CN115724459B - 一种十二硫醇插层二硫化锡纳米带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种十二硫醇插层二硫化锡纳米带及其制备方法。本发明提供了一种十二硫醇插层二硫化锡纳米带，是以二硫化锡为主体，以十二硫醇为客体的插层化合物，其晶体结构具有较大层间距，纳米带表面光滑、形状规则，具有典型一维特征，改善了物理性质，扩大其应用范围。十二硫醇插层二硫化锡纳米带可通过在密闭条件下混合锡源、硫源和十二硫醇后进行溶剂热反应制得而成。该制备方法可以原位生成十二硫醇插层二硫化锡纳米带，步骤简单，产物纯度高，产量大。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种十二硫醇插层二硫化锡纳米带及其制备方法。
背景技术
无机层状化合物是一类重要的固体功能材料，其在吸附，传导，分离和催化等诸多领域具有广阔的应用。由于其独特的结构和特性，可通过插层反应和剥离技术来制备无机功能纳米材料的研究成为材料领域的研究热点之一。二硫化锡作为典型的无机层状半导体材料，层内原子以强共价键相互作用，而相邻层之间受弱范德瓦尔斯力相互作用。因此二硫化锡晶体可以作为插层主体，允许插层客体以吸附、插入、嵌入、悬挂等方式进入层间而不破坏其层状结构，从而得到具有不同物理性质的插层化合物。
目前，对二硫化锡插层化合物的研究关注点集中在插层客体，而忽略其结构和形貌。材料的尺寸、形貌、结构和结晶程度都对材料的物化性质有着直接影响。中国专利CN20121035938的CTAB-SnS2插层化合物具有形状不规则的纳米片组装而成的三维多级微纳结构。吴宇婷采用水热法制备了二硫化锡纳米片，再通过真空抽滤法制备三维多孔结构的MXene/二硫化锡复合物。吕晴以乙二胺为插层剂，制备了乙二胺插层二硫化锡的插层化合物，该化合物为二维片状化合物。由此可见，目前的二硫化锡插层化合物多为二维和三维的不规则材料，鲜有涉及材料生长调控，且关于一维材料定向生长的研究少。因此，需研发一种形状规则且具有一维特征的二硫化锡插层化合物。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种十二硫醇插层二硫化锡纳米带，该插层化合物表面光滑、形状规则，同时具有较大层间距以及一维特征，改善了物理性质，扩大其应用范围。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供了一种十二硫醇插层二硫化锡纳米带，所述十二硫醇插层二硫化锡纳米带是以二硫化锡为插层主体，以十二硫醇为插层客体的插层化合物，所述十二硫醇插层二硫化锡纳米带的化学式为SnS2·xNDM，所述十二硫醇插层二硫化锡纳米带的制备方法包括以下步骤：
S1、将硫源、十二硫醇和锡源依次加入到碱性无机溶剂中，再混合均匀；
S2、将S1所得的混合溶液进行溶剂热反应，经超声、离心和干燥后制得十二硫醇插层二硫化锡纳米带。
优选地，所述十二硫醇插层二硫化锡纳米带的化学式为SnS2·0.1NDM。
优选地，步骤S1中，以二硫化碳为硫源，以五水合四氯化锡为锡源，所述硫源、十二硫醇和锡源的质量比为(2～2.5):(1.4～1.6):1。
优选地，步骤S1中，所述碱性无机溶剂为pH＝9～10的氨水/水溶液。
优选地，所述混合均匀和溶剂热反应均在密闭条件下进行。
优选地，步骤S2中，所述溶剂热反应为在160～180℃下反应20～75h。
更优选地，步骤S2中，所述溶剂热反应为在160～180℃下反应24h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种十二硫醇插层二硫化锡纳米带，是以二硫化锡为插层主体，以十二硫醇为插层客体的插层化合物，该化合物表面光滑、形状规则，其晶面间距达纳米带长度为5～20μm，宽度为50～300nm；纳米带同时具有较大晶面层间距以及一维特征，改善了物理性质，扩大其应用范围。十二硫醇插层二硫化锡纳米带可通过混合锡源、硫源和十二硫醇后进行溶剂热反应制得而成。该制备方法可以原位生成十二硫醇插层二硫化锡纳米带，步骤简单，产物纯度高，产量大。
附图说明
图1为十二硫醇插层二硫化锡纳米带的X射线衍射图；
图2为十二硫醇插层二硫化锡纳米带的扫描电子显微镜图；
图3为十二硫醇插层二硫化锡纳米带的热重分析图；
图4为十二硫醇插层二硫化锡纳米带的气相色谱图；
图5为十二硫醇插层二硫化锡纳米带的紫外-可见光吸收光谱图和(Ahν)2-hν线性关系图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到的。
实施例1十二硫醇插层二硫化锡纳米带的制备
