JP2018129363A - 半導体基板の洗浄装置及び半導体基板の洗浄方法 - Google Patents

半導体基板の洗浄装置及び半導体基板の洗浄方法 Download PDF

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Abstract

【課題】半導体基板をオゾン水に浸漬させることにより、基板表面に残留したレジスト等の有機物や金属異物を洗浄除去するとともに、洗浄工程における基板材料のロスを低減させることができる半導体基板の洗浄装置及び洗浄方法を提供する。【解決手段】オゾン水を用いて半導体基板を洗浄する半導体基板の洗浄装置１０であって、２０℃以上のオゾン水Ｗ２を所定の温度に冷却する冷却手段３と、冷却手段３で冷却したオゾン水Ｗ３により基板を洗浄する洗浄手段４とを備える。洗浄手段４は、冷却手段３により冷却されたオゾン水Ｗ３に基板を浸漬して洗浄する洗浄槽４１を有する。【選択図】図１

Description

本発明は、半導体基板の洗浄装置及び洗浄方法に関し、特に、オゾン水中に半導体基板を浸漬して洗浄する半導体基板の洗浄装置及び洗浄方法に関する。
半導体デバイスの製造において、製造過程で生じるレジスト等の有機物や金属異物の汚染物質は、半導体基板の表面に付着したり残存したりすると、半導体の電気的特性に劣化等を生じさせ、その品質に多大な影響を与える。したがって、半導体デバイスの製造において、半導体基板の洗浄は極めて重要な課題である。
半導体基板の洗浄方法としては、液体を媒体として用いるウェット洗浄方法と乾式で行うドライ洗浄方法とがあり、ウェット洗浄方法には、基板を液体に浸漬する浸漬式と、基板に液体を噴射する枚葉式とがある。従来、半導体デバイスの製造においては、浸漬式のウェット洗浄方法であるＲＣＡ洗浄方式を基本として、基板の洗浄が行われている。ＲＣＡ洗浄後の基板は、表面に形成された酸化膜をフッ酸により除去した後、超純水によりリンスを行う。
ＲＣＡ洗浄方式は、高濃度薬液を大量に使用することにより、基板表面に付着した有機物や金属異物を除去するものである。したがって、ＲＣＡ洗浄方式は、洗浄後の高濃度薬液の廃水や、洗浄装置から発生する有毒ガス等を処理するための設備が別途必要であり、処理コストや環境負荷の増大といった課題を持ちながら用いられているのが現状である。
上記課題への対策として、近年では、例えば特許文献１及び２に開示されるような、オゾン水に半導体基板を浸漬させて洗浄する洗浄方法が提案されている。特許文献２に開示される基板処理方法では、比較的低温で製造された純水にオゾンガスを高濃度に溶解させたオゾン水を、約２０℃から約４０℃の範囲内まで加熱することにより、高い酸化力を維持したままで基板表面の処理を行い、洗浄効果の向上を図っている。高濃度オゾン水は、従来の高濃度薬液に比べて金属不純物が少なく、また、時間の経過と共に無害な物質に変化するため、環境負荷が少ないといった利点を有している。
ところで、最近の半導体デバイスの高集積化や回路パターンの微細化の進行に伴い、基板表面の品質に対する要求がますます厳しくなっていることから、洗浄性能のさらなる向上が要求されており、これに付随して環境負荷の低減の観点から洗浄工程における基板材料のロスの低減が要求されている。しかし、上述の洗浄方法では、基板表面の有機物や金属異物の除去は達成できるが、オゾン水中のオゾン濃度が非常に高いため、基板表面に酸化膜が厚く形成されてしまい、基板材料のロスが増加するという不都合がある。
特許第４０５４３７４号 特許第３６９１９８５号
