JP2017502904A - センサシステム及びセンサシステムを有する酸素分離器 - Google Patents

センサシステム及びセンサシステムを有する酸素分離器 Download PDF

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Abstract

本発明は、混合流体中の少なくとも１つの化合物を定量的に検出するセンサシステム（１００）であって、前記混合流体は検出すべき化合物を含み、前記センサシステム（１００）は、検出すべき少なくとも１つの化合物を吸着できる吸着剤（１０２）であって、前記少なくとも１つの化合物を吸着すると温度変化する吸着剤（１０２）と、前記吸着剤（１０２）の温度を測定する少なくとも１つの第１の温度センサ（１０４）と、前記吸着剤（１０２）の温度変化に基づいて、前記検出すべき少なくとも１つの化合物を定量的に決定するように適応された制御部（１１０）とを有する。かかるセンサシステム（１００）は、特に酸素濃縮器の分野において測定の改良を提供する。本発明はさらに、酸素濃縮ガスを発生する酸素濃縮器（１０）と、混合流体中の少なくとも１つの化合物を定量的に検出する方法とに関する。

Description

本発明はセンサシステムに関する。本発明は特に、例えば酸素分離の技術分野で使用されるセンサシステムに関する。
ガスを検出するセンサは異なる分野で用いられる。多くの場合、ガスセンサは感度がよく、生産及び使用においてコスト効率が高いことを要する。一例として、ガスセンサは、酸素療法のために適応された酸素濃縮器において、プロセス状態を制御するために用いられ得る。
酸素療法は治療方法としての酸素の投与である。酸素療法は、細胞代謝にとって必須であり、同様に組織酸素化はすべての生理機能にとって必須であるため、長期療法と救急処置の療法で様々な目的に広く用いられている。酸素療法は、肺への酸素供給を増やし、それにより身体組織が利用できる酸素を増やすことにより、患者の利益になるように使用しなければならず、特に患者が低酸素症及び／又は低酸素血症にかかっている時はそうである。酸素療法は病院医療または在宅医療で適用してもよい。酸素療法の主な在宅医療適用は、重篤な慢性閉塞性肺疾患（ＣＯＰＤ）の患者に対するものである。
酸素は複数の方法で投与できる。好ましい酸素投与方法は、いわゆるオンデマンドの酸素発生を用いることである。これを指して、市販のソリューション、いわゆる酸素濃縮器または分離器がそれぞれ広く知られている。これらの酸素濃縮器はほとんどが酸素含有ガスから酸素を分離し、酸素がオンデマンドで、すなわち使用直前に供給されるようにする。
特許文献１により、空気から酸素増量ガスを生成する装置が知られている。この文献によると、分留装置が酸素吸入療法で用いる酸素増量ガスを生成する。分留装置は、空気を供給する空気源と、窒素ガスを吸着する吸着物質を含む複数の柱状構造（ｃｏｌｕｍｎｓ）とを含む。各柱状構造は第１と第２の端部を有する。空気は、各柱状構造の第１の開放端を通って、空気源から柱状構造に送られる。温度センサが柱状構造の側壁の温度を検出する。分留装置は、検出された温度に基づいて、吸着物質への窒素ガスの吸着時間を変更する。
しかし、酸素分離装置の動作条件を改善する余地はまだあり、特に酸素純度の測定に関してある。
欧州特許出願公開第１０２９５７７Ａ２号
本発明の一目的は、生産及び使用のコストを抑えられるセンサシステムであって、感度がよく、及び／又は酸素濃縮器に特に適したものを提供することにある。
この目的は請求項１によるセンサシステムにより実現できる。この目的はさらに、請求項９に記載の酸素濃縮器、及び請求項１１に記載の少なくとも１つの化合物を検出する方法によっても実現できる。好ましい実施形態は従属項に規定した。
混合流体中の少なくとも１つの化合物を定量的に検出するセンサシステムが提供される。前記混合流体は検出すべき化合物を含む。該センサシステムは、検出すべき少なくとも１つの化合物を吸着できる吸着剤であって、前記少なくとも１つの化合物を吸着すると温度変化する吸着剤と、前記吸着剤の温度を測定する少なくとも１つの第１の温度センサと、前記吸着剤の温度変化に基づいて、前記検出すべき少なくとも１つの化合物を定量的に決定するように適応された制御部とを有する。
上記のようなセンサシステムは、感度が高く、生産のコスト効率が高く、有用性が高く、酸素含有ガスの純度の決定に特に適しているかも知れない。そのため、センサシステムは具体的に酸素濃縮器または酸素分離器に関して説明される。しかし、ここで明示しておくが、センサシステムは酸素分離の分野のアプリケーションに限定されず、これは本技術分野の当業者には間違いなく明らかである。
詳細には、上記のセンサシステムは、検出すべき少なくとも１つの化合物を吸着できる吸着剤を有する。従って、吸着剤は、混合気体または一以上の気体または一以上の液体を含む混合物などの混合流体から、その混合流体の少なくとも１つの別の化合物よりも少なくとも１つの化合物を良く吸収し、それゆえ吸着する物質と理解してもよい。検出すべき化合物は、好ましくは、気体状化合物または液体状化合物である。有利にも、吸着剤は、検出すべき化合物に対して非常に選択的であり、混合気体などの混合流体にある少なくとも別の化合物よりも非常に有効にこの化合物を検出及び吸着する。
従って、吸着剤は、検出すべき化合物を吸着したときに、吸着剤が温度変化するように、検出すべき化合物に対して選択される。これは一般的に吸着剤について周知の効果である。実際、例えば、検出すべき化合物の吸収エンタルピーと、吸収剤の状態と、それゆえ別の化合物が吸着されているかに応じて、吸着プロセスにより、吸着剤の温度が変化する。この温度変化はその大きさとともに、吸着される化合物の量に依存し、それゆえ混合流体により構成される吸着剤を取り巻く雰囲気中の各化合物の濃度に依存する。
このように、センサシステムは、吸着剤が所定化合物を吸着したとき、かかるプロセスには吸着剤の温度変化が、多くの場合には温度上昇が伴うとの発見に基づく。それゆえ、温度変化と共にその大きさを、どの化合物がどのくらい吸着剤に吸着されたかを示すインジケータとして用いることができる。それゆえ、温度変化を、吸着剤を取り巻く雰囲気中にあり、それゆえ分析すべき混合流体中にある関心化合物の定性的インジケータさらには定量的インジケータとして、用いても良い。
センサシステムが吸着剤への関心化合物の吸着プロセスに基づくことにより、吸着剤は分析すべき雰囲気または混合流体中にあってもよい。例えば、ガス流中の化合物を検出するため、少なくとも吸着剤は各ガス管（ｇａｓ ｃｏｎｄｕｉｔ）内に配置されてもよい。
混合気体が本センサシステムの好ましいアプリケーションではあるが、本センサシステムは混合気体に限定されないことは明らかである。実際、検出すべき化合物及び適切な吸着剤とに応じて、本センサシステムは、例えば水などの別の流体を検出するために使用することもできる。
吸着剤の温度変化を測定するために、吸着剤の温度を測定する少なくとも第１の温度センサが設けられる。かかる温度センサは、概して、吸着剤の温度測定に適していれば、本技術分野において知られたどんな温度センサであってもよい。それゆえ、温度センサは、吸着剤と直接熱接触されてもよいし、例えば赤外線などの放射により温度を測定してもよい。それゆえ、温度センサは、吸着剤の温度変化を効率的かつ正確に測定するため、吸着剤と、及び分析すべき雰囲気（又は混合流体）とのすぐそばに設けられることが適切ではあるが、必ずしも必須ではない。第１の温度センサは、吸着剤とともに、小型のユニフォーマル（ｕｎｉｆｏｒｍａｌ）な構成要素として構成されてもよい。
さらに、測定される吸着剤の温度変化を相関させるために、制御部が設けられる。この制御部は、吸着剤の温度変化に基づいて、検出すべき少なくとも１つの化合物を定量的に決定するように適用されている。これに応じて、制御部は例えばメモリを有する。このメモリにはルックアップテーブルがあり、このルックアップテーブルは検出すべき化合物の濃度または濃度変化に対応する温度変化に関する情報を与える。ルックアップテーブルは、検出すべき化合物の濃度または濃度変化、及び各吸着プロセスに対する温度変化の依存性の測定により、制御部を校正することにより準備されてもよい。
上記のようなセンサシステムは、先行技術によるソリューションに対して複数の利点を提供する。
実際、上記のようなセンサシステムは、必要なコンポーネントはコストが高い複雑なパーツではなく、それとは対照的に大きなコスト無しに提供されるため、非常に高いコスト効率で生産できる。詳細には、多くの異なるアプリケーションに必要な吸着剤は、本技術分野で知られており、大きな生産コストはかからない。さらに、使用する温度センサは、複雑かつ高コストのパーツではなく、大量生産品としてコストを節約できる。ほとんどのアプリケーションには制御部があるので、複雑なインストールを準備する必要はないことは明らかである。
さらに、センサシステム、検出すべき化合物及び使用する混合流体に容易に適応させることができる。これは、検出すべき化合物に対する適切な選択制及び感度を達成するように、吸着剤のみを交換すればよいことによる。所望のアプリケーションに対して適した吸着剤を見つけるには、関連材料の研究すればよい。センサシステムは、適当なルックアップテーブルを生成するために、使用される吸着剤と検出すべき化合物とに対して校正されてもよい。例えば、その校正後に、センサシステムはすぐに作動してもよい。それゆえ、センサシステムは、別の複雑なインストールをしなくても、必要なアプリケーションで作動させることができる。
それに次いで、センサシステムは、例えば、酸素濃縮の分野において、多くの異なるアプリケーションに適した高い感度で各化合物を検出できる。詳細に、吸着剤が、吸着剤を取り巻く雰囲気にある別の化合物に対して、検出すべき化合物に対し高い選択性を有する場合は特に、吸着プロセスにより、ほんの少量の検出すべき化合物が吸着しただけで、大きく、十分検出可能な温度変化が生じることがある。それゆえ、非常に敏感な測定が可能である。
それとは別に、吸着剤の温度変化は、吸着プロセスに瞬時に伴う効果であり、検出すべき化合物の測定は、非常に動的に行え、基本的に時間的な遅れはない。それゆえ、プロセスの制御が各測定の結果に依存する場合、その制御は特に動的に実行して、変化する状態に速く対応してもよい。
上記の非常に動的な測定は、センサが非常に小型化され、吸着剤ができるだけ小さくされれば、さらに改善できる。これにより、熱容量と、応答の時間的な遅れをさらに減らすことができる。
さらに、このような温度センサは大きなエネルギー消費が無くても、そして潜在的な再生ステップは別にして、吸着プロセスは大きな外部エネルギーを必要としないため、センサシステムの動作原理により、非常に省エネルギーの振る舞いが可能となる。それゆえ、センサシステムはポータブルアプリケーションに特に適していてもよい。
要するに、上記のようなセンサシステムにより、混合気体などの混合流体中の化合物を定量的に検出する敏感かつ動的なプロセスが可能となる。
一実施形態では、センサシステムは、前記混合流体の温度を測定する第２の温度センサをさらに有し、前記制御部は、前記混合流体の温度変化に対する前記吸着剤の温度変化に基づいて、検出すべき少なくとも１つの化合物を定量的に決定するように適応される。
この実施形態では、関心化合物の検出は、特に厳密かつ正確に実現できる。実際、この実施形態では、検出すべき化合物の決定が、吸着剤への各化合物の吸着プロセスだけでなく他の効果による吸着剤の温度変化及び特にその大きさに基づく。実際、吸着プロセスの化学的効果とは別に、例えば圧力変化も、断熱加熱及び冷却により、吸着剤への熱的効果を生じる。こうした純粋に物理的な効果を補償するため、第２の温度センサが設けられる。この第２の温度センサは気体などの混合流体または吸着剤を取り巻く雰囲気の温度を測定するように適応されている。それゆえ、吸着プロセスによらない温度変化が決定され、第１の温度センサの測定に基づいて、検出すべきガスの濃度を決定するときに、考慮されてもよい。これにより、吸着剤への望ましくない温度的影響により、測定結果が悪化することを防止できる。結果として、この実施形態によるセンサシステムは、特に信頼性が高く、特に正確となり得る。
