JP2017082314A - スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】厚みが厚くても、旋盤を用いた機械加工が可能な機械的強度が高いターゲット材が形成されているターゲット材が形成されているスパッタリングターゲット及びその製造方法の提供。【解決手段】基材と、当該基材の表面に形成されているターゲット材とを含み、前記ターゲット材は、金属元素Ｍを８〜６６原子％の範囲内にて含有し、残部がＳｉ及び不可避不純物からなる組成を有し、金属Ｍ相と、金属Ｓｉ相とを有し、Ｘ線回折において、金属Ｓｉの（１１１）面のピークの積分強度ＩＳｉと、ＭｘＳｉｙで示される各シリサイド化合物のピークの積分強度の合計Ｉｓｕｍとの比率Ｉｓｕｍ／ＩＳｉ×１００が、１０％以下であるスパッタリングターゲット。前記ターゲット材は、厚さ方向断面における金属Ｍ相の面積率が、５％以上であるスパッタリングターゲット。【選択図】なし
Description
本発明は、スパッタリングターゲット及びその製造方法に関するものである。
最近では、耐酸性や高い透過率を持ち合わせたＳｉ系材料の薄膜が、例えば、保護膜や絶縁膜として種々の分野で使用されている。このＳｉ系材料の薄膜を成膜する方法として、Ｓｉ合金をターゲット材とするスパッタリングターゲットを用いて、アルゴンと酸素もしくは窒素を含む気体雰囲気中にてスパッタリングする方法が知られている。
スパッタリングターゲットとしては、基材の表面にターゲット材原料を溶射して、その基材の表面にターゲット材を形成した構成のものが知られている。基材の形状としては、平板型と円筒型とが知られている。
特許文献１には、円筒型の基材（柱状の基体）と、当該基材の外周表面に形成された中間層と、該中間層の外周面に形成されＣｒ、Ｔｉ、Ｚｒから選択された少なくとも１種を含むＳｉ合金を主成分とするターゲット材（ターゲット層）とからなるスパッタリングターゲットが記載されている。但し、この特許文献１には、Ｃｒ等の金属元素の含有量に関する一般的な記載はない。この特許文献１の実施例に記載されているターゲット材に含まれているＣｒ等の金属元素の量は４〜６％である。
特許文献２には、柱状の基材（基体）と、当該基材の外周面に形成された中間層と、該中間層の外周面に形成されＣｒ、Ｔｉ、Ｚｒから選択された少なくとも１種を含むＳｉ合金を主成分とするターゲット材（ターゲット層）とからなり、該ターゲット材の前記中間層との境界面から一定距離離間した領域のＣｒ等の金属元素の濃度が当該領域以外の部分より高濃度であるスパッタリングターゲットが記載されている。但し、この特許文献２にも、Ｃｒ等の金属元素の含有量に関する一般的な記載はない。この特許文献２の実施例に記載されているターゲット材に含まれているＣｒ等の金属元素の量は３〜５％である。
また、特許文献３には、熱スプレー（溶射）による製造方法を使用して、ターゲットを被覆するための組成物として、Ａｌを２〜２０％、Ｓｉを２５〜４５％およびＺｒＳｉ２を４５〜７０％含む組成物が記載されている。
さらに、特許文献４には、シリコンが７０〜９７重量％であり、残部が実質的に高融点金属（Ｃｒ）シリサイドからなり、その金属組織は、少なくともシリコン相と、シリコンと高融点金属（Ｃｒ）からなる高融点金属シリサイド相とを有しているスパッタリングターゲットが記載されている。
Ｓｉ系材料の薄膜を成膜するためのスパッタリングターゲットは、長期間にわたって連続的な成膜を可能とするために、ターゲット材の厚みが厚いことが望ましい。また、スパッタリングターゲットでは、スパッタリングによる成膜時の異常放電の発生を抑えるために、ターゲット材の表面を、旋盤を用いて機械加工するのが一般的であるが、その機械加工中にターゲット材に割れ・欠けが発生しないこと、即ちターゲット材は、機械的な強度が高いことも望まれる。さらに、スパッタリングターゲットは、その生産工程が簡単であることも望まれる。
しかしながら、上記の特許文献１、２に記載されたスパッタリングターゲットは、ターゲット材に含まれているＣｒの量が少なく、脆性が高いため、中間層を設けないと、機械加工で割れ・欠けが発生しやすくなるという問題がある。また、本発明者らの検討によると、特許文献３、４に記載されているＺｒＳｉ２やＣｒＳｉ２のようなシリサイド含む組成物を用いて溶射によってターゲット材を形成すると、シリサイドには脆性があるため、ターゲット材の厚さを厚くすると、機械加工時にターゲット材に割れ・欠けが発生しやすいという問題があることが判明した。
そこで、本発明は、厚みが厚くても、旋盤を用いた機械加工が可能な機械的強度が高いターゲット材が形成されているスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明のスパッタリングターゲットは、基材と、当該基材の表面に形成されているターゲット材とを含み、前記ターゲット材は、金属元素Ｍを８原子％以上６６原子％以下の範囲内にて含有し、残部がＳｉ及び不可避不純物からなる組成を有し、金属Ｍ相と、金属Ｓｉ相とを有し、Ｘ線回折において、金属Ｓｉの（１１１）面のピークの積分強度ＩＳｉと、ＭｘＳｉｙで示される各シリサイド化合物のピークの積分強度の合計Ｉｓｕｍとの比率Ｉｓｕｍ／ＩＳｉ×１００が、１０％以下であることを特徴としている。
本発明のスパッタリングターゲットでは、ターゲット材内に存在する金属Ｍ相がバインダーとして作用することによって、ターゲット材の基材への密着性と機械的な強度が高くなる。このため、本発明のスパッタリングターゲットでは、厚みが厚くても、機械加工が可能な機械的強度が高いターゲット材を形成することが可能となる。
また、本発明のスパッタリングターゲットでは、ターゲット材内の金属元素Ｍの含有量を８原子％以上６６原子％以下の範囲としている。金属元素Ｍの含有量が８原子％以上であるので、ターゲット材の基材への密着性が向上して、ターゲット材が基材から剥がれにくくなり、またターゲット材の機械的強度が向上して、機械加工時に割れ・欠けが発生しにくくなる。一方、金属元素Ｍの含有量が６６原子％を超えると、バインダーとして作用しないシリサイド化合物が生成して、ターゲット材の機械的強度が低下する。
さらに、本発明のスパッタリングターゲットでは、Ｘ線回折において、金属Ｓｉの（１１１）面のピークの積分強度ＩＳｉと、ＭｘＳｉｙで示される各シリサイド化合物のピークの積分強度の合計Ｉｓｕｍとの比率Ｉｓｕｍ／ＩＳｉ×１００が、１０％以下に制限されていて、シリサイド化合物がターゲット材内にほとんど存在しないので、ターゲット材の基材への密着性と機械的強度が高くなる。
本発明のスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット材は、厚さ方向断面における金属Ｍ相の面積率が５％以上であることが好ましい。この面積率が５％以上であると、ターゲット材の機械的強度がさらに向上して、スパッタリングターゲットの運搬時や機械加工を施したときにターゲット材に割れ・欠けが発生しにくくなる。
本発明によるスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット材の厚さ方向断面の金属Ｍ相に係る長軸と短軸との長さの比の平均値は２．０以上であることが好ましい。金属Ｍ相の長軸と短軸との長さの比が２．０以上であると、機械的強度がさらに向上して、機械加工を施したときにターゲット材に割れ・欠けが発生しにくくなる。