本発明は上述のような事情に基づいてなされたものであり、半導体基板をオゾン水に浸漬させることにより、基板表面に残留したレジスト等の有機物や金属異物を洗浄除去するとともに、洗浄工程における基板材料のロスを低減させることができる半導体基板の洗浄装置及び洗浄方法の提供を目的とする。
上記課題を解決するために、第一に本発明は、オゾン水を用いて基板を洗浄する基板洗浄装置であって、２０℃以上のオゾン水を所定の温度に冷却する冷却手段と、前記冷却手段で冷却したオゾン水により基板を洗浄する洗浄手段とを備える基板洗浄装置を提供する（発明１）。
かかる発明（発明１）によれば、基板の洗浄に、所定の温度に冷却した低温のオゾン水を用いることにより、溶存オゾンの活性が低下するので、基板表面の酸化膜の形成を抑制することができ、もって、基板材料のロスを低減することが可能となる。
上記発明（発明１）においては、前記洗浄手段が、前記冷却手段により冷却したオゾン水に前記基板を浸漬して洗浄する洗浄槽を有することが好ましい（発明２）。
かかる発明（発明２）によれば、基板全体を冷却したオゾン水に浸漬することができるので、静電気発生等の問題が生じず、効率的に洗浄を行うことが可能となる。
上記発明（発明１，２）においては、前記冷却手段が、オゾン水を０℃以上２０℃未満に冷却可能なチラーを有することが好ましい（発明３）。
かかる発明（発明３）によれば、洗浄手段に供給するオゾン水の温度を０℃以上２０℃未満に制御することができるので、冷却したオゾン水により安定的に洗浄を行うことが可能となる。
上記発明（発明１−３）においては、前記冷却手段に供給するオゾン水を生成するオゾン水生成手段をさらに備え、前記オゾン水生成手段が、オゾンを発生するオゾン発生装置と、前記オゾン発生装置により発生したオゾンを超純水に溶解する溶解膜モジュールとを有することが好ましい（発明４）。
かかる発明（発明４）によれば、溶解膜モジュールを用いることにより、水中での溶解率が比較的小さいオゾンを、脱気処理した超純水に効率的に溶解することができるので、高濃度のオゾン水を生成することが可能となる。
上記発明（発明１−４）においては、前記溶解膜モジュールに供給する超純水を脱気処理する脱気手段をさらに備え、前記脱気手段が、脱気膜モジュールと真空ポンプとを有することが好ましい（発明５）。
かかる発明（発明５）によれば、真空ポンプを用いることで、脱気膜モジュールの排出口側を真空状態とすることにより、超純水の酸化や細菌の繁殖の原因となる溶存気体を、効率的に脱気膜モジュールの外部に排出できるので、脱気した超純水を効率的に得ることが可能となる。
第二に本発明は、オゾン水を用いて基板を洗浄する基板洗浄方法であって、２０℃以上のオゾン水を所定の温度に冷却する冷却工程と、前記冷却工程で冷却したオゾン水により基板を洗浄する洗浄工程とを備える基板洗浄方法を提供する（発明６）。
本発明の洗浄装置及び洗浄方法によれば、基板の洗浄に、所定の温度に冷却した低温のオゾン水を用いることにより、溶存オゾンの活性が低下するので、基板表面の酸化膜の形成を抑制することができ、もって、基板材料のロスを低減することが可能となる。
本発明の一実施形態に係る半導体基板の洗浄装置を示す説明図である。
以下、本発明の半導体基板の洗浄装置及び半導体基板の洗浄方法の実施の形態について、適宜図面を参照して説明する。以下に説明する実施形態は、本発明の理解を容易にするためのものであって、何ら本発明を限定するものではない。
［半導体基板の洗浄装置］
