CN111592044B - 一种手性MoS2纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种手性MoS2纳米片及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)分别配置好MoO3溶液、Na2S溶液和L/D‑Cysteine溶液；(2)在L/D‑Cysteine溶液中入MoO3溶液和Na2S溶液，加入HCl调节pH值至6.0‑6.5，所得溶液即为含手性MoS2纳米片的溶液。本发明采用溶液法合成手性MoS2纳米片，原料廉价易得，不需高温、高压，不需复杂的合成装置，制备方法简单，可以迅速大量合成具有手性特征、结构稳定的MoS2纳米片材料。

Description

一种手性MoS2纳米片及其制备方法
技术领域
本发明涉及二维纳米材料制备技术领域，具体涉及一种手性MoS2纳米片及其制备方法，适用于简易具有手性的MoS2纳米片。
背景技术
MoS2纳米片是一种由块体MoS2剥离而来的二维材料，具有类似石墨烯的结构。由于其独特的结构及优异的电学、热学和机械学性能，使其在电子器件、催化材料、电池、气体传感器及气体存储等领域有广泛的应用前景。由于Mo元素的生物相容性强，生物毒性小，故MoS2纳米片在光学、电学、生物医药学等方面有着广阔的应用潜力。MoS2纳米片在生物载药、光热、光动力治疗等领域是一种潜在的生物医学基底材料，手性MoS2纳米片在生物医学领域有着重要的应用前景。
到目前为止，大量的研究开发了多种多样的二维过渡金属硫化物制备方法。大体可分为自上而下(top-down)和自下而上(bottom-up)两大类。自上而下的制备方法主要包括机械剥离法、液相剥离法、离子插层法和薄化法等，自下而上的制备方法主要包括化学气相沉积法和溶液合成法等。机械剥离法能制备出晶体质量最高的纳米片；但是，这种制备方法的产率很低，并且需要经过培训的专业技术人员在光学显微镜下进行长时间仔细的搜索。机械剥离法制备的纳米片随机分布在基底上，并且其横向尺寸和厚度之间没有相关性。气相沉积，减薄和液相剥落均能制备出中等晶体质量的纳米片。气相沉积法也能独立的控制纳米片的厚度和横向尺寸。在液相剥落法和减薄法中，所生产的纳米片越厚，它们的横向尺寸将越大。尽管这三种制备方法所生产的纳米片的晶体质量相似，但其制备产率差别很大，其中液相剥离法的制备产率最高，减薄法的制备产率最低。溶液合成法和插层制备法生产的纳米片的晶体质量都比较差，一般都会存在结构缺陷和晶体变形。溶液合成法具有中等产率，而插层制备法具有较高的产率。综合来看，溶液合成法是较为均衡的合成方法。
手性纳米材料通常是使用手性分子去修饰制成的纳米材料，而由于成品的MoS2纳米片成本较高，不具有经济适用性。通过在溶液合成法合成MoS2纳米片的同时掺入手性分子将有效提高经济性。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明目的在于克服现有技术的不足，提出一种手性MoS2纳米片的制备方法，在溶液合成法合成MoS2纳米片的同时掺入手性分子，从而制备出手性MoS2纳米片。
本发明的技术方案是一种手性MoS2纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将手性氨基酸分散于水中，手性氨基酸溶液的浓度为0.5-1mg/mL。
(2)将MoO3粉末分散于水中，其浓度0.2-0.4mol/L。
(3)将Na2S粉末分散于水中，其浓度0.5-1mol/L。
(4)将一定体积MoO3溶液和一定体积Na2S溶液加入手性氨基酸溶液中，磁力搅拌混匀。
(5)加入HCl调节pH值至6.0-6.5，当溶液变成浅黄色透明液体时，即制得手性MoS2纳米片。
本发明手性氨基酸选择L-Cysteine或D-Cysteine。
本发明MoS2的Mo源为MoO3。
本发明MoO3溶液的浓度为0.2-0.4mol/L。
本发明MoS2的S源为Na2S。
本发明Na2S溶液的浓度为0.5-1mol/L。
本发明使用1mol/L HCl调节pH值。
本发明pH值调至6.0-6.5。
本发明的第二个技术方案是采用上述制备方法制得的手性MoS2纳米片，所述纳米片的横向尺寸在200nm以下，所述纳米片的厚度在10nm以下。
本发明采用上述制备方法制得的手性MoS2纳米片表现出旋光性。
有益效果：
1、本发明制备MoS2纳米片的方法采用的是“自下而上”的策略，成本低廉且高效。
2、本发明采用溶液法合成手性MoS2纳米片，原料廉价易得，不需高温、高压，不需复杂的合成装置。
3、本发明迅速大量合成具有手性特征、结构稳定的MoS2纳米片材料。
附图说明
图1为实施例1(A)和实施例2(B)所制备的手性MoS2纳米片分散液外观照片。
图2为实施例1(A)和实施例2(B)所制备的手性MoS2纳米片的透射电子显微镜图片。
图3为实施例1(B)和实施例2(B)所制备的AFM图确认所得的MoS2纳米片厚度图片。
图4为手性MoS2纳米片分散液的圆二色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述。
本发明保护一种手性MoS2纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将手性氨基酸分散于水中，手性氨基酸溶液的浓度为0.5-1mg/mL。
(2)将MoO3粉末分散于水中，其浓度0.2-0.4mol/L。
(3)将Na2S粉末分散于水中，其浓度0.5-1mol/L。
(4)将一定体积MoO3溶液和一定体积Na2S溶液加入手性氨基酸溶液中，磁力搅拌混匀。
(5)加入HCl调节pH值至6.0-6.5，当溶液变成浅黄色透明液体时，即制得手性MoS2纳米片。
实施例1
称取5.76g MoO3，放入250mL玻璃烧杯，加入100mL去离子水，加入4mol/L NaOH，调节pH值至11，补齐去离子水至200mL，即配得0.2mol/L的MoO3溶液。称取388mg Na2S，加入9mL去离子水，即配得0.5mol/L的Na2S溶液。称取200mg L-cysine，放入500mL 玻璃烧杯，加入387mL去离子水，在磁力搅拌下完全溶解。在L-cysine溶液中加入10mL 0.2 mol/L的MoO3溶液，2mL 0.5mol/L的Na2S溶液，再加入1mL 1mol/L的HCl溶液，使得 pH值在6.0-6.5之间。即制得L型MoS2纳米片。
由图1A可知实施例1制得的溶液分散性良好。由图2A的TEM图可知，实施例1所得MoS2纳米片横向尺寸约为100nm，由图3A的AFM图确认所得的MoS2纳米片厚度为2nm,相当于2层MoS2。图4圆二色谱显示MoS2纳米片具有和L-Cysteine相似的旋光性。
实施例2
称取5.76g MoO3，放入250mL玻璃烧杯，加入100mL去离子水，加入4mol/L NaOH，调节pH值至11，补齐去离子水至200mL，即配得0.2mol/L的MoO3溶液。称取388mg Na2S，加入9mL去离子水，即配得0.5mol/L的Na2S溶液。称取200mg D-cysine，放入500mL 玻璃烧杯，加入387mL去离子水，在磁力搅拌下完全溶解。在D-cysine溶液中加入10mL 0.2 mol/L的MoO3溶液，2mL 0.5mol/L的Na2S溶液，再加入1mL 1mol/L的HCl溶液，使得 pH值在6.0-6.5之间。即制得D型MoS2纳米片。
由图1B可知实施例2制得的溶液分散性良好。由图2B的TEM图可知，实施例1所得MoS2纳米片横向尺寸约为10nm，由图3B的AFM图确认所得的MoS2纳米片厚度为4nm,相当于4层MoS2。图4圆二色谱显示MoS2纳米片具有和D-Cysteine相似的旋光性。
实施例1与实施例2的不同之处在于采用了不同手性的氨基酸，因此制备的MoS2纳米片也具有不同的手性。

