JP2017213660A - 研磨パッド及びその製造方法、並びに、研磨物の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
〔1〕
経編又は緯編で構成された編地と、該編地に含侵された樹脂と、を有し、
前記編地の面方向に切断された断面を研磨面として有する、
研磨パッド。
〔2〕
前記編地を構成する繊維の少なくとも一部が、仮撚糸である、
〔1〕に記載の研磨パッド。
〔3〕
前記樹脂が、第1の樹脂と、当該第1の樹脂とは異なる第2の樹脂と、を含み、
前記第2の樹脂が、NCO当量450以下のウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物である、
〔1〕又は〔2〕に記載の研磨パッド
〔4〕
前記樹脂が、第1の樹脂と、当該第1の樹脂とは異なる第2の樹脂と、を含み、
前記編地の含有量が、前記編地、前記第1の樹脂、及び前記第2の樹脂の総量に対して、30〜60質量%である、
〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔5〕
前記編地を構成する単糸の数平均直径が、3〜30μmである、
〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔6〕
圧縮率が、0.5〜20%である、
〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔7〕
圧縮弾性率が、50〜98%である、
〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔8〕
A硬度が、50〜98°である、
〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔9〕
厚さが、0.5〜5.0mmである、
〔1〕〜〔8〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔10〕
経編又は緯編で構成された編地に第1の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸編地を得る1次含浸工程と、
前記樹脂含浸編地を、前記第1の樹脂が可溶な溶媒を含む浸漬液に浸漬する浸漬工程と、
該浸漬工程後の前記樹脂含浸編地を、前記編地の面方向に切断する切断工程と、
該切断工程後の前記樹脂含浸編地を、NCO当量450以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する2次含浸工程と、を有する、
研磨パッドの製造方法。
〔11〕
前記第1の樹脂が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上に可溶である、〔10〕に記載の研磨パッドの製造方法。
〔12〕
前記溶媒が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上の溶媒を含む、〔10〕又は〔11〕に記載の研磨パッドの製造方法。
〔13〕
〔1〕〜〔9〕のいずれか1項に記載の研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨する研磨工程を有する、
研磨物の製造方法。
本実施形態の研磨パッドは、経編又は緯編で構成された編地と、該編地に含侵された樹脂と、を有し、前記編地の面方向の断面を研磨面として有する。本実施形態の研磨パッドは、経編又は緯編で構成された編地を面方向に切断された状態で備えることにより、研磨面において、繊維端面が均一に分布し、かつ、繊維の脱離が抑制されたものとなる。そのため、より研磨レートに優れ、研磨面品位の確保が可能となる。なお、編地の面方向の断面は、全部が樹脂に被覆されている研磨面であってもよいし、その少なくとも一部が樹脂に被覆されており、樹脂に被覆されていない断面と断面を被覆した樹脂の表面とを研磨面であってもよいし、また、全部が樹脂に被覆されていない研磨面であってもよい。
編地は、経編又は緯編で構成されたものである。不織布に比べ経編又は緯編で構成された編地は、編構造が規則的であるため、研磨面における繊維端面の分布及び研磨パッドの内部構造がより均一となる。そのため、含侵される樹脂の分布状態も均一化されやすく、研磨レートの向上が達成されうる。また、規則的な繊維端面の分布は砥粒を効果的に作用させることができ、研磨レートの向上に寄与し得る。さらに、規則的な繊維端面の分布は、より均質な研磨を可能とし、面品位に優れた研磨の達成に寄与し得る。
編地に含侵される樹脂としては、特に限定されないが、例えば、ポリウレタン、ポリウレタンポリウレア等のポリウレタン系樹脂;ポリアクリレート、ポリアクリロニトリル等のアクリル系樹脂;ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリフッ化ビニリデン等のビニル系樹脂;ポリサルホン、ポリエーテルサルホン等のポリサルホン系樹脂;アセチル化セルロース、ブチリル化セルロース等のアシル化セルロース系樹脂;ポリアミド系樹脂;及びポリスチレン系樹脂が挙げられる。
