JP2017530249A - 流れ性、耐熱性および外形に優れた高剛性ポリプロピレン樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のポリプロピレン樹脂組成物は、エチレン含有量が2〜4重量%であるエチレン−プロピレンブロック共重合体および有機金属系核剤を含むポリプロピレン樹脂組成物において、前記エチレン−プロピレンブロック共重合体は、(a)プロピレン単独重合体と(b)エチレン−プロピレンゴム重合体が重合された共重合体であって、前記エチレン−プロピレンブロック共重合体100重量部に対して(a)プロピレン単独重合体85〜92重量部、および(b)エチレン−プロピレンゴム重合体8〜15重量部であり、前記有機金属系核剤の含有量は、エチレン−プロピレンブロック共重合体の100重量部に対して0.05〜0.3重量部であり、前記(a)プロピレン単独重合体の多分散性指数は6〜15であり、前記エチレン−プロピレンブロック共重合体中の溶剤抽出物の固有粘度に対する前記エチレン−プロピレンブロック共重合体中の溶剤不溶分の固有粘度比は0.5〜1.6であることを特徴とする。
本発明において前記成分(a)プロピレン単独重合体は、重合反応装置でプロピレンが単独で注入されて重合される。前記重合体の重合方法は、その技術分野で公知の通常の方法によるものを用いることができ、特に制限されない。
本発明において前記成分(b)エチレン−プロピレンゴム共重合体は、前記成分(a)プロピレン単独重合体を重合した後、続く重合反応装置で前記成分(a)プロピレン単独重合体の存在下で連続的に重合され、成分(b)エチレン−プロピレンゴム共重合体はエチレン−プロピレンブロック共重合体100重量部に対して8ないし15重量部で重合される。前記ゴム共重合体の重合方法は、その技術分野で公知の通常の方法によるもので、特に制限されない。前記成分(b)エチレン−プロピレンゴム共重合体の重合時に共重合されるエチレンの含有量は、エチレン−プロピレンブロック共重合体に対して2ないし4重量%である。エチレンの含有量が2重量%未満であれば、ゴムの弾性が減少して耐衝撃性が低下し、4重量%を超えれば成分(a)プロピレン単独重合体と成分(b)エチレン−プロピレンゴム共重合体の相溶性が低くなりゴム状の大きさが大きくなるため、光沢と透明性が低下し分散性が低下して耐衝撃強度も低くなるようになる。
触媒の製造
窒素に十分に置換された1リットル大きさの撹拌機が設けられたガラス反応器に、トルエン150mlとジエトキシマグネシウム(平均粒径が60μmの球形であり、粒度分布指数が0.86であり、見掛け密度が0.32g/ccである。)25gを投入し、10℃に維持した。四塩化チタン25mlをトルエン50mlで希釈して1時間にわたって投入した後、反応器の温度を60℃まで分当り0.5℃の速度で昇温させた。前記反応混合物を60℃で1時間攪拌した後、攪拌を止めて固体生成物が沈殿するのを待ち、上澄液を除去し新たなトルエン200mlを添加して15分間攪拌した後、1回洗浄した。
前記四塩化チタンで処理された固体生成物にトルエン150mlを添加して温度を30℃に維持した状態で、250rpmで攪拌しながら四塩化チタン50mlを1時間にわたって一定の速度で投入した。四塩化チタンの投入が完了した後、1,2−ジイソブチル−ジエチルサクシネート2.5gを投入し、反応器の温度を110℃まで80分間にわたって一定の速度で昇温させた(分当り1℃の速度で昇温)。昇温過程で反応器の温度が60℃に到達したとき、1,2−イソブチル−ジエチルサクシネート2.5gをさらに投入した。前記混合物を110℃で1時間維持した後、90℃で温度を下げて攪拌を止めて上澄液を除去した後、トルエン200mlを添加して1回洗浄した。ここに、トルエン150mlと四塩化チタン50mlを投入して温度を110℃まで上げて1時間維持、熟成させた。熟成過程が終わった前記のスラリー混合物を毎回当りトルエン200mlで2回洗浄し、ノルマルヘキサンを用いて40℃で毎回当り200mlずつ5回洗浄して、薄黄色の固体触媒成分を得た。窒素流下で18時間乾燥して得られた固体触媒成分中のチタン含有量は2.72重量%であった。
バルク−気相重合反応器から構成されたハイポールポリプロピレン製造工程(Hypol Process)を利用して、当業者に公知の重合方法によって表1のような組成でポリプロピレン樹脂を製造した。
