JP2018055758A - 研磨用組成物、およびこれを用いた研磨方法および磁気ディスク用基板の製造方法 - Google Patents
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- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Abstract
Description
前記砥粒を、透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる粒子径が0nm超20nm未満である砥粒aと、粒子径が20nm以上である砥粒bと、に分類した際に、
下記式1で表されるU1と、下記式2で表されるU2と、の合計であるUが1以上2.5未満であり、下記式3によって表されるVが30以上100未満である、研磨用組成物;
B1:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる砥粒aの個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値、
B2:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる砥粒bの個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値、
B3:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる砥粒の最大粒子径(nm)の値、
B4:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる砥粒の個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値
C:砥粒の真比重(g/cm3)の値。
本発明の第一形態の研磨用組成物は、砥粒と、分散媒とを含む、研磨用組成物であって、前記砥粒を、透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる粒子径が0nm超20nm未満である砥粒aと、粒子径が20nm以上である砥粒bと、に分類した際に、
下記式1で表されるU1と、下記式2で表されるU2と、の合計であるUが1以上2.5未満であり、下記式3によって表されるVが30以上100未満である、研磨用組成物;
B1:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる砥粒aの個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値、
B2:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる砥粒bの個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値、
B3:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる砥粒の最大粒子径(nm)の値、
B4:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる砥粒の個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値
C:砥粒の真比重(g/cm3)の値。
研磨用組成物中の砥粒は、研磨対象物を機械的に研磨する役割を担い、研磨速度の向上に寄与する。
砥粒は、下記式1で表されるU1と、下記式2で表されるU2と、の合計であるUが1以上2.5未満となるように、研磨用組成物中に含有される;
B1:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる砥粒aの個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値、
B2:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる砥粒bの個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値、
B3:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる砥粒の最大粒子径(nm)の値
C:砥粒の真比重(g/cm3)の値。
B2:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる砥粒bの個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値、
B4:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる砥粒の個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値。
研磨用組成物は、分散媒(溶媒)を含む。分散媒は、各成分を分散または溶解させる機能を有する。分散媒としては、水を含むことが好ましく、水であることがより好ましい。また、分散媒は、各成分の分散または溶解のために、水と有機溶媒との混合溶媒であってもよい。この場合、用いられる有機溶媒としては、水と混和する有機溶媒であるアセトン、アセトニトリル、エタノール、メタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール等が挙げられる。また、これらの有機溶媒を水と混合せずに用いて、各成分を分散または溶解した後に、水と混合してもよい。これら有機溶媒は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
研磨用組成物は、酸を含むことが好ましい。酸は、研磨対象物を化学的に研磨する役割を担い、研磨速度の向上に寄与する。
研磨用組成物は、塩基性化合物をさらに含むことが好ましい。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって、これらのpH値を上昇させる機能を有する化合物を指す。
研磨用組成物は、酸化剤をさらに含むことが好ましい。酸化剤は、研磨対象物の表面を酸化する作用を有する。酸化剤によって研磨対象物の表面が酸化されると、砥粒による研磨対象物の機械的な研磨が促進され、その結果、研磨速度が向上する。
