JP2018084687A - 電子写真感光体、その製造方法、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】良好な耐摩耗性と良好な電気特性を示し、長期にわたって画像流れを抑制することができる電子写真感光体を提供する。【解決手段】電子写真感光体の表面層が、特定の構造を有する非正孔輸送性の連鎖重合性化合物と特定の構造を表面に有する特定の無機微粒子との共重合物と、トリフェニルアミン骨格を有する非重合性の正孔輸送性化合物を含有する。【選択図】なし
Description
本発明は電子写真感光体、その製造方法、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置に関する。
電子写真装置に搭載される電子写真感光体には、有機光導電性物質（電荷発生物質）を含有する有機電子写真感光体（以下、「電子写真感光体」という）があり、これまで幅広い検討がなされてきた。近年、電子写真感光体の長寿命化や繰り返し使用時の高画質化を目的として、電子写真感光体の機械的耐久性（耐摩耗性）の向上が求められており、現在までに多くの試みがなされている。
耐摩耗性を向上させる方法として、例えば、特許文献１には、光硬化型アクリル系モノマーを含有する溶液を塗布し硬化した表面層を有する電子写真感光体が記載されている。また、特許文献２には、表面層に無機微粒子を分散させた電子写真感光体が記載されている。
金属酸化物をはじめとする無機微粒子は、粒子表面に水酸基が多く存在するため親水性が高い。そのため、無機微粒子を表面層に分散させた電子写真感光体は、優れた耐摩耗性を示す一方で、その表面の親水性が高くなってしまい、高湿環境下で発生する画像不良（画像流れ）のレベルが顕著に悪化する。
本発明の目的は、良好な耐摩耗性と良好な電気特性を示し、長期にわたって画像流れなどの画像不良を抑制することができる電子写真感光体、ならびに、その製造方法を提供することにある。さらには、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することにある。
本発明は、支持体および感光層を有する電子写真感光体において、該電子写真感光体の表面層が、連鎖重合性官能基群から選ばれる連鎖重合性官能基Ａを２つ以上有する非正孔輸送性の連鎖重合性化合物と、炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基および前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを表面に有する特定の無機微粒子との共重合物と、トリフェニルアミン骨格を有する非重合性の正孔輸送性化合物を含有することを特徴とする電子写真感光体に関する。
前記連鎖重合性官能基群とは、下記式（Ｐ−１）〜（Ｐ−７）で示される１価の官能基を含む連鎖重合が可能な官能基を示す一群である。
また、本発明は、支持体および該支持体上に設けられた表面層を有する電子写真感光体の製造方法であって、該製造方法が、表面処理剤で無機微粒子を表面処理する工程、該表面処理工程で表面処理された特定の無機微粒子と、上記の連鎖重合性官能基群から選ばれる連鎖重合性官能基Ａを２つ以上有する非正孔輸送性の連鎖重合性化合物と、トリフェニルアミン骨格を有する非重合性の正孔輸送性化合物とを含有する表面層用塗布液を調製する工程、及び該表面層用塗布液の塗膜を形成し、該塗膜を硬化させることによって表面層を形成する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法に関する。
前記表面処理剤は単独で用いても複数で用いてもよく、該表面処理工程で表面処理された特定の無機微粒子は、炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基および前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを表面に有する。
また、前記連鎖重合性官能基群とは、上記式（Ｐ−１）〜（Ｐ−７）で示される１価の官能基を含む連鎖重合が可能な官能基を示す一群である。
前記表面処理剤は単独で用いても複数で用いてもよく、該表面処理工程で表面処理された特定の無機微粒子は、炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基および前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを表面に有する。
また、前記連鎖重合性官能基群とは、上記式（Ｐ−１）〜（Ｐ−７）で示される１価の官能基を含む連鎖重合が可能な官能基を示す一群である。
また、本発明は、上記電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジに関する。
また、本発明は、上記電子写真感光体、ならびに帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有する電子写真装置に関する。
本発明によれば、良好な耐摩耗性と良好な電気特性を示し、長期にわたって画像流れなどの画像不良を抑制することができる電子写真感光体、ならびに、その製造方法を提供することができる。また、本発明によれば、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置を提供することができる。
本発明の電子写真感光体は、支持体、および支持体上に設けられた感光層を有する。本発明においては、この電子写真感光体が、連鎖重合性官能基群から選ばれる連鎖重合性官能基Ａを２つ以上有する非正孔輸送性の連鎖重合性化合物と、炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基および前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを表面に有する特定の無機微粒子との共重合物と、トリフェニルアミン骨格を有する非重合性の正孔輸送性化合物を含有する表面層を有することを特徴とする。
以下、本発明に係る表面層の構成について説明する。
〔非正孔輸送性の連鎖重合性化合物〕
本発明に係る非正孔輸送性の連鎖重合性化合物は、下記式（Ｐ−１）〜（Ｐ−７）で示される基を含む連鎖重合が可能な官能基を示す一群である連鎖重合性官能基群から選ばれる１価の連鎖重合性官能基Ａを２つ以上有する。この連鎖重合性化合物が重合し、電子写真感光体の表面層が緻密な架橋構造をとるため、良好な耐摩耗性を示す電子写真感光体を得ることができる。
これらの中でも、連鎖重合性官能基Ａは上記式（Ｐ−１）または（Ｐ−２）のいずれかが特に好ましく、より良好な耐摩耗性を示す電子写真感光体を得ることができる。
〔非正孔輸送性の連鎖重合性化合物〕
本発明に係る非正孔輸送性の連鎖重合性化合物は、下記式（Ｐ−１）〜（Ｐ−７）で示される基を含む連鎖重合が可能な官能基を示す一群である連鎖重合性官能基群から選ばれる１価の連鎖重合性官能基Ａを２つ以上有する。この連鎖重合性化合物が重合し、電子写真感光体の表面層が緻密な架橋構造をとるため、良好な耐摩耗性を示す電子写真感光体を得ることができる。
また、非正孔輸送性の連鎖重合性化合物は、下記式（２）または（３）で示される化合物であることが好ましく、より良好な耐摩耗性を示す電子写真感光体を得ることができる。
式（２）中、Ｒ２１〜Ｒ２４はそれぞれ水素、炭素数１以上２以下のアルキル基、ヒドロキシ基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基のいずれかであり、式（２）で示される化合物中のアクリロイルオキシ基及びメタクリロイルオキシ基の総数は３または４である。
式（３）中、Ｒ３１〜Ｒ３６はそれぞれ水素、炭素数１以上２以下のアルキル基、ヒドロキシ基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基のいずれかであり、式（３）で示される化合物中のアクリロイルオキシ基及びメタクリロイルオキシ基の総数は３以上６以下である。
以下に、非正孔輸送性の連鎖重合性化合物の具体例（Ａ−１）から（Ａ−１２）を挙げるが、本発明はこれらに限定されるわけではない。
〔特定の無機微粒子〕
本発明に係る特定の無機微粒子は、炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基および前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを表面に有する。
本発明に係る特定の無機微粒子は、炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基および前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを表面に有する。
