JP2017502148A - 向上した外観および優れた流動性のプロピレン系組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、タイガー(フロー)マーク発生パフォーマンス(tiger (flow) marking performance)の向上と低ゲル分率(gels count)を兼ね備えていることによって顕在化される優れた表面外観ならびに優れた金型内流動性および剛性−衝撃バランスのプロピレン系組成物、その作製方法および該組成物で作製された物品に関する。
自動車用途(後述する)に典型的に使用される大型の/長い部品の射出成型に関するインパクトコポリマーポリプロピレン(ICP)組成物のタイガーマーク発生パフォーマンスの向上を達成するため、非常に高い分子量(MW)(または同等に高い固有粘度(I.V.)のゴム相、例えば、エチレン−プロピレン(EPR)コポリマーまたはプロピレンと他のα−オレフィンとのコポリマー)の導入が多くの場合で必要とされるが、これにより、ゴム相とマトリックス(例えば、ホモポリマーポリプロピレン(HPP)などのプロピレン系ポリマー)との間の粘度比が高くなり、表面外観および最終部品の塗装性に有害な大型ポリマーゲル分率の高値化が引き起こされる。特殊なフィルター媒体(例えば、多孔度が非常に低い媒体)の使用により大型ゲルの数はある程度まで低減され得る;しかしながら、その存在は、成型部品の表面外観にとってはなお有害であり得る。また、大型ゲルの崩壊のための特殊なフィルター媒体の使用は、押出機のダイ圧力に対してマイナスの影響を有する場合があり得、これは、かえって生産速度を制限し得るとともに製造コストの増大に寄与し得る。
米国出願公開第2006/0194924号は、特にトラの縞模様とゲルの低減に関して改善された表面特性を示す大型物品に射出成形され得るポリオレフィンマスターバッチ組成物を特許請求する。これらの組成物における制限の1つは、一般的に組成物全体としてのMFRがかなり低いことである。このような低MFRにより、金型内流動性の低下という不都合点が提示される。また、この参考文献では、良好なゲル品質は<1500ミクロンの「平均」直径サイズと定義されている。>500ミクロンというゲルサイズは、大型部品の美的不良および部品塗装性に対するマイナス効果のため、かなり望ましくないことが周知である。本開示における組成物は、この参考文献と比べて改善された金型内流動性に加えて、平均ゲル直径サイズが500ミクロンよりも充分に下であるため、表面外観が顕著に改善されるという利点を有する。
いくつかの他の発明(例えば、米国特許第6,441,081号、同第6,667,359号および同第7,064,160号)には、優れたタイガーマーク発生パフォーマンスのICP組成物が教示されているが、ゲル分率における所望のパフォーマンスは教示されておらず、得られてもないとともに、特許請求の範囲に記載の組成物の構造は本開示のものと実質的に異なっている。
驚くべきことに、無溶媒重合法により作製された一分類のICP組成物が、ゴム相とマトリックス相との間の高い粘度比(例えば、>4)にもかかわらず、大型の/長い成型部品において、非常に低いゲル分率を兼ね備えて優れたタイガーマーク発生パフォーマンスを示すことがここに見出された。これは、高い粘度比(金型内での流動先端の安定化およびタイガーマーク発生の深刻さの低減に必要とされる)は、通常、文献(例えば、Nello Pasquiniによる“Polypropylene Handbook”,第2版,2005,226〜227頁)に公表されているウェーバー無次元数の原則(Weber dimensionless number principles)に基づいた多数の大型ゲルをもたらすため、反直観的で予期されないことである。大型ゲルの形成に対する粘度比効果は、該組成物を配合物構成成分として使用した充填化合物に持ち越される。
ICPが使用される種々の用途において、タイガー/フローマークの出現を、射出成型部品のゲートからできるだけ遠くまで遅延させる(理想的には排除する)ことは非常に望ましい。タイガー(フロー)マーク発生は粘弾性のメルトフロー不安定性と定義され、これは、典型的には比較的長い射出成型部品において生じ、このとき、光沢のない領域と光沢のある領域がゲートから一定の距離(フローマークの出現距離)を超えて交互に生じる。タイガーマーク発生という不安定性の原理は文献 [例えば、Hiranoら,J.Applied Polym.Sci.Vol.104,192−199(2007);Pathanら,J.Applied Polym.Sci.Vol.96,423−434(2005);Maedaら,Nihon Reoroji Gakkaishi Vol.35,293−299(2007)]に記載されている。