研磨組成物は、水溶性高分子をさらに含有させてもよい。水溶性高分子を含有させることにより、研磨後の面精度をより向上させうる。水溶性高分子の例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物;メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物;リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物;アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物;その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリ酢酸ビニル、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリビニルアルコール、ポリグリセリン、ポリビニルピロリドン、イソプレンスルホン酸とアクリル酸の共重合体、ポリビニルピロリドンポリアクリル酸共重合体、ポリビニルピロリドン酢酸ビニル共重合体、ジアリルアミン塩酸塩二酸化硫黄共重合体、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースの塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、プルラン、キトサン、キトサン塩類等が挙げられる。水溶性高分子は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
[その他の添加剤]
本発明の一形態に係る研磨用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、必要に応じて防腐剤、防カビ剤、防食剤、消泡剤、キレート剤等をさらに含んでいてもよい。例えば、防腐剤および防カビ剤としては、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンや5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン等のイソチアゾリン系防腐剤、パラオキシ安息香酸エステル類、およびフェノキシエタノール等が挙げられるが、これらに制限されない。これら防腐剤、防カビ剤、防食剤、消泡剤、キレート剤等は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明の一形態に係る研磨用組成物のpH値は、特に限定されないが、研磨速度や表面粗さ低減の観点から、pH値は7以下が好ましく、5以下であることがより好ましく、4以下であることがさらに好ましく、3以下であることが特に好ましく、2以下が最も好ましい。また、pH値は、研磨速度、表面欠陥の観点から、1以上であることが好ましい。これより、好ましいpH値の一例としては、例えば1以上4以下が挙げられる。
本発明の第二形態は、第一形態に係る研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する工程を含む、研磨方法に関する。ここで、本発明の第二形態は、第一形態に係る研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する工程を含む、磁気ディスク用の研磨対象基板の研磨方法に関するものであることが好ましい。さらに、本発明は、第二形態に係る研磨方法を用いて、磁気ディスク用の研磨対象基板を研磨することを含む、磁気ディスク用基板の製造方法にも関する。
前述のように、本発明の一形態に係る研磨方法において、研磨対象物の種類としては、磁気ディスク用の研磨対象基板であることが好ましい。したがって、本発明の第三形態は、第二形態に係る研磨方法を使用する磁気ディスク用基板の製造方法に関する。ここで、研磨対象物である磁気ディスク用の研磨対象基板の種類、用途、および製造される磁気ディスク用基板の好ましい態様は、前述の研磨方法と同様である。
[各シリカ粒子の個数基準の積算50%粒子径D50(nm)]
研磨用組成物の調製に用いた各シリカ粒子の個数基準の積算50%粒子径D50(nm)は、シリカ粒子単体を、下記条件で透過型電子顕微鏡(TEM)観察し、解析した画像に基づき算出した。各シリカ粒子の特徴を、下記表1にまとめる。
装置名:日立ハイテクノロジーズ株式会社製STEM(HD−2700)
測定方法・倍率・観察面積:100個以上200個以下のシリカ粒子を観察可能な倍率で10視野測定(470nm×630nm区画内、×200K、10視野測定、シリカ母数1000個以上測定)
D50算出方法:
I:画像解析ソフト(株式会社マウンテック製MacView(Ver.4))で、TEM観察したシリカ形状を数値化、
II:ヘイウッド径(円相当径)を算出、
シリカ粒子全体のD50%を算出。
オルトリン酸を1.5質量%を含有する水溶液を調製した。そして、水97.2質量部に前記調製した水溶液2.4質量部を添加、混合し、次いで酸化剤である濃度31質量%の過酸化水素水を0.4質量部添加、混合した。その後、さらに下記表1に記載のような種類および含有量となるように各シリカ粒子を混合し、下記表1に記載のpHとなるように塩基性化合物を混合することにより、実施例1〜4および比較例1〜3の研磨用組成物を調製した。各研磨用組成物の特徴を表1にまとめる。
上記調製した研磨用組成物を用いて、以下の研磨条件にて磁気ディスク用の研磨対象物を研磨することで、磁気ディスク用基板を製造した。
研磨対象基板:表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えた直径3.5インチ(約95mm)、厚さ1.27mmのハードディスク用アルミニウム基板を、Schmitt Measurement System社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定される表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))の値が6Åとなるように予備研磨したもの
研磨機:SPEEDFAM社製 両面研磨機9B−5P、
研磨パッド:スウェードノンバフタイプ、
研磨条件:1バッチ8枚、計3バッチ研磨、
研磨荷重:120g/cm2、
下定盤回転数:50rpm、
相対線速度(MD(研磨パッド中央部)の基板の研磨パッドに対する相対線速度):800mm/秒、
研磨用組成物の供給速度:90mL/分。
(1)シリカ粒子の個数基準の積算50%粒子径D50 B4(nm)の算出
