JP2017105173A - 金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
が削れたり、疵付いたり、剥がれたりすることのない優れた成形加工性を発現し、かつ、
優れた隠蔽性、外観を有する缶等の成形品が得られる金属板貼合せ成形加工用着色二軸延
伸ポリエステルフィルムを提供すること。
【解決手段】着色顔料を実質的に含有していない、固有粘度0.65〜0.80、融点(
TmA)230〜260℃の共重合ポリエステルからなる両表層(A層)と、着色顔料の
含有量が10重量%超、50重量%以下の、固有粘度0.55〜0.70、融点(TmB
)230〜260℃の共重合ポリエステルからなる芯層(B層)の3層からなり、フィル
ムの表面粗さが10〜40nmの範囲であり、(TmB−TmA)が4℃以下である金属
板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルムによって達成される。
【選択図】なし
Description
ある。さらに詳しくは、隠蔽性に優れ、金属板に貼合せた後に缶等の容器へ成形加工する
際に優れた成形加工性を発現し、さらに成形後の外観と製膜したフィルムをロール状に巻
く際のハンドリング性に優れる金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィル
ムに関するものである。
衛生性向上、公害防止等の目的で有機溶剤を使用せずに防錆性を付与する方法としてポリ
エステルフィルムのような熱可塑性樹脂フィルムによる被覆が行われている。すなわち、
ブリキ、ティンフリースチール、アルミニウム等の金属板に熱可塑性樹脂フィルムをラミ
ネートした後、絞り缶や薄肉化絞り缶などのような厳しい成形加工が施される食缶や飲料
缶およびエアゾール缶用途へ使用されている。これらの用途に用いられる缶は、コスト低
減の観点からさらに加工条件を厳しくした薄肉化絞り加工やしごき加工を施して製造され
るようになってきている。
肉化する。食缶や飲料缶の外面は意匠性を高めるために一般に印刷が施されるが、樹脂フ
ィルム被覆金属板から成形された缶においては、その印刷下地として金属板の色を隠蔽す
るために、白色または様々な色の顔料を含んだ樹脂フィルムを金属板にラミネートしたも
のが使用されている。このようなラミネート金属板に厳しい加工を施した場合、樹脂の厚
さは大幅に薄くなり、添加した顔料の厚さ方向の絶対量が減少するため、下地の十分な隠
蔽性を得られないという問題が発生する。この問題を見越して顔料を予め多量に樹脂フィ
ルム中に添加した場合には、樹脂フィルムの強度が低下し、加工時に樹脂フィルムが削れ
たり傷付きやすくなり、さらには樹脂フィルムが割れて剥げ落ちたりする現象が発生し、
隠蔽性を向上させると共に被覆した樹脂フィルムの強度を高く保つことは困難である。
る方法(特開平11−342577号公報、特開2000−37836号公報)が提案さ
れているが、より厳しい加工を施して成形する際に樹脂フィルムが削れたり傷付ついたり
、極端な場合には破断が発生する。また、未延伸ポリエステルフィルムを金属板にラミネ
ートし、製缶材料として用いる方法(特開平11−348218号公報)が提案されてい
るが、未延伸フィルムは非常に脆いため、製膜する際や取扱う際に切断し易く、生産性が
悪いという問題がある。
このような問題を解消するために、国際公開第2013/002323号には、高重合
度共重合ポリエステルからなる表層と、高濃度着色料含有の共重合ポリエステルからなる
裏層とからなる着色二軸延伸積層フィルムが提案されている。確かにこのフィルムによれ
ば、隠蔽性と樹脂フィルムの強度とを両立させることは可能である。
して、その後の成形加工におけるフィルム損傷を低減する目的で、一連の製缶工程の途中
で熱処理が施されている。この熱処理においては、缶内面被覆用ポリエステルフィルムの
塗膜欠陥の有無を確認するエナメルレーター値(Enamel Rater Value
)との両立のために、より高い熱処理温度が必要となってきているが、それに伴いフィル
ムの外観不良が発生することが新たな課題となっており、その解決が望まれている。
の熱処理が施された場合でも、貼合せた後に缶へ成形加工する際にフィルムが削れたり、
疵付いたり、剥がれたりすることのない優れた成形加工性を発現し、かつ、優れた隠蔽性
、外観を有する缶等の成形品が得られ、製膜したフィルムをロール状に巻く際のハンドリ