図１は、本発明の一実施形態に係る半導体基板の洗浄装置１０を示す説明図である。図１に示す洗浄装置１０は、脱気手段１、オゾン水生成手段２、冷却手段３、洗浄手段４を主に備える。脱気手段１は、超純水Ｗ（１８．２ＭΩ＜）を脱気するためのものであって、脱気膜モジュール１１と真空ポンプ１２とを有する。オゾン水生成手段２は、オゾン水Ｗ２を生成するためのものであって、オゾンガスを発生させるオゾン発生装置２２と、脱気処理した超純水Ｗ１に対してオゾン発生装置２２により発生したオゾンガスを溶解させる溶解膜モジュール２１とを有する。冷却手段３は、オゾン水Ｗ２を冷却するためのものであって、オゾン水Ｗ２を０℃以上２０℃未満に冷却可能なチラー３１を有する。洗浄手段４は、半導体基板を洗浄するためのものであって、チラー３１により冷却したオゾン水Ｗ３に半導体基板を浸漬して洗浄するための洗浄槽４１を有する。
また、半導体基板の洗浄装置１０には、不図示の原水槽から超純水Ｗを脱気膜モジュール１１に供給する供給配管Ｌ１と、脱気膜モジュール１１と溶解膜モジュール２１とを接続する供給配管Ｌ２と、溶解膜モジュール２１とチラー３１とを接続する供給配管Ｌ３と、チラー３１と洗浄槽４１とを接続する供給配管Ｌ４とが設けられている。脱気膜モジュール１１には、真空配管Ｌ５を介して真空ポンプ１２が接続している。脱気膜モジュール１１及び溶解膜モジュール２１には、ドレン水Ｄ１及びＤ２を排出するための廃水配管Ｌ６及びＬ７がそれぞれ接続しており、廃水配管Ｌ６及びＬ７はドレンタンク５に接続している。溶解膜モジュール２１には、オゾン発生装置２２で発生したオゾンガスを供給するオゾンガス供給配管Ｌ９が接続しており、オゾン発生装置２２には、酸素ガスを供給する酸素ガス供給配管Ｌ８が接続している。
（脱気手段）
脱気手段１は、超純水Ｗ中の溶存酸素や溶存二酸化炭素等を除去するためのものであり、脱気膜モジュール１１と真空ポンプ１２とを有する。脱気膜モジュール１１内は、脱気膜により液相室と気相室とに区画されており、液相室の導入口側から超純水Ｗが導入され、排出口側からは脱気処理した超純水Ｗ１が排出される。脱気膜モジュール１１の脱気膜としては、水を透過させず、かつ水に溶解しているガスを透過させるものであれば特に制限はなく、例えば、ポリプロピレン、ポリジメチルシロキサン、ポリカーボネート−ポリジメチルシロキサンブロック共重合体、ポリビニルフェノール−ポリジメチルシロキサン−ポリスルホンブロック共重合体、ポリ（４−メチルペンテン−１）、ポリ（２,６−ジメチルフェニレンオキシド）、ポリテトラフルオロエチレン等の高分子膜等が適用できる。真空ポンプ１２は、真空配管Ｌ５を介して、脱気膜モジュール１１の気相室に接続している。真空ポンプ１２としては特に制限はなく、例えば、水封式真空ポンプや水蒸気除去機能を備えたスクロールポンプ等、水蒸気を吸気できるものが適用できる。真空ポンプ１２を用いることで、脱気膜モジュール１１の気相室側を減圧することにより、超純水の酸化や細菌の繁殖の原因となる溶存気体を、効率的に脱気膜モジュール１１の外部に排出できるので、脱気した超純水Ｗ１を効率的に得ることができる。
（オゾン水生成手段）
オゾン水生成手段２は、脱気処理した超純水Ｗ１にオゾンガスを溶解することによりオゾン水Ｗ２を生成するためのものであり、酸素ガスを基にオゾンガスを発生するオゾン発生装置２２と、オゾン発生装置２２により発生したオゾンガスを脱気処理した超純水Ｗ１に溶解する溶解膜モジュール２１とを有する。オゾン発生装置２２としては特に制限はなく、公知の無声放電方式、紫外線ランプ方式、水電解方式等のものが適用できる。溶解膜モジュール２１内は、溶解膜により液相室と気相室とに区画されており、液相室の導入口側から脱気処理した超純水Ｗ１が導入され、排出口側からは生成したオゾン水Ｗ２が排出される。