JP6622971B2 - 加熱接合材料、接合構造体、並びに加熱接合材料の製造方法及び該加熱接合材料を用いた接合方法 - Google Patents
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Description
特許文献1では、金属微粒子の周囲を有機物で被覆した複合型金属ナノ材料による接合が開示されている。
また、特許文献2では、銅や銀などの金属粉末と接着材とによる接合が開示されている。
また、上記特許文献1,2のように金属粉末と有機物とを用いて部材同士を単に接合しただけでは、焼結体の状態が一定でなく、再現性の良い接合を行うことができないという問題がある。
(1)Na及び/又はBiを20ppm以上200ppm以下含み且つ平均一次粒子径が2nm〜500nmである銅ナノ粒子を有することを特徴とする加熱接合材料。
(2)Na及び/又はBiからなり、前記銅ナノ粒子の表面をコーティングする被覆層が設けられることを特徴とする、上記(1)記載の加熱接合材料。
(3)前記銅ナノ粒子の表面の有機修飾物の中に、Na及び/又はBiが含まれていることを特徴とする上記(1)記載の加熱接合材料。
(4)前記銅ナノ粒子を含む金属微粒子と有機分散媒とからなり、
前記金属微粒子に対する前記有機分散媒の割合が、質量比で10/90〜70/30であることを特徴とする、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の加熱接合材料。
(5)被着体間にシート状或いはペースト状で配置され且つ当該被着体同士を接合する接合層を有する接合構造体であって、
前記接合層が、Na及び/又はBiを20ppm以上200ppm以下含み且つ平均一次粒子径が2nm〜500nmである銅ナノ粒子を有する加熱接合材料の焼結体からなることを特徴とする接合構造体。
(6)上記(1)記載の加熱接合材料の製造方法であって、
銅ナノ粒子をNa化合物及び/又はBi化合物を含有する溶液に浸漬することにより、前記銅ナノ粒子にNa及び/又はBiを導入し、
前記銅ナノ粒子と有機分散媒とを混合することを特徴とする、加熱接合材料の製造方法。
(7)上記(1)記載の加熱接合材料の製造方法であって、
前記銅ナノ粒子と有機分散媒との混合物に、Na化合物及び/又はBi化合物を含有する溶液とを混合することにより、銅ナノ粒子にNa及び/又はBiを導入することを特徴とする、加熱接合材料の製造方法。
(8)銅ナノ粒子を含む加熱接合材料によって被着体同士を接合する接合方法であって、
Na及び/又はBiを20ppm以上200ppm以下含み且つ平均一次粒子径が2nm〜500nmである銅ナノ粒子を有する加熱接合材料を、前記被着体間にシート状或いはペースト状で配置し、
前記加熱接合材料を加熱及び/又は加圧して、焼結体からなる接合層を形成することを特徴とする、銅ナノ粒子を用いた接合方法。
〔1〕加熱接合材料(M)
加熱接合材料(M)は、平均一次粒子径が2nm〜500nmの銅ナノ粒子(P1)と、分子中に2以上の水酸基を有する1種または2種以上の多価アルコールを含む有機分散媒(S)とを含有してなる加熱接合材料である。加熱接合材料(M)は、後述するようにシート形状の加熱接合用成形体、又は加熱接合用ペースト状材料とすることができる。
金属微粒子(P)は、焼結性を有する、平均一次粒子径2nm〜500nmの銅ナノ粒子(P1)のみであってもよく、更に該銅ナノ粒子(P1)に、平均一次粒子径0.5〜50μmの金属微粒子(P2)を併用することができる。金属微粒子(P2)としては、特に制限はないが金、銀、銅、白金、パラジウム、タングステン、ニッケル、鉄、コバルト、タンタル、ビスマス、鉛、インジウム、錫、亜鉛、チタン、及びアルミニウムから選択される1種もしくは2種以上の微粒子を使うことができる。
銅ナノ粒子(P1)は、一次粒子の平均粒子径が2nm〜500nmの銅微粒子であれば特に制限されるものではない。銅ナノ粒子(P1)の一次粒子の平均粒子径が2nm未満のものは製造上の困難性を伴い、一方、一次粒子の平均粒子径が500nm以上では、焼結時に融点が下がらなくなり、焼結性が悪化する。