さらに別の一実施形態では、前記吸着剤は前記第１の温度センサの表面に設けられる。特に、吸着剤は温度センサのアクティブ部分の表面状に設けられても良い。言い換えると、第１の温度センサのアクティブ部分と、温度を測定する部分は、吸着剤に直接接触している。例えば、吸着剤は、温度センサの表面にコーティングされていてもよい。非限定的な一例では、吸着剤は温度センサの表面に接着されていてもよい。これに関して、温度測定を悪化させないために、熱伝導性が特によい接着剤を用いてもよい。この実施形態では、吸着剤と温度センサとの間に特によい熱的接触が提供され得る。それゆえ、吸着剤の温度変化は、特に高速で、特に動的測定が可能な温度センサにより検出され得る。結果として、センサシステムのアプリケーションに応じて、測定結果に関して非常に動的な応答が可能となる。さらに、吸着剤に設けられる第１の温度センサは、吸着剤とともに小型パーツとして設計されてもよく、所望のアプリケーションに応じて容易に交換可能であってもよい。
さらに別の一実施形態では、前記第１の温度センサと前記第２の温度センサのうち少なくとも一方はサーミスターまたはサーモカップルを含む。特に、サーミスターは、非常に有利なシナジー効果があるため、上記のようなセンサシステムに適用できる温度センサである。詳細に、サーミスターは、温度により抵抗が大きく変化する一種の抵抗であるセンサだと考えてもよい。それゆえ、サーミスターを用いて、抵抗の電流または抵抗を測定することにより、温度を検出してもよい。吸着剤とサーミスター及びセンサとの間に密接な熱的接触を提供するため、吸着剤を抵抗の近くに配置することも容易である。一例として、特に有効な熱測定を可能とするため、抵抗を、吸着剤により直接コーティングされていてもよい。その他、サーミスターは、複数の動作条件に対してほとんどの場合非常に安定しているので、信頼性が非常に高く、寿命が長い。このように、サーミスターは、例えば酸素分離の分野において非常に使い勝手がよい。その他、サーミスターはさらに非常にコスト効率がよい。一例として、好適なサーミスターは、アクティブ部分としてプラチナに基づいてもよく、例えば、Ｌａｂｆａｃｉｌｉｔｙ社からＰＴ１０００という名称で購入できるものであってもよい。しかし、概して、使用される条件に耐えるすべてのサーミスターであれば適当である。
サーモカップルに関して、これは２つの異種導体が一以上のスポットで互いに接触している温度測定デバイスである。一スポットの温度が回路の他の部分の基準温度と異なる場合、電圧が発生する。それゆえ、サーモカップルは、第１と第２の温度センサが設けられるとき、特に有利である。これは、サーモカップルの２つの部分が、適切に（例えば逆に）接続されていれば、センサと基準との間の温度差を直接与えることができることによる。したがって、温度変化が検出されるのは、吸着剤と混合流体との間に差がある場合のみである。そのため、例えば圧力変化などによる望ましくない温度への影響は考慮しなくてもよい。
さらに別の一実施形態では、前記吸着剤を加熱する加熱装置が設けられる。この実施形態では、一定の測定時間ｔ後に吸着剤が検出すべきガス中に潜在的にある、水や二酸化炭素などの混入物質が混入し、吸着剤に吸着され、その結果感度が低下しているかもしれない効果に対応し得る。感度を再び向上するために、加熱要素を備えることにより、吸着剤を例えば３００ないし５００℃の温度まで加熱することにより、吸着剤を再生し得る。加熱要素は、例えば、加熱ワイヤを含み得る。これは吸着剤に直接的に近接して（ｄｉｒｅｃｔ ｖｉｃｉｎｉｔｙ）配置され、または例えば吸着剤の中を通ってもよい。
さらに別の一実施形態では、前記吸着剤はゼオライトである。具体的に、吸着剤は、ナトリウムまたはリチウムＬＴＡまたはＦＡＵフレームワークゼオライトを含み、例えば、Ｌｉ−ＬＳＸフォージャサイト（ｆａｕｊａｓｉｔｅ）吸着剤は、ＣＥＣＡ社からＳＸＳＤＭという名称で購入可能である。他の例には例えば５Ａタイプゼオライトを含み得る。これらの吸着剤は、窒素などの所望の化合物を吸着し、各化合物を吸着した時に温度効果を示す点において非常に有益である。しかし、留意点として、選択される吸着剤は、検出すべき化合物、及びその化合物が入っている混合物に応じて選択されてもよい。
さらに別の一実施形態では、前記吸着剤は窒素を吸着できる。それゆえ、センサシステムは、後述のように、窒素センサとして動作でき、酸素濃縮器の一部になるなど、酸素分離の分野において特に好適であり得る。
センサシステムのさらに別の利点と技術的特徴に関しては、酸素濃縮器、方法、図面、及び図面の説明を参照する。
本発明はされに、酸素濃縮ガスを発生する酸素濃縮器であって、前記酸素濃縮器は上記のようなセンサシステムを有するものに関する。
本発明による酸素濃縮器は、空気などの混合ガスを用い、最初の混合ガスと比較して高い酸素量を含むガスを発生することができる装置である。一実施形態では、酸素濃縮器は、少なくとも１つの酸素分離装置を有しても良い。従って、酸素濃縮器は、酸素分離装置を１つだけ、または好ましくは複数有していてもよい。例えば、酸素濃縮器は、２つの酸素分離装置を有してもよく、概して圧力スイング吸着システム（ＰＳＡシステム）を構成していてもよい。しかし、酸素濃縮器は、真空スイング吸着システム（ＶＳＡ）または真空圧力スイング吸着システム（ＶＰＳＡ）を構成していてもよい。
分離を目的として、かつ一実施形態において、酸素分離装置は、酸素含有ガスから酸素を分離する酸素分離吸着剤を含む、または酸素分離吸着剤で満たされている。このように、酸素分離装置はふるい分けベッド（ｓｉｅｖｅ ｂｅｄ）を構成してもよい。従って、酸素分離吸着剤は、酸素とは別の、または少なくとも酸素よりも良い、酸素含有ガスの少なくとも１つの化合物を吸着することにより、酸素含有ガスから酸素を分離することができる。この機能は、圧力スイング吸着システムの一般的なセットアップによるものであり、これにより、分離吸着剤が、酸素以外のまたは酸素よりも良い、酸素含有ガスの少なくとも１つの化合物と相互作用し、酸素を通過させる。この特徴により、酸素含有ガスの一時的に固定された一以上の化合物が、酸素含有ガスの別の化合物から分離される。例えば、酸素分離吸着剤は、空気などの酸素含有ガスの流れを誘導する時、酸素を通過させ、純粋な又はほぼ純粋な酸素の、または酸素濃縮ガスの流れを生成するため、窒素を吸収するが、酸素との相互作用は小さい又は無いように設計されていてもよい。
酸素分離吸着剤の非限定的な例には、ナトリウムまたはリチウムＬＴＡまたはＦＡＵフレームワークゼオライトなどのゼオライト（ｚｅｏｌｉｔｅｓ）が含まれ、例えば、Ｌｉ−ＬＳＸフォージャサイト（ｆａｕｊａｓｉｔｅ）吸着剤は、ＣＥＣＡ社からＳＸＳＤＭという名称で購入可能である。
酸素含有ガスを酸素分離装置に誘導するため、酸素分離装置は、特に各酸素分離装置は、酸素含有ガスの流れを酸素分離装置に誘導する、インレットコンダクトに接続された一次側のガスインレットと、酸素濃縮ガスの流れを酸素分離装置から誘導する、アウトレットコンダクトに接続された二次側のガスアウトレットと、を有する。
ガスの流れは、特に酸素分離装置への酸素含有ガスの流れ、及び酸素分離装置からの酸素濃縮ガスの流れは、酸素分離装置の一次側と二次側との間に圧力差を作り出すガス輸送装置を設けることにより実現してもよい。ガス輸送装置は、例えば、酸素分離装置の一次側に配置された圧縮器であってもよく、及び／又は酸素分離装置の二次側に配置された真空ポンプなどにより構成されてもよい。
酸素分離装置の一次側と二次側との間に圧力差を生成する次に、ガス輸送装置は、酸素含有ガスを、酸素分離装置を通って酸素含有ガス源からガスインレットに輸送するのに有用であってもよいし、発生された酸素を、アウトレットコンダクトを通して輸送するのに有用であってもよい。このステップは、特に、酸素分離装置が酸素を生成する場合に実行され、それぞれ酸素分離モードまたはフィードモードで実行される。
しかし、窒素などの吸着された物質を脱着するために、一定の使用時間後、吸着剤は再生しなければならないことは、酸素分離装置及びその酸素分離吸着剤について知られている。それゆえ、酸素濃縮器または酸素分離装置をパージモード（ｐｕｒｇｅ ｍｏｄｅ）で動作させ、酸素分離装置にパージガス（ｐｕｒｇｉｎｇ ｇａｓ）を通すことが知られている。それゆえ、酸素分離装置のガスインレットなどの二次側は、好ましくは、パージガスを、酸素分離装置を通して一次側に誘導するパージガス源に接続され、酸素分離装置のガスインレットなどの一次側は、好ましくは、酸素分離器から排気ガスを誘導する排気コンダクトに接続されている。
それゆえ、酸素分離器は、反復動作モードで、空気などの酸素含有ガスを窒素と酸素に分離する。反復の第１のフェーズにおいて、酸素含有ガスが、高い圧力で、酸素分離装置に「インフロー（ｉｎｆｌｏｗ）」として供給され、窒素はこの装置内に吸収されて留まり、純粋な酸素が出力される「生成物（ｐｒｏｄｕｃｔ）」として収集される。サイクルの第２のフェーズにおいて、分離装置が再生される。すなわち、例えば生成された酸素濃縮ガス（ｏｘｙｇｅｎ ｅｎｒｉｃｈｅｄ ｇａｓ）の一部などのパージガス（ｐｕｒｇｅ ｇａｓ）が、より低い圧力のパージ（ｐｕｒｇｅ）で装置に戻され、その前に吸着された窒素が、取り巻きの雰囲気に「排気」として解放される。例えば、好適な酸素分離吸着剤が満たされた少なくとも２つの分離装置が使われ、一方の装置は、より高い圧力の酸素濃縮ガス（ｏｘｙｇｅｎ ｅｎｒｉｃｈｅｄ ｇａｓ）を生成する「フィード（ｆｅｅｄ）」フェーズにあり、他方の装置は、圧力がより低い「パージ（ｐｕｒｇｅ）」フェーズであり、例えば、第１の装置により生成された酸素フローの一部で再生される。一定時間後、それぞれのバルブが切り替えられ、両装置はその役割を変える。
酸素濃縮器を利用する周知の要件は、変化するプロセス条件へのプロセスの適応である。プロセス条件とは、例えば、周囲温度、周囲圧力、酸素フローの実際の必要量、及び／又は個別の分離装置の状態である。それゆえ、酸素濃縮器は、好ましくはマイクロコントローラを含む電子制御部により制御されてもよい。
発明者は、上記のような、少なくとも１つの気体状化合物の濃度を決定するセンサシステムを酸素濃縮器に設けることにより、酸素濃縮器により発生されるガス流における化合物の検出が特に有利であり、そのため酸素濃縮器の制御、及び生成される酸素濃縮ガスの純度及び品質が大幅に改善することを、驚きを持って発見した。
実際、上記のセンサシステムの説明に従って、及び酸素濃縮器におけるその応用に関して、センサシステムは、例えば窒素センサであってもよく、センサシステムで用いられる吸着剤が酸素（Ｏ２）と比較して窒素（Ｎ２）に対してより高い親和性を有することに基づく動作原理を有していても良い。従って、酸素飽和した吸着剤は、窒素ガスにさらされると、窒素を吸着し、酸素を放出する。これには熱効果が伴い、そのために吸着剤の温度が上昇する。したがって、上記のようなセンサシステムは、例えば、窒素濃度及び酸素濃縮ガスの酸素純度の測定に非常に適している。
従って、検出すべき物質を吸着するのに用いられる吸着剤が、酸素分離装置で用いられる酸素分離吸着剤と同じであってもよいことにより、上記のようなセンサシステムの応用は、特に好ましいかも知れない。それゆえ、酸素分離プロセスの劣化は、酸素分離装置により測定の劣化と同様に回避し得る。
その他、酸素分離吸着剤は一般的に接触する混合ガスの特性に適応されているため、センサシステムの吸着剤が、その混合ガスの特性に対して不安定になるというリスクはない。それゆえ、センサシステムの信頼性及び寿命は問題とはならない。
例えば、圧力調整装置のスピード、フィードフェーズとパージフェーズのタイミングの調整、及び複数の分離装置間のアンバランスへの対応ステップに関する酸素濃縮器の制御は、特に有効に実現し得る。これにより、生成される酸素濃縮ガスの純度がさらに改善され得る。各制御部はセンサシステムに対して説明したのと同様であり得る。
