JP2017088635A - 積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
以下、本発明の詳細に関して説明する。
これら一連の粒子は、必要に応じて2種類以上を併用してもよい。
かかるウレタン樹脂は、塗布後の乾燥工程において中和剤が外れたカルボキシル基を、他の架橋剤による架橋反応点として用いることが出来る。これにより、コーティング前の液の状態での安定性に優れる上、得られる粘着層の耐久性、耐溶剤性、耐水性、耐ブロッキング性等をさらに改善することが可能となる。
これらの反応性基を有する化合物としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリエチレンイミン、ポリエチレンアミン、反応性基含有ポリエステル樹脂、反応性基含有ポリ(メタ)アクリル樹脂等が挙げられる。これらの中でも離型性や取り扱い易さを考慮するとポリビニルアルコールであることが好ましい。
また、分子量が500000を超える場合は、塗布液の粘度が高くなり、取扱い性や塗布性が悪化する場合がある。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
株式会社島津製作所製、遠心沈降式粒度分布測定装置 SA−CP3型を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
後述する実施例、比較例の粘着層とは反対側のフィルム表面(機能層がある場合には機能層側の表面)を、株式会社菱化システム製、非接触表面・層断面形状計測システム VertScan(登録商標)R550GMLを使用して、CCDカメラ:SONY HR−50 1/3’、対物レンズ:20倍、鏡筒:1X Body、ズームレンズ:No Relay、波長フィルター:530 white、測定モード:Waveにて測定し、4次の多項式補正による出力を用いた。
粘着層または機能層の表面をRuO4で染色し、エポキシ樹脂中に包埋した。その後、超薄切片法により作成した切片をRuO4で染色し、粘着層断面をTEM(株式会社日立ハイテクノロジーズ製 H−7650、加速電圧100V)を用いて測定した。
株式会社パーキンエルマージャパン製、示差走査熱量測定装置(DSC) 8500を使用して、−100〜200℃において毎分10℃の昇温条件で測定した。
GPC(東ソー株式会社製 HLC−8120GPC)を用いて測定した。数平均分子量はポリスチレン換算で算出した。
ポリメチルメタクリレート板(株式会社クラレ製 コモグラス(登録商標)、厚さ1mm)の表面に、5cm幅の本発明の積層ポリエステルフィルムの粘着層面を5cm幅の2kgゴムローラーにて1往復圧着し、室温にて1時間放置後の剥離力を測定した。剥離力は、株式会社島津製作所製「Ezgraph」を使用し、引張速度300mm/分の条件下、180°剥離を行った。
(7−1)のポリメチルメタクリレート板に変えて、後述する比較例1で得られた粘着層のないポリエステルフィルム表面(厚さ38μm)を用いて粘着力を評価すること以外は(7−1)と同様にして評価を行った。
1枚のA4サイズの積層ポリエステルフィルムの粘着層側と、後述する比較例1の粘着層がないA4サイズのポリエステルフィルムを重ねて指で強く押さえて粘着特性を評価した。指で軽く押さえただけでフィルムが貼りついて、粘着層を有する方のフィルムのみを持っても貼りついた状態を保持できる場合を5点、指で強く押さえることでフィルムが貼りついて、粘着層を有する方のフィルムのみを持っても貼りついた状態を保持できる場合を4点、指で強く押さえることでフィルムが貼りついて、粘着層を有する方のフィルムのみを持っても貼りついた状態を保持できるが、3秒以内に剥がれてしまう場合を3点、指で強く押さえることでフィルムには粘着特性が微小に見られるが、貼りついた状態を保持できない場合を2点、指で強く押さえても全く粘着特性が見られない場合を1点とした。
フィルムを剥がした後、再度同様な操作を同一箇所で行ったとき、評価結果が同等となる場合を○、粘着特性が悪化する場合を×とした。
上記評価方法(7)において、貼りつけたフィルムを剥がした後を観察し、糊残り(粘着層の転着跡)がない場合を○、糊残りがある場合を×とした。
測定するポリエステルフィルムを2枚用意し、粘着層側と、粘着層とは反対側(機能層がある場合は機能層側)を重ね合わせて、12cm×10cmの面積を、40℃、80%RH、10kg/cm2、20時間の条件下でプレスした。その後、フィルム同士をASTM D1893に規定された方法に準じて剥離し、その剥離荷重を測定した。
剥離荷重が軽いものほどブロッキングしにくく良好であり、好ましくは100g/cm以下、より好ましくは30g/cm以下、さらに好ましくは20g/cm以下、特に好ましくは10g/cm以下、最も好ましくは8g/cm以下の範囲である。なお、本評価で300g/cmを超えるものや、評価の途中でフィルムが破れてしまうものや、プレスにより明らかなブロッキングが発生してしまうものは実用的ではなく、それらの場合は×と評価した。