銅ナノ粒子には不可避的不純物として、B、Ca、Fe、K、Na、Ni、Pb、Sr、Zn、Cr、Mg、Si、Pが30ppm以下程度含まれてもよい。
加熱接合材料(M)に、一次粒子の平均粒子径が2nm〜500nmの銅ナノ粒子(P1)に加えて、一次粒子の平均粒子径0.5μm〜50μmの金属微粒子(P2)を分散させて使用することもできる。金属微粒子としては、特に制限はないが金、銀、銅、白金、パラジウム、タングステン、ニッケル、鉄、コバルト、タンタル、ビスマス、鉛、インジウム、錫、亜鉛、チタン、及びアルミニウムから選択される1種もしくは2種以上の微粒子を使うことができ、特に銅が好ましい。
ここで、銅ナノ粒子(P1)又は金属微粒子(P2)における一次粒子径とは、二次粒子を構成する個々の金属微粒子の一次粒子の直径の意味である。この一次粒子径は、電子顕微鏡(SEM(scanning electron microscope))を用いて測定することができる。本発明では、SEM(日立ハイテクノロジーズ社製、装置名「SU8020」)を用いて、加速電圧3kV、倍率20倍で観察しSEM画像を取得した。そして、その画像の中から任意の20個の粒子を選び、粒子径を測定すると共に、その平均を計算して平均粒径とした。また、平均一次粒子径とは、一次粒子の数平均粒子径を意味する。
有機分散媒(S)には、分子中に2以上の水酸基を有する1種または2種以上の多価アルコール(A1)が含まれるが、他の有機溶媒として、アミド基を有する化合物(A2)、アミン化合物(A3)、低沸点有機溶媒(A4)等を含有させることができる。
多価アルコール(A1)としては、分子中に2以上の水酸基を有する、エチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、1,2−プロパンジオ−ル、1,3−プロパンジオ−ル、1,2−ブタンジオ−ル、1,3−ブタンジオ−ル、1,4−ブタンジオ−ル、2−ブテン−1,4−ジオール、2,3−ブタンジオ−ル、ペンタンジオ−ル、ヘキサンジオ−ル、オクタンジオ−ル、グリセロール、1,1,1−トリスヒドロキシメチルエタン、2−エチル−2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、1,2,3−ヘキサントリオール、1,2,4−ブタントリオール、トレイトール、エリトリト−ル、ペンタエリスリト−ル、ペンチト−ル、1−プロパノール、2−プロパノール、2−ブタノール、2−メチル2−プロパノール、キシリトール、リビトール、アラビトール、ヘキシト−ル、マンニトール、ソルビトール、ズルシトール、グリセリンアルデヒド、ジオキシアセトン、トレオース、エリトルロース、エリトロース、アラビノース、リボース、リブロース、キシロース、キシルロース、リキソース、グルコ−ス、フルクト−ス、マンノース、イドース、ソルボース、グロース、タロース、タガトース、ガラクトース、アロース、アルトロース、ラクト−ス、イソマルト−ス、グルコヘプト−ス、ヘプト−ス、マルトトリオース、ラクツロース、及びトレハロースの中から選択される1種又は2種以上を上げることができる。
アミド基を有する化合物(A2)としては、N−メチルアセトアミド、N−メチルホルムアミド、N−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N,N−ジメチルホルムアミド、1−メチル−2−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、2−ピロリドン、アルキル−2−ピロリドン、ε−カプロラクタム、及びアセトアミド、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、及びN−ビニル−2−ピロリドンの中から選択される1種又は2種以上を例示することができる。また、アミド基を有する化合物(A2)は金属粒子表面を覆う有機修飾物としても用いることができる。アミド基を有する化合物(A2)は、有機分散媒(S)中で10質量%〜80質量%となるように配合することができる。
