JP2017527516A - 炭酸塩化可能なケイ酸カルシウム組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本件出願は2014年8月4日出願の米国仮出願第62/032,862号(その内容全体は参照により本明細書に組み入れられるものとする)の優先権の恩恵を主張する。
NYAD400鉱物珪灰石製品(CaSiO3、NYCO鉱物)は、特注したリアクタ(化学反応炉)内でCO2養生状況に晒し、この組成物の炭酸塩化する能力を実証した。このリアクタは、39リットルの殺菌消毒容器であり、水中に浸漬させた抵抗加熱素子を有するステンレス鋼タンクから構成する。容器に対する蓋はCO2ガスを注入及び放出できるよう機械加工する。容器の蓋はファンを有し、このファンは外部撹拌装置によって制御することができる。サンプルは、水面レベルより上方かつ水滴のランダム落下がプロセスを干渉しないようにする金属コーン下方において、ワイヤトレイ上で反応させた。サンプルは、60℃で水が部分的に飽和した撹拌CO2雰囲気の下に炭酸塩化した。サンプルは、時間の長さが変動して反応させることができ、またCO2被曝からの質量増加を決定するよう分析した。これらの実験結果を図11に示す。
天然資源の石灰石、粘度及び砂を使用して直接燃焼式回転キルン内でケイ酸カルシウム組成物を合成した。3つの異なる原材料混合物は平均粒径(d50)が〜30μmになるようすりつぶした。これら混合物は以下の表2に記載する。表2における「ミル設定」は、原材料混合物を一斉にすりつぶしたか、又は個別成分材料のミル粉砕後にブレンドしたかを示す。
合成したケイ酸カルシウム組成物は、さらに、形成されるケイ酸カルシウム相及びそれらの炭酸塩化の際における挙動を究明するため、純化学試薬からも生成した。サンプルは、60gのSiO2(エボニック・インダストリーズ社からのヒュームド・シリカ、Aerosil98)及び100gのCaCO3(シグマ アルドリッチ社、C6763)により合成した。それら成分は、焼成後におけるCaSiO3のバルク化学量論を得るため比例配分した。それら成分は、PTFE容器内で水と混合させまた転動させて顆粒化した。この湿った顆粒は、次に対流オーブン内で乾燥し、また箱形炉(セントロテック社、ST-1500C-121216)内で10℃/分の加熱速度で1200℃にし、また1時間にわたりピーク温度を保持して燃焼させた。ケイ酸カルシウム組成物は、次にミル粉砕し(レッチ社、PM100)、また60℃で水が部分的に飽和した撹拌CO2雰囲気の下に炭酸塩化した。ミル粉砕したケイ酸カルシウム組成物及び炭酸塩化したケイ酸カルシウム組成物をXRDによって分析した。図13aに示すXRDデータは、CaSiO3のバルク化学量論を有する混合物内においてさえも生ずる、3つすべての結晶炭酸塩化可能な種(珪灰石/疑似珪灰石、ランキナイト、ラルナイト)の展開を示す。図13bは、CO2内での養生後の炭酸塩化した種である、方解石、アラゴナイト及びバテライトの存在を示す。
天然資源のケイ酸石灰石を用いて、不純物がある天然資源材料から高温で形成されるケイ酸カルシウム相を究明した。石灰石は、天然で元素Ca対元素Siのモル比(Ca:Si)が1.12であり、したがって、ケイ酸カルシウム組成物合成用の唯一の原材料として作用することができる。石灰石の化学的要素を表5に示す。
結晶ケイ酸カルシウム相の炭酸塩化に加えて、非晶質(アモルファス)状態のケイ酸カルシウムを炭酸塩化することができる。合成ケイ酸カルシウム組成物は高純度石灰石及び高純度砂の1500℃での燃焼により生成した。この結果生じた材料を約12μmの平均粒径(d50)の粉末にミル粉砕した。このケイ酸カルシウム組成物は、X線蛍光で測定するとCa:Siモル比が1.08であることを示し(表8)、このことは、上述のサンプルで説明したケイ酸カルシウム組成物に類似する。それでも、図16に示すこのケイ酸カルシウム組成物のXRDパターンは、大部分が非晶質であることを表している(リートベルト精密化によれば>95%の非晶質)。
