JP2017064752A - 粉末充填装置およびそれを用いた希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】小型で薄型の焼結磁石片を従来よりも効率良く製造することを可能にする、粉末充填装置およびそれを用いた希土類焼結磁石の製造方法を提供する。
【解決手段】粉末充填装置２００は、フィーダボックス６０と、支持フレーム７０と、可動フレーム８０と、支持フレームに固定され第１方向に延びるガイド棒７２と、可動フレームをガイド棒に沿って直線状に往復運動させる駆動装置９０とを有し、フィーダボックスは、上側開口部６２と、上側開口部よりも小さい下側開口部６４と、上側開口部から下側開口部に至る側壁とを有し、ガイド棒に沿って可動となるように支持されており、可動フレームは、フィーダボックスを間に介して対向するように配置された２本の作用棒８４ａ、８４ｂを有し、可動フレームが往復運動をさせられたとき、２本の作用棒が交互にフィーダボックスに当たり、フィーダボックスを往復運動させるように構成されている。
【選択図】図３

Description

本発明は、粉末成形装置（以下、「成形装置」という。）のキャビティに粉末を充填する装置に関し、特に、希土類焼結磁石の製造に用いられる粉末充填装置に関する。

永久磁石（以下、単に「磁石」という。）は、種々の形状の磁石片として用いられる。希土類磁石は、優れた磁気特性を有しており、広く利用されている。希土類焼結磁石として、希土類・コバルト系磁石と希土類・鉄・ボロン系磁石の２種類が各分野で広く用いられている。希土類・鉄・ボロン系磁石は、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物を主相として含み、Ｆｅの一部は他の遷移金属元素（以下、「Ｔ」と表記する。）で置換され得る。また、Ｎｄの一部または全部は、他の軽希土類元素（以下、「ＲＬ」と表記することがある。）または、軽希土類元素および重希土類元素（以下、「ＲＨ」と表記することがある。）で置換されてもよい。希土類元素は「Ｒ」と表記する。Ｎｄ以外のＲＬは、例えば、Ｐｒであり、ＲＨは、例えばＤｙまたはＴｂである。さらに、Ｂの一部はＣ（炭素）に置き換えられ得る。以下、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型化合物を主相とする希土類焼結磁石を「Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石」ということにする。なお、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、上記の元素に加え、微量添加元素を含み得る。

Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁石片は、例えば、以下の方法で製造される。なお、本明細書において、着磁していない状態のものも磁石という。

所望の組成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金の粉末を用意する。以下、焼結磁石用の合金粉末を「磁性粉末」という。磁性粉末を磁界中プレス成形によって、所望の形状の成形体を得、成形体を焼結することによって焼結体を得る。必要に応じて、焼結体は、追加の熱処理を施される。熱処理の前または後に、機械加工を受けて、所望の大きさおよび形状の磁石片となる。その後、磁石片は機械加工で発生し磁石表面に付着した研削加工粉や研削液を除去するために洗浄される。

Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁石片の製造効率や材料の歩留りを向上させるために、最終的な磁石片の形状（「ネットシェイプ」ということがある。）に近い形状を有する成形体を作製する試みがなされている。

特開２０００−２４８３０１号公報 特開２００２−１６００９６号公報

しかしながら、例えば、近年需要が高まっている自動車の動力源用のモーターや産業機器用モーターに使用される焼結磁石片は、小型で長尺な形状（例えば、長さ３０ｍｍ×幅１０ｍｍ×厚さ５ｍｍ）を有しており、このような形状に対してネットシェイプに近い成形体を作製することは困難である。

これは後に図面を参照して詳しく説明するように、例えば特許文献１や２に記載されている従来の充填方法では、磁性粉末を成形装置のキャビティに均一に充填することが困難であることによる。希土類焼結磁石用の磁性粉末は、流動性が低いので、種々の充填方法が検討されてはいるが、上述のような形状に対してネットシェイプに近い成形体を作製する技術はまだ実用化されていない。

そこで、従来は、最終的な磁石片よりも大きな成形体を作製し、大きな成形体を焼結し、得られた焼結体を切断していた。例えば、小型で長尺の磁石を作製する際には、長尺方向の長さがネットシェイプに近い成形体を作製し、幅方向および厚さ方向については成形体または焼結体を切断することによって、ネットシェイプの磁石片を得ていた。この様に長尺の直方体の磁石片の３つの方向の寸法の内、２つの方向の寸法については成形体または焼結体を切断していたので、歩留りやスループットが低下していた。

本発明は上記の問題を解決するためになされたものであり、小型で薄型の焼結磁石片を従来よりも効率良く製造することを可能にする、粉末充填装置およびそれを用いた希土類焼結磁石の製造方法を提供することを主な目的とする。

本発明の実施形態による粉末充填装置は、フィーダボックスと、支持フレームと、可動フレームと、前記支持フレームに固定され第１方向に延びるガイド棒と、前記可動フレームを前記ガイド棒に沿って直線状に往復運動させる駆動装置とを有し、前記フィーダボックスは、上側開口部と、前記上側開口部よりも小さい下側開口部と、前記上側開口部から前記下側開口部に至る側壁とを有し、前記ガイド棒に沿って可動となるように支持されており、前記可動フレームは、前記フィーダボックスを間に介して対向するように配置された２本の作用棒を有し、前記可動フレームが前記往復運動をさせられたとき、前記２本の作用棒が交互に前記フィーダボックスに当たり、前記フィーダボックスを往復運動させるように構成されている。