研磨用組成物に含まれるシリカ粒子の個数基準の積算50%粒子径D50 B4(nm)を、研磨用組成物を、下記条件で透過型電子顕微鏡(TEM)観察し、解析した画像に基づき算出した。
装置名:日立ハイテクノロジーズ株式会社製STEM(HD−2700)、
測定方法・倍率・観察面積:100個以上200個以下のシリカ粒子を観察可能な倍率で10視野測定(470nm×630nm区画内、×200K、10視野測定、シリカ母数1000個以上測定)、
D50算出方法:
I:画像解析ソフト(株式会社マウンテック製MacView(Ver.4))で、TEM観察したシリカ形状を数値化、
II:ヘイウッド径(円相当径)を算出、
III:ヘイウッド径から、20nm未満(シリカ粒子a)、20nm以上(シリカ粒子b)に分類、
B4:分類する前のシリカ粒子全体のD50%を算出、
B1およびB2:上記IIIで分類した範囲毎のD50%を算出。
上記(1)において、シリカ粒子を分類する際に、シリカ粒子中に含まれる、シリカ粒子aの個数とシリカ粒子bの個数との比として、シリカ粒子aの個数:シリカ粒子bの個数=D1:D2を確認した。
シリカ粒子の含有量A、シリカ粒子の真比重Cならび上記(1)で算出したB4(nm)、B1(nm)およびB2(nm)の値、上記(1)で確認したB3(nm)の値を用いて、下記式1に従いU1の値を、下記式2に従いU2の値をそれぞれ算出した。
B1:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められるシリカ粒子aの個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値、
B2:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められるシリカ粒子bの個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値、
B3:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められるシリカ粒子の最大粒子径(nm)の値
C:シリカ粒子の真比重(g/cm3)の値。
上記(3)でそれぞれ算出したU1の値およびU2の値を合計して、Uの値を算出した。
上記(1)で算出したB4(nm)、B1(nm)およびB2(nm)の値、上記(3)で算出したU1およびU2の値、ならびに上記(4)で算出したUの値を用いて、下記式3に従いVを算出した;
B2:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められるシリカ粒子bの個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値、
B4:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められるシリカ粒子の個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値。
上記研磨工程において、各研磨用組成物を用いた際のそれぞれの研磨速度を下記計算式により求めた。それぞれの研磨用組成物において、1バッチ8枚、計3バッチの合計24枚を研磨し、各バッチから任意に3枚選択した9枚の基板に対して研磨速度の評価を行い、その平均値を各研磨用組成物の結果とした。
○:研磨速度が0.13μm/分以上である、
△:研磨速度が0.12μm/分以上、0.13μm/分未満である、
×:研磨速度が0.12μm/分未満である。
上記研磨工程で製造した各磁気ディスク用基板について、下記の原子間力顕微鏡(AFM)を用い、下記の測定条件にて各磁気ディスク用基板の中心部2か所を測定し、中心線平均粗さRaを求めた。
装置:BRUKER製 AFM Nanoscope V(D3100)
Area:1×1μm
Scan rate:1.5Hz
Cantilever:Tap−150G。
○:中心線平均粗さRaが1.6Å未満、
△:中心線平均粗さRaが1.6Å以上、1.8Å未満
×:中心線平均粗さRaが1.8Å以上。
Claims (7)
- 砥粒と、分散媒とを含む、研磨用組成物であって、
前記砥粒を、透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる粒子径が0nm超20nm未満である砥粒aと、粒子径が20nm以上である砥粒bと、に分類した際に、
下記式1で表されるU1と、下記式2で表されるU2と、の合計であるUが1以上2.5未満であり、下記式3によって表されるVが30以上100未満である、研磨用組成物;
B1:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる前記砥粒aの個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値、
B2:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる前記砥粒bの個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値、
B3:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる前記砥粒の最大粒子径(nm)の値、
B4:透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求められる前記砥粒の個数基準の積算50%粒子径D50(nm)の値
C:前記砥粒の真比重(g/cm3)の値。 - 前記砥粒は、10g/L以上200g/L以下の含有量である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記砥粒がシリカ粒子である、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- pH値が1以上4以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 磁気ディスク用の研磨対象基板を研磨するのに使用される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する工程を含む、磁気ディスク用基板の研磨方法。
- 請求項6に記載の研磨方法を使用する磁気ディスク用基板の製造方法。
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