JP2018095548A - シリコン破砕片の表面清浄化方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1に示すように、内寸で縦×横×高さが約2000mm×約1000mm×約1000mmであるPVDF(ポリフッ化ビニリデン)製の水槽12と、外寸で縦×横×高さが約155mm×約155mm×約220mmであるPE(ポリエチレン)製の未使用の第1容器10と、内寸で縦×横×高さが約480mm×約320mm×約140mmであるPE(ポリエチレン)製の第2容器14とを用意した。なお、第1容器10の底板部には、一辺が約5mmである正方形状の貫通孔を、貫通孔間の縦及び横のピッチが約4mmとなるように形成し、第1容器10の周壁部には、一辺が約5mmである正方形状の貫通孔を、その貫通孔の対角線が鉛直方向及び水平方向に延びかつ隣り合う貫通孔間のピッチが約4mmとなるように形成した。また、第2容器14の底板部16には、直径が約5mmである円形状の貫通孔21を、貫通孔21間の縦及び横のピッチが約4mmとなるように形成し(図2)、第2容器14の周壁部17には、一辺が約5mmである正方形状の貫通孔22を、その貫通孔22の対角線が鉛直方向及び水平方向に延びかつ隣り合う貫通孔22間のピッチが約4mmとなるように形成した(図2及び図3(a))。
移し替え処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様の処理を行って、即ち5セットのシリコン破砕片について、エッチング処理、リンス処理及び乾燥処理をそれぞれ行った。これらの処理を行った5セットのシリコン破砕片を比較例1とした。なお、処理後の比較例1のシリコン破砕片は、移し替え処理を行っていないので、第1容器に収容されたままである。
比較例1の乾燥処理後のシリコン破砕片について容器片の付着の有無と、実施例1の乾燥処理後のシリコン破砕片について容器片の付着の有無とを目視により調べた。その結果を表1に示す。
表1から明らかなように、移し替え処理を行わなかった比較例1では、乾燥処理後のシリコン破砕片に3mm程度以下の容器片が数個付着していた。これに対し、移し替え処理を行った実施例1では、移し替え処理前まで比較例1と全く同じ処理を行ったため、5個の第1容器内でシリコン破砕片に容器片が数個それぞれ付着していたと考えられるけれども、単一の第2容器内で乾燥処理後のシリコン破砕片に容器片は全く付着していなかった。なお、実施例1及び比較例1に使用した第1容器では、シリコン破砕片が接触した容器内側の壁面に、シリコン破砕片の接触時に生じたと思われる切削痕が複数見られた。
実施例1の移し替え処理において、5個の第1容器内のシリコン破砕片を、第1容器と同形同大に形成された5個の別の第1容器にそれぞれ移し替えた。この移し替え処理は、水槽に純水を満たし、この水槽内の底部に開口部を上方に向けて別の第1容器を配置し、この別の第1容器の開口部上方の純水中で、リンス処理された第1容器を徐々に傾斜させて、第1容器内のシリコン破砕片を別の第1容器内に移すことにより行った。上記以外は、シリコン破砕片に対して実施例1と同様の処理を行った。これらの処理を残りの4セットのシリコン破砕品についても行った。これらの処理を行ったシリコン破砕片を実施例2とした。
実施例2のシリコン破砕片の第1容器から別の第1容器への移し替え中における状況を調べた。具体的には、上記移し替え中に、シリコン破砕片が別の第1容器の外へ落下したシリコン破砕片の数を調べた。その結果を表2に示す。なお、実施例1についても、移し替え中に、シリコン破砕片が第2容器の外へ落下したシリコン破砕片の数を合わせて調べた。なお、表2において、実施例2の『−』は、第1容器から第2容器への移し替え処理を行わなかったため、第2容器の外へ落下したシリコン破砕片の数を調べる必要がなかったことを意味し、実施例1の『−』は、第1容器から別の第1容器への移し替え処理を行わなかったため、別の第1容器の外へ落下したシリコン破砕片の数を調べる必要がなかったことを意味する。