ある実施形態において、前記下側開口部は、長方形を有し、前記第１方向の長さが、前記第１方向に直交する第２方向の長さよりも大きい。

ある実施形態において、前記ガイド棒に固定され、前記上側開口部と前記下側開口部との間の空間に前記第１方向に配列された複数のピンをさらに有する。前記複数のピンの内、中央のピンは両端のピンよりも長い。

ある実施形態において、前記駆動装置は、前記支持フレームに固定された揺動モーターを有する。

ある実施形態において、前記粉末充填装置は、前記フィーダボックスの前記下側開口部に対するシャッターをさらに有する。

ある実施形態において、前記フィーダボックスは底板をさらに有し、前記底板はフッ素樹脂で形成されている。

本発明の実施形態による希土類焼結磁石の製造方法は、希土類磁石用の磁性粉末を用意する工程と、上記のいずれかの粉末充填装置の前記フィーダボックスに、所定量の前記磁性粉末を供給する工程と、成形装置のキャビティ上に、前記磁性粉末が供給された前記フィーダボックスの前記下側開口部が位置するように、前記粉末充填装置を配置する工程と、前記粉末充填装置の前記可動フレームを往復運動させることによって、前記フィーダボックスを往復運動させ、前記磁性粉末を前記キャビティに充填する工程と、前記キャビティ内の前記磁性粉末を一軸プレスすることによって成形体を作製する工程と、前記成形体を焼結することによって焼結体を得る工程とを包含する。

ある実施形態において、前記往復運動は、１分間に３００回以上１２００回以下行われる。

ある実施形態において、前記成形体を作製する工程は、前記第１方向に配向磁界を印加する工程を包含する。

ある実施形態において、前記焼結体を前記第１方向に対応する方向に沿った複数の焼結体片に切断する工程を包含する。ある実施形態において、この切断工程は成形体および焼結体に対する唯一の切断工程である。

本発明の実施形態の粉末充填装置およびそれを用いた希土類焼結磁石の製造方法によると、小型で薄型の焼結磁石片を従来よりも効率良く製造することが可能となる。

（ａ）〜（ｄ）は、本発明の実施形態による希土類焼結磁石の製造プロセスを説明するための模式図である。 （ａ）〜（ｃ）は、本発明の実施形態による希土類焼結磁石の製造方法に用いられる成形装置１００の模式図であり、（ａ）は（ｃ）のＡ−Ａ’線に沿った断面図であり、（ｂ）は（ｃ）のＢ−Ｂ’線に沿った断面図であり、（ｃ）は、上パンチ１２Ｕを除いた状態の上面図である。 本発明の実施形態による粉末充填装置２００の模式的な平面図である。 （ａ）および（ｂ）は、粉末充填装置２００の模式的な断面図であり、（ａ）は図３中の４Ａ−４Ａ’線に沿った断面図であり、（ｂ）は、図３中の４Ｂ−４Ｂ’線に沿った断面図である。 （ａ）および（ｂ）は、粉末充填装置２００における可動フレーム８０の往復運動を説明するための模式的な平面図であり、（ａ）はフィーダボックス６０が図中の上方に移動した状態を示し、（ｂ）はフィーダボックス６０が図中の下方に移動した状態を示す。 （ａ）〜（ｃ）は、成形装置１００が有する３つのキャビティ１０に参考例の粉末充填装置を用いて充填した磁性粉末の様子を示す光学像である。 参考例の粉末充填装置を用いて作製した成形体を焼結することによって得られた焼結体におけるひびを示す光学像である。 （ａ）〜（ｃ）は、成形装置１００が有する３つのキャビティ１０に実施形態の粉末充填装置２００を用いて充填した磁性粉末の様子を示す光学像である。 （ａ）〜（ｅ）は、従来の希土類焼結磁石の製造プロセスを説明するための模式図である。

以下、図面を参照して、本発明の実施形態による粉末充填装置およびそれを用いた希土類焼結磁石の製造方法を説明する。

まず、図９（ａ）〜（ｅ）を参照して、従来の希土類焼結磁石の製造プロセスを説明する。ここで、最終的に製造する希土類焼結磁石片４Ｐ（図９（ｅ）参照）は、例えば、長さＬ、幅Ｗ、厚さＴがＬ≧２Ｗ≧Ｔの関係にあり、かつ、Ｗが５ｍｍ以下である。本発明の実施形態によると、このような小型で長尺の磁石片４Ｐを従来よりも効率良く製造することができる。

図９（ａ）に示す様に、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用の磁性粉末を用いて、成形体１Ｐを作製する。成形体１Ｐの寸法の内、長さＬｐ１は、磁石片４Ｐの長さＬに近い。成形体を焼結すると体積が収縮するので、焼結体４Ｐの長さがＬとなるように、成形体１Ｐの長さＬｐ１が決められる。成形体１Ｐの幅Ｗｐ１、厚さＴｐ１は、焼結後に複数の焼結体４Ｐが取れるように、切断しろ（切断によって粉（加工くず）となる体積）を考慮して決められる。なお、成形体１Ｐをプレス成形によって作製する際、例えば、矢印Ｍで示す方向（厚さＴｐ１方向）に配向磁界を印加する。プレス方向は長さＬｐ１方向であり、成形体１Ｐは、いわゆる直角成形法で作製される。