ポリメチルメタクリレート板(株式会社クラレ製 コモグラス(登録商標)、厚さ1mm)の表面に、5cm幅の本発明の積層ポリエステルフィルムの粘着層面を5cm幅の2kgゴムローラーにて2往復圧着し、貼りつけ、60℃で5日間処理した後、フィルムを剥がしてポリメチルメタクリレート板の表面を観察した。
ポリメチルメタクリレート板に何も跡がない(粘着層の移行が見られない)場合を○、フィルムのエッジ付近にわずかに薄い跡が残る場合を△、エッジ付近以外にも白い跡が観察される(粘着層が移行している)場合を×とした。なお、被着体に貼りつかない場合は「−」と記載した。
日本ヒューレット・パッカード株式会社製高抵抗測定器:HP4339Bおよび測定電極:HP16008Bを使用し、23℃、50%RHの測定雰囲気下でポリエステルフィルムを十分調湿後、印可電圧100Vで1分後の帯電防止層の表面抵抗を測定した。
23℃、50%RHの測定雰囲気下でポリエステルフィルムを十分調湿後、帯電防止層を綿布で10往復こする。これを、細かく砕いた煙草の灰の上に静かに近づけ、灰の付着状況を以下の基準で評価した。
○:フィルムを灰に接触させても付着しない
△:フィルムを灰に接触させると少し付着する
×:フィルムを灰に近づけただけで多量に付着する
<ポリエステル(A)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部、エチルアシッドフォスフェートを生成ポリエステルに対して30ppm、触媒として酢酸マグネシウム・四水和物を生成ポリエステルに対して100ppmを窒素雰囲気下、260℃でエステル化反応をさせた。引き続いて、テトラブチルチタネートを生成ポリエステルに対して50ppm添加し、2時間30分かけて280℃まで昇温すると共に、絶対圧力0.3kPaまで減圧し、さらに80分、溶融重縮合させ、極限粘度0.63、ジエチレングリコール量が2モル%のポリエステル(A)を得た。
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部、触媒として酢酸マグネシウム・四水和物を生成ポリエステルに対して900ppmを窒素雰囲気下、225℃でエステル化反応をさせた。引き続いて、正リン酸を生成ポリエステルに対して3500ppm、二酸化ゲルマニウムを生成ポリエステルに対して70ppm添加し、2時間30分かけて280℃まで昇温すると共に、絶対圧力0.4kPaまで減圧し、さらに85分、溶融重縮合させ、極限粘度0.64、ジエチレングリコール量が2モル%のポリエステル(B)を得た。
ポリエステル(A)の製造方法において、溶融重合前に平均粒径2μmのシリカ粒子を0.3重量部添加する以外はポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(C)を得た。
ポリエステル(A)の製造方法において、溶融重合前に平均粒径3.2μmのシリカ粒子を0.6重量部添加する以外はポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(D)を得た。
(化合物例)
・ポリエステル樹脂:(IA)
下記組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移点:−20℃)の水分散体
モノマー組成:(酸成分)ドデカンジカルボン酸/テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/1,4−ブタンジオール=20/38/38/4//40/60(mol%)
・ポリエステル樹脂:(IB)
下記組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移点:−30℃)の水分散体
モノマー組成:(酸成分)ドデカンジカルボン酸/テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/1,4−ブタンジオール=30/33/33/4//40/60(mol%)
・アクリル樹脂:(IC)
下記組成からなるアクリル樹脂(ガラス転移点:−50℃)の水分散体
2−エチルへキシルアクリレート/ラウリルメタクリレート/2−ヒドロキシエチルメタクリレート/アクリル酸/メタクリル酸=50/25/15/5/5(重量%)
・アクリル樹脂:(ID)
下記組成からなるアクリル樹脂(ガラス転移点:−30℃)の水分散体
ノルマルブチルアクリレート/2−エチルへキシルアクリレート/エチルアクリレート/2−ヒドロキシエチルメタクリレート/アクリル酸=20/20/56/2/2(重量%)
・ウレタン樹脂:(IE)
