JP2017126455A - 固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
1. ポリエステルフィルムの少なくとも片面に離型層が積層されている離型フィルムであって、160℃で30分熱処理した後の熱収縮率が0.8%以下であり、かつ150℃30分熱処理前後のフィルムヘイズの変化量△Hz150(△Hz150=熱処理後ヘイズ−熱処理前ヘイズ)が1.0%以下であることを特徴とする固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルム。
2. ポリエステルフィルムが、ポリエチレンテレフタレートフィルムであることを特徴とする上記第1に記載の固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルム。
3. 離型層が、オレフィン系樹脂、ポリアリレート系樹脂、フッ素系樹脂から選ばれる少なくとも1種の樹脂を含むことを特徴とする上記第1または第2に記載の固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルム。
4. オレフィン系樹脂が、環状ポリオレフィン又はポリメチルペンテンであることを特徴とする上記第3に記載の固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルム。
5. 離型層表面の表面自由エネルギーの極性成分と水素結合成分を合計した値が8mJ/m2以下であることを特徴とする上記第1〜第4のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルム。
本発明で基材として用いるポリエステルフィルムは、主としてポリエステル樹脂より構成されるフィルムである。ここで、「主としてポリエステル樹脂より構成されるフィルム」とは、ポリエステル樹脂を50質量%以上含有する樹脂組成物から形成されるフィルムであり、他のポリマーとブレンドする場合は、ポリエステル樹脂が50質量%以上含有していることを意味し、他のモノマーが共重合されている場合は、ポリエステルの繰り返し構造単位を50モル%以上含有することを意味する。好ましくは、ポリエステルフィルムは、フィルムを構成する樹脂組成物中において、ポリエステル樹脂を90質量%以上、より好ましくは95質量%以上、更に好ましくは100質量%含有する。
本発明では、前記ポリエステルフィルムの少なくとも片面にオリゴマー析出防止層を設けてもよい。オリゴマー析出防止層を設ける面は、ポリエステルフィルムの後述の離型層を設けた面の反対側に設けることが好ましく、加えて離型層とポリエステルフィルムに挟まれた界面に設けることでポリエステルフィルムの両面からのオリゴマーの析出を防止することがさらに好ましい。オリゴマー析出防止層を設けることで、オリゴマーが析出しやすいポリエステルフィルムを用いてもオリゴマーの離型フィルム表面への析出を抑制し、オリゴマーによる工程汚染や転写物である固体高分子型燃料電池構成部材への移行が少なくすることができるため好ましい。
本発明では、前記ポリエステルフィルムの少なくとも片面に離型層を設けることが必要である。離型層に用いる樹脂としては特に限定されないが、オレフィン系樹脂および、ポリアリレート系樹脂、フッ素系樹脂の少なくとも1種類以上を含むことが好ましい。これらの離型層は、コーティングによりポリエステルフィルム上に設けることが好ましい形態である。
ジカルボン酸成分としては、芳香族ジカルボン酸及び/又は脂環族ジカルボン酸を含む必要がある。芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸などが上げられる。ジカルボン酸化合物だけでなく、これらの誘導体(例えば、テレフタル酸ジメチルやテレフタル酸クロライド)を用いても良い。またこれらは無水物であってもよい。
脂環族ジカルボン酸としては、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、2,5−ノルボルネンジカルボン酸、テトラヒドロフタル酸などが例示できる。ジカルボン酸化合物だけでなく、これらの誘導体(例えば、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸ジメチル、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸クロライド)を用いても良い。またこれらは無水物であってもよい。
