JP2018029143A - 半導体デバイス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)金属粒子(P)
金属粒子(P)は、焼結性を有していることが必要である。また、金属粒子(P)は、平均一次粒子径が2〜500nmの銅ナノ粒子(P1)のみで構成する場合のほか、銅ナノ粒子(P1)に加えて、さらに平均一次粒径0.5μm超え50μm以下の金属微粒子(P2)を混合した混合粒子として構成してもよい。
銅ナノ粒子(P1)は、一次粒子の平均粒子径が2nm〜500nmの銅微粒子であれば特に制限されるものではない。銅ナノ粒子(P1)の一次粒子の平均粒子径が2nm未満のものは製造上の困難性を伴い、一方、一次粒子の平均粒子径が500nm以上では、焼結時に融点が下がらなくなり、焼結性が悪化するからである。銅ナノ粒子には不可避的不純物として、ホウ素(B)、カルシウム(Ca)、鉄(Fe)、カリウム(K)、ナトリウム(Na)、ニッケル(Ni)、鉛(Pb)、ストロンチウム(Sr)、亜鉛(Zn)、クロム(Cr)、マグネシウム(Mg)、ケイ素(Si)、リン(P)が、各30ppm以下程度含まれてもよい。
金属微粒子(P2)は、一次粒子の平均粒子径0.5μm〜50μmをもち、金属粒子(P)を、銅ナノ粒子(P1)との混合粒子として構成する場合に用いられる。金属微粒子(P2)としては、特に制限はないが金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、タングステン(W)、ニッケル(Ni)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、タンタル(Ta)、ビスマス(Bi)、鉛(Pb)、インジウム(In)、錫(Sn)、亜鉛(Zn)、チタン(Ti)、及びアルミニウム(Al)から選択される1種もしくは2種以上の微粒子を使うことができ、特に銅が好ましい。
本発明の金属粒子(P)の分散溶液は、金属粒子(P)を有機分散媒(S)に分散させて形成したものである。有機分散媒(S)は、活性剤である3価のアルコールが含まれている。そのほか、分子中に2以上の水酸基を有する1種または2種以上の多価アルコール(A1)が含まれることが好ましく、また、他の有機溶媒として、アミド基を有する化合物(A2)、アミン化合物(A3)、低沸点有機化合物(A4)等を含有させてもよい。
3価のアルコールとしては、グリセリン(グリセロール)、1,1,1−トリスヒドロキシメチルエタン、1,2,6−ヘキサントリオール、1,2,3−ヘキサントリオール、1,2,4−ブタントリオールの中から選択される1種又は2種以上を含むことができ、中でもグリセリンが特に好ましい。
3価のアルコール以外の多価アルコール(A1)としては、分子中に2以上の水酸基を有する、エチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、1,2−プロパンジオ−ル、1,3−プロパンジオ−ル、1,2−ブタンジオ−ル、1,3−ブタンジオ−ル、1,4−ブタンジオ−ル、2−ブテン−1,4−ジオール、2,3−ブタンジオ−ル、ペンタンジオ−ル、ヘキサンジオ−ル、オクタンジオ−ル、トレイトール、エリトリト−ル、ペンタエリスリト−ル、ペンチト−ル、1−プロパノール、2−プロパノール、2−ブタノール、2−メチル2−プロパノール、キシリトール、リビトール、アラビトール、ヘキシト−ル、マンニトール、ソルビトール、ズルシトール、グリセリンアルデヒド、ジオキシアセトン、トレオース、エリトルロース、エリトロース、アラビノース、リボース、リブロース、キシロース、キシルロース、リキソース、グルコ−ス、フルクト−ス、マンノース、イドース、ソルボース、グロース、タロース、タガトース、ガラクトース、アロース、アルトロース、ラクト−ス、イソマルト−ス、グルコヘプト−ス、ヘプト−ス、マルトトリオース、ラクツロース、及びトレハロースの中から選択される1種又は2種以上を挙げることができる。
アミド基を有する化合物(A2)としては、N−メチルアセトアミド、N−メチルホルムアミド、N−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N,N−ジメチルホルムアミド、1−メチル−2−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、2−ピロリドン、アルキル−2−ピロリドン、ε−カプロラクタム、及びアセトアミド、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、及びN−ビニル−2−ピロリドンの中から選択される1種又は2種以上を例示することができる。アミド基を有する化合物(A2)は金属粒子表面を覆う有機修飾物として用いられる。アミド基を有する化合物(A2)は、有機分散媒(S)中で10〜80質量%となるように配合することが好ましい。
