JP2017512172A - ナノシートの分散液を生成する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記インターカレートした層状物質は、遷移金属ジカルコゲナイド、遷移金属モノカルコゲナイド、遷移金属トリカルコゲナイド、遷移金属酸化物、金属ハロゲン化物、オキシカルコゲナイド、オキシニクタイド、遷移金属のオキシハロゲン化物、三酸化物、灰チタン石(ペロブスカイト)、ニオブ酸塩、ルテニウム酸塩、III−VI族層状半導体、黒リン、およびV−VI族層状化合物からなる群から選択した層状物質から作成される、方法を提供する。本発明は、また、本方法により得られる、炭素を含まないナノシートの溶液を提供する。
本明細書において、用語「層状物質」は、3D結晶を形成する2Dの積層等のバルク形態で存在する物質を指す。本明細書において説明する層状物質(また、したがってインターカレートした層状物質)は、炭素を含まない層状物質である。特に、層状物質は、グラファイトを含まない層状物質であり、すなわち、グラファイトではなく、またはグラファイトの誘導体ではない。とはいえ、層状物質は炭素不純物を含みうるものであり、例えば、炭素不純物を最大1%、すなわち10000ppm含みうる。
本明細書において使用する用語「ナノシート」は、層状物質から誘導した生成物をいい、当該層状物質は親層状物質の単分子層(すなわち、単板または単層)または親層状物質の単分子層の積層うちの少数(10層以下)の層から構成されまたは実質的になるものである。例えば、MoS2の単分子層は、単一のX−M−X積層体またはシートで構成される。本明細書において説明するナノシートは、炭素を含有しないものである。特に、本明細書におけるナノシートはグラフェンまたはその誘導体ではない。とはいえ、ナノシートは炭素不純物を含有しうるものであり、例えば、炭素不純物を最大1%、すなわち10000ppm含有しうる。本発明の方法により生成したナノシートは荷電しているが、この電荷は、その後のクエンチングステップにおいて除去してもよい。ナノシートは、先に挙げた層状物質から誘導してもよい。例えば、ナノシートは、遷移金属ジカルコゲナイド、遷移金属モノカルコゲナイド、遷移金属トリカルコゲナイド、遷移金属酸化物、金属ハロゲン化物、オキシカルコゲナイド、オキシニクタイト、遷移金属のオキシハロゲン化物、三酸化物、ペロブスカイト、ニオブ酸塩、ルテニウム酸塩、III−VI族層状半導体、黒リン、およびV−VI族層状化合物からなる群から選択した層状物質から誘導してもよい。
極性非プロトン溶媒は、酸性水素を持たず、イオンを安定化させることができる。本発明の方法において用いるのに好適な極性非プロトン溶は、当業者にとって周知であろう。極性非プロトン溶媒は、テトラヒドロフラン(THF)、ジメチルスルホキシド、エーテル(ジオキサン等)、アミド(ジメチルホルムアミド(DMF)およびヘキサメチルリン酸トリアミド等)、N−メチルピロリドン(NMP)、アセトニトリル、CS2、N−シクロヘキシル−2−ピロリドン、ジメチルスルホキシド(DMSO)、およびアミン溶媒(アンモニアおよびメチルアミン等)、およびそれらの混合物からなる群から選択することができる。一実施形態において、極性非プロトン溶媒は、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン、およびそれらの混合物から選択する。極性非プロトン溶媒は、層状物質に応じて選択することができる。よって、一実施形態において、層状物質はMoS2であり、極性非プロトン溶媒は、N−メチルピロリドン、テトラヒドロフラン、またはジメチルホルムアミドである。別の実施形態において、層状物質はBi2Te3であり、極性非プロトン溶媒はN−メチルピロリドンまたはジメチルホルムアミドである。別の実施形態において、層状物質はWS2であり、極性非プロトン溶媒はテトラヒドロフラン、N−メチルピロリドン、またはジメチルホルムアミドである。別の実施形態において、層状物質はTiS2であり、極性非プロトン溶媒は、テトラヒドロフラン、N−メチルピロリドン、またはジメチルホルムアミドである。別の実施形態において、層状物質はFeSeであり、極性非プロトン溶媒は、テトラヒドロフラン、N−メチルピロリドン、またはジメチルホルムアミドである。別の実施形態において、層状物質はV2O5であり、極性非プロトン溶媒はテトラヒドロフラン、N−メチルピロリドン、またはジメチルホルムアミドである。別の実施形態において、層状物質はBi2Se3であり、極性非プロトン溶媒はテトラヒドロフラン、N−メチルピロリドン、またはジメチルホルムアミドである。