィブリル化の増加）させることができる。従来のプレート（例えば、1.3 mm超のバー幅および／または2.0 mm超の溝幅）および／または不適切な操作条件は、パルプ繊維中の繊維の切断を著しく増加させ、そして／または所望でないレベルの微細繊維を生じ得る。
リファイナの操作条件もまた、表面強化パルプ繊維のいくつかの実施形態の製造において重要となり得る。いくつかの実施形態において、表面強化パルプ繊維は、当初は未精製のパルプ繊維を、エネルギー消費量が少なくとも約300 kWh／tに達するまでリファイナに通して再循環することにより製造され得る。いくつかの実施形態において、表面強化パルプ繊維は、当初は未精製のパルプ繊維を、エネルギー消費量が少なくとも約450 kWh／tに達するまでリファイナに通して再循環することにより製造され得る。いくつかの実施形態において、繊維をエネルギー消費量が約450〜約650 kWh／tに達するまでリファイナ内を再循環し得る。いくつかの実施形態において、リファイナを約0.1〜約0.3 Ws／mの比エッジ荷重で操作し得る。他の実施形態において、リファイナを約0.15〜約0.2 Ws／mの比エッジ荷重で操作し得る。いくつかの実施形態において、表面強化パルプ繊維を製造するために、約0.1〜約0.2 Ws／mの比エッジ荷重を使用して、エネルギー消費量が約450〜約650
kWh／tに達する。比エッジ荷重（またはSEL）は、正味の投入電力を回転速度およびエッジ長の積で割った商を指すと、当業者によって理解される用語である。SELは、精製の強度を示すのに使用され、そしてワット秒／メートル（Ws／m）として表される。
以下により詳細に記載するように、当業者は、400 kWh／tをはるかに超える精製エネルギーが、木材繊維の特定のタイプについて必要であり得ること、およびパルプ繊維に所望の特性を付与するのに必要な精製エネルギーの量もまた変化し得ることを認識する。例えば、南洋材混合硬材繊維（例えば、カシ、ゴムノキ、ニレ等）は、約450〜650 kWh／tの精製エネルギーを必要とし得る。一方で、北洋硬材繊維は南洋硬材繊維より粗さが低いため、北洋硬材繊維（例えば、カエデ、カバノキ、アスペン、ブナノキ等）は、約350〜約5
00 kWh／tの精製エネルギーを必要とし得る。同様に、南洋軟材繊維（例えば、マツ）は、さらに大きい量の精製エネルギーを必要とし得る。例えば、いくつかの実施形態において、いくつかの実施形態に従う南洋軟材繊維の精製は、著しく高くなり得る（例えば、少なくとも1000 kWh／t）。
精製エネルギーはまた、リファイナを一回通過するのに供給される精製エネルギーの量および所望される通過回数に応じて、様々な形で供給され得る。いくつかの実施形態において、いくつかの方法で使用されるリファイナを、複数回の通過または複数のリファイナが特定の精製エネルギーを提供するのに必要とされるように、通過ごとの精製エネルギーを低く（例えば、100 kWh／t／回以下）操作し得る。例えば、いくつかの実施形態において、シングルリファイナは50 kWh／t／回で操作することができ、そして450 kWh／tの精製を供給するために、パルプ繊維をリファイナに合計9回通して再循環させ得る。いくつかの実施形態において、精製エネルギーを付与するために、複数のリファイナが連続して供給され得る。
繊維をシングルリファイナを通して再循環することにより、パルプ繊維が所望の精製エネルギーに達するいくつかの実施形態において、所望の程度のフィブリル化を達成するために、パルプ繊維をリファイナに少なくとも2回通して循環させ得る。いくつかの実施形態において、所望の程度のフィブリル化を達成するために、パルプ繊維をリファイナに約6〜約25回通して循環させ得る。パルプ繊維は、バッチ処理での再循環により、シングルリファイナ内でフィブリル化され得る。
いくつかの実施形態において、パルプ繊維はシングルリファイナ内で連続的なプロセスを使用してフィブリル化され得る。いくつかの実施形態において、例えばそのような方法は、リファイナから複数の繊維を連続的に除去すること、ここで除去した繊維の一部は表面強化パルプ繊維であり、およびさらなる精製のために機械リファイナに除去した繊維の約80％超を戻して再循環することを含み得る。いくつかの実施形態において、除去した繊維の約90％超を、さらなる精製のために機械リファイナに戻して再循環させ得る。そのような実施形態において、リファイナに導入した未精製の繊維の量および再循環しない繊維から除去した繊維の量は、繊維の既定の量がリファイナを連続的に通過するように制御され得る。言い換えれば、いくらかの量の繊維がリファイナを伴う再循環ループから除去されるため、リファイナを通して循環する所望の水準の繊維を維持するために、同量の未精製の繊維をリファイナに加えるべきである。特定の特性（例えば、長さ加重平均繊維長、水力学的比表面積等）を有する表面強化パルプ繊維の製造を容易にするために、通過毎の精製強度（すなわち、比エッジ荷重）を、プロセスを通して通過回数が増加するに従って低減させることが必要である。
他の実施形態において、所望の程度のフィブリル化を達成するために、２台以上のリファイナをパルプ繊維が循環するように連続して配置させ得る。当然のことながら、種々のマルチリファイナの配置を、本発明に関する表面強化パルプ繊維を製造するのに使用し得る。例えば、いくつかの実施形態において、同じ精製プレートを使用し、そして同じ精製パラメーター（例えば、通過毎の精製エネルギー、比エッジ荷重等）で操作するようにマルチリファイナを連続して配置させ得る。いくつかのそのような実施形態において、繊維を１つのリファイナに１回だけ通過させ得るおよび／または別のリファイナを複数回通過させ得る。
１つの例示的な実施形態において、表面強化パルプ繊維を製造する方法は、表面強化パルプ繊維を製造するために、１対のリファイナプレートを含む第１の機械リファイナに未精製のパルプ繊維を導入すること、ここでプレートは1.3 mm以下のバー幅および2.5 mm以下の溝幅を有し、第１の機械リファイナ内で繊維を精製すること、１対のリファイナプレートを含む少なくとも１台のさらなる機械リファイナに繊維を移すこと、ここでプレートは1.3 mm以下のバー幅および2.5 mm以下の溝幅を有し、ならびに少なくとも１つのさらなる機械リファイナ内で、リファイナに対する総エネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまで繊維を精製することを含む。いくつかの実施形態において、繊維を第１の機械リファイナに複数回通して再循環させ得る。いくつかの実施形態において、繊維をさらなる機械リファイナに複数回通して再循環させ得る。いくつかの実施形態において、繊維を２台以上の機械リファイナに複数回通して再循環させ得る。