成形体１Ｐを焼結することによって、図９（ｂ）に示す焼結体２Ｐが得られる。焼結体２Ｐの長さＬｐ２、幅Ｗｐ２、厚さＴｐ２は、焼結に伴う収縮により、成形体１Ｐの長さＬｐ１、幅Ｗｐ１、厚さＴｐ１よりもそれぞれ小さい。なお、成形体１Ｐの長さＬｐ１は、焼結体２Ｐの長さがネットシェイプの長さＬとなるように設定されている。なお、本明細書において、ネットシェイプの寸法というとき、必ずしも正確に寸法が一致する必要はなく、研磨などの加工を受けて最終的なネットシェイプの寸法となるものも含む。ただし、磁石片を複数の部分に切断されるように大きなものは含まない。

次に、図９（ｃ）に示す様に、焼結体２Ｐを厚さ方向に沿って切断することによって、幅がネットシェイプの幅Ｗの焼結体３Ｐが得られる。切断は、例えば、ワイヤソー装置や外周刃を用いて行われる。

続いて、図９（ｄ）に示す様に、焼結体３Ｐを幅方向に沿って切断することによって、厚さがネットシェイプの厚さＴとなり、ネットシェイプの焼結体（磁石片）４Ｐが得られる。

図９（ｃ）および（ｄ）を参照して説明した２回の切断によって、焼結体２Ｐおよび３Ｐの一部は粉（加工くず）となる。また、希土類焼結体は切断し難い材料であり、切断に要する時間が比較的長く、また、欠けなどの不良も発生しやすい。したがって、切断工程は、スループットおよび歩留りを低下させる。

磁石片４Ｐは、図９（ｅ）に示す様に、ネットシェイプに近い寸法（長さＬ、幅Ｗ、厚さＴ）を有している。しかしながら、磁石片４Ｐの側面４Ｐａおよび４Ｐｂは、切断によって形成された面であり、ソーマーク（研削痕）が付いている場合がある。磁石片４Ｐへ表面処理（例えば、めっき、化成処理または塗装）の工程を行う場合は、ソーマークが塗装不良の一因となり得るので、側面４Ｐａおよび４Ｐｂに対して、研磨や面取りなどの機械加工を受ける場合がある。切断工程後の機械加工工程もスループットおよび歩留りを低下させる要因となる。

これに対し、本発明の実施形態による焼結磁石の製造方法においては、図１（ａ）に示す薄い板状の成形体１Ｅを作製するので、焼結体を切断する回数を低減することができる。したがって、小型で薄型の焼結磁石片３Ｅを従来よりも効率良く製造することができる。

図１（ａ）〜（ｄ）を参照して、実施形態による焼結磁石の製造プロセスを説明する。ここで、最終的に製造する磁石片３Ｅ（図１（ｄ）参照）は、図９（ｅ）に示した磁石片４Ｐと同様に、例えば、長さＬ、幅Ｗおよび厚さＴがＬ≧２Ｗ≧Ｔの関係を満足し、かつ、Ｗが５ｍｍ以下である。

本発明の実施形態による焼結磁石のプロセスにおいては、後述する粉末充填装置を用いて、図１（ａ）に示す薄い板状の成形体１Ｅを作製する。成形体１Ｅの寸法の内、長さＬ１は、磁石片３Ｅの長さＬに近く、幅Ｗ１は磁石片３Ｅの幅Ｗに近い。成形体１Ｅの長さＬ１および幅Ｗ１は、焼結による体積収縮を見込んで、焼結体３Ｅの長さがＬ、幅がＷとなるように決められている。成形体１Ｅの厚さＴ１は、焼結後に複数の焼結体３Ｅが取れるように、切断しろ（切断によって粉（加工くず）となる体積）を考慮して決められる。なお、成形体１Ｅをプレス成形によって作製する際、例えば、矢印Ｍで示す方向（厚さＴ１方向）に配向磁界を印加する。

成形体１Ｅを焼結することによって、図１（ｂ）に示す焼結体２Ｅが得られる。焼結体２Ｅの長さＬおよび幅Ｗは、焼結体３Ｅのネットシェイプの寸法である。焼結体２Ｅの厚さＴ２は、焼結に伴う収縮により、成形体１Ｅの厚さＴ１よりも小さく、複数の焼結体３Ｅが取れるように、切断しろを考慮して決められる。

次に、図１（ｃ）に示す様に、焼結体２Ｅを幅方向に沿って切断することによって、厚さがネットシェイプの厚さＴとなり、ネットシェイプの焼結体（磁石片）３Ｅが得られる。

磁石片３Ｅは、図１（ｄ）に示す様に、ネットシェイプに近い寸法（長さＬ、幅Ｗ、厚さＴ）を有している。また、磁石片３Ｅの側面３Ｅａおよび３Ｅｂの内、切断によって形成された面は側面３Ｅｂだけである。

