JP2017203113A - 絶縁被覆層の製造方法 - Google Patents
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このようなテトラカルボン酸成分として3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を用いたポリアミック酸をイミド化してポリイミド絶縁被覆層を形成する方法であって、急速な昇温を行っても、結晶化を起こすことなく、ポリイミド絶縁被覆層を形成できる方法が特許文献2に記載されている。
1. 基材にポリイミド前駆体組成物を塗布、焼付けする工程を有するポリイミド絶縁被覆層の製造方法であって、
ポリイミド前駆体組成物が、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を50〜100モル%含むテトラカルボン酸成分とm−フェニレンジアミンを25mol%以上含むジアミン成分とから得られるポリアミック酸を含み、かつ、このポリアミック酸が、最高加熱温度を300〜500℃とする条件下で加熱処理することにより、水蒸気透過係数が1.3g・mm/(m2・24h)より大きいポリイミドフィルムを製造できるものであり、
焼付け工程において、
ポリイミド前駆体組成物を加熱する時間が10〜180秒間であり、
100℃から280℃までの平均昇温速度が5℃/s以上であり、
最高加熱温度が300〜500℃であることを特徴とする絶縁被覆層の製造方法。
2. ジアミン成分が、m−フェニレンジアミンと4,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなり、m−フェニレンジアミンを25mol%以上含むジアミン成分またはm−フェニレンジアミンとp−フェニレンジアミンとからなり、m−フェニレンジアミンを65mol%以上含むジアミン成分である、前記項1に記載の絶縁被覆層の製造方法。
また、本発明で用いるポリイミド前駆体組成物の30℃における溶液粘度は、限定されないが、好ましくは1000Pa・sec以下、より好ましくは0.5〜500Pa・sec、さらに好ましくは1〜300Pa・sec、特に好ましくは2〜200Pa・secであることが取り扱い上好適である。
本発明においては、さらに、100℃から300℃までの平均昇温速度を5℃/s以上(すなわち、100℃〜300℃まで40秒以内)としてもよく、100℃から最高加熱温度(300〜500℃)までの平均昇温速度を5℃/s以上としてもよい。100℃までの平均昇温速度も、特に限定されないが、5℃/s以上としてもよい。
本発明においては、100℃から280℃までの平均昇温速度が5℃/s以上(すなわち、100℃〜280℃まで36秒以内)であれば、室温から最高加熱温度までの昇温条件に制限はなく、一定の昇温速度で昇温してもよく、また加熱処理中に昇温速度を変更してもよく、段階的に昇温してもよい。
このイミド化のための加熱処理は、例えば、空気雰囲気下、あるいは不活性ガス雰囲気下で行うことができる。
なお、上記以外の条件で、本発明のポリイミド前駆体組成物を加熱処理してポリイミド絶縁被覆層を形成することもできる。
なお、基材は、特に限定されず、用途に応じて適宜選択される。また、形成するポリイミド絶縁被覆層の厚みも、特に限定されず、用途に応じて適宜選択される。
<固形分濃度>
試料溶液(その質量をw1とする)を、熱風乾燥機中120℃で10分間、250℃で10分間、次いで350℃で30分間加熱処理して、加熱処理後の質量(その質量をw2とする)を測定する。固形分濃度[質量%]は、次式によって算出した。
固形分濃度[質量%]=(w2/w1)×100
<溶液粘度(回転粘度)>
トキメック社製E型粘度計を用いて30℃で測定した。
<絶縁被覆層の状態観察(被覆膜評価)>
得られた被覆層について目視により状態観察を行った。濁りが全くないものを良好、濁りがある領域が10%を越えているものを濁りありとした。「濁りがある」ということは、ポリイミド樹脂が少なくとも一部結晶化していることを示している。
<昇温速度の測定>
被覆層形成工程において、キーエンス株式会社製の計測ユニットNR−TH08と解析ソフトWAVE LOGGERを用いて、サンプル温度が100℃から280℃に変化するまでの所要時間を測定した。
<水蒸気透過係数>
JIS K7129のB法に準拠して、40℃、相対湿度90%で測定を行った。
<弾性率、引張強度、引張伸度>
調製したポリイミド前駆体組成物をガラス基板上に塗工し、熱風オーブン中、80℃で30分加熱し、続いて350℃で30分加熱して硬化させ、厚さがおよそ25μmのポリイミドフィルムを作製した。得られたポリイミドフィルムを幅10mm、長さ100mmに切り出して試験片とした。この試験片について、引張試験機(オリエンテック製;テンシロンRTG−1225)を使用して、温度25℃、湿度50%RH、クロスヘッド速度50mm/分、チャック間距離50mmの条件で、引張弾性率、引張強度、及び引張伸度を測定した。
