JP2018090427A - シリコン破砕片の真空乾燥方法 - Google Patents
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Abstract
Description
付着する有機物に起因した炭素汚染が問題となり、熱処理などによってその汚染を除去し、表面炭素濃度を20ppbw未満に低減する方法が開示されている(例えば、特許文献2及び特許文献3参照。)。
先ず本発明を実施するための第1の実施形態を図面に基づいて説明する。図1に示すように、保持部材10の中には多数のシリコン破砕片11が収容される。これらのシリコン破砕片11は、シーメンス法等により得られた柱状の多結晶シリコンを破砕して得られ、100mm以下のサイズを有する。この実施の形態で用いるかご状の保持部材10は、上部を開放したポリエチレン製の直方体の箱状容器である。保持部材10の貫通孔10aの形状とサイズは、収容したシリコン破砕片が貫通孔から抜け出ないように、シリコン破砕片の形状とサイズに合わせて任意に設定される。これらのシリコン破砕片11を保持部材10に所定量収容した後、フッ化水素酸と硝酸との混合液のような酸液に保持部材10を浸漬させることで、酸液が貫通孔10aから保持部材内に浸入してシリコン破砕片と接触する。これにより、シリコン破砕片の表面に付着した異物や酸化膜が除去される。
次に本発明を実施するための第2の実施形態のシリコン破砕片の真空乾燥方法について説明する。この実施の形態のシリコン破砕片の乾燥方法では、石英製保持部材又は保持部材表面をシリカコーティングした合成樹脂製かごを保持部材に用いる。これは、有機性ガスを発生する表面をなくすためであり、石英製部材を用いた場合には加熱温度によらず有機性ガスの発生は原理的には全く生じない。しかしながら、石英は樹脂と比較して高価な材質である上に、脆性材料であり取り扱いに多大な注意が必要になる。シリカコーティングは、現実的には完全に樹脂表面を覆い切ることは難しく、有機性ガスの多少の透過性も残ることから、石英部材を用いる場合よりは汚染防止の効果は落ちるが、簡便で実用的である。シリカコーティングされる合成樹脂は特に限定されず、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート等が例示される。シリカコーティングの手法としては、溶射などが知られているが、樹脂材料へのシリカ溶射は困難であり、実用的にはポリシラザンを使用したコーティングが有用である。
次に本発明を実施するための第3の実施形態のシリコン破砕片の真空乾燥方法について説明する。この実施の形態のシリコン破砕片の乾燥方法では、ポリプロピレン、ポリカーボネート、シリコーン合成樹脂、エチレン・四フッ化エチレン共重合体、PEEK、PTFE、PFA、FEP及びPVDFからなる群より選ばれた1種又は2種以上の合成樹脂からなる保持部材を用いる。そしてシリコン破砕片の乾燥温度を樹脂の種類に応じて適切に定めるが、例えばポリプロピレンでは70℃以下が望ましい。それ以外は、第1の実施形態と同様にシリコン破砕片を真空乾燥する。
第1の実施の形態及び第3の実施の形態において、合成樹脂製保持部材を乾燥温度以上の温度であって、前記合成樹脂製保持部材の耐熱温度未満の温度で、予めベーキング処理することが好ましい。ここで「耐熱温度」とは、樹脂の物理的性状を保持できる上限の温度(例えば樹脂材料に軟化・変形が生じる温度、或いは樹脂材料に熱分解が生じる温度等)である。具体的には、耐熱温度とは、物理的耐熱性の観点では軟化温度やガラス転移点等の温度であり、化学的耐熱性の観点では、加熱時の重量減少等が生じる温度である。ベーキング処理の方法としては、第1、第2、第3の実施の形態と同様の乾燥室内に合成樹脂製保持部材をシリコン破砕片を収容しない状態で設置し、窒素等不活性ガス雰囲気下で乾燥室内の温度を設置している合成樹脂の耐熱温度未満に保持しながら、10分以上保持する。ベーキング処理した保持部材にシリコン破砕片が収容されるのは、シリコンの破砕後、洗浄工程の前であることが好ましい。このようなベーキング処理をすることにより、真空乾燥中に発生する樹脂添加剤等の有機性ガスの発生を更に抑制し、シリコン破砕片の炭素による汚染をより一層低減することができる。