研磨パッドは、上述の編地及び樹脂の他、目的に応じて、通常の研磨パッドに含まれ得る各種添加剤を含んでもよい。そのような添加剤としては、以下に限定されないが、例えば、カーボンブラック等の顔料またはフィラー、親水性添加剤、及び疎水性添加剤が挙げられる。
本実施形態の研磨パッドの製造方法は、編地に対して樹脂を含浸させ、固形化させる工程と、編地の面方向に切断する工程とを有する方法であれば、特に限定されない。例えば、樹脂を複数種用いる場合には、複数の樹脂を混合して、一度で編地に含侵させてもよいし、一部の樹脂を編地に含侵させて固化させた後、残りの樹脂を編地に含侵させて固化させる多段階の含浸工程を有していてもよい。また、切断のタイミングも特に制限されず、予め面方向に切断した編地を用いてもよいし、全部の樹脂を含浸させた編地を切断してもよいし、一部の樹脂を含浸させた編地を切断して、さらに残りの樹脂を含浸させてもよい。
編地に第1の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸編地を得る工程である。編地に樹脂溶液を含浸させた上で湿式凝固法を用いる場合、凝固液中では、編地の繊維に付着している樹脂溶液の表面で樹脂溶液の溶媒と凝固液との置換の進行により樹脂が繊維の表面に凝固再生される。
浸漬工程は、樹脂含浸編地を、前記第1の樹脂が可溶な溶媒を含む浸漬液に浸漬することで、当該湿式樹脂を溶媒に部分的に再溶解させる工程である。浸漬工程により、樹脂含浸編地内部の気泡(例えば閉気孔及び開口部の小さい開気孔)が減少し、編地と湿式樹脂との密着性が向上すると考えられる。浸漬工程に用いる溶媒としては、特に限定されないが、例えば、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAC)、メチルエチルケトン(MEK)、及びジメチルスルホキシドが挙げられる。また、浸漬させる際の温度条件としては、第1の樹脂の気泡を減少させ、かつ、溶媒への樹脂の溶出を防止する観点から、15.0〜25.0℃であることが好ましく、浸漬時間としては、同様の観点から、5〜30秒であることが好ましい。なお、上述の浸漬工程の後に、乾燥工程を設けることが好ましい。
切断工程は、浸漬工程後の樹脂含浸編地を、編地の面方向に切断する工程である。切断工程により、研磨面として編地の面方向に切断された断面を形成することができる。図1に、切断工程の概念図を示す。図1は、浸漬工程後の樹脂含浸編地1を、編地の面方向に切断したときの断面図である。図1に示すように、本実施形態においては、編地を面方向に切断して研磨面2(2次含浸前)を作成する。研磨面2は、面方向に繊維の端面が均一に分布する。また、研磨面2において繊維の端面2’は露出している必要はなく、続く2次含浸工程等により、研磨面が樹脂で覆われていてもよい。
2次含浸工程は、切断工程後の樹脂含浸編地を、NCO当量450以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する工程である。2次含浸工程により、上述した湿式樹脂の表面に樹脂(以下、この樹脂を「乾式樹脂」ともいう。)が形成されるものと推測される。
本実施形態の研磨物の製造方法は、上記研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨する研磨工程を有する方法であれば、特に限定されない。研磨工程は、1次研磨(粗研磨)であってもよく、2次研磨(仕上げ研磨)であってもよく、それら両方の研磨を兼ねるものであってもよい。
バネを介して厚さ4.5mm以上の試験片表面に押針(測定子)を押し付け30秒後の押針の押し込み深さから、研磨パッドのA硬度を測定した。測定装置としては、デュロメータ タイプAを用いた。これを3回行って相加平均からA硬度を求めた。具体的には、研磨パッドを10cm×10cmに切り出し、試料片とし、厚さ4.5mm以上になるように複数枚重ねて測定した。
ショッパー型厚さ測定器(加圧面:直径1cmの円形)を用いて、日本工業規格(JIS L 1021)に準拠して、研磨パッドの圧縮率及び圧縮弾性率を測定した。具体的には、初荷重で30秒間加圧した後の厚さt0を測定し、次に最終荷重のもとで5分間放置後の厚さt1を測定した。全ての荷重を除き、1分間放置後、再び初荷重で30秒間加圧した後の厚さt0’を測定した。このとき、初荷重は100g/cm2、最終荷重は1120g/cm2であった。圧縮率は、下記数式(1)で算出し、圧縮弾性率は、下記数式(2)で算出した。
数式(1):圧縮率(%)=(t0−t1)/t0×100
数式(2):圧縮弾性率(%)=(t0’−t1)/(t0−t1)×100
