JP2017524514A - 排気ガス処理システム - Google Patents

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尚弘 加藤
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Abstract

本発明は、酸化触媒とＳＣＲ触媒とを含む排気ガス処理システムを提供する。酸化触媒は不活性のセラミック又は金属のハニカム構造体及び触媒活性コーティングを含み、この触媒活性コーティングは、耐火担持酸化物に担持された白金族金属及びランタンを含有する。ランタンは耐火担持酸化物の重量を基準にＬａ２Ｏ３換算で少なくとも１３重量％の量含まれる。

Description

本発明は、自動車のリーンバーン内燃機関、特にディーゼルエンジンの排気ガスの浄化に関する。
ディーゼルエンジンの排気ガスは、最大１５体積％の比較的高い酸素含有量に加え、一酸化炭素（ＣＯ）、炭化水素（ＨＣ）、及び窒素酸化物（ＮＯｘ）を典型的に含有する。更に、粒子状物質の排出も存在する。これらの粒子状物質の大部分は固体のスス残留物であるが、有機物の凝集体を含有することもある。粒子状物質の発生はシリンダー内での部分的に不完全な燃料燃焼が原因である。
この一酸化炭素及び炭化水素の公害ガスは、好適な酸化触媒上で酸化することによって無害化することが可能である。一酸化炭素及びガス状炭化水素の酸化除去用のディーゼル酸化触媒は、長い間当該技術分野において既知であり、広範囲の異なる実施形態において記述されてきた。通常は、白金族金属、特に白金及び／又はパラジウムが、これらの触媒の活性物質として使用されている。これらの活性物質は、１つ以上の担持酸化物、例えば酸化アルミニウム又はアルミニウム−シリコン混合酸化物に、通常提供される。多くの場合、これらの酸化物に、約１〜約１０重量％、特に約４重量％の酸化ランタンを添加して安定化させる。
ＮＯｘの排出は、いまだに環境上の懸念の課題である。ひとつの方法として、いわゆる選択的触媒還元（ＳＣＲ）を用い、尿素溶液から脱離したアンモニアを還元剤として、ＮＯＸを窒素に還元する方法がある。ＳＣＲ触媒は、貫流型基材に担持させることも可能であり、ウォールフローフィルター（ＳＤＰＦ）等のフィルターに担持させることも可能である。
排気ガス中のＮＯＸ成分は大部分が一酸化窒素（ＮＯ）であるが、ＳＣＲ触媒上でのＮＯＸから窒素への反応は全ＮＯＸ中のＮＯ２比率に強く影響を受ける。そのような比率を達成するために、上流に酸化触媒を用いて、ＮＯＸに対する適切なＮＯ２比率の排気ガスを生成する。
酸化触媒が、車両の使用期間（寿命）を通してそのようなＮＯＸに対するＮＯ２比率を提供するのが理想的である。しかし、現在知られている酸化触媒の活性は、避けることができない熱劣化プロセスによって低下してしまう。結果的に、これらの酸化触媒は、車両の寿命が尽きる頃であってもＮＯｘに対する適切なＮＯ２比率を提供するよう設計されることになり、触媒の初期状態においてはＮＯｘに対するＮＯ２比率が通常高すぎるという結果をまねく。
よって、車両の全使用期間にわたってＮＯｘに対する適切なＮＯ２比率を恒常的に提供する酸化触媒、及びそのような酸化触媒を備える排気ガス処理システムが必要とされている。
欧州特許２１５３８９６（Ａ１）号では、支持材料上に担持され、少なくとも白金を主成分として含有する貴金属、セリウム含有材料及びランタン含有材料を含有する第１の触媒層を含むＮＯＸ浄化触媒が開示されている。上記発明の一態様においては、ＮＯＸ浄化触媒は第１の触媒層上に層として形成されるか、又は第１の触媒層と混合して形成される、第２の触媒層を更に含み、この第２の触媒層は金属とイオン交換及び／又は混合し、アンモニア吸着能を有する固体酸を含む。後者の設計では、排気ガスは、まず固体酸と接触し、続いて白金含有層と接触するか、又は両材料に同時に接触する。