Al2O3を含有する非晶質ケイ酸カルシウム組成物を、その炭酸塩化の潜在能力を検証するため、化学等級試薬から調製した。サンプルは、60gのSiO2(USシリカ社、Min-u-sil 5)、100gのCaCO3(シグマアルドリッチ社、C6763)、及び可変量のAl(OH)3(シグマアルドリッチ社、239186)から形成した。この原材料を手作業で混合し、また底部負荷炉(セントロテック社、ST-1600C101012-BL)で10℃/分の速度で1600℃にして燃焼させた。1時間にわたり最大温度に保持した後、材料を炉から取り出し、また即座にスチール製プレート上に流し載せることによって急冷した。結果として生じた非晶質ケイ酸カルシウム組成物を約12μmの平均粒径(d50)の粉末にミル粉砕し、また水が部分的に飽和した撹拌CO2雰囲気の下に60℃で20時間にわたり炭酸塩化した。ケイ酸カルシウム組成物サンプルは、炭酸塩化前及び後にXRDによって分析し、それらの結晶化度を決定し、また炭酸塩化生成物を同定
した。これらの実験結果を表9にまとめた。サンプル1に関して炭酸塩化の前及び後に得られたXRDパターンの比較を図17に示す。
ケイ酸カルシウムは、一連のAl2O3、Fe2O3、及びMgOの不純物を有して、Ca:Siモル比が1.1となるサンプルが得られ、ケイ酸カルシウム組成物におけるこれら不純物の効果を決定するため、化学等級試薬を様々な割合で混合することによって調製した。CaCO3(シグマアルドリッチ社、C6763)、SiO2(USシリカ社、Min-u-sil 5)、Al(OH)3(シグマアルドリッチ社、239186)、Fe2O3(フィッシャー・サイエンティフィック社、I116)、及びMgCO3(シグマアルドリッチ社、342793)をサンプル合成に使用した。これらサンプルにおける不純物レベルの明細を図10に示す。サンプルは手作業で調合及び混合し、油圧プレスを用いて25.4mm(1インチ)直径のペレットにプレス加工した。これらペレットを箱形炉内で10℃/分の速度で1150℃及び1250℃の温度にし、その温度を1時間保持して燃焼させた。この燃焼に続いて、サンプルを粉末になるまでミル粉砕した。ミル粉砕したセメントをX線回折によって分析した。XRD分析結果を、1150℃サンプルに関する表11、及び1250゜に関する表12に示す。
ケイ酸カルシウムは、Ca:Siモル比が0.8〜1.2にわたり変動するサンプルが得られ、ケイ酸カルシウム組成物におけるその効果を決定するため、化学等級試薬を様々な割合で混合することによって調製した。CaCO3(シグマアルドリッチ社、C6763)及びSiO2(USシリカ社、Min-u-sil 5)をサンプル合成に使用した。サンプルは手作業で調合及び混合し、油圧プレスを用いて25.4mm(1インチ)直径のペレットにプレス加工した。これらペレットを箱形炉内で10℃/分の速度で1250℃の温度にし、その温度を1時間保持して燃焼させた。この燃焼に続いて、サンプルを粉末になるまでミル粉砕した。ミル粉砕したセメントをX線回折によって表13に示すように分析した。
図18及び19は、狭域粒径分布及び広域粒径分布となるようミル粉砕した2種類のケイ酸カルシウム組成物の粒径分布曲線のプロファイルを示す。SC-C2はジェットミルで粗く粉砕した粉末によって生成し、またSC-C2aはボールミルで粗く粉砕した粉末によって生成した。
図22は、目標粒径分布を得るため工業用閉回路ボールミル内でミル粉砕したケイ酸カルシウム組成物クリンカーの粒径分布曲線プロファイルを示す。このケイ酸カルシウム組成物を生成するのに使用した同一クリンカーを、図23の場合はより高い平均粒径(d50)となり、図24の場合は広域粒径(d50)となるよう広域粒径を生成するのに異なる媒剤を充填したバッチ式ボールミルでミル粉砕した。これら分布は図25で重ね合わせて示す。
特許、特許出願、特許刊行物、定期刊行物、書籍、新聞、ウェブコンテンツのような他の文献に対する参照及び引用を本明細書で行った。このような文献のすべては、参照によってすべての目的のために全体を本明細書に組み入れられるものとする。参照により本明細書に組み入れられる任意の資料又はその一部は、本明細書で明確に述べた現行の定義、ステートメント、又は他の開示資料と矛盾することがあっても、組み入れられた資料と本明細書の資料との間で矛盾が生じない程度にのみ組み入れられるものとする。矛盾を生じた場合、この矛盾は、好適な開示として本発明に有利となるよう解決される。
本明細書に記載の代表的実施例は、本発明を説明するのに役立てることを意図し、本発明の範囲を制限することは意図しない、又は制限すると解すべきではない。実際、本明細書に示しまた記載した他に、本発明の種々の変更例及びその他多くの実施形態も、当業者にとっては、後続の実施例並びに本明細書に引用した科学的文献及び特許文献に対する参照も含めて本明細書の全内容から明らかであろう。後続の実施例は、種々の実施形態及びその均等物として本発明を実施するのに適用できる重要な付加的情報、例証、及びガイダンスを含む。