ショッパー型厚さ測定器(加圧面:直径1cmの円形)を用いて、日本工業規格(JIS K 6505)に準拠して、研磨パッドの厚さを測定した。具体的には、研磨パッドを10cm×10cmに切り出した試料片3枚用意し、各試料片毎に、厚さ測定器の所定位置にセットした後、480g/cm2の荷重をかけた加圧面を試料片の表面に載せ、5秒経過後に厚さを測定した。1枚の試料片につき、5箇所の厚さを測定し相加平均を算出し、さらに3枚の試料片の相加平均を求めた。
研磨パッドを10cm×10cmに切り出し、試料片とし、その質量を測定し、上記サイズから求めた体積と上記質量から、研磨パッドの密度(かさ密度)(g/cm3)を算出した。
研磨パッドを研磨機(スピードファム社製、32インチ)の定盤に貼り付け、900mL/minで水を供給しながら研磨パッドの研磨面をドレス加工した(加圧1.3kPa、時間:10min)。その際、ダイヤモンドドレッサーとして、旭ダイヤモンド工業株式会社製「ダイヤモンドドレッサー(#100)」を使用した。次いで、被研磨物であるSiCウエハ(直径3インチ×厚さ420μm)に対して、上記研磨パッドを用いて下記に示す研磨条件にて研磨を行った。
(研磨条件)
スラリ :Sinmat社製、製品名 SC1AJ。
スラリ流量:5mL/min
回転数 :35rpm
研磨時間 :120min/BT
研磨圧 :450gf/cm2
被研磨物をサファイアウエハ(直径2インチ×厚さ375μm)に変更し、下記に示す研磨条件としたこと以外は、研磨試験1と同様に研磨を行った。
(研磨条件)
スラリ :フジミインコーポレーテッド社製、製品名「コンポール 80」と水を2:1の比率で混合したものを用いた。
スラリ流量:3L/min(循環)
回転数 :70rpm
研磨時間 :180min/BT
研磨圧 :400gf/cm2
研磨レート(単位:μm/hr)は、上記研磨加工前後の被研磨物の質量減少から求めた研磨量、被研磨物の研磨面積及び比重から、研磨により除去された厚さを算出し、時間当たりの除去された厚さとして評価した。なお、研磨試験1においては、被研磨物6枚に対し研磨を行った際の平均値を研磨レートとし、研磨試験2においては、被研磨物64枚に対し研磨を行った際の平均値を研磨レートとした。
上記研磨試験1又は2後の被研磨物5枚について、被研磨面のスクラッチを目視にて確認した。
良好: スクラッチ等の欠陥がほとんど見られなかった
不良: スクラッチ等の欠陥が複数認められた
ポリエチレンテレフタレート繊維により構成される編地A〜Bと不織布Aとを用意した。下記表1に各編地の構成を記載する。なお、経編及び丸編においては、編地表裏面を構成する繊維と、編地の中構造(表面と裏面の間)を構成する繊維とを分けて記載する。
L1: 4−4−4−4/0−0−0−0//
L2: 0−1−1−1/1−0−0−0//
L3: 0−1−1−2/1−0−2−1//
L4: 1−2−0−1/2−1−1−0//
L5: 0−0−0−1/1−1−1−0//
L6: 0−0−4−4/4−4−0−0//
F1:タック(奇数番号のシリンダー針と偶数番号のダイヤル針とのタック組織(次編成と編成かぶり))
F2:ダイヤル半(シリンダーは編成せずに奇数番号のダイヤル針のみ編成)
F3:シリンダー半(ダイヤルは編成せずに偶数番号のシリンダー針のみ編成)
F4:タックニット(F1の逆で、偶数番号のシリンダー針と奇数番号のダイヤル針とのタック組織)
F5:ダイヤル半(F2の逆で、シリンダーは編成せずに偶数番号のダイヤル針のみ編成)
F6:シリンダー半(F3の逆で、ダイヤルは編成せずに偶数番号のシリンダー針のみ編成)
(1次含浸工程)
ポリカーボネート系ウレタン樹脂(DIC社製、商品名「クリスボンS705」)56.7質量部と、N,N−ジメチルホルムアミド43.3質量部と、を混合し、樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液に編地Aを浸漬させ、マングルローラーを用いて余分な樹脂溶液を絞り落とすことで、編地Aに樹脂溶液を略均一に含浸させた。次いで、18℃の水からなる凝固液中に編地Aを浸漬することにより、1次含浸樹脂を凝固再生させて樹脂含浸編地を得た。その後、樹脂含浸編地を凝固液から取り出して乾燥させ、バフィングにより表面のスキン層が除去された樹脂含浸編地を得た。
次いで、N,N−ジメチルホルムアミドと純水とを65対35で混合した浸漬溶媒に、上記で得られた樹脂含浸編地を浸漬した。その後、乾燥を行い、浸漬工程後の樹脂含浸編地を得た。
その後、樹脂含浸編地を乾燥させて、バンドナイフタイプのスライサーを用いて上下の厚さが均等になるように面方向にスライスした。
