JP2018031065A - プラズマ成膜方法 - Google Patents

Abstract

【課題】基材を真空予備室から成膜室へ搬送する際に、基材が落下することを抑制することができるプラズマ成膜方法を提供する。【解決手段】本発明に係るプラズマ成膜方法は、基材Ｗを吊った状態で真空保持可能な真空予備室ＬＣに基材Ｗを搬入する工程と、真空予備室ＬＣを真空状態に保持して加熱装置により基材Ｗを加熱する工程と、真空予備室の圧力ＰLCが前記成膜室の圧力ＰPCより大きくなるように真空予備室ＬＣにガスを供給した後、ゲートバルブＧＶを開いて基材Ｗを成膜室ＰＣに移動させる工程とを有する。【選択図】図２

Description

本発明は、プラズマ成膜方法に関する。

例えば固体高分子形燃料電池は、一般に、複数の単セルを積層したスタック構造を有する。単セルは、膜電極接合体の両側を一対のセパレータで挟み込んで構成されている。このセパレータは、単セルで発生した電流を隣の単セルに流す役割も担っているため、セパレータを構成するセパレータ材には、高い導電性が要求されるだけでなく、その高い導電性が燃料電池のセル内部の高温酸性雰囲気中においても長期間維持される導電耐久性が要求される。

このような事情に鑑み、高い導電性と耐久性とをセパレータに付与するため、プラズマ成膜装置を用いて、燃料電池のセパレータ用の基材の表面に炭素含有薄膜を形成する成膜方法が知られている（例えば下記特許文献１）。

下記特許文献１に記載のプラズマ成膜方法では、基材を吊り下げた状態で脱水処理部（真空予備室）内にて脱水後、脱水処理部と成膜処理部（成膜室）との間の搬送連絡口を通じて基材を成膜処理部へ搬送し、成膜を行う。搬送連絡口には開閉機構を有するゲートバルブが設けられ、基材の搬送時以外はゲートバルブが閉じられて脱水処理部と成膜処理部とを仕切っている。

特開２０１５−０２５１７３号公報

ところで、ゲートバルブを開いて基材を脱水処理部から成膜処理部へ搬送する際には、成膜処理部への水分混入による異常放電を防ぐため、成膜処理部内の圧力（Ｐ_PC）を脱水処理部内の圧力（Ｐ_LC）よりも大きくする必要がある（すなわち、Ｐ_LC＜Ｐ_PC）。しかしながら、このような圧力差が生じていると、搬送連絡口を開けて基材を搬送する際に成膜処理部から脱水処理部へ流れる突風が生じ、脱水処理部から成膜処理部へ搬送中の基材が揺れて落下するおそれがあった。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、基材を真空予備室から成膜室へ搬送する際に、基材が落下することを抑制することができるプラズマ成膜方法を提供することにある。

上記課題を解決するために本発明に係るプラズマ成膜方法は、燃料電池のセパレータ用の基材を吊った状態で真空保持可能な真空予備室と、前記真空予備室にゲートバルブを介して接続された成膜処理が実行される成膜室と、前記ゲートバルブを開いた状態で前記真空予備室内の基材を前記成膜室へ搬送する昇降機構とを有するプラズマ成膜装置を用いたプラズマ成膜方法であって、前記真空予備室に前記基材を搬入する工程と、前記真空予備室を真空状態に保持して加熱装置により前記基材を加熱する工程と、前記真空予備室の圧力が前記成膜室の圧力より大きくなるように前記真空予備室にガスを供給した後、前記ゲートバルブを開いて前記基材を前記成膜室に移動させる工程と、を有する。

本発明に係るプラズマ成膜方法によれば、真空予備室内の圧力が成膜室内の圧力よりも大きくなるように真空予備室内にガスを供給した後に、吊った状態で設置された基材を真空予備室から成膜室に搬送する。これにより、基材を真空予備室から成膜室に搬送する際には、真空予備室と成膜室との圧力差によって基材の移動方向（真空予備室から成膜室に移動する方向）に風が発生するため、基材の移動方向と反対側に風が発生する場合と比較して、基材の揺れを抑制することができる。また本発明では、真空予備室を真空状態に保持する際に加熱装置により基材を加熱して水分を除去するため、真空予備室の圧力の方が成膜室の圧力より大きくても成膜室への水分混入を抑制することができる。

本発明によれば、基材を真空予備室から成膜室へ搬送する際に、基材が落下することを抑制することができるプラズマ成膜方法を提供することができる。

プラズマ成膜装置の概略構成を示す説明図である。 本発明の実施形態におけるプラズマ成膜方法を説明するためのフローチャートである。

以下添付図面を参照しながら本発明の実施形態について説明する。尚、以下の好ましい実施形態の説明は、例示に過ぎず、本発明、その適用物或いはその用途を制限することを意図するものではない。

まず、プラズマ成膜装置の構成について説明する。図１（Ａ）は、プラズマ成膜装置を正面からみた概略構成を示す説明図であり、図１（Ｂ）は、プラズマ成膜装置を側面からみた概略構成を示す説明図である。