この特定の無機微粒子は炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基を表面に有することで、本来親水性の高い無機微粒子に疎水性を付与することができる。そのため、電子写真感光体の表面の疎水性が向上し、画像流れなどの画像不良の抑制効果を示すことができる。また、前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを表面に有することで、非正孔輸送性の連鎖重合性化合物と重合し、上述の電子写真感光体の表面層における緻密な架橋構造中に特定の無機微粒子を取り込むことができる。そのため、長期にわたって画像流れなどの画像不良の抑制効果を示すことができる。
前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂは、下記式（Ｐ−１）〜（Ｐ−３）であることが好ましい。特に好ましくは、連鎖重合性官能基Ｂは下記式（Ｐ−３）である。これらの連鎖重合性官能基を表面に有すると、特定の無機微粒子は上述の電子写真感光体の表面層における緻密な架橋構造中に適切に取り込まれるため、より良好な耐摩耗性と電気特性を示す電子写真感光体を得ることができる。
直鎖状あるいは分岐状のアルキル基の炭素数は１６以上２０以下であることが好ましい。炭素数が１６以上であると、電子写真感光体の表面層が十分な疎水性を有し、より優れた画像流れなどの画像不良の抑制効果を得ることができる。また、炭素数が２０以下であると、表面層が十分な硬度を有するため、より優れた耐摩耗性を示す電子写真感光体を得ることができる。
この特定の無機微粒子は、表面処理剤を用いて無機微粒子（基材微粒子）を表面処理することで得ることができる。
基材微粒子としては、例えば、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉛、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化タンタル、酸化インジウム、酸化ビスマス、酸化イットリウム、酸化コバルト、酸化銅、酸化マンガン、酸化セレン、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化ゲルマニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化モリブデン、酸化バナジウムといった金属酸化物が挙げられる。
これらの中でも、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化チタンが特に好ましく、良好な電気特性を示す電子写真感光体を得ることができる。
基材微粒子としては、例えば、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉛、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化タンタル、酸化インジウム、酸化ビスマス、酸化イットリウム、酸化コバルト、酸化銅、酸化マンガン、酸化セレン、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化ゲルマニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化モリブデン、酸化バナジウムといった金属酸化物が挙げられる。
これらの中でも、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化チタンが特に好ましく、良好な電気特性を示す電子写真感光体を得ることができる。
表面処理に用いる表面処理剤は単独でも複数でもよい。
単独の表面処理剤を用いて表面処理を行う場合、下記式（５）で示される表面処理剤を用いることで、本発明に係る特定の無機微粒子を得ることができる。
式（５）中、Ｒ１は炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基であり、Ｐ１は前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを有する１価の官能基であり、Ｘ1およびＸ２はそれぞれアルコキシ基、アシロキシ基、アミノキシ基、フェノキシ基のいずれかである。
単独の表面処理剤を用いて表面処理を行う場合、下記式（５）で示される表面処理剤を用いることで、本発明に係る特定の無機微粒子を得ることができる。
下記式（５）で示される表面処理剤を用いて表面処理された特定の無機微粒子は、上記式（１）で示される構造をその表面に有する。
式（１）中、Ｒ１は炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基であり、Ｐ１は前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを有する１価の官能基である。
以下に、式（５）で示される表面処理剤の具体例として、例示化合物（５−１）から（５−１８）を挙げるが、本発明はこれらに限定されるわけではない。
複数の表面処理剤を用いて表面処理を行う場合、少なくとも下記の２種類の表面処理剤６Ａ及び６Ｂをそれぞれ用いることで、本発明に係る特定の無機微粒子を得ることができる。
表面処理剤６Ａ：炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基を有するシランカップリング剤
表面処理剤６Ｂ：前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを含む１価の基を有するシランカップリング剤
表面処理剤６Ａ：炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基を有するシランカップリング剤
表面処理剤６Ｂ：前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを含む１価の基を有するシランカップリング剤
表面処理剤６Ａ及び６Ｂをそれぞれ用いて表面処理された特定の無機微粒子は、下記式（６Ａ）および下記式（６Ｂ）に示される構造をそれぞれ表面に有する。
式（６Ａ）中、Ｒ１は炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基であり、Ｘ1およびＸ２はそれぞれアルコキシ基、アシロキシ基、アミノキシ基、フェノキシ基のいずれかであり、Ｙ１は炭素数１以上３以下のアルキル基、アルコキシ基、シロキシ基、アミノキシ基、フェノキシ基のいずれかである。
式（６Ｂ）中、Ｐ１は前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを有する１価の官能基であり、Ｘ1およびＸ２はそれぞれアルコキシ基、アシロキシ基、アミノキシ基、フェノキシ基のいずれかであり、Ｙ１は炭素数１以上３以下のアルキル基、アルコキシ基、シロキシ基、アミノキシ基、フェノキシ基のいずれかである。
以下に、表面処理剤６Ａ及び６Ｂの具体例として、例示化合物（６Ａ−１）から（６Ｂ−６）を挙げるが、本発明はこれらに限定されるわけではない。
基材微粒子への表面処理の方法としては、溶媒中で基材微粒子と表面処理剤を混合、撹拌し、溶媒を除去するという湿式法を用いることができる。基材微粒子１００部に対し、表面処理剤を０．１〜２００部、より好ましくは７〜７０部、溶媒５０〜５０００部を用いることが好ましい。
本発明に係る特定の無機微粒子の表面処理工程の一例を以下に示す。
（製造例１）
酸化スズ粒子１００部、上記例示化合物（５−１）で示される表面処理剤１０部、トルエン５００部を６時間撹拌混合した。その後、トルエンを減圧留去して、１３０℃で２時間加熱乾燥することで、下記式（７）に示される構造を表面に有する特定の無機微粒子（Ｂ−１）を得た。
基材微粒子や表面処理剤をそれぞれ変更することで、本発明に係る特定の無機微粒子を任意に得ることができる。
（製造例１）
酸化スズ粒子１００部、上記例示化合物（５−１）で示される表面処理剤１０部、トルエン５００部を６時間撹拌混合した。その後、トルエンを減圧留去して、１３０℃で２時間加熱乾燥することで、下記式（７）に示される構造を表面に有する特定の無機微粒子（Ｂ−１）を得た。
（製造例２）
酸化スズ粒子１００部、上記例示化合物（６Ａ−１）で示される表面処理剤５部、上記例示化合物（６Ｂ−１）で示される表面処理剤５部、トルエン５００部を６時間撹拌混合した。その後、トルエンを減圧留去して、１３０℃で２時間加熱乾燥することで、下記式（８Ａ）および下記式（８Ｂ）に示される構造をそれぞれ表面に有する特定の無機微粒子（Ｂ−２１）を得た。
基材微粒子や表面処理剤６Ａおよび表面処理剤６Ｂをそれぞれ変更することで、本発明に係る特定の無機微粒子を任意に得ることができる。