本発明のスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット材は抗折強度が４０Ｎ／ｍｍ２以上であることが好ましい。抗折強度が４０Ｎ／ｍｍ２以上であると、機械加工やスパッタリングによる成膜時にターゲット材に割れが発生しにくくなる。
本発明のスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット材は、理論密度比率が９０％以上であることが好ましい。理論密度比率が９０％以上であると、スパッタリングによる成膜時に異常放電が発生しにくくなる。
本発明のスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット材全体の金属元素Ｍの含有量の平均値Ｘに対して、ターゲット材中の各部位における金属元素Ｍの含有量は±３％以内の範囲にあることが好ましい。金属元素Ｍの含有量の変動の範囲が±３％以内にある（即ち、組成が均一である）と、スパッタリング時に電荷の集中が起こりにくくスパッタリングによる成膜時に異常放電が発生しにくくなる。
本発明のスパッタリングターゲットにおいて、前記金属元素Ｍは、融点がＳｉの融点の温度よりも高い温度である高融点金属元素であることが好ましい。金属元素Ｍの融点がＳｉの融点の温度よりも高いことによって、ターゲット材の製造時（溶射時）やスパッタリングによる成膜時でも、金属元素Ｍが気化しにくく、ターゲット材の機械的強度が安定になる。前記高融点金属元素は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ及びＺｒからなる群より選ばれる少なくとも一つの金属元素であることが好ましい。これらの金属元素は化学安定性が高いためである。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末とを含む混合粉末を用いて、基材に溶射を行い、当該基材の表面にターゲット材を形成することを特徴としている。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法では、金属元素Ｍの原料として、金属元素Ｍのシリサイド化合物の粉末ではなく、金属元素Ｍの粉末を用いるので、基材の表面に金属Ｓｉ相と金属Ｍ相とを有するターゲット材を形成することができる。このため、基材の表面に厚みの厚いターゲット材を形成することが可能となる。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法において用いる金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末は、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法それぞれの粒度分布において累積頻度のＤ１０とＤ９０での粒径の差が１５０μｍ以内であることが好ましい。さらに、金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末は、それぞれの粒度分布において累積頻度のＤ３０とＤ７０での粒径の差が５０μｍ以内であることが好ましい。粒径の差が上記の範囲にあると、溶射中の粉末の飛び方が均一になり、組成が均一なターゲット材が生成し易くなる。
以上のように、本発明によれば、基材の表面に、厚みが厚くても、旋盤を用いた機械加工が可能な機械的強度が高いターゲット材が形成されているスパッタリングターゲットを提供することができる。
本発明のスパッタリングターゲットを利用することによって、長期間にわたって連続的なＳｉ系材料の薄膜の成膜が可能となる。
また、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法を利用することによって、基材の表面に厚みの厚いターゲット材を工業的に安定して製造することが可能となる。
本発明のスパッタリングターゲットを利用することによって、長期間にわたって連続的なＳｉ系材料の薄膜の成膜が可能となる。
また、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法を利用することによって、基材の表面に厚みの厚いターゲット材を工業的に安定して製造することが可能となる。
本実施形態のスパッタリングターゲットは、基材と、当該基材の表面に形成されているターゲット材とを含む。ターゲット材の厚さは、一般に３ｍｍ以上、好ましくは５ｍｍ以上である。ターゲット材の厚さの上限は、一般に１３ｍｍである。
基材としては、円筒型基材（バッキングチューブ）及び平板型基材（バッキングプレート）を用いることができる。基材の材料の例としては、ステンレススチール（ＳＵＳ）を挙げることができる。基材は、表面がブラスト処理されていることが好ましい。表面がブラスト処理された基材を用いることによって、基材とターゲット材との密着性をさらに向上させることができる。
本実施形態のスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット材は、金属元素Ｍを８原子％以上６６原子％以下の範囲内にて含有し、残部がＳｉ及び不可避不純物からなる組成を有する。金属元素Ｍは金属Ｍ相を形成し、Ｓｉは金属Ｓｉ相を形成していることが好ましい。ターゲット材は、不可避化合物を含有していてもよい。ここで、不可避不純物は、ターゲット材の原料中に混在していたもの、あるいはスパッタリングターゲットの製造時に不可避的にターゲット材に混入したものを意味する。不可避化合物は、スパッタリングターゲットの製造時に、不可避的に生成する化合物を意味する。不可避化合物の例としては、ターゲット材を構成する金属元素ＭとＳｉとの反応生成物（ＭｘＳｉｙ：シリサイド化合物）、金属元素Ｍ及び／又はＳｉと不可避不純物との反応生成物を挙げることができる。
ターゲット材はまた、Ｘ線回折において、金属Ｓｉの（１１１）面のピークの積分強度ＩＳｉと、ＭｘＳｉｙで示される各シリサイド化合物のピークの積分強度の合計Ｉｓｕｍとの比率Ｉｓｕｍ／ＩＳｉ×１００が、１０％以下とされている。各シリサイド化合物のピークの積分強度の合計Ｉｓｕｍは、ターゲット材に含まれる各シリサイド化合物のＸ線回折パターンの中で最も強度が高いピークの積分強度の合計である。例えば、シリサイド化合物がＣｒシリサイドである場合、ＭｘＳｉｙで示されるシリサイド化合物としては、Ｃｒ５Ｓｉ３、ＣｒＳｉ、ＣｒＳｉ２及びＣｒ３Ｓｉがある。Ｃｒシリサイド化合物のＸ線回折ピークの積分強度の合計Ｉｓｕｍは、Ｃｒ５Ｓｉ３の（４１１）面、ＣｒＳｉの（２１０）面、ＣｒＳｉ２の（１１０）面及びＣｒ３Ｓｉの（２１０）面の各回折ピークの積分強度の合計である。
ターゲット材内の金属Ｍ相と金属Ｓｉ相とは、互いに層状に重なり合った組織（ラメラ組織）を形成していることが好ましい。金属Ｍ相は、ターゲット材の厚さ方向断面からみたときに、基材の表面方向に沿って扁平した形状であることが好ましい。