本発明の発明者らは、驚くべきことに、ランタンと共に白金族金属を含有する酸化触媒の改良によって、熱劣化後の性能の低下を過剰に引き起こすことなく、初期状態における過多のＮＯ２生成を低減することを見出した。
本発明は、したがって、酸化触媒とＳＣＲ触媒とを備える排気ガス処理システムに関し、この酸化触媒は不活性のセラミック又は金属のハニカム構造体及び触媒活性コーティングを含み、この触媒活性コーティングは、
耐火担持酸化物に担持された白金族金属、及び
ランタン
を含有する触媒材料を含む排気ガス処理システムにおいて、ランタンは耐火担持酸化物の重量を基準にＬａ２Ｏ３換算で少なくとも１３重量％の量含まれることを特徴とする。
ランタンの量は、好ましくは、耐火担持酸化物の重量を基準にＬａ２Ｏ３換算で１３〜１００重量％である。特に耐火担持酸化物の重量を基準にＬａ２Ｏ３換算で２５〜９５重量％が好ましい。本発明の実施形態は、ランタンを、耐火担持酸化物の重量を基準にＬａ２Ｏ３換算で２５〜８０重量％、５０〜９５重量％、５０〜８０重量％、又は２５〜５０重量％含む。
白金族金属は、好ましくは、白金、パラジウム、ロジウム、及びこれらの少なくとも２つの混合物からなる群から選択される。
本発明の好ましい実施形態においては、触媒材料は、白金族金属として白金、パラジウム、又は白金及びパラジウムを含む。
触媒材料が白金及びパラジウムを含有する場合には、Ｐｔ：Ｐｄ比は好ましくは１：２〜１２：１、例えば１：１、６：１、１０：１又は１２：１であることが好ましい。
好ましい耐火担持酸化物は、酸化アルミニウム、二酸化シリコン、二酸化チタン、アルミニウム−シリコン混合酸化物、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、セリウム−ジルコニウム混合酸化物、又はこれらの材料の少なくとも２つの混合物である。
触媒材料の好ましい実施形態では、アルミニウム−シリコン混合酸化物を耐火担持酸化物として含む。
この触媒材料は、既知の方法で製造することができる。特に水性媒体中で、成分又は成分の前駆体を混合し、乾燥後、得られた懸濁液をか焼することによって、製造できる。しかし、好ましい方法は、上記懸濁液を直接、コーティング用懸濁液（ウォッシュコート）として使用して、以下に記述するように触媒基材にコーティングする方法である。
触媒材料中のランタンの必要量は、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）、硝酸ランタン（Ｌａ（ＮＯ３）３、又は使用の容易な任意のランタン化合物として添加することが可能である。
加えて、ランタンの必要量は、耐火担持酸化物の全体を成す一部分であり得る。例えば、耐火担持酸化物として、必要量のランタンを含有するアルミナ（アルミナの重量を基準にＬａ２Ｏ３換算で１３重量％のランタンを含有しているアルミナ等）などを使用することができる。
市場で購入可能な、ランタンで安定化したアルミナ（例えばランタンを４％含有するもの）を使用し、不足分をＬａ２Ｏ３又はＬａ２（ＮＯ３）３の形態で加えることも可能である。
白金族金属を触媒材料に導入する好ましい方法としては、文献によって知られている、含浸法、吸着法、沈殿法及び「インシピエント・ウェットネス」法が挙げられる。
耐火担持酸化物（特に酸化アルミニウム及び／又はアルミニウム−シリコン混合酸化物）を含有する懸濁液に、白金を好適な水溶性前駆体化合物の形態で導入し、担持酸化物に吸着及び／又は沈殿による所定の方法で固定化することが好ましい。