アミン化合物(A3)としては、脂肪族第一アミン、脂肪族第二アミン、脂肪族第三アミン、脂肪族不飽和アミン、脂環式アミン、芳香族アミン、及びアルカノールアミンの中から選択される1種又は2種以上のアミン化合物が挙げられ、その具体例としてはメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、n−プロピルアミン、ジ−n−プロピルアミン、トリ−n−プロピルアミン、n−ブチルアミン、ジ−n−ブチルアミン、トリ−n−ブチルアミン、t−プロピルアミン、t−ブチルアミン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、テトラメチルプロピレンジアミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、モノ−n−オクチルアミン、モノ−2エチルヘキシルアミン、ジ−n−オクチルアミン、ジ−2エチルヘキシルアミン、トリ−n−オクチルアミン、トリ−2エチルヘキシルアミン、トリイソブチルアミン、トリヘキシルアミン、トリイソオクチルアミン、トリイソノニルアミン、トリフェニルアミン、ジメチルココナットアミン、ジメチルオクチルアミン、ジメチルデシルアミン、ジメチルラウリルアミン、ジメチルミリスチルアミン、ジメチルパルミチルアミン、ジメチルステアリルアミン、ジメチルベヘニルアミン、ジラウリルモノメチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、メタノールアミン、ジメタノールアミン、トリメタノールアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プロパノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ブタノールアミン、N−メチルエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、N−エチルエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、N−n−ブチルエタノールアミン、N−n−ブチルジエタノールアミン、及び2−(2−アミノエトキシ)エタノールの中から選択される1種又は2種以上を挙げることができる。アミン化合物(A3)は有機分散媒(S)中で0.3〜30質量%となるように配合することが好ましい。
低沸点有機化合物(A4)は、常圧における沸点が60〜120℃(沸点は常圧における沸点をいう。以下同じ)で、比較的沸点の低い有機化合物である。低沸点有機化合物(A4)としては、分子中に1つのヒドロキシル基を有するアルコール、エーテル、及びケトンから選択される1種又は2種以上が好ましい。
次に、本発明に従う金属粒子の分散溶液を用いて製造するのに好適な接合構造体について、その製造方法の例を以下で説明する。本発明に従う接合構造体の製造方法は、上記した金属粒子の分散溶液を用い、第1の被着体と第2の被着体の間に、金属粒子の分散溶液を配置する第1工程と、該分散溶液を110℃で乾燥させて加熱接合材料とする第2工程と、該加熱接合材料を焼結させる第3工程とを備える。本発明に従う接合構造体の製造方法は、例えば、加熱接合材料を半導体チップ2と基板3との間に配置し、その後この被処理体を真空中でプレス可能な装置に導入することによって行なうことができる。加熱接合材料がペースト状材料の場合には、接合される面の一方に塗布や印刷法を用いることにより、焼結後に接合層を形成することによって接合構造体を製造することができる。
第1工程は、半導体チップ2(或は半導体チップを含む半導体パッケージ等のチップ状部品)と、基板3(或は電極等の被着体)との間に、金属粒子の分散溶液を配置するための工程である。
第2工程は、第1工程の後、分散溶液を(予備)乾燥させて加熱接合材料を形成する工程である。
第3工程は、乾燥した加熱接合用ペースト状物(T2)からなる加熱接合材料を焼結して、被着体同士を接合する接合層を有する接合構造体を形成する工程である。
銅ナノ粒子(P1)として、有機保護膜付き銅ナノ粒子を使用した。
有機保護膜付き銅ナノ粒子は、特開2011−074476号公報の実施例に記載されている方法に倣い、以下の手順で作製した。まず、高分子分散剤であり、有機保護膜の原料となるポリビニルピロリドン(PVP、数平均分子量約3500)10gを蒸留水1979.3mlに溶解させた水溶液に、銅ナノ粒子(P1)の原料として粒度範囲が0.1〜100μmである水酸化第二銅(Cu(OH)2)29.268gを添加した。次に、液温を20℃に調整し、窒素ガス雰囲気中で攪拌しながら水素化ホウ素ナトリウム150mmolと水酸化ナトリウム480mmolを含む水溶液20.73mlを滴下した後、45分間よく攪拌しながら還元反応を行った。尚、還元反応の終了は、反応系からの水素ガスの発生が終了した時点とした。上記還元反応により、有機保護膜(高分子分散剤)で少なくとも一部が覆われた銅ナノ粒子(P1)が水溶液中に分散している銅ナノ粒子(P1)の水溶液が得られた。その後、この水溶液に、抽出剤としてクロロホルム66mlを加えて、銅ナノ粒子(P1)を沈降させてから、遠心分離により固液分離を行い、メタノールを投入して攪拌後、さらに遠心分離により固液分離を行い粒子の洗浄を行った。そして、洗浄を数回行ったのち、有機保護膜付きの銅ナノ粒子(P1)を得た。有機保護膜(F1)の厚さを、銅ナノ粒子(P1)全体に占める質量比率として炭素・硫黄濃度分析装置を使用して測定したところ、0.6質量%であった。また銅ナノ粒子(P1)の平均一次粒子径は50nmであった。なお、SEM(日立ハイテクノロジーズ社製、装置名「SU8020」)を用いて、加速電圧3kV、倍率20万倍で観察しSEM画像を取得した。そして、その画像の中から任意の20個の一次粒子を選んで粒径を測定すると共に、それらの粒径の測定値から算出した平均値を平均一次粒子径とした。
