JP2018040974A - ハードコート積層体並びに成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ハードコート積層体を構成する隣接した2層のハードコート層の少なくとも一方の層を形成するための硬化性組成物に、酸素含有ヘテロ環基を有するモノ(メタ)アクリレート、脂肪族炭化水素基を有するモノ(メタ)アクリレート、橋架環式炭化水素基を有するモノ(メタ)アクリレート、アリルオキシ基を有するモノ(メタ)アクリレート、アリルオキシ基を有するモノ(メタ)アクリレートの重合体、重量平均分子量1000以上の多分岐型ポリビニル化合物、橋架環式炭化水素基を有するジ(メタ)アクリレート、アルカンジオールジ(メタ)アクリレート及びポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートから選択された少なくとも1種の密着付与成分を含有させる。
【選択図】なし
Description
基材層としては、用途に応じて選択でき、特に限定されないが、ハードコート層が透明性に優れるため、光学分野などで使用する場合、基材層も透明材料で形成されているのが好ましい。透明材料は、無機材料であってもよいが、強度や成形性などの点から、有機材料が汎用される。有機材料としては、例えば、セルロース誘導体、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、(メタ)アクリル系重合体などが例示できる。これらのうち、セルロースエステル、ポリエステルなどが汎用される。
本発明のハードコート積層体は、前記基材層に加えて、互いに接した第1のハードコート層及び第2のハードコート層を含む。これらのハードコート層は、基材層と第1のハードコート層と第2のハードコート層とをこの順で含み、かつ両層のうち、少なくとも一方の層は、硬化性バインダー及び特定の密着付与成分を含む硬化性組成物の硬化物で形成されている。第1及び第2のハードコート層は、いずれも前記硬化性組成物の硬化物で形成されていてもよい。さらに、本発明のハードコート積層体は、第1及び第2のハードコート層に加えて、他のハードコート層、例えば、基材層と第1のハードコート層の間に介在する第3のハードコート層(第1のハードコート層と接する第3のハードコート層)や、第2のハードコート層と接する第4のハードコート層を含んでいればよい。また、これらのハードコート層のうち、密着付与成分を含まないハードコート層は、硬化性バインダーを含む硬化性組成物の硬化物で形成されている。これらのうち、総厚みを薄くでき、生産性にも優れる点から、第1のハードコート層及び第2のハードコート層の二層構造が好ましい。
密着付与成分は、酸素含有ヘテロ環基を有するモノ(メタ)アクリレート、脂肪族炭化水素基を有するモノ(メタ)アクリレート、橋架環式炭化水素基を有するモノ(メタ)アクリレート、アリルオキシ基を有するモノ(メタ)アクリレート、アリルオキシ基を有するモノ(メタ)アクリレートの重合体、重量平均分子量1000以上の多分岐型ポリビニル化合物、橋架環式炭化水素基を有するジ(メタ)アクリレート、アルカンジオールジ(メタ)アクリレート、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートから選択される。これらの密着付与成分は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
硬化性バインダーとしては、慣用の硬化性バインダーを利用できる。慣用の硬化性バインダーとしては、例えば、前記密着付与成分以外の2官能以上の多官能性(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート[ビスフェノールA型エポキシ(メタ)アクリレート、ノボラック型エポキシ(メタ)アクリレートなど]、ポリエステル(メタ)アクリレート[例えば、脂肪族ポリエステル型(メタ)アクリレート、芳香族ポリエステル型(メタ)アクリレートなど]、ウレタン(メタ)アクリレート[ポリエステル型ウレタン(メタ)アクリレート、ポリエーテル型ウレタン(メタ)アクリレートなど]、エポキシ化合物などが挙げられる。これらの硬化性バインダーは、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらの硬化性バインダーのうち、2官能以上の多官能性(メタ)アクリレート、エポキシ化合物が好ましい。