複数のリファイナを使用して表面強化パルプ繊維を製造する方法のいくつかの実施形態において、第１の機械リファイナを比較的少ない微細繊維を提供するのに使用することができ、初めの精製ステップおよび１台以上の後続のリファイナを本発明の実施形態に関する表面強化パルプ繊維を製造するのに使用することができる。例えば、そのような実施形態における第１の機械リファイナを、繊維に最初の比較的少ない微細繊維のフィブリル化を提供する従来の精製プレート（例えば、1.0 mm超のバー幅および1.6 mm以上の溝幅）を使用し、そして従来の精製条件下（例えば、0.25 Ws／mの比エッジ荷重）で操作し得る。
１つの実施形態において、第１の機械リファイナに加える精製エネルギーの量は、約100 kWh／t以下であり得る。第１の機械リファイナの後、次に超微細精製プレート（例えば、1.0 mm以下のバー幅および1.6 mm以下の溝幅）を使用した１台以上の後続のリファイナに繊維を供給し、そして本発明のいくつかの実施形態に従って表面強化パルプ繊維を製造するのに十分な条件下（例えば、0.13 Ws／mの比エッジ荷重）で操作し得る。いくつかの実施形態において、例えば、切断エッジ長（cutting edge length）（CEL）は、従来の精製プレートを使用した精製と超微細精製プレートを使用した精製との間で、精製プレート間の差異に依存して増加し得る。切断エッジ長（すなわちCEL）は、バーエッジ長（bar edge length）と回転速度との積である。上記に記載の通り、所望の精製エネルギーに達するために、繊維をリファイナに複数回通過させるまたは再循環させることができ、そして／またはマルチプルリファイナを所望の精製エネルギーに達するために使用し得る。
１つの例示的な実施形態において、表面強化パルプ繊維を製造する方法は、１対のリファイナプレートを含む第１の機械リファイナに未精製のパルプ繊維を導入することを含み、ここでプレートは1.0 mm超のバー幅および2.0 mm以上の溝幅を有する。いくつかの実施形態において、第１の機械リファイナ内での繊維の精製は、繊維に対して比較的少ない微細繊維で最初の精製を提供するのに使用し得る。第１の機械リファイナ内で繊維を精製した後、１対のリファイナプレートを含む少なくとも１台のさらなる機械リファイナに繊維を移し、ここでプレートは1.0 mm以下のバー幅および1.6 mm以下の溝幅を有する。１台以上のさらなる機械リファイナ内で、表面強化パルプ繊維を製造するために、リファイナに対する総エネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまで繊維を精製し得る。いくつかの実施形態において、繊維を第１の機械リファイナに複数回通して再循環させる。いくつかの実施形態において、繊維を１台以上のさらなる機械リファイナに複数回通して再循環させる。
本明細書に記載する種々の方法に関して、いくつかの実施形態において、パルプ繊維を低濃度（例えば3〜5％の間）で精製し得る。当業者は、濃度が絶乾繊維および水の総量に対する絶乾繊維の比率を参照することを理解する。言い換えれば、例えば3％の濃度は100
mLのパルプ懸濁液中に3 gの絶乾繊維が存在ということになる。
表面強化パルプ繊維を製造するためにリファイナを操作することに関する他のパラメーターを、当業者に知られる技術を用いて容易に決定し得る。同様に、当業者は、本発明の表面強化パルプ繊維を製造するために、種々のパラメーター（例えば、総精製エネルギー、通過毎の精製エネルギー、通過回数、リファイナの数およびタイプ、比エッジ荷重等）を調整し得る。例えば、いくつかの実施形態において、所望の特性を有する表面強化パルプ繊維を得るために、リファイナを通過する回数が増加するに従って、精製強度またはマルチパスシステムを使用して通過毎に繊維に加わる精製エネルギーを次第に低減させるべきである。
本発明の表面強化パルプ繊維の種々の実施形態を、種々の最終製品に組み込み得る。本発明の表面強化パルプ繊維のいくつかの実施形態は、最終製品に好ましい特性を付与することができ、これはいくつかの実施形態に組み込まれる。そのような製品の非限定的な例示は、パルプ、紙、板紙、生物繊維複合物（例えば、繊維セメント板、繊維強化プラスチック等）、吸収性製品（例えば、フラッフパルプ、ハイドロゲル等）、セルロースから誘導された特殊化学製品（例えば、酢酸セルロース、カルボキシメチルセルロース（CMC）等）および他の製品を含む。当業者は、特に繊維の特性に基づいて表面強化パルプ繊維が配合され得る他の製品を特定することができる。例えば、いくつかの実施形態において、表面強化パルプ繊維の比表面積（および、それによる表面活性）の増加により、表面強化パルプ繊維の使用は、大体等量の総繊維を使用してもいくつかの最終製品の強度特性（例えば、乾燥引張強度）を有利に増加させ、そして／または最終製品に重量を基準としてより少量の繊維を使用しても最終製品に同等の強度特性を提供し得る。
以下にさらに議論する物理的特性に加え、本発明のいくつかの実施形態に関する表面強化パルプ繊維を使用することは、特定の用途において、明確な製造上の利点および／またはコスト削減となり得る。例えば、いくつかの実施形態において、本発明に記載の複数の表面強化パルプ繊維を紙製品に配合することは、完成紙料における繊維の総コストを低減させ得る（すなわち、高コストの繊維を低コストの表面強化パルプ繊維に置き換えることによる）。例えば、より長い軟材繊維はより短い硬材繊維より一般的にコストがかかる。
いくつかの実施形態において、本発明の表面強化パルプ繊維を少なくとも2重量％配合した紙製品は、紙強度を維持し、抄紙機の走行性を維持し、処理性能を維持し、そして印刷性能を向上させながら、よりコストの高い軟材繊維の約5％の除去をもたらし得る。いくつかの実施形態において、本発明のいくつかの実施形態の表面強化パルプ繊維を約2〜約8