厚さ方向断面における金属Ｍ相の面積率は、５％以上であることが好ましい。金属Ｍ相の面積率は、厚さ方向断面でのターゲット材の面積に対して、金属Ｍ相が占める面積の比率を意味する。金属Ｍ相の面積率の上限は、一般に７０％である。
また、厚さ方向断面の金属Ｍ相に係る長軸と短軸との長さの比（長軸／短軸）の平均値は２．０以上であることがましい。金属Ｍ相の長軸は、基材の表面方向に対して平行となる方向に延びていることが好ましい。長軸と短軸との長さの比の上限は、一般に２０である。
ターゲット材は、抗折強度が４０Ｎ／ｍｍ２以上であることが好ましい。また、理論密度比率は９０％以上であることが好ましい。理論密度比率は、ターゲット材の理論密度に対する実際のターゲット材の密度の比率（百分率）である。なお、ターゲット材の理論密度は、金属元素ＭとＳｉとがそれぞれ単独の金属相を形成していると仮定した場合の密度である。
ターゲット材は、ターゲット材全体の金属元素Ｍの含有量の平均値Ｘに対して、ターゲット材中の各部位における金属元素Ｍの含有量が±３％以内の範囲にあることが好ましい。金属元素Ｍの含有量の平均値Ｘは、ターゲット材の３点以上の場所にて測定した金属元素Ｍの含有量の平均値であることが好ましい。
金属元素Ｍは、融点が１３００〜３５００℃の範囲にあることが好ましい。金属元素Ｍは、融点がＳｉの融点（１４１２℃）よりも高い温度である高融点金属元素であることが特に好ましい。高融点金属元素の例としては、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ及びＺｒを挙げることができる。
次に、本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法では、金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末とを含む混合粉末を用いて、基材に溶射を行うことによって、当該基材の表面にターゲット材を形成する。
本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法では、金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末とを含む混合粉末を用いて、基材に溶射を行うことによって、当該基材の表面にターゲット材を形成する。
混合粉末の金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末との割合は、その混合粉末を溶射することによって形成されるターゲット材の金属元素Ｍの含有量が８〜６６原子％の範囲内となる割合である。但し、混合粉末の金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末との割合と、ターゲット材の金属元素Ｍと金属Ｓｉとの割合とは通常は一致しない傾向にある。この理由としては、溶射時に金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末が飛散することなどが考えられる。溶射時での金属元素Ｍの粉末及び金属Ｓｉの粉末の飛散量は、粉末の粒子径や密度、溶射条件などの要因によって変動する。このため、混合粉末の金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末との混合割合（仕込み量）は、一律に定めることはできないが、一般にＭ：Ｓｉ＝５：９５〜７０：３０（原子比）の範囲である。
スパッタリングターゲットの製造方法において用いる金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末は、平均粒子径（Ｄ５０）が、２０〜３００μｍの範囲にあることが好ましい。平均粒子径が２０μｍ未満であると粉末の凝集により、３００μｍよりも大きくなると粒子が重くなることにより、粉末が溶射部に供給がされにくくなる。
金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末は、それぞれ粒子径の分布範囲が狭いことが好ましい。具体的には、金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末は、それぞれの粒度分布において累積頻度のＤ１０とＤ９０での粒径の差が１５０μｍ以内であることが好ましい。さらに、金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末は、それぞれの粒度分布において累積頻度のＤ３０とＤ７０での粒径の差が５０μｍ以内であることが好ましい。
金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末は、それぞれ粒子径の分布範囲が狭いことが好ましい。具体的には、金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末は、それぞれの粒度分布において累積頻度のＤ１０とＤ９０での粒径の差が１５０μｍ以内であることが好ましい。さらに、金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末は、それぞれの粒度分布において累積頻度のＤ３０とＤ７０での粒径の差が５０μｍ以内であることが好ましい。
また、金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末は、下記の式を満足することが好ましい。
式：０．１０＜（ＤＭ ２×ρＭ）／（ＤＳｉ ２×ρＳｉ）＜３５０
ここで、ＤＭは、金属元素Ｍの粉末の平均粒子径であり、ρＭは、金属元素Ｍの粉末の密度であり、ＤＳｉは、金属Ｓｉの粉末の平均粒子径であり、ρＳｉは、金属Ｓｉの粉末の密度である。
上記の式（ＤＭ ２×ρＭ）／（ＤＳｉ ２×ρＳｉ）が１から遠くなると、溶射中の粉末の飛び方に差異ができ、得られるターゲット材の組成に分布が発生することがある。
式：０．１０＜（ＤＭ ２×ρＭ）／（ＤＳｉ ２×ρＳｉ）＜３５０
ここで、ＤＭは、金属元素Ｍの粉末の平均粒子径であり、ρＭは、金属元素Ｍの粉末の密度であり、ＤＳｉは、金属Ｓｉの粉末の平均粒子径であり、ρＳｉは、金属Ｓｉの粉末の密度である。
上記の式（ＤＭ ２×ρＭ）／（ＤＳｉ ２×ρＳｉ）が１から遠くなると、溶射中の粉末の飛び方に差異ができ、得られるターゲット材の組成に分布が発生することがある。
次に、本実施形態のスパッタリングターゲットを、基材がＳＵＳ製のバッキングチューブで、ターゲット材が、金属元素ＭとしてＣｒを用いたＳｉ−Ｃｒ合金であるスパッタリングターゲットを例にとって説明する。
Ｓｉ−Ｃｒ合金のターゲット材は、例えば、Ｓｉ粉末とＣｒ粉末とを含む混合粉末を、プラズマ溶射法により、バッキングチューブ外周上に溶射することによって形成できる。プラズマ発生用トーチにて発生させたプラズマ中に、混合粉末が導入されると、Ｓｉ粉末が軟化すると同時に、Ｃｒ粉末も溶融する。軟化したＳｉと溶融したＣｒは、プラズマによりバッキングチューブの表面に吹きつけられて該表面で固化する。軟化したＳｉと溶融したＣｒが吹きつけられたとき、金属Ｓｉ相と金属Ｃｒ相とが均一に分散し、かつ各金属相が扁平して、層状に重なり合った組織、即ち、金属Ｓｉ相と金属Ｃｒ相とによるラメラ組織が生成され、そのまま固化して、上記Ｓｉ−Ｃｒ合金ターゲット材が形成される。
