JP2017160110A - 青色ジルコニア焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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また、特許文献3
上記式において、L1 *、a1 *及びb1 *はそれぞれ焼結温度T1で焼結して得られた焼結体の明度L*、彩度a*及びb*である。L2 *、a2 *及びb2 *はそれぞれ焼結温度T2で焼結して得られた焼結体の明度L*、彩度a*及びb*である。色差ΔEは焼結温度T1及びT2との差が大きくなるほど大きくなる傾向があるが、上記の式より求まる色差ΔEは、T1=T2±50℃の値、更にはT1=T2±150℃の値、また更にはT1=T2±200℃の値であることが好ましい。
JIS Z8722に準じた方法により、焼結体試料の色調を測定した。測定には、一般的な色差計(装置名:ZE 6000、日本電色工業社製)を用いた。測定条件は以下のとおりである。
光源 : C光源
視野角 : 2°
JIS R 1634(ファインセラミックスの焼結体密度・開気孔率の測定方法)に準拠した測定法により焼結体の実測密度を測定した。理論密度に対する実測密度の割合から相対密度を求めた。理論密度には以下の値を用いた。
波長分散型電子線マイクロアナライザー(EPMA)(装置名:EPMA1610、島津製作所製)を使用して、焼結体試料における面分析を行なった。測定条件は以下のとおりである。
加速電圧 :15KV
照射電流 :100nA
透過型電子顕微鏡(装置名:JEM−2100F、日本電子製)により、焼結体をTEM観察した。また、TEM−EDS(装置名;JED−2300、日本電子製)により、TEM観察像の局所組成分析を行った。
3mol%イットリア含有ジルコニア粉末(BET比表面積:6.8m2/g、東ソー製)、高純度アルミナ粉末(住友化学製)、コバルトアルミネート(CoAl2O4)粉末(和光純薬製)、酸化ニッケル(キシダ化学製)及び酸化鉄III(キシダ化学製)を混合し、以下の組成を有する混合粉末を得た。混合はボールミルによる湿式混合とした。混合後した後、大気中、100〜130℃で、乾燥して混合粉末を得た。
CoAl2O4 : 0.55重量%
Al2O3 : 0.25重量%
NiO : 0.12重量%
Fe2O3 : 0.055重量%
3mol%Y2O3含有ZrO2 : 残部
焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例1−1と同様な方法で本実施例の焼結体を得た。得られた焼結体の研磨面を目視にて観察した結果、暗い青色を呈していることを確認した。得られた焼結体の評価結果を表1に示す。
以下の組成の混合粉末を使用したこと以外は実施例1−1と同様な方法で、酸化物換算で、アルミニウムを7.5重量%、コバルトを1.8重量%及び鉄を0.33重量%含有し、残部がイットリアを3mol%含有するジルコニアである焼結体を得、これを本実施例の焼結体をとした。
CoAl2O4 : 4.3重量%
Al2O3 : 5.0重量%
NiO : 0重量%
Fe2O3 : 0.33重量%
3mol%Y2O3含有ZrO2 : 残部
焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例2−1と同様な方法で本実施例の焼結体を得た。得られた焼結体の研磨面を目視にて観察した結果、重厚な濃青色を呈していることを確認した。得られた焼結体の評価結果を表1に示す。
以下の組成の混合粉末を使用したこと以外は実施例1−1と同様な方法で、酸化物換算で、アルミニウムを7.3重量%、コバルトを1.7重量%及び鉄を0.4重量%含有し、残部がイットリアを3mol%含有するジルコニアである焼結体を得、これを本実施例の焼結体とした。
CoAl2O4 : 4.0重量%
Al2O3 : 5.0重量%
NiO : 0重量%
Fe2O3 : 0.4重量%
3mol%Y2O3含有ZrO2 : 残部
(微構造観察)