表2から明らかなように、実施例2では、別の第1容器を使用して移し替えを行った場合、移し替え中のシリコン破砕片が別の第1容器の外へ落下するものが散見された。一方、実施例1では、シリコン破砕片を第1容器から第2容器に移し替えているとき、第2容器の外へ落下するものはなかった。これにより、実施例2の移し替えの効率は、実施例1と比較して良くなかったことが分かった。
実施例1の第1容器の底板部上面に、厚さ約1mm程度の1枚の板(第1容器と同じ材質)を貼り付けて、第1容器の底板部の貫通孔を全て塞ぐとともに、第1容器の周壁部内面に厚さ約1mm程度の4枚の板(第1容器と同じ材質)を貼り付けて、第1容器の周壁部の貫通孔を全て塞いだ。また、実施例1の第2容器の底板部上面に厚さ約1mm程度の1枚の板(第2容器と同じ材質)を貼り付けて、第2容器の底板部の貫通孔を全て塞ぐとともに、第2容器の周壁部内面に厚さ約1mm程度の4枚の板(第2容器と同じ材質)を貼り付けて、第2容器の周壁部の貫通孔を全て塞いだ。これらの第1容器及び第2容器を用いて、シリコン破砕片に対し実施例1と同様の処理を行った。これらの処理を行ったシリコン破砕片を実施例3とした。
実施例3のシリコン破砕片の処理に用いた第2容器内の状況を調べた。具体的には、シリコン破砕片の処理に用いた第2容器に溜まった第1容器の容器片の有無を調べた。その結果を表3に示す。なお、実施例1についても、シリコン破砕片の処理に用いた第2容器に溜まった第1容器の容器片の有無を合わせて調べた。
表3から明らかなように、実施例1では、シリコン破砕片の処理に用いた第2容器内に溜まった第1容器の容器片は確認されなかった。これに対し、実施例3では、シリコン破砕片の処理に用いた第2容器内に溜まった第1容器の容器片は数個確認された。これは次の理由に基づくと考えられる。実施例3では、第1容器の底面及び側面の貫通孔が塞がれているため、エッチング処理時及びリンス処理時に第1容器内で発生した容器片が移し替え前の第1容器内から貫通孔を通して第1容器外へ移動することができず、第1容器内に留まり易い。また、シリコン破砕片を第1容器から第2容器に移し替えたときに、第1容器内の容器片の一部が第2容器内にシリコン破砕片とともに入ると、第2容器内の底面や側面の貫通孔が塞がれているため、上記容器片が第2容器内から排出されずに、第2容器内に溜まり易い。
実施例1の水槽の上部に、その縦方向に約7m/分の緩やかな流れを形成するように、水槽中の純水を給排機構により供給しかつ排出した。この状態で、第1容器内のシリコン破砕片を水槽中で別の第1容器に移し替えた。上記以外は、実施例2と同様の処理をシリコン破砕片に対して行った。これらの処理を行ったシリコン破砕片を実施例4とした。
実施例4のシリコン破砕片について乾燥処理後の容器片の付着の有無を確認した。また、水槽内の純水の流れを形成しなかった(流速:0m/分)実施例2についても、上記と同様の確認を行った。その結果を表4に示す。
表4から明らかなように、水槽内の純水の流速が0m/分である実施例2では、シリコン破砕片に3mm程度以下の容器片が1個確認されたのに対し、水槽内の純水の流速が約7m/分である実施例4では、シリコン破砕片に容器片が確認されなかった。これにより、水槽中の純水を流水とすることで、第1容器から落下した容器片が純水に流されて分散し、別の第1容器内に入るのを低減できると考えられる。なお、約7m/分という純水の流速は一例であって、これに限定されない。水槽内の純水の流速が速すぎると、純水の流れに乗って別の第1容器外に落下する比較的小さいサイズのシリコン破砕片の個数が増加するため、流速は速すぎない方がよい。一方、純水の流速が遅いと、容器片が純水の流れに乗れず、容器片の分散効果が小さくなる。
実施例1の水槽内の純水の温度を約30℃としたこと以外は、実施例1と同様にしてシリコン破砕片を処理した。これらの処理を行ったシリコン破砕片を実施例5とした。