別の実施形態において、層状物質はIn2Se3であり、極性非プロトン溶媒はテトラヒドロフラン、N−メチルピロリドン、またはジメチルホルムアミドである。別の実施形態において、層状物質は黒リンであり、極性非プロトン溶媒はテトラヒドロフラン、N−メチルピロリドン、またはジメチルホルムアミドである。別の実施形態において、層状物質はWSe2であり、極性非プロトン溶媒はテトラヒドロフラン、N−メチルピロリドン、またはジメチルホルムアミドである。別の実施形態において、層状物質はMoSe2および極性非プロトン溶媒はテトラヒドロフラン、N−メチルピロリドン、またはジメチルホルムアミドである。インターカレートした層状物質を接触させる極性非プロトン溶媒を、本明細書においては、第1の極性非プロトン溶媒と称して、以下に説明するように、電子液体の一成分である第2の極性非プロトン溶媒と区別する。
本明細書において用いる用語「電子液体」は、アルカリ金属(例えば、ナトリウム)、アルカリ土類金属(例えば、カルシウム)、または希土類金属(ユーロピウムまたはイッテルビウム)が、化学反応を起こさずに、極性非プロトン溶媒(その原型的な例はアンモニアである)中に溶解した時に形成される液体等を称するものである。このプロセスにより、電子が溶媒中に放出され高還元性溶液が形成される。すなわち、本明細書において、用語「電子液体」は、溶媒和電子を含む溶液を指す。
用語「クエンチング」とは、ナノシートから電荷(部分的または完全に)を除去することをいう。
用語「含む(comprising)」は、「含む(including)」および「からなる(consisting)」を包含する。例えば、Xを「含む(comprising)」組成物とは、Xのみからなるものであってもよく、または、付加的なもの、例えばX+Yを含んでもよい。
ナノシート
吸着された種を除去するため、表1に挙げた層状物質を、10−6mbar未満の圧力(ターボポンプにより得た)において表1に挙げた温度で加熱することにより脱ガスした。温度は綿密に制御し、層状物質が分解してしまう温度未満とした。(表1に示す)金属を脱ガスした層状物質に添加して、アルカリ金属:層状物質中の構造単位の化学量論比が一般に〜1:1以下となるようにした。続いて、脱ガスした層状物質上および金属に液体アンモニアを230Kで凝縮した。これは、プレ洗浄し、プリベークした、信頼性の高い密閉されたガス処理マニホールドを用いて行った。反応物を24時間以上放置して、インターカレーションを生じさせた。液体アンモニアをアルカリ金属上に直接凝集させると、暗青色の液体が生じた(図2)。これは、溶媒和電子の存在を示す周知の兆候である。電荷輸送/インターカレーションが終了すると、電子が溶液から層状物資中に移動するにつれ溶液の色が青か無色に変化する(図2)。その後、アンモニアを除去して、インターカレートした層状物質を残す。リチウム−アンモニアのMoS2へのインターカレーションをX線回折を用いて調査したところ、予想通り層間間隔が6.16Å以下から9.5Å以下に増加したことがわかった。なぜなら、各MoS2シート間に挿入原子が収容されたためである(非特許文献19)(図3)。そして、インターカレートした層状物質を空気に露出することなく、信頼性の高いアルゴングローブボックスへと除去して、そこで、モレキュラーシーブ等を用いてさらに乾燥させておいた無水の極性非プロトン溶媒(表1に列挙)に接触させた。結果として得られた溶液を放置して、空気や水分に露出することなく、また、かき混ぜや音波処理等のいかなる形態の機械的撹拌もせず、自発的に溶解させた。1週間かけて溶解した後、溶液の特性を調査した。
電荷を電気化学的にクエンチするため、1Vcm−1以下の電場を、自発溶解したナノシートの溶液への2本の白金被膜シリコン電極間に12時間わたって印加した。これに続いて、各電極を溶液から取り出し、純粋溶媒中で静かにすすいで真空下で100℃以下の温度で乾燥させた。図9に、DMF中のBi2Te3ナノシート溶液についてのめっき後の、溶液中に浸漬した電極の一部の光学顕微鏡写真を示す。正極(図9A)は物質で被覆されているが、負極(図9B)は明らかにクリアである。正極から得たラマンスペクトルを、バルクBi2Te3についてのものと一緒に、図9Cに示す。この物質については、バルク物質についてのラマンスペクトルとナノシートについてのラマンスペクトルとの間に顕著な差異がある。これは、機械的に剥離し化学的に成長させたナノシートにおいて測定されるように、Bi2Te3が超薄サイズになり対称性が破壊したためである(非特許文献23、24)。