酸化スズ粒子１００部、上記例示化合物（６Ａ−１）で示される表面処理剤５部、上記例示化合物（６Ｂ−１）で示される表面処理剤５部、トルエン５００部を６時間撹拌混合した。その後、トルエンを減圧留去して、１３０℃で２時間加熱乾燥することで、下記式（８Ａ）および下記式（８Ｂ）に示される構造をそれぞれ表面に有する特定の無機微粒子（Ｂ−２１）を得た。
上記表面処理工程により得られた特定の無機微粒子の例を表１に示す。本発明に係る特定の無機微粒子は、これらに限定されるわけではない。
〔非重合性の正孔輸送性化合物〕
本発明に係る非重合性の正孔輸送性化合物は、トリフェニルアミン骨格を有する。トリフェニルアミン骨格は優れた正孔輸送特性を有することが知られており、良好な電気特性を示す電子写真感光体を得ることができる。非重合性の正孔輸送性化合物は、下記式（４）で示される化合物であることが好ましく、正孔輸送性化合物の凝集が抑制されるため、より良好な電気特性を示す電子写真感光体を得ることができる。
式（４）中、Ｒ４１〜Ｒ４４はそれぞれ水素原子、炭素数１以上３以下のアルキル基、炭素数１以上３以下のアルコキシ基であり、ｎ１〜ｎ３は１以上５以下の整数、ｎ４は１以上４以下の整数である。また、ｎ１〜ｎ４が２以上の整数である場合、これら複数の基は同一であっても、異なっていてもよい。
本発明に係る非重合性の正孔輸送性化合物は、トリフェニルアミン骨格を有する。トリフェニルアミン骨格は優れた正孔輸送特性を有することが知られており、良好な電気特性を示す電子写真感光体を得ることができる。非重合性の正孔輸送性化合物は、下記式（４）で示される化合物であることが好ましく、正孔輸送性化合物の凝集が抑制されるため、より良好な電気特性を示す電子写真感光体を得ることができる。
以下に、トリフェニルアミン骨格を有する非重合性の正孔輸送性化合物の具体例として、例示化合物（Ｃ−１）から（Ｃ−８）を挙げるが、本発明はこれらに限定されるわけではない。
表面層は、連鎖重合性官能基群から選ばれる連鎖重合性官能基Ａを２つ以上有する非正孔輸送性の連鎖重合性化合物と、炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基および前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを表面に有する特定の無機微粒子と、トリフェニルアミン骨格を有する非重合性の正孔輸送性化合物を含有する表面層用塗布液の塗膜を形成して、この塗膜を硬化させることによって形成することができる。
また、表面層には、各種添加剤を添加することができる。添加剤としては、例えば、酸化防止剤や紫外線吸収剤などの劣化防止剤、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）粒子やフッ化カーボンなどの潤滑剤を用いることができる。また、重合反応開始剤や重合反応停止剤などの重合制御剤、シロキサン変性アクリル化合物やシリコーンオイルなどのレベリング剤、界面活性剤なども用いることができる。シロキサン変性アクリル化合物とは、アクリル重合体に側鎖としてシロキサンが導入された化合物であり、例えばアクリル系単量体とアクリル基を有するシロキサンとを共重合させることにより得られる。
表面層が保護層である場合、その膜厚は０．１μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましい。さらには０．５μｍ以上１０μｍ以下であることがより好ましい。
表面層用塗布液の調製に用いる溶剤としては、表面層の下に設けられる層を溶解しない溶剤を使用することが好ましい。より好ましくは、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール、１−メトキシ−２−プロパノールなどのアルコール系溶剤である。
表面層用塗布液の塗膜を硬化させる手段としては、熱、紫外線、または電子線照射によって硬化させる方法が挙げられる。表面層の強度、電子写真感光体の耐久性を維持するためには、紫外線または電子線を用いて硬化させることが好ましい。
電子線を用いて重合させると、非常に緻密（高密度）な硬化物（３次元架橋構造）が得られ、より高い耐久性を有する表面層が得られるため、好ましい。電子線を照射する場合、加速器としては、例えば、スキャニング型、エレクトロカーテン型、ブロードビーム型、パルス型、ラミナー型などが挙げられる。
電子線を用いる場合、電子線の加速電圧は、重合効率を損なわずに電子線による材料特性劣化を抑制できる観点から、１２０ｋＶ以下であることが好ましい。また、表面層用塗布液の塗膜の表面での電子線吸収線量は、１ｋＧｙ以上５０ｋＧｙ以下であることが好ましく、５ｋＧｙ以上１０ｋＧｙ以下であることがより好ましい。
また、電子線を用いて上記組成物を硬化（重合）させる場合、酸素による重合阻害作用を抑制する目的で、不活性ガス雰囲気で電子線を照射した後、不活性ガス雰囲気で加熱することが好ましい。不活性ガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウムが挙げられる。
また、紫外線または電子線の照射後に、電子写真感光体を１００℃以上１７０℃以下に加熱することが好ましい。こうすることで、更に高い耐久性を有し、画像不良を抑制する表面層が得られる。
次に本発明の電子写真感光体の全体的な構成および製造方法について説明する。
［電子写真感光体］
本発明の電子写真感光体は、支持体、および感光層を有する。感光層としては、電荷発生物質および電荷輸送物質をともに含有する単層型感光層、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層とに分離した積層型感光層が挙げられる。本発明においては、積層型感光層が好ましい。
［電子写真感光体］
本発明の電子写真感光体は、支持体、および感光層を有する。感光層としては、電荷発生物質および電荷輸送物質をともに含有する単層型感光層、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層とに分離した積層型感光層が挙げられる。本発明においては、積層型感光層が好ましい。
図２は、電子写真感光体の層構成の一例を示す図である。図２中、電子写真感光体は、支持体２１、下引き層２２、電荷発生層２３、電荷輸送層２４、及び、保護層２５を有する。この場合、電荷発生層２３及び電荷輸送層２４が感光層を構成し、保護層２５が表面層である。また、保護層を設けない場合は、電荷輸送層２４が表面層である。本発明においては、電荷輸送層上に設けられた保護層を表面層とすることが好ましい。
以下、保護層を有し、該保護層が表面層である電子写真感光体を例に、本発明の電子写真感光体をさらに説明する。
〔支持体〕
電子写真感光体に用いられる支持体としては、導電性を有するもの（導電性支持体）が好ましい。例えば、鉄、銅、金、銀、アルミニウム、亜鉛、チタン、鉛、ニッケル、スズ、アンチモン、インジウム、クロム、アルミニウム合金、ステンレス等の金属または合金製の支持体が挙げられる。また、アルミニウム、アルミニウム合金、酸化インジウム−酸化スズ合金などを真空蒸着によって形成した被膜を有する金属製支持体や樹脂製支持体を用いることもできる。また、カーボンブラック、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子、銀粒子などの導電性粒子を樹脂に含浸させて形成された支持体、導電性樹脂を含有する支持体を用いることもできる。支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状または板状等が挙げられるが、本発明においては円筒状が好ましい。
支持体の表面は、レーザー光の散乱による干渉縞の抑制を目的として、切削処理、粗面化処理、アルマイト処理などを施してもよい。
〔支持体〕
電子写真感光体に用いられる支持体としては、導電性を有するもの（導電性支持体）が好ましい。例えば、鉄、銅、金、銀、アルミニウム、亜鉛、チタン、鉛、ニッケル、スズ、アンチモン、インジウム、クロム、アルミニウム合金、ステンレス等の金属または合金製の支持体が挙げられる。また、アルミニウム、アルミニウム合金、酸化インジウム−酸化スズ合金などを真空蒸着によって形成した被膜を有する金属製支持体や樹脂製支持体を用いることもできる。また、カーボンブラック、酸化スズ粒子、酸化チタン粒子、銀粒子などの導電性粒子を樹脂に含浸させて形成された支持体、導電性樹脂を含有する支持体を用いることもできる。支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状または板状等が挙げられるが、本発明においては円筒状が好ましい。
支持体の表面は、レーザー光の散乱による干渉縞の抑制を目的として、切削処理、粗面化処理、アルマイト処理などを施してもよい。
支持体と、感光層または下引き層との間には、レーザー等の散乱による干渉縞の抑制や、支持体の傷の被覆を目的として、導電層を設けてもよい。