図９を参照して説明した従来の製造プロセスと図１を参照して説明した実施形態による製造プロセスとを比較すると分かるように、実施形態による製造プロセスによると、焼結体を切断する回数が１回に低減されている。また、その結果、磁石片３Ｅの側面３Ｅｂだけが切断によって形成された面であるので、ソーマークに起因する機械加工工程も低減される。

このように、本発明の実施形態によると、磁石片３Ｅを従来よりも効率良く製造することができる。

上述の実施形態による希土類焼結磁石の製造方法におけるプレス成形工程は、例えば、図２に示す成形装置１００を用いて行うことができる。成形装置１００に磁性粉末を供給する、本発明の実施形態による粉末充填装置については後に詳述する。

図２（ａ）から（ｃ）に示すように成形装置１００は、キャビティ１０を形成する貫通孔２２ａを有するダイス２２と、キャビティ１０内に充填された磁性粉末をプレスするための上パンチ１２Ｕおよび下パンチ１２Ｌとを備える。ダイス２２の貫通孔２２ａは、長さＴ１および幅Ｗ１の開口を有する。キャビティ１０の深さは、下パンチ１２Ｌの位置によって調整される。成形装置１００は一軸成形装置であり、例えば、油圧プレスや電動成形機である。

成形装置１００は、図１（ａ）に示した成形体１Ｅを同時に３個作製することができる。もちろん、成形装置１００は、３個以上（例えば４個）成形体を作製するようにしてもよいし、３個以下（例えば２個）でもよい。図２（ｃ）に示す様に、Ｔ１方向に延びる３つのキャビティ１０が平行に配置されている。キャビティ１０内の磁性粉末には、磁界発生装置３２よって配向磁界（例えば、０．８Ｔから４．０Ｔ）が印加される。

プレス圧やプレス時間は、所定の密度の成形体が得られるように、予備的な検討によって、適宜設定される。成形体の密度は、例えば、真密度が約７．５ｇ／ｃｍ³のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を製造する場合、４．０ｇ／ｃｍ³（真密度の約５３％）になり得る。

ダイス２２、下パンチ１２Ｌおよび上パンチ１２Ｕは、超硬合金（例えば、ＷＣ−Ｎｉ系超硬合金）で形成されている。また、下パンチ１２Ｌおよび上パンチ１２Ｕの加圧面は、鏡面加工された面であることが好ましい。下パンチ１２Ｌおよび上パンチ１２Ｕの加圧面が鏡面であれば、配向磁界を印加しながら成形する場合には、磁性粉末の粒子の配向が加圧面との摩擦によって乱されることを抑制することができる。特に、直角成形法において効果が顕著である。

上述のようにして、所定の密度の成形体が得られた後で、下パンチ１２Ｌと上パンチ１２Ｕによって成形体を押えた状態で、成形体の全体が貫通孔２２ａの最上端より上に位置するまで、ダイス２２を上パンチ１２Ｕおよび下パンチ１２Ｌに対して相対的に降下させる。このとき、成形体の割れや成形体の一部が剥離するのを防止するために、上パンチ１２Ｕで成形体を押えたまま、あるいは上パンチ１２Ｕを少し上昇させ、除圧しその圧力を保持させた状態で、ダイス２２を降下させ成形体を抜き出す。

この後、成形体を焼結することによって焼結体が得られ、必要に応じて、追加の熱処理を施す。これらの工程は公知の方法で行われる。例えば、焼結は、アルゴン雰囲気のもと、１０５０℃で２時間の熱処理によって行われる。このようして、焼結体２Ｅが得られる。焼結体２Ｅは、図１（ｃ）を参照して上述したように、複数の磁石片３Ｅに切断される。その後、必要に応じて、研磨や面取りなどの機械加工を受け、表面処理が施され、着磁され、磁石片となる。着磁は、例えば、モーターの製造工場で行われてもよい。

従来、磁性粉末のキャビティへの充填は、例えば、特許文献２に記載の摺り切り法で行われていた。すなわち、キャビティ１０に対する下パンチ１２Ｌの加圧面（上面）の相対位置を調整し、キャビティ１０の容積を規定し、磁性粉末の表面（上面）がダイス２２の表面と面一となるように磁性粉末を充填していた。しかしながら、特許文献２に記載の粉末充填装置の様に、粉末容器に衝突部材を衝突させるだけでは、ここで例示する薄い板状のキャビティ１０に均一に磁性粉末を充填することは困難であった。また、摺り切り法によると、キャビティ１０に充填される磁性粉末の量を正確に制御することが困難で、成形体間の質量のばらつきが大きかった。

そこで本実施形態の製造方法のプレス成形工程では、予め定量した磁性粉末を粉末充填装置に供給し、供給された磁性粉末を高い精度（例えば１ｇ以下）で確実にキャビティ１０内に充填する。粉末充填装置の内壁に付着するなどして、キャビティ１０内に充填されない磁性粉末の量は一定するので、その分だけ多く粉末充填装置に供給すればよい。このように、定量した磁性粉末を確実にキャビティ１０内に充填することによって成形体間の質量のばらつきを低減することができる。

