JP2018039934A - 砥粒分散液、およびこれを含む研磨用組成物キット、ならびにこれらを用いた研磨用組成物の製造方法、研磨用組成物、研磨方法および磁気ディスク用基板の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
Description
以下、本発明の第一形態に係る砥粒分散液(本明細書において、A液とも称する)について説明する。
BET法で測定した平均一次粒子径が1nm以上50nm以下である砥粒と、分散媒と、を含み、かつpH値が7以上12以下である、砥粒分散液であって、砥粒の含有量は、砥粒分散液の総質量に対して30質量%と換算したときに、個数カウント方式粒度分布計で測定した、粒子径が0.2μm以上0.3μm未満である砥粒の粒子数が1cm3当り25,000,000個以下である、砥粒分散液、である。
BET法で測定した平均一次粒子径が1nm以上50nm以下である砥粒と、分散媒と、を含み、かつpH値が7以上12以下である、砥粒分散液であって、砥粒の含有量は、砥粒分散液の総質量に対して30質量%と換算したときに、個数カウント方式粒度分布計で測定した、粒子径が0.3μm以上0.4μm未満である砥粒の粒子数が1cm3当り1,500,000個以下である、砥粒分散液、である。当該形態に係る砥粒分散液も、前述の粒子径が0.2μm以上0.3μm未満である砥粒の粒子数が1cm3当り25,000,000個以下とした本発明の一形態に係る砥粒分散液と同様のメカニズムにより、極めて良好な改善効果が得られる。
砥粒分散液は、研磨用組成物に含まれることとなる、砥粒を含む。研磨用組成物中の砥粒は、研磨対象物を機械的に研磨する役割を担い、研磨速度の向上に寄与する。
(式1)
ここで、測定対象液の総質量に対する砥粒の含有量を15質量%以下とする理由は、本装置を用いてより正確な測定結果を得るためである。ここで、測定に際しては、測定対象液の総質量に対する砥粒の含有量は特に制限されないが、好ましい測定条件の一例としては、たとえば、15質量%とすることができる。なお、測定方法および測定条件の詳細は実施例に記載する。
砥粒分散液は、分散媒(溶媒)を含む。分散媒は、各成分を分散または溶解させる機能を有する。分散媒としては、水を含むことが好ましく、水であることがより好ましい。また、分散媒は、各成分の分散または溶解のために、水と有機溶媒との混合溶液であってもよい。この場合、用いられる有機溶媒としては、水と混和する有機溶媒であるアセトン、アセトニトリル、エタノール、メタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール等が挙げられる。また、これらの有機溶媒を水と混合せずに用いて、各成分を分散または溶解した後に、水と混合してもよい。これら有機溶媒は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
砥粒分散液は、必要に応じて、pH調整剤をさらに含んでいてもよい。pH調整剤は、砥粒分散液のpH値を制御するために用いられる。pH調整剤としては、特に制限されず公知のpH調整効果を有する化合物を用いることができ、例えば、後述のB液に任意に含まれうる酸や任意に含まれうる塩基性化合物等と同様の化合物を使用することができる。
砥粒分散液は、pH値が7以上12以下である。pH値が7未満であると、研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨したときに、微細スクラッチを低減させることが困難となる。かかる理由は、酸性条件下では、砥粒は経時によって凝集が進行するため、微細スクラッチの原因となりうる粗大な一次粒子や容易に解砕されない強固な凝集体の数の制御が困難であると考えられるからである。同様の観点から、pH値は、8以上であることが好ましく、9以上であることがさらに好ましい。また、pH値が12超では、砥粒の溶解が生じる場合があり、この際、砥粒は、研磨用組成物の砥粒としての機能を発揮することが困難となる場合がある。同様の観点から、pH値は、11以下であることがより好ましい。
本発明の第二形態に係る研磨用組成物キットは、本発明の第一形態に係る砥粒分散液であるA液と、分散媒を含むB液と、を含有する。なお、研磨用組成物キットにおいて、A液と、B液とは、相互に混合されていない状態で存在するものとする。
