JP7404393B2 - 化学機械研磨粒子及びこれを含む研磨スラリー組成物 - Google Patents
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Description
しかし、本発明の目的は、上述した目的に限定されず、上述していない別の目的は、以降の記載から当業者に明確に理解できるだろう。
本発明の一実施例は、研磨粒子、及び前記研磨粒子の表面上のアルミニウムクラスターを含む化学機械研磨粒子であって、逆適定(back titration)方法で得られたpKaピーク(peak)の数が一つ以上であり、これらのピークのうち、少なくとも一つのピークのpKa値は4.3~4.9の範囲であることができる。
前記ピークの数は3つであることができ、これらの3つのピークのうち、最も大きいpKa値を有するピークは、最も大きいピーク面積を有することができる。
また、研磨粒子の種類及び物性にさらに少なく影響され、表面改質に相応して優れた研磨特性を有する。
上記効果及びさらなる効果について、以下で詳しく述べる。
本発明の一実施例による研磨組成物には、性能向上のための様々な添加剤がさらに含まれることができる。
この他にも、酸化剤、触媒、分散安定剤、研磨プロファイル改善剤、表面品質向上剤などが含まれることができる。
まず、実験条件は、次のとおりである。
1)実験ウエハー(Wafer):高分子膜(ポリイミド(Polyimide))12インチブランケット(Blanket)
2)研磨装備(ポリッシャー(Polisher)):AP-300(CTS社製)
3)研磨条件
4)研磨パッド(Pad):IC-1010(Rohm&Haas社製)
5)厚さ(研磨速度)測定装備
-金属膜:CMT-2000(4-point probe、(株)チャンミンTech.製)
-炭素膜、有機膜:ST-500(K-MAC)
ST-500(K-MAC)
-研磨速度=CMP前の厚さ-CMP後の厚さ
6)粒子サイズ(粒度)分析装備
-ELS-Z(大塚電子製)
7)pH分析装備
-Metrohm704(Metrohm製)
8)等電点測定方法
等電点を確認するための各サンプルとして1重量%の水分散液を準備する。準備された分散液を5重量%の硝酸(HNO3)及び5重量%の水酸化カリウム(KOH)を用いてそれぞれpH2、3、4、5、6、7、8、9、10に調節した後、ゼータ電位(Zeta potential)を分析する。
等電点(IEP)は、それぞれのpHで分析されたゼータ電位(Zeta potential)をELS-Z programのpH analysisに入力すると、自動的に計算されて求められる。
9)逆滴定方法
化学機械研磨粒子を100ml溶液を基準に総100m2の表面積を持つように水分散液として準備する。準備された水分散液のpH変化量が0.01mV/min以下となるまで攪拌及び安定化させる。安定化した水分散液に0.1モル濃度の硝酸(HNO3)を5ml/minの速度でpH3になるまで滴加し、1次酸処理を行う。このとき、pH変化量は、0.5mV/min以下とする。1次酸処理が完了した後、前記安定化された水分散液のpH変化量が0.01mV/min以下となるまで再び攪拌及び安定化させる。酸処理及び安定化が完了した水分散液に0.1モル濃度の水酸化ナトリウム(NaOH)を5ml/minの速度でpH10になるまで滴加し、2次塩基滴定を完了する。このとき、pH変化量は0.5mV/min以下とする。前記行われたすべての過程の攪拌速度は200~300rpmの範囲とする。上記の過程を経て得られた塩基滴定グラフは、X軸を滴加された水酸化ナトリウム溶液の体積とし、Y軸を測定されたpH値とし、前記得られたpH変化グラフを微分して微分グラフを取得し、微分グラフ上のピーク(peak)の数、当該ピークのpKa値、当該ピークのpH値などを測定する。
10)表面-OH基密度測定方法
各サンプルに対する塩基滴定グラフから滴定溶液のH+及びOH-mol数の変化がない領域に対する0.1M NaOHの所要量(Y[mol])を求める。ここで、滴定用サンプルの初期量(X[ml])を割って、各サンプルの表面に吸着した[OH-](A[mol/L])を求める。下記数式1から、各サンプルの表面に存在する-OH基の密度を算出する。
[数式1]
ここで、NA[個/mol]はアボガドロ定数、SBET[m2/g]はシリカ粒子の比表面積、Cp[g/L]はシリカ粒子の濃度をそれぞれ示す。
11)表面電荷密度測定方法
各サンプルに対する塩基滴定グラフから、pHの変化による粒子表面の0.1M NaOH吸着量(B[mol/L])を求める。ファラデー定数を前記0.1M NaOH吸着量で割ると、pHによるシリカ粒子の表面電荷密度を算出することができる。上述したような過程は、下記数式2で表されることができる。
[数式2]
ここで、F[C/mol]はファラデー定数、SBET[m2/g]はシリカ粒子の比表面積、Cp[g/L]はサンプルの濃度をそれぞれ示す。