アミン化合物(A3)としては、脂肪族第一アミン、脂肪族第二アミン、脂肪族第三アミン、脂肪族不飽和アミン、脂環式アミン、芳香族アミン、及びアルカノールアミンの中から選択される1種又は2種以上のアミン化合物が挙げられ、その具体例としてはメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、n−プロピルアミン、ジ−n−プロピルアミン、トリ−n−プロピルアミン、n−ブチルアミン、ジ−n−ブチルアミン、トリ−n−ブチルアミン、t−プロピルアミン、t−ブチルアミン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、テトラメチルプロピレンジアミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、モノ−n−オクチルアミン、モノ−2エチルヘキシルアミン、ジ−n−オクチルアミン、ジ−2エチルヘキシルアミン、トリ−n−オクチルアミン、トリ−2エチルヘキシルアミン、トリイソブチルアミン、トリヘキシルアミン、トリイソオクチルアミン、トリイソノニルアミン、トリフェニルアミン、ジメチルココナットアミン、ジメチルオクチルアミン、ジメチルデシルアミン、ジメチルラウリルアミン、ジメチルミリスチルアミン、ジメチルパルミチルアミン、ジメチルステアリルアミン、ジメチルベヘニルアミン、ジラウリルモノメチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、メタノールアミン、ジメタノールアミン、トリメタノールアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プロパノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ブタノールアミン、N−メチルエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、N−エチルエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、N−n−ブチルエタノールアミン、N−n−ブチルジエタノールアミン、及び2−(2−アミノエトキシ)エタノールの中から選択される1種又は2種以上を挙げることができる。アミン化合物(A3)は有機分散媒(S)中で0.3〜30質量%となるように配合することができる。
有機溶媒(A4)は、常圧における沸点が60〜120℃(沸点は常圧における沸点をいう。以下同じ)で、比較的沸点の低い有機溶媒である。
有機溶媒(A4)としては、分子中に1つのヒドロキシル基を有するアルコール、エーテル、及びケトンから選択される1種又は2種以上が好ましい。
有機分散媒(S)中の有機溶媒(A4)の含有割合は1質量%〜30質量%程度配合することができる。
本発明の加熱接合材料(M)は、金属微粒子(P)が有機分散媒(S)中に分散している、常温でシート形状の加熱接合用成形体(T1)、又は加熱接合用ペースト状物(T2)とすることができる。また、加熱接合材料(M)は、被接合面(例えば、銅板の表面)に、加熱接合材料(M)からなるパターン化物を配置することができる。この場合、上記パターン化物上に半導体チップ(K)を配置して、金属微粒子(P)が焼結する温度の範囲で加熱すると、多価アルコール(A1)が銅ナノ粒子(P1)表面を還元して活性化し、金属微粒子(P)同士の焼結が促進される。その結果、ナノサイズの金属微粒子を含むペースト状物を用いた場合と同様に、電極と基板を電気的、機械的に接合することが可能になる。尚、加熱接合材料(M)を加熱焼結する際に有機分散媒(S)は分解、蒸発等により除去される。
加熱接合材料(M)は、公知の混合機、捏和機等を使用して、金属微粒子(P)を有機分散媒(S)に分散させることにより得ることができる。加熱接合材料(M)は、はんだペーストに含まれるようなAl,Zn、Cd、As等の不純物を含まない、高純度の金属微粒子(P)を使用することが可能であるので、接合強度と導電率の双方を向上することが可能になる。
上記シート形状の加熱接合用成形体(T1)又は加熱接合用ペースト状物(T2)を焼結させることにより、被着体同士を接合する接合層を有する接合構造体を形成することができる。
