JP2017179351A - 樹脂組成物の硬化物、樹脂組成物及び多層基板 - Google Patents
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Abstract
Description
上記熱硬化性化合物は、エポキシ化合物を含む。該エポキシ化合物は、少なくとも1個のエポキシ基を有する有機化合物をいう。上記エポキシ化合物は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記樹脂組成物に含まれている硬化剤は特に限定されない。該硬化剤として、従来公知の硬化剤が使用可能である。上記硬化剤は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記無機充填材の使用により、硬化物の熱による寸法変化がより一層小さくなる。また、硬化物の誘電正接がより一層小さくなる。
上記熱可塑性樹脂としては、ポリビニルアセタール樹脂及びフェノキシ樹脂等が挙げられる。上記熱可塑性樹脂は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記樹脂組成物は、硬化促進剤を更に含んでいてもよい。上記硬化促進剤の使用により、硬化速度がより一層速くなる。樹脂組成物を速やかに硬化させることで、未反応の官能基数が減り、結果的に架橋密度が高くなる。上記硬化促進剤は特に限定されず、従来公知の硬化促進剤が使用可能である。上記硬化促進剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記樹脂組成物は、溶剤を含まないか又は含む。上記溶剤の使用により、樹脂組成物の粘度を好適な範囲に制御でき、樹脂組成物の塗工性を高めることができる。また、上記溶剤は、上記無機充填材を含むスラリーを得るために用いられてもよい。上記溶剤は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
耐衝撃性、耐熱性、樹脂の相溶性及び作業性等の改善を目的として、上記樹脂組成物には、レベリング剤、難燃剤、カップリング剤、着色剤、酸化防止剤、紫外線劣化防止剤、消泡剤、増粘剤、揺変性付与剤及びエポキシ化合物以外の他の熱硬化性樹脂等を添加してもよい。
上述した樹脂組成物をフィルム状に成形することにより樹脂フィルム(Bステージフィルム)が得られる。樹脂フィルムは、Bステージフィルムであることが好ましい。
上記樹脂組成物及び上記樹脂フィルムは、プリント配線板において絶縁層を形成するために好適に用いられる。上記樹脂組成物は、多層プリント配線板において、絶縁層を構成するために用いられる多層プリント配線板用樹脂組成物であることが好ましい。上記樹脂フィルムは、多層プリント配線板において、絶縁層を構成するために用いられる多層プリント配線板用樹脂フィルムであることが好ましい。上記樹脂組成物の硬化物は、多層プリント配線板において、絶縁層を構成するために用いられる多層プリント配線板用硬化物であることが好ましい。
上記樹脂組成物及び上記樹脂フィルムは、銅張り積層板を得るために好適に用いられる。上記銅張り積層板の一例として、銅箔と、該銅箔の一方の表面に積層された樹脂フィルムとを備える銅張り積層板が挙げられる。この銅張り積層板の樹脂フィルムが、上記樹脂組成物により形成される。
上記樹脂組成物は、粗化処理又はデスミア処理される硬化物を得るために用いられることが好ましい。上記硬化物には、更に硬化が可能な予備硬化物も含まれる。
上記樹脂組成物を予備硬化させることにより得られた硬化物に、貫通孔が形成されることがある。上記多層基板等では、貫通孔として、ビア又はスルーホール等が形成される。例えば、ビアは、CO2レーザー等のレーザーの照射により形成できる。ビアの直径は特に限定されないが、60〜80μm程度である。上記貫通孔の形成により、ビア内の底部には、硬化物に含まれている樹脂成分に由来する樹脂の残渣であるスミアが形成されることが多い。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC社製「850−S」、エポキシ当量185g/eq.)
ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC社製「HP−7200HH」エポキシ当量280g/eq.)
ビフェニル型エポキシ樹脂(日本化薬社製「NC−3000−FH」、エポキシ当量315g/eq.)
ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂(DIC社製「HP−6000」、エポキシ当量250g/eq.)
イソシアネート変性エポキシ樹脂(旭化成イーマテリアルズ社製「AER 4004」、エポキシ当量403g/eq.)
アミノトリアジン変性フェノールノボラック樹脂(フェノール化合物、DIC社製「LA1356」、固形分60重量%、メチルエチルケトン40重量%を含む、フェノール基当量146g/eq.)