12)欠陥(Defect)測定方法
化学機械研磨後の電子顕微鏡写真(SEM)で基準面積内の欠陥(Defect)を観察して個数を測定し、ウエハーの全体面積だけ比例して欠陥の数を算出する。
13)平均スクラッチサイズ測定方法
化学機械研磨後の電子顕微鏡写真(SEM)にて、多数のポイントで基準面積内に存在するスクラッチのサイズを測定し、平均を出して平均スクラッチサイズを算出する。
14)研磨後不均一度(Non-Uniformity)測定方法
研磨後、各ポイント別除去速度(Removal Rate)を測定し、ポイント別除去速度の標準偏差を求めて不均一度を測定する。
15)Rq測定方法
研磨後のRq値は、中心線から表面の断面曲線までに相当する長さの絶対値の基準長さ内での二乗平均平方根(root-mean-square、rms)で定義され、原子間力顕微鏡(AFM)で測定して自動値を導出する。
16)使用されたシリカの種類
-コロイダルシリカ:TEOS basedで製造されたコロイダルシリカであって、pH7、平均粒度79nm(DLS)を使用する。
-ヒュームドシリカ:pH4.5、平均粒度190nm(DLS)を使用する。
シリカ及びアルミニウム化合物を表1に示すような種類及び含有量で脱イオン水(DIW)に添加した後、改質反応のpH制御のために、表1に示すようにpH調節剤を添加した。その後、添加剤としてバイオサイドを添加し、常温、常圧の条件で6~24時間の間、機械攪拌機で攪拌して、アルミニウムクラスターでコーティングされた研磨粒子及び研磨組成物を製造した。
前記実施例において、表1に提示された相違点以外は同様にして実施した。
実施例4において、下記表3に異ならせて示したことを除いては同様にして実施した。等電点、pH4.2での平均粒度、pH4.2でのポリイミド膜除去速度、及びpKaを測定し、その結果を表4に示した。
実施例4において、下記表5に異ならせて示したことを除いては同様にして実施し、ゼータ電位、平均粒度、欠点(defect)、ポリイミド膜除去速度及びpKaを測定し、その結果を表6に示した。
実施例4において、下記表7に異ならせて示したことを除いては同様にして実施し、アモルファス炭素膜の研磨速度及びpKaを測定し、その結果を表8に示した。
実施例4において、下記表9に異ならせて示したことを除いては同様にして実施し、エポキシ膜研磨速度、アクリル膜研磨速度、研磨後の平均スクラッチサイズ及びpKaを測定し、その結果を表10に示した。
実施例4において、バイオサイドを添加せずに、下記表11に異ならせて示したことを除いては同様にして実施し、研磨粒子の表面OH基密度、研磨粒子の表面電荷密度及びポリイミド膜の研磨速度を測定し、その結果を表12に示した。
実施例19において、下記表11に異ならせて示したことを除いては同様にして実施し、表面OH基密度、表面電荷密度及びポリイミド膜研磨速度を測定し、その結果を表12に示した。
<実施例23~実施例29、比較例1>
実施例3において、下記表15に異ならせて示したことを除いては同様にして実施し、銅金属膜研磨速度及びpKaを測定し、その結果を表15に示した。
Claims (10)
- 研磨粒子、及び
前記研磨粒子の表面上の少なくとも1つのアルミニウムクラスターを含む化学機械研磨粒子であって、
逆滴定(back titration)方法で得られたpKaピーク(peak)の数が一つ以上であり、これらのピークのうち少なくとも一つのピークのpKa値は4.3~4.9の範囲である、化学機械研磨粒子。 - 前記ピークの数が3つである、請求項1に記載の化学機械研磨粒子。
- 前記3つのピークのうち、最も大きいpKa値を有するピークが、最も大きいピーク面積を有する、請求項2に記載の化学機械研磨粒子。
- ゼータ電位が40mV以上である、請求項1に記載の化学機械研磨粒子。
- 前記研磨粒子はシリカ粒子を含む、請求項1に記載の化学機械研磨粒子。
- 前記アルミニウムクラスターは、[Al(OH)]2+、[Al(OH)2]+、[Al2(OH)2(H2O)8]4+、[Al13O4(OH)24(H2O)12]7+、及び[Al2O8Al28(OH)56(H2O)26]18+のうちの少なくとも1種を含む、請求項1に記載の化学機械研磨粒子。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の化学機械研磨粒子、pH調節剤及び水を含む研磨組成物。
- 前記化学機械研磨粒子が0.1~10重量%の範囲内で含まれる、請求項7に記載の研磨組成物。
- 酸化剤として、ペルオキシ基(-O-O-)を含む化合物をさらに含む、請求項7に記載の研磨組成物。
- 研磨速度向上のための鉄含有触媒をさらに含む、請求項7に記載の研磨組成物。
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