下記組成からなるウレタン樹脂(ガラス転移点:−30℃)の水分散体
1,6−ヘキサンジオールとジエチルカーボネートからなる数平均分子量が2000のポリカーボネートポリオール/数平均分子量400のポリエチレングリコール/ブタンジオール/イソホロンジイソシアネート/ジメチロールプロピオン酸=83/2/2/11/2(重量%)
・イソシアネート系化合物:(IIB)
ヘキサメチレンジイソシアネート1000部を60℃で攪拌し、触媒としてテトラメチルアンモニウム・カプリエート0.1部を加えた。4時間後、リン酸0.2部を添加して反応を停止させ、イソシアヌレート型ポリイソシアネート組成物を得た。得られたイソシアヌレート型ポリイソシアネート組成物100部、数平均分子量400のメトキシポリエチレングリコール42.3部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート29.5部を仕込み、80℃で7時間保持した。その後反応液温度を60℃に保持し、イソブタノイル酢酸メチル35.8部、マロン酸ジエチル32.2部、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液0.88部を添加し、4時間保持した。n−ブタノール58.9部を添加し、反応液温度80℃で2時間保持し、その後、2−エチルヘキシルアシッドホスフェート0.86部を添加して得られた活性メチレンによるブロックポリイソシアネート。
・オキサゾリン化合物:(IIC)
オキサゾリン基及びポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリルポリマー エポクロス(オキサゾリン基量=4.5mmol/g、株式会社日本触媒製)
・エポキシ化合物:(IID)多官能ポリエポキシ化合物である、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル
下記組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移点:30℃)の水分散体
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/1,4−ブタンジオール/ジエチレングリコール=40/56/4//45/25/30(mol%)
・ポリエステル樹脂:(IIIB)
下記組成からなるポリエステル樹脂(ガラス転移点:50℃)の水分散体
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/1,4−ブタンジオール/ジエチレングリコール=50/46/4//70/20/10(mol%)
・ウレタン樹脂:(IIIC)
下記組成からなるウレタン樹脂(ガラス転移点:50℃)の水分散体
イソホロンジイソシアネートユニット/テレフタル酸ユニット/イソフタル酸ユニット/エチレングリコールユニット/ジエチレングリコールユニット/ジメチロールプロパン酸ユニット=12/19/18/21/25/5(mol%)
・アクリル樹脂:(IIID)
下記組成からなるアクリル樹脂(ガラス転移点:40℃)の水分散体
エチルアクリレート/メチルメタクリレート/N−メチロールアクリルアミド/アクリル酸=48/45/4/3(重量%)
4つ口フラスコにキシレン200部、オクタデシルイソシアネート600部を加え、攪拌下に加熱した。キシレンが還流し始めた時点から、平均重合度500、ケン化度88モル%のポリビニルアルコール100部を少量ずつ10分間隔で約2時間にわたって加えた。ポリビニルアルコールを加え終わってから、さらに2時間還流を行い、反応を終了した。反応混合物を約80℃まで冷却してから、メタノール中に加えたところ、反応生成物が白色沈殿として析出したので、この沈殿を濾別し、キシレン140部を加え、加熱して完全に溶解させた後、再びメタノールを加えて沈殿させるという操作を数回繰り返した後、沈殿をメタノールで洗浄し、乾燥粉砕して得た。
下記組成からなるフッ素化合物の水分散体
オクタデシルアクリレート/パーフルオロヘキシルエチルメタクリレート/塩化ビニル=66/17/17(重量%)
ジメチルシリコーンの側鎖に、モル比でジメチルシロキサン100に対して、エチレングリコール鎖が8であるポリエチレングリコール(末端は水酸基)を1含有する、数平均分子量7000のポリエーテル基含有シリコーン(シリコーンのシロキサン結合を1とした場合、モル比の割合で、ポリエーテル基のエーテル結合は0.07である)。数平均分子量500以下の低分子成分は3%、ケイ素に結合したビニル基(ビニルシラン)、水素基(ハイドロゲンシラン)は存在せず。なお、本化合物は、重量比で、ポリエーテル基含有シリコーンを1として、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを0.25の割合で配合し、水分散したもの。