好ましくは、酸素分離器はポータブル装置として構成される。基本的に、本発明では、ポータブルとは完全に独立した自己完結した実施形態を意味する。かかる実施形態は、電源や酸素含有ガス源などへの接続が必要ないことを意味する。特に、使用時、酸素発生時に、据え置き型要素への接続が必要ない。かかるポータブル装置は持ち運び用のグリップを有しても良く、またはバッグなどの持ち運び用装置内に配置されても良いし、例えばエネルギー源を備えていてもよい。特に、ポータブル酸素濃縮器は、そのスペースが限定されているため、または酸素分離物質の量が限定されているため、動作状態の影響に対して敏感である。例えば、ポータブル酸素濃縮器に関して、動作温度などを変化させる酸素分離材料の不純物などの影響により、酸素選択制がすぐに低下することがあるので、動的な制御が必要かも知れない。結果として、本発明による酸素分離器は、ポータブル装置として、または小型酸素分離装置及び／又は限定された量の酸素分離材料を含む装置として、特に有利である。
酸素濃縮器の一実施形態では、少なくともセンサシステムの吸着剤は平衡管（ｅｑｕａｌｉｚａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｕｉｔ）に設けられる。好ましくは、吸着剤は温度センサとともに、その平衡管に配置される。平衡管は管（ｃｏｎｄｕｉｔ）またはダクト（ｄｕｃｔ）であり、２つ以上の酸素分離装置が設けられた場合に設けられる。これは、酸素分離装置の生成物側に配置され、酸素分離装置を生成物側で接続する。例えば、パージフェーズまたはフィードフェーズにおいて、通常動作時に閉めるため、バルブを設けても良い。平衡管の目的は、酸素分離サイクルに平衡フェーズ（ｅｑｕａｌｉｚａｔｉｏｎ ｐｈａｓｅ）を設けるためである。詳細に、例えば、フィードフェーズ後に第１の装置に蓄積された圧縮空気エネルギーが、第２の装置を中間圧力まで加圧するのに再利用されるとき、圧力スイング吸着（ＰＳＡ）サイクルの効率は向上する。この目的のため、両装置が前記平衡管を介して生成物側に接続される短い平衡フェーズが動作サイクルのメインフェーズ間に挿入される。
この実施形態では、例えば、平衡管内のアルゴンなどの少量の不純物に係わらず、プロセスが所望の状態で動作している時には、酸素濃縮ガス及びほぼ純粋な酸素が提供されるという効果がある。プロセスがこれらの理想的条件からはずれているとき、窒素濃度が上昇し、これは上記のようなセンサシステムにより直接検出可能である。さらに、平衡フェーズにおける窒素の最大濃度は典型的には、例えば、生成物タンク中の生成物ガス中の窒素濃度と比較して２ないし３倍だけ高い。さらに、平衡フェーズにおいて分離装置間で交換されるガス量は、典型的には、生成物フェーズにおいて分離装置から出力されるガス量より、２倍大きい。
それゆえ、平衡管にセンサシステムを含む提案の診断法は、例えば生成物の酸素量のみに基づく他のプロセス診断法よりも敏感且つ高速である。実際、平衡管の酸素量は、生成物ガス及び酸素濃縮ガス中の酸素量と比較して、例えば、本技術分野で知られた生成物タンク中の酸素センサにより測定して、実際には、プロセスにおける変化に非常に速く反応する。さらに、生成物管またはタンクにおいて圧力センサにより測定された分離装置内の最大圧力は、実際には、平衡管におけるガス測定と比較して、より曖昧な又はより敏感でない信号を与え、この実施形態によれば、プロセスをより高い信頼性で制御することができる。
換言すると、平衡管中のセンサシステムの信号により、分離プロセスを制御し、例えば生成物ストリームへの窒素フロントの突破を回避し、生成物の酸素純度のふらつきを回避し、及び／又は必要なパワー入力を最小化する、特に信頼できるプロセス診断が可能となる。
酸素濃縮器のさらに別の利点と技術的特徴に関しては、センサシステム、方法、図面、及び図面の説明を参照する。
本発明は、さらに、混合流体中の少なくとも１つの化合物を定量的に検出する方法であって、前記混合流体は検出すべき化合物を含み、前記方法は、検出すべき化合物を吸着剤に吸着するステップであって、前記吸着剤は前記少なくとも１つの化合物を吸着するとき温度変化をする、ステップと、前記吸着剤の温度を測定するステップと、前記吸着剤の温度変化に基づいて前記少なくとも１つの化合物を定量的に検出するステップとを含む。
かかる方法は、混合流体化合物中の少なくとも１つの流体（すなわち気体または液体）化合物を定量的に検出するのに適している。言い換えると、関心化合物の濃度または濃度変化を決定するのに適している。特に、この方法は、混合化合物中の関心化合物の濃度または濃度変化を検出するのに適している。特に、この方法は、酸素濃縮器における使用に有利である。この方法は、例えば、酸素雰囲気中の窒素の検出に用いてもよい。しかし、本方法は、ガス中の流体濃度または濃度変化の検出に用いても良い。一例としては、酸素または希ガスなどのガス中の水の検出がある。この方法は、センサシステムの説明で言及した点に関して、大きな利点を有する。要するに、本方法は、関心成分の敏感な検出を提供する、省エネルギーであり、コスト効率がよく、容易に適用可能であり、及び／又は高速な方法を提供する。例えば、酸素分離の分野において、プロセスの制御が非常に動的かつ効果的になる。
一実施形態では、前記少なくとも１つの化合物は、前記混合流体の温度変化に対する前記吸着剤の温度変化に基づいて定量的に検出される。この実施形態では、吸着剤の温度変化は各化合物の吸着プロセスだけによるのではなく、温度変化はその他の効果にもよって生じ、そのため潜在的に測定を劣化させることを避けることにより、関心化合物の検出を特に正確に実現できる。
さらに別の一実施形態では、前記方法は、酸素含有ガスから酸素を分離する方法の一部である。
酸素を分離するかかる方法は、一般的に、第１のステップでは、酸素含有ガスを一以上の酸素分離装置の一次側に誘導する酸素分離ステップと、例えば、一次側と二次側との間にコンプレッサまたは真空ポンプにより圧力差を作ることにより、酸素分離装置を通して酸素の流れを作るステップとを含む。このステップは、酸素分離器を用いる公知の酸素分離ステップに対応し、酸素含有ガスは酸素分離装置に誘導され、酸素とは別の構成要素は酸素分離吸着剤に吸着され、酸素は酸素分離装置から外へ誘導される。
一以上の使用済み酸素分離装置またはその酸素分離吸着剤から吸着された物質を解放するために、酸素分離ステップの後に、少なくとも１つの酸素分離装置がパージされる。これは、酸素分離装置を通してその二次側から一次側にパージガスを誘導し、排気管を通して排気ガスを誘導することにより、行われる。この再生ステップは、圧縮器または真空ポンプなどのガス輸送装置により実行されてもよく、例えば、圧力スイング吸着システムから知られた従来のステップである。
さらに、本方法は、一般に、上記のような一以上のステップまたは別のステップ中に実行されてもよい別のステップを含んでいてもよい。このステップでは、少なくとも１つの化合物が、上記のようなセンサシステムを用いて、検出すべき化合物を吸着剤に吸着することにより、上記のように決定される。吸着剤は、少なくとも１つの化合物を吸着するとき、温度変化を生じる。吸着剤の温度が測定される。吸着剤の温度変化に基づいて少なくとも１つの化合物が定量的に検出される。
さらに別の一実施形態では、前記少なくとも１つの化合物は、平衡フェーズにおいて、特に平衡管において、検出される。この実施形態では、例えば、平衡管内のアルゴンなどの少量の不純物に係わらず、プロセスが所望の状態で動作している時には、純粋な酸素が提供されるという効果がある。プロセスがこれらの理想的条件からはずれているとき、窒素濃度が上昇し、これは上記のようなセンサシステムにより直接検出可能である。さらに、平衡管において、平衡フェーズにおける窒素の最大濃度は典型的には、例えば、生成物タンク中の生成物ガス中の窒素濃度と比較して２ないし３倍だけ高い。さらに、平衡フェーズにおいて分離装置間で交換されるガス量は、典型的には、生成物フェーズにおいて分離装置から出力されるガス量より、２倍大きい。それゆえ、提案の平衡センサ診断法は、例えば生成物の酸素量のみに基づく他のプロセス診断法よりも敏感且つ高速である。
酸素発生方法のさらに別の利点と技術的特徴に関しては、酸素分離器、図面、及び図面の説明を参照する。
本発明の上記その他の態様を、以下に説明する実施形態を参照して明らかにし、説明する。
図中、
本発明によるセンサシステムの一実施形態を示す概略図である。 図１に示したセンサシステムを含む酸素濃縮器の一実施形態を示す模式図である。 図１に示したセンサシステムで求めた測定結果を示すグラフである。
図１において、センサシステム１００が示されている。これは混合流体中の少なくとも１つの化合物を定量的に検出するのに用いられるものである。非限定的な例として、センサシステム１００は、図２より明らかになるように、酸素濃縮器１０で用い得る。
センサシステム１００は、検出すべき少なくとも１つの化合物を吸着できる吸着物質１０２を含む。従って、吸着物質１０２は、少なくとも１つの化合物を吸着する時に温度変化するように、選択される。例えば、吸着物質１０２はゼオライト物質であってもよい。
センサシステム１００は、さらに、吸着物質１０２の温度を測定する少なくとも第１の温度センサ１０４を含む。温度センサ１０４は例えばサーミスターであってもよい。図１に示した第１の温度センサ１０４に関して、吸着物質１０２は、第１の温度センサ１０４の表面に設けられている。吸着物質１０２は、例えば、水ベースの高温セメントなどの接着剤１０６により固定されていてもよい。単なる例示的かつ非限定的な一例として、Ｇｒｉｆｆｏｎ社が販売しているＨｙｄｒａという接着剤を用いることもできる。さらに、加熱装置があってもよい。これは、吸着物質１０２を加熱して、再生するのに用いられ得る。図１に示したのは、加熱ワイヤ１０８である。これは吸着物質１０２の中を通っており、さらに接着剤１０６の中も通っている。加熱ワイヤ１０８はカンタル（ｋａｎｔｈａｌ）ワイヤであってもよい。
好ましくは、センサシステム１００は、さらに、混合流体の温度を測定する第２の温度センサ１０５を含む。制御部１１０がさらに設けられる。これは、吸着物質１０２のみの温度変化に基づき、または好ましくは混合流体の温度変化に関して、検出すべき少なくとも１つの化合物の濃度を判定するように適応されている。
温度センサ１０４、１０５は、接続１１２により制御部に接続されていてもよい。制御部は、温度センサ１０４、１０５を用いて、例えば各抵抗を測定する。
特に、センサシステム１００が空気中で扱われる場合、水ベースの接着剤、例えば水ベースの高温セメントを用いて、吸着物質１０２は、水に対する高い親和性を有するかも知れないが、水で飽和し、窒素に対する感度がないか、あっても非常に低いことがある。このため、結合した水や結合した窒素を蒸発させるため、吸着物質１０２は、一般的には例えば４００℃まで加熱され得る。このステップは、活性化ラン（ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｒｕｎ）を構成し、水などの混入物質を除去するため、及び各成文にストレスをかけずに、その成文の酸化反応を避けるため、乾いた純粋またはほぼ純粋な窒素雰囲気中で実現してもよい。例えば室温まで冷却した後、センサシステムまたはその吸着物質はそれぞれ酸素雰囲気にさらされ、吸着物質に吸収されていた窒素を素早く除去しても良い。
図２において、酸素を発生する酸素分離器１０の一実施形態を模式的に示す。酸素分離器１０は、例えば、ＣＯＰＤ治療の分野において、治療への応用において、酸素を発生するのに用い得る。酸素分離器１０は、例えば病院内で用いる据え置き型装置として設計されてもよいし、例えば在宅治療の応用分野で用いる携帯型装置であってもよい。しかし、酸素分離器１０は、さらに、航空機や溶接などを目的として、純粋な又はほぼ純粋な酸素を供給する任意のアプリケーションに用いることもできる。かかる酸素濃縮器または酸素分離器１０は、それぞれ、ＳｉｍｐｌｙＧｏと呼ばれ、Ｐｈｉｌｉｐｓ Ｒｅｓｐｉｒｏｎｉｃｓ社から購入できるもののような酸素濃縮器に基づいてもよい。
