JP2017171707A - タイヤ用ゴム組成物およびタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
一般式(1) −5.4<HS-10℃/Tx<−1.8
一般式(2) 1.80<tanδ-15℃+tanδ-10℃+tanδ-5℃+tanδ0℃+tanδ5℃+tanδ10℃+tanδ15℃<2.70
一般式(3) Ty−10<Tz<Ty+10
一般式(1) −5.4<HS-10℃/Tx<−1.8
一般式(2) 1.80<tanδ-15℃+tanδ-10℃+tanδ-5℃+tanδ0℃+tanδ5℃+tanδ10℃+tanδ15℃<2.70
一般式(3) Ty−10<Tz<Ty+10
SBR1:後述のSBR1の製造方法により得られたSBR(未変性S−SBR、スチレン含有量:10質量%、ビニル結合量:40モル%)
SBR2:後述のSBR2の製造方法により得られたSBR(末端変性S−SBR、スチレン含有量:10質量%、ビニル結合量:40モル%)
SBR3:旭化成(株)製のタフデン3830(未変性S−SBR、スチレン含有量:32質量%、ビニル結合量:34モル%、ゴム成分100重量部に対しオイル分37.5質量部を含む油展品)
SBR4:旭化成(株)製のタフデンE580(変性S−SBR、スチレン含有量:36質量%、ビニル結合量:42モル%、ゴム成分100重量部に対しオイル分37.5質量部を含む油展品)
SBR5:旭化成(株)製のタフデン4850(未変性S−SBR、スチレン含有量:40質量%、ビニル結合量:46モル%、ゴム成分100重量部に対しオイル分50重量部を含む油展品)
SBR6:日本ゼオン(株)製のNipol1723(未変性E−SBR、スチレン含有量:23.5質量%、ビニル結合量:18モル%、ゴム成分100重量部に対しオイル分37.5重量部を含む油展品)
SBR7:日本ゼオン(株)製のNipol9548(未変性E−SBR、スチレン含有量:35質量%、ビニル結合量:18モル%、ゴム成分100重量部に対しオイル分37.5重量部を含む油展品)
SBR8:後述のSBR8の製造方法により得られたSBR(未変性S−SBR、スチレン含有量:24質量%、ビニル結合量:42モル%)
BR1:宇部興産(株)製のBR150B(シス含有量97%のハイシスBR)
BR2:旭化成(株)製のN103(リチウム開始剤を用いて重合し、テトラグリシジル−1,3−ビスアミノメチルシクロヘキサンと、そのオリゴマー成分との混合物によりBRの重合末端が変性された末端変性BR)
カーボンブラック:東海カーボン(株)製のシースト9H(N2SA:110m2/g)
シリカ1:ローディア社製のZEOSIL 1165MP(N2SA:160m2/g)
シリカ2:ローディア社製のZEOSIL 1115MP(N2SA:110m2/g)
シリカ3:エボニック社製のUltrasil 360(N2SA:50m2/g)
シランカップリング剤:デグサ社製のシランカップリング剤Si75(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
オイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX−140(ガラス転移温度:−50℃)
可塑剤1:CrayValley社製のRicon340(C9留分/C5留分コポリマー樹脂、ガラス転移温度:−35℃、Mw:1200)
可塑剤2:CrayValley社製のRicon130(液状ブタジエン樹脂、ガラス転移温度:−80℃、Mw:1800)
可塑剤3:Rutgers社製のC10(クマロンインデン樹脂、ガラス転移温度:−35℃、Mw:1000)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
老化防止剤:フレキシス社製のサントフレックス13
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)
加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(1,3−ジフェニルグアニジン)
n−ヘキサン:関東化学(株)製のシクロヘキサン
スチレン:関東化学(株)製のスチレン
ブタジエン:高千穂化学工業(株)製の1,3−ブタジエン
TMEDA:関東化学(株)製のN,N,N′,N′−テトラメチルエチレンジアミン
末端変性剤:後述の末端変性剤の製造方法により得られた末端変性剤(前記化学式(1)中、R1、R2およびR3:エトキシ基、R4およびR5:エチル基、n:3である化合物)
開始剤:関東化学(株)製の1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液
メタノール:関東化学(株)製のメタノール
2,6−tert−ブチル−p−クレゾール:大内新興化学工業(株)製のノクラック200