Claims (2)

1.一种手性MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，该方法采用溶液合成法，具体包括如下步骤：
(1)将手性氨基酸分散于水中，手性氨基酸溶液的浓度为0.5-1mg/mL；
(2)将MoO3粉末分散于水中，MoO3溶液的浓度为0.2-0.4mol/L；
(3)将Na2S粉末分散于水中，Na2S溶液的浓度为0.5-1mol/L；
(4)将MoO3溶液和Na2S溶液加入手性氨基酸溶液中，搅拌混匀；
(5)加入HCl调节pH值，当溶液变成浅黄色透明液体时，即制得手性MoS2纳米片；
所述手性氨基酸选择L-Cysteine或D-Cysteine；
所述pH值调至6.0-6.5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用1mol/L HCl调节pH值。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112136831B (zh) * 2020-09-16 2021-08-03 南开大学 一种自合成晶体增加植物抗盐效能的方法
CN114560502A (zh) * 2020-11-27 2022-05-31 国电南瑞科技股份有限公司 一种三维纳米钼基锂离子电池负极材料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104495937A (zh) * 2014-12-31 2015-04-08 中国地质大学（武汉） 一种碳掺杂的二硫化钼纳米材料的制备方法
CN105366725A (zh) * 2014-08-29 2016-03-02 中国科学院大连化学物理研究所 一种以含硫生物试剂为硫源的水热合成MoS2纳米花的方法
CN105366726A (zh) * 2015-12-16 2016-03-02 中国科学院理化技术研究所 一种具有层状壳层结构的中空球形二硫化钼的制备方法
CN108404936A (zh) * 2018-03-19 2018-08-17 新疆大学 一种水热法合成1t相二硫化钼/石墨烯纳米复合材料
CN110526294A (zh) * 2019-09-24 2019-12-03 暨南大学 一种抗烧结二硫化钼的合成方法和应用
CN111229258A (zh) * 2018-11-29 2020-06-05 中国科学院大连化学物理研究所 一种高活性硫化钼加氢催化剂的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6637895B2 (ja) * 2014-02-17 2020-01-29 ユーシーエル ビジネス リミテッド ナノシートの分散液を生成する方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105366725A (zh) * 2014-08-29 2016-03-02 中国科学院大连化学物理研究所 一种以含硫生物试剂为硫源的水热合成MoS2纳米花的方法
CN104495937A (zh) * 2014-12-31 2015-04-08 中国地质大学（武汉） 一种碳掺杂的二硫化钼纳米材料的制备方法
CN105366726A (zh) * 2015-12-16 2016-03-02 中国科学院理化技术研究所 一种具有层状壳层结构的中空球形二硫化钼的制备方法
CN108404936A (zh) * 2018-03-19 2018-08-17 新疆大学 一种水热法合成1t相二硫化钼/石墨烯纳米复合材料
CN111229258A (zh) * 2018-11-29 2020-06-05 中国科学院大连化学物理研究所 一种高活性硫化钼加氢催化剂的制备方法
CN110526294A (zh) * 2019-09-24 2019-12-03 暨南大学 一种抗烧结二硫化钼的合成方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Induction of Chirality in Two-Dimensional Nanomaterials: Chiral 2D MoS2 Nanostructures;Finn Purcell-Milton et al.;《ACS Nano》;20180116;第12卷;954-964 *

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