図１に示すプラズマ成膜装置１は、化学気相成長法の一種であるプラズマＣＶＤ法により薄膜の構成元素を含む化合物の一種類以上の原料ガスをプラズマ化し、燃料電池のセパレータ用の基材Ｗの両面に薄膜を真空蒸着する装置である。基材Ｗの平面形状は、例えば、略四辺形である。本実施形態では、基材Ｗの両面に形成される薄膜の一例として、炭素含有薄膜を例示する。

プラズマ成膜装置１は、成膜室ＰＣと、真空予備室ＬＣと、ゲートバルブＧＶと、フック治具Ｈと、昇降機構（不図示）とを備える。

真空予備室ＬＣは、成膜室ＰＣにおけるプラズマ存在下での基材Ｗへの薄膜形成に先立って、基材Ｗの両面を均一に予備加熱して水分を除去するチャンバーを有する。真空予備室ＬＣは、基材Ｗを吊った状態で内部に保持するためのフック治具Ｈと、フック治具Ｈに保持された基材Ｗを予備加熱する赤外線ランプヒータ（不図示）と、基材Ｗを予備加熱する際に、真空予備室ＬＣ内を真空引きする真空ポンプ（不図示）と、真空予備室ＬＣ内にイナートガス（例えばＮ₂）を供給して真空予備室ＬＣ内の水分を置換するガス供給装置（不図示）とを備える。なお、真空予備室ＬＣは、ガス供給装置による真空予備室ＬＣ内に供給するイナートガス（例えばＮ₂）の供給量を制御する制御ユニット、また赤外線ランプヒータから照射される赤外線の強度を制御する制御ユニットを備える。

なお、本実施形態では、真空予備室ＬＣの基材Ｗを予備加熱する加熱装置として赤外線ランプヒータを用いた例で説明するが、基材Ｗを加熱する機能を有していればその他の加熱装置を適宜用いることができる。

成膜室ＰＣは、プラズマＣＶＤ法により薄膜の構成元素を含む化合物の一種類以上の原料ガスをプラズマ化し、基材Ｗの両面に薄膜形成を行うチャンバーを有する。成膜室ＰＣには、真空予備室ＬＣから搬送された基材Ｗを成膜室ＰＣ内部で吊った状態で保持するためのフック治具Ｈを有する。本実施形態では、真空予備室ＬＣ内にて水分除去された基材Ｗは、昇降機構により真空予備室ＬＣから成膜室ＰＣへ移動され、成膜処理が行われる。なお、図示は省略するが、成膜室ＰＣは、内部に原料ガスを供給するガス供給機構やその他のプラズマ成膜処理を実行するために必要な機構（例えば真空ポンプ、電源や制御ユニット等）を適宜備える。

ゲートバルブＧＶは、真空予備室ＬＣと成膜室ＰＣとの間で基材Ｗを移送するための通路（搬送路）を仕切って開閉を行う部材である。本実施形態では、真空予備室ＬＣと成膜室ＰＣとの間に形成された搬送連絡口（不図示）に、開閉機構を有するゲートバルブＧＶが設けられている。ゲートバルブＧＶの開閉は図示しない制御ユニットにより制御され、基材Ｗを移送（昇降）する時以外は、ゲートバルブＧＶが閉じられて真空予備室ＬＣと成膜室ＰＣとが仕切られている。

なお、昇降機構は、真空予備室ＬＣと成膜室ＰＣとの間で基材Ｗを移送可能な機能を備えた装置であればよく、その駆動は図示しない制御ユニットにより制御される。本実施形態では、昇降機構は、例えば、ゲートバルブＧＶを開いた際に、真空予備室ＬＣ内にフック治具Ｈで吊った状態で保持された基材Ｗを、図１の矢印Ｄに示すように、成膜室ＰＣへ移送する。

続いて、上述した構成を備えるプラズマ成膜装置１を用いたプラズマ成膜方法について説明する。図２は、本実施形態におけるプラズマ成膜方法を説明するためのフローチャートである。なお、図２では、成膜室ＰＣを「ＰＣ室」、真空予備室ＬＣを「ＬＣ室」と表記している。

（ステップＳ１０）
まず、基材Ｗを真空予備室ＬＣ内に搬入し、フック治具Ｈにより真空予備室ＬＣ内に基材Ｗを吊った状態で保持する。詳細には、図１に示すように、基材Ｗの上端側がフック治具Ｈにより吊られた状態で保持されている。