溶解膜モジュール２１の溶解膜としては、水を透過させず、かつ水に溶解しているガスを透過させるものであれば特に制限はなく、例えば、ポリプロピレン、ポリジメチルシロキサン、ポリカーボネート−ポリジメチルシロキサンブロック共重合体、ポリビニルフェノール−ポリジメチルシロキサン−ポリスルホンブロック共重合体、ポリ(４−メチルペンテン−１)、ポリ(２,６−ジメチルフェニレンオキシド)、ポリテトラフルオロエチレン等の高分子膜等が適用できる。溶解膜モジュール２１を用いることにより、水中での溶解率が比較的小さいオゾンを、脱気処理した超純水Ｗ１に効率的に溶解することができるので、高濃度のオゾン水Ｗ２を生成することができる。
なお、高濃度のオゾン水の生成には、オゾンガスを高濃度に溶解させるために、加温された超純水（温超純水）を用いるのが一般的であることから、上記高濃度のオゾン水Ｗ２は、２０℃以上の水温を有しているのが通常である。半導体基板の洗浄装置１０において、供給配管Ｌ２には、溶解膜モジュール２１に供給する脱気処理した超純水Ｗ１の温度制御のための加温装置（不図示）が設けられていてもよい。
（冷却手段）
冷却手段３は、オゾン水Ｗ２を冷却するためのものであり、オゾン水Ｗ２を０℃以上２０℃未満に冷却可能なチラー３１を有する。チラー３１としては、オゾン水Ｗ２を０℃以上２０℃未満に冷却可能であれば特に制限はなく、公知の冷却装置が適用できる。温度を０℃以上２０℃未満に制御されたオゾン水Ｗ３は溶存オゾンの活性が低下するので、後段の洗浄手段４において、半導体基板表面の酸化膜の形成を抑制することができ、もって、基板材料のロスを低減することができる。
なお、冷却手段３は、並列に連結される複数のチラー３１を有するチラーユニットを備え、このチラーユニットが、各チラー３１の冷却機能の低下の程度に応じて、複数のチラー３１の運転状態を切替可能に構成されていてもよい。冷却手段３が、このような構成であることにより、複数のチラー３１の運転状態を切り替えることで、使用するチラー３１を選択することができるので、例えば微生物等が発生して冷却機能が低下したチラー３１がある場合でも、チラーユニット全体の運転を停止せずに継続することができ、冷却したオゾン水Ｗ３の製造効率が向上する。
（洗浄手段）
洗浄手段４は、冷却したオゾン水Ｗ３により半導体基板を洗浄するためのものであり、０℃以上２０℃未満に冷却したオゾン水Ｗ３に半導体基板を浸漬して洗浄する洗浄槽４１を有する。洗浄槽４１としては、被洗浄物である半導体基板全体を浸漬することができれば特に制限はなく、既存のものが適用できる。洗浄槽４１を用いることにより、基板全体を冷却したオゾン水Ｗ３に浸漬することができるので、静電気発生等の問題が生じず、効率的に洗浄を行うことが可能となる。また、温度を０℃以上２０℃未満に制御したオゾン水Ｗ３は溶存オゾンの活性が低下するので、半導体基板表面の酸化膜の形成を抑制することができ、もって、半導体基板材料のロスを低減することができ、安定的に半導体基板の洗浄を行うことが可能となる。
［半導体基板の洗浄方法］
次に、上述したような本実施形態の半導体基板の洗浄装置１０を用いた洗浄方法について図１を参照しつつ詳説する。
（脱気工程）
脱気工程においては、まず、脱気膜モジュール１１の液相室に、供給配管Ｌ１より超純水Ｗ（１８．２ＭΩ＜）が導入される。このとき、真空ポンプ１２により、脱気膜モジュール１１の気相室側が減圧されていることにより、超純水Ｗ中の酸化や細菌の繁殖の原因となる溶存酸素や溶存二酸化炭素が脱気膜モジュール１１の外部に排出される。これにより、脱気処理した超純水Ｗ１が得られる。脱気処理した超純水Ｗ１は、供給配管Ｌ２を経て後段の溶解膜モジュール２１に供給される。なお、脱気膜モジュール１１のドレン水Ｄ１は、廃水配管Ｌ６を経てドレンタンク５に貯蔵される。