図３〜図５を参照して、本発明の実施形態による粉末充填装置２００を説明する。例示する粉末充填装置２００は、薄い板状の成形体を作製するためのキャビティに、定量された磁性粉末を充填するために好適に用いられるが、もちろん他の用途に用いることもできる。

図３に粉末充填装置２００の模式的な平面図を示し、図４（ａ）および（ｂ）に粉末充填装置２００の模式的な断面図を示す。図４（ａ）は、図３中の４Ａ−４Ａ’線に沿った断面図であり、図４（ｂ）は、図３中の４Ｂ−４Ｂ’線に沿った断面図である。

図３に示す様に、粉末充填装置２００は、フィーダボックス６０と、支持フレーム７０と、可動フレーム８０と、揺動モーター９０とを有している。粉末充填装置２００のフィーダボックス６０、支持フレーム７０および可動フレーム８０は例えばステンレス鋼やアルミニウムで形成されている。

フィーダボックス６０は、図２に示したダイス２２の３つのキャビティ１０に対応する３つのフィーダボックス部６０ｐが一体化された構造を有している。各フィーダボックス部６０ｐは、磁性粉末が供給される上側開口部６２と、キャビティ１０に向けて磁性粉末を排出する下側開口部６４とを有している。上側開口部６２は、下側開口部６４よりも大きく、上側開口部６２から下側開口部６４に至る側面は、少なくとも２つの傾斜した側壁（Ｔ１方向及び／又はＷ１方向と平行な側壁が傾斜している）で構成されている。上側開口部６２の大きさや傾斜した側壁の角度は、キャビティの数や大きさ、成形装置の大きさ等によって適宜設定されるが、例えば、下側開口部６４の２倍から１０倍程度であることが好ましく、側壁に沿って磁性粉末が下側開口部６４までスムーズに導かれる角度（例えば、１度から５度）を成すように設定されている。図４（ａ）および（ｂ）に示す様に、下側開口部６４は、キャビティ１０の開口部と同じ大きさを有している（Ｔ１×Ｗ１）。但し、下側開口部６４は、必ずしもキャビティ１０と同じ大きさを有している必要はなく、後述するようにフィーダボックス６０は往復運動を行うため、その分下側開口部６４を小さくしてもよい。

図３および図４に示す様に、フィーダボックス６０は、支持フレーム７０に固定されているガイド棒７２に沿って、Ｔ１方向（長方形のキャビティの長手方向）に可動となるように支持されている。すなわち、ガイド棒７２は支持フレーム７０に固定され、Ｔ１方向（第１方向）に延びている。また、ガイド棒７２は、図４（ａ）に示す様に、フィーダボックス部６０ｐの側壁を貫くように、ガイド棒７２が配置されている。すなわち、フィーダボックス部６０ｐのＴ１方向の側壁には、孔６０ａが設けられており、その孔６０ａにガイド棒７２が挿入されている。ガイド棒７２は、例えば、支持フレーム７０にねじで固定される。

支持フレーム７０には、揺動モーター９０が固定されている。揺動モーター９０のヘッド部９２は、可動フレーム８０に固定されている。揺動モーター９０のヘッド部９２は、図３中の上下方向に直線状に往復運動を行う。したがって、可動フレーム８０は、揺動モーター９０のヘッド部９２とともに、図３中の上下方向に直線状に往復運動を行う。可動フレーム８０を直線状に往復運動させることができれば、揺動モーター９０に代えて他の駆動装置を用いてもよい。往復運動の速度および可動範囲は可変であることが好ましい。

ここで、可動フレーム８０は、フィーダボックス６０を間に介して対向するように配置された２本の作用棒８４ａおよび８４ｂを有している。作用棒８４ａおよび８４ｂは、それぞれ連結部８３ａおよび連結部８３ｂを介して可動フレーム８０に固定されている。

下側開口部６４がキャビティ１０と一致するように配置したとき、作用棒８４ａおよび作用棒８４ｂは、フィーダボックス６０の外壁との間に間隙（例えば、１〜２ｍｍ）を有するように構成されている。揺動モーター９０によって可動フレーム８０が直線状に往復運動をさせられた際、作用棒８４ａおよび８４ｂは、フィーダボックス６０の外壁に交互に衝突する。そして、作用棒８４ａおよび８４ｂはフィーダボックス６０をガイド棒７２に沿って往復運動させる。例えば、ヘッド部９２の往復運動の速度は、例えば、１分間に７００回である。ヘッド部９２の往復運動の可動範囲は、例えば、１０ｍｍに設定される。可動フレーム８０の往復運動については図５を参照して後述する。

ガイド棒７２にはピン７４が例えばねじで固定されている。ここでは４つのピン７４がキャビティ１０の開口部の長手方向の長さＴ１にわたって概ね等間隔で配置されている。ピン７４はガイド棒７２を介して支持フレーム７０に固定されているので、可動フレーム８０やフィーダボックス６０がＴ１方向に往復運動をしても、ピン７４は動かない。したがって、ピン７４は、フィーダボックス６０に対して、すなわち、フィーダボックス６０内に供給された磁性粉末に対して、相対的にＴ１方向に往復運動することになる。そのことによって、フィーダボックス６０内の磁性粉末は撹拌され、下側開口部６４からキャビティ１０内に均一に落下し、充填される。ピン７４は、例えば、ステンレス鋼で形成されている。