図２に示した酸素分離器１０は、少なくとも１つの酸素分離装置１２を含む。この装置は酸素含有ガスから酸素を分離することができる。しかし、好ましくは、酸素分離器１０は、並列に構成された少なくとも２つの酸素分離装置１２、１４を含む。以下、２つの酸素分離装置１２、１４を参照して本発明を説明する。しかし、当業者には言うまでもなく、各フィーチャ（ｆｅａｔｕｒｅ）は、酸素分離装置１２のみを用いて、又は２つの酸素分離装置１２、１４より多い酸素分離装置を用いても提供することができる。各酸素分離装置１２、１４は、ふるい分けベッド（ｓｉｅｖｅ ｂｅｄ）として構成されてもよいし、酸素分離吸着剤１６、１８を備えていてもよい。酸素分離吸着剤１６、１８は、酸素の流れは大きく妨げることなく通すが、酸素含有ガス中にあるその他の化合物とは相互作用または吸収するように構成されている。酸素含有ガスとして空気を用いる場合、酸素分離吸着剤１６、１８は窒素を吸着するように構成されていることが好ましい。好適な酸素分離吸着剤１６、１８には、Ｌｉ−ＬＳＸ材料などのゼオライト材料がある。しかし、例えば、圧力スイングプロセスや真空スイング吸収プロセスなどのスイングプロセスで用いる、本技術分野で知られている、適したどんな酸素分離吸着剤１６を用いてもよい。
インレットコンダクト（ｉｎｌｅｔ ｃｏｎｄｕｃｔ）２０が設けられ、酸素含有ガスの流れを、酸素分離装置１２の一次側にあるガスインレット（ｇａｓ ｉｎｌｅｔ）２４に導く。相応に、インレットコンダクト（ｉｎｌｅｔ ｃｏｎｄｕｃｔ）２６が設けられ、酸素含有ガスの流れを、酸素分離装置１４の一次側にあるガスインレット（ｇａｓ ｉｎｌｅｔ）２８に導く。さらに、酸素分離装置１２、１４から酸素濃縮ガスを導くアウトレットコンダクト（ｏｕｔｌｅｔ ｃｏｎｄｕｃｔ）３０、３２が、各酸素分離装置１２、１４のガスアウトレット（ｇａｓ ｏｕｔｌｅｔ）３４、３６に接続されている。
酸素分離装置１２、１４のインレットコンダクト２４、２６は、酸素分離器１０のインレット３８に接続されている。インレット３８に接続されているのは、酸素含有ガス源であり、例えばガス蓄積装置や酸素分離器１０の周辺の空気などである。また、酸素分離装置１２、１４の一次側と二次側との間に圧力差を作り出す圧力調整装置４０を設けても良い。図２に示したように、圧力調節装置４０は、酸素含有ガスを圧縮して、それはインレットコンダクト４２、４４を通す加圧器として構成され、酸素分離装置１２、１４のインレットコンタクト２２、２６の一部であっても、それに接続されていてもよい。このように、本発明では、インレットコンダクトとの表現は、インレットコンダクト４２、４４、２２、２６のうちの１つ、複数、または全部を意味する。酸素含有ガスの最初のクリーニングステップを提供するために、圧力調節装置４０の下流または上流に、インレットフィルタ４６が設けられても良い。詳細には、酸素含有ガスから特に固体粒子がフィルタされ得る。
酸素含有ガスが断続的に酸素分離装置１２、１４に誘導されるようにするため、インレットコンダクト４２、４４にインレットバルブ４８、５０が設けられてもよい。本発明によるバルブは、ガスを流す、ガスを止める、及び／又はガス流量を安定化させることができる任意の装置である。そのため、バルブ５０を閉めてバルブ４８を開けることにより、酸素含有ガスが第１の酸素分離装置１２に誘導される。一方、酸素含有ガスは、バルブ５０を開けてバルブ４８を閉めることにより、第２の酸素分離装置１４に誘導される。相応して、チェックバルブなどのバルブ５２がアウトレットコンダクト３０に設けられ、チェックバルブなどのバルブ５４がアウトレットコンダクト３２に設けられてもよい。第１の酸素分離装置１２を通って酸素含有ガスを誘導することにより、バルブ５２が開かれ、バルブ５４が閉じられても良い。同様に、第２の酸素分離装置１４を通って酸素含有ガスを誘導することにより、バルブ５４が開かれ、バルブ５２が閉じられても良い。
発生された酸素を蓄積するため、アウトレットコンダクト３０、３２は、バルブ５２、５４の下流で、酸素蓄積器５６、すなわちガスタンクにそれぞれ接続されている。酸素蓄積器５６はアウトレットコンダクト５８に接続されていてもよい。アウトレットコンダクト５８には、純粋な酸素のストリームを制御するために、フローコントローラ６０が設けられても良い。このように、本発明では、アウトレットコンダクトとの表現は、アウトレットコンダクト５８、３０、３２のうちの１つ、複数、または全部を意味する。さらにまた、アウトレットコンダクト５８には、発生された酸素がアウトレット６４に誘導される前に、付加フィルタ６２が設けられても良い。アウトレット６４から、発生された酸素濃縮ガスが、患者などの所望のアプリケーションに誘導されてもよい。
第１の酸素分離装置１２のアウトレットコンダクト３０と第２の酸素分離装置１４のアウトレットコンダクト３２は、バルブ５２、５４の上流の平衡管（ｅｑｕａｌｉｚａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｕｉｔ）６６により接続されていても良い。平衡管には、開閉ポジション間で切り替えられる双方向バルブなどのバルブ６８が設けられてもよい。これにより、平衡化を目的として、例えば酸素分離装置１２、１４で発生した酸素の一部が、さらに酸素分離装置１４、１２に、またはその逆に誘導され得る。詳細に説明すると、第１の酸素分離装置１２が酸素分離モードであり、第２の酸素分離装置１４が再生モードすなわちパージモード（ｐｕｒｇｅ ｍｏｄｅ）である場合、バルブ６８は開かれ、第１の酸素分離装置１２の超過圧力は第２の酸素分離装置１４の圧力と等化され酸素分離装置１２、１４のモード変更の前に、平衡管６６を通って誘導される。このように、平衡フロー（ｅｑｕａｌｉｚａｔｉｏｎ ｆｌｏｗ）は、１つの平衡フェーズにおいて酸素分離装置１２から酸素分離装置１４に行き、次の平衡フェーズにおいて酸素分離装置１４から酸素分離装置１２に行く。センサシステム１００が前記平衡管６６に設けられても良い。
これはほとんどの場合に問題とならないが、（例えば、吸着材料１０２が窒素に敏感な場合の酸素など）吸着材料１０２に負わされる検出すべき成分の量が大きすぎる場合、この成分は単に外気温でパージするだけで除去されてもよい。
平衡管の近くで、第１の酸素分離装置１２のアウトレットコンダクト３０と第２の酸素分離装置１４のアウトレットコンダクト３２は、バルブ５２、５４の上流のクロスコンダクト（ｃｒｏｓｓ ｃｏｎｄｕｃｔ）６７により接続されてもよい。クロスコンダクトには、オリフィス（ｏｒｉｆｉｃｅ）またはフローコントローラなどのフローレギュレータ６９が設けられてもよい。これにより、パージングを目的として、かつ酸素分離装置１２、１４の再生を目的として、例えば酸素分離装置１２、１４で発生した酸素の一部が、さらに酸素分離装置１４、１２に、またはその逆に誘導され得る。
さらに、酸素分離装置１２、１４の二次側には、パージガスを、酸素分離装置１２、１４を通して誘導するため、例えば高純度の酸素を含むタンクなどのパージガス源を接続してもよい。この点に関して、酸素分離装置１２、１４の一次側に排出コンダクト７０、７２が設けられる。排出コンダクトはそれぞれバルブ７４、７６を含む。酸素濃縮ガスなどのパージガスが、再生目的のために、酸素分離装置１２、１４を通って二次側から一次側に誘導される場合、排出コンダクト７０、７２を選択的に通ってアウトフローが誘導される。さらに、排出コンダクト７０、７２は、それぞれアウトレットに誘導されてもよく、結合されて１つの共通排出コンダクト７３にされてもよく、１つの共通排出口７８に誘導されてもよい。
センサシステム１００は、酸素濃縮器１０で用いる場合に平衡管６６で用いるために開発されているが、それに限定されない。例えば、酸素を患者に運ぶホースで用いられてもよい。
図３は、化合物が酸素濃縮器１０にあるセンサシステム１００の模式的な測定例を示す図である。実際、摂氏温度（Ｔ（℃））に対する秒単位の時間（ｔ（ｓ））が示されている。ラインＡは吸着材料１０２の温度を測定している第１の温度センサ１０４に対応し、ラインＢは吸着剤１０２の周りの雰囲気を測定している第２の温度センサ１０５に対応する。使用する吸着材料１０２は、窒素に敏感な吸着剤であり、窒素を吸着するとき温度上昇する。図からわかるように、吸着剤１０２を取り巻く雰囲気の変化は温度変化により直接検出される。実際、酸素から窒素への雰囲気の変化は、第１の温度センサ１０４の温度上昇またはピークにより検出可能である。それと対照的に、窒素から酸素への雰囲気の変化は、第１の温度センサ１０４の温度下降または谷により検出可能である。言い換えると、吸着剤１０２が純粋な酸素または酸素濃縮ガス中にあり、少し窒素が増えると、これは第１の温度センサ１０４による温度上昇により直接検出可能である。
図３はさらに、第２の温度センサ１０５により測定される温度を示す（ラインＢ）。また、図からわかるように、例えば、約３００ｓのところに示された１ｂａｒから１．９ｂａｒへの圧力上昇が検出でき、これは第２の温度センサ１０５すなわち参照温度センサがピークになるからである。このように、第２の温度センサ１０５の信号を用いて、例えば、圧力差の効果を補正することができる。
本発明を、図面と上記の説明に詳しく示し説明したが、かかる例示と説明は例であり限定ではなく、本発明は開示した実施形態には限定されない。請求項に記載した発明を実施する際、図面、本開示、及び添付した特許請求の範囲を研究して、開示した実施形態のその他のバリエーションを、当業者は理解して実施することができるであろう。
請求項において、「有する（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語は他の要素やステップを排除するものではなく、「１つの（「ａ」又は「ａｎ」）」という表現は複数ある場合を排除するものではない。相異なる従属クレームに手段が記載されているからといって、その手段を組み合わせて有利に使用することができないということではない。請求項に含まれる参照符号は、その請求項の範囲を限定するものと解してはならない。
本発明はセンサシステムに関する。本発明は特に、例えば酸素分離の技術分野で使用されるセンサシステムに関する。
ガスを検出するセンサは異なる分野で用いられる。多くの場合、ガスセンサは感度がよく、生産及び使用においてコスト効率が高いことを要する。一例として、ガスセンサは、酸素療法のために適応された酸素濃縮器において、プロセス状態を制御するために用いられ得る。
酸素療法は治療方法としての酸素の投与である。酸素療法は、細胞代謝にとって必須であり、同様に組織酸素化はすべての生理機能にとって必須であるため、長期療法と救急処置の療法で様々な目的に広く用いられている。酸素療法は、肺への酸素供給を増やし、それにより身体組織が利用できる酸素を増やすことにより、患者の利益になるように使用しなければならず、特に患者が低酸素症及び／又は低酸素血症にかかっている時はそうである。酸素療法は病院医療または在宅医療で適用してもよい。酸素療法の主な在宅医療適用は、重篤な慢性閉塞性肺疾患（ＣＯＰＤ）の患者に対するものである。
酸素は複数の方法で投与できる。好ましい酸素投与方法は、いわゆるオンデマンドの酸素発生を用いることである。これを指して、市販のソリューション、いわゆる酸素濃縮器または分離器がそれぞれ広く知られている。これらの酸素濃縮器はほとんどが酸素含有ガスから酸素を分離し、酸素がオンデマンドで、すなわち使用直前に供給されるようにする。
特許文献１により、空気から酸素増量ガスを生成する装置が知られている。この文献によると、分留装置が酸素吸入療法で用いる酸素増量ガスを生成する。分留装置は、空気を供給する空気源と、窒素ガスを吸着する吸着物質を含む複数の柱状構造（ｃｏｌｕｍｎｓ）とを含む。各柱状構造は第１と第２の端部を有する。空気は、各柱状構造の第１の開放端を通って、空気源から柱状構造に送られる。温度センサが柱状構造の側壁の温度を検出する。分留装置は、検出された温度に基づいて、吸着物質への窒素ガスの吸着時間を変更する。