実施例1の水槽内の純水の温度を約50℃としたこと以外は、実施例1と同様にしてシリコン破砕片を処理した。これらの処理を行ったシリコン破砕片を実施例6とした。
実施例1の水槽内の純水の温度を約70℃としたこと以外は、実施例1と同様にしてシリコン破砕片を処理した。これらの処理を行ったシリコン破砕片を実施例7とした。
実施例5〜7のシリコン破砕片の乾燥処理に掛かった時間を測定した。また、水槽内の純水の温度を20℃とした実施例1のシリコン破砕片の乾燥処理に掛かった時間も測定した。そして、実施例1の乾燥時間を基準として、実施例5〜7の乾燥時間の短縮割合をそれぞれ算出した。その結果を表5に示す。なお、シリコン破砕片の乾燥は、シリコン破砕片を真空乾燥処理装置に入れて圧力を760mmHgとし温度を70℃に保持することにより行い、窒素ガスを500mmHgの圧力にパージし、圧力上昇量が2mmHg以下であるときを、シリコン破砕片が乾燥したと判断し、真空乾燥を開始してから窒素ガスをパージして圧力上昇量が2mmHg以下になるまでの時間をシリコン破砕片の乾燥時間とした。
表5から明らかなように、実施例5〜7では、シリコン破砕片の乾燥時間を、実施例1と比べて全て短縮できた。これは、第1容器から第2容器への移し替え後のシリコン破砕片が第2容器とともに純水の温度近くまで温められた状態で乾燥処理されたため、純水の温度が約20℃の場合の実施例1のシリコン破砕片の乾燥時間と比較して、乾燥までに掛かる時間を短縮できたと考えられる。これにより、乾燥処理効率の向上、並びに乾燥時間の短縮による容器自体からのガスの発生も低減でき、乾燥処理における有機物由来の炭素汚染を低減できる。
第2容器の周壁部に、一辺が約5mmである正方形状の貫通孔を、その対角線が鉛直方向に対して斜め45度の方向に延び、即ちその辺が鉛直方向及び水平方向に延び、かつ貫通孔間の縦及び横のピッチが約4mmとなるように形成した。上記以外は、実施例1と同一の第2容器を用いた。この第2容器を実施例8とした。
図3(b)に示すように、第2容器の周壁部17に、直径が約5mmである円形状の貫通孔22を、貫通孔22間の縦及び横のピッチが約4mmとなるように形成した。上記以外は、実施例1と同一の第2容器を用いた。この第2容器を実施例9とした。
実施例1、実施例8及び実施例9の第2容器を水槽内の純水中に入れた後、第2容器を純水中から取り出して、第2容器内の純水が底板部の貫通孔や周壁部の貫通孔を通って落下した後、第2容器の周壁部内面に付着した純水(付着水)が周壁部の貫通孔の周縁を伝わって第2容器外に水滴となって落ちて、付着水が落ちなくなるまで放置し、シリコン破砕片の入った第2容器の重量を測定した。付着水が落ちなくなったことは、目視により判断した。その結果を表6に示す。なお、実施例1の第2容器では、図3(a)に示すように、その周壁部17に形成された貫通孔22は、一辺が約5mmである正方形状であり、その対角線が鉛直方向及び水平方向に延び、かつ隣り合う貫通孔22間のピッチが約4mmであった。
表6から明らかなように、対角線が鉛直方向及び水平方向に延びる正方形状の貫通孔を有する実施例1の第2容器の付着水が落ちなくなったときの重量が最も小さく、円形状の貫通孔を有する実施例9の第2容器の付着水が落ちなくなったときの重量が次に小さく、対角線が鉛直方向に対して45度の方向に延びる正方形状の貫通孔を有する実施例8の第2容器の付着水が落ちなくなったときの重量が最も大きかった。即ち、周壁部内面の付着水の残留量は、実施例1の第2容器が最も少なく、実施例9の第2容器が次に少なく、実施例8の第2容器が最も多かった。これにより、実施例8の第2容器は貫通孔の下部側の縁に水滴が最も溜まり易く、実施例9の第2容器は貫通孔の下部側の縁に水滴が次に溜まり易いのに対し、実施例1の第2容器は貫通孔の下部側の縁に溜まった水滴が流下し易いことが分かった。