さらに、ウレタンプレポリマー(DIC社製、商品名「パンデックスTM363」、NCO当量:286)24.11質量部と、硬化剤(DIC社製、商品名「パンデックスE」)10.91質量部とN,N−ジメチルホルムアミド60.04質量部と、を混合し、樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液に、切断工程後の樹脂含浸編地を浸漬した後、研磨パッドの密度が0.36g/cm3となるようにマングルローラーのニップ条件を調整し樹脂溶液を絞り落とした。その後、洗浄・乾燥を行い、実施例1の研磨パッドを得た。研磨パッド全体に対して、編地含有量は37質量%であった。なお、上記のNCO当量は、JIS K 7301(1995)に準拠して測定した(以下同様)。
研磨パッドの密度が0.41g/cm3となるようにマングルローラーのニップ条件を調整したこと以外は実施例1と同様の方法により、実施例2の研磨パッドを得た。研磨パッド全体に対して、編地含有量は32質量%であった。
編地Aに代えて、不織布Aを用い、研磨パッドの密度が0.37g/cm3となるようにマングルローラーのニップ条件を調整したこと以外は、実施例1と同様の方法により、比較例1の研磨パッドを得た。研磨パッド全体に対して、不織布含有量は34質量%であった。
研磨面にピッチ30mm、幅2mm、深さ0.5mmの断面U字状の溝を設けたこと以外は、実施例2と同様の方法により、実施例3の研磨パッドを得た。研磨パッド全体に対して、編地含有量は32質量%であった。
編地Aに代えて、編地Bを用い、研磨パッドの密度が0.56g/cm3となるようにマングルローラーのニップ条件を調整し、研磨面にピッチ30mm、幅2mm、深さ0.4mmの断面U字状の溝を設けたこと以外は、実施例1と同様の方法により、実施例4の研磨パッドを得た。研磨パッド全体に対して、編地含有量は53質量%であった。
研磨パッドの密度が0.42g/cm3となるようにマングルローラーのニップ条件を調整したこと以外は、比較例1と同様の方法により、比較例2の研磨パッドを得た。研磨パッド全体に対して、不織布含有量は30質量%であった。
Claims (13)
- 経編又は緯編で構成された編地と、該編地に含侵された樹脂と、を有し、
前記編地の面方向に切断された断面を研磨面として有する、
研磨パッド。 - 前記編地を構成する繊維の少なくとも一部が、仮撚糸である、
請求項1に記載の研磨パッド。 - 前記樹脂が、第1の樹脂と、当該第1の樹脂とは異なる第2の樹脂と、を含み、
前記第2の樹脂が、NCO当量450以下のウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物である、
請求項1又は2に記載の研磨パッド - 前記樹脂が、第1の樹脂と、当該第1の樹脂とは異なる第2の樹脂と、を含み、
前記編地の含有量が、前記編地、前記第1の樹脂、及び前記第2の樹脂の総量に対して、30〜60質量%である、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の研磨パッド。 - 前記編地を構成する単糸の数平均直径が、3〜30μmである、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の研磨パッド。 - 圧縮率が、0.5〜20%である、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の研磨パッド。 - 圧縮弾性率が、50〜98%である、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の研磨パッド。 - A硬度が、50〜98°である、
請求項1〜7のいずれか1項に記載の研磨パッド。 - 厚さが、0.5〜5.0mmである、
請求項1〜8のいずれか1項に記載の研磨パッド。 - 経編又は緯編で構成された編地に第1の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸編地を得る1次含浸工程と、
前記樹脂含浸編地を、前記第1の樹脂が可溶な溶媒を含む浸漬液に浸漬する浸漬工程と、
該浸漬工程後の前記樹脂含浸編地を、前記編地の面方向に切断する切断工程と、
該切断工程後の前記樹脂含浸編地を、NCO当量450以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する2次含浸工程と、を有する、
研磨パッドの製造方法。 - 前記第1の樹脂が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上に可溶である、請求項10に記載の研磨パッドの製造方法。
- 前記溶媒が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上の溶媒を含む、請求項10又は11に記載の研磨パッドの製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨する研磨工程を有する、
研磨物の製造方法。
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