特許文献２は、ガス濃度センサについて記載している。記載のガス濃度センサは、指定ガスの吸収剤による吸収による発熱反応による温度上昇を測定する夏タイプセンサである。
特許文献３は、薄膜組織を含む小型センサ装置について説明している。薄膜またはナノパーティクルレイヤは検出すべき物質とセンサ装置との間のインターフェースとして機能する。所定量の物質が薄膜またはナノパーティクルレイヤの表面に吸着されると、対応する熱量が解放される。この熱交換がセンサ装置により測定され、環境中の吸着質の量に関係づけられる。
特許文献４は、化学的に敏感なレイヤが使われ、ガスに露出される方法と装置に関する。露出時の熱解放は、ガス中の特定の物質の存在に関連付けられる。
特許文献５は、圧力スイングガス分離プロセスの制御に関し、観察される圧力及び純度に基づき、吸着／脱着ステップ時間と、導管還流ステップ時間及びフローを調整し、生産を最適化して最大生産を達成するために、導管圧力を所定血またはそれより少し低いところに維持する方法に関する。
特許文献６は、酸素濃縮装置に関する。検知装置は、分離ベッド内の吸着の進行を検知する分離ベッドと、コントローラとに関連付けられる。コントローラは、検知装置の出力を読み、吸着ゾーンの進行に基づきガス分離プロセスを制御する。
特許文献７は、空気からの吸着により酸素を濃縮するポータブル装置と、かかる装置を使用する方法とに関して説明している。装置は、空気を一以上の所望の圧力でふるい分けベッドに送る圧縮器を含む。
特許文献８は、酸素濃縮器で用いられる酸素供給ラインにおける圧力軽減に関する。説明されているのはポータブル酸素濃縮器であり、酸素濃縮ガスを蓄積するように構成された容器と、酸素濃縮ガスを容器から対象に送るように構成された送りラインとを含む。
しかし、酸素分離装置の動作条件を改善する余地はまだあり、特に酸素純度の測定に関してある。
欧州特許出願公開第１０２９５７７Ａ２号 米国特許出願公開第２０１３２０９３１５Ａ１号 米国特許出願公開第２００５１０９０８１Ａ１号 独国特許出願公開第４１３２０３４Ａ１号 欧州特許出願公開第１１１４６６６Ａ１号 米国特許出願公開第２０１３０２３３１６８Ａ１号 国際出願公開第２０１３０３８３１５Ａ１号 国際出願公開第２０１３０３８２９９Ａ１号
本発明の一目的は、生産及び使用のコストを抑えられるセンサシステムであって、感度がよく、及び／又は酸素濃縮器に特に適したものを提供することにある。
この目的は、請求項１に記載の酸素濃縮器、及び請求項８に記載の少なくとも１つの化合物を検出する方法によっても実現できる。好ましい実施形態は従属項に規定した。
混合流体中の少なくとも１つの化合物を定量的に検出するセンサシステムが提供される。前記混合流体は検出すべき化合物を含む。該センサシステムは、検出すべき少なくとも１つの化合物を吸着できる吸着剤であって、前記少なくとも１つの化合物を吸着すると温度変化する吸着剤と、前記吸着剤の温度を測定する少なくとも１つの第１の温度センサと、前記吸着剤の温度変化に基づいて、前記検出すべき少なくとも１つの化合物を定量的に決定するように適応された制御部とを有する。吸着剤はゼオライトである。少なくとも１つの化合物は窒素である。混合流体は酸素含有ガスである。
上記のようなセンサシステムは、感度が高く、生産のコスト効率が高く、有用性が高く、酸素含有ガスの純度の決定に特に適しているかも知れない。そのため、センサシステムは具体的に酸素濃縮器または酸素分離器に関して説明される。
詳細には、上記のセンサシステムは、検出すべき少なくとも１つの化合物を吸着できる吸着剤を有する。従って、吸着剤は、混合気体または一以上の気体または一以上の液体を含む混合物などの混合流体から、その混合流体の少なくとも１つの別の化合物よりも少なくとも１つの化合物を良く吸収し、それゆえ吸着する物質と理解してもよい。検出すべき化合物は、好ましくは、気体状化合物または液体状化合物である。有利にも、吸着剤は、検出すべき化合物に対して非常に選択的であり、混合気体などの混合流体にある少なくとも別の化合物よりも非常に有効にこの化合物を検出及び吸着する。
従って、吸着剤は、検出すべき化合物を吸着したときに、吸着剤が温度変化するように、検出すべき化合物に対して選択される。これは一般的に吸着剤について周知の効果である。実際、例えば、検出すべき化合物の吸収エンタルピーと、吸収剤の状態と、それゆえ別の化合物が吸着されているかに応じて、吸着プロセスにより、吸着剤の温度が変化する。この温度変化はその大きさとともに、吸着される化合物の量に依存し、それゆえ混合流体により構成される吸着剤を取り巻く雰囲気中の各化合物の濃度に依存する。
このように、センサシステムは、吸着剤が所定化合物を吸着したとき、かかるプロセスには吸着剤の温度変化が、多くの場合には温度上昇が伴うとの発見に基づく。それゆえ、温度変化と共にその大きさを、どの化合物がどのくらい吸着剤に吸着されたかを示すインジケータとして用いることができる。それゆえ、温度変化を、吸着剤を取り巻く雰囲気中にあり、それゆえ分析すべき混合流体中にある関心化合物の定性的インジケータさらには定量的インジケータとして、用いても良い。
センサシステムが吸着剤への関心化合物の吸着プロセスに基づくことにより、吸着剤は分析すべき雰囲気または混合流体中にあってもよい。例えば、ガス流中の化合物を検出するため、少なくとも吸着剤は各ガス管（ｇａｓ ｃｏｎｄｕｉｔ）内に配置されてもよい。
吸着剤の温度変化を測定するために、吸着剤の温度を測定する少なくとも第１の温度センサが設けられる。かかる温度センサは、概して、吸着剤の温度測定に適していれば、本技術分野において知られたどんな温度センサであってもよい。それゆえ、温度センサは、吸着剤と直接熱接触されてもよいし、例えば赤外線などの放射により温度を測定してもよい。それゆえ、温度センサは、吸着剤の温度変化を効率的かつ正確に測定するため、吸着剤と、及び分析すべき雰囲気（又は混合流体）とのすぐそばに設けられることが適切ではあるが、必ずしも必須ではない。第１の温度センサは、吸着剤とともに、小型のユニフォーマル（ｕｎｉｆｏｒｍａｌ）な構成要素として構成されてもよい。
さらに、測定される吸着剤の温度変化を相関させるために、制御部が設けられる。この制御部は、吸着剤の温度変化に基づいて、検出すべき少なくとも１つの化合物を定量的に決定するように適用されている。これに応じて、制御部は例えばメモリを有する。このメモリにはルックアップテーブルがあり、このルックアップテーブルは検出すべき化合物の濃度または濃度変化に対応する温度変化に関する情報を与える。ルックアップテーブルは、検出すべき化合物の濃度または濃度変化、及び各吸着プロセスに対する温度変化の依存性の測定により、制御部を校正することにより準備されてもよい。
上記のようなセンサシステムは、先行技術によるソリューションに対して複数の利点を提供する。
実際、上記のようなセンサシステムは、必要なコンポーネントはコストが高い複雑なパーツではなく、それとは対照的に大きなコスト無しに提供されるため、非常に高いコスト効率で生産できる。詳細には、多くの異なるアプリケーションに必要な吸着剤は、本技術分野で知られており、大きな生産コストはかからない。さらに、使用する温度センサは、複雑かつ高コストのパーツではなく、大量生産品としてコストを節約できる。ほとんどのアプリケーションには制御部があるので、複雑なインストールを準備する必要はないことは明らかである。
さらに、センサシステム、検出すべき化合物及び使用する混合流体に容易に適応させることができる。これは、検出すべき化合物に対する適切な選択制及び感度を達成するように、吸着剤のみを交換すればよいことによる。所望のアプリケーションに対して適した吸着剤を見つけるには、関連材料の研究すればよい。センサシステムは、適当なルックアップテーブルを生成するために、使用される吸着剤と検出すべき化合物とに対して校正されてもよい。例えば、その校正後に、センサシステムはすぐに作動してもよい。それゆえ、センサシステムは、別の複雑なインストールをしなくても、必要なアプリケーションで作動させることができる。
それに次いで、センサシステムは、例えば、酸素濃縮の分野において、多くの異なるアプリケーションに適した高い感度で各化合物を検出できる。詳細に、吸着剤が、吸着剤を取り巻く雰囲気にある別の化合物に対して、検出すべき化合物に対し高い選択性を有する場合は特に、吸着プロセスにより、ほんの少量の検出すべき化合物が吸着しただけで、大きく、十分検出可能な温度変化が生じることがある。それゆえ、非常に敏感な測定が可能である。
それとは別に、吸着剤の温度変化は、吸着プロセスに瞬時に伴う効果であり、検出すべき化合物の測定は、非常に動的に行え、基本的に時間的な遅れはない。それゆえ、プロセスの制御が各測定の結果に依存する場合、その制御は特に動的に実行して、変化する状態に速く対応してもよい。
上記の非常に動的な測定は、センサが非常に小型化され、吸着剤ができるだけ小さくされれば、さらに改善できる。これにより、熱容量と、応答の時間的な遅れをさらに減らすことができる。
さらに、このような温度センサは大きなエネルギー消費が無くても、そして潜在的な再生ステップは別にして、吸着プロセスは大きな外部エネルギーを必要としないため、センサシステムの動作原理により、非常に省エネルギーの振る舞いが可能となる。それゆえ、センサシステムはポータブルアプリケーションに特に適していてもよい。
要するに、上記のようなセンサシステムにより、混合気体などの混合流体中の化合物を定量的に検出する敏感かつ動的なプロセスが可能となる。
一実施形態では、センサシステムは、前記混合流体の温度を測定する第２の温度センサをさらに有し、前記制御部は、前記混合流体の温度変化に対する前記吸着剤の温度変化に基づいて、検出すべき少なくとも１つの化合物を定量的に決定するように適応される。
この実施形態では、関心化合物の検出は、特に厳密かつ正確に実現できる。実際、この実施形態では、検出すべき化合物の決定が、吸着剤への各化合物の吸着プロセスだけでなく他の効果による吸着剤の温度変化及び特にその大きさに基づく。実際、吸着プロセスの化学的効果とは別に、例えば圧力変化も、断熱加熱及び冷却により、吸着剤への熱的効果を生じる。こうした純粋に物理的な効果を補償するため、第２の温度センサが設けられる。この第２の温度センサは気体などの混合流体または吸着剤を取り巻く雰囲気の温度を測定するように適応されている。それゆえ、吸着プロセスによらない温度変化が決定され、第１の温度センサの測定に基づいて、検出すべきガスの濃度を決定するときに、考慮されてもよい。これにより、吸着剤への望ましくない温度的影響により、測定結果が悪化することを防止できる。結果として、この実施形態によるセンサシステムは、特に信頼性が高く、特に正確となり得る。
さらに別の一実施形態では、前記吸着剤は前記第１の温度センサの表面に設けられる。特に、吸着剤は温度センサのアクティブ部分の表面状に設けられても良い。言い換えると、第１の温度センサのアクティブ部分と、温度を測定する部分は、吸着剤に直接接触している。例えば、吸着剤は、温度センサの表面にコーティングされていてもよい。非限定的な一例では、吸着剤は温度センサの表面に接着されていてもよい。これに関して、温度測定を悪化させないために、熱伝導性が特によい接着剤を用いてもよい。この実施形態では、吸着剤と温度センサとの間に特によい熱的接触が提供され得る。それゆえ、吸着剤の温度変化は、特に高速で、特に動的測定が可能な温度センサにより検出され得る。結果として、センサシステムのアプリケーションに応じて、測定結果に関して非常に動的な応答が可能となる。さらに、吸着剤に設けられる第１の温度センサは、吸着剤とともに小型パーツとして設計されてもよく、所望のアプリケーションに応じて容易に交換可能であってもよい。