B液の調製方法は、特に制限されず、各成分を混合することで調製することができる。B液は、砥粒を含まないことが好ましい。
B液は、酸を含むことが好ましい。この酸は、本発明の一形態に係る研磨用組成物キットから製造される研磨用組成物に含まれうる。研磨用組成物中の酸は、研磨対象物を化学的に研磨する役割を担い、研磨用組成物による研磨対象物の研磨速度の向上に寄与しうる。
B液は、分散媒(溶媒)を含む。B液に含まれる分散媒は、前述のA液に含まれる分散媒と同様のものを用いることができる。B液に含まれる分散媒としては、水を含むことが好ましく、水であることがより好ましい。また、A液に含まれる分散媒と、B液に含まれる分散媒とは、同一であることが好ましい。
B液は、塩基性化合物を含んでいてもよい。ここで塩基性化合物とは、B液または研磨用組成物キットより製造される研磨用組成物に添加されることによって、これらのpH値を上昇させる機能を有する化合物を指す。
本発明の第三形態は、本発明の第二形態に係る研磨用組成物キットを用いて、A液と、B液と、を混合する、研磨用組成物の製造方法に関する。
本発明の第四形態は、第二形態に係る研磨用組成物キットから製造される研磨用組成物に関する。なお、第四形態に係る研磨用組成物は、第三形態に係る研磨用組成物の製造方法によって製造することができる。
研磨用組成物は、砥粒を含む。砥粒の詳細は、A液の項で説明したものと同様であるため、ここでは説明を省略する。
研磨用組成物は、酸を含むことが好ましい。酸の詳細は、B液の項で説明したものと同様であるため、ここでは説明を省略する。
研磨用組成物は、分散媒を含む。ここで、研磨用組成物の製造において、A液由来の分散媒以外に、B液由来の分散媒を含んでいてもよく、別途分散媒をさらに添加してもよい。かかる分散媒としても、前述のA液およびB液の項で説明した分散媒と同様のものを用いることができる。
研磨用組成物は、塩基性化合物をさらに含むことが好ましい。塩基性化合物の含有量は、特に制限されず、研磨用組成物が所望のpH値の範囲を有するように適宜調整することができる。塩基性化合物の詳細は、B液の項で説明したものと同様であるため、ここでは説明を省略する。
研磨用組成物は、酸化剤をさらに含むことが好ましい。酸化剤は、研磨対象物の表面を酸化する作用を有する。酸化剤によって研磨対象物の表面が酸化されると、砥粒による研磨対象物の機械的な研磨が促進され、その結果、研磨用組成物による研磨対象物の研磨速度が向上する。
研磨用組成物は、水溶性高分子をさらに含んでいてもよい。使用可能な水溶性高分子としては、ポリスチレンスルホン酸ナトリウムなどのポリスチレンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリ酢酸ビニルなどが挙げられるが、特に好適に使用されうるのは、ポリスチレンスルホン酸ナトリウムなどのポリスチレンスルホン酸塩である。水溶性高分子の重量平均分子量は1,000以上であることが好ましく、10,000以上であることがより好ましく、500,000以上であることがさらに好ましい。また、水溶性高分子の重量平均分子量は、5,000,000以下であることが好ましく、2,500,000以下であることがより好ましく、2,000,000以下であることがさらに好ましい。
本発明の一形態に係る研磨用組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、必要に応じて防腐剤、防カビ剤、防食剤、消泡剤、キレート剤等をさらに含んでいてもよい。例えば、防腐剤および防カビ剤としては、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンや5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン等のイソチアゾリン系防腐剤、パラオキシ安息香酸エステル類、およびフェノキシエタノール等が挙げられるが、これらに制限されない。これら防腐剤、防カビ剤、防食剤、消泡剤、キレート剤等は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明の第五形態は、第四形態に係る研磨用組成物を用いて、研磨対象物を研磨する工程を含む、研磨方法に関する。