ング性に優れる金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルムを提供するこ
とにある。
た。
らなり、着色顔料を実質的に含有していない両表層(A層)と、固有粘度が0.55〜0
.70、融点が230〜260℃の共重合ポリエステルからなり、着色顔料の含有量が1
0重量%を超え50重量%以下である芯層(B層)の3層からなる着色二軸延伸ポリエス
テルフィルムであって、フィルムの表面粗さが10〜40nmの範囲であり、前記A層お
よびB層の共重合ポリエステルの融点が下記(1)式を満足することを特徴とする金属板
貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
TmB−TmA≦4℃ −−−(1)
ただし、TmAはA層の共重合ポリエステルの融点を示し、TmBはB層の共重合ポリエ
ステルの融点を示す。
2. A層およびB層を構成する共重合ポリエステルが、いずれもイソフタル酸共重合ポ
リエチレンテレフタレートである上記1に記載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポ
リエステルフィルム。
3. A層またはB層を構成する共重合ポリエステルが、樹脂原料として共重合ポリエス
テルのみからなる、上記1または2に記載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエ
ステルフィルム。
4. A層またはB層を構成する共重合ポリエステルが、樹脂原料として共重合ポリエス
テルとホモポリエステルとのブレンドからなる、上記1または2に記載の金属板貼合せ成
形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
5. フィルムが、金属板の容器外面となる表面に貼合せられる上記1〜4のいずれかに
記載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
、金属板に貼合せた後に缶等へ成形加工する際に缶壁部のフィルムに削れ、傷付き、剥が
れが生じることのない優れた成形加工性を発現し、さらには成形後の缶等の成形品の外観
、巻取り時のハンドリング性も良好である。
本発明の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルムは、両表層(A層
)と芯層(B層)の3層からなる積層フィルムであり、表層(A層)および芯層(B層)
を構成する共重合ポリエステルは、後述する融点の要件を満たしていれば、ポリエチレン
テレフタレート共重合体、ポリエチレン−2,6−ナフタレート共重合体のいずれでもよ
いが、なかでもポリエチレンテレフタレート共重合体が好ましい。
分としては、イソフタル酸、フタル酸、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸
等の如き主たる酸成分以外の芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン
酸等の如き脂肪族ジカルボン酸等を挙げることができ、アルコール成分としては1,6−
ヘキサンジオールの如き脂肪族ジオール、1,4−ヘキサメチレンジメタノールの如き脂
環族ジオール等を挙げることができる。これらは単独または2種以上を使用することがで
きる。これらの中、イソフタル酸、セバシン酸が好ましく、特にイソフタル酸が好ましい
。
が230〜260℃、好ましくは238〜252℃の範囲となる割合にする必要がある。
この融点が230℃未満では耐熱性が劣り、成形加工時の発熱によって削れが発生するた
め好ましくない。一方、260℃を超えると共重合ポリエステルの結晶性が高くなり、成
形加工性が損なわれるため好ましくない。
42〜252℃の範囲となる割合にする必要がある。この融点が230℃未満では耐熱性
が劣り、成形加工時の発熱によって削れが発生するため好ましくない。一方、260℃を
超えると共重合ポリエステルの結晶性が高くなり、成形加工性が損なわれるため好ましく
ない。
となっていれば、いずれも樹脂原料として共重合ポリエステルのみを用いても、共重合ポ
リエステルとホモポリエステルとのブレンドを用いてもよい。これらの中でも、缶へ成形
加工する際の成形加工性やフィルム品質の安定性の観点からは前者の方法が好ましく、特
にA層、B層共に樹脂原料として共重合ポリエステルのみを用いることが好ましい。一方
、樹脂原料の1つとしてホモポリエステルを用いる後者の方法によれば、層を構成する共