実際、図9Cにおいて、正極上にめっきした物質について示すデータは、非荷電Bi2Te3ナノシートについての文献値と非常に近い一致を示す。Bi2Te3ナノシートは正極上に堆積するため、溶液中に負荷電種として存在することが立証される。ラマン散乱は、物質の振電スペクトルについて探査するもの(probe)であり、該振電スペクトルは当該物質固有の結晶構造によって決まる。Bi2Te3ナノシートについて所期したラマン散乱が測定されれば、物質の結晶構造が維持されており、また、ナノシート自体にも結晶構造を損傷しうる顕著な官能化が起きていないことが確認される。そして、ラマンマップ走査を電極端縁付近で行い、局所電界が強く、その結果、より厚い堆積膜が得られる場所に向かって行う。膜厚が目に見えて増加することに伴う増加は、図9Dにおける、120cm−1を以下をピークとするBi2Te3ナノシートの強度カラーマップによって実証されるように、ナノシートスペクトルの強度における単調な増加であることがわかった。この厚みの増加にもかかわらず、バルクBi2Te3については、膜厚増加に伴うスペクトルの回復はない。このことは、堆積した物質が、元のバルクBi2Te3結晶のリホーミングではなく、ナノシートの未損傷結晶を再積層したものであることを示す。同一の領域にわたる負極上における、測定点が700超のマップ(図9B上にグリッドで示す)は測定可能な信号を全く示さなかった。同様のプロセスを、DMF中において荷電MoSe2ナノシートの溶液について行った。この場合、各電極は、基礎をなすシリコン/SiO2基板を導電性の白金被覆で完全には被覆しないようにして、絶縁領域を残した。電気めっき(この場合は、3Vcm−1で48時間)に続いて、図9Eの光学顕微鏡写真に示すグリッド上の各点にわたって514.5nmレーザーを用いたラマンマップ走査を行った。同図には、また、基板が剥き出しになっている箇所(左側)および白金で被覆されている箇所(右側)とそれぞれ一致する2つの異なる領域がはっきりと示されている。左側から得た個々のラマンスペクトルは、520cm−1以下において主要なシリコンピークを示し、また、240cm−1以下にはピークがないが、堆積したMoSe2ナノシートから生じることを所期しうる(非特許文献25)。これとは対照的に、グリッドの右側から得た各スペクトルは、それぞれ、241cm−1において急激なピークを示し、MoSe2の存在が確認される。図9Fおよび図9Gに、シリコンピークおよびMoSe2ピークそれぞれについてのラマン強度マップを示すが、同図から、MoSe2が、基板を白金で被覆した箇所のみ正確にめっきされたことが確認できる。
Cu源(λ=1.54Å)を有する反射配置におけるエクスパート・フィリップス回折計(X-pert Philips diffractometer)上でX線解析を行った。
Claims (30)
- ナノシートの溶液を生成する方法であって、インターカレートした層状物質を極性非プロトン溶媒に接触させてナノシート溶液を生成するステップを含み、
前記インターカレートした層状物質は、遷移金属ジカルコゲナイド、遷移金属モノカルコゲナイド、遷移金属トリカルコゲナイド、遷移金属酸化物、金属ハロゲン化物、オキシカルコゲナイド、オキシニクタイド、遷移金属のオキシハロゲン化物、三酸化物、ペロブスカイト、ニオブ酸塩、ルテニウム酸塩、III−VI族層状半導体、黒リン、およびV−VI族層状化合物からなる群から選択した層状物質から作成される、方法。 - 前記層状物質は、遷移金属ジカルコゲナイド、遷移金属モノカルコゲナイド、遷移金属トリカルコゲナイド、遷移金属酸化物、III−VI族層状半導体、黒リン、およびV−VI族層状化合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記層状物質は、遷移金属ジカルコゲナイド、遷移金属モノカルコゲナイド、遷移金属酸化物、III−VI族層状半導体、黒リン、およびV−VI族層状化合物からなる群から選択される、請求項2に記載の方法。