このようにして調製された、酸化アルミニウム又はアルミニウム−シリコン混合酸化物に白金が必要量含まれているコーティング用懸濁液は、強く混合され、触媒基材に塗布される。
触媒材料は、触媒基材上のコーティングとして使用される。この触媒基材は、好ましくは不活性のセラミック又は金属のハニカム構造体である。このようにして得られた酸化触媒は不活性なセラミック又は金属のハニカム構造体及び触媒活性コーティングを含み、この触媒活性コーティングは、
耐火担持酸化物に担持された白金族金属、及び
ランタン
を含有する触媒材料を含む酸化触媒において、ランタンは耐火担持酸化物の重量を基準にＬａ２Ｏ３換算で少なくとも１３重量％の量含まれることを特徴とする。
不活性のセラミック又は金属ハニカム構造体は貫流型又はウォールフローフィルターが好ましい。セラミックのハニカム構造体は好ましくはコージライト又は炭化ケイ素であり、金属のハニカム構造体はチタン酸アルミニウムから作製されるものであることが好ましい。
好ましい実施形態においては、不活性のセラミック又は金属のハニカム構造体は、ハニカム構造体の体積を基準に、１ｇ／ｆｔ３（０．０３５３１５ｇ／Ｌ）〜２２０ｇ／ｆｔ３（７．７６９２３ｇ／Ｌ）の量の触媒材料を担持している。
白金族金属の量は、ハニカム構造体の体積を基準に、３〜２５ｇ／ｆｔ３（０．１１〜０．８８ｇ／Ｌ）であることが好ましい。
ハニカム構造体のコーティングは、従来の浸漬法、吸引法、及び注入法などで行われることが好ましい。これらの方法は文献に広く記載されており、当該技術分野において当業者に公知のものである。コーティングの後、通常はフォーミングガスを含有する雰囲気中でのか焼及び任意により熱還元が行われる。
結果得られる酸化触媒は、ディーゼルの排気ガスの処理に適したものであり、この酸化触媒を通して排気ガスを流すことによって、排気ガスの処理が行われる。特に、本発明による酸化触媒によって、車両の全使用期間にわたり恒常的に、ＳＣＲ触媒の上流でＮＯＸに対する適切なＮＯ２比率が得られる。
また、本発明は更に、上記の酸化触媒と共に排気ガス処理システムの一部を形成するＳＣＲ触媒に適切な、排気ガス中のＮＯｘに対するＮＯ２比率を一定にする方法に関し、この方法では、排気ガスはＳＣＲ触媒に接触する前に酸化触媒を通過することを特徴とする。
酸化触媒は、ＳＣＲ触媒と共に本発明の排気ガス処理システムの一部である。使用中、酸化触媒は、排気ガス処理システム内で、ＳＣＲ触媒の上流に配置されている。
酸化触媒とＳＣＲ触媒は異なる基材にコーティングされていることが好ましい。
ＳＣＲ触媒は、貫流型基材にコーティングされていてもよいし、ウォールフローフィルター基材にコーティングされていてもよい。そのような基材は上記のタイプのものである。したがって、基材は、コージライト、炭化ケイ素又はチタン酸アルミニウムの不活性のセラミック又は金属のハニカム構造体であることが好ましい。
好適なＳＣＲ触媒は、混合酸化物又はゼオライトを基にしたものである。後者は、金属交換されたものであってもよい。例として、特にβ−ゼオライト、ＺＳＭ−５、ＬＥＶ、ＣＨＡ並びにＳＡＰＯ及びＡＬＰＯ材料などのゼオライトが挙げられ、Ｃｕ又はＦｅと交換されていてもよい。好ましいＳＣＲ触媒は、Ｃｕ−ＬＥＶ、ＣＵ−ＣＨＡ及びＣｕ−ＳＡＰＯ−３４である。
本発明の排気ガス処理システムの実施形態において、尿素溶液を計量して酸化触媒下流かつＳＣＲ触媒の上流で排気ガス流に供給する、計量供給システム（ｍｅｔｅｒｉｎｇ ｓｙｓｔｅｍ）を備える。排気ガス流に注入された尿素は、加水分解されてアンモニアを生成し、このアンモニアがＳＣＲ反応においてＮＯｘと反応して窒素と水を生成する。
本発明によって使用する計量供給システムは、当業者には既知であり、市場で購入することが可能である。
比較例１：