重合ポリエステルがランダム共重合の状態ではなくブロック共重合の状態に制御すること
ができ、金属板に貼合せた後に缶へ成形加工する際、該層の配向性が高まることにより、
成形加工性を高めやすいので好ましい。
を用いる場合、該層を構成するポリエステル全量を基準としてホモポリエステルの含有量
は30〜60重量%の範囲であることが好ましい。
壁部に削れ、傷つき、剥がれなどが生じることのない良好な加工性を実現するために、ラ
ミネート金属板のフィルムに加えられた歪みに伴う応力を緩和する目的で、一連の製缶工
程の途中で熱処理が施される。このため、A層とB層の融点差(TmB−TmA)は4℃
以下である必要がある。この融点差が4℃を超えると、熱処理を施した際にB層では缶成
形の際の残留応力が緩和(収縮)し、A層では融解して流動してしまい、フィルム表面の
外観が不良となるため好ましくない。
ここで、共重合ポリエステルの融点測定はTA Instruments Q100
DSCを用い、昇温速度20℃/分で融解ピークを求める方法による。なおサンプル量は
約20mgとする。
は0.65〜0.80の範囲である必要があり、好ましくは0.71〜0.77の範囲で
ある。本発明において、A層を構成するポリエステルが固有粘度の高い共重合ポリエステ
ルでないと、熱処理工程に於いてより高温で厳しい熱処理が行われるため、熱処理後の外
観が悪くなる。この固有粘度が0.65に満たない場合には、熱処理工程に於いて、フィ
ルムの流動性が変わり、外観が悪くなりやすい。一方0.80を超えるものは過剰品質で
あるだけでなく、原料共重合ポリエステルの生産性も落ちるので不経済である。
.70の範囲である必要があり、好ましくは0.59〜0.67の範囲である。この固有
粘度が0.55に満たない場合には、フィルム延伸時の破断が起き易くなるだけでなく、
得られたフィルムを金属板に貼合せ後、缶に成形加工する際に破断を生じやすい。また、
熱処理工程に於いて、フィルムの流動性が変わって外観が悪くなりやすいので好ましくな
い。一方、0.70を超える場合には、後述するようにB層には着色顔料を高濃度に含有
させる必要があって顔料の凝集が生じやすくなるだけでなく、過剰品質であり、また原料
共重合ポリエステルの生産性も落ちるので好ましくない。
料をo−クロロフェノールに溶解後、遠心分離機により着色顔料等を取り除き35℃溶液
にて測定して得られる値である。なお、樹脂原料として共重合ポリエステルとホモポリエ
ステルとのブレンドを用いる場合には、ブレンドするそれぞれの樹脂原料の固有粘度を測
定し、その重量平均がかかる範囲内であればよい。
実質的に着色顔料を含有しない」とは、例えば二酸化チタンのような粒子(着色顔料であ
ると同時に滑剤としても作用も有する)を表面平滑性を付与する目的で少量、具体的には
0.05重量%以下、好ましくは0.03重量%以下、さらに好ましくは0.01重量%
以下含有していてもよいことをいい、特に着色顔料を含有しないことが好ましい。A層中
に着色顔料を実質的に含有する場合には、得られたフィルムを金属板に貼合せた後に缶等
へ成形加工する際、厳しい加工条件を伴うために缶壁部に傷付きが生じやすくなり、表面
欠陥が多くなるので好ましくない。また、フィルムが脆くなってフィルム延伸時にフィル
ム破断が生じやすくなる。
40重量%、特に好ましくは15〜30重量%である必要がある。着色顔料の含有量が1
0重量%以下の場合には隠蔽性に劣り、50重量%を超える場合には、隠蔽性の向上効果
が飽和するだけでなく、フィルムが脆くなってフィルム延伸時にフィルム破断が生じやす
くなり、かつ得られたフィルムを金属板に貼合せた後、缶に成形加工する際に破断が生じ
やすくなるので好ましくない。B層に含有させる着色顔料としては無機、有機系のいずれ
であってもよいが、無機系の方が好ましい。無機系顔料としては、アルミナ、二酸化チタ
ン、炭酸カルシウム、硫酸バリウム等が好ましく例示され、なかでも二酸化チタンが好ま
しい。
11〜25nmの範囲にあることが更に好ましい。表面粗さが上記の範囲よりも小さい場
合、製膜したフィルムをロール状に巻く際のハンドリング性が劣り、また得られたフィル
ムを金属板に貼合せた後に缶等へ成形加工する際、フィルムと工具間の摩擦が大きくなる
ため、フィルムへのより厳しい負荷がかかる成形加工に際に、削れが発生しやすくなる。
表面粗さが上記の範囲よりも大きい場合、得られたフィルムを金属板に貼合せた後に缶等
へ成形加工する際、厳しい加工条件を伴うために缶壁部に傷付きが生じやすくなる。
、A層の質量を基準として、0.01〜0.5質量%含有することが好ましい。A層に含