フタレート系内部電子供与体を含有する通常のチーグラ−ナッタ触媒を利用して、表1のような組成でポリプロピレン樹脂を製造した。
本発明において用いた実験方法を以下に整理した。
物性測定方法
(1)溶融指数(Melt Index)
ASTM D1238条件により230℃、2.16kg荷重で測定した。
(2)立体規則度(Isotactic index、II)
核磁気共鳴分光器(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer、NMR)のペンタッド法(Pentad)でポリプロピレンに重合されたプロピレンの方向性を測定して立体規則度を測定した。
(3)多分散性指数(Polydispersity index、PI)
分子量分布を測定する方法で流変学的特性を利用して、レオメトリックダイナミックスペクトロメータ(Rheometrics Dynamic Spectrometer)で200℃の温度で貯蔵弾性率(storage modulus)と損失弾性率(loss modulus)を測定し、その交点である交差弾性率(crossover modulus)(Gc)を利用して、以下の式から多分散性指数を測定した。
赤外線吸収スペクトル(FT−IR)を使って、720、730cm−1特性ピークを利用してエチレン含有量を測定した。
(5)固有粘度
135℃ デカリン(Dekalin)溶液下で粘度測定器を利用して固有粘度を測定した。
(6)屈曲弾性率
ASTM D790方法により測定した。
(7)アイゾット(Izod)衝撃強さ
ASTM D256方法により常温で測定した。
(8)熱変形温度
ASTM D648方法により測定した。
(9)光沢度
ASTM D523−89方法により測定した。
(10)曇り度
ASTM D1003方法により測定した。
(11)流れ性
同一条件で射出したとき(射出温度230℃)、ポリプロピレン樹脂が最大に流れる長さで測定した。
Claims (6)
- エチレン含有量が2〜4重量%のエチレン−プロピレンブロック共重合体および有機金属系核剤を含むポリプロピレン樹脂組成物において、
前記エチレン−プロピレンブロック共重合体は、(a)プロピレン単独重合体と(b)エチレン−プロピレンゴム重合体が重合された共重合体であって、
前記エチレン−プロピレンブロック共重合体100重量部に対して(a)プロピレン単独重合体85〜92重量部、および(b)エチレン−プロピレンゴム重合体8〜15重量部であり、
前記有機金属系核剤の含有量は、エチレン−プロピレンブロック共重合体の100重量部に対して0.05〜0.3重量部であり、
前記(a)プロピレン単独重合体の多分散性指数は6〜15であり、
前記エチレン−プロピレンブロック共重合体中の溶剤抽出物の固有粘度に対する前記エチレン−プロピレンブロック共重合体中の溶剤不溶分の固有粘度比は0.5〜1.6であることを特徴とする、ポリプロピレン樹脂組成物。 - 前記エチレン−プロピレンブロック共重合体において、溶剤抽出物の固有粘度は1.0〜2.0dl/gであることを特徴とする、請求項1に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 前記エチレン−プロピレンブロック共重合体の溶融指数は、ASTM D1238の230℃、4〜30g/10分であることを特徴とする、請求項1に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 前記(a)プロピレン単独重合体の立体規則度指数は、ペンタッド分率で95%以上であることを特徴とする、請求項1に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 前記ポリプロピレン樹脂組成物は、中和剤、酸化防止剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、帯電防止剤、滑剤、耐ブロッキング剤、顔料、染料の中から選択される1種以上の添加剤をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 前記有機金属系核剤はアルミニウム塩、ナトリウム塩およびカルシウム塩からなる群から選択される金属塩であることを特徴とする、請求項1に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
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