第2容器の底板部の下面に、直方体板状の複数の突起部を下方に向ってそれぞれ突設した。上記以外は、実施例1と同一の第2容器を用いた。この第2容器を実施例10とした。なお、長方形板状の突起部は、長さ、厚さ及び高さがそれぞれ5mm、5mm及び7mmであり、底板部に形成された複数の貫通孔を塞がない位置にそれぞれ突設した。また、第2容器の周壁部内面に厚さ約1mm程度の4枚の板(第2容器と同じ材質)を貼り付けて、第2容器の周壁部の貫通孔を全て塞いだ。
図4(a)に示すように、第2容器の底板部16の下面に、傾斜面が直線的である円錐台状の複数の突起部24を下方に向ってそれぞれ突設した。上記以外は、実施例1と同一の第2容器を用いた。この第2容器を実施例11とした。なお、傾斜面が直線的である円錐台状の突起部24は、上端の直径、下端の直径及び高さがそれぞれ5mm、3mm及び7mmであり、底板部16に形成された複数の貫通孔21を塞がない位置にそれぞれ突設した。また、第2容器の周壁部内面に厚さ約1mm程度の4枚の板(第2容器と同じ材質)を貼り付けて、第2容器の周壁部の貫通孔を全て塞いだ。
図4(b)に示すように、第2容器の底板部16の下面に、傾斜面が内方に湾曲した曲線的である円錐台状の複数の突起部24を下方に向ってそれぞれ突設した。上記以外は、実施例1と同一の第2容器を用いた。この第2容器を実施例12とした。なお、傾斜面が内方に湾曲した曲線的である円錐台状の突起部24は、上端の直径、下端の直径及び高さがそれぞれ5mm、3mm及び7mmであり、底板部16に形成された複数の貫通孔21を塞がない位置にそれぞれ突設した。また、第2容器の周壁部内面に厚さ約1mm程度の4枚の板(第2容器と同じ材質)を貼り付けて、第2容器の周壁部の貫通孔を全て塞いだ。
実施例10〜12の第2容器を水槽と同一材質の平板上に置いて、この第2容器に容器片を含む純水を5リットルずつ入れて、第2容器の底板部の貫通孔から純水が排出されなくなった後、第2容器内の容器片の有無を目視で確認した。その結果を表7に示す。
表7から明らかなように、傾斜面が曲線的に傾斜する円錐台状の突起部を有する実施例12の第2容器内、及び傾斜面が直線的に傾斜する円錐台状の突起部を有する実施例11の第2容器内において容器片は確認されず、直方体板状の突起部を有する実施例10の第2容器内のみ容器片が数個確認された。即ち、実施例12の第2容器及び実施例11の第2容器から底板部の貫通孔を通って第2容器外に落下する純水の流れが速いため、容器片が排出され易く、実施例10の第2容器から底板部の貫通孔を通って第2容器外に落下する純水の流れが遅いため、容器片が排出され難かったと考えられる。
図5に示すように、第2容器の底板部16に形成された貫通孔21を上方から下方に向うに従って小さくなるテーパ状に形成した。この第2容器を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、シリコン破砕片を処理した。処理後の第2容器を実施例13とした。なお、上記テーパ状の貫通孔21は、内方に湾曲して形成され、上端及び下端の正方形の一辺の長さがそれぞれ5mm及び3mmであった。
実施例1と同様にしてシリコン破砕片を処理した。処理後の第2容器を実施例14とした。
処理後の実施例13及び実施例14の第2容器の底板部の摩耗状態、即ち底板部の削れや底板部内側の貫通孔周縁の削れの状況を目視により調べた。また、実施例13及び実施例14の第2容器に、容器片を含む純水を入れて、第2容器の底板部からの純水中の容器片等の挙動、即ち貫通孔の周縁に引っ掛かった容器片等の有無や、底板部上面に溜まった水滴の状況を目視により調べた。その結果を表8に示す。
表8から明らかなように、底板部の貫通孔を直方体状に形成した実施例14の第2容器は、底板部の削れや底板部内側の貫通孔周縁の削れが比較的多かったのに対し、底板部の貫通孔をテーパ状に形成した実施例13の第2容器は、底板部の削れや底板部内側の貫通孔周縁の削れが比較的少なかった。また、実施例14の第2容器は、底板部の直方体状の貫通孔周縁に容器片等が引っ掛かっていたけれども、実施例13の第2容器は、底板部のテーパ状の貫通孔周縁に容器片等は引っ掛かっていなかった。更に、実施例14の第2容器は、底板部上面に比較的多くの水滴が溜まっていたけれども、実施例13の第2容器は、底板部上面に溜まっていた水滴は比較的少なかった。