有させる不活性粒子としてはポリマー中で安定的に存在できるものであれば特に制限され
ず、それ自体公知のものを採用でき、例えばポリスチレン、ポリアクリル酸メチルエステ
ル、ポリアクリル酸エチルエステル、ポリメタクリル酸メチルエステル、ポリメタクリル
酸エチルエステル、およびジビニルベンゼンから選ばれた、各単量体の重合体、あるいは
共重合体、ポリテトラフルオロエチレン、ポリアクリロニトリル、ベンゾグアナミン、シ
リコーン等の有機質、シリカ、カオリン、タルク、グラファイト等の無機質のいずれかを
用いるのが好ましい。
範囲内で、必要に応じて他の添加物、例えば蛍光増白剤、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線
吸収剤、帯電防止剤等を添加することができる。特に白度を向上させる場合には、蛍光増
白剤が有効である。
全体の厚みで6〜75μmの範囲が好適であり、なかでも10〜75μm、特に15〜5
0μmの範囲が好ましい。厚みが6μm未満では成形加工時に削れ等が生じやすくなり、
一方75μmを超えるものは過剰品質であって不経済である。
さらにA層とB層の厚み比(XA/XB:但し、XAはA層の厚みの合計、XBはB層
の厚み)は、成形加工性と隠蔽性の点から0.25〜0.43が適当である。
製造方法は特に限定されず、従来公知の製膜方法により先ず未延伸積層シートを作成し、
次いで二方向に延伸すればよい。
例えばA層用に調整した共重合ポリエステルを十分に乾燥させた後、融点〜(融点+7
0)℃の温度で押出機内で溶融する。同時にB層用に調整した共重合ポリエステルを十分
に乾燥させた後、他の押出機に供給し、融点〜(融点+70)℃の温度で溶融する。続い
て、両方の溶融樹脂をダイ内部で積層する方法、例えばマルチマニホールドダイを用いた
同時積層押出法により、積層された未延伸積層シートが製造される。かかる同時積層押出
法によると、一つの層を形成する樹脂の溶融物と別の層を形成する樹脂の溶融物はダイ内
部で積層され、積層形態を維持した状態でダイよりシート状に成形される。
とができる。逐次二軸延伸により製膜する場合、未延伸積層シートをロール加熱、赤外線
加熱等で加熱して先ず縦方向に延伸し、次いでステンターにて横延伸する。この時、延伸
温度を共重合ポリエステルのガラス転移点(Tg)より20〜50℃高い温度とし、縦延
伸倍率を2.5〜3.6倍、横延伸倍率を2.6〜3.7倍の範囲とすることが好ましい
。熱固定の温度は、150〜230℃の範囲で共重合ポリエステルの融点に応じて、フィ
ルム品質を調整するべく選択するのが好ましい。
板、特に製缶用金属板としては、ブリキ、ティンフリースチール、アルミニウム等の板が
適切である。金属板への貼合せは、例えば、金属板をフィルムの融点以上に加熱し、フィ
ルムを貼合せた後冷却し、金属板に接するフィルムの表層部を非晶化して融着させる方法
で行うことができる。この場合、缶内面被覆用ポリエステルフィルムも、該金属板のもう
一方の表面に貼合せて、同時に融着させる。
ステルフィルムとが貼合された後、絞り加工等によって金属缶等に成形される。
この際、フィルムラミネート金属板のフィルムに加えられた歪みに伴う応力を緩和する
ことにより、その後の成形加工に於けるフィルム損傷を低減する目的で、一連の製缶工程
の途中で熱処理が施される。
のではない。なお、各特性値は以下の方法で測定した。また、実施例中の部および%は、
特に断らない限り、それぞれ重量部および重量%を意味する。
フィルム各層についてサンプル約20mgを採取し、TA Instruments
Q100 DSCを用い、昇温速度20℃/分で昇温しながら融解ピークを求める方法に
より、共重合ポリエステルの融点測定を行った。
製膜に用いられる共重合ポリエステル(組成物)をo−クロロフェノールに溶解後、遠
心分離機により着色顔料等を取り除き35℃溶液にて測定した。単位はdl/gである。
非接触式三次元表面粗さ計(ZYGO社製:New View5022)を用いて測定
倍率25倍、測定面積283μm×213μm(=0.0603mm2)の条件にて測定
し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトMetro Proにより中心面平均粗さ(R
a)を求め、これを表面粗さ(Ra)とした。なお、測定は測定箇所を変えて表裏面共に
5回行い、それらの平均値を中心面平均粗さ(Ra)とした。
試料フィルムを、A層およびB層の共重合ポリエステルの融点以上に加熱した板厚0.
