CN110299449A - 一种钙钛矿膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钙钛矿膜及其制备方法，所述钙钛矿膜有所述钙钛矿膜的制备方法制备而成，所述钙钛矿膜的制备方法包括钙钛矿溶液配制步骤、刮涂步骤以及加热烘干步骤；通过在钙配制钛矿溶液中加入表面活性剂，采用刮涂方法将钙钛矿溶液刮涂在基板上成膜，可以有效地提高钙钛矿膜的平整度，更加平滑，厚度均匀，致密效果更佳，本发明还具有制备工艺简单，成本低廉，适合大规模工业化生产等特点。

Description

一种钙钛矿膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及显示领域，尤其涉及一种钙钛矿膜及其制备方法。
背景技术
在在钙钛矿电致发光器件中，使用较多的器件结构包括基板、透明导电电极、空穴传输层、钙钛矿膜层、电子传输层以及金属电极。钙钛矿膜层为钙钛矿发光层。
现有技术中，有机-无机杂化钙钛矿作为一种新型的优异半导体材料，被应用于光电子器件领域。一方面，钙钛矿材料的优势在于可采用溶液配制，无需高温加热过程，并可通过改变钙钛矿的元素组分调节其光学带隙，实现不同颜色变化。另一方面，钙钛矿材料也具有很强的荧光发射的特点，可以成为发光器件的潜力材料，在显示领域发挥重要作用。
目前，钙钛矿LED的发光效率飞速提升。其中，绿光、红光和近红外的钙钛矿电致发光器件的最高外量子效率(EQE)均已经突破20％，这就意味着钙钛矿LED离产业化更近一步了。
现有技术中，钙钛矿发光层是采用旋涂工艺制备的。具体地，将钙钛矿溶液滴在基板上，利用旋涂机的高速转动，将多余的溶液甩出后退火处理形成钙钛矿薄膜。旋涂工艺一般只能适用于制备小面积(一般2cm*2cm)的发光器件，当发光器件的面积较小时，该器件内的基板也较小。当光器件的面积较大时，该器件内的基板也较大。然而，较大的基板在高速旋转中容易飞出吸盘而难以成膜，无法实现工业化的需求。另外，通过旋涂工艺得到的钙钛矿膜的厚度不一，平整度差。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种钙钛矿膜及其制备方法，以解决现有技术中存在的钙钛矿膜的厚度不一，平整度差，无法实现工业化的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种钙钛矿膜的制备方法，包括如下步骤：钙钛矿溶液配制步骤，将前驱体溶液及表面活性剂置于反应容器中，获得钙钛矿溶液；刮涂步骤，将所述钙钛矿溶液刮涂在基板上；加热烘干步骤，对所述基板进行加热烘干处理，获得钙钛矿膜。
进一步地，在所述刮涂步骤之前，还包括加热步骤，将所述钙钛矿溶液、所述基板进行预加热处理。
进一步地，在所述预加热步骤中，所述钙钛矿溶液、所述基板被加热至30℃～60℃。
进一步地，所述前驱体溶液与所述表面活性剂的摩尔比1：2000～1：4000。
进一步地，所述前驱体溶液包括绿光钙钛矿组分、红光钙钛矿组分、蓝光钙钛矿组分中的一种或几种；所述表面活性剂包括卵磷脂。
进一步地，在所述刮涂步骤中，使用刮刀将所述钙钛矿溶液刮涂在基板上，所述刮刀的移动速度为55mm/s～65mm/s。
进一步地，所述加热烘干步骤包括如下步骤：加热步骤，将所述基板置于加热平台，对所述基板进行加热处理；烘干步骤，将所述基板置于真空干燥箱内，对所述基板进行真空干燥处理。
进一步地，在所述加热步骤中，所述基板加热至58℃～62℃，被加热处理5～10分钟；在所述烘干步骤中，将所述基板置于100℃真空干燥箱内，对所述基板进行真空干燥处理15～30分钟。
为实现上述目的，本发明还提供一种钙钛矿膜，由前文所述的钙钛矿膜的制备方法制备得到的。
本发明的技术效果在于，提供一种钙钛矿膜及其制备方法，在配制钛矿溶液中加入表面活性剂，采用刮涂方法将钙钛矿溶液刮涂在基板上成膜，可以有效地提高钙钛矿膜的平整度，更加平滑，厚度均匀，致密效果更佳，本发明还具有制备工艺简单，成本低廉，适合大规模工业化生产等特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明钙钛矿膜的制备方法流程图；