フィルムにかかる張力(mN/mm2)=乾燥炉内の張力(mN)÷フィルムの幅(mm)÷フィルムの厚み(mm)
JIS K 7367−5に準拠し、溶媒としてフェノール(60質量%)と1,1,2,2−テトラクロロエタン(40質量%)の混合溶媒を用い、30℃で測定した。
ポリエステル樹脂を0.1gに秤量し、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−プロパノール/クロロホルム(2/3(容量比))の混合溶媒3mlに溶解した。得られた溶液にクロロホルム20mlを加えて均一に混合した。得られた混合液にメタノール10mlを加え、線状ポリエステルを再沈殿させた。次いで、この混合液を濾過し、沈殿物をクロロホルム/メタノール(2/1(容量比))の混合溶媒30mlで洗浄し、さらに濾過した。得られた濾液をロータリーエバポレーターで濃縮乾固した。濃縮乾固物にジメチルホルムアミド10mlを加え、環状三量体オリゴマー測定溶液とした。この測定溶液を横河電機(株)社製LC100型の高速液体クロマトグラフィーを使用して定量した。
本発明のフィルムヘイズはJIS K 7136に準拠し、濁度計(日本電色製、NDH2000)を用いて測定した。
150℃で30分熱処理した後のヘイズの変化量は、離型フィルムを熱風オーブンにて150℃30分熱処理を行った後、同様にヘイズを測定し、熱処理前のヘイズとの差を算出した。即ち、以下の式のようである
150℃30分熱処理前後のフィルムヘイズの変化量(△Hz150)(%)
△Hz150(%)=熱処理後ヘイズ(%)−熱処理前ヘイズ(%)
本発明の離型フィルムのオリゴマー転移性については以下の基準で評価した。△Hz150(%)が低いほどオリゴマーの析出が少なく、工程汚染や触媒層などへの転移による電池性能の低下がないと評価した。
○:△Hz150(%)が0.5%以下の場合
△:△Hz150(%)が0.5〜1.0%以下の場合
×:△Hz150(%)が1.0%よりも大きい場合
非接触表面形状計測システム(VertScan R550H−M100)を用いて、下記の条件で測定した値である。領域表面平均粗さ(Sa)は、5回測定の平均値を採用し、最大突起高さ(P)は5回測定の最大値を採用した。
(測定条件)
・測定モード:WAVEモード
・対物レンズ:50倍
・0.5×Tubeレンズ
・測定面積 187×139μm
なお、表1の(Sa)及び(P)は基材ポリエステルフィルムの離型層を積層する面のデータを示している。
離型フィルムを10cm×10cmの正方形に裁断し、熱風オーブンにて160℃30分熱処理を行った。熱処理後、試料フィルムの縦および横方向の寸法を測定し、下記(1)式に従い熱収縮率を求めた。測定はn=5回行い、試料フィルムの縦方向及び横方向の熱収縮率データの各々の平均値のうち、大きい方の熱収縮率データを採用し、その離型フィルムの熱収縮率データとする。なお、熱処理前後の寸法を測定するときは、サンプルフィルムを25℃の部屋で12時間以上エージング後に測定を行った。
熱収縮率={(収縮前の長さ−収縮後の長さ)/ 収縮前の長さ}×100 (%) (1)式
表面張力が既知の水、ジヨードメタン、ブロモナフタレンの接触角を25℃、50%RHの条件下で接触角計(協和界面科学株式会社製: 全自動接触角計 DM−701)を用いて測定した。計算に用いた接触角は、各液を滴下後10秒後の接触角を採用した。
得られた接触角データを「北崎−畑」理論より計算し離型フィルムの表面自由エネルギーの分散成分γsd、極性成分γsp、水素結合成分γshを求め、各成分を合計したものを表面自由エネルギーγsとした。本計算には、本接触角計ソフトウェア(FAMAS)内の計算ソフトを用いて行った。
c離型性については、触媒層および電解質膜によく使用されるNafion(登録商標)(デュポン社製)を用いて擬似触媒層を形成し下記のように評価を行った。
擬似触媒層塗液 (Nafion(登録商標)とカーボンブラックの固形分が質量比で2/8)
20% Nafion(登録商標)20Dispersion Solution DE2021 CS type 10.0質量部
(和光純薬工業社製、固形分20wt%)
カーボンブラック(CABOT社製、VERCANX72R) 8.0質量部
水 24.6質量部
イソプロピルアルコール 57.4質量部