保持部材として底面がたて20cm、よこ20cmで高さが25cmのポリエチレン製のカゴ(すべての側板部と底板部に縦方向5mm、横方向5mmの角孔の貫通孔が格子状に配列される)を用意し、長辺の長さが10〜30mmの高純度シリコン破砕片を約5kg投入し、フッ酸、硝酸によるエッチングと純水による洗浄を行った後に内寸約30cm角のSUS304製の真空乾燥機にて乾燥を行った。乾燥温度は、この真空乾燥機自体を温水に浸漬し、温水の温度を調整することで調整した。真空度はおよそ1kPaまで到達するが、1kPa程度で保持した場合、伝熱性が悪く乾燥が進まないため、1時間毎に窒素ガスを投入して約25kPaで30分間保持することで、内部のシリコン破砕片まで熱が伝わるようにした。温水温度を70℃に設定し、5.5時間後に乾燥機から取り出すと、シリコン破砕片は十分に乾燥された状態であった。
温水温度を50℃に設定し、比較例1と同様に乾燥を行った。5.5時間乾燥を行ったところ、乾燥が不十分であり、10時間後に乾燥機から取り出すと、シリコン破砕片は十分に乾燥された状態であった。
温水温度を30℃に設定し、実施例1と同様に10時間乾燥を行ったところ、乾燥が不十分であり、15.5時間後に乾燥機から取り出すと、シリコン破砕片は十分に乾燥された状態であった。
次に、ポリエチレン、ポリプロピレン、シリコーン樹脂、ポリカーボネート、ETFE、PEEK、PTFE、市販のポリシラザンコーティング剤にてシリカコーティングしたシリカコートポリエチレンを材質とする8種類の板(寸法20cm×20cm×2mm)を用意した。ポリエチレンの板を比較例2とし、ポリプロピレンの板を実施例3とし、シリコーン合成樹脂の板を実施例4とし、ポリカーボネートの板を実施例5とし、ETFEの板を実施例6とし、PEEKの板を実施例7とし、PTFEの板を実施例8とし、シリカコートポリエチレンの板を実施例9とした。
11 シリコン破砕片
20 乾燥室
21 棚
Claims (4)
- 保持部材に収容して洗浄した後のシリコン破砕片を乾燥室内に収容し、前記乾燥室内を減圧して乾燥することにより前記シリコン破砕片を乾燥する方法において、
前記保持部材が合成樹脂製保持部材であって、乾燥温度が50℃以下であることを特徴とするシリコン破砕片の真空乾燥方法。 - 保持部材に収容して洗浄した後のシリコン破砕片を乾燥室内に収容し、前記乾燥室内を減圧して乾燥することにより前記シリコン破砕片を乾燥する方法において、
前記保持部材が石英製であるか、又は保持部材表面をシリカコーティングした合成樹脂製であることを特徴とするシリコン破砕片の真空乾燥方法。 - 保持部材に収容して洗浄した後のシリコン破砕片を乾燥室内に収容し、前記乾燥室内を減圧して乾燥することにより前記シリコン破砕片を乾燥する方法において、
前記保持部材がポリプロピレン、ポリカーボネート、シリコーン合成樹脂、エチレン・四フッ化エチレン共重合体、PEEK、PTFE、PFA,FEP及びPVDFからなる群より選ばれた1種又は2種以上の合成樹脂からなることを特徴とするシリコン破砕片の真空乾燥方法。 - 前記合成樹脂製保持部材を、乾燥温度以上の温度であって、前記合成樹脂製かごの耐熱温度未満の温度で予めベーキング処理する請求項1又は3記載のシリコン破砕片の真空乾燥方法。
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JP2015127272A (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-09 | 三菱マテリアル株式会社 | シリコン破砕片の真空乾燥方法 |
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