一実施形態として、Ｃｒを３３原子％含有するＳｉ−Ｃｒ合金ターゲット材が形成されたスパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲットのターゲット材の厚さ方向断面の元素分析像を、ＥＰＭＡ（フィールドエミッション型電子線プローブ）により測定した。その測定結果を、図１に示す。図１には、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｃ、Ｆｅ、Ｏ、Ｍｎ、Ｎｉの７つの元素の元素分析像が示されている。Ｆｅ、Ｍｎ、Ｎｉの各元素は、バッキングチューブのＳＵＳから検出されている。
なお、図１の元素分析像において、像の色が白いほど、当該元素の濃度が高いことを表している。具体的には、Ｓｉに関する分布像では、Ｓｉ元素が白い層状部分に分布し、Ｃｒに関する分布像では、Ｃｒ元素が白い層状部分に分布していることが観察される。この図１のＳｉ元素とＣｒ元素の元素分析像から、ターゲット材の厚さ方向の断面において、互いに層状に重なり合っていること（ラメラ組織）が分かる。
なお、図１の元素分析像において、像の色が白いほど、当該元素の濃度が高いことを表している。具体的には、Ｓｉに関する分布像では、Ｓｉ元素が白い層状部分に分布し、Ｃｒに関する分布像では、Ｃｒ元素が白い層状部分に分布していることが観察される。この図１のＳｉ元素とＣｒ元素の元素分析像から、ターゲット材の厚さ方向の断面において、互いに層状に重なり合っていること（ラメラ組織）が分かる。
Ｓｉ−Ｃｒ合金ターゲット材がラメラ組織を有していることを、電子顕微鏡で取得した写真に基づいて、さらに詳述する。図２は、Ｓｉ−Ｃｒ金属合金ターゲット材の厚さ方向における断面写真である。図２において、白色部分が金属Ｃｒ相を、濃い灰色部分が金属Ｓｉ相を表す。この図２から、ターゲット材の厚さ断面方向に、即ち、表面領域からバッキングチューブとの境界領域に亘って、金属Ｍ相と金属Ｓｉ相とは、互いに層状に重なり合った組織（ラメラ組織）を形成していることが分かる。
図３は、スパッタリングターゲットのターゲット材のＸ線回折（ＸＲＤ）による測定結果を示している。Ｘ線回折測定は、（株）リガク製 ＲＩＮＴ ＵＬＩＴＩＭＡ IIIを用い、Ｘ線源にＣｕ−Ｋαランプを用い、２θ−θ測定を行った。
図３の最上段のグラフは、Ｓｉ−Ｃｒ合金ターゲット材のＸ線回折測定によって得られたＸ線回折パターンを示している。上から２段目のグラフにはＳｉの回折ピークが、３段目のグラフには金属Ｃｒの回折ピークが、４段目のグラフにはＣｒ５Ｓｉ３の回折ピークが、５段目のグラフには、ＣｒＳｉの回折ピークが、６段目のグラフには、ＣｒＳｉ２の回折ピークが、そして最下段のグラフには、Ｃｒ３Ｓｉの回折ピークが、それぞれ示されている。図１に示された元素分析像と図３のＸ線回折パターンとを併せて考慮すると、Ｓｉ−Ｃｒ合金ターゲット材は、少なくとも金属Ｓｉ金属相と金属Ｃｒ相とによるラメラ組織を有していることが確認され、Ｃｒ：３３原子％含有の場合には、Ｃｒ金属相を取り囲むように、Ｃｒ３Ｓｉ相、Ｃｒ５Ｓｉ３相、ＣｒＳｉ２相及びＣｒＳｉ相のＣｒシリサイド相が存在するが、このＣｒシリサイド相は薄く、金属Ｃｒ相が充分な面積を有していることが分かる。
本実施形態のスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット材は基材の表面に直接形成されていてもよいし、中間層を介して形成されていてもよい。中間層の材料の例としては、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｉ、Ｃｒなどの金属を挙げることができる。これらの金属は一種を単独で、二種以上を組合わせて使用してもよい。また、中間層は、一層であってもよいし、二層以上であってもよい。
［実施例１〜１１］（円筒型Ｓｉ−Ｃｒ合金スパッタリングターゲット）
下記の表１に示す粒度分布を有するＳｉ粉末とＣｒ粉末とを用意した。粒度分布は、マイクロトラックにて測定した頻度分布から、累積頻度が１０％（Ｄ１０）、３０％（Ｄ３０）、５０％（Ｄ５０）、７０％（Ｄ７０）、９０％（Ｄ９０）の位置での粒径を読み取ることによって求めた。なお、表１中、Ｄ９０−Ｄ１０は、Ｄ１０とＤ９０での粒径の差であり、Ｄ７０−Ｄ３０は、Ｄ３０とＤ７０での粒径の差である。
上記のＳｉ粉末とＣｒ粉末とを、ＳｉとＣｒの合計原子量に対するＣｒの原子含有率が下記の表１に示した仕込み量の値となるように測りとり、ロッキングミキサーで１時間混合して混合粉末を調製した。この調製した混合粉末を、プラズマ溶射機を用いて、ブラスト処理が施されたＳＵＳ製バッキングチューブ（長さ６００ｍｍ、直径１３３ｍｍ）の外周上に溶射して、厚さ５．５ｍｍのＳｉ−Ｃｒ合金ターゲット材を形成した。形成したＳｉ−Ｃｒ合金ターゲット材を、旋盤を用いて、使用バイトがダイヤモンドチップ、送りピッチが０．１ｍｍ／ｒｅｖ、回転数が１００回の条件にて機械加工を行い、Ｓｉ−Ｃｒ合金ターゲット材の厚さを５．０ｍｍとなるように調整して、実施例１〜１１の円筒型Ｓｉ−Ｃｒ合金スパッタリングターゲットを作製した。
下記の表１に示す粒度分布を有するＳｉ粉末とＣｒ粉末とを用意した。粒度分布は、マイクロトラックにて測定した頻度分布から、累積頻度が１０％（Ｄ１０）、３０％（Ｄ３０）、５０％（Ｄ５０）、７０％（Ｄ７０）、９０％（Ｄ９０）の位置での粒径を読み取ることによって求めた。なお、表１中、Ｄ９０−Ｄ１０は、Ｄ１０とＤ９０での粒径の差であり、Ｄ７０−Ｄ３０は、Ｄ３０とＤ７０での粒径の差である。
上記のＳｉ粉末とＣｒ粉末とを、ＳｉとＣｒの合計原子量に対するＣｒの原子含有率が下記の表１に示した仕込み量の値となるように測りとり、ロッキングミキサーで１時間混合して混合粉末を調製した。この調製した混合粉末を、プラズマ溶射機を用いて、ブラスト処理が施されたＳＵＳ製バッキングチューブ（長さ６００ｍｍ、直径１３３ｍｍ）の外周上に溶射して、厚さ５．５ｍｍのＳｉ−Ｃｒ合金ターゲット材を形成した。形成したＳｉ−Ｃｒ合金ターゲット材を、旋盤を用いて、使用バイトがダイヤモンドチップ、送りピッチが０．１ｍｍ／ｒｅｖ、回転数が１００回の条件にて機械加工を行い、Ｓｉ−Ｃｒ合金ターゲット材の厚さを５．０ｍｍとなるように調整して、実施例１〜１１の円筒型Ｓｉ−Ｃｒ合金スパッタリングターゲットを作製した。
［比較例１〜４］
実施例と比較するために、比較例１〜４の円筒型Ｓｉ−Ｃｒ合金スパッタリングターゲットを作製した。比較例１、比較例４は、下記の表１に示すＳｉ粉末とＣｒ粉末とを、ＳｉとＣｒの合計原子量に対するＣｒの原子含有率が下記の表１に示した仕込み量の値となるように測りとったこと以外は、実施例の場合と同様の作製手順で作製した。比較例１は、Ｃｒの仕込み量が少なく、比較例４は、Ｃｒの仕込み量が多い。
比較例２、３は、Ｓｉ粉末とＣｒ粉末とを用いる代わりに、Ｃｒ−Ｓｉ化合物粉末を用いたこと以外は、実施例の場合と同様の作製手順で作製した。比較例２では、Ｃｒ含有量が１０原子％のＣｒ−Ｓｉ化合物粉末を用い、比較例３は、Ｃｒ含有量が３３原子％のＣｒ−Ｓｉ化合物粉末を用いた。