（オゾン水生成工程）
オゾン水生成工程においては、まず、オゾン発生装置２２に、酸素ガス供給配管Ｌ８より酸素ガスが導入され、この酸素ガスに基づきオゾンガスが生成される。溶解膜モジュール２１の気相室には、この生成されたオゾンガスがオゾンガス供給配管Ｌ９より導入され、液相室には、脱気処理した超純水Ｗ１が供給配管Ｌ２より供給される。溶解膜モジュール２１内で、脱気処理した超純水Ｗ１にオゾンガスを溶解することにより、高濃度のオゾン水Ｗ２が生成される。生成されたオゾン水Ｗ２は、供給配管Ｌ３を経て後段のチラー３１に供給される。なお、溶解膜モジュール２１のドレン水Ｄ２は、廃水配管Ｌ７を経てドレンタンク５に貯蔵される。
なお、高濃度のオゾン水の生成には、オゾンガスを高濃度に溶解させるために、加温された超純水（温超純水）を用いるのが一般的であることから、上記高濃度のオゾン水Ｗ２は、２０℃以上の水温を有しているのが通常である。半導体基板の洗浄装置１０において、供給配管Ｌ２には、溶解膜モジュール２１に供給する脱気処理した超純水Ｗ１の温度制御のための加温装置（不図示）が設けられていてもよく、上記オゾン水生成工程は、脱気処理した超純水Ｗ１を加温する工程を有していてもよい。
（冷却工程）
次に、冷却工程において、チラー３１に供給されたオゾン水Ｗ２を０℃以上２０℃未満に冷却する。０℃以上２０℃未満に冷却されたオゾン水Ｗ３は、供給配管Ｌ４を経て後段の洗浄槽４１に供給される。
なお、冷却工程は、並列に連結される複数のチラー３１を有するチラーユニットを用いて、各チラー３１の冷却機能の低下の程度に応じて、複数のチラー３１の運転状態を切り替えることにより行ってもよい。複数のチラー３１の運転状態を切り替えることにより、使用するチラー３１を選択することができるので、例えば微生物等が発生して冷却機能が低下したチラー３１がある場合でも、チラーユニット全体の運転は停止させずに継続することができ、冷却したオゾン水Ｗ３の製造効率が向上する。
（洗浄工程）
洗浄工程においては、まず、洗浄槽４１に所定の量の冷却したオゾン水Ｗ３が供給されると、不図示の搬送手段により半導体基板が洗浄槽４１に搬入される。洗浄槽４１に搬入された半導体基板は、冷却したオゾン水Ｗ３中に浸漬されて、洗浄される。所定時間が経過すると、搬送手段により洗浄後の半導体基板は洗浄槽４１外へ搬出される。なお、搬送手段は、複数の半導体基板を洗浄槽４１に搬入及び搬出するものであってもよい。半導体基板の浸漬洗浄後のオゾン水Ｗ３は、不図示の廃水配管を経て洗浄槽４１外に排出される。そして、次に洗浄すべき半導体基板に対して、洗浄工程が繰り返し行われる。
以上のように、本発明の洗浄方法によれば、半導体基板の洗浄に、所定の温度、特に０℃以上２０℃未満の温度に冷却した低温のオゾン水を用いることにより、溶存オゾンの活性が低下するので、基板表面の酸化膜の形成を抑制することができ、もって、基板材料のロスを低減することが可能となる。
以上、本発明について図面を参照にして説明してきたが、本発明は上記実施形態に限定されず、種々の変更実施が可能である。本実施形態においては、洗浄手段４において、洗浄槽４１を用いて浸漬式により半導体基板の洗浄を行っているが、０℃以上２０℃未満に冷却したオゾン水Ｗ３で半導体基板を洗浄することが可能であれば、例えば、半導体基板にオゾン水Ｗ３を噴射する枚葉式で洗浄を行ってもよい。
以下、実施例に基づき本発明をさらに詳説するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