重量％配合した紙製品は、紙強度を維持し、そして印刷性能が向上させながら、よりコストの高い軟材繊維の約5〜約20％の除去をもたらし得る。本発明の表面強化パルプ繊維を約2〜約8重量％配合することは、いくつかの実施形態において、実質的に表面強化パルプ繊維なしに同様の方法で製造した紙製品と比較した場合、紙の製造コストを著しく下げるのに役立ち得る。
本発明の表面強化パルプ繊維を使用し得る１つの用途は、紙製品である。本発明の表面強化パルプ繊維を使用した紙製品の製造において、紙の製造に使用する表面強化パルプ繊維の量が重要となり得る。例えば、いくらかの量の表面強化パルプ繊維を使用することは、排水等の潜在的悪影響を最小化させながら、紙製品の引張強度の増加および／または湿紙強度の増加に利点を有し得るが、これらに限定されない。いくつかの実施形態において、紙製品は約2重量％（紙製品の総重量を基準とする）超の表面強化パルプ繊維を含み得る。いくつかの実施形態において、紙製品は約4重量％超の表面強化パルプ繊維を含み得る。いくつかの実施形態において、紙製品は約15重量％未満の表面強化パルプ繊維を含み得る。いくつかの実施形態において、紙製品は約10重量％未満の表面強化パルプ繊維を含み得る。いくつかの実施形態において、紙製品は約2〜約15重量％の表面強化パルプ繊維を含み得る。いくつかの実施形態において、紙製品は約4〜約10重量％の表面強化パルプ繊維を含み得る。いくつかの実施形態において、紙製品に使用される表面強化パルプ繊維は、実質的にまたは完全に硬材パルプ繊維を含み得る。
いくつかの実施形態において、本発明の表面強化パルプ繊維を紙製品に配合する場合、置換可能な軟材繊維の相対量は、従来法で精製した硬材繊維の置換とバランスをとりながら、使用する表面強化パルプ繊維の量の約１〜約2.5倍（紙製品の総重量を基準として）である。言い換えると、そして非限定的な例示として、従来法で精製した軟材繊維の約10
重量％は、約5重量％の表面強化パルプ繊維（1重量％の表面強化パルプ繊維毎に2重量％の軟材繊維の置換と仮定して）、および約5重量％の従来法で精製した硬材繊維と置換され得る。いくつかの実施形態において、そのような置換は、紙製品の物理的特性を損なうことなく起こり得る。
物理的特性に関して、本発明のいくつかの実施形態の表面強化パルプ繊維は、紙製品の強度を向上させ得る。例えば、本発明のいくつかの実施形態の複数の表面強化パルプ繊維を紙製品に配合することは、最終製品の強度を向上させ得る。いくつかの実施形態において、少なくとも5重量％の本発明の表面強化パルプ繊維を配合した紙製品は、、製造も向上させながらより高い湿紙強度および／もしくは乾燥強度特性をもたらすことができ、そして抄紙機の高速での走行性を向上させることができ、ならびに／または処理性能を向上させ得る。いくつかの実施形態において、本発明の表面強化パルプ繊維を約2〜約10重量％配合することは、実質的に本発明の表面強化パルプ繊維なしに同様の方法で製造した類似の製品と比較した場合、紙製品の強度および性能を著しく向上させるのに役立ち得る。
別の例示の通り、約2〜約8重量％の本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を、約5〜約20重量％少ない量の軟材繊維と配合した紙製品は、軟材繊維を有し、表面パルプ繊維を有さない類似の紙製品と同様の湿紙引張強度を有し得る。いくつかの実施形態において、本発明の複数の表面強化パルプ繊維を配合した紙製品は、少なくとも15
0 mの湿紙引張強度を有し得る。いくつかの実施形態において、少なくとも5重量％の表面強化パルプ繊維と10％重量減の軟材繊維とを、本発明のいくつかの実施形態に従って配合した紙製品は、少なくとも166 mの湿紙引張強度（濃度30％で）を有し得る。約2〜約8重量％の本発明の表面強化パルプ繊維を配合することは、実質的に表面強化パルプ繊維なしで同様の方法で製造した紙製品と比較した場合、紙製品の湿紙引張強度を向上させることができ、ゆえに、表面強化パルプ繊維を配合した紙製品のいくつかの実施形態は、より少ない軟材繊維で所望の湿紙引張強度を有し得る。いくつかの実施形態において、少なくとも約2重量％の本発明の表面強化パルプ繊維を紙製品に配合することは、不透明度、空隙率、吸収性、引張エネルギー吸収量、スコットボンド／インターナルボンドおよび／または印刷特性（例えば、インク密度印刷斑点、光沢斑点）を含む種々の実施形態における他の特性を向上させることができるが、これらに限定されない。
いくつかの実施形態における別の例示の通り、本発明に記載の複数の表面強化パルプ繊維を配合した紙製品は、所望の乾燥引張強度を有し得る。いくつかの実施形態において、少なくとも5重量％で表面強化パルプ繊維を配合した紙製品は、所望の乾燥引張強度を有し得る。約5〜約15重量％の本発明の表面強化パルプ繊維を配合した紙製品は、所望の乾燥引張強度を有し得る。いくつかの実施形態において、約5〜約15重量％の本発明の表面強化パルプ繊維を配合することは、実質的に表面強化パルプ繊維なしに同様の方法で製造した紙製品と比較した場合、紙製品の乾燥引張強度を向上させ得る。
いくつかの実施形態において、本発明の表面強化パルプ繊維を少なくとも約5重量％で配合することは、不透明度、空隙率、吸収性および／または印刷特性（例えば、インク密度印刷斑点、光沢斑点等）を含む種々の実施形態における他の特性を向上させることができるが、これらに限定されない。
複数の表面強化パルプ繊維を配合したそのような製品のいくつかの実施形態において、場合により、特定の特性の向上は、含まれる表面強化パルプ繊維の量を比例的に超え得る。言い換えると、そして例示として、いくつかの実施形態において、もし紙製品が約5重量％の表面強化パルプ繊維を配合する場合、付随する乾燥引張強度の増加は5％を大幅に超え得る。
上記に記載の紙製品に加え、いくつかの実施形態において、本発明の複数の表面強化パルプ繊維を配合したパルプは、向上した表面活性または強化ポテンシャル、より少ない総精製エネルギーでのより高いシート引張強度（すなわち、向上した紙強度）、吸水性および／または他のもののような向上した特性を有し得るが、これらに限定されない。