実施例と比較するために、比較例１〜４の円筒型Ｓｉ−Ｃｒ合金スパッタリングターゲットを作製した。比較例１、比較例４は、下記の表１に示すＳｉ粉末とＣｒ粉末とを、ＳｉとＣｒの合計原子量に対するＣｒの原子含有率が下記の表１に示した仕込み量の値となるように測りとったこと以外は、実施例の場合と同様の作製手順で作製した。比較例１は、Ｃｒの仕込み量が少なく、比較例４は、Ｃｒの仕込み量が多い。
比較例２、３は、Ｓｉ粉末とＣｒ粉末とを用いる代わりに、Ｃｒ−Ｓｉ化合物粉末を用いたこと以外は、実施例の場合と同様の作製手順で作製した。比較例２では、Ｃｒ含有量が１０原子％のＣｒ−Ｓｉ化合物粉末を用い、比較例３は、Ｃｒ含有量が３３原子％のＣｒ−Ｓｉ化合物粉末を用いた。
次に、作製された実施例１〜１１及び比較例１〜４の円筒型Ｓｉ−Ｃｒ合金スパッタリングターゲットについて、金属元素Ｍ（Ｃｒ）の含有量の平均値Ｘとその最大変動率、厚さ方向断面における金属Ｍ（Ｃｒ）相の面積率、金属Ｍ（Ｃｒ）相の形状（長軸／短軸）、金属Ｓｉと金属元素Ｍ（Ｃｒ）のシリサイドのＸ線回折のピーク強度比率、抗折強度、理論密度比率、機械加工時の割れ・欠けの有無、スパッタリング時の異常放電回数をそれぞれ下記の方法により測定した。その結果を下記の表２に示す。
＜金属元素Ｍ（Ｃｒ）の含有量の平均値Ｘとその最大変動率の測定＞
スパッタリングターゲットを、長手方向の長さにて５分割した。５分割した各々の点（スパッタリングターゲットの長さが６００ｍｍならば、各点は１５０ｍｍずつ離れている）からターゲット材をサンプリングした。サンプリングした各ターゲット材中の金属元素Ｍ（Ｃｒ）量をＩＣＰによりそれぞれ測定し、得られた測定値の平均を金属元素Ｍ（Ｃｒ）の平均値Ｘとした。そして、その平均値Ｘから最も値が離れた測定値Ｙを抽出し、下記の式を用いて平均値Ｘに対する最大変動率として算出した。その結果を、表２の「Ｃｒ含有量」欄に示した。
最大変動率（％）＝（測定値Ｙ−平均値Ｘ）の絶対値／平均値Ｘ×１００
スパッタリングターゲットを、長手方向の長さにて５分割した。５分割した各々の点（スパッタリングターゲットの長さが６００ｍｍならば、各点は１５０ｍｍずつ離れている）からターゲット材をサンプリングした。サンプリングした各ターゲット材中の金属元素Ｍ（Ｃｒ）量をＩＣＰによりそれぞれ測定し、得られた測定値の平均を金属元素Ｍ（Ｃｒ）の平均値Ｘとした。そして、その平均値Ｘから最も値が離れた測定値Ｙを抽出し、下記の式を用いて平均値Ｘに対する最大変動率として算出した。その結果を、表２の「Ｃｒ含有量」欄に示した。
最大変動率（％）＝（測定値Ｙ−平均値Ｘ）の絶対値／平均値Ｘ×１００
＜厚さ方向断面における金属Ｍ（Ｃｒ）相の面積率の測定＞
スパッタリングターゲットのターゲット材の厚さ方向断面の元素分析像を、ＥＰＭＡを用いて測定した。測定した元素分析像から、金属Ｍ（Ｃｒ）相の面積を算出し、下記の式より金属Ｍ（Ｃｒ）相の面積率を求めた。その結果を、表２の「金属Ｃｒ相面積率（％）」欄に示した。なお、比較例２、３に関しては、金属Ｃｒ相が存在しないため、「−」と表記した。
金属Ｍ（Ｃｒ）相の面積率（％）＝金属Ｍ（Ｃｒ）相の面積／元素分析像の測定面積×１００
スパッタリングターゲットのターゲット材の厚さ方向断面の元素分析像を、ＥＰＭＡを用いて測定した。測定した元素分析像から、金属Ｍ（Ｃｒ）相の面積を算出し、下記の式より金属Ｍ（Ｃｒ）相の面積率を求めた。その結果を、表２の「金属Ｃｒ相面積率（％）」欄に示した。なお、比較例２、３に関しては、金属Ｃｒ相が存在しないため、「−」と表記した。
金属Ｍ（Ｃｒ）相の面積率（％）＝金属Ｍ（Ｃｒ）相の面積／元素分析像の測定面積×１００
＜金属Ｍ（Ｃｒ）相の形状の測定＞
スパッタリングターゲットのターゲット材の厚さ方向断面の元素分析像を、ＥＰＭＡを用いて測定した。測定した元素分析像から、金属Ｍ（Ｃｒ）相の長軸と短軸との比（長軸／短軸）を求め、平均値（Ｌ比）を算出した。その結果を、表２の「Ｃｒ形状Ｌ比」欄に示した。なお、比較例２、３に関しては、金属Ｃｒ相が存在しないため、「−」と表記した。
スパッタリングターゲットのターゲット材の厚さ方向断面の元素分析像を、ＥＰＭＡを用いて測定した。測定した元素分析像から、金属Ｍ（Ｃｒ）相の長軸と短軸との比（長軸／短軸）を求め、平均値（Ｌ比）を算出した。その結果を、表２の「Ｃｒ形状Ｌ比」欄に示した。なお、比較例２、３に関しては、金属Ｃｒ相が存在しないため、「−」と表記した。
＜金属Ｓｉと金属元素Ｍ（Ｃｒ）のシリサイドのＸ線回折のピーク強度比率の測定＞
スパッタリングターゲットのターゲット材の表面を研磨した後、Ｘ線回折を測定した。得られたＸ線回折パターンから、金属Ｓｉの（１１１）面のピークの積分強度ＩＳｉと、金属元素Ｍ（Ｃｒ）のシリサイド相、即ち、Ｃｒ３Ｓｉの（２１０）面、Ｃｒ５Ｓｉ３の（４１１）面、ＣｒＳｉ２の（１１１）面及びＣｒＳｉの（２１０）面のピークの積分強度の合計Ｉｓｕｍとを計測し、下記の式より金属元素Ｍ（Ｃｒ）のシリサイド相／金属Ｓｉ：ピーク強度比率を算出した。その結果を、表２の「ピーク強度比率（％）」欄に示した。なお、比較例３の場合には、金属Ｓｉ相が存在しないため、ピーク強度を算出することができないので、「Ｓｉ相無」と表記した。
ピーク強度比率（％）＝Ｉｓｕｍ／ＩＳｉ×１００
スパッタリングターゲットのターゲット材の表面を研磨した後、Ｘ線回折を測定した。得られたＸ線回折パターンから、金属Ｓｉの（１１１）面のピークの積分強度ＩＳｉと、金属元素Ｍ（Ｃｒ）のシリサイド相、即ち、Ｃｒ３Ｓｉの（２１０）面、Ｃｒ５Ｓｉ３の（４１１）面、ＣｒＳｉ２の（１１１）面及びＣｒＳｉの（２１０）面のピークの積分強度の合計Ｉｓｕｍとを計測し、下記の式より金属元素Ｍ（Ｃｒ）のシリサイド相／金属Ｓｉ：ピーク強度比率を算出した。その結果を、表２の「ピーク強度比率（％）」欄に示した。なお、比較例３の場合には、金属Ｓｉ相が存在しないため、ピーク強度を算出することができないので、「Ｓｉ相無」と表記した。
ピーク強度比率（％）＝Ｉｓｕｍ／ＩＳｉ×１００
＜抗折強度の測定＞
スパッタリングターゲットのターゲット材から、図４に示すように、厚さが３ｍｍ、スパッタ面方向に対して幅が５ｍｍ、長さが３０ｍｍである試験片を採取し、採取した試験片を用いて、支点間距離が２０ｍｍ、試験荷重が５ｋＮ、速度０．５がｍｍ／ｍｉｎの条件にて３点曲げ試験を行った。その結果を、表２の「抗折強度（Ｎ／ｍｍ２）」欄に示した。
スパッタリングターゲットのターゲット材から、図４に示すように、厚さが３ｍｍ、スパッタ面方向に対して幅が５ｍｍ、長さが３０ｍｍである試験片を採取し、採取した試験片を用いて、支点間距離が２０ｍｍ、試験荷重が５ｋＮ、速度０．５がｍｍ／ｍｉｎの条件にて３点曲げ試験を行った。その結果を、表２の「抗折強度（Ｎ／ｍｍ２）」欄に示した。
＜理論密度比率の測定＞
スパッタリングターゲットのターゲット材から試験片を採取し、採取した試験片の寸法及び重量を測定して、ターゲット材の密度（実測値）を算出した。
次に、ターゲット材の理論密度を下記の式より算出した。
理論密度＝１００／［（ターゲット材のＳｉ含有量％）／（Ｓｉの密度）＋（ターゲット材の金属元素Ｍ（Ｃｒ）の含有量％）／（Ｃｒの密度）］
そして、ターゲット材の理論密度比率を下記の式より算出した。その結果を、表２の「理論密度比率（％）」欄に示した。
理論密度比率（％）＝密度（実測値）／理論密度×１００