金属粒子(P)の分散溶液は、銅ナノ粒子(P1)と金属微粒子(P2)とグリセリンを配合した。また、銅濃度が60重量%になるように配合した。
半導体チップ側にペースト厚400umで印刷を行い、110℃の乾燥雰囲気下で銅濃度が65〜95%以上になるように乾燥した。その後、銅基板3の上に半導体チップ2を搭載し、真空下300℃で20分、10MPaで加圧加熱焼結を行った。さらにその後、−55〜200℃の冷熱衝撃試験(メーカ:エスペック 型番:TSE−11−A)を行い、100回毎に取り出し、界面をSAT観察し、剥離面積が10%を超えた時点で故障とした。下記の表1に示す今回の評価では、700回未満で故障が発生していた場合、例えば、半導体デバイスの適用例として自動車用インバータ等を考えた場合、信頼性が不十分である。したがって、信頼性判断の基準として、上記の条件を満たす700回以上を○、より信頼性が高い基準として1000回以上を◎として評価した。また、断面の硬度測定は焼結サンプルの中心が観察できるように断面出しを行い、界面から30um以内の場所をナノインデンターで20箇所の硬度測定を行い、最も低い硬度から3点と最も高い硬度2点を削除した15点の平均値を求めた。なお、P2粒子はナノ粒子由来の物質ではないので、ナノ粒子からなる部分を選んで測定した。
(1)サンプルを樹脂包埋し、チップの中心部が現れるように切断し、研磨する。
(2)cp(ケミカルボリッシャ:Arプラズマで断面を出す装置 メーカ:日本電子 型番:SM−09010)に入るおおきさに断面サンプルを切断したのち、cpで断面を出す。
(3)ナノインデンターに入るようにサンプルの大きさを調節する。
(4)ナノインデンター(メーカ:HALCYONICS MOD−1MP Plus)で測定する。
(5)圧子はバーコビッチ圧子(三角錐圧子)を用いた。
この手法を取ることにより、研磨時にできる表面変質層の影響を受けることなく、断面の硬度測定が可能になる。
銅濃度(%)=EDX測定での銅の重量(%)/(EDX測定での銅の重量(%)+EDX測定での炭素の重量(%))
として求めた。なお、銅粒子の周りに修飾しているPVPの量は別の測定(粒子状態で測定した全炭素量測定)により1重量%以下とわかっており、今回の測定には影響を与えないことは確認している。
2…半導体チップ(チップ状部品)
3…基板(被着体)
4…接合層
4a…上部接合層(硬度D1)
4b…下部接合層(硬度D2)
Claims (7)
- チップ状部品と被着体との間に接合層を有する半導体デバイスにおいて、
前記チップ状部品と前記接合層との界面を基準として前記被着体に向かう厚さ30μmを含む範囲内における前記接合層の硬度D1が、前記被着体と前記接合層との界面を基準として前記チップ状部品に向かう厚さ30μmを含む範囲内における前記接合層の硬度D2よりも大きい、半導体デバイス。 - 前記硬度D1と前記硬度D2とは、ナノインデンター硬度であり、0.50≦D2/D1≦0.88の範囲内にある、ことを特徴とする請求項1記載の半導体デバイス。
- 前記接合層は、平均一次粒子径が2nm〜500nmの銅ナノ粒子(P1)を含む金属粒子(P)と、3価のアルコール含む有機分散媒(S)を含む金属粒子分散溶液を加熱焼結して形成した金属多孔質体と、を含む、ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の半導体デバイス。
- 前記金属粒子(P)は金属微粒子(P2)を含み、該金属微粒子(P2)は銅微粒子を含む、ことを特徴とする請求項3に記載の半導体デバイス。
- 前記接合層は、前記チップ状部品と前記接合層との界面を基準として前記被着体に向かう厚さ30μmを含む範囲内における銅ナノ粒子(P1)の濃度C1が、前記被着体と前記接合層との界面を基準として前記チップ状部品に向かう厚さ30μmを含む範囲内における銅ナノ粒子(P1)の濃度C2よりも低く、かつ、0.67≦C1/C2≦0.88の範囲内にある、ことを特徴とする請求項3又は請求項4に記載の半導体デバイス。
- 前記チップ状部品が半導体チップである、請求項1〜請求項5のいずれか1の請求項に記載の半導体デバイス。
- 請求項1〜請求項6のいずれか1の請求項に記載の半導体デバイスの製造方法であって、
チップ状部品の片面に金属粒子分散溶液を塗布して予備乾燥させた後に、被着体と接触させて加熱接合する、半導体デバイスの製造方法。
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