前述のように、本発明の一形態に係る研磨方法において、研磨対象物の種類としては、磁気ディスク用の研磨対象基板であることが好ましい。したがって、本発明の第六形態は、第五形態に係る研磨方法を使用する磁気ディスク用基板の製造方法に関する。ここで、研磨対象物である磁気ディスク用の研磨対象基板の種類、用途、および製造される磁気ディスク用基板の好ましい態様は、前述の研磨方法と同様である。また、本発明の一形態に係る磁気ディスク用基板の製造方法としては、表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))が1Å未満である磁気ディスク用基板の製造方法であることが特に好ましい。
<砥粒分散液(A液)の調製>
砥粒であるコロイダルシリカ(平均一次粒子径 25nm)を水に分散した後、特開2015−71659号公報に記載の平均繊維径が1μm未満の繊維層を含んだフィルター繊維層を有するフィルターを用いてろ過を行うことで、pH値が9.5であるA液を調製した。コロイダルシリカは、A液の総質量に対して30質量%であった。
上記A液とは別に、以下のようにB液を調製して、A液と、B液とを含有する、研磨用組成物キットを準備した。なお、研磨用組成物キットにおいて、A液と、B液とは、相互に混合されていない状態である。
酸であるオルトリン酸をB液の総質量に対して11質量%となるよう、また水酸化カリウムをB液の総質量に対して1.6質量%となるよう、それぞれ水へ添加し、混合して、B液を調製した。
実施例1におけるA液の調製において、公知のろ過フィルターの種類、組み合わせ数および目開きのサイズを変更した以外は同様にして、実施例2〜5および比較例1〜3に係る各A液を調製した。ここで、実施例2〜5におけるA液の調製に際しては、特開2015−71659号公報に記載の平均繊維径が1μm未満の繊維層を含んだフィルター繊維層を有するフィルターを用いた。なお、これらのA液のpH値は、実施例1のA液と同様であった。また、B液は実施例1と同様にして調製した。
砥粒の含有量がA液の総質量に対して30質量%と換算したときの、A液中における各粒子径範囲の砥粒の粒子数は、希釈したA液の、A液中の砥粒の粒子径分布(A液単位体積当たりの各粒子径範囲の粒子数)を測定することによって求めた。ここで、上記調製した各A液中の砥粒の粒子径分布(A液単位体積当たりの各粒子径範囲の粒子数)は、以下の装置および条件にて測定した。まず、A液を、砥粒の含有量が15質量%となるよう、水で希釈を行った。次いで、希釈したA液中の砥粒の粒子径分布(A液単位体積当たりの各粒子径範囲の粒子数)を、個数カウント方式粒度分布計PSS社製 AccuSizer FX nanoを用いて測定した。測定は、以下の測定装置および測定条件を用いた。
測定機: 個数カウント方式粒度分布計PSS社製 AccuSizer FX nano
(FY−H条件)
・Data correction time : 60sec
・Automatic Sample Dilution target : <2500 count/sec
・Sample flow rate : 15ml/min
・Stir speed factor : 2700
(FY−L条件)
・Data correction time : 130sec
・Automatic Sample Dilution target : <2500 count/sec
・Sample flow rate : 15ml/min
・Stir speed factor : 2700。
(式1)
各A液中の粗大粒子の粒子径分布結果として、粒子径が0.2μm以上0.3μm未満である砥粒の粒子数、粒子径が0.3μm以上0.4μm未満である砥粒の粒子数、粒子径が0.4μm以上の粒子数、および粒子径が0.56μm以上である砥粒の粒子数の結果を表1に示す。
上記調製した各A液および各B液からなる各研磨用組成物キットを用いて、研磨用組成物を調製した。まず、各研磨用組成物キットについて、水57.4質量部にB液16.6質量部を加えて混合した後、この液に過酸化水素水0.6質量部を加えて混合した。その後、この液にA液20質量部を加えて混合することで、各研磨用組成物を調製した。なお、調製した各研磨用組成物のpH値は全て2.0で同一であった。