スパッタリングターゲットのターゲット材から試験片を採取し、採取した試験片の寸法及び重量を測定して、ターゲット材の密度（実測値）を算出した。
次に、ターゲット材の理論密度を下記の式より算出した。
理論密度＝１００／［（ターゲット材のＳｉ含有量％）／（Ｓｉの密度）＋（ターゲット材の金属元素Ｍ（Ｃｒ）の含有量％）／（Ｃｒの密度）］
そして、ターゲット材の理論密度比率を下記の式より算出した。その結果を、表２の「理論密度比率（％）」欄に示した。
理論密度比率（％）＝密度（実測値）／理論密度×１００
＜機械加工時の割れ・欠けの有無の測定＞
スパッタリングターゲットの表面を目視にて観察し、２ｍｍ以上の割れ・欠けの発生が無いかを確認した。その結果を、表２の「加工時の割れ・欠け」欄に示した。なお、この割れ・欠けが発生しなかった場合を、「無」と、そして、割れ・欠けが発生した場合を、「有」とそれぞれ表記した。
スパッタリングターゲットの表面を目視にて観察し、２ｍｍ以上の割れ・欠けの発生が無いかを確認した。その結果を、表２の「加工時の割れ・欠け」欄に示した。なお、この割れ・欠けが発生しなかった場合を、「無」と、そして、割れ・欠けが発生した場合を、「有」とそれぞれ表記した。
＜異常放電回数の測定＞
試料のスパッタリングターゲット（ターゲットサイズ：直径１４３ｍｍ、長さ６００ｍｍ）を、スパッタ装置に取り付け、スパッタガスとしてＡｒを用い、スパッタガス圧を０．５Ｐａとし、直流（ＤＣ）電源にて、スパッタ出力が５ｋＷの条件でスパッタリングテストを実施した。スパッタリングテストは６０分連続して行った。このテストの間、電源に付属するアークカウンターを用いて、スパッタ異常により生じた異常放電の回数をカウントした。その計測結果を、表２の「異常放電回数」欄に示した。なお、比較例１〜４に関しては、機械加工時に割れ・欠けが発生し、スパッタリングテストを実施することができなかったため、「−」で表記した。
試料のスパッタリングターゲット（ターゲットサイズ：直径１４３ｍｍ、長さ６００ｍｍ）を、スパッタ装置に取り付け、スパッタガスとしてＡｒを用い、スパッタガス圧を０．５Ｐａとし、直流（ＤＣ）電源にて、スパッタ出力が５ｋＷの条件でスパッタリングテストを実施した。スパッタリングテストは６０分連続して行った。このテストの間、電源に付属するアークカウンターを用いて、スパッタ異常により生じた異常放電の回数をカウントした。その計測結果を、表２の「異常放電回数」欄に示した。なお、比較例１〜４に関しては、機械加工時に割れ・欠けが発生し、スパッタリングテストを実施することができなかったため、「−」で表記した。
以上の結果によれば、実施例１〜１１の円筒型Ｓｉ−Ｃｒ合金スパッタリングターゲットは、ターゲット材内に金属Ｓｉ相と金属Ｃｒ相とを含むラメラ組織が形成されていること、金属ＳｉとＣｒシリサイドのＸ線回折のピーク強度比率が１０％以下であって、Ｃｒシリサイドの生成量が少ないことが確認された。また、実施例１〜１１のいずれのものも、ターゲット材の金属Ｃｒ相の面積率は５％以上であり、ターゲット材の理論密度比率は９０％以上であることが確認された。さらに、実施例１〜１１のいずれのものも、抗折強度が４０Ｎ／ｍｍ２以上であって、機械加工時の割れ・欠けの発生が無かった。
実施例１〜９のものは、実施例１０、１１のものと比較して、スパッタリング成膜時の異常放電の発生回数が少なかった。これは、実施例１〜９のものは、Ｃｒ含有量の最大変動率が±３％以内にあり、実施例１０、１１のものと比較して組成が均一であることから、スパッタリング時に電荷の集中が起こりにくいためであると考えられる。
一方、比較例１の場合では、配合されたＣｒ粉末の量が少ないため、ターゲット材内に生成された金属Ｃｒ相も少なくなり、抗折強度が向上されなかったため、機械加工時に割れが発生した。比較例２、３の場合には、Ｃｒ−Ｓｉ化合物を用いており、ターゲット材内に金属Ｃｒ相が存在していないため、抗折強度が向上せず、機械加工時に割れが発生した。また、比較例４の場合では、配合されたＣｒ粉末の量が多いため、ターゲット材内にＣｒシリサイド相が多く生成されてしまい、金属Ｃｒ相が減少するため、適正なラメラ組織が得られ難くなって、脆性が高くなり、抗折強度が低く機械加工時に割れが発生した。
［実施例１２〜１６］（円筒型Ｓｉ−Ｚｒ合金スパッタリングターゲット）
下記の表３に示す粒度分布を有するＳｉ粉末とＺｒ粉末とを用意した。
このＳｉ粉末とＺｒ粉末とを、ＳｉとＺｒの合計原子量に対するＺｒの原子含有率が下記の表３に示した仕込み量の値となるように測りとり、ロッキングミキサーで１時間混合して混合粉末を調製した。この調製した混合粉末を、プラズマ溶射機を用いて、ブラスト処理が施されたＳＵＳ製バッキングチューブ（長さ６００ｍｍ、直径１３３ｍｍ）の外周上に溶射して、厚さ５．５ｍｍのＳｉ−Ｚｒ合金ターゲット材を形成した。形成したＳｉ−Ｚｒ合金ターゲット材を、旋盤を用いて、使用バイトがダイヤモンドチップ、送りピッチが０．１ｍｍ／ｒｅｖ、回転数が１００回の条件にて機械加工を行い、Ｓｉ−Ｚｒ合金ターゲット材の厚さを５．０ｍｍとなるように調整して、実施例１２〜１６の円筒型Ｓｉ−Ｚｒ合金スパッタリングターゲットを作製した。
下記の表３に示す粒度分布を有するＳｉ粉末とＺｒ粉末とを用意した。
このＳｉ粉末とＺｒ粉末とを、ＳｉとＺｒの合計原子量に対するＺｒの原子含有率が下記の表３に示した仕込み量の値となるように測りとり、ロッキングミキサーで１時間混合して混合粉末を調製した。この調製した混合粉末を、プラズマ溶射機を用いて、ブラスト処理が施されたＳＵＳ製バッキングチューブ（長さ６００ｍｍ、直径１３３ｍｍ）の外周上に溶射して、厚さ５．５ｍｍのＳｉ−Ｚｒ合金ターゲット材を形成した。形成したＳｉ−Ｚｒ合金ターゲット材を、旋盤を用いて、使用バイトがダイヤモンドチップ、送りピッチが０．１ｍｍ／ｒｅｖ、回転数が１００回の条件にて機械加工を行い、Ｓｉ−Ｚｒ合金ターゲット材の厚さを５．０ｍｍとなるように調整して、実施例１２〜１６の円筒型Ｓｉ−Ｚｒ合金スパッタリングターゲットを作製した。
［比較例５〜７］
実施例と比較するために、比較例５〜７の円筒型Ｓｉ−Ｚｒ合金スパッタリングターゲットを作製した。比較例５、７は、下記の表３に示すＳｉ粉末とＺｒ粉末とを、ＳｉとＺｒの合計原子量に対するＺｒの原子含有率が下記の表３に示した仕込み量の値となるように測りとったこと以外は、実施例の場合と同様の作製手順で作製した。比較例５は、Ｚｒの仕込み量が少なく、比較例７は、Ｚｒの仕込み量が多い。
比較例６は、Ｓｉ粉末とＺｒ粉末とを用いる代わりに、Ｚｒ含有量が１０原子％のＺｒ−Ｓｉ化合物粉末を用いたこと以外は、実施例の場合と同様の作製手順で作製した。
実施例と比較するために、比較例５〜７の円筒型Ｓｉ−Ｚｒ合金スパッタリングターゲットを作製した。比較例５、７は、下記の表３に示すＳｉ粉末とＺｒ粉末とを、ＳｉとＺｒの合計原子量に対するＺｒの原子含有率が下記の表３に示した仕込み量の値となるように測りとったこと以外は、実施例の場合と同様の作製手順で作製した。比較例５は、Ｚｒの仕込み量が少なく、比較例７は、Ｚｒの仕込み量が多い。
比較例６は、Ｓｉ粉末とＺｒ粉末とを用いる代わりに、Ｚｒ含有量が１０原子％のＺｒ−Ｓｉ化合物粉末を用いたこと以外は、実施例の場合と同様の作製手順で作製した。