3−ジエチルアミノプロピルトリエトキシシラン:アヅマックス(株)製の3−ジエチルアミノプロピルトリエトキシシラン
無水ヘキサン:関東化学(株)製の無水ヘキサン
窒素雰囲気下、100mlメスフラスコに3−ジエチルアミノプロピルトリエトキシシランを27.7g入れ、さらに無水ヘキサンを加え全量を100mlにして作製した。
十分に窒素置換した30L耐圧容器にn−ヘキサンを18L、スチレンを300g、ブタジエンを1700g、TMEDAを8mmol加え、40℃に昇温した。次に、開始剤を34mL加えた後、50℃に昇温させ3時間撹拌した。反応溶液にメタノール15mLおよび2,6−tert−ブチル−p−クレゾール0.1gを添加後、スチームストリッピング処理によって重合体溶液から凝集体を回収し、得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、SBR1を得た。
十分に窒素置換した30L耐圧容器にn−ヘキサンを18L、スチレンを300g、ブタジエンを1700g、末端変性剤を40mL、TMEDAを8mmol加え、40℃に昇温した。次に、開始剤を34mL加えた後、50℃に昇温させ3時間撹拌した。得られた重合体溶液を130rpmの攪拌速度で撹拌し、末端変性剤25mlを加えてさらに5分間攪拌した。反応溶液にメタノール15mLおよび2,6−tert−ブチル−p−クレゾール0.1gを添加後、スチームストリッピング処理によって重合体溶液から凝集体を回収し、得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、SBR2を得た。
十分に窒素置換した30L耐圧容器にn−ヘキサンを18L、スチレンを500g、ブタジエンを1500g、末端変性剤を40mL、TMEDAを8mmol加え、70℃に昇温した。次に、開始剤を34mL加えた後、50℃に昇温させ3時間撹拌した。反応溶液にメタノール15mLおよび2,6−tert−ブチル−p−クレゾール0.1gを添加後、スチームストリッピング処理によって重合体溶液から凝集体を回収し、得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、SBR8を得た。
共重合体の重量平均分子量Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めた。
共重合体の構造同定(スチレン含有量、ビニル結合量)は、日本電子(株)製JNM−ECAシリーズの装置を用いて行った。測定は、重合体0.1gを15mlのトルエンに溶解させ、30mlのメタノール中にゆっくり注ぎ込んで再沈殿させたものを、減圧乾燥後に測定した。
表1〜5に示す配合処方に従い、1.7Lの密閉型バンバリーミキサーを用いて、硫黄および加硫促進剤以外の薬品を排出温度160℃で4分間混練りし、混練り物を得た。次に、オープンロールを用いて、得られた混練り物に硫黄および加硫促進剤を添加し、4分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を170℃の条件下で12分間プレス加硫し、加硫ゴムシートを得た。
各試験用タイヤより、厚み2mm、長さ20mm、幅20mmのシート状サンプルを2枚ずつ切り取り、一方は−10℃の低室温に、他方は23℃の室温に2時間放置した。その後、JIS K6253に準拠し、デュロメータータイプAを用いて、各サンプルのショア硬度(HS-10℃、HS23℃)を測定した。
各試験用タイヤより、厚み2mm、長さ40mm、幅2mmの短冊状サンプルを作製した。(株)上島製作所製のスペクトロメーターを用いて、動的歪振幅0.25%、周波数10Hz、温度−70〜70℃の温度域でのE*およびtanδを測定し、−50〜0℃においてE*が50MPaとなった時の温度をTx、−70〜70℃においてtanδが最大となる時の温度をTyとした。また、−15〜15℃の間で5分刻みにtanδを測定した。
各試験用タイヤを国産FF2000ccの全輪に装着し、住友ゴム工業株式会社の岡山テストコースにて、ドライアスファルト路面を走行し、ドライバーの官能評価により、操縦安定性を評価した。評価は10点満点とし、安全かつ快適に走行できる評点を6点として相対評価した。評点が高い程、ドライ操縦安定性およびドライグリップ性能に優れることを示す。なお、6点以上を性能目標値とする。
各試験用タイヤを国産FF2000ccの全輪に装着し、住友ゴム工業株式会社の北海道旭川テストコースにて、雪上路面を走行し、ドライバーの官能評価により、操縦安定性を評価した。評価は10点満点とし、安全かつ快適に走行できる評点を6点として相対評価した。なお、雪上気温は−10〜−2℃であった。評点が大きいほど雪上操縦安定性(雪上性能)に優れることを示す。なお、6点以上を性能目標値とする。
