JP2018039689A - イオン伝導体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] (a)LiBH4およびP2S5を含む原料と、溶媒とを混合する工程と、
(b)前記工程(a)で得られた混合物から溶媒を除去する工程と
を含み、前記原料におけるLiBH4とP2S5のモル比は、LiBH4:P2S5=x:(1−x)(式中、xは0.85超1.0未満を満たす)である、イオン伝導体の製造方法。
[2] 前記イオン伝導体は、X線回折(CuKα:λ=1.5405Å)において、少なくとも、2θ=14.8±1.0deg、24.5±1.0deg、28.9±1.3deg、30.2±1.3deg、38.3±1.3deg、43.3±1.6deg、46.1±1.6deg、50.4±2.0deg、52.9±2.0degおよび60.1±2.4degに回折ピークを有する、[1]に記載の方法。
[3] 前記溶媒は、エーテル系溶媒である[1]または[2]に記載の方法。
[4] 前記エーテル系溶媒は、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジエチルエーテルおよびシクロペンチルメチルエーテルからなる群より選択される、[3]に記載の方法。
[5] 前記工程(a)における混合は、少なくともLiBH4の一部およびP2S5の一部が溶解する温度で行われる[1]〜[4]のいずれかに記載の方法。
[6] 前記混合物に対する前記原料の濃度が1〜75質量%である[1]〜[5]のいずれかに記載の方法。
[6−1] 前記混合物は、少なくともLiBH4の一部およびP2S5の一部が前記溶媒に溶解している状態である[1]〜[6]のいずれかに記載の方法。
[6−2] 前記混合物は、前記原料におけるLiBH4およびP2S5の合計重量の85質量%以上が前記溶媒に溶解している状態である[6−1]に記載の方法。
[7] 前記工程(b)における溶媒の除去は、60〜280℃の温度で行われる[1]〜[6−2]のいずれかに記載の方法。
[7−1] 前記工程(b)における溶媒の除去は、前記混合物を撹拌しながら行われる[1]〜[7]のいずれかに記載の方法。
[7−2] 前記(b)工程によって、前記工程(a)で添加した溶媒の95質量%超が除去される[1]〜[7−1]のいずれかに記載の方法。
[8] [1]〜[7−2]のいずれかに記載の方法によって製造され得るイオン伝導体。
[9] [8]に記載のイオン伝導体を用いて成形された成形体。
[10] [8]に記載のイオン伝導体を含む固体電解質。
[11] [10]に記載の固体電解質を含む全固体電池。
[12] (1)LiBH4およびP2S5を含む原料と、溶媒とを混合して溶液を得る工程と、
(2)前記工程(1)で得られた溶液を塗布する工程と、
(3)前記溶液から溶媒を除去する工程と
を含み、前記原料におけるLiBH4とP2S5のモル比は、LiBH4:P2S5=x:(1−x)(式中、xは0.85超1.0未満を満たす)である、固体電解質層の製造方法。
[12−1] 前記溶媒は、エーテル系溶媒である[12]に記載の方法。
[12−2] 前記エーテル系溶媒は、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジエチルエーテルおよびシクロペンチルメチルエーテルからなる群より選択される、[12−1]に記載の方法。
[12−3] 前記溶液に対する前記原料の濃度が1〜75質量%である[12]〜[12−2]のいずれかに記載の方法。
[12−4] 前記工程(3)における溶媒の除去は、60〜280℃の温度で行われる[12]〜[12−3]のいずれかに記載の方法。
[12−5] 前記工程(3)によって、前記工程(1)で添加した溶媒の95質量%超が除去される[12]〜[12−4]のいずれかに記載の方法。
[13] [12]〜[12−5]のいずれかに記載の方法によって製造され得る固体電解質層。
[13−1] [13]に記載の固体電解質層を含む全固体電池。
[14] (i)LiBH4およびP2S5を含む原料と、溶媒とを混合して溶液を得る工程と、
(ii)前記工程(i)で得られた溶液と電極活物質を混合する工程と、
(iii)前記工程(ii)で得られた混合物を塗布する工程と、
(iv)前記混合物から溶媒を除去する工程と
を含み、前記原料におけるLiBH4とP2S5のモル比は、LiBH4:P2S5=x:(1−x)(式中、xは0.85超1.0未満を満たす)である、電極層の製造方法。
[14−1] 前記溶媒は、エーテル系溶媒である[14]に記載の方法。
[14−2] 前記エーテル系溶媒は、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジエチルエーテルおよびシクロペンチルメチルエーテルからなる群より選択される、[14−1]に記載の方法。