（ステップＳ２０、ステップＳ３０）
次いで、真空ポンプ（ドライポンプ）により真空予備室ＬＣ内を真空引きし、基材Ｗを赤外線ランプヒータにより予備加熱する。

（ステップＳ４０、ステップＳ５０）
次いで、真空予備室ＬＣ内にイナートガス（例えばＮ₂）を供給して真空予備室ＬＣ内の水分を置換する。このイナートガスの供給量は、真空予備室ＬＣ内の圧力（＝Ｐ_LC）が成膜室ＰＣ内の圧力（＝Ｐ_PC）よりも大きくなるように（すなわち、Ｐ_LC＞Ｐ_PC）、制御ユニットにより制御される。このように圧力制御することにより、後工程でゲートバルブＧＶを開いた際に、真空予備室ＬＣから成膜室ＰＣへ向かう方向（図１（Ｂ）における矢印ＦＬ方向）へダウンフローを発生させる。Ｐ_LC＞Ｐ_PCの条件を満たさない場合には（ステップＳ５０（Ｎｏ））、ステップＳ２０の処理に戻り、Ｐ_LC＞Ｐ_PCの条件を満たすまでステップＳ２０〜Ｓ４０の処理を繰り返す。Ｐ_LC＞Ｐ_PCの条件を満たした場合には（ステップＳ５０（Ｙｅｓ））、ステップＳ６０へ進む。

（ステップＳ６０）
ゲートバルブＧＶを開いて、真空予備室ＬＣに保持された基材Ｗを成膜室ＰＣへ搬送するための準備をする。

（ステップＳ７０）
次いで、昇降機構の駆動により、真空予備室ＬＣの基材Ｗを成膜室ＰＣ内に搬入し（基材Ｗを図１の矢印Ｄ方向に搬送）、成膜室ＰＣ内のフック治具Ｈにより基材Ｗを成膜室ＰＣ内で吊った状態で保持する。

（ステップＳ８０）
次いで、成膜室ＰＣ内にて高周波電力により原料ガスをプラズマ化し、そのプラズマにより基材Ｗに炭素含有薄膜を形成する成膜処理を実行する。

（ステップＳ９０、ステップＳ１００）
次いで、真空予備室ＬＣ内にイナートガス（例えばＮ₂）を供給する。このイナートガスの供給量は、真空予備室ＬＣ内の圧力（＝Ｐ_LC）が成膜室ＰＣ内の圧力（＝Ｐ_PC）よりも大きくなるように（すなわち、Ｐ_LC＞Ｐ_PC）、制御ユニットにより制御される。Ｐ_LC＞Ｐ_PCの条件を満たさない場合には（ステップＳ１００（Ｎｏ））、この条件を満たすまで真空予備室ＬＣ内にイナートガスを供給し続ける。Ｐ_LC＞Ｐ_PCの条件を満たした場合には（ステップＳ１００（Ｙｅｓ））、ステップＳ１１０へ進む。

（ステップＳ１１０）
ゲートバルブＧＶを開いて、成膜室ＰＣに保持された基材Ｗを真空予備室ＬＣへ搬送する準備をする。

（ステップＳ１２０、ステップＳ１３０）
次いで、昇降機構の駆動により、成膜室ＰＣに保持された基材Ｗを真空予備室ＬＣへ移送し、その後、真空予備室ＬＣから搬出する。

以上説明した工程を有するプラズマ成膜方法によれば、ゲートバルブＧＶを開いたときに、成膜室ＰＣから真空予備室ＬＣへ吹く突風の発生を抑えることができる。成膜室ＰＣから真空予備室ＬＣへ吹く突風が発生すると、真空予備室ＬＣから成膜室ＰＣへ搬送中の基材がその突風で揺れて、搬送時に基材が落下するおそれがある。或いは基材の揺れが収まるまでの待機時間分だけ工程時間が増加してしまう問題がある。本実施形態では、成膜室ＰＣから真空予備室ＬＣへ吹く突風の発生を抑えることで、このような基材の揺れや基材搬送時の落下を抑えることができる。

以上、具体例を参照しつつ本発明の実施形態について説明した。しかし、本発明はこれらの具体例に限定されるものではない。すなわち、これら具体例に、当業者が適宜設計変更を加えたものも、本発明の特徴を備えている限り、本発明の範囲に包含される。前述した各具体例が備える各要素およびその配置、材料、条件、形状、サイズなどは、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。

１：プラズマ成膜装置
ＧＶ：ゲートバルブ
Ｈ：フック治具
ＬＣ：真空予備室
ＰＣ：成膜室
Ｗ：基材

Claims (1)

1. 燃料電池のセパレータ用の基材を吊った状態で真空保持可能な真空予備室と、
   前記真空予備室にゲートバルブを介して接続された成膜処理が実行される成膜室と、
   前記ゲートバルブを開いた状態で前記真空予備室内の基材を前記成膜室へ搬送する昇降機構とを有するプラズマ成膜装置を用いたプラズマ成膜方法であって、
   前記真空予備室に前記基材を搬入する工程と、
   前記真空予備室を真空状態に保持して加熱装置により前記基材を加熱する工程と、
   前記真空予備室の圧力が前記成膜室の圧力より大きくなるように前記真空予備室にガスを供給した後、前記ゲートバルブを開いて前記基材を前記成膜室に移動させる工程と、
   を有することを特徴とするプラズマ成膜方法。

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