攪拌機、温度計、温度コントローラーを備えた内容量1.5Lの乳化設備に融点105℃、酸価16mgKOH/g、密度0.93g/mL、数平均分子量5000の酸化ポリエチレンワックス300g、イオン交換水650gとデカグリセリンモノオレエート界面活性剤を50g、48%水酸化カリウム水溶液10gを加え窒素で置換後、密封し150℃で1時間高速攪拌した後130℃に冷却し、高圧ホモジナイザーを400気圧下で通過させ40℃に冷却したワックスエマルション。
主鎖にピロリジニウム環を有する下記組成で重合したポリマー
ジアリルジメチルアンモニウムクロライド/ジメチルアクリルアミド/N−メチロールアクリルアミド=90/5/5(mol%)。数平均分子量30000。
下記式(2)の構成単位からなる、対イオンがメタンスルホン酸イオンである数平均分子量50000の高分子化合物。
ポリエステル(A)、(B)、(C)をそれぞれ91%、3%、6%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ97%、3%の割合で混合した混合原料を中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層=3:32:3の吐出量)の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。
次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.1倍延伸した後、この縦延伸フィルムの片面に、下記表1に示す塗布液A1を粘着層の膜厚(乾燥後)が90nmになるように塗布し、反対側の面に下記表2に示す塗布液B1を機能層の膜厚(乾燥後)が30nmになるように塗布し、テンターに導き、95℃で10秒間乾燥させた後、横方向に120℃で4.2倍延伸し、230℃で10秒間熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、厚さ38μm、粘着層の裏面側(機能層側)の表面のSaが9nmのポリエステルフィルムを得た。
実施例1において、塗布剤組成を表1および2に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは下記表3〜14、21および22に示すとおり、粘着力、耐ブロッキング特性および被着体への移行性は良好であった。
実施例1において、塗布剤組成を表1および2に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは下記表15〜20に示すとおり、粘着力、耐ブロッキング特性、被着体への移行性および帯電防止性能は良好であった。
ポリエステル(A)、(B)、(C)をそれぞれ91%、3%、6%の割合で混合した混合原料を最外層(表層1)の原料とし、ポリエステル(A)、(B)、(D)をそれぞれ72%、3%、25%の割合で混合した混合原料を最外層(表層2)の原料とし、ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ97%、3%の割合で混合した混合原料を中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、3種3層(表層1/中間層/表層2=6:26:6の吐出量)の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.1倍延伸した後、この縦延伸フィルムの表層1側に、下記表1および2に示す塗布液A1を粘着層の膜厚(乾燥後)が120nmになるように塗布し、反対側の面に下記表2に示す塗布液B1を機能層の膜厚(乾燥後)が30nmになるように塗布し、テンターに導き、95℃で10秒間乾燥させた後、横方向に120℃で4.2倍延伸し、230℃で10秒間熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、厚さ38μm、粘着層の裏面側(表層2側、機能層側)の表面のSaが30nmのポリエステルフィルムを得た。
実施例335において、塗布剤組成を表1および2に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例335と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは下記表21および22に示すとおり、粘着力および被着体への移行性は良好であった。