次に、作製された実施例１２〜１６及び比較例５〜７の円筒型Ｓｉ−Ｚｒ合金スパッタリングターゲットについて、実施例１〜１１及び比較例１〜４と同様の評価を行った。その結果を下記の表４に示す。
以上の結果によれば、実施例１２〜１６の円筒型Ｓｉ−Ｚｒ合金スパッタリングターゲットは、ターゲット材内に金属Ｓｉ相と金属Ｚｒ相とを含むラメラ組織が形成されていること、金属ＳｉとＺｒシリサイドのＸ線回折のピーク強度比率が１０％以下であって、Ｚｒシリサイドの生成量が少ないことが確認された。また、実施例１２〜１６のいずれのものも、ターゲット材の金属Ｚｒ相の面積率は５％以上であり、ターゲット材の理論密度比率は９０％以上であることが確認された。さらに、実施例１２〜１６のいずれのものも、抗折強度が４０Ｎ／ｍｍ２以上であって、機械加工時の割れ・欠けの発生が無かった。
実施例１２〜１５のものは、実施例１６のものと比較して、スパッタリング成膜時の異常放電の発生回数が少なかった。これは、実施例１２〜１５のものは、Ｚｒ含有量の最大変動率が±３％以内にあり、実施例１６のものと比較して組成が均一であることから、スパッタリング時に電荷の集中が起こりにくいためであると考えられる。
一方、比較例５の場合では、配合されたＺｒ粉末の量が少ないため、ターゲット材内に生成された金属Ｚｒ相も少なくなり、抗折強度が向上されなかったため、機械加工時に割れが発生した。比較例６の場合には、Ｚｒ−Ｓｉ化合物を用いており、ターゲット材内に金属Ｚｒ相が存在していないため、抗折強度が向上せず、機械加工時に割れが発生した。また、比較例７の場合では、配合されたＺｒ粉末の量が多いため、ターゲット材内にＺｒシリサイド相が多く生成されてしまい、金属Ｚｒ相が減少するため、適正なラメラ組織が得られ難くなって、脆性が高くなり、抗折強度が低く機械加工時に割れが発生した。
［実施例１７〜２１］（円筒型Ｓｉ−Ｎｂ合金スパッタリングターゲット）
下記の表５に示す粒度分布を有するＳｉ粉末とＮｂ粉末とを用意した。
このＳｉ粉末とＮｂ粉末とを、ＳｉとＮｂの合計原子量に対するＮｂの原子含有率が下記の表５に示した仕込み量の値となるように測りとり、ロッキングミキサーで１時間混合して混合粉末を作製した。この調製した混合粉末を、プラズマ溶射機を用いて、ブラスト処理が施されたＳＵＳ製バッキングチューブ（長さ６００ｍｍ、直径１３３ｍｍ）の外周上に溶射して、厚さ５．５ｍｍのＳｉ−Ｎｂ合金ターゲット材を形成した。形成したＳｉ−Ｎｂ合金ターゲット材を、旋盤を用いて、使用バイトがダイヤモンドチップ、送りピッチが０．１ｍｍ／ｒｅｖ、回転数が１００回の条件にて機械加工を行い、Ｓｉ−Ｎｂ合金ターゲット材の厚さ５．０のｍｍとなるように調整して、実施例１７〜２１の円筒型Ｓｉ−Ｎｂ金属スパッタリングターゲットを作製した。
下記の表５に示す粒度分布を有するＳｉ粉末とＮｂ粉末とを用意した。
このＳｉ粉末とＮｂ粉末とを、ＳｉとＮｂの合計原子量に対するＮｂの原子含有率が下記の表５に示した仕込み量の値となるように測りとり、ロッキングミキサーで１時間混合して混合粉末を作製した。この調製した混合粉末を、プラズマ溶射機を用いて、ブラスト処理が施されたＳＵＳ製バッキングチューブ（長さ６００ｍｍ、直径１３３ｍｍ）の外周上に溶射して、厚さ５．５ｍｍのＳｉ−Ｎｂ合金ターゲット材を形成した。形成したＳｉ−Ｎｂ合金ターゲット材を、旋盤を用いて、使用バイトがダイヤモンドチップ、送りピッチが０．１ｍｍ／ｒｅｖ、回転数が１００回の条件にて機械加工を行い、Ｓｉ−Ｎｂ合金ターゲット材の厚さ５．０のｍｍとなるように調整して、実施例１７〜２１の円筒型Ｓｉ−Ｎｂ金属スパッタリングターゲットを作製した。
［比較例８〜１０］
実施例と比較するために、比較例８〜１０の円筒型Ｓｉ−Ｎｂ合金スパッタリングターゲットを作製した。比較例８、１０は、下記の表５に示すＳｉ粉末とＮｂ粉末とを、ＳｉとＮｂの合計原子量に対するＮｂの原子含有率が下記の表５に示した仕込み量の値となるように測りとったこと以外は、実施例の場合と同様の作製手順で作製した。比較例５は、Ｎｂの仕込み量が少なく、比較例１０は、Ｎｂの仕込み量が多い。
比較例９は、Ｓｉ粉末とＮｂ粉末とを用いる代わりに、Ｎｂ含有量が１０原子％のＮｂ−Ｓｉ焼結体粉末を用いたこと以外は、実施例の場合と同様の作製手順で作製した。
実施例と比較するために、比較例８〜１０の円筒型Ｓｉ−Ｎｂ合金スパッタリングターゲットを作製した。比較例８、１０は、下記の表５に示すＳｉ粉末とＮｂ粉末とを、ＳｉとＮｂの合計原子量に対するＮｂの原子含有率が下記の表５に示した仕込み量の値となるように測りとったこと以外は、実施例の場合と同様の作製手順で作製した。比較例５は、Ｎｂの仕込み量が少なく、比較例１０は、Ｎｂの仕込み量が多い。
比較例９は、Ｓｉ粉末とＮｂ粉末とを用いる代わりに、Ｎｂ含有量が１０原子％のＮｂ−Ｓｉ焼結体粉末を用いたこと以外は、実施例の場合と同様の作製手順で作製した。
次に、作製された実施例１７〜２１及び比較例８〜１０の円筒型Ｓｉ−Ｎｂ合金スパッタリングターゲットについて、実施例１〜１１及び比較例１〜４と同様の評価を行った。その結果を下記の表６に示す。
以上の結果によれば、実施例１７〜２１の円筒型Ｓｉ−Ｎｂ合金スパッタリングターゲットは、ターゲット材内に金属Ｓｉ相と金属Ｎｂ相とを含むラメラ組織が形成されていること、金属ＳｉとＮｂシリサイドのＸ線回折のピーク比強度比率が１０％以下であって、Ｎｂシリサイド相の生成量が少ないことが確認された。また、実施例１７〜２１のいずれのものも、ターゲット材の金属Ｎｂ相の面積率は５％以上であり、ターゲット材の理論密度比率は９０％以上であることが確認された。さらに、実施例１７〜２１のいずれのものも、抗折強度が４０Ｎ／ｍｍ２以上であって、機械加工時の割れ・欠けの発生が無かった。
実施例１７〜２０のものは、実施例２１のものと比較して、スパッタリング成膜時の異常放電の発生回数が少なかった。これは、実施例１７〜２０のものは、Ｎｂ含有量の最大変動率が±３％以内にあり、実施例２１のものと比較して組成が均一であることから、スパッタリング成膜時に電荷の集中が起こりにくいためであると考えられる。
一方、比較例８の場合では、配合されたＮｂ粉末の量が少ないため、ターゲット材内に生成された金属Ｎｂ相も少なくなり、抗折強度が向上されなかったため、機械加工時に割れが発生した。比較例９の場合には、Ｎｂ−Ｓｉ焼結体を用いており、ターゲット材内に金属Ｎｂ相が存在していないため、抗折強度が向上せず、機械加工時に割れが発生した。また、比較例１０の場合では、配合されたＮｂ粉末の量が多いため、ターゲット材内にＮｂシリサイド相が多く生成されてしまい、金属Ｎｂ相が減少するため、適正なラメラ組織が得られ難くなって、脆性が高くなり、抗折強度が低く機械加工時に割れが発生した。
［実施例２２〜２７］（円筒型Ｓｉ−金属元素Ｍ合金スパッタリングターゲット）
下記の表７に示す粒度分布を有するＳｉ粉末と金属元素Ｍの粉末とを用意した。