上記擬似触媒層塗液を遠心攪拌機にて分散を行い擬似触媒層用スラリーを得た。得られた擬似触媒層スラリーをアプリケーターを用いて、乾燥後の膜厚が20μmになるように離型フィルムの上に塗工し、熱風オーブンで90℃2分乾燥を行った。乾燥後、150℃で10分間、または170℃で10分間熱処理を行い、1cm×10cmの範囲をメンディングテープを用いて剥離した。剥離できたものを○、剥離できなかったものを×とした。また剥離はできたが、離型フィルムの一部にNafion(登録商標)層が残ったものを△とした。
触媒層の割れなどの外観評価は以下のように行った。
擬似触媒層塗液 (Nafion(登録商標)とカーボンブラックの固形分が質量比で2/8)
20% Nafion(登録商標)20Dispersion Solution DE2021 CS type 10.0質量部
(和光純薬工業社製、固形分20wt%)
カーボンブラック(CABOT社製、VERCANX72R) 8.0質量部
水 24.6質量部
イソプロピルアルコール 57.4質量部
上記擬似触媒層塗液を調製し遠心攪拌機にて分散を行い擬似触媒層用スラリーを得た。
得られた擬似触媒層スラリーをアプリケーターを用いて、乾燥後の膜厚が5μmになるように離型フィルムの上に塗工し、熱風オーブンで90℃1分乾燥を行った。作成した擬似触媒層付き離型フィルムを10cm×10cmの大きさに裁断し熱風オーブンで150℃で10分間、または170℃で10分間熱処理し擬似触媒層の状態を以下の基準で評価した。
○:擬似触媒層にひび割れがなく良好
△:擬似触媒層の一部(全面積の10%未満)にひび割れなどの外観不良が見られた
× :擬似触媒層の大部分(全面積の10%以上)にひび割れなどの外観不良が見られた
エステル化反応缶を昇温し、200℃に到達した時点で、テレフタル酸を86.4質量部及びエチレングリコールを64.4質量部からなるスラリーを仕込み、攪拌しながら触媒として三酸化アンチモンを0.017質量部及びトリエチルアミンを0.16質量部添加した。次いで、加圧昇温を行いゲージ圧3.5kgf/cm2、240℃の条件で、加圧エステル化反応を行った。その後、エステル化反応缶内を常圧に戻し、酢酸マグネシウム4水和物0.071質量部、次いでリン酸トリメチル0.014質量部を添加した。さらに、15分かけて260℃に昇温し、リン酸トリメチル0.012質量部、次いで酢酸ナトリウム0.0036質量部を添加した。15分後、得られたエステル化反応生成物を重縮合反応缶に移送し、減圧下260℃から280℃へ徐々に昇温し、285℃で重縮合反応を行った。
添加剤としてシリカ粒子(富士シリシア化学株式会社製、サイリシア310、平均粒径2.7μm)を2000ppm含有したポリエチレンテレフタレートをPET(A)樹脂と同様の製法で作成した。
PET樹脂(A)を予め160℃で予備結晶化させた後、温度220℃の窒素雰囲気下で固相重合し、固有粘度0.632dl/g、環状三量体オリゴマー含有量は0.26重量%のPET樹脂(C)を得た。
PET樹脂(B)を予め160℃で予備結晶化させた後、温度220℃の窒素雰囲気下で固相重合し、固有粘度0.632dl/g、環状三量体オリゴマー含有量は0.26重量%のPET樹脂(D)を得た。
ジメチルテレフタレート(95質量部)、ジメチルイソフタレート(95質量部)、エチレングリコール(35質量部)、ネオペンチルグリコール(145質量部)、酢酸亜鉛(0.1質量部)および三酸化アンチモン(0.1質量部)を反応容器に仕込み、180℃で3時間かけてエステル交換反応を行った。次に、5−ナトリウムスルホイソフタル酸(6.0質量部)を添加し、240℃で1時間かけてエステル化反応を行った後、250℃で減圧下(10〜0.2mmHg)、2時間かけて重縮合反応を行い、数平均分子量が19,500で、軟化点が60℃である共重合ポリエステル(A)を得た。
水 59.88質量%
イソプロピルアルコール 25.70質量%
共重合ポリエステルフィルム(A)の水分散液(固形分30質量%) 13.33質量%
スノーテックス(登録商標)XL 1.00質量%
(コロイダルシリカ、日産化学工業社製、平均粒径40nm、固形分40質量%)
MP−4540 0.04質量%
(コロイダルシリカ、日産化学工業社製、平均粒径450nm、固形分40質量%)
界面活性剤 フッ素系ノニオン型 0.05質量%
(DIC社製、メガファックF444)
ポリエステルフィルムAの原料として、PET樹脂(C)70質量部と、PET樹脂(D)30質量部とをペレット混合し、135℃で6時間減圧乾燥(1Torr)した後、押出機に供給した。押出機の溶融部、混練り部、配管、ギアポンプ、フィルターまでの樹脂温度は280℃、その後のポリマー管では275℃とし、口金よりシート状に溶融押し出した。また、前記のフィルターには、いずれもステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度:10μm粒子を95%カット)を用いた。また、口金の温度は、押出された樹脂温度が275℃になるように制御した。