ここで、ビン７４は、図４（ａ）に模式的に示すように、中央の２本は、両端の２本よりも長いことが好ましい。このようにピン７４を配置することによって、磁性粉末がキャビティ１０内のＴ１方向の端に偏って充填されるのを抑制することができる。

フィーダボックス６０に定量された磁性粉末を供給する場所は、成形装置１００から離れているので、粉末充填装置２００を成形装置１００のダイス２２上の所定の位置に配置するまでの間、磁性粉末が落ちないように、粉末充填装置２００は、例えば、図４（ａ）および（ｂ）に示す様に、下側開口部に対するシャッター９４をさらに有することが好ましい。シャッター９４の開閉は、エアーシリンダやアクチュエータ等の公知の装置を用いればよく、例えば、特開２００６−１５５４０や特開２００４−１３０３３３に記載されているシャッターの開閉機構を採用することができる。

フィーダボックス６０は、成形装置１００のダイス２２上を往復運動させられる。ダイス２２の上面とフィーダボックス６０の底面との摩擦抵抗を低減するために、フィーダボックス６０は、低摩擦係数の材料で形成された底板９６をさらに有することが好ましい。低摩擦係数の材料としては、フッ素樹脂（例えば、ＰＴＦＥ）が好ましい。ＰＴＦＥで形成された底板９６は、ダイス２２の上面と底板９６の下面との間に磁性粉末が入り込まないようにダイス２２の上面に隙間なく接触した状態で優れた摺動性を有する。底板９６の厚さは、例えば２ｍｍ以上１０ｍｍ以下である。

図３および図５を参照して、本発明の実施形態による粉末充填装置２００による充填動作を説明する。図５（ａ）および（ｂ）は、粉末充填装置２００における可動フレーム８０の往復運動を説明するための模式的な平面図であり、図５（ａ）はフィーダボックス６０が図中の上方に移動した状態を示し、図５（ｂ）はフィーダボックス６０が図中の下方に移動した状態を示す。

図３に示したようにダイス２２上に粉末充填装置２００がセットされる。このとき、例えば、下側開口部６４がキャビティ１０の開口部と一致するように、粉末充填装置２００がセットされる。

揺動モーター９０のスイッチを投入すると、揺動モーター９０のヘッド部９２は、Ｔ１方向（図の上下方向）に直線状に往復運動を行う。図５（ａ）に示す様に、ヘッド部９２が図の上方へ移動すると、ヘッド部９２と固定された可動フレーム８０も上方に移動し、作用棒８４ｂがフィーダボックス６０の外壁に衝突する。ヘッド部９２は可動範囲の上限までさらに上方に移動し、作用棒８４ｂがフィーダボックス６０を上方に移動させる。

次に、図５（ｂ）に示す様に、ヘッド部９２が図の下方へ移動すると、ヘッド部９２と固定された可動フレーム８０も下方に移動し、作用棒８４ａがフィーダボックス６０の外壁に衝突する。ヘッド部９２は可動範囲の下限までさらに下方に移動し、作用棒８４ａがフィーダボックス６０を下方に移動させる。

このように、作用棒８４ａおよび８４ｂはフィーダボックス６０をガイド棒７２に沿って往復運動させる。作用棒８４ａおよび８４ｂがフィーダボックス６０の外壁に衝突するときの衝撃力がフィーダボックス６０を振動させ、例えばフィーダボックスの側壁に付着していた磁性粉末を振り落す。また、ガイド棒７２に固定されているピン７４は動かないので、フィーダボックス６０内の磁性粉末に対して、上下方向に直線状に往復運動をすることになる。それによって、フィーダボックス内の磁性粉末を撹拌し、磁性粉末の凝集を防止し、均一に分布させる。また、図４（ａ）を参照して説明した様に、４本のピン７４の内、中央に両端よりも長いピン７４を配置することによって、磁性粉末がキャビティ１０内のＴ１方向の端に偏って充填されるのを抑制することができる。

揺動モーター９０のヘッド部９２は、例えば、１分間に７００回往復運動をする。その間に、フィーダボックス６０内の磁性粉末は上述のように振動や、撹拌作用を受けながら、自重でキャビティ内に均一に充填される。ヘッド部９２の往復運動の速度および可動範囲は、フィーダボックス６０の大きさにも依存するが、例えば、速度は、１分間に３００回以上１２００回以下であり、可動範囲（Ｔ１方向）は、Ｔ１×０．８５ｍｍ〜Ｔ１×１．３ｍｍの範囲に設定されることが好ましい。これは、可動範囲が狭すぎるとキャビティ内に十分に磁性粉末が供給されない恐れがあり、逆に可動範囲が広すぎるとフィーダーボックス内に磁性粉末が残り、高い精度で磁性粉末をキャビティ内に供給できない恐れがあるからである。