ａ）触媒材料を以下のようにして作製した。
白金とパラジウムを硝酸塩として、約１５０ｍ２／ｇの高比表面積を有するシリカ−アルミナの水性懸濁液にゆっくりと添加した。ｐＨを４．５超に維持するために、必要に応じて、塩基を加えた。次に平均粒径Ｄ９９が７ミクロンを下回るまでこの懸濁液を分散させた。ここでＤ９９との表記は、Ｄ９９以下の粒径の粒子の体積が、全ての粒子の体積の９９％に相当することを意味する。
ウォッシュコートに含まれる成分は、高比表面積のシリカ−アルミナ、公称Ｐｔ／Ｐｄ重量比が１２／１であるＰｔとＰｄであった。ウォッシュコートの全仕込み量は１０．０９ｇ／Ｌであり、ウォッシュコート内のＰｔとＰｄの全量は０．３５ｇ／Ｌであった。
ｂ）上記ａ）で得られた触媒材料を以下のようにして基材にコーティングした。
ウォールフローフィルター（体積：２．４７Ｌ、セル密度：３００セル／平方インチ、壁厚み：約３．３ｍｍ）を、ａ）で得られた酸化触媒ウォッシュコートでコーティングした。
ウォッシュコート懸濁液を下から基材に注入し、基材の流入チャンネルがその全長にわたり懸濁液で満たされるまで注入した。その後、ウォッシュコートをまた下から吸い出して抽出した。この際、ウォールフローフィルター基材のチャンネル壁に残留した懸濁液に含有される固体の比率が好ましい量になるように吸引力及び抽出力を選定した。これによって得られた触媒活性のあるフィルターを４時間にわたって３５０℃でか焼し、その後フォーミングガスで２時間５００℃で処理した。
全体から体積０．０７７Ｌのテストコアを穴をあけて取り出し、以下に記載するように合成ガステスト台で試験した。こうして得られた触媒はＣＣ１と呼ぶ。
比較例２：
ａ）シリカ−アルミナの代わりに約２００ｍ２／ｇの高比表面積のランタン安定化アルミナ（市場で購入可能）を使用した以外は、前述の比較例１のセクションａ）と同様に触媒材料を作製した。Ｐｔ／Ｐｄ担持体の高比表面積アルミナのアルミナ部に対する酸化ランタンの重量比は０．０４２であった。
ｂ）上記ａ）で得られた触媒材料を比較例１のセクションｂ）と同様に基材にコーティングした。
以下に記載の試験では、このようにして得られた触媒をＣＣ２と呼称する。
比較例３：
ａ）０．１４ｇ／Ｌの酸化ランタンを添加して総ＷＣ量を１０．２３ｇ／Ｌとした以外は、前述の比較例１のセクションａ）と同様に触媒材料を作製した。Ｐｔ／Ｐｄ担持体の高比表面積アルミナのアルミナ部に対する酸化ランタンの重量比は０．０１４であった。
ｂ）上記ａ）で得られた触媒材料を比較例１のセクションｂ）と同様に基材にコーティングした。
以下に記載の試験では、このようにして得られた触媒をＣＣ３と呼称する。
実施例１
ａ）１．３６ｇ／Ｌの酸化ランタンを添加して総ＷＣ量を１１．４５ｇ／Ｌとした以外は、前述の比較例１のセクションａ）と同様に触媒材料を作製した。Ｐｔ／Ｐｄ担持体の高比表面積アルミナのアルミナ部に対する酸化ランタンの重量比は０．１４であった。
ｂ）上記ａ）で得られた触媒材料を比較例１のセクションｂ）と同様に基材にコーティングした。
以下に記載の試験では、このようにして得られた触媒をＣ１と呼称する。
実施例２
ａ）２．７２ｇ／Ｌの酸化ランタンを添加して総ＷＣ量を１２．８１ｇ／Ｌとした以外は、前述の比較例１のセクションａ）と同様に触媒材料を作製した。Ｐｔ／Ｐｄ担持体の高比表面積アルミナのアルミナ部に対する酸化ランタンの重量比は０．２８であった。
ｂ）上記ａ）で得られた触媒材料を比較例１のセクションｂ）と同様に基材にコーティングした。
以下に記載の試験では、このようにして得られた触媒をＣ２と呼称する。
実施例３
ａ）４．８７ｇ／Ｌの酸化ランタンを添加して総ＷＣ量を１４．９６ｇ／Ｌとした以外は、前述の比較例１のセクションａ）と同様に触媒材料を作製した。Ｐｔ／Ｐｄ担持体の高比表面積アルミナのアルミナ部に対する酸化ランタンの重量比は０．５０であった。
