JP2017128661A - 熱線カット膜及びこの熱線カット膜を形成するための塗料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の熱線カット膜は、インジウム錫酸化物(ITO)粒子が透明性樹脂中に均一に分散してなり、熱線カット膜中、ITO粒子を0.6〜14g/m2、膜表面調整剤として下記式(1)で表される両性型含窒素フッ素系化合物を0.15g/m2以下それぞれ含み、前記ITO粒子が30〜65m2/gのBET法による比表面積と50以下のL値を有し、水の接触角が30度以下であって、n−ヘキサデカンの接触角が50度以上であり、可視光線透過率(%Tv)に対する日射透過率(%Ts)の比率((%Ts)/(%Tv))が0.83以下である。
【化17】
【選択図】なし
Description
本実施の形態の熱線カット膜形成用塗料は、熱線カット機能を有するITO粒子、ATO粒子、又はITO粒子とATO粒子の混合粒子のいずれかの無機微粒子と、可視光線を透過する透明性樹脂と、膜表面を調整する両性型含窒素フッ素系化合物とを含む。即ち、本実施の形態の熱線カット機能を有する無機微粒子は、ITO粒子単独、ATO粒子単独又はITO粒子とATO粒子の混合粒子である。ITO粒子とATO粒子の混合粒子である場合、ITO粒子とATO粒子の混合比率は特に限定されない。
本実施の形態の熱線カット膜は、無機微粒子が透明性樹脂中に均一に分散してなり、かつ膜表面調整剤として両性型含窒素フッ素系化合物を含む。この熱線カット膜が無機微粒子としてITO粒子を単独で含む場合、膜中、前記ITO粒子を0.6〜14g/m2、膜表面調整剤として上記式(1)で表される両性型含窒素フッ素系化合物を0.15g/m2以下それぞれ含む。この場合、ITO粒子の好ましい含有量は1.0〜10g/m2であり、両性型含窒素フッ素系化合物の好ましい含有量は0.005〜0.1g/m2である。またこの熱線カット膜が無機微粒子としてATO粒子を単独で含む場合、膜中、前記ATO粒子を0.6〜14g/m2、膜表面調整剤として上記式(1)で表される両性型含窒素フッ素系化合物を0.15g/m2以下それぞれ含む。この場合、ATO粒子の好ましい含有量は1.0〜10g/m2であり、両性型含窒素フッ素系化合物の好ましい含有量は0.005〜0.1g/m2である。更にこの熱線カット膜が無機微粒子としてITO粒子とATO粒子の双方を含む場合、膜中、前記ITO粒子と前記ATO粒子を合計で0.6〜14g/m2、膜表面調整剤として上記式(1)で表される両性型含窒素フッ素系化合物を0.15g/m2以下それぞれ含む。この場合、ITO粒子とATO粒子を合計した好ましい含有量は1.0〜10g/m2であり、両性型含窒素フッ素系化合物の好ましい含有量は0.005〜0.1g/m2である。単独粒子の場合でもまた混合粒子の場合でも、ITO粒子は、30〜65m2/gのBET法による比表面積と50以下のL値を有し、ATO粒子は、45〜85m2/gのBET法による比表面積と50以下のL値を有する。また熱線カット膜中、透明性樹脂が10〜52質量%含むことが好ましい。無機微粒子、透明性樹脂及び両性型含窒素フッ素系化合物が上記特性と熱線カット膜中の含有量を有することにより、可視光線透過率(%Tv)に対する日射透過率(%Ts)の比率((%Ts)/(%Tv))が0.83以下の熱線カット膜が得られる。
<実施例1〜7、9、10、12〜14、17、18、比較例2、3、6、7>
表1に示されるBET法による比表面積とL値を有するITO粒子を準備し、このITO粒子100gを、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル系の分散剤5gと溶媒のトルエン45gとエタノール50gの混合液に添加し、ビーズミル分散機にて、分散することにより、ITO濃度が50質量%のITO分散液を得た。得られたITO分散液52.0gと、アクリルモノマー11.8gと、光重合開始剤としてアルキルフェノン系重合開始剤0.89gと、イソブタノール、ジアセトンアルコール、エタノールの質量比が1:1:2である溶媒36.0gとを混合し、固形分濃度を40質量%にした。最後に膜表面調整剤として表2に示される式に示される両性型含窒素フッ素系化合物を塗料中の含有量が表2に示される割合になるように添加し混合して熱線カット膜形成用塗料を調製した。