なお、図３および図５の実施形態では、フィーダボックス６０の往復運動する方向と平行な方向に配向磁界を印加しているが、直角な方向に配向磁界を印加しても良い。

次に、実験例を示して、本発明の実施形態による粉末充填装置２００を説明する。

磁性粉末として、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石用の磁性粉末を用意した。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の組成は、Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂで表され、ＲはＹを含む希土類元素でＮｄを必ず含み、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏおよび／またはＮｉとの混合物、Ｍは添加元素（例えば、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗの少なくとも１種）、Ｂはボロンまたはボロンと炭素との混合物である。

Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石用の磁性粉末は公知の方法で作製される（例えば、特公平６−６７２８号公報（特開昭６３−３３５０５号公報）参照）。特公平６−６７２８号公報の開示内容の全てを参考のために本明細書に援用する。

ここでは、以下の様にして、磁性粉末を準備した。

Ｎｄ２３．０質量％、Ｐｒ６．５質量％、Ｄｙ３．０質量％、Ａｌ０．１質量％、Ｃｏ２．０質量％、Ｇａ０．０８質量％、Ｃｕ０．１質量％、Ｂ０．９８質量％、残部Ｆｅの組成になるように組成調整を行い、ストリップキャスティング法により厚み０．２ｍｍから０．３ｍｍの合金薄片を作製した。

次に、この合金薄片を容器に充填し、水素処理装置内に収容した。そして、水素処理装置内を圧力５０ｋＰａの水素ガスで満たすことにより、合金薄片に水素吸蔵させた後、放出させた。このような水素処理を行うことにより、合金薄片を脆化し、大きさ約０．１５ｍｍから２ｍｍの粗粉砕粉末を作製した。

上記の水素処理により作製した粗粉砕粉末に対し粉砕助剤として０．０５質量％のステアリン酸亜鉛を添加し混合した後、ジェットミル装置による粉砕工程を行うことにより、メディアン径（Ｄ５０）が４μｍの微粉末を作製した。

上記の微粉末を２５８ｇ±１ｇを秤量し、各成形体を作製した。

キャビティ１０の大きさは、Ｔ１＝７５ｍｍ、Ｗ１＝１２ｍｍとした。なお、得られる成形体のＬ１は、７０ｍｍであった。

実験に用いた粉末充填装置２００の具体的な構成は以下のとおりである。
フィーダボックス６０ 上側開口部７６ｍｍ×６４ｍｍ
下側開口部７６ｍｍ×８ｍｍ
高さ（深さ）１２０ｍｍ
内壁の傾斜角 Ｔ１方向０度、Ｗ１方向３度
ピン７４ 中央部２本 １０５ｍｍ
両端2本 ９５ｍｍ
ピンの間隔 １１ｍｍ
ヘッド９２の往復運動 速度：７２０回／分
可動範囲：１０ｍｍ

比較のために、参考例の粉末充填装置を用意した。

参考例の粉末充填装置は、上述した粉末充填装置２００においてフィーダボックス６０を往復運動させる機構（可動フレーム８０および駆動装置９０など）に代えて、フィーダボックスの上下両側の外壁に１つずつエアーバイブレーター（ネッター社製）を配置した。なお、ピン（粉末充填装置２００におけるピン７４）は有しない。エアーバイブレータの振動の回数は、８００回／分とした。

また、プレス条件および焼結条件は以下のとおりである。
一軸プレス 圧力：０．４ｔｏｎ／ｃｍ² 加圧時間：８秒
配向磁界 １Ｔ（テスラ）
焼結 温度：１０８０℃ ６時間

図６（ａ）〜（ｃ）および図７（ａ）および（ｂ）を参照して、参考例の粉末充填装置を用いた場合の結果を説明する。

図６（ａ）〜（ｃ）は、成形装置１００が有する３つのキャビティ１０に参考例の粉末充填装置を用いて充填した磁性粉末の様子を示す光学像である。図６（ａ）〜（ｃ）は、それぞれ３つのキャビティに充填後、プレスすることなく、ダイス２２を降下させることによって得られた磁性粉末の塊の光学像である。各光学像の横方向がＴ１方向である。図６（ｂ）が中央のキャビティ、図６（ａ）および（ｃ）が両側のキャビティにそれぞれ対応する。

図６（ａ）〜（ｃ）から明らかなように、Ｔ１方向における磁性粉末の充填のされ方が３つのキャビティで異なっている。たとえば、磁性粉末の塊の上端の形状が３つのキャビティて異なっている。図６（ａ）の磁性粉末の塊の上端は、明らかに右が高い。

また、磁性粉末の塊における密度のばらつきも大きい。光学像において、色が濃い箇所は密度が高く、色が薄い箇所は密度が低い。図６（ａ）〜（ｃ）のそれぞれにおいて密度にばらつきがあることがわかる。また、図６（ａ）〜（ｃ）における密度のばらつき方も異なる。

このように不均一な充填状態の磁性粉末を一軸プレスすると、成形体にひびが生じたり、あるいは、座屈が起こったりする。例えば、図６（ａ）のように、上端の右側が明らかに高い磁性粉末の塊をプレスする際、キャビティ内の右側の磁性粉末に適切な圧力が掛かる条件を選択すると、左側の磁性粉末に掛かる圧力が不足することになる。これは、希土類焼結磁石用の磁性粉末の流動性が低く、パンチの加圧面を鏡面にしていても、磁性粉末が容易に移動しないからである。そうすると、得られる焼結体は、図７（ａ）および（ｂ）に光学像を示す様に、圧力が不足した左側にひびが生じることになる。図７（ａ）においてマルで囲った部分（焼結体の左側）がひびが生じている部分であり、それを拡大したものが図７（ｂ）である。また、成形体においてひびが確認されない場合でも、焼結後にひびが確認されることもある。なお、キャビティ内の左側の磁性粉末に適切な圧力が掛かる条件を選択すると、右側の磁性粉末に過大な圧力が掛かることになり、成形体の右側で座屈が起こる。