このＳｉ粉末と金属元素Ｍの粉末とを、Ｓｉと金属元素Ｍの合計原子量に対する金属元素Ｍの原子含有率が下記の表７に示した仕込み量の値となるように測りとり、ロッキングミキサーで１時間混合して混合粉末を調製した。この調製した混合粉末について、プラズマ溶射機を用いて、ブラスト処理が施されたＳＵＳ製バッキングチューブ（長さ６００ｍｍ、直径１３３ｍｍ）の外周上に溶射して、厚さ５．５ｍｍのＳｉ−金属元素Ｍ合金ターゲット材を形成した。形成したＳｉ−金属元素Ｍ合金ターゲット材を、旋盤を用いて、使用バイトがダイヤモンドチップ、送りピッチが０．１ｍｍ／ｒｅｖ、回転数が１００回の条件にて機械加工を行い、Ｓｉ−金属元素Ｍ合金ターゲット材の厚さを５．０ｍｍとなるように調整して、実施例２２〜２７の円筒型Ｓｉ−金属元素Ｍ合金スパッタリングターゲットを作製した。
下記の表７に示す粒度分布を有するＳｉ粉末と金属元素Ｍの粉末とを用意した。
このＳｉ粉末と金属元素Ｍの粉末とを、Ｓｉと金属元素Ｍの合計原子量に対する金属元素Ｍの原子含有率が下記の表７に示した仕込み量の値となるように測りとり、ロッキングミキサーで１時間混合して混合粉末を調製した。この調製した混合粉末について、プラズマ溶射機を用いて、ブラスト処理が施されたＳＵＳ製バッキングチューブ（長さ６００ｍｍ、直径１３３ｍｍ）の外周上に溶射して、厚さ５．５ｍｍのＳｉ−金属元素Ｍ合金ターゲット材を形成した。形成したＳｉ−金属元素Ｍ合金ターゲット材を、旋盤を用いて、使用バイトがダイヤモンドチップ、送りピッチが０．１ｍｍ／ｒｅｖ、回転数が１００回の条件にて機械加工を行い、Ｓｉ−金属元素Ｍ合金ターゲット材の厚さを５．０ｍｍとなるように調整して、実施例２２〜２７の円筒型Ｓｉ−金属元素Ｍ合金スパッタリングターゲットを作製した。
次に、作製された実施例２２〜２７の円筒型Ｓｉ−金属元素Ｍ合金スパッタリングターゲットについて、実施例１〜１１及び比較例１〜４と同様の評価を行った。その結果を下記の表８に示す。
以上の結果によれば、実施例２２〜２７の円筒型Ｓｉ−金属元素Ｍ合金スパッタリングターゲットは、ターゲット材内に金属Ｓｉ相と金属Ｍ相とを含むラメラ組織が形成されていること、金属Ｓｉと金属元素Ｍのシリサイド化合物のＸ線回折のピーク比強度比率が１０％以下であって、シリサイドの生成量が少ないことが確認された。また、実施例２２〜２７のいずれのものも、ターゲット材の金属Ｎｂ相の面積率は５％以上であり、ターゲット材の理論密度比率は９０％以上であることが確認された。さらに、実施例１７〜２１のいずれのものも、抗折強度が４０Ｎ／ｍｍ２以上であって、機械加工時の割れ・欠けの発生が無かった。
また、実施例２２〜２７のいずれのものも、金属元素Ｍ含有量の最大変動率が±３％以内にあり、スパッタリング成膜時の異常放電の発生回数が少なかった。
また、実施例２２〜２７のいずれのものも、金属元素Ｍ含有量の最大変動率が±３％以内にあり、スパッタリング成膜時の異常放電の発生回数が少なかった。
以上の様に、実施例１〜２７のスパッタリングターゲットでは、ターゲット材として、金属元素Ｍを８〜６６原子％の範囲内にて含有し、残部がＳｉ及び不可避不純物からなる成分として含む金属層が形成されており、前記金属層は、少なくても金属Ｓｉ相と、金属Ｍ相とによるラメラ組織を有し、金属Ｓｉと金属元素Ｍのシリサイドに係るＸ線回折強度とのピーク比（金属元素Ｍのシリサイド化合物）／（金属Ｓｉ）が、１０％以下であることが確認され、ターゲット材の脆性を改善することができ、抗折強度を向上できたので、ターゲット材の厚さを高く溶射でき、旋盤を用いたターゲット機械加工時の割れ・欠けの発生を低減できることが分かった。
以上に説明した実施例では、円筒型のバッキングチューブの外周上に、溶射法によりターゲット材を形成したが、このターゲット材を、平板型のバッキンプレートの表面上に溶射法により形成することもでき、この場合も、実施例と同様に、少なくともＳｉ金属相と金属Ｍ相とによるラメラ組織を有するターゲット材を形成することができる。
なお、本発明の技術範囲は、上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることができる。
なお、本発明の技術範囲は、上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることができる。
Claims (11)
- 基材と、当該基材の表面に形成されているターゲット材とを含み、
前記ターゲット材は、金属元素Ｍを８原子％以上６６原子％以下の範囲内にて含有し、残部がＳｉ及び不可避不純物からなる組成を有し、
金属Ｍ相と、金属Ｓｉ相とを有し、
Ｘ線回折において、金属Ｓｉの（１１１）面のピークの積分強度ＩＳｉと、ＭｘＳｉｙで示される各シリサイド化合物のピークの積分強度の合計Ｉｓｕｍとの比率Ｉｓｕｍ／ＩＳｉ×１００が、１０％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 前記ターゲット材は、厚さ方向断面における金属Ｍ相の面積率が、５％以上であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記ターゲット材において、厚さ方向断面の金属Ｍ相に係る長軸と短軸との長さの比の平均値が２．０以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記ターゲット材において、抗折強度が、４０Ｎ／ｍｍ２以上であることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記ターゲット材において、理論密度比率が、９０％以上であることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記ターゲット材において、ターゲット材全体の金属元素Ｍの含有量の平均値Ｘに対して、ターゲット材中の各部位における金属元素Ｍの含有量が±３原子％以内の範囲にあることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記金属元素Ｍが、融点が金属Ｓｉの融点の温度よりも高い温度である高融点金属元素であることを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記高融点金属元素がＣｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ及びＺｒからなる群より選ばれる少なくとも一つの金属元素であることを特徴とする請求項７に記載のスパッタリングターゲット。
- 金属元素Ｍの粉末と金属Ｓｉの粉末からなる混合粉末を用いて、基材に溶射を行い、当該基材の表面にターゲット材を形成することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記金属元素Ｍの粉末と前記金属Ｓｉの粉末のそれぞれの粒度分布において、累積頻度のＤ１０とＤ９０での粒径の差が１５０μｍ以内であることを特徴とする請求項９に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記金属元素Ｍの粉末と前記金属Ｓｉの粉末のそれぞれの粒度分布において、累積頻度のＤ３０とＤ７０での粒径の差が５０μｍ以内であることを特徴とする請求項９又は１０に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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