JP2017106969A - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕 ポリビニルアルコール系樹脂フィルムからホウ素含有率が1.5〜3.0重量%である偏光フィルムを製造する方法であって、
ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色する染色工程と、
染色工程後のフィルムを少なくともホウ酸を含む架橋剤で処理する架橋工程と、
前記架橋工程中及び/又はそれより前に、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを一軸延伸する第1延伸工程と、
前記架橋工程後に、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを一軸延伸する第2延伸工程と、を含む、偏光フィルムの製造方法。
図1を参照して、本発明に係る偏光フィルムの製造方法は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムからホウ素含有率が1.5〜3.0重量%である偏光フィルムを製造する方法であって、以下の工程:
ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色する染色工程S20、
染色工程後のフィルムを少なくともホウ酸を含む架橋剤で処理する架橋工程S30、
架橋工程中及び/又はそれより前に、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを一軸延伸する第1延伸工程S40、及び
架橋工程後に、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを一軸延伸する第2延伸工程S60、
を含む。
ル類、不飽和スルホン酸類、アンモニウム基を有するアクリルアミド類等が挙げられる。ポリビニルアルコール系樹脂のケン化度は、通常約85モル%以上、好ましくは約90モル%以上、より好ましくは約99モル%以上である。
本工程における膨潤処理は、原反フィルムであるポリビニルアルコール系樹脂フィルムの異物除去、可塑剤除去、易染色性の付与、フィルムの可塑化等の目的で必要に応じて実施される処理であり、具体的には、水を含有する膨潤浴にポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬させる処理であることができる。当該フィルムは、1つの膨潤浴に浸漬されてもよいし、2以上の膨潤浴に順次浸漬されてもよい。膨潤処理前、膨潤処理時、又は膨潤処理前及び膨潤処理時に、フィルムに対して一軸延伸処理を行ってもよい。
本工程における染色処理は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着、配向させる目的で行われる処理であり、具体的には、二色性色素を含有する染色浴にポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬させる処理であることができる。当該フィルムは、1つの染色浴に浸漬されてもよいし、2以上の染色浴に順次浸漬されてもよい。二色性色素の染色性を高めるために、染色工程に供されるフィルムは、少なくともある程度の一軸延伸処理が施されていてもよい。染色処理前の一軸延伸処理の代わりに、あるいは染色処理前の一軸延伸処理に加えて、染色処理時に一軸延伸処理を行ってもよい。
G、バイオレットLB、バイオレットB、ブラックH、ブラックB、ブラックGSP、イエロー3G、イエローR、オレンジLR、オレンジ3R、スカーレットGL、スカーレットKGL、コンゴーレッド、ブリリアントバイオレットBK、スプラブルーG、スプラブルーGL、スプラオレンジGL、ダイレクトスカイブルー、ダイレクトファーストオレンジS、ファーストブラックを含む。二色性色素は、1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
染色工程後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを架橋剤で処理する架橋処理は、架橋による耐水化や色相調整等の目的で行う処理であり、具体的には、架橋剤を含有する架橋浴に染色工程後のフィルムを浸漬させる処理であることができる。当該フィルムは、1つの架橋浴に浸漬されてもよいし、2以上の架橋浴に順次浸漬されてもよい。架橋処理時に一軸延伸処理を行ってもよい。
上述のように、偏光フィルムの製造にあたり、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムは、架橋工程S30中及び/又はそれより前に、すなわち、膨潤工程S10の前から架橋工程S30までのいずれか1又は2以上の段階で一軸延伸処理される。二色性色素の染色性を高める観点から、染色工程に供されるフィルムは、少なくともある程度の一軸延伸処理を施したフィルムであることが好ましく、又は染色処理前の一軸延伸処理の代わりに、あるいは染色処理前の一軸延伸処理に加えて、染色処理時に一軸延伸処理を行うことが好ましい。
本工程における洗浄処理は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに付着した余分な架橋剤や二色性色素等の薬剤を除去する目的で必要に応じて実施される処理であり、水を含有する洗浄液を用いて架橋工程後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを洗浄する処理である。具体的には、洗浄浴(洗浄液)に架橋工程後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを浸漬させる処理であることができる。当該フィルムは、1つの洗浄浴に浸漬されてもよいし、2以上の洗浄浴に順次浸漬されてもよい。あるいは、洗浄処理は、架橋工程後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対して洗浄液をシャワーとして噴霧する処理であってもよく、上記の浸漬と噴霧とを組み合わせてもよい。
本工程における第2延伸処理は、架橋工程S30後のフィルムを一軸延伸する処理である。洗浄工程S50を実施する場合には、洗浄工程後のフィルムに対して第2延伸処理を行うことが好ましい。洗浄工程S50の後、乾燥処理を実施する場合には、乾燥処理後のフィルムに対して第2延伸処理を行うことが好ましい。第2延伸工程S60での一軸延伸の倍率は、1.01〜1.3倍であることが好ましく、1.04〜1.2倍であることがより好ましい。延伸倍率を1.3倍以下とすることは、収縮力の上昇やフィルム破断を抑制するうえで有利である。
以上のようにして製造される偏光フィルムの少なくとも片面に、接着剤を介して保護フィルムを貼合することにより偏光板を得ることができる。保護フィルムとしては、熱可塑性樹脂、例えば、鎖状ポリオレフィン系樹脂(ポリプロピレン系樹脂等)、環状ポリオレフィン系樹脂(ノルボルネン系樹脂等)のようなポリオレフィン系樹脂;トリアセチルセルロースやジアセチルセルロースのようなセルロースエステル系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;ポリメタクリル酸メチル系樹脂のような(メタ)アクリル系樹脂;又はこれらの混合物、共重合物等からなる透明樹脂フィルムであることができる。