導電層は、導電性粒子を結着樹脂および溶剤とともに分散処理して得られる導電層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を乾燥および／または硬化させることによって形成することができる。
導電層は、導電性粒子を結着樹脂および溶剤とともに分散処理して得られる導電層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を乾燥および／または硬化させることによって形成することができる。
導電層に用いられる導電性粒子としては、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などの金属の粒子や、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化スズ、酸化アンチモン、酸化インジウム、酸化ビスマス、ＩＴＯなどの金属酸化物の粒子などが挙げられる。また、スズをドープした酸化インジウム、アンチモンやタンタルをドープした酸化スズを用いてもよい。
導電層用塗布液の溶剤としては、エーテル系溶剤、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、芳香族炭化水素溶剤等が挙げられる。導電層の膜厚は、０．１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、さらには０．５μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、さらには１μｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましい。
導電層に用いられる結着樹脂としては、例えば、スチレン、酢酸ビニル、塩化ビニル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン等のビニル化合物の重合体及び共重合体、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ケイ素樹脂、エポキシ樹脂、イソシアネート樹脂が挙げられる。
支持体または導電層と、電荷発生層との間には、下引き層（中間層）を設けてもよい。
下引き層は、結着樹脂を溶剤に溶解させることによって得られる下引き層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を乾燥させることによって形成することができる。
下引き層は、結着樹脂を溶剤に溶解させることによって得られる下引き層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を乾燥させることによって形成することができる。
下引き層に用いられる結着樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール樹脂、ポリ−Ｎ−ビニルイミダゾール、ポリエチレンオキシド樹脂、エチルセルロース、エチレン−アクリル酸共重合体、カゼイン、ポリアミド樹脂、Ｎ−メトキシメチル化６ナイロン樹脂、共重合ナイロン樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、ポリエステル樹脂が挙げられる。
下引き層には、さらに、金属酸化物粒子を含有させてもよい。例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウムを含有する粒子が挙げられる。また、金属酸化物粒子は、金属酸化物粒子の表面がシランカップリング剤などの表面処理剤で処理されている金属酸化物粒子であってもよい。
下引き層用塗布液に用いられる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、脂肪族ハロゲン化炭化水素系溶剤、芳香族化合物などの有機溶剤が挙げられる。下引き層の膜厚は、０．０５μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上２５μｍ以下であることがより好ましい。下引き層には、さらに、有機樹脂微粒子、レベリング剤を含有させてもよい。
〔感光層〕
支持体、導電層または下引き層上には、感光層が設けられる。
支持体、導電層または下引き層上には、感光層が設けられる。
積層型感光層である場合、電荷発生層は、電荷発生物質および結着樹脂を溶剤と混合し、分散処理して得られた電荷発生層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、この塗膜を乾燥させることによって形成することができる。また、電荷発生層は、電荷発生物質の蒸着膜としてもよい。
電荷発生層に用いられる電荷発生物質としては、例えば、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、インジゴ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、スクワリリウム色素、ピリリウム塩、チアピリリウム塩、トリフェニルメタン色素、キナクリドン顔料、アズレニウム塩顔料、シアニン染料、アントアントロン顔料、ピラントロン顔料、キサンテン色素、キノンイミン色素、スチリル色素などが挙げられる。電荷発生物質は１種のみ用いてもよく、２種以上用いてもよい。電荷発生物質の中でも、感度の観点から、フタロシアニン顔料やアゾ顔料が好ましく、特にはフタロシアニン顔料がより好ましい。
電荷発生層に用いられる結着樹脂としては、例えば、スチレン、酢酸ビニル、塩化ビニル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン等のビニル化合物の重合体、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ケイ素樹脂、エポキシ樹脂が挙げられる。
電荷発生物質と結着樹脂との質量比（電荷発生物質：結着樹脂）は、１：０．３〜１：４の範囲であることが好ましい。
分散処理方法としては、例えば、ホモジナイザー、超音波分散、ボールミル、振動ボールミル、サンドミル、アトライター、ロールミルを用いる方法が挙げられる。
分散処理方法としては、例えば、ホモジナイザー、超音波分散、ボールミル、振動ボールミル、サンドミル、アトライター、ロールミルを用いる方法が挙げられる。
電荷発生層用塗布液に用いられる溶剤は、例えば、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、脂肪族ハロゲン化炭化水素系溶剤、芳香族化合物が挙げられる。
電荷発生層の膜厚は、０．０１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましく、０．１μｍ以上１μｍ以下であることがより好ましい。また、電荷発生層には、必要に応じて、種々の増感剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤を添加することもできる。
次に、電荷輸送層について説明する。電荷輸送層は、電荷発生層上に形成される。電荷輸送層は、電荷輸送物質および結着樹脂を溶剤に溶解させることによって得られる電荷輸送層用塗布液を塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を乾燥させることによって形成することができる。
電荷輸送層に用いられる結着樹脂としては、ポリビニルブチラール、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ポリアクリルアミド、ポリアミド、ポリビニルピリジン、セルロース樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂が挙げられる。好ましくは、ポリカーボネート樹脂である。
電荷輸送層に用いられる電荷輸送物質としては、トリアリールアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチルベン化合物、ピラゾリン化合物、オキサゾール化合物、トリアリールメタン化合物、チアゾール化合物が挙げられる。電荷輸送物質は１種のみ用いてもよく、２種以上用いてもよい。
電荷輸送層における電荷輸送物質と結着樹脂との割合は、結着樹脂１質量部に対して電荷輸送物質が０．３質量部以上１０質量部以下であることが好ましい。
また、電荷輸送層のクラックを抑制する観点から、乾燥温度は６０℃以上１５０℃以下が好ましく、８０℃以上１２０℃以下がより好ましい。また、乾燥時間は１０分以上６０分以下が好ましい。
また、電荷輸送層のクラックを抑制する観点から、乾燥温度は６０℃以上１５０℃以下が好ましく、８０℃以上１２０℃以下がより好ましい。また、乾燥時間は１０分以上６０分以下が好ましい。
電荷輸送層用塗布液に用いられる溶剤としては、アルコール溶剤、スルホキシド溶剤、ケトン溶剤、エーテル溶剤、エステル溶剤、脂肪族ハロゲン化炭化水素溶剤、芳香族炭化水素溶剤などが挙げられる。