[14−3] 前記溶液に対する前記原料の濃度が1〜75質量%である[14]〜[14−2]のいずれかに記載の方法。
[14−4] 前記工程(iv)における溶媒の除去は、60〜280℃の温度で行われる[14]〜[14−3]のいずれかに記載の方法。
[14−5] 前記工程(iv)によって、前記工程(i)で添加した溶媒の95質量%超が除去される[14]〜[14−4]のいずれかに記載の方法。
[15] [14]〜[14−5]のいずれかに記載の方法によって製造され得る電極層。
[15−1] [15]に記載の電極層を含む全固体電池。
本発明の1つの実施形態によると、
(a)LiBH4およびP2S5を含む原料と、溶媒とを混合する工程と、
(b)前記工程(a)で得られた混合物から溶媒を除去する工程と
を含み、前記原料におけるLiBH4とP2S5のモル比は、LiBH4:P2S5=x:(1−x)(式中、xは0.85超1.0未満を満たす)である、イオン伝導体の製造方法が提供される。
1−1.原料
本発明の製造方法に用いるLiBH4としては、通常に市販されているものを使用することができる。その純度は、90%以上であることが好ましく、95%以上であることがより好ましい。純度が上記範囲である化合物は、イオン伝導体としての性能が高いためである。また、固体のLiBH4を用いてもよいし、THF等の溶媒に溶解したLiBH4を用いてもよい。なお、溶液の場合には、溶媒を除いた純度で90%以上であることが好ましく、95%以上であることがより好ましい。
LiBH4およびP2S5を含む原料と溶媒とを混合する工程において、混合方法は特に限定されず、一般的な混合方法を用いることができる。また、原料の添加順も特に限定されない。上述したとおり、混合後に、少なくともLiBH4の一部およびP2S5の一部が溶媒に溶解している状態であればよく、例えば、LiBH4およびP2S5の一部が溶解しており、残りのLiBH4およびP2S5が溶液中に分散したスラリーの状態であってもよい。この場合、LiBH4およびP2S5の合計重量の85質量%以上、好ましくは90質量%以上、より好ましくは95質量%以上が溶媒に溶解していることが好ましい。より好ましくは、混合後に、LiBH4およびP2S5の両方が完全に溶媒に溶解した状態であり、この場合、LiBH4およびP2S5の両方が溶解する溶媒を使用することにより混合工程を行う。LiBH4とP2S5の両方が溶解することにより、均一溶液を得ることができ、結果としてイオン伝導性のより優れたイオン伝導体を得られる。また、後述するように、得られた溶液をそのまま塗布して電解質層等を形成することもできる。原料を溶媒に均一に溶解または分散させるための手段として、ホモジナイザーまたは超音波分散機のような攪拌機を用いても良い。
イオン伝導体を得るためには、上記混合工程で均一な溶液またはスラリーを得た後に、溶媒を除去して乾燥する。溶液またはスラリーが均一な状態で溶媒を除去することが、均一なイオン伝導体を得るうえで重要である。したがって、溶媒除去工程においては、撹拌しながら加熱することが好ましい。
上記のようにして得られたイオン伝導体の結晶化をさらに進行させるため、溶媒除去工程の後に加熱処理を行ってもよい。加熱温度は、通常70〜180℃の範囲であり、より好ましくは80〜180℃の範囲であり、特に好ましくは85℃以上180℃未満である。70℃以上の温度であれば結晶化が生じ易く、一方、180℃以下の温度であれば、イオン伝導体が分解することや、結晶が変質することを十分に抑制することができる。なお、溶媒除去工程で加熱した場合は、溶媒除去と結晶化が同時に進行し、効率的である。
本発明の他の実施形態によると、上記製造方法によって製造され得るイオン伝導体が提供される。上記製造方法によって製造されたイオン伝導体は、種々の特性に優れている。上述したように、LiBH4は、相転移温度である115℃未満において、リチウムイオン伝導度が大きく低下してしまうという問題がある。しかしながら、本発明のイオン伝導体では、このようなリチウムイオン伝導度の低下は生じず、広い温度範囲において優れたイオン伝導性を得ることができる。また、イオン伝導度が温度によって変動し難い(すなわち、低温領域と高温領域でのイオン伝導度の差が小さい)という特性も有する。さらに、本発明のイオン伝導体は結晶であるため、ガラスと比較して、機械的および熱的に強固であるという点でも優れている。
本発明のイオン伝導体は、例えば、電池用の固体電解質として使用され得る。よって、本発明の一実施形態によると、上述したイオン伝導体を含む固体電解質が提供される。また、本発明のさらなる実施形態によると、この固体電解質を含む全固体電池が提供される。
(実施例1)