2官能以上の多官能性(メタ)アクリレートのうち、2官能性(メタ)アクリレートとしては、例えば、2,2−ビス(4−(メタ)アクリロキシエトキシフェニル)プロパンなどのビスフェノール類(ビスフェノールA、ビスフェノールSなど)のC2−4アルキレンオキサイド付加体のジ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。3官能以上の多官能性(メタ)アクリレートとしては、例えば、グリセリントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。これらの多官能性(メタ)アクリレートは、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
エポキシ化合物としては、硬化性のエポキシ化合物であれば特に限定されないが、密着性の点から、脂環式エポキシ化合物が好ましく、2官能以上の多官能性脂環式エポキシ化合物が特に好ましい。さらに、多官能性脂環式エポキシ化合物は、下記式(1)で表される脂環式エポキシ化合物であってもよい。
多官能性(メタ)アクリレート(A)及び/又はエポキシ化合物(B)は、いずれのハードコート層を形成するための硬化性組成物(例えば、第1のハードコート層を形成するための第1の硬化性組成物及び/又は第2のハードコート層を形成するための第2の硬化性組成物)に含まれていてもよく、密着付与成分が含まれていないハードコート層を形成するための硬化性組成物(例えば、第1又は第2の硬化性組成物)に含まれていてもよい。
硬化性組成物は、高硬度及び耐擦傷性を向上できる点から、無機粒子をさらに含んでいてもよい。無機粒子は、第1の硬化性組成物及び第2の硬化性組成物のいずれ組成物に含まれていてもよいが、両方の硬化性組成物に含まれているのが好ましい。
硬化性組成物が多官能性(メタ)アクリレートなどのラジカル重合性化合物を含む場合、硬化性組成物は、慣用のラジカル重合開始剤を含んでいてもよい。ラジカル重合開始剤は、光の照射によってラジカルを発生する開始剤であってもよい。
硬化性組成物が多官能性脂環式エポキシ化合物などのエポキシ化合物を含む場合、硬化性組成物は、慣用のカチオン重合開始剤を含んでいてもよい。カチオン重合開始剤は、光の照射によって酸を発生する開始剤(酸発生剤)であってもよい。
硬化性組成物は、他の成分として、レベリング剤、滑り剤、他の硬化性化合物、樹脂成分、慣用の添加剤などをさらに含んでいてもよい。
ハードコート層の総厚みは60μm以下であってもよく、例えば20〜60μm、好ましくは25〜55μm、さらに好ましくは30〜50μm程度である。第1のハードコート層及び第2のハードコート層の合計厚みは60μm以下であってもよく、例えば20〜60μm、好ましくは30〜50μm、さらに好ましくは35〜45μm程度である。ハードコート層の総厚みが薄すぎると、耐擦傷性などのハードコート性が低下する虞がある。
本発明のハードコート積層体は、基材層のハードコート層が積層されていない側の面(ハードコート層とは反対側の面)の少なくとも一部に粘着層が形成されていてもよい。本発明の積層体は、透明性に優れるため、光学用途に利用でき、粘着層を有する積層体は、スマートフォンやタブレットPCなどを含む各種のタッチパネル表示装置の保護フィルムとしても使用可能である。
本発明のハードコート積層体は、透明性に優れており、全光線透過率が70%以上であってもよく、例えば70〜99.9%、好ましくは75〜99%、さらに好ましくは80〜98%(特に85〜95%)程度である。
本発明のハードコート積層体は、慣用の方法で製造でき、例えば、基材層と第1のハードコート層と第2のハードコート層とで形成された積層体では、基材層の上に第1の硬化性組成物を塗布した後、塗布した前記組成物を硬化させる第1のハードコート層形成工程、硬化した第1のハードコート層の上に第2の硬化性組成物を塗布した後、塗布した前記組成物を硬化させる第2のハードコート層形成工程を経て製造される。
ナノシリカ含有脂環式エポキシ化合物(略称ナノシリカ含有脂環エポキシ):EVONIK社製「NanopoxC620」、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシ)シクロヘキサンカルボキシレート60重量部に水酸基含有シリカ(シリカの平均粒子径20nm)40重量部を分散させて得られた化合物
ペンタエリスリトール(トリ/テトラ)アクリレート(略称PETRA):ダイセル・オルネクス(株)製「PETRA」
ナノシリカ含有紫外線硬化型多官能アクリレート(略称ナノシリカ含有多官能アクリレート):モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製「XR39−C6210」、固形分60重量%