ポリエステルフィルムBの原料として、PET樹脂(C)100質量部を135℃で6時間減圧乾燥(1Torr)した後、押出機に供給した。押出機の溶融部、混練り部、配管、ギアポンプ、フィルターまでの樹脂温度は280℃、その後のポリマー管では275℃とし、口金よりシート状に溶融押し出した。また、前記のフィルターには、いずれもステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度:10μm粒子を95%カット)を用いた。また、口金の温度は、押出された樹脂温度が275℃になるように制御した。
PET樹脂(C)の代わりにPET樹脂(A)を、PET樹脂(D)の代わりにPET樹脂(B)を用いた以外は、ポリエステルフィルムAと同様の作り方でポリエステルフィルムCを得た。
PET樹脂(C)の代わりにPET樹脂(A)を用いた以外は、ポリエステルフィルムBと同様の作り方でポリエステルフィルムDを得た。
環状ポリオレフィンのTOPAS(登録商標)6013S(ポリプラスチックス社製)をトルエンに固形分が2質量%になるように投入し、冷却管付きのフラスコでトルエンが還流するまで加熱し、トルエン溶液を得た。
環状ポリオレフィンのTOPAS(登録商標)6017S(ポリプラスチックス社製)をトルエンに固形分が2質量%になるように投入し、冷却管付きのフラスコでトルエンが還流するまで加熱し、トルエン溶液を得た。
環状ポリオレフィンのARTON(登録商標)G7810(JSR社製)をトルエンに固形分が2質量%になるように投入し、室温で12時間攪拌しトルエン溶液を得た。
窒素下にした1.5L攪拌機付きオートクレーブに、4−メチル−1−ペンテンを750mL、トリイソブチルアルミニウムの1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75mL投入し攪拌した。次に60℃まで加熱しゲージ圧0.12MPaになるようにプロピレンで加圧した。次にあらかじめ調整しておいたメチルアミノキサンをAl換算で1mmol,ジフェニルメチレン(1−エチル−3−t−ブチル−シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチル−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを0.005mmolを含むトルエン溶液0.34mlを窒素下でオートクレーブに圧入し、重合反応を開始した。重合反応中、オートクレーブ内温が60℃になるように温度調整を行った。重合開始1時間に、オートクレーブにメタノール5mlを窒素で圧入し重合を停止し、オートクレーブを大気圧に戻した。その後、反応溶液にアセトンを攪拌しながら投入し、得られた溶媒を含むパウダー状の重合体を130℃、減圧下で12時間乾燥した。得られたポリマーは34.7gで、ポリマー中の4−メチル−1−ペンテン含量は94mol%、プロピレン含量は6mol%であった。ポリマーの融点(Tm)は200℃であった。
得られたポリメチルペンテンポリマーをメチルシクロヘキサンに固形分2質量%になるように溶解した。
ユニチカ社製のポリアリレート樹脂であるユニファイナー(登録商標)M−2040をトルエンに固形分20質量%になるように溶解した。溶解品をMEK/トルエン=3/7の質量比で混合した溶媒で10倍に希釈し固形分2質量%に調整した。
以下の配合で調整した。
トルエン 43.0質量%
MEK 43.0質量%
A−DPH(新中村化学工業社製 多官能アクリレート) 10.0質量%
イルガキュア(登録商標)184 (BASF社製 光重合開始剤) 1.0質量%
幅1000mm、厚み50μmのポリエステルフィルムAに、離型剤A−1をグラビアコート法にてコロナ面に乾燥後の膜厚で100nmになるように塗工後、170℃で9秒間乾燥させた。このとき乾燥炉内の張力は40N/m(単位は幅1m当たりの張力(N))になるように調整し、アニール処理も同時に行うことで、固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤をA−2に変更した以外は、実施例1と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤をA−3に変更した以外は、実施例1と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤をBに変更した以外は、実施例1と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