例えば、図4(a)に示すように、加熱接合材料1を基板11(第1被着体)と半導体チップ12(第2被着体)の間に配置し、その後この被処理体を真空中でプレス可能な装置に導入する。加熱接合材料がペースト状材料の場合には、接合される面の一方又は両方に塗布や印刷法を用いることにより、接合層を形成することができる。
次いでヒータを内蔵したプレス板で被処理体を挟み、その後、真空引きを行って十分に減圧にする。このとき、絶対圧には大気圧分の圧力が加えられているので、それを考慮したゲージ圧にて油圧や空圧により圧力を加える。加熱焼結温度190〜400℃程度に達したら、10分間〜120分間程度保持することが好ましい。
(1)使用した材料
(イ)銅ナノ粒子の調整
金属微粒子(P)として、銅ナノ粒子(P1)を使用する。銅ナノ粒子(P1)にNa及び/又はBiの元素(添加元素)を導入する為に、平均一次粒径50nmの乾燥銅ナノ粒子80gを0.01〜1mol/LのNaCl溶液1Lに1時間浸漬し、遠心分離により固液分離を行った。その後、メタノール300mlで洗浄後再度遠心分離を行い、固液分離を行った。次に100℃に加熱し、真空下で乾燥した。溶液の濃度を変えて銅ナノ粒子に残留したNa濃度を測定したところ、NaCl溶液が0.003mol/Lの場合Na残留濃度が10ppmとなり、0.03mol/Lの場合Na残留濃度が100ppm、0.06mol/Lの場合Na残留濃度が200ppmとなり、0.3mol/Lの場合Na残留濃度が1000ppmとなった。Naの分析は、ICP発光分光分析法(ICP−AES)により測定した。
実施例において、グリセリン20gからなる分散媒に、平均一次粒子径50nmの銅微粒子80gを、乳鉢によって十分混合することで加熱接合材料を得た。得られた加熱接合材料をプレスして、厚み0.5mmの加熱接合シート体を得、該加熱接合シート体を切断して、加熱接合成形体を作製した。
(i)基板
基板は調質が半硬質の無酸素銅板を用いた。厚さは1.2mmのものを使用した。
(ii)電子部品
電子部品として、長さ、幅、厚さのサイズが7mm×7mm×0.23mmであるシリコンチップに、エッチング処理された面にスパッタによりTi/Au=100/250nmを形成した物を用いた。
接続信頼性を以下の方法で評価した。作製したシリコンチップ実装サンプルについて、−55℃で30分と、200℃で30分の冷熱衝撃試験(TCT試験)を行った。信頼性の低いものは低サイクルで故障するので、20回、50回、75回、100回ごとに取り出して、割れや剥離が無いか目視にて検査し、以後100回ごとに取り出して同様の方法で検査した。その後、超音波顕微鏡(日立建機社製、 装置名「Mi-Scope」)とプローブ(型式「PQ2−13」、50MHz)を使用して、半導体素子側から超音波を照射し、反射法で半導体素子裏面から金属部材表面まで入るようにゲートを調整し、剥離の測定を行った。剥離面積が10%を超えたものを故障と判定した。故障と判定されるまでのTCT回数が200回以上である場合を良好「○」、200回未満である場合を不良「×」と判定した。
また、比較例3,4では、ナトリウム300ppm、400ppmをそれぞれ銅ナノ粒子に導入した結果、TCT回数がそれぞれ100回、20回であった。これは、ナトリウムの添加により粒径は大きくなるものの、ナトリウムは銅に固溶しないため銅ナノ粒子の粒界にナトリウムが過剰に偏析するため、かえって機械強度が低下し、信頼性が悪化すると推察される。
(1)使用した材料
(イ)銅ナノ粒子の調整
ペーストに含有させる金属微粒子(P)として、銅ナノ粒子(P1)を使用する。
(ロ)加熱接合材料の調製
グリセリン20gからなる分散媒に1mol/LのNaClを溶かした溶液を0.53ml加え、平均一次粒子径50nmの銅ナノ粒子80gを、乳鉢によって十分混合することで加熱接合材料を得た。得られた加熱接合材料をプレスして厚み0.5mmの加熱接合シート体を得、該加熱接合シート体を切断して、加熱接合成形体を作製した。
(i)基板
基板は調質が半硬質の無酸素銅板を用いた。厚さは1.2mmである。
(ii)電子部品