ジペンタエリスリトールポリアクリレート(略称DPPA):新中村化学工業(株)製「A−9550」
オクチル/デシルアクリレート(密着付与成分):ダイセル・オルネクス(株)製「ODN−A」
メチル−2−アリロキシメチルアクリレート(密着付与成分):日本触媒(株)製「FX−MO−MA」
多分岐型ポリビニル化合物(密着付与成分):新日鉄住金化学(株)製「PDV−AH」
UV反応型表面改質剤(レベリング剤):DIC(株)製「メガファックRS−91」
シリコーンアクリレート(滑り剤):ダイセル・オルネクス(株)製「KRM−8479」、アセトン15重量%含有
ラジカル重合開始剤:BASFジャパン(株)製「イルガキュア184」
カチオン重合開始剤:サンアプロ(株)製「CPI−210S」
酢酸ブチル:和光純薬工業(株)製
メチルエチルケトン:和光純薬工業(株)製
透明PETフィルム:東洋紡(株)製「易接着PET A2330」、易接着層を有するポリエチレンテレフタレートフィルム、厚み180μm。
JIS K5600−5−6に準拠し、クロスカット法により、実施例及び比較例で得られたハードコート積層体のハードコート層の密着性を測定した。
△:一部剥離
×:すべて剥離。
JIS K7163に準拠し、ヘイズメーター(日本電色工業(株)製「NDH5000W」)を用いて、実施例及び比較例で得られたハードコート積層体のヘーズを測定した。
JIS K7361に準拠し、ヘイズメーター(日本電色工業(株)製「NDH5000W」)を用いて、実施例及び比較例で得られたハードコート積層体の全光線透過率を測定した。
JIS K5600−5−1に準拠し、ハードコート積層体のハードコート層側を外側にして軸に巻きつけ、ハードコート層の割れ、剥がれが起こった最小のマンドレルの直径(mm)を求めた。
JIS K5600−5−4に準拠し、鉛筆法による引っかき硬度を測定した。
実施例及び比較例で得られたハードコート積層体のハードコート層の上に、さらにポリエチレンで形成された保護フィルム(厚み60μm)をローラーによって積層し、さらに基材層のハードコート層が積層されていない面に、粘着層がアクリル樹脂で形成されたOCAテープ(粘着層厚み25μm)の軽剥離側のリリースフィルムを剥がし、ローラーによって積層した。得られた積層フィルムを、保護層の側から、トムソン刃で打ち抜いて、その状況を光学顕微鏡で確認し、評価した。なお、トムソン刃によって打ち抜かれる形状を図1に示すが、図1中の数字の単位はmmであり、R2〜R8は、R状コーナー部の各曲率半径が2〜8mmであることを示す。
(第1のコート液の調製)
ナノシリカ含有脂環式エポキシ化合物40重量部、ペンタエリスリトール(トリ/テトラ)アクリレート60重量部、ラジカル重合開始剤2重量部、カチオン重合開始剤1.3重量部、密着付与成分としてオクチル/デシルアクリレート1重量部、酢酸ブチル5.5重量部を混合溶解し、コート液a1を作製した。
ナノシリカ含有紫外線硬化型多官能アクリレート100重量部、UV反応型表面改質剤0.6重量部、シリコーンアクリレート0.6重量部、メチルエチルケトン21.2重量部を混合、溶解しコート液b1を作製した。
透明PETフィルムの上にメイヤーバーでコート液a1を塗工し、温度80℃で3分乾燥した。次に、空気雰囲気下で100mJ/cm2の紫外線を照射し、厚み30μmの第1のハードコート層を作製した。続いて、第1のハードコート層の上に、メイヤーバーでコート液b1を塗工し、90℃で1分乾燥した。次に、窒素雰囲気下で400mJ/cm2の紫外線を照射し、厚み10μmの第2のハードコート層を作製した。続いて80℃で2時間熱処理し、ハードコート積層体1を作製した。
第1のコート液の調製において、密着付与成分としてオクチル/デシルアクリレートを配合せずにコート液a2を調製し、かつ第2のコート液の調製において、密着付与成分としてオクチル/デシルアクリレート0.6重量部を配合してコート液b2を調製する以外は実施例1と同様にしてハードコート積層体2を作製した。
第2のコート液として、実施例2で調製したコート液b2を使用する以外は実施例1と同様にしてハードコート積層体3を作製した。
第1のコート液の調製において、密着付与成分としてオクチル/デシルアクリレートの代わりにメチル−2−アリロキシメチルアクリレート1重量部を使用してコート液a3を調製し、かつ第2のコート液の調製において、密着付与成分としてメチル−2−アリロキシメチルアクリレート0.6重量部を配合してコート液b3を調製する以外は実施例1と同様にしてハードコート積層体4を作製した。