25mmのティンフリースチールの片面に貼合せ、水冷した後150mm径の円板状に切
り取り、絞りダイスとポンチを用いて4段階で深絞り加工し、55mm径の側面無継目容
器を作成した。この缶について缶壁におけるポリエステルフィルム層の削れおよび疵付き
の発生状況により、以下の基準で成形加工性を評価した。
○:フィルムに異常がなく加工され、微小クラックやフィルムの削れが認められない
×:フィルムに微小クラックや削れが認められる
フィルムサンプルのCIE1976(L*、a*、b*)色空間の定義による白さを表
すL*値を、日本電色製のSE6000分光色差計を用いて、フィルムの下に何も置かず
に測定し、以下の基準で隠蔽性を評価した。
◎:L*値:85以上 優れた隠蔽性を示す。
○:L*値:80以上85未満 良好な隠蔽性を示す。
△:L*値:75以上80未満 隠蔽性がやや劣る。
×:L*値:75未満 隠蔽性が劣る。
フィルムを製膜したときの製膜性を観察し、下記の基準で評価した。
○:破断は起こらず、きわめて安定に製膜が可能。4日間以上無切断。
△:時々切断が起こり、製膜が不安定。
切断頻度 (1回/4日間)以上,(1回/1日)未満
×:破断が多発し、実質的に安定な製膜が不可能。切断頻度 (1回/1日)以上
成型加工性が良好な缶について、オーブン中で235〜255℃で90秒保持した後の
缶の外観を、下記の基準で評価した。
○:缶のフィルム表面に外観不良の発生が認められない
×:缶のフィルム表面が粗れており外観不良の発生が認められる
製膜したフィルムを幅1000mm、長さ10,000mでロール状に巻き取った。巻
き取ったロールの外観を観察し、下記の基準で評価した。
○:ロール端部に巻きズレの発生がなく、ロール表面にシワの発生がない
×:ロール端部に巻きズレ、またはロール表面にシワの発生がある
着色顔料としてルチル型酸化チタンを用いた、表1に示すA層用共重合ポリエステルお
よびB層用共重合ポリエステルをそれぞれ独立に乾燥・溶融後、隣接したダイより共押出
し、急冷固化して未延伸積層フィルムを得た。A層用共重合ポリエステルには、不活性粒
子として表1に示す平均粒径、濃度の真球状シリカ粒子を添加した。次いで、この未延伸
フィルムを100℃で3倍に縦延伸した後、130℃で3倍に横延伸し、続いて165℃
で熱固定して二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。フィルムの全厚みは20μmであり
、A層およびB層の厚みはそれぞれ5μm(A層の両層とも2.5μm)、15μmであ
った。得られたポリエステルフィルムの評価結果を表2に示す。
A層用のポリエステルとして表1に示す共重合ポリエステルとポリブチレンテレフタレ
ートの50/50(重量比)のブレンドを用い顔料濃度および不活性粒子の平均粒径、種
類、濃度を表1記載のとおりにする以外は、実施例1と同様に行った。その評価結果を表
2に示す。
、金属板に貼合せた後に厳しい条件で例えば缶へ成形加工しても、缶壁部のフィルムに削
れ、傷付き、剥がれが生じることのない優れた成形加工性を発現し、さらには缶成形後の
外観にも優れるので、例えば飲料缶、食品缶、エアゾール缶等の金属缶用として好適に使
用することができる。
Claims (5)
- 固有粘度が0.65〜0.80、融点が230〜260℃の共重合ポリエステルからな
り、着色顔料を実質的に含有していない両表層(A層)と、固有粘度が0.55〜0.7
0、融点が230〜260℃の共重合ポリエステルからなり、着色顔料の含有量が10重
量%を超え50重量%以下である芯層(B層)の3層からなる着色二軸延伸ポリエステル
フィルムであって、フィルムの表面粗さが10〜40nmの範囲であり、前記A層および
B層の共重合ポリエステルの融点が下記(1)式を満足することを特徴とする金属板貼合
せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
TmB−TmA≦4℃ −−−(1)
ただし、TmAはA層の共重合ポリエステルの融点を示し、TmBはB層の共重合ポリ
エステルの融点を示す。 - A層およびB層を構成する共重合ポリエステルが、いずれもイソフタル酸共重合ポリエ
チレンテレフタレートである請求項1に記載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリ
エステルフィルム。 - A層またはB層を構成する共重合ポリエステルが、樹脂原料として共重合ポリエステル
のみからなる、請求項1または2に記載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエス
テルフィルム。 - A層またはB層を構成する共重合ポリエステルが、樹脂原料として共重合ポリエステル
とホモポリエステルとのブレンドからなる、請求項1または2に記載の金属板貼合せ成形
加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。 - フィルムが、金属板の容器外面となる表面に貼合せられる請求項1〜4のいずれかに記
載の金属板貼合せ成形加工用着色二軸延伸ポリエステルフィルム。
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