11 シリコン破砕片
12 水槽
13 純水又は超純水
14 第2容器
16 第2容器の底板部
17 第2容器の周壁部
18 第2容器の開口部
21 第2容器の底板部の貫通孔
22 第2容器の周壁部の貫通孔
22a、22b 第2容器の周壁部の貫通孔の傾斜面
23 第2容器の設置面
24 第2容器の底板部の突起部
24a〜24c 第2容器の底板部の突起部の傾斜面
Claims (10)
- 樹脂製の第1容器に収容して洗浄した後のシリコン破砕片を乾燥する前に、前記シリコン破砕片を純水又は超純水の中で前記第1容器から樹脂製の第2容器に移し替えることを特徴とするシリコン破砕片の表面清浄化方法。
- 前記第1容器及び前記第2容器がそれぞれ上部に開口部を有する容器であって、前記移し替えが、水槽の純水又は超純水の中に前記第2容器を上部を上方に向けて配置した後、前記純水又は超純水の中で、前記第1容器に収容して洗浄した後のシリコン破砕片を前記第1容器の開口部を傾斜することにより前記第2容器の内部に落下させて行う請求項1記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
- 前記第2容器は、その開口面積が前記第1容器より大きいか、又はその容積が前記第1容器の容積より大きい請求項1又は2記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
- 前記第1容器及び前記第2容器は、周壁部と底板部に前記シリコン破砕片のサイズより小径の複数の貫通孔がそれぞれ形成された請求項1ないし3いずれか1項に記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
- 前記純水又は超純水が流動する水である請求項1ないし4いずれか1項に記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
- 前記純水又は超純水を10〜70℃の温度に設定する請求項1ないし5いずれか1項に記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
- 前記第2容器の周壁部に形成された貫通孔は、前記周壁部の正面視で孔下半分の孔周面が漸次下方に直線的に又は曲線的に傾斜する傾斜面を有する請求項4記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
- 前記第2容器の底板部の貫通孔が形成されていない外底面の部分に前記第2容器の設置面から前記外底面を離間させる1又は2以上の突起部が形成され、前記突起部の縦断面視で漸次下方に直線的に又は曲線的に傾斜する傾斜面を有する請求項4記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
- 前記第1容器又は第2容器の底板部に形成された貫通孔は、容器内側の孔縁部から容器外側の孔縁部にかけて縮径してテーパー形状又は曲率を有する請求項4又は8記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
- 前記第2容器がポリプロピレン、ポリカーボネート、シリコーン合成樹脂、エチレン・四フッ化エチレン共重合体、PEEK、PTFE、PFA,FEP及びPVDFからなる群より選ばれた1種又は2種以上の合成樹脂からなる請求項1ないし4又は請求項7ないし9いずれか1項に記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
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