图2为本发明加热烘干步骤的流程图；
图3为电致发光器件的结构示意图。
附图中部分标识如下：
1基板； 2第一电极；
3空穴传输层； 4钙钛矿膜；
5电子传输层； 6第二电极。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的优选实施例，用以举例证明本发明可以实施，这些实施例可以向本领域中的技术人员完整介绍本发明的技术内容，使得本发明的技术内容更加清楚和便于理解。然而本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
如图1所示，本实施提供一种钙钛矿膜及其制备方法，所述钙钛矿膜的制备方法包括步骤S1～S4。
S1钙钛矿溶液配制步骤，将前驱体溶液及表面活性剂置于反应容器中，获得钙钛矿溶液。
在配制所述钙钛矿溶液的过程中，所述前驱体溶液与所述表面活性剂的摩尔比1：2000～1：4000。所述前驱体溶液的组分包括绿光钙钛矿组分(如：CH3NH3PbBr3,CsPbBr3)、红光钙钛矿组分(如：CH3NH3Pb(Br/I)3,CsPb(Br/I)3)、蓝光钙钛矿组分(如：CH3NH3Pb(Br/Cl)3,CsPb(Br/Cl)3)中的一种或几种；所述表面活性剂包括卵磷脂，其中卵磷脂有助于所述钙钛矿溶液在后续工艺中均匀成膜，提高所述钙钛矿膜平整度。
S2预加热步骤，将所述钙钛矿溶液、所述基板进行预加热处理。
将所述钙钛矿溶液、所述基板分布放置于加热平台上进行预加热处理，并将热至30℃～60℃。本实施例中，加热温度优选为48℃、50℃以及52℃。所述钙钛矿溶液加热的目的是使得所述前驱体组分充分溶解，加快所述前驱体溶液与所述表面活性剂的反应速率。所述基板加热的目的是使得所述基板的温度与所述钙钛矿溶液的温度保持一致，避免所述钙钛矿溶液因温度变化而引起溶质析出。
S3刮涂步骤，将所述钙钛矿溶液刮涂在基板上。
使用表面平整的金属刮刀以一定速度沿某一固定方向移动，使得钙钛矿溶液均匀涂布所述基片上，所述刮刀的移动速度为55mm/s～65mm/s。本实施例中所述刮刀的移动速度优选为60mm/s，一方面所述刮刀的受力均匀，使得钙钛矿溶液均匀地刮涂在所述基板上，进而使得膜层的厚度均匀；另一方面，所述钙钛矿溶液在所述基板上的结晶效果更佳。从而避免了所述刮刀移动速度太快，导致所述钙钛矿溶液在所述基板上涂布不均匀、膜层的厚度不均匀的缺陷。
S4加热烘干步骤，对所述基板进行加热烘干处理，获得钙钛矿膜。
如图2所示，S4加热烘干步骤包括如下步骤S41～S42。
S41加热步骤，将所述基板置于加热平台，对所述基板进行加热处理。
具体地，所述基板加热至58℃～62℃，被加热处理5～10分钟。本实施例中，所述基板的温度优选为60℃，这样可以使所述钙钛矿溶液慢慢地凝结于所述基板上表面。如果温度过高的话，会使得所述钙钛矿溶液结晶太快，导致晶体的大小不一，进而影响钙钛矿膜的平整度、致密性。如果温度过低的话，会使得所述钙钛矿溶液的结晶速率不均，同样会造成晶体的大小不一，影响钙钛矿膜的平整度、致密性。因此，本实施例中所述基板的温度优选为60℃，可以得到致密、平滑、晶粒大小均一的钙钛矿膜。
S42烘干步骤，将所述基板置于100℃真空干燥箱内，对所述基板进行真空干燥处理15～30分钟，可以将存留在所述钙钛矿膜内的水分完全蒸发，得到致密、平滑、晶粒大小均一的钙钛矿膜。
本实施提供的钙钛矿膜的制备方法，在配制钙钛矿溶液时加入表面活性剂，并结合刮涂工艺，可以形成的钙钛矿膜的厚度均匀、平整度佳、致密性好，还可以适用于大规模工业化的生产。
所述钙钛矿膜可以应用于电致发光器件、以及光致发光器件中。以下将以电致发光器件展开说明。
如图3所示，电致发光器件依次包括基板1、第一电极2、空穴传输层3、钙钛矿膜4、电子传输层5以及第二电极6。