電子部品として、長さ、幅、厚さのサイズが7mm×7mm×0.23mmであるシリコンチップに、エッチング処理された面にスパッタによりTi/Au=100/250nmを形成した物を用いた。
接続信頼性を以下の方法で評価した。作製したシリコンチップ実装サンプルについて、−55℃で30分と、200℃で30分の冷熱衝撃試験(TCT試験)を行った。信頼性の低いものは低サイクルで故障するので、20回、50回、75回、100回毎に取り出して割れや剥離が無いか目視にて検査し、以後100回ごとに取り出して同様の方法で検査した。その後、超音波顕微鏡(日立建機社製、装置名「Mi-Scope」)とプローブ(型式「PQ2−13」、50MHz)を使用して、半導体素子側から超音波を照射し、反射法で半導体素子裏面から金属部材表面まで入るようにゲートを調整し、剥離の測定を行った。剥離面積が10%を超えた物を故障と判定した。故障と判定されるまでのTCT回数が200回以上を良好と判定した。
上記の方法により銅ナノペーストにナトリウムを導入し、サンプル作成を行ったのち、冷熱衝撃試験(TCT)試験を行い、サンプルの寿命を測定した。結果を表1に示す。
1’ 接合層
11 基板
12 半導体チップ
Claims (11)
- 銅ナノ粒子を有する加熱接合材料であって、
前記銅ナノ粒子は、Na及び/又はBiを20ppm以上200ppm以下含み且つ平均一次粒子径が2nm〜500nmであることを特徴とする加熱接合材料。 - 前記銅ナノ粒子は、Na及び/又はBiを40ppm以上200ppm以下含むことを特徴とする、請求項1に記載の加熱接合材料。
- Na及び/又はBiからなり、前記銅ナノ粒子の表面をコーティングする被覆層が設けられることを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の加熱接合材料。
- 前記銅ナノ粒子の表面の有機修飾物の中に、Na及び/又はBiが含まれていることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の加熱接合材料。
- 前記銅ナノ粒子を含む金属微粒子と有機分散媒とからなり、
前記金属微粒子に対する前記有機分散媒の割合が、質量比で10/90〜70/30であることを特徴とする、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の加熱接合材料。 - 被着体間に配置され且つ当該被着体同士を接合する接合層を有する接合構造体であって、
前記接合層が、銅ナノ粒子を有する加熱接合材料の焼結体からなり、
前記銅ナノ粒子は、Na及び/又はBiを20ppm以上200ppm以下含み且つ平均一次粒子径が2nm〜500nmであり、前記焼結体の結晶粒径が250nm〜630nmであることを特徴とする接合構造体。 - 前記銅ナノ粒子は、Na及び/又はBiを40ppm以上200ppm以下含むことを特徴とする、請求項6に記載の接合構造体。
- 請求項1記載の加熱接合材料の製造方法であって、
銅ナノ粒子をNa化合物及び/又はBi化合物を含有する溶液に浸漬することにより、前記銅ナノ粒子にNa及び/又はBiを導入し、
前記銅ナノ粒子と有機分散媒とを混合することを特徴とする、加熱接合材料の製造方法。 - 請求項1記載の加熱接合材料の製造方法であって、
前記銅ナノ粒子と有機分散媒との混合物に、Na化合物及び/又はBi化合物を含有する溶液とを混合することにより、銅ナノ粒子にNa及び/又はBiを導入することを特徴とする、加熱接合材料の製造方法。 - 銅ナノ粒子を含む加熱接合材料によって被着体同士を接合する接合方法であって、
前記加熱接合材料を、前記被着体間にシート状或いはペースト状で配置し、
前記加熱接合材料を加熱及び/又は加圧して、焼結体からなる接合層を形成し、
前記銅ナノ粒子は、Na及び/又はBiを20ppm以上200ppm以下含み且つ平均一次粒子径が2nm〜500nmであることを特徴とする接合方法。 - 前記銅ナノ粒子は、Na及び/又はBiを40ppm以上200ppm以下含むことを特徴とする、請求項10に記載の接合方法。
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