電荷輸送層の膜厚は５μｍ〜４０μｍであることが好ましく、特には１０μｍ〜３５μｍであることがより好ましい。
電荷輸送層の膜厚は５μｍ〜４０μｍであることが好ましく、特には１０μｍ〜３５μｍであることがより好ましい。
また、電荷輸送層には、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、金属酸化物粒子、無機粒子を必要に応じて添加することもできる。また、フッ素原子含有樹脂粒子やシリコーン含有樹脂粒子などを含有させても良い。
そして、表面層である保護層は、上述したように、連鎖重合性官能基群から選ばれる連鎖重合性官能基Ａを２つ以上有する非正孔輸送性の連鎖重合性化合物と、炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基および前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを表面に有する特定の無機微粒子と、トリフェニルアミン骨格を有する非重合性の正孔輸送性化合物を含有する表面層用塗布液の塗膜を形成して、この塗膜を硬化させることによって形成することができる。
上記各層の塗布液を塗布する際には、例えば、浸漬塗布法、スプレー塗布法、リング塗布法、スピン塗布法、ローラー塗布法、マイヤーバー塗布法、ブレード塗布といった塗布方法を用いることができる。
〔プロセスカートリッジおよび電子写真装置の構成〕
次に、図１に本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す。
図１において、円筒状の電子写真感光体１は、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度をもって回転駆動される。電子写真感光体１は、回転過程において、帯電手段（一次帯電手段）３により、その表面（周面）が正または負に帯電される。次いで、電子写真感光体１の表面には、露光手段（像露光手段）（不図示）から出力される露光光（像露光光）４が照射される。露光光４は、目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強度変調される。露光手段としては、スリット露光やレーザービーム走査露光などが挙げられる。こうして電子写真感光体１の表面には、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。
次に、図１に本発明の電子写真感光体を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す。
図１において、円筒状の電子写真感光体１は、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度をもって回転駆動される。電子写真感光体１は、回転過程において、帯電手段（一次帯電手段）３により、その表面（周面）が正または負に帯電される。次いで、電子写真感光体１の表面には、露光手段（像露光手段）（不図示）から出力される露光光（像露光光）４が照射される。露光光４は、目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強度変調される。露光手段としては、スリット露光やレーザービーム走査露光などが挙げられる。こうして電子写真感光体１の表面には、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。
電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、次いで、現像手段５内に収容されたトナーで現像（正規現像または反転現像）され、トナー像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成されたトナー像は、転写手段６により転写材７に転写される。ここで、転写材７が紙である場合、給紙部（不図示）から電子写真感光体１の回転と同期して取り出されて、電子写真感光体１と転写手段６との間に給送される。また、転写手段６には、バイアス電源（不図示）からトナーの保有電荷とは逆極性のバイアス電圧が印加される。また、転写手段は、一次転写部材、中間転写体および二次転写部材を有する中間転写方式の転写手段であってもよい。
トナー像が転写された転写材７は、電子写真感光体１の表面から分離され、定着手段８へ搬送されて、トナー像の定着処理を受けることにより、画像形成物（プリント、コピー）として電子写真装置外へプリントアウトされる。
トナー像が転写された転写材７は、電子写真感光体１の表面から分離され、定着手段８へ搬送されて、トナー像の定着処理を受けることにより、画像形成物（プリント、コピー）として電子写真装置外へプリントアウトされる。
トナー像転写後の電子写真感光体１の表面は、クリーニング手段９によってクリーニングされ、転写残トナーなどの付着物が除去される。転写残トナーは、現像手段などで回収することもできる。さらに、必要に応じて、電子写真感光体１の表面は、前露光手段（不図示）からの前露光光１０の照射により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。なお、帯電手段３が帯電ローラーなどを用いた接触帯電手段である場合は、前露光手段は必ずしも必要ではない。
上記の電子写真感光体１、帯電手段３、現像手段５、転写手段６およびクリーニング手段９などの構成要素のうち、複数の要素を選択して容器に納めてプロセスカートリッジとして一体に支持して構成する。このプロセスカートリッジを複写機やレーザービームプリンターなどの電子写真装置本体に対して着脱自在に構成してもよい。図１では、電子写真感光体１と、帯電手段３、現像手段５およびクリーニング手段９とを一体に支持してカートリッジ化する。そして、電子写真装置本体のレールのなどの案内手段１２を用いて電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ１１としている。
以下に、具体的な実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。なお、実施例中の「部」は「質量部」を意味する。
（実施例１）
直径６０ｍｍの円筒形アルミニウム支持体の表面を切削加工し、表面を細かく粗面にした導電性支持体を用意した。
次に、ポリアミド樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ（株）製）１部、酸化チタン粒子（商品名：ＳＭＴ５００ＳＡＳ、テイカ（株）製）３部、メタノール２０部を混合し、サンドミルを用いて１０時間分散し、下引き層用塗布液を作製した。
この下引き層用塗布液を上記アルミニウム支持体上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を加熱乾燥することにより、膜厚が２０μｍの下引き層を形成した。
直径６０ｍｍの円筒形アルミニウム支持体の表面を切削加工し、表面を細かく粗面にした導電性支持体を用意した。
次に、ポリアミド樹脂（商品名：ＣＭ８０００、東レ（株）製）１部、酸化チタン粒子（商品名：ＳＭＴ５００ＳＡＳ、テイカ（株）製）３部、メタノール２０部を混合し、サンドミルを用いて１０時間分散し、下引き層用塗布液を作製した。
この下引き層用塗布液を上記アルミニウム支持体上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を加熱乾燥することにより、膜厚が２０μｍの下引き層を形成した。
次に、ＣｕＫα特性Ｘ線回折のブラッグ角２θ±０．２°の２７．３°に強いピークを有するチタニルフタロシアニン顔料を用意した。
このチタニルフタロシアニン顔料２０部、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：＃６０００−Ｃ、電気化学工業（株）製）１０部、酢酸ｔ−ブチル７００部、４−メトキシ−４−メチル−２−ペンタノン３００部を混合し、サンドミルを用いて１０時間分散し、電荷発生層用塗布液を作製した。
この電荷発生層用塗布液を下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を加熱乾燥することにより、膜厚が０．３μｍの電荷発生層を形成した。
このチタニルフタロシアニン顔料２０部、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：＃６０００−Ｃ、電気化学工業（株）製）１０部、酢酸ｔ−ブチル７００部、４−メトキシ−４−メチル−２−ペンタノン３００部を混合し、サンドミルを用いて１０時間分散し、電荷発生層用塗布液を作製した。
この電荷発生層用塗布液を下引き層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を加熱乾燥することにより、膜厚が０．３μｍの電荷発生層を形成した。