第1のコート液の調製において、ペンタエリスリトール(トリ/テトラ)アクリレートの代わりにジペンタエリスリトールポリアクリレート60重量部を使用してコート液a4を調製する以外は実施例4と同様にしてハードコート積層体5を作製した。
第1のコート液の調製において、密着付与成分としてオクチル/デシルアクリレートの代わりに多分岐型ポリビニル化合物1重量部を使用してコート液a5を調製し、かつ第2のコート液の調製において、密着付与成分として多分岐型ポリビニル化合物0.6重量部を配合してコート液b4を調製する以外は実施例1と同様にしてハードコート積層体6を作製した。
第1のコート液の調製として、実施例2で調製したa2を調製する以外は実施例1と同様にしてハードコート積層体7を作製した。
第1のコート液の調製において、ペンタエリスリトール(トリ/テトラ)アクリレートの代わりにジペンタエリスリトールポリアクリレート60重量部を使用し、密着付与成分としてオクチル/デシルアクリレートを配合せずにコート液a6を調製する以外は実施例1と同様にしてハードコート積層体8を作製した。
Claims (12)
- 基材層と第1のハードコート層と第2のハードコート層とをこの順で含み、かつ前記第1のハードコート層と前記第2のハードコート層とが接している積層体であって、
前記第1のハードコート層及び前記第2のハードコート層の少なくとも一方の層が、硬化性バインダー及び密着付与成分を含む硬化性組成物の硬化物で形成されており、かつ
前記密着付与成分が、酸素含有ヘテロ環基を有するモノ(メタ)アクリレート、脂肪族炭化水素基を有するモノ(メタ)アクリレート、橋架環式炭化水素基を有するモノ(メタ)アクリレート、アリルオキシ基を有するモノ(メタ)アクリレート、アリルオキシ基を有するモノ(メタ)アクリレートの重合体、重量平均分子量1000以上の多分岐型ポリビニル化合物、橋架環式炭化水素基を有するジ(メタ)アクリレート、アルカンジオールジ(メタ)アクリレート及びポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートから選択された少なくとも1種である積層体。 - 硬化性バインダーが、2官能以上の多官能性(メタ)アクリレート及び/又はエポキシ化合物を含む請求項1記載の積層体。
- 硬化性バインダーが、2〜8官能性(メタ)アクリレート及び2官能以上の多官能性脂環式エポキシ化合物を含む請求項1又は2記載の積層体。
- 第1のハードコート層が、2官能以上の多官能性(メタ)アクリレート及びエポキシ化合物を含む第1の硬化性組成物の硬化物で形成され、第2のハードコート層が、2官能以上の多官能性(メタ)アクリレートを含む第2の硬化性組成物の硬化物で形成され、かつ第1の硬化性組成物及び第2の硬化性組成物の少なくとも一方が、さらに密着付与成分を含む請求項1〜3のいずれかに記載の積層体。
- 第1のハードコート層及び第2のハードコート層の少なくとも一方の層が、無機粒子を含む請求項1〜4のいずれかに記載の積層体。
- 無機粒子が、(メタ)アクリロイル基及び/又はエポキシ基に対する反応性基を有するシリカナノ粒子を含む請求項5記載の積層体。
- 密着付与成分が、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、C6−12アルキルモノ(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、アリルオキシC1−3アルキルアクリル酸C1−3アルキルエステル及び重量平均分子量10000〜100000の多分岐型ポリビニル化合物から選択された少なくとも1種である請求項1〜6のいずれかに記載の積層体。
- 密着付与成分の割合が、硬化性バインダー100重量部に対して0.01〜5重量部である請求項1〜7のいずれかに記載の積層体。
- 第1のハードコート層及び第2のハードコート層の合計厚みが60μm以下である請求項1〜8のいずれかに記載の積層体。
- 全光線透過率が70%以上であり、かつヘイズが10%以下である請求項1〜9のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の積層体で形成された成形体。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の積層体を打ち抜き加工する成形体の製造方法。
Priority Applications (7)
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