アミノトリアジン変性クレゾールノボラック樹脂(フェノール化合物、DIC社製「LA3018−50P」、固形分50重量%、プロピレングリコールモノメチルエーテル50重量%を含む、フェノール基当量151g/eq.)
ビフェニルノボラック樹脂(フェノール化合物、明和化成社製「MEHC−7851H」、フェノール基当量217g/eq.)
フェノールノボラック樹脂(フェノール化合物、明和化成社製「H−4」、フェノール基当量105g/eq.)
シアネートエステル化合物含有液A(シアネートエステル化合物、ロンザジャパン社製「BA−230S」、固形分75重量%とメチルエチルケトン25重量%とを含む、シアネートエステル基当量235g/eq.)
シアネートエステル化合物含有液B(シアネートエステル化合物、ロンザジャパン社製「BA−3000S」、固形分75重量%とメチルエチルケトン25重量%とを含む、シアネートエステル基当量234g/eq.)
ジシクロペンタジエン骨格含有活性エステル樹脂(活性エステル化合物、DIC社製「HPC−8000−65T」固形分65重量%とトルエン35重量%とを含む、活性エステル基当量223g/eq.)
フェノキシ樹脂含有液A(三菱化学社製「YX6954BH30」、重量平均分子量39000、固形分30重量%とメチルエチルケトン35重量%とシクロヘキサノン35重量%とを含む)
イミダゾール化合物A(四国化成工業社製「2P4MZ」)
イミダゾール化合物B(四国化成工業社製「2E4MZ」)
球状シリカA(アドマテックス社製「SO−C2」をN−フェニル−3−アミノプロピル基を有するシランカップリング剤(信越化学工業社製「KBM−573」)で表面処理した球状シリカ)
球状シリカB(アドマテックス社製「SO−C4」をN−フェニル−3−アミノプロピル基を有するシランカップリング剤(信越化学工業社製「KBM−573」)で表面処理した球状シリカ)
シクロヘキサノン(和光純薬工業社製「037−05096」)
アミノトリアジン変性フェノールノボラック樹脂(DIC社製「LA1356」)4.33重量部(固形分で2.6重量部)、ビフェニルノボラック樹脂(明和化成社製「MEHC−7851H」)3.8重量部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC社製「850−S」)1.7重量部、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC社製「HP−7200HH」)7.3重量部、ビフェニル型エポキシ樹脂(日本化薬社製「NC−3000−FH」)2.6重量部、イミダゾール化合物A(四国化成工業社製「2P4MZ」)0.1重量部、球状シリカA(アドマテックス社製「SO−C2」をN−フェニル−3−アミノプロピル基を有するシランカップリング剤(信越化学工業社製「KBM−573」)で表面処理した球状シリカ)59.0重量部、及びシクロヘキサノン(和光純薬工業社製「037−05096」)22.9重量部を混合し、均一な溶液となるまで常温で攪拌し、樹脂組成物(ワニス)を得た。
配合成分の種類及び配合量を下記の表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物及び樹脂フィルムを得た。
(1)ピール強度の測定
以下のようにして、ピール強度の測定用サンプルを作製した。
エッチングにより内層回路を形成したガラスエポキシ基板(利昌工業社製「CS−3665」)の両面を銅表面粗化剤(メック社製「メックエッチボンド CZ−8100」)に浸漬して、銅表面を粗化処理した。
得られた積層フィルムを、樹脂フィルムの未硬化物側から上記ガラスエポキシ基板の両面にセットして、ダイアフラム式真空ラミネーター(名機製作所社製「MVLP−500」)を用いて、上記ガラスエポキシ基板の両面にラミネートした。ラミネートは、20秒減圧して気圧を13hPa以下とし、その後20秒間を100℃及び圧力0.8MPaでプレスすることにより行った。
ラミネートされた積層フィルムからPETフィルムを剥離し、その後140℃及び60分の硬化条件で樹脂フィルムを硬化させ、積層サンプルを得た。
70℃の膨潤液(アトテックジャパン社製「スウェリングディップセキュリガントP」と和光純薬工業社製「水酸化ナトリウム」とを含む水溶液)に、上記積層サンプルを入れて、膨潤温度70℃で10分間揺動させた。その後、純水で洗浄した。
80℃の過マンガン酸ナトリウム粗化水溶液(アトテックジャパン社製「コンセントレートコンパクトCP」、和光純薬工業社製「水酸化ナトリウム」)に、膨潤処理された上記積層サンプルを入れて、粗化温度80℃で40分間揺動させた。その後、40℃の洗浄液(アトテックジャパン社製「リダクションセキュリガントP」、和光純薬工業社製「硫酸」)により10分間洗浄した後、純水でさらに洗浄した。このようにして、エッチングにより内層回路を形成したガラスエポキシ基板上に、粗化処理された硬化物を形成した。