別の例示の通り、いくつかの実施形態において、約1〜約10重量％の表面強化パルプ繊維を配合した中間パルプおよび紙製品（例えば、フラッフパルプ、紙の等級のための強化パルプ、ティッシュのための市販パルプ、紙の等級のための市販パルプ等）は、向上した特性を提供し得る。中間パルプおよび紙製品の向上した特性の非限定的な例示は、増加した湿紙引張強度、同等な湿紙引張強度、向上した吸収性および／または他を含み得る。
別の例示の通り、いくつかの実施形態において、表面強化パルプ繊維を配合した中間紙製品（例えば、ベールパルプシートまたはロール等）は、最終製品の性能および特性において不均衡な向上を提供することができ、少なくとも1重量％の表面強化パルプ繊維がより好ましい。いくつかの実施形態において、中間紙製品は1〜10重量％の表面強化パルプ繊維を配合し得る。そのような中間紙製品の向上した特性の非限定的な例示は、増加した湿紙引張強度、同等な湿紙引張強度でのより良い排水特性、硬材の軟材に対する類似の比率での向上した強度および／または硬材の軟材に対するより高い比率での同等の強度を含み得る。
本発明のいくつかの実施形態に従って紙製品を製造することにおいて、本発明の表面強化パルプ繊維は、従来の紙製造プロセスにおけるスリップストリームとして提供され得る。例えば、本発明の表面強化パルプ繊維を、従来の精製プレートを使用し、そして従来の条件下で精製した硬材繊維のストリームと混合させ得る。次に、硬材繊維の混合ストリームを軟材繊維と混合し、そして従来技術を用いて紙を製造するのに使用し得る。
本発明の他の実施形態は、本発明のいくつかの実施形態に記載の複数の表面強化パルプ繊維を含む板紙に関する。本発明の実施形態に記載の板紙を、いくらかの量の本発明の表面強化パルプ繊維を配合することを除き、当業者に知られている技術を用いて製造することができ、少なくとも2％の表面強化パルプ繊維がより好ましい。いくつかの実施形態において、板紙を、約2％〜約3％の本発明の表面強化パルプ繊維を使用することを除き、当業者に知られている技術を用いて製造し得る。
本発明の他の実施形態はまた、本発明のいくつかの実施形態に記載の複数の表面強化パルプ繊維を含む生物繊維複合物（例えば、繊維セメント板、繊維強化プラスチック等）に関する。本発明の繊維セメント板を、本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を配合することを除き、一般的に当業者に知られている技術を用いて製造することができ、少なくとも3％の表面強化パルプ繊維がより好ましい。いくつかの実施形態において、本発明の繊維セメント板を、一般的に、約3％〜約5％の本発明の表面強化パルプ繊維を使用することを除き、当業者に知られている技術を用いて製造し得る。
本発明の他の実施形態はまた、本発明のいくつかの実施形態に記載の複数の表面強化パルプ繊維を含む吸水性物質に関する。そのような吸水性物質は、本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を使用して、当業者に知られている技術を用いて製造され得る。そのような吸水性物質の非限定的な例示は、フラッフパルプおよびティッシュ等級パルプを含むが、これらに限定されない。
図１は、本発明の表面強化パルプ繊維を配合した紙製品を製造するのに使用され得るシステムの、１つの例示的な実施形態を説明する。未精製の硬材繊維を例えばパルプ原紙の状態で含む未精製容器100を一時的な（temporary）容器102に連結し、これは選択的閉回路接続でフィブリル化リファイナ104に連結している。上記の通り、特定の実施形態において、フィブリル化リファイナ104は、本明細書に記載する表面強化パルプ繊維を製造するために好適なパラメーターで設定されたリファイナである。例えば、フィブリル化リファイナ104は、1.0 mmのバー幅および1.3 mmの溝幅をそれぞれ有する１対の精製ディスクを有し、そして約0.1〜0.3 Ws／mの比エッジ荷重を有するデュアルディスクリファイナであり得る。一時的な容器102とフィブリル化リファイナ104との間の閉回路は、繊維がリファイナ104を通って所望の回数循環するまで、例えばエネルギー消費量が約400〜650 kWh／tに達するまで維持される。
出口配管は、フィブリル化リファイナ104から貯蔵容器105に伸び、この配管は、繊維が適切な回数通って循環するまで閉じたままである。貯蔵容器105は、従来法で精製した繊維を製造するために従来のパラメーターに設定した従来のリファイナ110から流れ出口と接続する。いくつかの実施形態において、貯蔵容器105は使用せず、そしてフィブリル化リファイナ104は、従来のリファイナ110からの流れ出口と接続する。
特定の実施形態において、未精製の繊維の１つの供給源（例えば、硬材繊維の１つの供給源）を、精製プロセスおよびフィブリル化プロセスの両方で使用するように、従来のリファイナ110を未精製容器100にも接続する。別の実施形態において、異なる未精製容器11
2を従来の精製繊維を製造するための従来のリファイナ110と接続する。この場合、容器11
0、112の両方がその中に同様のまたは異なる繊維を含み得る。
システムの異なるエレメント間のすべての接続は、必要に応じてその間を押し流すためのポンプ（図示せず）または他の好適な設備を、必要な場合に接続を選択的に閉じるためのバルブ（図示せず）または他の好適な設備に加えて含み得ることが理解される。また、さらなる容器（図示せず）を、システムの連続するエレメント間に設置し得る。
使用においておよび特定の実施形態に従って、未精製の繊維を、例えば、上記の精製プレートを通して比較的低い比エッジ荷重（SEL）、例えば約0.1〜0.3 Ws／mを適用した機械的精製プロセスに導入する。示される実施形態において、これは未精製の繊維を容器10
0から一時的な容器102に、そして次にフィブリル化リファイナ104および一時的な容器102
との間で循環させることによって行われる。機械的精製プロセスを、例えば約450〜650 kWh／tの比較的高いエネルギー消費量に達するまで続ける。示される実施形態において、これは繊維がリファイナ104を「ｎ」回通過するまで、繊維がフィブリル化リファイナ104