首先将15ml氨水和25ml去离子水在烧杯中搅拌均匀制得pH＝10的氨水混合溶液，再转移至聚四氟乙烯内衬中，保持密闭；量取3ml(3.798g)二硫化碳和3ml(2.535g)十二硫醇，迅速地倒入氨水混合溶液中，保持密闭，搅拌均匀；再加入1.7536g五水合四氯化锡，搅拌至完全溶解。将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中，再放入烘箱中，在180℃下反应24小时；反应结束后，使用无水乙醇和去离子水进行超声和离心洗涤样品数次，直到上层液体不再浑浊，搜集得到黄色的沉淀物，真空干燥，得到产物即为十二硫醇插层二硫化锡纳米带。
实施例1十二硫醇插层二硫化锡纳米带的性能表征
对实施例1制备的十二硫醇插层二硫化锡纳米带进行X射线衍射分析，分析结果如图1所示，产物结晶性良好，取向明显；根据布拉格方程对产物XRD谱图进行指标化分析，强衍射峰出现在9.952°和20.02°，对应于(001)和(002)晶面的衍射，对应晶面间距d为和/>这种倍平面间距的关系揭示了S-Sn-S层沿c轴形成层状堆积，二硫化锡层间距扩展为/>说明十二硫醇成功插入到二硫化锡层间，且合成产物纯度较高。
对实施例1制备的十二硫醇插层二硫化锡纳米带进行扫描电镜分析，分析结果如图2所示，从图2(a)可以发现产物为具有明显一维特征的纳米带，长度范围为5～20μm，宽度范围为50～300nm；从图2(b)可以发现产物具有明显的层状化合物特征。产物表面光滑、形状规则，说明十二硫醇的插层没有对结构产生不良的影响，还有利于材料的一维定向生长。
对实施例1制备的十二硫醇插层二硫化锡纳米带进行热重分析(TGA)，分析结果如图3所示，样品从室温到110℃，重量稍微下降约4.4％，对应的是吸附在材料上的水和气体的蒸发；在180℃～240℃，失重11.06％，对应的是二硫化锡插层化合物中的插层客体十二硫醇的分解。假设二硫化锡插层化合物化学式为SnS2·xNDM，基于T GA结果的计算得出x为0.1左右的值，即产物的化学式为SnS2·0.1NDM。
对实施例1制备的十二硫醇插层二硫化锡纳米带和98％十二硫醇进行气相色谱分析，分析结果如图4所示，图4(a)为98％十二硫醇的气相色谱图，图4(b)为十二硫醇插层二硫化锡纳米带的气相色谱图，两个气相色谱图为保留时间前3分钟的峰位图。经加热，在同一色谱条件下，十二硫醇插层二硫化锡纳米带与98％十二硫醇的出峰位置大致相同，说明二硫化锡插层化合物中的插层客体为十二硫醇。
对实施例1制备的十二硫醇插层二硫化锡纳米带和原始二硫化锡进行紫外可见吸收光谱分析，分析结果如图5所示，插图为计算光学带隙，样品的光吸收吸收范围缩窄至200～600nm，样品的吸收带边位于550nm，相比二硫化锡有明显的蓝移现象；通过紫外可见吸收光谱做(Ahν)2-hν线性关系图，沿曲线做反向切线至y＝0重交，即光学带隙值，插层化合物的光学带隙值由原始二硫化锡的2.08eV增大至2.42eV。说明二硫化锡插层化合物带隙变宽，对短波长光子更敏感，扩展了物性。
实施例2十二硫醇插层二硫化锡纳米带的制备
步骤同实施例1，不同之处是将实施例1中的氨水用量改为12ml，去离子水用量改为28ml。产物为插层化合物。
实施例3十二硫醇插层二硫化锡纳米带的制备
步骤同实施例1，不同之处是将实施例1中的反应温度改为180℃。产物为插层化合物。
实施例4十二硫醇插层二硫化锡纳米带的制备
步骤同实施例1，不同之处是将实施例1中的反应时间改为48h。产物为插层化合物。
实施例5十二硫醇插层二硫化锡纳米带的制备
步骤同实施例1，不同之处是将实施例1中的反应时间改为72h。产物为插层化合物。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种十二硫醇插层二硫化锡纳米带，其特征在于，所述十二硫醇插层二硫化锡纳米带是以二硫化锡为插层主体，以十二硫醇为插层客体的插层化合物，所述十二硫醇插层二硫化锡纳米带的化学式为SnS2·0.1NDM，所述十二硫醇插层二硫化锡纳米带的制备方法包括以下步骤：
S1、以二硫化碳为硫源，以五水合四氯化锡为锡源，将硫源、十二硫醇和锡源依次加入到碱性无机溶剂中，再混合均匀，所述硫源、十二硫醇和锡源的质量比为(2～2.5):(1.4～1.6):1，所述碱性无机溶剂为pH＝9～10的氨水溶液；
S2、将S1所得的混合溶液进行溶剂热反应，所述溶剂热反应为在160～180℃下反应20～75h，再经超声、离心和干燥后制得十二硫醇插层二硫化锡纳米带。
2.根据权利要求1所述的一种十二硫醇插层二硫化锡纳米带，其特征在于，S1所述混合均匀和S2所述溶剂热反应均在密闭条件下进行。
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| CN115724459A (zh) | 2023-03-03 |
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