次に、下記式（Ｄ）で示される化合物（電荷輸送物質）２２５部、ポリカーボネート樹脂（商品名：ユーピロンＺ３００、三菱エンジニアリングプラスチックス（株）製）３００部、酸化防止剤（商品名：Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０、チバ・ジャパン（株）製）６部、テトラヒドロフラン１６００部、トルエン４００部、シリコーンオイル（商品名：ＫＦ−５０、信越化学工業（株）製）１部を混合し、電荷輸送層用塗布液を作製した。
この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を加熱乾燥することにより、膜厚が２０μｍの電荷輸送層を形成した。
この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を加熱乾燥することにより、膜厚が２０μｍの電荷輸送層を形成した。
次に、上記例示化合物（Ａ−１）で示される非正孔輸送性の連鎖重合性化合物１００部、表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−１０）５０部、上記例示化合物（Ｃ−３）で示される非重合性の正孔輸送性化合物１５部、下記式（Ｅ）で示される重合開始剤１０部、２−ブタノール３２０部、テトラヒドロフラン８０部を混合し、サンドミルを用いて分散し、表面層用塗布液１を作製した。
この表面層用塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、室温で１０分間乾燥させた。得られた塗膜にメタルハライドランプを用いて紫外線（照射強度：１５ｍＷ／ｃｍ２）を１分間照射した。その後、塗膜を８０℃で１２０分乾燥させることにより、膜厚５μｍの表面層（保護層）を形成し、電子写真感光体を完成させた。
得られた電子写真感光体を、コニカミノルタ（株）製の市販のフルカラー複合機ｂｉｚｈｕｂ ＰＲＯ Ｃ６５００のシアンステーションに装着し、高温高湿環境（３０℃、相対湿度８５％ＲＨ）における画像評価を行った。
画像評価は、以下の通り行った。画像比率５％のテストチャートを用いて５０００枚連続の画像形成を行った。画像形成終了後、複写機への給電を停止し、３日間放置した。３日間放置後に複写機に再び給電を開始し、Ａ４横サイズ紙にて、格子画像及び平仮名のいろはが繰り返された文字画像（いろは画像）を出力した。
得られたＡ４全面の画像について、以下の基準で画像流れレベルを評価した。本発明において、ランクＡ〜Ｃは画像流れの抑制効果が十分に得られており、ランクＤ及びＥは画像流れの抑制効果が得られていないと判断した。
ランクＡ：格子画像、いろは画像共に画像欠陥が見られない
ランクＢ：格子画像は一部かすんでいるが、いろは画像は画像欠陥が見られない
ランクＣ：格子画像が一部かすんでおり、いろは画像が一部薄くなる
ランクＤ：格子画像が部分的に消失しており、いろは画像が全面薄くなる
ランクＥ：格子画像が全面消失しており、いろは画像が全面薄くなる
同様の操作を１０万枚の画像形成後も実施し、同じく画像流れレベルを評価した。
ランクＡ：格子画像、いろは画像共に画像欠陥が見られない
ランクＢ：格子画像は一部かすんでいるが、いろは画像は画像欠陥が見られない
ランクＣ：格子画像が一部かすんでおり、いろは画像が一部薄くなる
ランクＤ：格子画像が部分的に消失しており、いろは画像が全面薄くなる
ランクＥ：格子画像が全面消失しており、いろは画像が全面薄くなる
同様の操作を１０万枚の画像形成後も実施し、同じく画像流れレベルを評価した。
また、１０万枚の画像形成後の電子写真感光体の摩耗量（μｍ）も確認した。本発明において、摩耗量が２．０μｍ未満は電子写真感光体の耐摩耗性に問題がないと判断した。
別途、同条件で１０００枚連続の画像形成を行ない、電子写真感光体の電位変動を調べた。像露光部ＶＬの「１０００枚後の電位−初期の電位」の値をΔＶＬとして、算出した。本発明において、ΔＶＬが３０Ｖ未満は電子写真感光体の電気特性に問題がないと判断した。
（実施例２）
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−１４）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−１４）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例３）
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−１６）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−１６）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例４）
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−１１）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−１１）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例５）
非正孔輸送性の連鎖重合性化合物である上記例示化合物（Ａ−１）を上記例示化合物（Ａ−４）で示される非正孔輸送性の連鎖重合性化合物に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
非正孔輸送性の連鎖重合性化合物である上記例示化合物（Ａ−１）を上記例示化合物（Ａ−４）で示される非正孔輸送性の連鎖重合性化合物に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例６）
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−１８）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−１８）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例７）
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−２０）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−２０）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例８）
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−４）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−４）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例９）
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−８）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−８）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例１０）
非重合性の正孔輸送性化合物（Ｃ−３）を上記例示化合物（Ｃ−８）で示される非重合性の正孔輸送性化合物に変更した以外は、実施例９と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
非重合性の正孔輸送性化合物（Ｃ−３）を上記例示化合物（Ｃ−８）で示される非重合性の正孔輸送性化合物に変更した以外は、実施例９と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例１１）
非重合性の正孔輸送性化合物である上記例示化合物（Ｃ−３）を上記例示化合物（Ｃ−６）で示される非重合性の正孔輸送性化合物に変更した以外は、実施例９と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
非重合性の正孔輸送性化合物である上記例示化合物（Ｃ−３）を上記例示化合物（Ｃ−６）で示される非重合性の正孔輸送性化合物に変更した以外は、実施例９と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例１２）
非正孔輸送性の連鎖重合性化合物である上記例示化合物（Ａ−１）を上記例示化合物（Ａ−６）で示される非正孔輸送性の連鎖重合性化合物に変更した以外は、実施例１０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
非正孔輸送性の連鎖重合性化合物である上記例示化合物（Ａ−１）を上記例示化合物（Ａ−６）で示される非正孔輸送性の連鎖重合性化合物に変更した以外は、実施例１０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例１３）