ポリエステルフィルムBに離型剤Cを塗工した以外は、実施例1と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
離型剤をA−2に変更した以外は、実施例5と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
乾燥温度を130℃に変更した以外は、実施例6と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
乾燥温度を150℃に変更した以外は、実施例6と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
乾燥条件を175℃75秒に変更し、乾燥炉内の張力を12N/m(単位は幅1m当たりの張力(N))に変更した以外は、実施例6と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
幅1000mm、厚み50μmのポリエステルフィルムDの片方面にグラビアコート法にて乾燥後の膜厚が500nmになるようにオリゴマー析出防止剤Aを塗工後、90℃で30秒乾燥し、無電極ランプ(フュージョン株式会社製Hバルブ)にて紫外線照射(300mJ/cm2)を行った。その後、反対面に離型剤A−2をグラビアコート法にて乾燥後の膜厚で100nmになるように塗工し、170℃で9秒間乾燥させた。このとき乾燥炉内の張力は40N/m(単位は幅1m当たりの張力(N))になるように調整し、アニール処理も同時に行うことで、固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
幅1000mm、厚み50μmのポリエステルフィルムCに変更した以外は、実施例2と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
幅1000mm、厚み50μmのポリエステルフィルムDの片方面に、離型剤A−2をグラビアコート法にてコロナ面に乾燥後の膜厚で100nmになるように塗工した以外は、実施例2と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
乾燥条件を120℃30秒に変更し、乾燥炉内の張力を120N/m(単位は幅1m当たりの張力(N))に変更した以外は、実施例2と同様に加工することで固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルムを得た。
Claims (5)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面に離型層が積層されている離型フィルムであって、160℃で30分熱処理した後の熱収縮率が0.8%以下であり、かつ150℃30分熱処理前後のフィルムヘイズの変化量△Hz150(△Hz150=熱処理後ヘイズ−熱処理前ヘイズ)が1.0%以下であることを特徴とする固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルム。
- ポリエステルフィルムが、ポリエチレンテレフタレートフィルムであることを特徴とする請求項1記載の固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルム。
- 離型層が、オレフィン系樹脂、ポリアリレート系樹脂、フッ素系樹脂から選ばれる少なくとも1種の樹脂を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルム。
- オレフィン系樹脂が、環状ポリオレフィン又はポリメチルペンテンであることを特徴とする請求項3に記載の固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルム。
- 離型層表面の表面自由エネルギーの極性成分と水素結合成分を合計した値が8mJ/m2以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池部材成型用離型フィルム。
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