上記粗化処理された硬化物の表面を、60℃のアルカリクリーナ(アトテックジャパン社製「クリーナーセキュリガント902」)で5分間処理し、脱脂洗浄した。洗浄後、上記硬化物を25℃のプリディップ液(アトテックジャパン社製「プリディップネオガントB」)で2分間処理した。その後、上記硬化物を40℃のアクチベーター液(アトテックジャパン社製「アクチベーターネオガント834」)で5分間処理し、パラジウム触媒を付けた。次に、30℃の還元液(アトテックジャパン社製「リデューサーネオガントWA」)により、硬化物を5分間処理した。
○:0.5kgf/cm以上
△:0.4kgf/cm以上、0.5kgf/cm未満
×:0.4kgf/cm未満
得られた積層フィルムからPETフィルムを剥がし、樹脂フィルムの未硬化物を190℃のギアオーブン内で90分加熱して、樹脂フィルムの硬化物(上記した硬化物(X1)にも相当する)を得た。
○:線膨張係数が20ppm/℃未満
×:線膨張係数が20ppm/℃以上
得られた樹脂フィルムを190℃のギアオーブン内で90分加熱することで、硬化物(X)(上記した硬化物(X1)にも相当する)を得た。
○:0.4重量%未満
×:0.4重量%以上
得られた樹脂フィルムを190℃のギアオーブン内で90分加熱することで、硬化物(X)(上記した硬化物(X1)にも相当する)を得た。
○:1.5%以上
△:1.2%以上、1.5%未満
×:1.2%未満
12…回路基板
12a…上面
13〜16…絶縁層
17…金属層
Claims (14)
- 樹脂組成物の硬化物であって、
前記樹脂組成物は、エポキシ化合物と、硬化剤と、無機充填材とを含み、
25℃以上、150℃以下の温度領域での前記硬化物の線膨張係数が20ppm/℃未満であり、JIS K6911に準拠して測定される前記硬化物の煮沸吸水率が0.4重量%未満である、樹脂組成物の硬化物。 - JIS K7127に準拠して測定される前記硬化物の破断伸びが1.5%以上である、請求項1に記載の樹脂組成物の硬化物。
- 前記硬化剤がフェノール化合物である、請求項1又は2に記載の樹脂組成物の硬化物。
- 前記樹脂組成物が、熱可塑性樹脂を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物。
- 前記硬化物100重量%中、前記無機充填材の含有量が60重量%以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物。
- 多層プリント配線板において、絶縁層を構成するために用いられる多層プリント配線板用硬化物である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物。
- エポキシ化合物と、硬化剤と、無機充填材とを含み、
190℃で90分間硬化させて硬化物を得たときに、25℃以上、150℃以下の温度領域での前記硬化物の線膨張係数が20ppm/℃未満であり、JIS K6911に準拠して測定される前記硬化物の煮沸吸水率が0.4重量%未満である、樹脂組成物。 - JIS K7127に準拠して測定される前記硬化物の破断伸びが1.5%以上である、請求項7に記載の樹脂組成物。
- 前記硬化剤がフェノール化合物である、請求項7又は8に記載の樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂を含む、請求項7〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物中の溶剤を除く全成分100重量%中、前記無機充填材の含有量が60重量%以上である、請求項7〜10のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 多層プリント配線板において、絶縁層を構成するために用いられる多層プリント配線板用樹脂組成物である、請求項7〜11のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 回路基板と、
前記回路基板の表面上に配置された絶縁層とを備え、
前記絶縁層が、請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物である、多層基板。 - 回路基板と、
前記回路基板の表面上に配置された絶縁層とを備え、
前記絶縁層が、請求項7〜12のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物である、多層基板。
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