さらに別の一実施形態では、前記第１の温度センサと前記第２の温度センサのうち少なくとも一方はサーミスターまたはサーモカップルを含む。特に、サーミスターは、非常に有利なシナジー効果があるため、上記のようなセンサシステムに適用できる温度センサである。詳細に、サーミスターは、温度により抵抗が大きく変化する一種の抵抗であるセンサだと考えてもよい。それゆえ、サーミスターを用いて、抵抗の電流または抵抗を測定することにより、温度を検出してもよい。吸着剤とサーミスター及びセンサとの間に密接な熱的接触を提供するため、吸着剤を抵抗の近くに配置することも容易である。一例として、特に有効な熱測定を可能とするため、抵抗を、吸着剤により直接コーティングされていてもよい。その他、サーミスターは、複数の動作条件に対してほとんどの場合非常に安定しているので、信頼性が非常に高く、寿命が長い。このように、サーミスターは、例えば酸素分離の分野において非常に使い勝手がよい。その他、サーミスターはさらに非常にコスト効率がよい。一例として、好適なサーミスターは、アクティブ部分としてプラチナに基づいてもよく、例えば、Ｌａｂｆａｃｉｌｉｔｙ社からＰＴ１０００という名称で購入できるものであってもよい。しかし、概して、使用される条件に耐えるすべてのサーミスターであれば適当である。
サーモカップルに関して、これは２つの異種導体が一以上のスポットで互いに接触している温度測定デバイスである。一スポットの温度が回路の他の部分の基準温度と異なる場合、電圧が発生する。それゆえ、サーモカップルは、第１と第２の温度センサが設けられるとき、特に有利である。これは、サーモカップルの２つの部分が、適切に（例えば逆に）接続されていれば、センサと基準との間の温度差を直接与えることができることによる。したがって、温度変化が検出されるのは、吸着剤と混合流体との間に差がある場合のみである。そのため、例えば圧力変化などによる望ましくない温度への影響は考慮しなくてもよい。
さらに別の一実施形態では、前記吸着剤を加熱する加熱装置が設けられる。この実施形態では、一定の測定時間ｔ後に吸着剤が検出すべきガス中に潜在的にある、水や二酸化炭素などの混入物質が混入し、吸着剤に吸着され、その結果感度が低下しているかもしれない効果に対応し得る。感度を再び向上するために、加熱要素を備えることにより、吸着剤を例えば３００ないし５００℃の温度まで加熱することにより、吸着剤を再生し得る。加熱要素は、例えば、加熱ワイヤを含み得る。これは吸着剤に直接的に近接して（ｄｉｒｅｃｔ ｖｉｃｉｎｉｔｙ）配置され、または例えば吸着剤の中を通ってもよい。
前記吸着剤はゼオライトである。具体的に、吸着剤は、ナトリウムまたはリチウムＬＴＡまたはＦＡＵフレームワークゼオライトを含み、例えば、Ｌｉ−ＬＳＸフォージャサイト（ｆａｕｊａｓｉｔｅ）吸着剤は、ＣＥＣＡ社からＳＸＳＤＭという名称で購入可能である。他の例には例えば５Ａタイプゼオライトを含み得る。これらの吸着剤は、窒素などの所望の化合物を吸着し、各化合物を吸着した時に温度効果を示す点において非常に有益である。しかし、留意点として、選択される吸着剤は、検出すべき化合物、及びその化合物が入っている混合物に応じて選択されてもよい。
さらに別の一実施形態では、前記吸着剤は窒素を吸着できる。それゆえ、センサシステムは、後述のように、窒素センサとして動作でき、酸素濃縮器の一部になるなど、酸素分離の分野において特に好適であり得る。
センサシステムのさらに別の利点と技術的特徴に関しては、酸素濃縮器、方法、図面、及び図面の説明を参照する。
本発明はされに、酸素濃縮ガスを発生する酸素濃縮器であって、前記酸素濃縮器は上記のようなセンサシステムを有するものに関する。
本発明による酸素濃縮器は、空気などの混合ガスを用い、最初の混合ガスと比較して高い酸素量を含むガスを発生することができる装置である。一実施形態では、酸素濃縮器は、少なくとも１つの酸素分離装置を有しても良い。従って、酸素濃縮器は、酸素分離装置を１つだけ、または好ましくは複数有していてもよい。例えば、酸素濃縮器は、２つの酸素分離装置を有してもよく、概して圧力スイング吸着システム（ＰＳＡシステム）を構成していてもよい。しかし、酸素濃縮器は、真空スイング吸着システム（ＶＳＡ）または真空圧力スイング吸着システム（ＶＰＳＡ）を構成していてもよい。
分離を目的として、かつ一実施形態において、酸素分離装置は、酸素含有ガスから酸素を分離する酸素分離吸着剤を含む、または酸素分離吸着剤で満たされている。このように、酸素分離装置はふるい分けベッド（ｓｉｅｖｅ ｂｅｄ）を構成してもよい。従って、酸素分離吸着剤は、酸素とは別の、または少なくとも酸素よりも良い、酸素含有ガスの少なくとも１つの化合物を吸着することにより、酸素含有ガスから酸素を分離することができる。この機能は、圧力スイング吸着システムの一般的なセットアップによるものであり、これにより、分離吸着剤が、酸素以外のまたは酸素よりも良い、酸素含有ガスの少なくとも１つの化合物と相互作用し、酸素を通過させる。この特徴により、酸素含有ガスの一時的に固定された一以上の化合物が、酸素含有ガスの別の化合物から分離される。例えば、酸素分離吸着剤は、空気などの酸素含有ガスの流れを誘導する時、酸素を通過させ、純粋な又はほぼ純粋な酸素の、または酸素濃縮ガスの流れを生成するため、窒素を吸収するが、酸素との相互作用は小さい又は無いように設計されていてもよい。
酸素分離吸着剤の非限定的な例には、ナトリウムまたはリチウムＬＴＡまたはＦＡＵフレームワークゼオライトなどのゼオライト（ｚｅｏｌｉｔｅｓ）が含まれ、例えば、Ｌｉ−ＬＳＸフォージャサイト（ｆａｕｊａｓｉｔｅ）吸着剤は、ＣＥＣＡ社からＳＸＳＤＭという名称で購入可能である。
酸素含有ガスを酸素分離装置に誘導するため、酸素分離装置は、特に各酸素分離装置は、酸素含有ガスの流れを酸素分離装置に誘導する、インレットコンダクトに接続された一次側のガスインレットと、酸素濃縮ガスの流れを酸素分離装置から誘導する、アウトレットコンダクトに接続された二次側のガスアウトレットと、を有する。
ガスの流れは、特に酸素分離装置への酸素含有ガスの流れ、及び酸素分離装置からの酸素濃縮ガスの流れは、酸素分離装置の一次側と二次側との間に圧力差を作り出すガス輸送装置を設けることにより実現してもよい。ガス輸送装置は、例えば、酸素分離装置の一次側に配置された圧縮器であってもよく、及び／又は酸素分離装置の二次側に配置された真空ポンプなどにより構成されてもよい。
酸素分離装置の一次側と二次側との間に圧力差を生成する次に、ガス輸送装置は、酸素含有ガスを、酸素分離装置を通って酸素含有ガス源からガスインレットに輸送するのに有用であってもよいし、発生された酸素を、アウトレットコンダクトを通して輸送するのに有用であってもよい。このステップは、特に、酸素分離装置が酸素を生成する場合に実行され、それぞれ酸素分離モードまたはフィードモードで実行される。
しかし、窒素などの吸着された物質を脱着するために、一定の使用時間後、吸着剤は再生しなければならないことは、酸素分離装置及びその酸素分離吸着剤について知られている。それゆえ、酸素濃縮器または酸素分離装置をパージモード（ｐｕｒｇｅ ｍｏｄｅ）で動作させ、酸素分離装置にパージガス（ｐｕｒｇｉｎｇ ｇａｓ）を通すことが知られている。それゆえ、酸素分離装置のガスインレットなどの二次側は、好ましくは、パージガスを、酸素分離装置を通して一次側に誘導するパージガス源に接続され、酸素分離装置のガスインレットなどの一次側は、好ましくは、酸素分離器から排気ガスを誘導する排気コンダクトに接続されている。
それゆえ、酸素分離器は、反復動作モードで、空気などの酸素含有ガスを窒素と酸素に分離する。反復の第１のフェーズにおいて、酸素含有ガスが、高い圧力で、酸素分離装置に「インフロー（ｉｎｆｌｏｗ）」として供給され、窒素はこの装置内に吸収されて留まり、純粋な酸素が出力される「生成物（ｐｒｏｄｕｃｔ）」として収集される。サイクルの第２のフェーズにおいて、分離装置が再生される。すなわち、例えば生成された酸素濃縮ガス（ｏｘｙｇｅｎ ｅｎｒｉｃｈｅｄ ｇａｓ）の一部などのパージガス（ｐｕｒｇｅ ｇａｓ）が、より低い圧力のパージ（ｐｕｒｇｅ）で装置に戻され、その前に吸着された窒素が、取り巻きの雰囲気に「排気」として解放される。例えば、好適な酸素分離吸着剤が満たされた少なくとも２つの分離装置が使われ、一方の装置は、より高い圧力の酸素濃縮ガス（ｏｘｙｇｅｎ ｅｎｒｉｃｈｅｄ ｇａｓ）を生成する「フィード（ｆｅｅｄ）」フェーズにあり、他方の装置は、圧力がより低い「パージ（ｐｕｒｇｅ）」フェーズであり、例えば、第１の装置により生成された酸素フローの一部で再生される。一定時間後、それぞれのバルブが切り替えられ、両装置はその役割を変える。
酸素濃縮器を利用する周知の要件は、変化するプロセス条件へのプロセスの適応である。プロセス条件とは、例えば、周囲温度、周囲圧力、酸素フローの実際の必要量、及び／又は個別の分離装置の状態である。それゆえ、酸素濃縮器は、好ましくはマイクロコントローラを含む電子制御部により制御されてもよい。
発明者は、上記のような、少なくとも１つの気体状化合物の濃度を決定するセンサシステムを酸素濃縮器に設けることにより、酸素濃縮器により発生されるガス流における化合物の検出が特に有利であり、そのため酸素濃縮器の制御、及び生成される酸素濃縮ガスの純度及び品質が大幅に改善することを、驚きを持って発見した。
実際、上記のセンサシステムの説明に従って、及び酸素濃縮器におけるその応用に関して、センサシステムは、窒素センサであり、センサシステムで用いられる吸着剤が酸素（Ｏ２）と比較して窒素（Ｎ２）に対してより高い親和性を有することに基づく動作原理を有していても良い。従って、酸素飽和した吸着剤は、窒素ガスにさらされると、窒素を吸着し、酸素を放出する。これには熱効果が伴い、そのために吸着剤の温度が上昇する。したがって、上記のようなセンサシステムは、例えば、窒素濃度及び酸素濃縮ガスの酸素純度の測定に非常に適している。
従って、検出すべき物質を吸着するのに用いられる吸着剤が、酸素分離装置で用いられる酸素分離吸着剤と同じであってもよいことにより、上記のようなセンサシステムの応用は、特に好ましいかも知れない。それゆえ、酸素分離プロセスの劣化は、酸素分離装置により測定の劣化と同様に回避し得る。
その他、酸素分離吸着剤は一般的に接触する混合ガスの特性に適応されているため、センサシステムの吸着剤が、その混合ガスの特性に対して不安定になるというリスクはない。それゆえ、センサシステムの信頼性及び寿命は問題とはならない。
例えば、圧力調整装置のスピード、フィードフェーズとパージフェーズのタイミングの調整、及び複数の分離装置間のアンバランスへの対応ステップに関する酸素濃縮器の制御は、特に有効に実現し得る。これにより、生成される酸素濃縮ガスの純度がさらに改善され得る。各制御部はセンサシステムに対して説明したのと同様であり得る。
好ましくは、酸素分離器はポータブル装置として構成される。基本的に、本発明では、ポータブルとは完全に独立した自己完結した実施形態を意味する。かかる実施形態は、電源や酸素含有ガス源などへの接続が必要ないことを意味する。特に、使用時、酸素発生時に、据え置き型要素への接続が必要ない。かかるポータブル装置は持ち運び用のグリップを有しても良く、またはバッグなどの持ち運び用装置内に配置されても良いし、例えばエネルギー源を備えていてもよい。特に、ポータブル酸素濃縮器は、そのスペースが限定されているため、または酸素分離物質の量が限定されているため、動作状態の影響に対して敏感である。例えば、ポータブル酸素濃縮器に関して、動作温度などを変化させる酸素分離材料の不純物などの影響により、酸素選択制がすぐに低下することがあるので、動的な制御が必要かも知れない。結果として、本発明による酸素分離器は、ポータブル装置として、または小型酸素分離装置及び／又は限定された量の酸素分離材料を含む装置として、特に有利である。