および一時的な容器102との間を再循環することによって行われる。１つの実施形態において、ｎは少なくとも3であり、そしていくつかの実施形態において6〜25であり得る。ｎは表面強化パルプ繊維を提供するために、特性（例えば、長さ、長さ加重平均、比表面積、微細繊維等）によって、例えば本明細書に記載される与えられた範囲および／または値の中で選択され得る。
次に、表面強化パルプ繊維の流れは、フィブリル化リファイナ104から貯蔵容器105に出る。表面強化パルプ繊維の流れは貯蔵容器105を出て、そして次に製紙のための貯蔵組成物を得るために、従来のリファイナ110内で精製した従来の精製繊維の流れを加える。貯蔵組成物中の表面強化パルプ繊維と従来の精製繊維との間の比率は、製造する紙の適切な特性を許容するであろう表面強化パルプ繊維の最大の比率によって制限され得る。１つの実施形態において、貯蔵組成物の繊維含量の約4〜15％が、表面強化パルプ繊維によって形成される（つまり、貯蔵組成物中に存在する繊維の約4〜15％が、表面強化パルプ繊維である）。いくつかの実施形態において、貯蔵組成物中に存在する繊維の約5〜約10％が、表面強化パルプ繊維である。表面強化パルプ繊維の他の比率は本明細書に記載され、そして使用し得る。
次に、精製繊維および表面強化パルプ繊維の貯蔵組成物を、当業者に知られている技術を用いて紙が形成され得る残りの製紙プロセスに送達し得る。
図２は、フィブリル化リファイナ104を、連続して配置した２台のリファイナ202,204に交換している、図１に示される種々の例示的な実施形態を説明する。この実施形態において、第１のリファイナ202は比較的少ない微細繊維、最初の精製ステップを提供し、および第２のリファイナ204は、繊維を精製し続けて表面強化パルプ繊維を提供する。図２に示す通り、繊維がリファイナ204を通って所望の回数循環するまで、例えば所望のエネルギー消費量に達するまで、繊維を第２のリファイナ204内で再循環し得る。あるいはまた、第２のリファイナ204内で繊維を再循環させることよりも、繊維をさらに精製するために、第２のリファイナ204の後に連続してさらなるリファイナを配置してもよく、そして所望であれば、あらゆるそのようなリファイナを再循環ループに含み得る。図１には示さないが、第１のリファイナ202のエネルギー出力および第１の精製段階において繊維に加える所望のエネルギーに応じて、いくつかの実施形態は、繊維を第２のリファイナ204に移す前に第１のリファイナ202を通して再循環することを含み得る。リファイナの数、再循環の使用の可能性および表面強化パルプ繊維を提供するためのリファイナの配置に関する他の判断は、利用できる製造スペースの量、リファイナのコスト、製造業者によってすでに所有されているあらゆるリファイナ、リファイナの潜在的エネルギー出力、リファイナの所望のエネルギー出力および他のファクターを含む多数のファクターに依存する。
１つの非限定的な実施形態において、第１のリファイナ202は、1.0 mmのバー幅および2
.0 mmの溝幅をそれぞれに有する１対の精製ディスクを使用し得る。第２のリファイナ204
は、1.0 mmのバー幅および1.3 mmの溝幅をそれぞれに有する１対の精製ディスクを有し得る。そのような実施形態において、第１のリファイナ内で、0.25 Ws／mの比エッジ荷重で、総エネルギー消費量が約80 kWh／tに達するまで繊維を精製し得る。次に、0.13 Ws／mの比エッジ荷重で、総エネルギー消費量が約300 kWh／tに達するまで精製および再循環し得る第２のリファイナ204に繊維を移すことができる。
図２に示されるシステム実施形態の残りのステップおよび特徴は、図１に示されるシステム実施形態のステップおよび特徴と同様であり得る。
本発明の種々の非限定的な実施形態は、下記の非限定的な実施例において説明される。
［実施例I］
この実施例において、本発明のいくつかの実施例に記載の表面強化パルプ繊維を、湿紙強度の強化におけるそれらの潜在性について評価した。湿紙強度は一般的にパルプ繊維の抄紙機走行性と関連することが理解されている。基準点として、従来法で精製した軟材繊維は、定められた叩解度で従来法により精製した硬材繊維の２倍の湿紙強度を有する。例えば、400 CSFの叩解度で従来法により精製された軟材繊維から形成した湿紙は、200 mの湿紙引張強度を有すると思われる一方、従来法で精製された硬材繊維から形成された湿紙は、100 mの湿紙引張強度を有すると思われる。
以下の実施例において、本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を、従来法で精製された硬材繊維と従来法で精製された軟材繊維との混合物を含む標準的な紙の等級の完成紙料に添加した。硬材、軟材および表面強化パルプ繊維の相対量を、表１および２に明記する。
表１は、本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を配合した実施例１〜８の湿紙特性を、従来法で精製した硬材繊維および軟材繊維のみから形成した対照Aと比較する。対照Aおよび実施例１〜８で使用した従来法で精製した硬材繊維は、435 mL CSFに精製した南洋硬材繊維であった。対照Aおよび実施例１〜８で使用した従来法で精製した軟材繊維は、601 mL CSFに精製した南洋軟材繊維であった。
本発明のいくつかの実施例に記載され、実施例１〜８で使用した表面強化パルプ繊維は、標準的な未精製の南洋硬材繊維から形成した。未精製の硬材繊維を、0.2 Ws／mの比エッジ荷重で、1.0 mmのバー幅および1.3 mmの溝幅をそれぞれ有する１対の精製ディスクを有するディスクリファイナに導入した。繊維はバッチとして、エネルギー消費量が400または600 kWh／t（表１に記載する通り）に達するまで精製した。エネルギー消費量が400 kWh／tに達するまで精製した表面強化パルプ繊維は、0.81 mmの長さ加重平均繊維長を有し、そしてエネルギー消費量が600 kWh／tに達するまで精製した表面強化パルプ繊維は、0.68 mmの長さ加重平均繊維長を有した。LDA 96 Fiber Quality AnalyzerをFiber Quality Analyzerに付属した使用説明書に記載された手順に従って使用して、長さ加重平均繊維長を測定した。長さ加重平均繊維長は、上記の（Lw）についての式を使用して計算した。