非正孔輸送性の連鎖重合性化合物（Ａ−１）を上記例示化合物（Ａ−８）で示される非正孔輸送性の連鎖重合性化合物に変更した以外は、実施例１０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
非正孔輸送性の連鎖重合性化合物（Ａ−１）を上記例示化合物（Ａ−８）で示される非正孔輸送性の連鎖重合性化合物に変更した以外は、実施例１０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例１４）
特定の無機微粒子（Ｂ−８）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−３）に変更した以外は、実施例１０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−８）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−３）に変更した以外は、実施例１０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例１５）
特定の無機微粒子（Ｂ−８）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−７）に変更した以外は、実施例１０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−８）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−７）に変更した以外は、実施例１０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例１６）
特定の無機微粒子（Ｂ−８）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−５）に変更した以外は、実施例１０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−８）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−５）に変更した以外は、実施例１０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例１７）
特定の無機微粒子（Ｂ−８）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−１）に変更した以外は、実施例１０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−８）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−１）に変更した以外は、実施例１０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例１８）
非正孔輸送性の連鎖重合性化合物である上記例示化合物（Ａ−１）を上記例示化合物（Ａ−３）で示される非正孔輸送性の連鎖重合性化合物に変更した以外は、実施例１７と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
非正孔輸送性の連鎖重合性化合物である上記例示化合物（Ａ−１）を上記例示化合物（Ａ−３）で示される非正孔輸送性の連鎖重合性化合物に変更した以外は、実施例１７と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例１９）
特定の無機微粒子（Ｂ−１）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−２１）に変更した以外は、実施例１８と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−１）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−２１）に変更した以外は、実施例１８と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（実施例２０）
表面層塗布液の塗膜の硬化方法として、電子線を用いる硬化方法を用いた以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
表面層塗布液の塗膜の硬化方法として、電子線を用いる硬化方法を用いた以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
電子線を用いる硬化方法は下記の方法で行った。
表面層塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成した後、窒素雰囲気下にて、加速電圧７０ｋＶ、ビーム電流５．０ｍＡの条件で支持体（被照射体）を２００ｒｐｍの速度で回転させながら、１．６秒間電子線を塗膜に照射した。その後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が２５℃から１４０℃になるまで１５秒かけて昇温させ、塗膜の加熱を行った。次に、大気中において、塗膜の温度が２５℃になるまで自然冷却した後、１５分間１０５℃で加熱処理を行い、膜厚３μｍの表面層（保護層）を形成し、電子写真感光体を完成させた。
表面層塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成した後、窒素雰囲気下にて、加速電圧７０ｋＶ、ビーム電流５．０ｍＡの条件で支持体（被照射体）を２００ｒｐｍの速度で回転させながら、１．６秒間電子線を塗膜に照射した。その後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が２５℃から１４０℃になるまで１５秒かけて昇温させ、塗膜の加熱を行った。次に、大気中において、塗膜の温度が２５℃になるまで自然冷却した後、１５分間１０５℃で加熱処理を行い、膜厚３μｍの表面層（保護層）を形成し、電子写真感光体を完成させた。
（実施例２１）
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−８）に変更し、非重合性の正孔輸送性化合物（Ｃ−３）を上記例示化合物（Ｃ−８）で示される非重合性の正孔輸送性化合物に変更した以外は、実施例２０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を表１に記載の特定の無機微粒子（Ｂ−８）に変更し、非重合性の正孔輸送性化合物（Ｃ−３）を上記例示化合物（Ｃ−８）で示される非重合性の正孔輸送性化合物に変更した以外は、実施例２０と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（比較例１）
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を、上記例示化合物（６Ａ−２）で示される表面処理剤のみを用いて酸化スズ粒子に表面処理を施した無機微粒子（Ｆ−１）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を、上記例示化合物（６Ａ−２）で示される表面処理剤のみを用いて酸化スズ粒子に表面処理を施した無機微粒子（Ｆ−１）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（比較例２）
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を、下記式（Ｇ）で示される表面処理剤のみを用いて酸化スズ粒子に表面処理を施した無機微粒子（Ｆ−２）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を、下記式（Ｇ）で示される表面処理剤のみを用いて酸化スズ粒子に表面処理を施した無機微粒子（Ｆ−２）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（比較例３）
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を、表面処理を施していない酸化スズ粒子（Ｆ−３）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を、表面処理を施していない酸化スズ粒子（Ｆ−３）に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（比較例４）
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を使用しなかった以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