s−BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
ODA:4,4’−ジアミノジフェニルエーテル
PPD:p−フェニレンジアミン
MPD:m−フェニレンジアミン
NMP:N−メチル−2−ピロリドン
攪拌機、窒素ガス導入・排出管を備えた内容積500mLのガラス製の反応容器に、溶媒としてNMPの373gを加え、これにODAの28.03g(0.14モル)、MPDの6.49g(0.06モル)を加え、50℃で1時間攪拌し、溶解させた。この溶液にs−BPDAの58.84g(0.2モル)を加え、50℃で3時間撹拌して、固形分濃度18.5質量%、溶液粘度5.0Pa・sのポリイミド前駆体組成物を得た。
このポリイミド前駆体組成物を、膜厚50μmのポリイミドフィルム上に塗工した。得られたサンプルを事前に380℃に熱したSUS板の上に置いて1分間保持し、厚さがおよそ25μmの絶縁被覆層を作成した。その際のサンプル温度が100℃から280℃へ昇温する時間は12秒であった(昇温速度15℃/s)。得られたポリイミド前駆体組成物及び絶縁被覆層について、状態観察及び特性の評価結果を表1に示した。
攪拌機、窒素ガス導入・排出管を備えた内容積500mLのガラス製の反応容器に、溶媒としてNMPの373gを加え、これにODAの32.04g(0.16モル)、MPDの4.33g(0.04モル)を加え、50℃で1時間攪拌し、溶解させた。この溶液にs−BPDAの58.84g(0.2モル)を加え、50℃で3時間撹拌して、固形分濃度18.5質量%、溶液粘度5.0Pa・sのポリイミド前駆体組成物を得た。
このポリイミド前駆体組成物を用いて実施例1と同様にして絶縁被覆層を作成した。その際のサンプル温度が100℃から280℃へ昇温する時間は12秒であった(昇温速度15℃/s)。得られたポリイミド前駆体組成物及び絶縁被覆層について、状態観察及び特性の評価結果を表1に示した。
攪拌機、窒素ガス導入・排出管を備えた内容積500mLのガラス製の反応容器に、溶媒としてNMPの370gを加え、これにMPDの17.41g(0.16モル)、PPDの7.46g(0.07モル)を加え、50℃で1時間攪拌し、溶解させた。この溶液にs−BPDAの67.67g(0.23モル)を加え、50℃で3時間撹拌して、固形分濃度18質量%、溶液粘度5.0Pa・sのポリイミド前駆体組成物を得た。
このポリイミド前駆体組成物を用いて実施例1と同様にして絶縁被覆層を作成した。その際のサンプル温度が100℃から280℃へ昇温する時間は12秒であった(昇温速度15℃/s)。得られたポリイミド前駆体組成物及び絶縁被覆層について、状態観察及び特性の評価結果を表1に示した。
攪拌機、窒素ガス導入・排出管を備えた内容積500mLのガラス製の反応容器に、溶媒としてNMPの370gを加え、これにMPDの14.92g(0.14モル)、PPDの9.95g(0.09モル)を加え、50℃で1時間攪拌し、溶解させた。この溶液にs−BPDAの67.67g(0.23モル)を加え、50℃で3時間撹拌して、固形分濃度18質量%、溶液粘度5.0Pa・sのポリイミド前駆体組成物を得た。
このポリイミド前駆体組成物を用いて実施例1と同様にして絶縁被覆層を作成した。その際のサンプル温度が100℃から280℃へ昇温する時間は12秒であった(昇温速度15℃/s)。得られたポリイミド前駆体組成物及び絶縁被覆層について、状態観察及び特性の評価結果を表1に示した。
Claims (2)
- 基材にポリイミド前駆体組成物を塗布、焼付けする工程を有するポリイミド絶縁被覆層の製造方法であって、
ポリイミド前駆体組成物が、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を50〜100モル%含むテトラカルボン酸成分とm−フェニレンジアミンを25mol%以上含むジアミン成分とから得られるポリアミック酸を含み、かつ、このポリアミック酸が、最高加熱温度を300〜500℃とする条件下で加熱処理することにより、水蒸気透過係数が1.3g・mm/(m2・24h)より大きいポリイミドフィルムを製造できるものであり、
焼付け工程において、
ポリイミド前駆体組成物を加熱する時間が10〜180秒間であり、
100℃から280℃までの平均昇温速度が5℃/s以上であり、
最高加熱温度が300〜500℃であることを特徴とする絶縁被覆層の製造方法。 - ジアミン成分が、m−フェニレンジアミンと4,4’−ジアミノジフェニルエーテルからなり、m−フェニレンジアミンを25mol%以上含むジアミン成分またはm−フェニレンジアミンとp−フェニレンジアミンとからなり、m−フェニレンジアミンを65mol%以上含むジアミン成分である、請求項1に記載の絶縁被覆層の製造方法。
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