方法
押出機のダイヘッドまでの温度は5つのゾーンで180〜200℃の範囲にする:
ゾーン1: 180℃
ゾーン2: 190℃
ゾーン3〜5: 200℃
スクリュー速度: 35rpm
冷却ロール: 12m/分
冷却ロール温度: 40℃
フィルム厚: 約0.02mm
フィルム幅: 約4.5インチ(約11.4cm)
スキャンフィルム領域: 5m2
A=ガム状(非晶質)物質とフィルターの重量−フィルターの重量。
S=サンプルサイズ(コポリマーとマトリックス両方のXS寄与分を含む全XS画分の回収のために、ASTM D5492湿式分画の実施のために200mlのキシレンに最初に添加された出発サンプル/組成物の重量(単位:グラム))。
次に、本開示を、以下の表および図にまとめている以下の非限定的な例において説明する。本開示を実証する実施例を以下の表4〜7および図1〜3に含めている。開示した実施例の観察結果の一例を挙げる:
I.V.(XS AP)/I.V.(XIS)比は、組成物のゴム相とHPPマトリックス相の粘度比で近似しており、大型ゲルは約500ミクロンより大きいサイズの粒子と定義する。
表1のデータはすべて、30mmの二軸スクリュー押出機により60メッシュスクリーンを用いて調製したサンプルに対応している。レオロジーパラメータに対するメッシュサイズの効果は取るに足らないことがわかった。
Claims (29)
- インパクトコポリマープロピレン(ICP)組成物であって:前記組成物は
前記組成物の75%〜90重量%のポリプロピレン系マトリックス;および
前記組成物の8%〜25重量%のエチレンプロピレンコポリマーゴム(EPR)相を含み、ここで、前記EPR相は、35%〜45重量%のエチレン、アセトン沈殿法によって決定したとき8wt%より多いキシレン可溶分(XS)含有量、および6.5dL/gより高い固有粘度(I.V.)を含み、
前記ICP組成物は、15〜125g/10分のMFRおよび0.1rad/s(180℃)で5.0未満のtanδを有する、組成物。 - 前記ポリプロピレン系マトリックスが50g/10分より大きいMFRを有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリプロピレン系マトリックスが125g/10分より大きいMFRを有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリプロピレン系マトリックスが200g/10分より大きいMFRを有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリプロピレン系マトリックスが250g/10分より大きいMFRを有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記EPRが7.0dL/gより大きいI.V.を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ICP組成物が0.1rad/s(180℃)で1.0未満のtanδを有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ICP組成物が225 1/秒の見かけ剪断速度で1.0より大きいダイスウェル比を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ICP組成物が225 1/秒の見かけ剪断速度で2.0より大きいダイスウェル比を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ICP組成物が225 1/秒の見かけ剪断速度で3.5より大きいダイスウェル比を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ICP組成物がXISについて96%より大きい結晶性/アイソタクチック性指数を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ICP組成物が100Paより大きい貯蔵弾性率(G’)を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ICP組成物が、PV3341によって測定したとき240μgC/g未満の揮発性有機化合物(VOC)含有量を有する、請求項1に記載の組成物。