それらのバッチ由来のいくつかの表面強化パルプ繊維の湿紙引張強度を、実施例１〜８に関する手漉き紙を形成するためおよび以下に記載する評価のために、それらのバッチ由来の他の表面強化パルプ繊維を従来法で精製した硬材繊維ならびに従来法で精製した軟材繊維と混合する前に、別々に評価した。標準的な紙の等級の完成紙料を、表面強化パルプ繊維を使って調製した。標準20 GSM（g／m2）の手漉き紙を完成紙料より形成し、そしてPulp and Paper Technical Association of Canada（「PAPTAC」）Standard D.23Pに従って、30％の乾燥度で湿紙強度について試験をした。400 kWh／tのエネルギー消費量まで精製した表面強化パルプ繊維から形成された手漉き紙は、8.91 kmの湿紙引張強度を有した。600 kWh／tのエネルギー消費量まで精製した表面強化パルプ繊維から形成された手漉き紙は、9.33 kmの湿紙引張強度を有した。
標準的な紙の等級の完成紙料を、特定の量の硬材繊維、軟材繊維および表面強化パルプ繊維を使って調製した。標準60 GSM（g／m2）の手漉き紙を完成紙料より形成し、そしてPulp and Paper Technical Association of Canada（「PAPTAC」）Standard D.23Pに従って、30％の乾燥度で湿紙強度について試験をした。試験の結果を、表１に示し、「Hwd」は従来法で精製した硬材繊維を指し、「Swd」は従来法で精製した軟材繊維を指し、「SEPF」は本発明の実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を指し、「SEPF 精製エネルギー」は表面強化パルプ繊維を形成するために使用した精製エネルギーを指し、「WW 引張強度％増加」は対照Aと比較した湿紙引張強度の増加を指し、そして「湿紙TEA」は湿紙引張エネルギー吸収量を指す。同様の従来法で精製した硬材繊維および従来法で精製した軟材繊維を、対照Aおよび実施例１〜８において使用した。
Figure 2018135631
上記に示す通り、本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を5％添加することは、湿紙引張強度を8〜20％増加させ得る。同様に、本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を10％添加することは、湿紙引張強度を21〜50％増加し得る。
表２は、本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を配合した実施例９〜１３の湿紙特性を、従来法で精製した硬材および軟材繊維からのみ形成した対照Bと比較する。対照Bおよび実施例９〜１３で使用した従来法で精製した硬材繊維は、247 mL CSFに精製した北洋硬材繊維であった。対照Bおよび実施例９〜１３で使用した従来法で精製した軟材繊維は、259 mL CSFに精製した北洋軟材繊維であった。
実施例９〜１３で使用した表面強化パルプ繊維は、標準的な未精製の南洋硬材繊維から形成した。未精製の硬材繊維を、0.2 Ws／mの比エッジ荷重で、1.0 mmのバー幅および1.3
mmの溝幅をそれぞれ有する１対の精製ディスクを有するディスクリファイナに導入した。繊維をバッチとして、エネルギー消費量が400または600 kWh／t（表２に記載する通り）に達するまで精製した。
標準的な紙の等級の完成紙料を、特定の量の硬材繊維、軟材繊維および表面強化パルプ繊維を使って調製した。標準60 GSM（g／m2）の手漉き紙を完成紙料より形成し、そしてPAPTAC Standard D.23Pに従って、30％の乾燥度で湿紙強度について試験をした。試験の結果を表２に示し、「Hwd」は従来法で精製した硬材繊維を指し、「Swd」は従来法で精製した軟材繊維を指し、「SEPF」は本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を指し、「SEPF 精製エネルギー」は表面強化パルプ繊維を形成するために使用した精製エネルギーを指し、「WW 引張強度％増加」は対照Bと比較した湿紙引張強度の増加を指し、そして「湿紙TEA」は湿紙引張エネルギー吸収量を指す。同様の従来法で精製した硬材繊維および従来法で精製した軟材繊維を、対照Bおよび実施例９〜１３において使用した。
Figure 2018135631
上記の通り、本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を25％添加することは、湿紙引張強度を45〜653％増加させ得る。同様に、本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を50％添加することは、湿紙引張強度を673％以上増加し得る。
要約すると、実施例１〜１３は、表面強化パルプ繊維を完成紙料に配合すると、完成紙料から形成される湿紙の湿紙引張強度が向上することを明らかに示す。このことは同様に、例えば、向上した走行性、完成紙料中のより少量の軟材繊維での同等または向上した走行性、機械の走行性に影響することなく完成紙料において増加した充填剤、およびその他の事項等を含む、抄紙機の操作に対して多くの潜在的な利益を示唆する。
［実施例II］
本実施例において、本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を配合した紙サンプルを、表面強化パルプ繊維の配合に関する潜在的な利益を調べるために製造および試験をした。
以下の実施例において、紙サンプルを従来の製紙技術を使って、硬材繊維、軟材繊維および表面強化パルプ繊維の相対量の差異のみで製造した。対照Cおよび実施例１４〜１５で使用した従来法で精製した硬材繊維は、エネルギー消費量が約50 kWh／tに達するまで精製した南洋硬材繊維であった。対照Cおよび実施例１４〜１５で使用した従来法で精製した軟材繊維は、エネルギー消費量が約100 kWh／tに達するまで精製した南洋軟材繊維であった。