- 前記V−VI族層状化合物は、Bi2Te3およびBi2Se3からなる群から選択される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記層状物質は、MoS2、WS2、TiS2、NbSe2、NbTe2、TaS2、MoSe2、MoTe2、WSe2、Bi2Te3、Bi2Se3、FeSe、GaS、GaSe、GaTe、In2Se3、TaSe2、SnS2、SnSe2、PbSnS2、NiTe3、SrRuO4、V2O5、ZrSe2、ZrS3、HfTe2、Sb2Te3、および黒リンからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記層状物質は、MoS2、WS2、TiS2、Bi2Te3、FeSe、V2O5、Bi2Se3、In2Se3、WSe2、MoSe2、GaTe、Sb2Te3、および黒リンからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記極性非プロトン溶媒は、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、エーテル、アミド、N−メチルピロリドン、アセトニトリル、CS2、N−シクロヘキシル−2−ピロリドン、ジメチルスルホキシド、アミン溶媒、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法は、さらに、前記インターカレートした層状物質を作成するステップであって、層状物質を電子液体に接触させてインターカレートした層状物質を作成するステップを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記電子液体は金属および極性非プロトン溶媒を含む、請求項8に記載の方法。
- 前記極性非プロトン溶媒はアミン溶媒である、請求項9に記載の方法。
- 前記金属はアルカリ金属およびアルカリ土類金属からなる群から選択される、請求項9または10に記載の方法。
- 前記ナノシートは非官能性である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ナノシートは4層以下の単分子層を積層してなる、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ナノシートは、該ナノシートの誘導元である前記層状物質の面内結晶構造を有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ナノシートは、該ナノシートの誘導元である前記層状物質の各層の面内寸法を実質的に有する、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ナノシートは無歪である、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ナノシートは折り畳まれていない、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記インターカレートした層状物質は前記極性非プロトン溶媒に自発的に溶解して前記ナノシートの溶液を生成する、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ナノシートをクエンチング(quench)してめっき材を形成するステップをさらに含む、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記クエンチングするステップは前記ナノシートを電気化学的にクエンチングすることを含む、請求項19に記載の方法。
- 前記クエンチングするステップは前記ナノシートを化学的にクエンチングすることを含む、請求項19または20に記載の方法。
- 前記めっき材は、該めっき材の誘導元である前記層状物質の面内結晶構造を有する、請求項19〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法は、前記ナノシートをRXに接触させることにより該ナノシートを官能化するステップをさらに含む、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法は、前記ナノシートを官能基の1つ以上のグラフトにより該ナノシートを官能化するステップをさらに含む、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶媒を凍結乾燥することにより除去して前記ナノシートのエーロゲルを生成するステップをさらに含む、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 非官能性の、炭素を含まない荷電したナノシートの溶液。
- 前記溶液は熱力学的に安定である、請求項26に記載の溶液。
- 前記溶液は、請求項1〜18のいずれか1項に記載の方法により得られる、請求項26に記載の溶液。
- 請求項19〜22のいずれか1項に記載の方法により得られるめっき材。
- 前記めっき材中に含有される前記ナノシートは無歪である、請求項29に記載のめっき材。
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