表1に示されるBET法による比表面積とL値を有するATO粒子を準備し、このATO粒子100gを、ポリオキシアルキレンデシルエーテル硫酸ナトリウム系の分散剤5gと溶媒のトルエン45gとエタノール50gの混合液に添加し、ビーズミル分散機にて、分散することにより、ATO濃度が50質量%のATO分散液を得た。得られたATO分散液52.0gと、アクリルモノマー11.8gと、光重合開始剤としてアルキルフェノン系重合開始剤0.89gと、イソブタノール、ジアセトンアルコール、エタノールの質量比が1:1:2である溶媒36.0gとを混合し、固形分濃度を40質量%にした。最後に膜表面調整剤として表2に示される式に示される両性型含窒素フッ素系化合物を塗料中の含有量が表2に示される割合になるように添加し混合して熱線カット膜形成用塗料を調製した。
実施例2で作製したITO分散液26.0gと、実施例8で作製したATO分散液26.0gと、アクリルモノマー11.8gと、光重合開始剤としてアルキルフェノン系重合開始剤0.89gと、イソブタノール、ジアセトンアルコール、エタノールの比率が1:1:2である溶媒36.0gとを混合し、固形分濃度を40質量%にした。最後に膜表面調整剤として実施例1と同じ上記式(2)に示される両性型含窒素フッ素系化合物のスルホベタイン型化合物を塗料中の含有量が0.20質量%になるように添加し混合した。これ以外は、実施例1と同様にして熱線カット膜形成用塗料を調製した。
実施例1と同じITO粒子を用いたが、膜表面調整剤を添加混合しなかった。これ以外は、実施例1と同様にして熱線カット膜形成用塗料を調製した。
実施例及び比較例毎に異なるバーコーターを用いて、同一のフィルム基材上に異なる厚さの塗膜を形成した。
33種類の熱線カット膜について、以下に示す方法で、熱線カット膜中の両性型含窒素フッ素系化合物、ITO粒子及びATO粒子の各含有量を測定した。またその透明性を可視光線透過率(%Tv)と日射透過率(%Ts)とヘーズを測定し、可視光線透過率(%Tv)に対する日射透過率(%Ts)の比率((%Ts)/(%Tv))を求めることにより評価した。また33種類の熱線カット膜について、以下に示す方法で熱線カット膜表面の水濡れ性と撥油性と防曇性と防傷性を評価した。実施例1〜22及び比較例1〜11の各熱線カット膜形成用塗料の製造条件等を表1及び表2に、上記測定結果、試験結果を表2にそれぞれ示す。なお、表2中、膜表面調整剤の種類として、例えば「式(2)」と記載したものは、「式(2)に示される化合物」を意味する。
成膜前の基材と成膜後の基材の質量差から、膜質量を得た。次に、得られた熱線カット膜をアセトンにて溶解することで、膜成分を回収した。回収した液中のフッ素濃度を、ICP発光分析法により定量し、化合物式から、両性型含窒素フッ素系化合物濃度(質量%)を算出した。また得られた熱線カット膜を酸にて溶解することで、膜成分を回収した。回収した液中のインジウム濃度又はアンチモン濃度を、ICP発光分析法により定量し、化合物式から、ITO粒子濃度(質量%)又はATO粒子濃度(質量%)を算出し、膜質量から、ITO粒子とATO粒子の含有量を算出した。
塗料の重量を測定後、乾燥させ、乾燥後の固形分を算出した。また得られた固形分をアセトンにて溶解し、溶解した液中のフッ素濃度を、ICP発光分析法により定量し、化合物式及び固形分濃度から、熱線カット膜形成用塗料中の両性型含窒素フッ素系化合物濃度(質量%)を算出した。また得られた固形分を酸にて溶解し、溶解した液中のインジウム濃度又はアンチモン濃度を、ICP発光分析法により定量し、化合物式及び固形分濃度から、熱線カット膜形成用塗料中のITO粒子濃度(質量%)又はATO粒子濃度(質量%)を算出した。
分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製U-4150)を用い、規格(JIS R 3106-1998)に従い、380nm〜780nmの可視光線透過率(%Tv)を測定し、300nm〜2500nmの日射透過率(%Ts)を測定した。またヘーズについては、ヘーズコンピュータ(スガ試験機株式会社製HZ-2)を用い、規格(JIS K 7136)に従って測定した。なお、表1に記載された可視光線透過率、日射透過率及びヘーズは、基材込みの数値であり、基材のみの可視光線透過率は87.2%であり、日射透過率は87.1%であり、ヘーズは1.5%であった。
協和界面科学製ドロップマスターDM-700を用いて、シリンジに22℃±1℃のイオン交換水を準備し、シリンジの針の先端から2μLの液滴を飛び出した状態にする。次いで評価するPETフィルム上の熱線カット膜をこの液滴に近づけて熱線カット膜に液滴を付着させる。この付着した水の接触角を測定した。静止状態で水が膜表面に触れた1秒後の接触角をθ/2法により解析した値を水の接触角とし、膜表面の水濡れ性を評価した。