ｂ）上記ａ）で得られた触媒材料を比較例１のセクションｂ）と同様に基材にコーティングした。
以下に記載の試験では、このようにして得られた触媒をＣ３と呼称する。
実施例４
ａ）７．７９ｇ／Ｌの酸化ランタンを添加して総ＷＣ量を１７．８８ｇ／Ｌとした以外は、前述の比較例１のセクションａ）と同様に触媒材料を作製した。Ｐｔ／Ｐｄ担持体の高比表面積アルミナのアルミナ部に対する酸化ランタンの重量比は０．８０であった。
ｂ）上記ａ）で得られた触媒材料を比較例１のセクションｂ）と同様に基材にコーティングした。
以下に記載の試験では、このようにして得られた触媒をＣ４と呼称する。
実施例５
ａ）９．７４ｇ／Ｌの酸化ランタンを添加して総ＷＣ量を１９．８３ｇ／Ｌとした以外は、前述の比較例１のセクションａ）と同様に触媒材料を作製した。Ｐｔ／Ｐｄ担持体の高比表面積アルミナのアルミナ部に対する酸化ランタンの重量比は１．０であった。
ｂ）上記ａ）で得られた触媒材料を比較例１のセクションｂ）と同様に基材にコーティングした。
以下に記載の試験では、このようにして得られた触媒をＣ５と呼称する。
実施例６
ａ）１．３５ｇ／Ｌの酸化ランタンに相当する硝酸ランタン六水和物を添加して総ＷＣ量を１１．４５ｇ／Ｌとした以外は、前述の比較例１のセクションａ）と同様に触媒材料を作製した。Ｐｔ／Ｐｄ担持体の高比表面積アルミナのアルミナ部に対する酸化ランタンの重量比は０．１４であった。
ｂ）上記ａ）で得られた触媒材料を比較例１のセクションｂ）と同様に基材にコーティングした。
以下に記載の試験では、このようにして得られた触媒をＣ６と呼称する。
実施例７
ａ）２．７２ｇ／Ｌの酸化ランタンに相当する硝酸ランタン六水和物を添加して総ＷＣ量を１２．８１ｇ／Ｌとした以外は、前述の比較例１のセクションａ）と同様に触媒材料を作製した。Ｐｔ／Ｐｄ担持体の高比表面積アルミナのアルミナ部に対する酸化ランタンの重量比は０．２８であった。
ｂ）上記ａ）で得られた触媒材料を比較例１のセクションｂ）と同様に基材にコーティングした。
以下に記載の試験では、このようにして得られた触媒をＣ７と呼称する。
評価
上述の実施例に従って作製した触媒ＣＣ１〜ＣＣ３及びＣ１〜Ｃ７を実験用リアクターで評価し、触媒が新品の状態及びエージングした状態での、触媒出口におけるガス中のＮＯＸに対するＮＯ２比率の違いを求めた。
エージング
作製したサンプルから穴をあけて取り出したコアを、７５０℃のオーブンで１６時間、熱水処理（１０％ Ｈ２Ｏ、１０％ Ｏ２、残部はＮ２）した。
実験用リアクターの試験条件
実験用リアクターにコアを設置し、合成排気ガス（１０％ Ｏ２、４５ｐｐｍ ＣＯ、１１００ｐｐｍ ＮＯ、４０ｐｐｍ Ｃ１ ＨＣ（Ｃ３Ｈ６とＣ３Ｈ８との２：１混合物）、１０ｐｐｍ Ｈ２、７％ Ｈ２Ｏ、７％ ＣＯ２、残部は窒素）を２０００Ｌ／ｈの総流量でコアに流した。合成ガスの温度は７０℃から４００℃まで２０℃／分の昇温速度で昇温させ、この昇温中、出口におけるガスのＮＯｘに対するＮＯ２比率を従来の装置で測定した。新品のコアを評価する際には、前処理として評価前に６５０℃まで昇温させた合成ガスを１５分間コアに流した。導入ガスの温度が約３００℃の際のＮＯｘに対するＮＯ２比率測定値、及びエージングの後の減少を以下の表では代表データとして記載した。
Figure 2017524514
実施例８
実施例１ｂ）による酸化触媒（触媒Ｃ１）をＣｈａｂａｚｉｔｅ型ゼオライト（ＣｕＯ換算で３．５重量％の銅を含有）［ＳＣＲ触媒］でコーティングされた通常の貫流型基材と組み合わせて、本発明の排気ガス処理システムを作製した。使用中、排気ガスは酸化触媒を通過した後、続けてＳＣＲ触媒を通過する。