EPMA分析により、本発明の焼結体は、Alが存在する領域、並びに、AlとCoとが重複して存在する領域を有することが観察され、アルミニウム化合物と、アルミニウムとコバルトの複合酸化物とが存在することが確認できた。
焼結温度を1450℃としたこと以外は実施例2−2と同様な方法で本実施例の焼結体を得た。得られた焼結体の研磨面を目視にて観察した結果、重厚な濃青色を呈していることを確認した。得られた焼結体の評価結果を表1に示す。
CoAl2O4を含まず、以下の組成の混合粉末を使用したこと以外は実施例1−1と同様な方法で、酸化物換算で、アルミニウムを7.3重量%、コバルトを1.7重量%及び鉄を0.4重量%含有し、残部がイットリアを3mol%含有するジルコニアである焼結体を得、これを本比較例の焼結体とした。
Al2O3 : 7.3重量%
Co3O4 : 1.8重量%
Fe2O3 : 0.4重量%
3mol%Y2O3含有ZrO2 : 残部
焼結温度を1450℃としたこと以外は比較例1−1と同様な方法で本比較例の焼結体を得た。得られた焼結体の研磨面を目視にて観察した結果、青色を呈していることを確認した。得られた焼結体の評価結果を表1に示す。
実施例1−1及び1−2で得られた焼結体について、色差ΔEを求めた。結果を表2に示す。
実施例2−1及び2−2で得られた焼結体について、色差ΔEを求めた。結果を表3に示す。
実施例3−1及び3−2で得られた焼結体について、色差ΔEを求めた。結果を表3に示す。
比較例1−1及び1−2で得られた焼結体について、色差ΔEを求めた。結果を表5に示す。
Claims (10)
- 酸化物換算で、アルミニウムを0.1重量%以上20重量%以下、コバルトを0.1重量%以上5.0重量%以下及び鉄を0.01重量%以上0.5重量%以下含有し、残部がイットリアを2mol%以上6mol%未満含有するジルコニアである組成を有し、なおかつ、アルミニウム酸化物及びスピネル構造を有し少なくともFeが置換したコバルトアルミニウム複合酸化物を含むことを特徴とするジルコニア焼結体。
- 前記アルミニウム酸化物の含有量が、焼結体全体に対して0.06重量%以上18重量%以下である請求項1に記載のジルコニア焼結体。
- 前記ジルコニアのイットリア含有量が2.6mol%以上3.4mol%以下である請求項1又は2に記載のジルコニア焼結体。
- 酸化物換算で、0.05重量%以上0.5重量%以下のニッケルを含む組成である請求項1乃至4のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体。
- コバルトアルミネートを0.1重量%以上5.0重量%以下、アルミニウム酸化物を0.1重量%以上20重量%以下及び鉄酸化物を0.01重量%以上0.5重量%以下含み、残部が2mol%以上6mol%未満のイットリアを含有するジルコニアである粉末組成物を使用することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記粉末組成物が、0.05重量%以上0.5重量%以下のニッケル酸化物を含む請求項5に記載の製造方法。
- コバルトアルミネートを0.1重量%以上5.0重量%以下、アルミニウム酸化物を0.1重量%以上20重量%以下及び鉄酸化物を0.01重量%以上0.5重量%以下含み、残部が2mol%以上6mol%未満のイットリアを含有するジルコニアである粉末組成物を成形する成形工程、及び、該成形工程で得られた成形体を1380℃以上1580℃以下で焼結する焼結工程、を有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
- 前記粉末組成物が、0.05重量%以上0.5重量%以下のニッケル酸化物を含む請求項7に記載の製造方法。
- コバルトアルミネートを0.1重量%以上5.0重量%以下、アルミニウム酸化物を0.1重量%以上20重量%以下及び鉄酸化物を0.01重量%以上0.5重量%以下含み、残部が2mol%以上6mol%未満のイットリアを含有するジルコニアである粉末組成物。
- 0.05重量%以上0.5重量%以下のニッケル酸化物を含む請求項9に記載の粉末組成物。
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