酸素濃縮器の一実施形態では、少なくともセンサシステムの吸着剤は平衡管（ｅｑｕａｌｉｚａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｕｉｔ）に設けられる。好ましくは、吸着剤は温度センサとともに、その平衡管に配置される。平衡管は管（ｃｏｎｄｕｉｔ）またはダクト（ｄｕｃｔ）であり、２つ以上の酸素分離装置が設けられた場合に設けられる。これは、酸素分離装置の生成物側に配置され、酸素分離装置を生成物側で接続する。例えば、パージフェーズまたはフィードフェーズにおいて、通常動作時に閉めるため、バルブを設けても良い。平衡管の目的は、酸素分離サイクルに平衡フェーズ（ｅｑｕａｌｉｚａｔｉｏｎ ｐｈａｓｅ）を設けるためである。詳細に、例えば、フィードフェーズ後に第１の装置に蓄積された圧縮空気エネルギーが、第２の装置を中間圧力まで加圧するのに再利用されるとき、圧力スイング吸着（ＰＳＡ）サイクルの効率は向上する。この目的のため、両装置が前記平衡管を介して生成物側に接続される短い平衡フェーズが動作サイクルのメインフェーズ間に挿入される。
この実施形態では、例えば、平衡管内のアルゴンなどの少量の不純物に係わらず、プロセスが所望の状態で動作している時には、酸素濃縮ガス及びほぼ純粋な酸素が提供されるという効果がある。プロセスがこれらの理想的条件からはずれているとき、窒素濃度が上昇し、これは上記のようなセンサシステムにより直接検出可能である。さらに、平衡フェーズにおける窒素の最大濃度は典型的には、例えば、生成物タンク中の生成物ガス中の窒素濃度と比較して２ないし３倍だけ高い。さらに、平衡フェーズにおいて分離装置間で交換されるガス量は、典型的には、生成物フェーズにおいて分離装置から出力されるガス量より、２倍大きい。
それゆえ、平衡管にセンサシステムを含む提案の診断法は、例えば生成物の酸素量のみに基づく他のプロセス診断法よりも敏感且つ高速である。実際、平衡管の酸素量は、生成物ガス及び酸素濃縮ガス中の酸素量と比較して、例えば、本技術分野で知られた生成物タンク中の酸素センサにより測定して、実際には、プロセスにおける変化に非常に速く反応する。さらに、生成物管またはタンクにおいて圧力センサにより測定された分離装置内の最大圧力は、実際には、平衡管におけるガス測定と比較して、より曖昧な又はより敏感でない信号を与え、この実施形態によれば、プロセスをより高い信頼性で制御することができる。
換言すると、平衡管中のセンサシステムの信号により、分離プロセスを制御し、例えば生成物ストリームへの窒素フロントの突破を回避し、生成物の酸素純度のふらつきを回避し、及び／又は必要なパワー入力を最小化する、特に信頼できるプロセス診断が可能となる。
酸素濃縮器のさらに別の利点と技術的特徴に関しては、センサシステム、方法、図面、及び図面の説明を参照する。
本発明は、さらに、混合流体中の少なくとも１つの化合物を定量的に検出する方法であって、前記混合流体は検出すべき化合物を含み、前記方法は、検出すべき化合物を吸着剤に吸着するステップであって、前記吸着剤は前記少なくとも１つの化合物を吸着するとき温度変化をする、ステップと、前記吸着剤の温度を測定するステップと、前記吸着剤の温度変化に基づいて前記少なくとも１つの化合物を定量的に検出するステップとを含む。
かかる方法は、混合流体化合物中の少なくとも１つの流体（すなわち気体または液体）化合物を定量的に検出するのに適している。言い換えると、関心化合物の濃度または濃度変化を決定するのに適している。特に、この方法は、混合化合物中の関心化合物の濃度または濃度変化を検出するのに適している。特に、この方法は、酸素濃縮器における使用に有利である。この方法は、例えば、酸素雰囲気中の窒素の検出に用いてもよい。しかし、本方法は、ガス中の流体濃度または濃度変化の検出に用いても良い。一例としては、酸素または希ガスなどのガス中の水の検出がある。この方法は、センサシステムの説明で言及した点に関して、大きな利点を有する。要するに、本方法は、関心成分の敏感な検出を提供する、省エネルギーであり、コスト効率がよく、容易に適用可能であり、及び／又は高速な方法を提供する。例えば、酸素分離の分野において、プロセスの制御が非常に動的かつ効果的になる。
前記少なくとも１つの化合物は、窒素であり、前記混合流体の温度変化に対する前記吸着剤の温度変化に基づいて定量的に検出される。この実施形態では、吸着剤の温度変化は各化合物の吸着プロセスだけによるのではなく、温度変化はその他の効果にもよって生じ、そのため潜在的に測定を劣化させることを避けることにより、関心化合物の検出を特に正確に実現できる。
さらに別の一実施形態では、前記方法は、酸素含有ガスから酸素を分離する方法の一部である。
酸素を分離するかかる方法は、一般的に、第１のステップでは、酸素含有ガスを一以上の酸素分離装置の一次側に誘導する酸素分離ステップと、例えば、一次側と二次側との間にコンプレッサまたは真空ポンプにより圧力差を作ることにより、酸素分離装置を通して酸素の流れを作るステップとを含む。このステップは、酸素分離器を用いる公知の酸素分離ステップに対応し、酸素含有ガスは酸素分離装置に誘導され、酸素とは別の構成要素は酸素分離吸着剤に吸着され、酸素は酸素分離装置から外へ誘導される。
一以上の使用済み酸素分離装置またはその酸素分離吸着剤から吸着された物質を解放するために、酸素分離ステップの後に、少なくとも１つの酸素分離装置がパージされる。これは、酸素分離装置を通してその二次側から一次側にパージガスを誘導し、排気管を通して排気ガスを誘導することにより、行われる。この再生ステップは、圧縮器または真空ポンプなどのガス輸送装置により実行されてもよく、例えば、圧力スイング吸着システムから知られた従来のステップである。
さらに、本方法は、一般に、上記のような一以上のステップまたは別のステップ中に実行されてもよい別のステップを含んでいてもよい。このステップでは、少なくとも１つの化合物が、上記のようなセンサシステムを用いて、検出すべき化合物を吸着剤に吸着することにより、上記のように決定される。吸着剤は、少なくとも１つの化合物を吸着するとき、温度変化を生じる。吸着剤の温度が測定される。吸着剤の温度変化に基づいて少なくとも１つの化合物が定量的に検出される。
さらに別の一実施形態では、前記少なくとも１つの化合物は、平衡フェーズにおいて、特に平衡管において、検出される。この実施形態では、例えば、平衡管内のアルゴンなどの少量の不純物に係わらず、プロセスが所望の状態で動作している時には、純粋な酸素が提供されるという効果がある。プロセスがこれらの理想的条件からはずれているとき、窒素濃度が上昇し、これは上記のようなセンサシステムにより直接検出可能である。さらに、平衡管において、平衡フェーズにおける窒素の最大濃度は典型的には、例えば、生成物タンク中の生成物ガス中の窒素濃度と比較して２ないし３倍だけ高い。さらに、平衡フェーズにおいて分離装置間で交換されるガス量は、典型的には、生成物フェーズにおいて分離装置から出力されるガス量より、２倍大きい。それゆえ、提案の平衡センサ診断法は、例えば生成物の酸素量のみに基づく他のプロセス診断法よりも敏感且つ高速である。
酸素発生方法のさらに別の利点と技術的特徴に関しては、酸素分離器、図面、及び図面の説明を参照する。
本発明の上記その他の態様を、以下に説明する実施形態を参照して明らかにし、説明する。
図中、
本発明によるセンサシステムの一実施形態を示す概略図である。 図１に示したセンサシステムを含む酸素濃縮器の一実施形態を示す模式図である。 図１に示したセンサシステムで求めた測定結果を示すグラフである。
図１において、センサシステム１００が示されている。これは混合流体中の少なくとも１つの化合物を定量的に検出するのに用いられるものである。非限定的な例として、センサシステム１００は、図２より明らかになるように、酸素濃縮器１０で用い得る。
センサシステム１００は、検出すべき少なくとも１つの化合物を吸着できる吸着物質１０２を含む。従って、吸着物質１０２は、少なくとも１つの化合物を吸着する時に温度変化するように、選択される。例えば、吸着物質１０２はゼオライト物質であってもよい。
センサシステム１００は、さらに、吸着物質１０２の温度を測定する少なくとも第１の温度センサ１０４を含む。温度センサ１０４は例えばサーミスターであってもよい。図１に示した第１の温度センサ１０４に関して、吸着物質１０２は、第１の温度センサ１０４の表面に設けられている。吸着物質１０２は、例えば、水ベースの高温セメントなどの接着剤１０６により固定されていてもよい。単なる例示的かつ非限定的な一例として、Ｇｒｉｆｆｏｎ社が販売しているＨｙｄｒａという接着剤を用いることもできる。さらに、加熱装置があってもよい。これは、吸着物質１０２を加熱して、再生するのに用いられ得る。図１に示したのは、加熱ワイヤ１０８である。これは吸着物質１０２の中を通っており、さらに接着剤１０６の中も通っている。加熱ワイヤ１０８はカンタル（ｋａｎｔｈａｌ）ワイヤであってもよい。
好ましくは、センサシステム１００は、さらに、混合流体の温度を測定する第２の温度センサ１０５を含む。制御部１１０がさらに設けられる。これは、吸着物質１０２のみの温度変化に基づき、または好ましくは混合流体の温度変化に関して、検出すべき少なくとも１つの化合物の濃度を判定するように適応されている。
温度センサ１０４、１０５は、接続１１２により制御部に接続されていてもよい。制御部は、温度センサ１０４、１０５を用いて、例えば各抵抗を測定する。
特に、センサシステム１００が空気中で扱われる場合、水ベースの接着剤、例えば水ベースの高温セメントを用いて、吸着物質１０２は、水に対する高い親和性を有するかも知れないが、水で飽和し、窒素に対する感度がないか、あっても非常に低いことがある。このため、結合した水や結合した窒素を蒸発させるため、吸着物質１０２は、一般的には例えば４００℃まで加熱され得る。このステップは、活性化ラン（ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｒｕｎ）を構成し、水などの混入物質を除去するため、及び各成文にストレスをかけずに、その成文の酸化反応を避けるため、乾いた純粋またはほぼ純粋な窒素雰囲気中で実現してもよい。例えば室温まで冷却した後、センサシステムまたはその吸着物質はそれぞれ酸素雰囲気にさらされ、吸着物質に吸収されていた窒素を素早く除去しても良い。
図２において、酸素を発生する酸素分離器１０の一実施形態を模式的に示す。酸素分離器１０は、例えば、ＣＯＰＤ治療の分野において、治療への応用において、酸素を発生するのに用い得る。酸素分離器１０は、例えば病院内で用いる据え置き型装置として設計されてもよいし、例えば在宅治療の応用分野で用いる携帯型装置であってもよい。しかし、酸素分離器１０は、さらに、航空機や溶接などを目的として、純粋な又はほぼ純粋な酸素を供給する任意のアプリケーションに用いることもできる。かかる酸素濃縮器または酸素分離器１０は、それぞれ、ＳｉｍｐｌｙＧｏと呼ばれ、Ｐｈｉｌｉｐｓ Ｒｅｓｐｉｒｏｎｉｃｓ社から購入できるもののような酸素濃縮器に基づいてもよい。
図２に示した酸素分離器１０は、少なくとも１つの酸素分離装置１２を含む。この装置は酸素含有ガスから酸素を分離することができる。しかし、好ましくは、酸素分離器１０は、並列に構成された少なくとも２つの酸素分離装置１２、１４を含む。以下、２つの酸素分離装置１２、１４を参照して本発明を説明する。しかし、当業者には言うまでもなく、各フィーチャ（ｆｅａｔｕｒｅ）は、酸素分離装置１２のみを用いて、又は２つの酸素分離装置１２、１４より多い酸素分離装置を用いても提供することができる。各酸素分離装置１２、１４は、ふるい分けベッド（ｓｉｅｖｅ ｂｅｄ）として構成されてもよいし、酸素分離吸着剤１６、１８を備えていてもよい。酸素分離吸着剤１６、１８は、酸素の流れは大きく妨げることなく通すが、酸素含有ガス中にあるその他の化合物とは相互作用または吸収するように構成されている。酸素含有ガスとして空気を用いる場合、酸素分離吸着剤１６、１８は窒素を吸着するように構成されていることが好ましい。好適な酸素分離吸着剤１６、１８には、Ｌｉ−ＬＳＸ材料などのゼオライト材料がある。しかし、例えば、圧力スイングプロセスや真空スイング吸収プロセスなどのスイングプロセスで用いる、本技術分野で知られている、適したどんな酸素分離吸着剤１６を用いてもよい。