アルゴン雰囲気下のグローブボックス内で、三口フラスコにLiBH4の10%テトラヒドロフラン(THF)溶液(Lockwood Lithium社製、Product no.401653)8.83gを量り取った。そこに、P2S5(シグマ・アルドリッチ社製、純度99%)を1.0g加え(LiBH4:P2S5=0.90:0.10のモル比)、混合した。25℃で1時間混合することで、十分に均一な溶液を得た。
次に、得られた溶液を、真空下、150℃で2時間乾燥させることで、溶媒を除去した。溶媒除去は溶液を撹拌しながら行った。その後、室温まで冷却して白色のイオン伝導体(0.90LiBH4−0.10P2S5)を得た。
LiBH4の10%THF溶液の量を11.22gに、P2S5の量を0.60gに変更したことを除き(LiBH4:P2S5=0.95:0.05のモル比)、実施例1と同様にイオン伝導体を製造した。
LiBH4の10%THF溶液の量を11.15gに、P2S5の量を0.92gに変更したことを除き(LiBH4:P2S5=0.925:0.075のモル比)、実施例1と同様にイオン伝導体を製造した。
LiBH4の10%THF溶液の量を7.57gに、P2S5の量を1.11gに変更したことを除き(LiBH4:P2S5=0.875:0.125のモル比)、実施例1と同様にイオン伝導体を製造した。
アルゴン雰囲気下のグローブボックス内で、三口フラスコに2−メチルテトラヒドロフラン(Me−THF)(シグマ・アルドリッチ社製)10.0gを量り取り、そこにLiBH4(シグマ・アルドリッチ社製、純度≧95%)0.88gおよびP2S5(シグマ・アルドリッチ社製、純度99%)1.0gを加え(LiBH4:P2S5=0.90:0.10のモル比)、混合した。25℃で24時間混合することで、均一な溶液が得られた。
次に、得られた溶液を、真空下、150℃で2時間乾燥させることで、溶媒を除去した。溶媒除去は溶液を撹拌しながら行った。その後、室温まで冷却して白色のイオン伝導体(0.90LiBH4−0.10P2S5)を得た。
2−メチルテトラヒドロフランの代わりにシクロペンチルメチルエーテル(CPME)(日本ゼオン株式会社製)10.0gを使用したことを除き、実施例5と同様にイオン伝導体を製造した。混合後には多少の溶け残りが生じたが、得られたイオン伝導体は、実施例5と比較して遜色ないものであった。
2−メチルテトラヒドロフランの代わりにジエチルエーテル(和光純薬工業株式会社製)10.0g使用したことを除き、実施例5と同様にイオン伝導体を製造した。混合後には多少の溶け残りが生じたが、得られたイオン伝導体は、実施例5と比較して遜色ないものであった。
乾燥温度を200℃に変更したことを除き、実施例1と同様にイオン伝導体を製造した。
乾燥温度を250℃に変更したことを除き、実施例1と同様にイオン伝導体を製造した。
LiBH4の10%THF溶液の量を6.65gに、P2S5の量を1.20gに変更したことを除き(LiBH4:P2S5=0.85:0.15のモル比)、実施例1と同様にイオン伝導体を製造した。
アルゴン雰囲気下のグローブボックス内で、LiBH4(シグマ・アルドリッチ社製、純度≧95%)を量り取り、メノウ乳鉢にて粉砕し、イオン伝導体(LiBH4)を得た。
実施例1〜4ならびに比較例1および2で得られたイオン伝導体の粉末について、Ar雰囲気下、室温にて、X線回折測定(PANalytical社製X‘pert3 Powder、CuKα:λ=1.5405Å)を実施した。得られた回折ピークを図1に示す。
実施例1〜4では、少なくとも、2θ=14.8deg、17.2deg、24.5deg、28.9deg、30.2deg、33.1deg、38.3deg、43.3deg、46.1deg、50.4deg、52.9deg、60.1deg、65.2degに回折ピークが観測された。
実施例1〜4ならびに比較例1および2で得られたイオン伝導体を一軸成型(240MPa)に供し、厚さ約1mm、直径8mmのディスクを得た。室温(25℃)から150℃の温度範囲において、10℃間隔でリチウム電極を利用した四端子法による交流インピーダンス測定(SI1260 IMPEDANCE/GAIN―PHASE ANALYZER)を行い、リチウムイオン伝導度を算出した。具体的には、サンプルを25℃に設定した恒温槽に入れて30分間保持した後にイオン伝導度を測定し、続いて30℃〜150℃まで10℃ずつ恒温槽を昇温し、各温度で同様の操作を繰り返した。150℃での測定を終えた後は、140℃〜30℃まで10℃ずつ恒温槽を降温し、各温度で40分間保持した後にイオン伝導度を測定した。続いて25℃まで恒温槽を降温し、40分間保持した後にイオン伝導度を測定した。測定周波数範囲は0.1Hz〜1MHz、振幅は50mVとした。降温時のリチウムイオン伝導度の測定結果を図4に示す。