実施例１４〜１５で使用した表面強化パルプ繊維は、標準的な未精製の南洋硬材繊維から形成した。未精製の硬材繊維を、連続して配置した２台のディスクリファイナに導入した。第１のリファイナは、1.0 mmのバー幅および2.0 mmの溝幅をそれぞれ有する１対の精製ディスクを有した。第２のリファイナは、1.0 mmのバー幅および1.3 mmの溝幅をそれぞれ有する１対の精製ディスクを有した。繊維を、第１のリファイナ内で0.25 Ws／mの比エッジ荷重で精製した後に、第２のリファイナで0.13 Ws／mの比エッジ荷重で、総エネルギー消費量が約400 kWh／tに達するまで精製した。表面強化パルプ繊維の長さ加重平均繊維長は0.40 mmと測定され、ここで表面強化パルプ繊維の数は絶乾基準において12,000繊維／ mgであった。LDA 96 Fiber Quality Analyzerを、Fiber Quality Analyzerに付属した使用説明書に記載された手順に従って使用して、長さ加重平均繊維長を測定した。長さ加重平均繊維長は、上記の（Lw）についての式を使用して計算した。
標準的な紙の等級の完成紙料は、特定の量の硬材繊維、軟材繊維および表面強化パルプ繊維を使って調製した。次に、完成紙料を従来の製造技術を用いて紙サンプルに加工した。紙サンプルは、69.58 g／m2（対照C）、70.10 g／m2（実施例１４）および69.87 g／m2
（実施例１５）の坪量を有した。紙サンプルを、体積、引張強度、空隙率および剛度、白色度、不透明度ならびにその他の特性について試験した。また、紙サンプルをそれらの総合的な印刷性能を評価するために、商用の印刷試験に送った。縦方向および横方向における引張強度を、PAPTAC Procedure No.D.12に従って測定した。特性は、PAPTAC Procedure No.D.14に従ってGurley Densometerを使用して測定した。縦方向および横方向における剛度は、PAPTAC Procedure No.D.28Pに従ってテーバー（Taber）型試験機を使用して測定した。表３に記録されるそれぞれの他の特性は、適切なPAPTAC試験方法に従って測定した。試験の結果を表３に示し、「Hwd」は従来法で精製した硬材繊維を指し、「Swd」は従来法で精製した軟材繊維を指し、「SEPF」は本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を指し、種々の特性に関する「md」は縦方向のその特性の値を指し、そして種々の特性に関する「cd」は横方向のその特性の値を指す。
Figure 2018135631
Figure 2018135631
表３のデータは、本発明のいくつかの実施形態に記載の表面強化パルプ繊維を10％添加することで、紙サンプル中の軟材の量が22％〜5％まで低減し得ると同時に、紙の等級についての規格内に紙の厚さおよび物理的強度特性を維持し、そして抄紙機の排水性および走行性に影響することがないことを説明する。
［実施例III］
本実施例において、種々の表面強化パルプ繊維の平均水力学的比表面積を測定した。これらの実施例のいくつかは、本発明の表面強化パルプ繊維の実施形態を示す一方で、いくつかは示さない。
実施例１６〜３０で使用した表面強化パルプ繊維を、標準的な未精製の南洋硬材繊維から形成した。未精製の硬材繊維を、0.25 Ws／mの比エッジ荷重で、１対の精製ディスクを有するディスクリファイナに導入した。以下の表４に記載する通り、硬材繊維のいくらかを、1.0 mmのバー幅および1.3 mmの溝幅を有するディスクを使用して精製し、そしてその他を1.0 mmのバー幅および2.0 mmの溝幅を有するディスクを使用して精製した。繊維を、バッチとして、表４に記載するエネルギー消費量に達するまで精製した。
表面強化パルプ繊維の平均水力学的比表面積を、http://www.tappi.org/Hide/Events/1
2PaperCon/Papers/12PAP116.aspx.で入手可能なCharacterizing the drainage resistance of pulp and microfibrillar suspensions using hydrodynamic flow measurements、N. Lavrykova-MartainおよびB. Ramarao、TAPPI's PaperCon 2012 Conferenceに記載される手順に従って測定した。結果は表４に示す。
Figure 2018135631
表４からのデータは、リファイナプレート上のバーが細いほど、より高度なフィブリル化および大きい比表面積を生じることを説明する。
一般事項
逆の指示がない限り、本明細書に記載される数的パラメーターは、本発明によって得ることが求められる所望の特性によって変化し得る近似値である。最低限、および請求の範囲に対する均等論の適用を制限しようとするのではなく、少なくとも記録された有効数字の数を考慮して、そして通常の端数処理方法を適用することにより、個々の数的パラメーターを解釈するべきである。
本発明の大まかな範囲を説明する的範囲およびパラメーターは近似値ではあるが、特定の実施例で説明する数値を可能な限り正確に記録する。しかしながら、いかなる数値も、それぞれの試験の測定において見られる標準偏差から必然的に生じる若干の誤差を本質的に含む。さらに、本明細書に開示されるすべての範囲は、本明細書に包含されるありとあらゆる部分的な範囲をも含むことが理解される。例えば、「1〜10」の所定の範囲は、最小値の1〜最大値の10の間の（およびそれを含む）ありとあらゆる部分的な範囲を含むと見なされるべきであり、つまりこれは1以上の最小値、例えば1〜6.1から始まり、そして1
0以下の最大値、例えば5.5〜10で終わるすべての部分範囲である。さらに、「本明細書に組み込まれる」と言及されるあらゆる参照は、その全体が組み込まれることとして理解される。
本明細書に使用されるように、単数形「a」「an」および「the」は、明白かつ明解に１つの指示対象に限定されることなく複数の指示対象を含むことがさらに知られている。
本明細書が、本発明の明確な理解に適切な本発明の態様を説明することが理解される。
当業者によって明白であり、それゆえに本発明のよりよい理解の助けにならないであろう本発明の特定の態様は、本明細書を簡略化するために示されていない。本発明は特定の実施形態に関して記載したが、本発明は記載される特定の実施形態に限定されることはなく、しかし、添付の請求項によって明確にするように、本発明の趣旨および範囲内での改変に及ぶことを意図する。