インレットコンダクト（ｉｎｌｅｔ ｃｏｎｄｕｃｔ）２０が設けられ、酸素含有ガスの流れを、酸素分離装置１２の一次側にあるガスインレット（ｇａｓ ｉｎｌｅｔ）２４に導く。相応に、インレットコンダクト（ｉｎｌｅｔ ｃｏｎｄｕｃｔ）２６が設けられ、酸素含有ガスの流れを、酸素分離装置１４の一次側にあるガスインレット（ｇａｓ ｉｎｌｅｔ）２８に導く。さらに、酸素分離装置１２、１４から酸素濃縮ガスを導くアウトレットコンダクト（ｏｕｔｌｅｔ ｃｏｎｄｕｃｔ）３０、３２が、各酸素分離装置１２、１４のガスアウトレット（ｇａｓ ｏｕｔｌｅｔ）３４、３６に接続されている。
酸素分離装置１２、１４のインレットコンダクト２４、２６は、酸素分離器１０のインレット３８に接続されている。インレット３８に接続されているのは、酸素含有ガス源であり、例えばガス蓄積装置や酸素分離器１０の周辺の空気などである。また、酸素分離装置１２、１４の一次側と二次側との間に圧力差を作り出す圧力調整装置４０を設けても良い。図２に示したように、圧力調節装置４０は、酸素含有ガスを圧縮して、それはインレットコンダクト４２、４４を通す加圧器として構成され、酸素分離装置１２、１４のインレットコンタクト２２、２６の一部であっても、それに接続されていてもよい。このように、本発明では、インレットコンダクトとの表現は、インレットコンダクト４２、４４、２２、２６のうちの１つ、複数、または全部を意味する。酸素含有ガスの最初のクリーニングステップを提供するために、圧力調節装置４０の下流または上流に、インレットフィルタ４６が設けられても良い。詳細には、酸素含有ガスから特に固体粒子がフィルタされ得る。
酸素含有ガスが断続的に酸素分離装置１２、１４に誘導されるようにするため、インレットコンダクト４２、４４にインレットバルブ４８、５０が設けられてもよい。本発明によるバルブは、ガスを流す、ガスを止める、及び／又はガス流量を安定化させることができる任意の装置である。そのため、バルブ５０を閉めてバルブ４８を開けることにより、酸素含有ガスが第１の酸素分離装置１２に誘導される。一方、酸素含有ガスは、バルブ５０を開けてバルブ４８を閉めることにより、第２の酸素分離装置１４に誘導される。相応して、チェックバルブなどのバルブ５２がアウトレットコンダクト３０に設けられ、チェックバルブなどのバルブ５４がアウトレットコンダクト３２に設けられてもよい。第１の酸素分離装置１２を通って酸素含有ガスを誘導することにより、バルブ５２が開かれ、バルブ５４が閉じられても良い。同様に、第２の酸素分離装置１４を通って酸素含有ガスを誘導することにより、バルブ５４が開かれ、バルブ５２が閉じられても良い。
発生された酸素を蓄積するため、アウトレットコンダクト３０、３２は、バルブ５２、５４の下流で、酸素蓄積器５６、すなわちガスタンクにそれぞれ接続されている。酸素蓄積器５６はアウトレットコンダクト５８に接続されていてもよい。アウトレットコンダクト５８には、純粋な酸素のストリームを制御するために、フローコントローラ６０が設けられても良い。このように、本発明では、アウトレットコンダクトとの表現は、アウトレットコンダクト５８、３０、３２のうちの１つ、複数、または全部を意味する。さらにまた、アウトレットコンダクト５８には、発生された酸素がアウトレット６４に誘導される前に、付加フィルタ６２が設けられても良い。アウトレット６４から、発生された酸素濃縮ガスが、患者などの所望のアプリケーションに誘導されてもよい。
第１の酸素分離装置１２のアウトレットコンダクト３０と第２の酸素分離装置１４のアウトレットコンダクト３２は、バルブ５２、５４の上流の平衡管（ｅｑｕａｌｉｚａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｕｉｔ）６６により接続されていても良い。平衡管には、開閉ポジション間で切り替えられる双方向バルブなどのバルブ６８が設けられてもよい。これにより、平衡化を目的として、例えば酸素分離装置１２、１４で発生した酸素の一部が、さらに酸素分離装置１４、１２に、またはその逆に誘導され得る。詳細に説明すると、第１の酸素分離装置１２が酸素分離モードであり、第２の酸素分離装置１４が再生モードすなわちパージモード（ｐｕｒｇｅ ｍｏｄｅ）である場合、バルブ６８は開かれ、第１の酸素分離装置１２の超過圧力は第２の酸素分離装置１４の圧力と等化され酸素分離装置１２、１４のモード変更の前に、平衡管６６を通って誘導される。このように、平衡フロー（ｅｑｕａｌｉｚａｔｉｏｎ ｆｌｏｗ）は、１つの平衡フェーズにおいて酸素分離装置１２から酸素分離装置１４に行き、次の平衡フェーズにおいて酸素分離装置１４から酸素分離装置１２に行く。センサシステム１００が前記平衡管６６に設けられても良い。
これはほとんどの場合に問題とならないが、（例えば、吸着材料１０２が窒素に敏感な場合の酸素など）吸着材料１０２に負わされる検出すべき成分の量が大きすぎる場合、この成分は単に外気温でパージするだけで除去されてもよい。
平衡管の近くで、第１の酸素分離装置１２のアウトレットコンダクト３０と第２の酸素分離装置１４のアウトレットコンダクト３２は、バルブ５２、５４の上流のクロスコンダクト（ｃｒｏｓｓ ｃｏｎｄｕｃｔ）６７により接続されてもよい。クロスコンダクトには、オリフィス（ｏｒｉｆｉｃｅ）またはフローコントローラなどのフローレギュレータ６９が設けられてもよい。これにより、パージングを目的として、かつ酸素分離装置１２、１４の再生を目的として、例えば酸素分離装置１２、１４で発生した酸素の一部が、さらに酸素分離装置１４、１２に、またはその逆に誘導され得る。
さらに、酸素分離装置１２、１４の二次側には、パージガスを、酸素分離装置１２、１４を通して誘導するため、例えば高純度の酸素を含むタンクなどのパージガス源を接続してもよい。この点に関して、酸素分離装置１２、１４の一次側に排出コンダクト７０、７２が設けられる。排出コンダクトはそれぞれバルブ７４、７６を含む。酸素濃縮ガスなどのパージガスが、再生目的のために、酸素分離装置１２、１４を通って二次側から一次側に誘導される場合、排出コンダクト７０、７２を選択的に通ってアウトフローが誘導される。さらに、排出コンダクト７０、７２は、それぞれアウトレットに誘導されてもよく、結合されて１つの共通排出コンダクト７３にされてもよく、１つの共通排出口７８に誘導されてもよい。
センサシステム１００は、酸素濃縮器１０で用いる場合に平衡管６６で用いるために開発されているが、それに限定されない。例えば、酸素を患者に運ぶホースで用いられてもよい。
図３は、化合物が酸素濃縮器１０にあるセンサシステム１００の模式的な測定例を示す図である。実際、摂氏温度（Ｔ（℃））に対する秒単位の時間（ｔ（ｓ））が示されている。ラインＡは吸着材料１０２の温度を測定している第１の温度センサ１０４に対応し、ラインＢは吸着剤１０２の周りの雰囲気を測定している第２の温度センサ１０５に対応する。使用する吸着材料１０２は、窒素に敏感な吸着剤であり、窒素を吸着するとき温度上昇する。図からわかるように、吸着剤１０２を取り巻く雰囲気の変化は温度変化により直接検出される。実際、酸素から窒素への雰囲気の変化は、第１の温度センサ１０４の温度上昇またはピークにより検出可能である。それと対照的に、窒素から酸素への雰囲気の変化は、第１の温度センサ１０４の温度下降または谷により検出可能である。言い換えると、吸着剤１０２が純粋な酸素または酸素濃縮ガス中にあり、少し窒素が増えると、これは第１の温度センサ１０４による温度上昇により直接検出可能である。
図３はさらに、第２の温度センサ１０５により測定される温度を示す（ラインＢ）。また、図からわかるように、例えば、約３００ｓのところに示された１ｂａｒから１．９ｂａｒへの圧力上昇が検出でき、これは第２の温度センサ１０５すなわち参照温度センサがピークになるからである。このように、第２の温度センサ１０５の信号を用いて、例えば、圧力差の効果を補正することができる。
本発明を、図面と上記の説明に詳しく示し説明したが、かかる例示と説明は例であり限定ではなく、本発明は開示した実施形態には限定されない。請求項に記載した発明を実施する際、図面、本開示、及び添付した特許請求の範囲を研究して、開示した実施形態のその他のバリエーションを、当業者は理解して実施することができるであろう。
請求項において、「有する（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語は他の要素やステップを排除するものではなく、「１つの（「ａ」又は「ａｎ」）」という表現は複数ある場合を排除するものではない。相異なる従属クレームに手段が記載されているからといって、その手段を組み合わせて有利に使用することができないということではない。請求項に含まれる参照符号は、その請求項の範囲を限定するものと解してはならない。

Claims (14)

  1. 混合流体中の少なくとも１つの化合物を定量的に検出するセンサシステムであって、前記混合流体は検出すべき化合物を含み、前記センサシステムは、
    検出すべき少なくとも１つの化合物を吸着できる吸着剤であって、前記少なくとも１つの化合物を吸着すると温度変化する吸着剤と、
    前記吸着剤の温度を測定する少なくとも１つの第１の温度センサと、
    前記吸着剤の温度変化に基づき、検出すべき少なくとも１つの化合物を定量的に決定し、前記定量的に決定される少なくとも１つの化合物の結果に応じて、酸素分離装置を動的に制御するように適応された制御部とを有する、センサシステム。
  2. 前記混合流体の温度を測定する第２の温度センサをさらに有し、前記制御部は、前記混合流体の温度変化に対する前記吸着剤の温度変化に基づいて、検出すべき少なくとも１つの化合物を定量的に決定するように適応される、
    請求項１に記載のセンサシステム。
  3. 前記吸着剤は前記第１の温度センサの表面に設けられる、
    請求項１または２に記載のセンサシステム。
  4. 前記第１の温度センサと前記第２の温度センサのうち少なくとも一方はサーミスターまたはサーモカップルを含む、請求項１ないし３いずれか一項に記載のセンサシステム。
  5. 前記吸着剤を加熱する加熱装置が設けられる、
    請求項１ないし４いずれか一項に記載のセンサシステム。
  6. 前記吸着剤はゼオライトである、請求項１ないし５いずれか一項に記載のセンサシステム。
  7. 前記センサシステムは酸素濃縮器の一部である、
    請求項１ないし６いずれか一項に記載のセンサシステム。
  8. 前記吸着剤は窒素を吸着できる、請求項１ないし７いずれか一項に記載のセンサシステム。
  9. 請求項１ないし８いずれか一項に記載のセンサシステムを有する、酸素濃縮ガスを発生する酸素濃縮器。
  10. 少なくとも前記センサシステムの吸着剤は平衡管に設けられる、
    請求項９に記載の酸素濃縮器。
  11. 混合流体中の少なくとも１つの化合物を定量的に検出する酸素分離装置を制御する方法であって、前記混合流体は検出すべき化合物を含み、前記方法は、
    検出すべき化合物を吸着剤に吸着するステップであって、前記吸着剤は前記少なくとも１つの化合物を吸着するとき温度変化をする、ステップと、
    前記吸着剤の温度を測定するステップと、
    前記吸着剤の温度変化に基づいて前記少なくとも１つの化合物を定量的に検出するステップと、
    前記定量的に検出された少なくとも１つの化合物の結果に応じて前記酸素分離装置を動的に制御するステップとを含む方法。
  12. 前記少なくとも１つの化合物は、前記混合流体の温度変化に対する前記吸着剤の温度変化に基づいて定量的に検出される、請求項１１に記載の方法。
  13. 前記方法は、酸素含有ガスから酸素を分離する方法の一部である、
    請求項１１または１２に記載の方法。
  14. 少なくとも１つの化合物がＰｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ（ＰＳＡ）サイクルの平衡フェーズ中に検出される、請求項１１ないし１３いずれか一項に記載の方法。
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