アルゴン雰囲気下のグローブボックス内で、負極層としてインジウム箔を用意し、ギャップを300μmに調整したドクターブレード(テスター産業株式会社製)を用いて、固体電解質塗工液としての実施例1で得られた溶液(乾燥前の溶液)を負極層上に塗工した。この固体電解質塗工液が塗工されたシートをホットプレート上にて120℃で2時間乾燥させ、溶媒を蒸発させた。これにより、負極層上に固体電解質層を形成した。
アルゴン雰囲気下のグローブボックス内で、固体電解質としての実施例1で得られた溶液(乾燥前の溶液)3.16gと、正極活物質としてのTiS2(高純度化学製)400mgを量り取り、容器に投入した。容器を、自転・公転ミキサー(ARE−250、THINKY製)にて10分間以上撹拌した後、脱泡処理を実施することにより、正極塗工液を調製した。次に、正極集電体としてアルミ箔集電体を用意し、ギャップを300μmに調節したドクターブレード(テスター産業株式会社製)を用いて、正極塗工液を正極集電体上に塗工した。この正極塗工液が塗工された正極集電体をホットプレート上にて150℃で2時間乾燥させ、溶媒を蒸発させた。これにより、正極集電体上に正極層を形成した。
アルゴン雰囲気下のグローブボックス内で、負極層上に形成された固体電解質層および、正極集電体上に形成された正極層をそれぞれφ10mmのポンチで打ち抜いた。次に、固体電解質層が正極層及び負極層によって挟まれるように積層した後、圧力240MPaでプレスすることにより貼り合わせ、正極層、固体電解質層、負極層が順次積層された円盤状のペレットを得た。このペレットの負極層にφ10mmの金属リチウム箔を貼り付け、SUS304製の電池試験セルに入れて全固体二次電池とした。なお、電池を120℃に設定した恒温槽に入れて2時間保持することで、Li−In合金が形成される。
Claims (15)
- (a)LiBH4およびP2S5を含む原料と、溶媒とを混合する工程と、
(b)前記工程(a)で得られた混合物から溶媒を除去する工程と
を含み、前記原料におけるLiBH4とP2S5のモル比は、LiBH4:P2S5=x:(1−x)(式中、xは0.85超1.0未満を満たす)である、イオン伝導体の製造方法。 - 前記イオン伝導体は、X線回折(CuKα:λ=1.5405Å)において、少なくとも、2θ=14.8±1.0deg、24.5±1.0deg、28.9±1.3deg、30.2±1.3deg、38.3±1.3deg、43.3±1.6deg、46.1±1.6deg、50.4±2.0deg、52.9±2.0degおよび60.1±2.4degに回折ピークを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記溶媒は、エーテル系溶媒である請求項1または2に記載の方法。
- 前記エーテル系溶媒は、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジエチルエーテルおよびシクロペンチルメチルエーテルからなる群より選択される、請求項3に記載の方法。
- 前記工程(a)における混合は、少なくともLiBH4の一部およびP2S5の一部が溶解する温度で行われる請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物に対する前記原料の濃度が1〜75質量%である請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程(b)における溶媒の除去は、60〜280℃の温度で行われる請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法によって製造され得るイオン伝導体。
- 請求項8に記載のイオン伝導体を用いて成形された成形体。
- 請求項8に記載のイオン伝導体を含む固体電解質。
- 請求項10に記載の固体電解質を含む全固体電池。
- (1)LiBH4およびP2S5を含む原料と、溶媒とを混合して溶液を得る工程と、
(2)前記工程(1)で得られた溶液を塗布する工程と、
(3)前記溶液から溶媒を除去する工程と
を含み、前記原料におけるLiBH4とP2S5のモル比は、LiBH4:P2S5=x:(1−x)(式中、xは0.85超1.0未満を満たす)である、固体電解質層の製造方法。 - 請求項12に記載の方法によって製造され得る固体電解質層。
- (i)LiBH4およびP2S5を含む原料と、溶媒とを混合して溶液を得る工程と、
(ii)前記工程(i)で得られた溶液と電極活物質を混合する工程と、
(iii)前記工程(ii)で得られた混合物を塗布する工程と、
(iv)前記混合物から溶媒を除去する工程と
を含み、前記原料におけるLiBH4とP2S5のモル比は、LiBH4:P2S5=x:(1−x)(式中、xは0.85超1.0未満を満たす)である、電極層の製造方法。 - 請求項14に記載の方法によって製造され得る電極層。
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