協和界面科学製ドロップマスターDM-700を用いて、シリンジに22℃±1℃のn−ヘキサデカン(以下、油という。)を準備し、シリンジの針の先端から2μLの液滴を飛び出した状態にする。次いで評価するPETフィルム上の熱線カット膜をこの液滴に近づけて熱線カット膜に液滴を付着させる。この付着した油の接触角を測定した。静止状態で油が膜表面に触れた1秒後の接触角をθ/2法により解析した値を油の接触角とし、膜表面の撥油性を評価した。
イオン交換水を入れて60℃に加温したビーカーの開口部に、PETフィルム上の膜が対向するように、PETフィルムを水平に載せ、PETフィルム上の膜をビーカー内の温水の湯気に曝した。10秒経過した後、その状態で膜を介してのPETフィルムの透明度を目視で確認した。膜表面に曇りが発生せずにPETフィルムを通してビーカー下部がはっきりと見える場合は「良」とし、PETフィルム上の膜表面に極めて僅かに曇りが発生したために、ビーカー下部がうっすらと見える程度に曇った場合を「可」とし、PETフィルム上の膜表面全体に曇りが発生したために、ビーカー下部が見えにくい場合を「不可」とした。
Claims (6)
- インジウム錫酸化物(ITO)粒子が透明性樹脂中に均一に分散してなる熱線カット膜において、
前記熱線カット膜中、前記ITO粒子を0.6〜14g/m2、膜表面調整剤として下記式(1)で表される両性型含窒素フッ素系化合物を0.15g/m2以下それぞれ含み、前記ITO粒子が30〜65m2/gのBET法による比表面積と50以下のL値を有し、水の接触角が30度以下であって、n−ヘキサデカンの接触角が50度以上であり、可視光線透過率(%Tv)に対する日射透過率(%Ts)の比率((%Ts)/(%Tv))が0.83以下であることを特徴とする熱線カット膜。
- アンチモン錫酸化物(ATO)粒子が透明性樹脂中に均一に分散してなる熱線カット膜において、
前記熱線カット膜中、前記ATO粒子を0.6〜14g/m2、膜表面調整剤として上記式(1)で表される両性型含窒素フッ素系化合物を0.15g/m2以下それぞれ含み、前記ATO粒子が45〜85m2/gのBET法による比表面積と50以下のL値を有し、水の接触角が30度以下であって、n−ヘキサデカンの接触角が50度以上であり、可視光線透過率(%Tv)に対する日射透過率(%Ts)の比率((%Ts)/(%Tv))が0.83以下であることを特徴とする熱線カット膜。
- インジウム錫酸化物(ITO)粒子及びアンチモン錫酸化物(ATO)粒子が透明性樹脂中に均一に分散してなる熱線カット膜において、
前記熱線カット膜中、ITO粒子とATO粒子の合計で0.6〜14g/m2、かつ、膜表面調整剤として上記式(1)で表される両性型含窒素フッ素系化合物を0.15g/m2以下それぞれ含み、前記ITO粒子が30〜65m2/gのBET法による比表面積と50以下のL値を有し、前記ATO粒子が45〜85m2/gのBET法による比表面積と50以下のL値を有し、水の接触角が30度以下であって、n−ヘキサデカンの接触角が50度以上であり、可視光線透過率(%Tv)に対する日射透過率(%Ts)の比率((%Ts)/(%Tv))が0.83以下であることを特徴とする熱線カット膜。
- インジウム錫酸化物(ITO)粒子と透明性樹脂と溶媒とを含む熱線カット膜形成用塗料において、
前記ITO粒子が30〜65m2/gのBET法による比表面積と50以下のL値を有し、前記塗料100質量%中、膜表面調整剤として下記式(1)で表される両性型含窒素フッ素系化合物を2質量%以下含むことを特徴とする熱線カット膜形成用塗料。
- アンチモン錫酸化物(ATO)粒子と透明性樹脂と溶媒とを含む熱線カット膜形成用塗料において、
前記ATO粒子が45〜85m2/gのBET法による比表面積と50以下のL値を有し、前記塗料100質量%中、膜表面調整剤として下記式(1)で表される両性型含窒素フッ素系化合物を2質量%以下含むことを特徴とする熱線カット膜形成用塗料。
- インジウム錫酸化物(ITO)粒子とアンチモン錫酸化物(ATO)粒子と透明性樹脂と溶媒とを含む熱線カット膜形成用塗料において、
前記ITO粒子が30〜65m2/gのBET法による比表面積と50以下のL値を有し、前記ATO粒子が45〜85m2/gのBET法による比表面積と50以下のL値を有し、前記塗料100質量%中、膜表面調整剤として下記式(1)で表される両性型含窒素フッ素系化合物を2質量%以下含むことを特徴とする熱線カット膜形成用塗料。
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