図１に示す半導体基板の洗浄装置１０を用いて、半導体基板の洗浄処理を行った。まず、半導体基板を常温のオゾン水（１５ｐｐｍ）に５分間浸漬させた後、０．５ｗｔ％の希薄フッ酸に５分間浸漬させて、表面を清浄化した。
＜実施例１＞
上記清浄化後の半導体基板を、チラー３１により冷却したオゾン水Ｗ３に５分間浸漬させて洗浄した後、酸化膜厚をエリプソメーターで測定した。
＜比較例１＞
半導体基板を浸漬洗浄するオゾン水を冷却しなかった以外は実施例１と同様にして、上記清浄化後の半導体基板の浸漬洗浄をした後、酸化膜厚をエリプソメーターで測定した。
実施例１及び比較例１について、オゾン水による浸漬洗浄後の酸化膜厚の数値を表１に示す。本結果から分かるように、半導体基板を浸漬させるオゾン水の温度を０℃以上２０℃未満に冷却することによって、オゾン水中のオゾンの活性が減少し、同様の浸漬時間でも酸化膜厚を制御することができることが分かった。
Figure 2018129363
以上説明したように、本発明の半導体基板の洗浄装置及び洗浄方法によれば、基板表面に残留したレジスト等の有機物や金属異物を洗浄除去するとともに、洗浄工程における基板材料のロスを低減させることができる。
本発明は、半導体デバイスの製造において、製造過程で生じるレジスト等の有機物や金属異物の汚染物質の洗浄装置及び洗浄方法として有用である。
１０ 半導体基板の洗浄装置
１ 脱気手段
１１ 脱気膜モジュール
１２ 真空ポンプ
２ オゾン水生成手段
２１ 溶解膜モジュール
２２ オゾン発生装置
３ 冷却手段
３１ チラー
４ 洗浄手段
４１ 洗浄槽
５ ドレンタンク
Ｌ１，Ｌ２，Ｌ３，Ｌ４ 供給配管
Ｌ５ 真空配管
Ｌ６ ，Ｌ７ 廃水配管
Ｌ８ 酸素ガス供給配管
Ｌ９ オゾンガス供給配管
Ｗ 超純水
Ｗ１ 脱気処理した超純水
Ｗ２ オゾン水
Ｗ３ 冷却したオゾン水
Ｄ１，Ｄ２ ドレン水

Claims (6)

  1. オゾン水を用いて基板を洗浄する基板洗浄装置であって、
    ２０℃以上のオゾン水を所定の温度に冷却する冷却手段と、
    前記冷却手段で冷却したオゾン水により基板を洗浄する洗浄手段と
    を備える基板洗浄装置。
  2. 前記洗浄手段が、前記冷却手段により冷却したオゾン水に前記基板を浸漬して洗浄する洗浄槽を有する請求項１に記載の基板洗浄装置。
  3. 前記冷却手段が、オゾン水を０℃以上２０℃未満に冷却可能なチラーを有する請求項１又は請求項２に記載の基板洗浄装置。
  4. 前記冷却手段に供給するオゾン水を生成するオゾン水生成手段をさらに備え、
    前記オゾン水生成手段が、オゾンを発生するオゾン発生装置と、前記オゾン発生装置により発生したオゾンを超純水に溶解する溶解膜モジュールとを有する
    請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の基板洗浄装置。
  5. 前記溶解膜モジュールに供給する超純水を脱気処理する脱気手段をさらに備え、
    前記脱気手段が、脱気膜モジュールと真空ポンプとを有する
    請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の基板洗浄装置。
  6. オゾン水を用いて基板を洗浄する基板洗浄方法であって、
    ２０℃以上のオゾン水を所定の温度に冷却する冷却工程と、
    前記冷却工程で冷却したオゾン水により基板を洗浄する洗浄工程と
    を備える基板洗浄方法。
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