実施例８によれば、Ｃ２〜Ｃ７の触媒とＳＣＲ触媒とを組み合わせることで、本発明の排気ガス処理システムが更に作製可能である。

Claims (13)

  1. 酸化触媒とＳＣＲ触媒とを備える排気ガス処理システムであって、前記酸化触媒は不活性のセラミック又は金属のハニカム構造体及び触媒活性コーティングを含み、前記触媒活性コーティングは、
    耐火担持酸化物に担持された白金族金属、及び
    ランタン
    を含有する触媒材料を含む排気ガス処理システムにおいて、
    ランタンは前記耐火担持酸化物の重量を基準にＬａ２Ｏ３換算で少なくとも１３重量％の量含まれることを特徴とする、排気ガス処理システム。
  2. 前記触媒材料中の前記ランタンの量が、前記耐火担持酸化物の重量を基準にＬａ２Ｏ３換算で１３〜１００重量％であることを特徴とする、請求項１に記載の排気ガス処理システム。
  3. 前記触媒材料中の前記ランタンの量が、前記耐火担持酸化物の重量を基準にＬａ２Ｏ３換算で２５〜８０重量％であることを特徴とする、請求項１及び／又は２に記載の排気ガス処理システム。
  4. 前記触媒材料中の前記白金族金属が、白金、パラジウム、ロジウム及びこれらの少なくとも２つの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１〜３の一項以上に記載の排気ガス処理システム。
  5. 前記触媒材料が、白金族金属として、白金、パラジウム、又は白金及びパラジウムを含むことを特徴とする、請求項１〜４の一項以上に記載の排気ガス処理システム。
  6. 前記触媒材料が、白金族金属として、白金及びパラジウムを含み、Ｐｔ：Ｐｄ比が１：２〜１２：１であることを特徴とする、請求項１〜５の一項以上に記載の排気ガス処理システム。
  7. 前記触媒材料中の前記耐火担持酸化物が、酸化アルミニウム、二酸化シリコン、二酸化チタン、アルミニウム−シリコン混合酸化物、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、セリウム−ジルコニウム混合酸化物、及びこれらの少なくとも２つの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１〜６の一項以上に記載の排気ガス処理システム。
  8. 前記触媒材料中の前記耐火担持酸化物が、アルミニウム−シリコン混合酸化物であることを特徴とする、請求項１〜７の一項以上に記載の排気ガス処理システム。
  9. 前記ＳＣＲ触媒が、混合酸化物又はゼオライトを基にしたものであることを特徴とする、請求項１〜８の一項以上に記載の排気ガス処理システム。
  10. 前記ＳＣＲ触媒が、β−ゼオライト、ＺＳＭ−５、ＣＨＡ、ＳＡＰＯ及びＡＬＰＯ材料からなる群から選択されるゼオライトを基にしたものであることを特徴とする、請求項１〜９の一項以上に記載の排気ガス処理システム。
  11. 前記ＳＣＲ触媒が、Ｃｕ−ＣＨＡ又はＣｕ−ＳＡＰＯ−３４であることを特徴とする、請求項１〜１０の一項以上に記載の排気ガス処理システム。
  12. 使用中には前記酸化触媒が前記排気ガス処理システム内で前記ＳＣＲ触媒の上流に配置されていることを特徴とする、請求項１〜１１の一項以上に記載の排気ガス処理システム。
  13. 請求項１〜１２の一項以上に記載の排気ガス処理システムの一部を形成するＳＣＲ触媒に適切な、排気ガス中のＮＯ２のＮＯｘに対する比率を一定にする方法において、前記排気ガスは前記ＳＣＲ触媒に接触する前に前記酸化触媒を通過することを特徴とする、方法。
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