Claims (27)
- ケイ酸カルシウムと、
CS(珪灰石又は疑似珪灰石)相、C3S2(ランキナイト)相、C2S(ビーライト、ラルナイト、ブリジガイト)相、及び、すべての相のうちの約30質量%以上である非晶質ケイ酸カルシウム相から選択される1つ又はそれ以上の、個別ケイ酸カルシウム相と、
を備える組成物であって、
元素Ca及び元素Siが、前記組成物内に約0.8〜約1.2のモル比で存在し、且つ、Al、Fe及びMgの金属酸化物が、前記組成物内に約30質量%以下存在し、
前記組成物は、約30℃〜約90℃の温度でCO2により炭酸塩化し、約10%の質量増加を伴ってCaCO3を形成するのに適する、組成物。 - 残留SiO2相及び残留CaO相を含む、請求項1記載の組成物。
- 一般組成式(Ca, Na, K)2[(Mg, Fe2+, Fe3+, Al, Si)3O7]を有する1つ若しくはそれ以上のメリライト型の相、又は、一般組成式Ca2(Al, Fe3+)2O5を有するフェライト型の相を有する、請求項1又は2記載の組成物。
- 非晶質状態で存在するケイ酸カルシウム相、及び、結晶状態で存在するケイ酸カルシウム相を有する、請求項1〜3のうちいずれか一項記載の組成物。
- 非晶質状態でのみ存在するケイ酸カルシウム相を有する、請求項1〜3のうちいずれか一項記載の組成物。
- 結晶状態及び非晶質状態の双方で存在するケイ酸カルシウム相を有する、請求項1〜3のうちいずれか一項記載の組成物。
- 不純物元素のAl、Fe及びMg又は他の微量不純物が、いずれかの結晶ケイ酸カルシウム内に置換によって存在するか、又は、非晶質ケイ酸カルシウム相内に取り込まれる、請求項1〜6のうちいずれか一項記載の組成物。
- 元素Siに対する元素Caのモル比は、約0.90〜約1.10である、請求項1〜7のうちいずれか一項記載の組成物。
- 元素Siに対する元素Caのモル比は、約0.95〜約1.05である、請求項8記載の組成物。
- 元素Siに対する元素Caのモル比は、約0.98〜約1.02である、請求項9記載の組成物。
- 全酸化物質量のうち、Al、Fe及びMgの金属酸化物を約25質量%以下含む、請求項7〜10のうちいずれか一項記載の組成物。
- 全酸化物質量のうち、Al、Fe及びMgの金属酸化物を約15質量%以下含む、請求項11記載の組成物。
- 全酸化物質量のうち、Al、Fe及びMgの金属酸化物を約10質量%以下含む、請求項12記載の組成物。
- 全酸化物質量のうち、Al、Fe及びMgの金属酸化物を約5質量%以下含む、請求項13記載の組成物。
- 反応相が約30質量%以上存在する、請求項1〜14のうちいずれか一項記載の組成物。
- において、反応相が約50質量%以上存在する、請求項15記載の組成物。
- 反応相が約70質量%以上存在する、請求項16記載の組成物。
- 反応相が約90質量%以上存在する、請求項17記載の組成物。
- CSが約10重量%〜約60重量%、C3S2が約5重量%〜約50重量%、C2Sが約5重量%〜約60重量%、及び、Cが約0重量%〜約3重量%存在する、請求項1〜18のうちいずれか一項記載の組成物。
- CSが約20重量%〜約60重量%、C3S2が約10重量%〜約50重量%、C2Sが約10重量%〜約50重量%、及びCが約0重量%〜約3重量%存在する、請求項19記載の組成物。
- 前記組成物は、約30℃〜約90℃の温度でCO2により炭酸塩化し、約20%の質量増加を伴ってCaCO3を形成するのに適する、請求項1〜20のうちいずれか一項記載の組成物。
- 前記組成物は、約30℃〜約90℃の温度でCO2により炭酸塩化し、約25%の質量増加を伴ってCaCO3を形成するのに適する、請求項21記載の組成物。
- 約8μm〜約25μmの平均粒径(d50)を有する粉末形態の炭酸塩化可能なケイ酸カルシウムの組成物であって、粒子の10%(d10)が約0.1μm〜約3μm未満の粒径、粒子の90%(d90)が約35μm〜約100μmより大きい粒径である、炭酸塩化可能なケイ酸カルシウム組成物。
- d90:d10の比は、約5〜約1000の間から選択される、請求項23記載の組成物。
- d50:d10の比は、約2〜約250の間から選択される、請求項23記載の組成物。
- d90:d50の比は、約2〜約15の間から選択される、請求項23記載の組成物。
- 請求項1〜26のうちいずれか一項記載のケイ酸カルシウム組成物か得られる、炭酸塩化した材料。
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