基板1的材质包括但不限于玻璃基板和聚对苯二甲酸乙二醇脂(PET)基板中的至少一种。
在基板1上表面设有第一电极2，第一电极2为透明导电极，即为阳极。第一电极2的材质包括但不限于掺铟氧化锡(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)和石墨烯中的至少一种。将第一电极2依次使用洗涤剂、去离子水、无水乙醇分别超声洗涤各15分钟，氮气吹干，立即放入臭氧表面处理设备(UVO)中，采用紫外臭氧处理10分钟。
在第一电极2的上表面设有空穴传输层3，在2000rpm左右的转速下旋涂PEDOT:PSS溶液，在150℃的温度下热退火15分钟左右，得到空穴传输层3，其厚度为30nm左右。
钙钛矿膜4设于空穴传输层3的上表面。该钙钛矿膜4的前驱体组分包括绿光钙钛矿组分(如：CH3NH3PbBr3,CsPbBr3)、红光钙钛矿组分(如：CH3NH3Pb(Br/I)3,CsPb(Br/I)3)、蓝光钙钛矿组分(如：CH3NH3Pb(Br/Cl)3,CsPb(Br/Cl)3)。钙钛矿膜4的厚度均匀、平整度佳、致密性好，还可以适用于大规模工业化的生产。
在钙钛矿膜4的上表面设有电子传输层5，电子传输层5的材质优选为TPBi。
在电子传输层5的上表面设有第二电极6，第二电极6为阴极，其材质优选为氧化钼和银。
本实施例提供的钙钛矿膜及其制备方法，在配制钛矿溶液中加入表面活性剂，采用刮涂方法将钙钛矿溶液刮涂在基板上成膜，可以有效地提高钙钛矿膜的平整度，更加平滑，厚度均匀，致密效果更佳，本发明还具有制备工艺简单，成本低廉，适合大规模工业化生产等特点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
钙钛矿溶液配制步骤，将前驱体溶液及表面活性剂置于反应容器中，获得钙钛矿溶液；
刮涂步骤，将所述钙钛矿溶液刮涂在基板上；
加热烘干步骤，对所述基板进行加热烘干处理，获得钙钛矿膜。
2.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
在所述刮涂步骤之前，还包括
预加热步骤，将所述钙钛矿溶液、所述基板进行预加热处理。
3.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
在所述预加热步骤中，所述钙钛矿溶液、所述基板被加热至30℃～60℃。
4.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
所述前驱体溶液与所述表面活性剂的摩尔比1：2000～1：4000。
5.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
所述前驱体溶液包括绿光钙钛矿组分、红光钙钛矿组分、蓝光钙钛矿组分中的一种或几种；
所述表面活性剂包括卵磷脂。
6.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
在所述刮涂步骤中，使用刮刀将所述钙钛矿溶液刮涂在基板上，所述刮刀的移动速度为55mm/s～65mm/s。
7.如权利要求1所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
所述加热烘干步骤包括如下步骤，
加热步骤，将所述基板置于加热平台，对所述基板进行加热处理；
烘干步骤，将所述基板置于真空干燥箱内，对所述基板进行真空干燥处理。
8.如权利要求7所述的钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，
在所述加热步骤中，所述基板加热至58℃～62℃，被加热处理5～10分钟；
在所述烘干步骤中，将所述基板置于100℃真空干燥箱内，对所述基板进行真空干燥处理15～30分钟。
9.一种钙钛矿膜，由权利要求1～7任一项所述的钙钛矿膜的制备方法制备得到的。
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