特定の無機微粒子（Ｂ−１０）を使用しなかった以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（比較例５）
非重合性の正孔輸送性化合物（Ｃ−３）を使用しなかった以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
非重合性の正孔輸送性化合物（Ｃ−３）を使用しなかった以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
（比較例６）
非正孔輸送性の連鎖重合性化合物（Ａ−１）を、下記式（Ｈ）で示される非正孔輸送性の連鎖重合性化合物に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
非正孔輸送性の連鎖重合性化合物（Ａ−１）を、下記式（Ｈ）で示される非正孔輸送性の連鎖重合性化合物に変更した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を製造し、評価を行った。
各実施例および各比較例の評価結果を表２に示す。
評価の結果、実施例においては５０００枚画像形成後でも１０万枚画像形成後でも画像流れの抑制効果が十分に得られ、耐摩耗性・電気特性にも問題が無かった。
比較例１及び２では特に１０万枚画像形成後において画像流れ抑制効果が得られなかった。比較例３では５０００枚画像形成後・１０万枚画像形成後共に画像流れ抑制効果が得られなかった。比較例４では画像流れ抑制効果も得られず、耐摩耗性が悪化した。比較例５では電気特性が悪化した。比較例６は表面層が十分に硬化せず、評価に用いることができなかった。
１ 電子写真感光体
２ 軸
３ 帯電手段
４ 露光光
５ 現像手段
６ 転写手段
７ 転写材
８ 定着手段
９ クリーニング手段
１０ 前露光光
１１ プロセスカートリッジ
１２ 案内手段
２１ 支持体
２２ 下引き層
２３ 電荷発生層
２４ 電荷輸送層
２５ 表面層
２ 軸
３ 帯電手段
４ 露光光
５ 現像手段
６ 転写手段
７ 転写材
８ 定着手段
９ クリーニング手段
１０ 前露光光
１１ プロセスカートリッジ
１２ 案内手段
２１ 支持体
２２ 下引き層
２３ 電荷発生層
２４ 電荷輸送層
２５ 表面層
Claims (14)
- 支持体および感光層を有する電子写真感光体において、該電子写真感光体の表面層が、下記式（Ｐ−１）〜（Ｐ−７）で示される基を含む連鎖重合が可能な官能基を示す一群である連鎖重合性官能基群から選ばれる連鎖重合性官能基Ａを２つ以上有する非正孔輸送性の連鎖重合性化合物と、炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基および前記連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを表面に有する特定の無機微粒子との共重合物と、トリフェニルアミン骨格を有する非重合性の正孔輸送性化合物を含有することを特徴とする電子写真感光体。
- 前記特定の無機微粒子が下記式（１）で示される構造を表面に有する無機微粒子である請求項１に記載の電子写真感光体。
- 前記連鎖重合性官能基Ａが下記式（Ｐ−１）または（Ｐ−２）のいずれかである請求項１または２に記載の電子写真感光体。
- 前記特定の無機微粒子がその表面に有する連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂが下記式（Ｐ−１）、（Ｐ−２）及び（Ｐ−３）のいずれかである請求項１から３のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
- 前記特定の無機微粒子がその表面に有する直鎖状あるいは分岐状のアルキル基の炭素数が１６以上２０以下である請求項１から４のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
- 前記連鎖重合性官能基群から選ばれる連鎖重合性官能基Ａを２つ以上有する非正孔輸送性の連鎖重合性化合物が下記式（２）または（３）で示される化合物である請求項１から５のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
- 前記トリフェニルアミン骨格を有する非重合性の正孔輸送性化合物が下記式（４）で示される化合物である請求項１から６のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
- 前記特定の無機微粒子がその表面に有する連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂが下記式（Ｐ−３）である請求項１から７のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
- 前記特定の無機微粒子の中の基材微粒子が酸化スズ、酸化チタン及び酸化亜鉛のいずれかである請求項１から８のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
- 支持体および該支持体上に設けられた表面層を有する電子写真感光体を製造する電子写真感光体の製造方法であって、該製造方法が、単独または複数の表面処理剤で無機微粒子を表面処理する工程、該表面処理工程で表面処理された、炭素数１１以上の直鎖状あるいは分岐状のアルキル基および下記式（Ｐ−１）〜（Ｐ−７）で示される基を含む連鎖重合が可能な官能基を示す一群である連鎖重合性官能基群から選ばれる連鎖重合性官能基Ａと重合可能な連鎖重合性官能基Ｂを表面に有する特定の無機微粒子と、該連鎖重合性官能基Ａを２つ以上有する非正孔輸送性の連鎖重合性化合物と、トリフェニルアミン骨格を有する非重合性の正孔輸送性化合物とを含有する表面層用塗布液を調製する工程、及び該表面層用塗布液の塗膜を形成し、該塗膜を硬化させることによって表面層を形成する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
- 前記表面処理工程にて使用される表面処理剤が下記式（５）で示される表面処理剤である請求項１０に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記塗膜の硬化方法が、電子線照射であることを特徴とする請求項１０または１１に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 請求項１から９のいずれか１項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項１から９のいずれか１項に記載の電子写真感光体、ならびに帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有する電子写真装置。
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| JP2016228036A JP6955333B2 (ja) | 2016-11-24 | 2016-11-24 | 電子写真感光体、その製造方法、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2021071545A (ja) * | 2019-10-29 | 2021-05-06 | キヤノン株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、電子写真画像形成装置および電子写真感光体の製造方法 |
| WO2023120689A1 (ja) * | 2021-12-24 | 2023-06-29 | ダウ・東レ株式会社 | ビニル変性オルガノポリシロキサン、それを原料とするラジカル重合性ポリマーまたはラジカル重合性コポリマー |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012013750A (ja) * | 2010-06-29 | 2012-01-19 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 有機感光体、画像形成装置及びプロセスカートリッジ |
| JP2014178406A (ja) * | 2013-03-14 | 2014-09-25 | Ricoh Co Ltd | 画像形成装置、画像形成方法及びプロセスカートリッジ |
| JP2014197180A (ja) * | 2013-03-07 | 2014-10-16 | キヤノン株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、電子写真装置、および縮合多環芳香族化合物 |
-
2016
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