各試験用タイヤを国産FF2000ccの全輪に装着し、湿潤アスファルト路面および湿潤コンクリート路面にて、初速度100km/hで走行中にブレーキを踏み、制動距離を測定した。そして、以下に示す計算式により指数表示した。なお、指数が大きいほどウェットグリップ性能が良好であることを示す。
(湿潤アスファルト路面のウェットグリップ指数)=
(比較例1の湿潤アスファルト路面の制動距離)/(各配合の制動距離)×100
(湿潤コンクリート路面のウェットグリップ指数)=
(比較例1の湿潤コンクリート路面の制動距離)/(各配合の制動距離)×100
(株)上島製作所製のスペクトロメーターを用いて、各加硫ゴムシートの動的歪振幅1%、周波数10Hz、温度50℃のtanδを測定した。そして、以下に示す計算式により指数表示した。なお、指数が大きいほど低燃費性能が良好であることを示す。
(低燃費指数)=(比較例1のtanδ50℃)/(各配合のtanδ50℃)×100
Claims (11)
- −50℃から0℃において動的歪振幅0.25%における複素弾性率E*が50MPaとなる温度Txと、−10℃でのショア硬度HS-10℃とが、下記一般式(1)を満たし、
−15℃から15℃まで5℃刻みの各温度での動的歪振幅0.25%における正接損失tanδ-15℃、tanδ-10℃、tanδ-5℃、tanδ0℃、tanδ5℃、tanδ10℃およびtanδ15℃が、下記一般式(2)を満たすタイヤ用ゴム組成物。
一般式(1) −5.4<HS-10℃/Tx<−1.8
一般式(2) 1.80<tanδ-15℃+tanδ-10℃+tanδ-5℃+tanδ0℃+tanδ5℃+tanδ10℃+tanδ15℃<2.70 - スチレン含有量が5〜20質量%であり、ビニル結合量が10〜50モル%であるジエン系ゴム(A)を10質量%以上、
スチレン含有量が20質量%を超え40質量%以下であるジエン系ゴム(B)を15質量%以上、および
ポリブタジエンゴム(C)を15〜40質量%含むゴム成分を含有する請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。 - −70℃から70℃において動的歪振幅0.25%における正接損失tanδが最大となる温度Tyが−45〜−25℃である請求項1または2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ゴム成分100質量部に対し、重量平均分子量が5000未満の可塑剤を5〜50質量部含有するタイヤ用ゴム組成物であり、
前記可塑剤のガラス転移温度Tzと、タイヤ用ゴム組成物の−70℃から70℃において動的歪振幅0.25%における正接損失tanδが最大となる温度Tyとが、下記一般式(3)を満たす請求項1〜3のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
一般式(3) Ty−10<Tz<Ty+10 - 前記可塑剤が、シクロペンタジエンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、ジシクロペンタジエンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、テルペンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、C5留分のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、およびC9留分のホモポリマーまたはコポリマー樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種を含む可塑剤である請求項4記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ゴム成分100質量部に対し、窒素吸着比表面積が50m2/g以上のシリカを5〜150質量部含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ジエン系ゴム(A)が、変性ジエン系ゴムである請求項2〜6のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物により構成されたタイヤ部材を備えたタイヤ。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物により構成されたトレッドを備えたタイヤ。
- 前記トレッドを構成するゴム組成物の23℃でのショア硬度HS23℃が、62〜70である請求項9記載のタイヤ。
- 前記トレッドが溝を有し、
前記溝の全体積の0.2〜3%が、幅0.3mm以上1.0mm未満の溝である請求項9または10記載のタイヤ。
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