ポリエステル(A)、(B)、(C)をそれぞれ91%、3%、6%の割合で混合した混合原料を最外層(表層1)の原料とし、ポリエステル(A)、(B)、(D)をそれぞれ47%、3%、50%の割合で混合した混合原料を最外層(表層2)の原料とし、ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ97%、3%の割合で混合した混合原料を中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、3種3層(表層1/中間層/表層2=4:30:4の吐出量)の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.1倍延伸した後、この縦延伸フィルムの表層1側に、下記表1に示す塗布液A1を粘着層の膜厚(乾燥後)が120nmになるように塗布し、テンターに導き、95℃で10秒間乾燥させた後、横方向に120℃で4.2倍延伸し、230℃で10秒間熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、厚さ38μm、粘着層の裏面側の表面のSaが55nmのポリエステルフィルムを得た。
実施例343において、塗布剤組成を表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例343と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは下記表21および22に示すとおり、粘着力、耐ブロッキング特性および被着体への移行性は良好であった。
実施例1において、粘着層および機能層を設けなかったこと以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムを評価したところ、下記表23に示すとおり、粘着力はないフィルムであった。
実施例1において、塗布剤組成を表1および2に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは表23および24に示すとおり、粘着力がない場合、被着体への移行性が悪い場合が見られた。
実施例1において、粘着層および機能層を設けなかったこと以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。この粘着層のないポリエステルフィルム上に、下記表1に示す塗布液C5を粘着層の膜厚(乾燥後)が150nmになるように塗布し、100℃で60秒間の乾燥を行い、オフラインコーティングによる粘着層が積層されたポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは表24に示すとおり、転着特性および被着体への移行性が悪いものであった。
比較例1で得られた粘着層および機能層がないポリエステルフィルム上に、下記表1に示す塗布液C5を粘着層の膜厚(乾燥後)が20μmとなるように、100℃で120秒間の乾燥を行い、オフラインコーティングによる粘着層が形成されたポリエステルフィルムを得た。ポリエステルフィルムに粘着層側を貼り合わせた後に断裁したところ、実施例では見られなかった、粘着層の成分のはみ出しが見られ、粘着成分による汚染が懸念される結果であった。また粘着力は1000mN/cmを超えるものであり、うまく測定ができなかった。その他の特性は表23および24に示すとおりであった。
上記評価方法(8)において、貼りつけたフィルムを剥がした後を観察し、糊残り(粘着層の転着跡)がない場合を○、糊残りがある場合を×とした。
・イソシアネート系化合物:(IIB)
ヘキサメチレンジイソシアネート1000部を60℃で攪拌し、触媒としてテトラメチルアンモニウム・カプリレート0.1部を加えた。4時間後、リン酸0.2部を添加して反応を停止させ、イソシアヌレート型ポリイソシアネート組成物を得た。得られたイソシアヌレート型ポリイソシアネート組成物100部、数平均分子量400のメトキシポリエチレングリコール42.3部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート29.5部を仕込み、80℃で7時間保持した。その後反応液温度を60℃に保持し、イソブタノイル酢酸メチル35.8部、マロン酸ジエチル32.2部、ナトリウムメトキシドの28%メタノール溶液0.88部を添加し、4時間保持した。n−ブタノール58.9部を添加し、反応液温度80℃で2時間保持し、その後、2−エチルヘキシルアシッドホスフェート0.86部を添加して得られた活性メチレンによるブロックポリイソシアネート。
Claims (1)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、ガラス転移点が0℃以下の樹脂と、架橋剤とを含有する粘着層を有し、当該粘着層のポリメチルメタクリレート板との粘着力が1〜1000mN/cmの範囲であることを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
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