- 25%〜99重量%の請求項1に記載のICPポリマー組成物と、高結晶性高MFRホモポリプロピレン(HPP)を含む1%〜75重量%の第2のポリマー組成物とを含むブレンド型ポリマー組成物。
- 前記第2のポリマー組成物が、100g/10分より大きいMFRを有するHPPである、請求項14に記載のブレンド型ポリマー組成物。
- 60%〜70重量%のインパクトコポリマープロピレン(ICP)組成物であって、
前記組成物の75%〜90重量%のポリプロピレン系マトリックス;および
前記組成物の8%〜25重量%のエチレンプロピレンコポリマーゴム(EPR)相を含み、ここで、前記EPRは、35%〜45重量%のエチレン、アセトン沈殿法によって決定したとき8wt%より多いキシレン可溶分(XS)含有量、および6.5dL/gより高い固有粘度(I.V.)を含み、
前記ICP組成物は15〜125g/10分のMFRおよび0.1rad/s(180℃)で5.0未満のtanδを有する、インパクトコポリマープロピレン(ICP)組成物;
15%〜20重量%のポリオレフィンエラストマー;ならびに
15%〜20重量%のタルク
を含む熱可塑性オレフィン(TPO)組成物。 - 前記TPO組成物が60%〜65重量%の前記ICP組成物、17%〜20重量%の前記ポリオレフィンエラストマー、および17%〜20重量%のタルクを含む、請求項16に記載の熱可塑性オレフィン組成物。
- 前記TPO組成物が0.1rad/s(180℃)で3.0未満のtanδを有する、請求項16に記載の熱可塑性オレフィン組成物。
- 350mmより大きいタイガーマーク出現距離を有する、請求項16に記載の熱可塑性オレフィン組成物。
- 酸化防止剤、核剤、酸捕捉剤、ゴム改質剤、ポリエチレンまたはそれらの任意の組合せのうちの1種類またはそれより多くをさらに含む、請求項16に記載の熱可塑性オレフィン組成物。
- 60%〜70重量%の前記インパクトコポリマープロピレン(ICP)組成物が、高結晶性高MFRホモポリプロピレン(HPP)を含む第2のポリマー組成物をさらに含む、請求項16に記載の熱可塑性オレフィン組成物。
- 前記インパクトコポリマープロピレン(ICP)組成物が、25%〜99重量%の前記ICPポリマー組成物と、高結晶性高MFRホモポリプロピレン(HPP)を含む1%〜75重量%の前記第2のポリマー組成物とを含む、請求項21に記載の熱可塑性オレフィン組成物。
- 請求項16に記載の熱可塑性オレフィン(TPO)組成物を含む製造物品。
- 成型物品である、請求項23に記載の製造物品。
- 前記成型物品が自動車部品である、請求項24に記載の製造物品。
- インパクトコポリマープロピレン(ICP)組成物の作製方法であって:前記方法は、
少なくとも1つのバルク重合反応器もしくは気相重合反応器またはその組合せを備えた第1段階において、チーグラー・ナッタ触媒の存在下でプロピレンを重合させ、125g/10分より大きいメルトフロー率(MFR)を有するポリプロピレン系マトリックスを作製する工程;
脱気して、前記第1段階からの前記ポリプロピレン系マトリックス相を、少なくとも1つの気相反応器を備えた第2段階に移動させる工程;および
前記第2段階において、前記ポリプロピレン系マトリックスの存在下でエチレンプロピレンゴム(EPR)相を重合させて前記ポリプロピレン系マトリックス相中に分散されたEPR相を作製して、前記インパクトコポリマーポリプロピレン組成物を作製する工程、を含み、ここで、前記EPR相は35%〜45重量%のエチレンを含み、アセトン沈殿法によって決定したとき8wt%より多いキシレン可溶分(XS)含有量、および6.5dL/gより高い固有粘度(I.V.)を有し、
前記ポリプロピレン系マトリックスは前記ICP組成物の75%〜90重量%を構成しており、前記EPR相は前記ICP組成物の8%〜25重量%を構成しており、
前記ICP組成物は15〜125g/10分のMFRおよび0.1rad/s(180℃)で5.0未満のtanδを有する、方法。 - 前記ICP組成物をポリオレフィンエラストマーおよびタルクとブレンドして熱可塑性オレフィン(TPO)組成物を形成する工程
をさらに含む、請求項26に記載の方法。 - 前記TPO組成物をペレット化してペレット化TPO組成物を形成する工程
をさらに含む、請求項27に記載の方法。 - 前記TPO組成物を製造物品に形成する工程
をさらに含む、請求項26に記載の方法。
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