上記調製した研磨用組成物を用いて、以下の研磨条件にて磁気ディスク用の研磨対象基板を研磨することで、磁気ディスク用基板を製造した。
研磨対象基板:表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えた直径3.5インチ(約95mm)、厚さ1.27mmのハードディスク用アルミニウム基板を、Schmitt Measurement System社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定される表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))の値が6Åとなるように予備研磨したもの
研磨機:SPEEDFAM社製 両面研磨機9B−5P
研磨パッド:スウェードノンバフタイプ
研磨荷重:120g/cm2
下定盤回転数:60rpm
研磨用組成物の供給速度:80mL/分。
[微細スクラッチ]
微細スクラッチとは、深さが1nm以上10nm未満、幅が5nm以上100nm未満、長さが100nm以上1μm未満の基板表面の微細な傷をいう。下記装置、条件にて、上記製造したディスク基板4枚の両面、計8面を測定し、微細スクラッチの総本数を、測定した基板面の数で除することで、基板1面あたりに存在する微細スクラッチの平均本数を測定した。この結果を表1に示す。
測定装置:KLA Tenchor製 Candela OSA6100
Rotation 10000rpm
測定範囲=20−45mm
step size: 4mm
Encoder multiplier:×16
検出チャンネル:P−Sc channel。
スクラッチとは、深さが10nm以上100nm未満、幅が5nm以上500nm未満、長さが100μm以上の基板表面の傷をいう。下記装置、条件にて、上記製造したディスク基板4枚の両面、計8面を測定し、スクラッチの総本数を、測定した基板面の数で除することで、基板1面あたりに存在するスクラッチの平均本数を測定した。この測定結果を表1に示す。
測定機器:VISION PSYTEC社製 MicroMax VMX−2100CSP
光源:2Sλ(250W)および3Pλ(250W)共に100%
チルト角:−6°
倍率:最大(視野範囲:全面積の120分の1)
観察領域:全面積(外径95mmφで内径25mmφの基板)
アイリス:notch。
Claims (10)
- BET法で測定した平均一次粒子径が1nm以上50nm以下である砥粒と、分散媒と、を含み、かつpH値が7以上12以下である、砥粒分散液であって、
前記砥粒の含有量は、前記砥粒分散液の総質量に対して30質量%と換算したときに、個数カウント方式粒度分布計で測定した、粒子径が0.2μm以上0.3μm未満である砥粒の粒子数が1cm3当り25,000,000個以下である、砥粒分散液。 - 前記砥粒の含有量は、前記砥粒分散液の総質量に対して30質量%と換算したときに、個数カウント方式粒度分布計で測定した、粒子径が0.3μm以上0.4μm未満である砥粒の粒子数が1cm3当り1,500,000個以下である、請求項1に記載の砥粒分散液。
- 請求項1または2に記載の砥粒分散液であるA液と、
分散媒を含むB液と、を含有する、
研磨用組成物キット。 - 前記B液は、酸を含む、請求項3に記載の研磨用組成物キット。
- 前記B液は、塩基性化合物を含む、請求項3または4に記載の研磨用組成物キット。
- 請求項3〜5のいずれか1項に記載の研磨用組成物キットを用いて、前記A液と、前記B液と、をpH値が1.5以上4.0以下となるよう混合する、研磨用組成物の製造方法。
- 請求項6に記載の製造方法によって製造される、研磨用組成物。
- 請求項3〜5のいずれか1項に記載の研磨用組成物キットを用いて製造した研磨用組成物、または請求項7に記載の研磨用組成物を用いて、磁気ディスク用の研磨対象基板を研磨する工程を含む、研磨方法。
- 前記磁気ディスク用の研磨対象基板が、表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))が8Å以下である、請求項8に記載の研磨方法。
- 請求項8または9に記載の研磨方法を使用する磁気ディスク用基板の製造方法。
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