Claims (26)

  1. 少なくとも約0.3 mmの長さ加重平均繊維長および少なくとも約10 m2／ｇの平均水力学的比表面積を有する複数の表面強化パルプ繊維であって、表面強化パルプ繊維の数が絶乾基準において少なくとも12,000本／mgである、前記繊維。
  2. 繊維が少なくとも約0.4 mmの長さ加重平均繊維長を有する、請求項１に記載の複数の表面強化パルプ繊維。
  3. 繊維が、少なくとも約12 m2／ｇの平均水力学的比表面積を有する、請求項１に記載の複数の表面強化パルプ繊維。
  4. 前記複数の表面強化パルプ繊維は、長さ加重平均繊維長が0.2 mm以下の長さを有する繊維を微細繊維として分類する場合に、前記微細繊維が表面強化パルプ繊維中に40％未満で含まれる、請求項１に記載の複数の表面強化パルプ繊維。
  5. 前記微細繊維が表面強化パルプ繊維中に22％未満で含まれる、請求項４に記載の複数の表面強化パルプ繊維。
  6. 繊維が、硬材に由来する繊維である、請求項１に記載の複数の表面強化パルプ繊維。
  7. 請求項１に記載の繊維を含む製造品。
  8. 製造品が、紙製品、板紙製品、繊維セメント板、繊維強化プラスチック、フラッフパルプ、またはハイドロゲルである、請求項７に記載の製造品。
  9. １対のリファイナプレートを含む機械リファイナに未精製のパルプ繊維を導入するステップであって、プレートは1.3 mm以下のバー幅および2.5 mm以下の溝幅を有する、ステップと；
    リファイナに対するエネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまで繊維を精製することにより、表面強化パルプ繊維を製造するステップとを含む、表面強化パルプ繊維を製造する方法。
  10. プレートが1.0 mm以下のバー幅および1.6 mm以下の溝幅を有する、請求項９に記載の方法。
  11. リファイナに対するエネルギー消費量が少なくとも450 kWh／tに達するまで繊維を精製する、請求項９に記載の方法。
  12. リファイナに対するエネルギー消費量が少なくとも650 kWh／tに達するまで繊維を精製する、請求項９に記載の方法。
  13. リファイナに対するエネルギー消費量が約300 kWh／t〜約650 kWh／tに達するまで繊維を精製する、請求項９に記載の方法。
  14. リファイナに対するエネルギー消費量が約450 kWh／t〜約650 kWh／tに達するまで繊維を精製する、請求項９に記載の方法。
  15. 未精製のパルプ繊維が、機械リファイナに導入する前に、１以上のベール状である、請求項９に記載の方法。
  16. 未精製のパルプ繊維が、機械リファイナに導入する前に、スラッシュ状である、請求項９に記載の方法。
  17. リファイナを約0.1〜約0.3 Ws／mの比エッジ荷重で操作する、請求項９に記載の方法。
  18. エネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまで繊維を複数回リファイナに通して再循環することにより、エネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまで繊維を精製することにより、フィブリル化繊維を製造する、請求項９に記載の方法。
  19. 繊維を少なくとも3回リファイナに通して循環する、請求項１８に記載の方法。
  20. 表面強化パルプ繊維が、未精製のパルプ繊維の長さ加重平均長の少なくとも60％である長さ加重平均長、および未精製のパルプ繊維の平均比表面積より少なくとも４倍大きい平均水力学的比表面積を有する、請求項９に記載の方法。
  21. 機械リファイナから複数の繊維を連続的に除去するステップであって、除去した繊維の一部は表面強化パルプ繊維である、ステップと；
    さらなる精製のために、除去した繊維の約80％超を機械リファイナに戻して再循環するステップとをさらに含む、請求項９に記載の方法。
  22. １対のリファイナプレートを含む第１の機械リファイナに未精製のパルプ繊維を導入するステップであって、プレートは1.3 mm以下のバー幅および2.5 mm以下の溝幅を有する、ステップと；
    第１の機械リファイナ内で繊維を精製するステップと；
    １対のリファイナプレートを含む少なくとも１つのさらなる機械リファイナに繊維を移すステップであって、プレートは1.3 mm以下のバー幅および2.5 mm以下の溝幅を有するステップと；
    少なくとも１つのさらなる機械リファイナ内で、リファイナに対する総エネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまで、繊維を精製することにより、表面強化パルプ繊維を製造するステップとを含む、表面強化パルプ繊維を製造する方法。
  23. 第１の機械リファイナに複数回通した繊維の少なくとも一部を再循環することにより、繊維を第１の機械リファイナ内で精製する、請求項２２に記載の方法。
  24. エネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまでさらなる機械リファイナに複数回通して繊維を再循環することにより、少なくとも１つのさらなる機械リファイナ内で、エネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまで繊維を精製する、請求項２３に記載の方法。
  25. エネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまでさらなる機械リファイナに複数回通して繊維を再循環することにより、少なくとも１つのさらなる機械リファイナ内で、エネルギー消費量が少なくとも300 kWh／tに達するまで繊維を精製する、請求項２２に記載の方法。
  26. 第１の機械リファイナ内のリファイナプレートが、1.0 mm超のバー幅および2.0 mm以上の溝幅を有し、および少なくとも１つのさらなる機械リファイナ内のリファイナプレートが、1.0 mm以下のバー幅および1.6 mm以下の溝幅を有する、請求項２２に記載の方法。
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