積層フィルムを延伸して延伸フィルムを得る延伸工程、
延伸フィルムのポリビニルアルコール系樹脂層を二色性色素で染色して偏光子層(偏光フィルムに相当)を形成することにより偏光性積層フィルムを得る染色工程、
偏光性積層フィルムの偏光子層上に接着剤を用いて保護フィルムを貼合して貼合フィルムを得る第1貼合工程、
貼合フィルムから基材フィルムを剥離除去して片面保護フィルム付の偏光板を得る剥離工程。
厚み30μmの長尺のポリビニルアルコール(PVA)原反フィルム〔(株)クラレ製の商品名「クラレポバールフィルムVF−PE#3000」、平均重合度2400、ケン化度99.9モル%以上〕をロールから巻き出しながら連続的に搬送し、20℃の純水からなる膨潤浴に滞留時間31秒で浸漬させた(膨潤工程)。その後、膨潤浴から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が2/3/100(重量比)であるヨウ素を含む30℃の染色浴に滞留時間122秒で浸漬させた(染色工程)。次いで、染色浴から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が12/2/100(重量比)である56℃の第1架橋浴に滞留時間70秒で浸漬させ、続いて、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が9/2/100(重量比)である40℃の第2架橋浴に滞留時間13秒で浸漬させた(架橋工程)。染色工程及び架橋工程において、浴中でのロール間延伸により縦一軸延伸を行った(第1延伸工程)。原反フィルムを基準とする総延伸倍率は5.81倍とした。
下記の項目について、各実施例及び比較例で得られた偏光フィルムの特性を測定した。
偏光フィルム0.2gを純水170mlに加え、95℃にて完全に溶解させた後、マンニトール水溶液(12.5重量%)を30g加えて測定用サンプル溶液とした。この測定用サンプル溶液が中和点を迎えるまで、水酸化ナトリウム水溶液(1mol/l)を滴下し、その滴下量からポリビニルアルコール系樹脂フィルム中のホウ素含有率(重量%)を、下記式:
ホウ素含有率(重量%)=1.08×水酸化ナトリウム水溶液滴下量(ml)/偏光フィルムの重量(g)
から算出した。
得られた偏光フィルムから、吸収軸方向(MD、延伸方向)を長辺とする幅2mm、長さ10mmの測定用試料を切り出した。この試料をエスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製の熱機械分析装置(TMA)「EXSTAR−6000」にセットし、寸法を一定に保持したまま、80℃で4時間保持したときに発生する長辺方向(吸収軸方向、MD)の収縮力(MD収縮力)を測定した。
得られた偏光フィルムについて、積分球付き分光光度計〔日本分光(株)製の「V7100」〕を用いて波長380〜780nmの範囲におけるMD透過率とTD透過率を測定し、下記式:
単体透過率(%)=(MD+TD)/2
偏光度(%)={(MD−TD)/(MD+TD)}×100
に基づいて各波長における単体透過率及び偏光度を算出した。
第1延伸工程における総延伸倍率、第2延伸工程の延伸倍率、および第2延伸工程のブース内の温度及び絶対湿度、最初にロールに接触してから最後にロールから解放されるまでの間のロールへの接触時間の割合は表1に示す通りとした。あとは実施例1と同様にして偏光フィルムを得た。実施例2〜7の偏光フィルムの厚みは、それぞれ、9.6μm、11.4μm、11.4μm、12.4μm、12.7μm、9.5μmであった。得られた偏光フィルムについて、実施例1と同様に各評価を行った。表1に各評価の結果を示す。
架橋工程において第1架橋浴及び第2架橋浴の組成(水100重量部に対するホウ酸量)、温度、浸漬時間を適宜調整して、表1に示すホウ素含有率の偏光フィルムを得た。第2延伸工程について、比較例1〜3では実施例1と同様の第2延伸工程における縦一軸延伸を行ない、比較例4〜6では、第2延伸工程を行なわなかった。それぞれについて、第1延伸工程における総延伸倍率、第2延伸工程の延伸倍率、および第2延伸工程のブース内の温度及び絶対湿度、最初にロールに接触してから最後にロールから解放されるまでの間のロールへの接触時間の割合は表1に示す通りとした。比較例1〜6の偏光フィルムの厚みは、それぞれ、11.5μm、12.8μm、13.4μm、13.2μm、12.4μm、11.9μmであった。得られた偏光フィルムについて、実施例1と同様に各評価を行った。表1に各評価の結果を示す。なお、第2延伸工程において、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムが接触するロールの最大の直径は、ロール接触時間が70%以上である場合は270mm、10%である場合は75mmとした。
Claims (4)
- ポリビニルアルコール系樹脂フィルムからホウ素含有率が1.5〜3.0重量%である偏光フィルムを製造する方法であって、
ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色する染色工程と、
染色工程後のフィルムを少なくともホウ酸を含む架橋剤で処理する架橋工程と、
前記架橋工程中及び/又はそれより前に、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを一軸延伸する第1延伸工程と、
前記架橋工程後に、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを一軸延伸する第2延伸工程と、を含む、偏光フィルムの製造方法。 - 前記第2延伸工程で行う一軸延伸の倍率が1.04〜1.2倍である、請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記第2延伸工程は、絶対湿度100g/m3以上の雰囲気下で前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを一軸延伸する、請求項1又は2に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記第2延伸工程において、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムは一つ又は複数のロールに接触され、最初にロールに接触してから最後にロールから解放されるまでの間の少なくとも70%の時間はいずれかのロールに接触されて一軸延伸が行われる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の偏光フィルムの製造方法。
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