これに対し、実施形態の粉末充填装置２００を用いると、３つのキャビティに均一に磁性粉末を充填することができた。

図８（ａ）〜（ｃ）は、成形装置１００が有する３つのキャビティ１０に実施形態の粉末充填装置２００を用いて充填した磁性粉末の様子を示す光学像である。図８（ａ）〜（ｃ）は、それぞれ３つのキャビティに充填後、プレスすることなく、ダイス２２を降下させることによって得られた磁性粉末の塊の光学像である。光学像の横方向がＴ１方向である。図８（ｂ）が中央のキャビティ、図８（ａ）および（ｃ）が両側のキャビティにそれぞれ対応する。

図８（ａ）〜（ｃ）から明らかなように、Ｔ１方向における磁性粉末の充填のされ方が３つのキャビティともほぼ同じである。すなわち、磁性粉末の塊の上端の形状は、いずれも、中央部でやや高く、両端部がやや低い、対称性の高い形状を有している。また、各光学像の濃淡が小さいことから、磁性粉末の塊における密度のばらつきも小さいことがわかる。

この粉末充填装置２００を用いて作製した成形体にはひびや座屈は発生せず、また、焼結後にもひびの発生は見られなかった。

このように、本発明の実施形態による粉末充填装置を用いることによって、薄い板状の成形体を量産することが可能となる。その結果、図１を参照して説明した製造プロセスを採用することが可能となり、焼結体を切断する回数を１回に低減することができる。また、その結果、切断工程後の機械加工工程も低減される。したがって、本発明の実施形態による希土類焼結磁石の製造方法によると、小型で長尺の磁石片を従来よりも効率良く製造することができる。

もちろん、本発明の実施形態による粉末充填装置は、上記の形状の成形体の製造に限られず、他の形状の成形体の作製に用いることもできる。本発明の実施形態による粉末充填装置は、定量された磁性粉末を高い精度でキャビティ内に充填することができるので、従来の摺切り法よりも、成形体の質量のばらつきを抑制することができる。

本発明は、希土類焼結磁石の製造、特に、小型で長尺の磁石片の製造に好適に用いられる。

１０ キャビティ
１２Ｕ 上パンチ
１２Ｌ 下パンチ
２２ ダイス
２２ａ 貫通孔
３２ 磁界発生装置
６０ フィーダボックス
６２ 上側開口部
６４ 下側開口部
７０ 支持フレーム
７２ ガイド棒
７４ ピン
８０ 可動フレーム
８４ａ、８４ｂ 作用棒
９０ 揺動モーター（駆動装置）
９２ ヘッド部
１００ 成形装置
２００ 粉末充填装置

Claims (10)

1. フィーダボックスと、支持フレームと、可動フレームと、前記支持フレームに固定され第１方向に延びるガイド棒と、前記可動フレームを前記ガイド棒に沿って直線状に往復運動させる駆動装置とを有し、
   前記フィーダボックスは、上側開口部と、前記上側開口部よりも小さい下側開口部と、前記上側開口部から前記下側開口部に至る側壁とを有し、前記ガイド棒に沿って可動となるように支持されており、
   前記可動フレームは、前記フィーダボックスを間に介して対向するように配置された２本の作用棒を有し、
   前記可動フレームが前記往復運動をさせられたとき、前記２本の作用棒が交互に前記フィーダボックスに当たり、前記フィーダボックスを往復運動させるように構成されている、粉末充填装置。
2. 前記下側開口部は、長方形を有し、前記第１方向の長さが、前記第１方向に直交する第２方向の長さよりも大きい、請求項１に記載の粉末充填装置。
3. 前記ガイド棒に固定され、前記上側開口部と前記下側開口部との間の空間に前記第１方向に配列された複数のピンをさらに有する、請求項１または２に記載の粉末充填装置。
4. 前記駆動装置は、前記支持フレームに固定された揺動モーターを有する、請求項１から３のいずれかに記載の粉末充填装置。
5. 前記フィーダボックスの前記下側開口部に対するシャッターをさらに有する、請求項１から４のいずれかに記載の粉末充填装置。
6. 前記フィーダボックスは底板をさらに有し、前記底板はフッ素樹脂で形成されている、請求項１から５のいずれかに記載の粉末充填装置。
7. 希土類磁石用の磁性粉末を用意する工程と、
   請求項１から６のいずれかに記載の粉末充填装置の前記フィーダボックスに、所定量の前記磁性粉末を供給する工程と、
   成形装置のキャビティ上に、前記磁性粉末が供給された前記フィーダボックスの前記下側開口部が位置するように、前記粉末充填装置を配置する工程と、
   前記粉末充填装置の前記可動フレームを往復運動させることによって、前記フィーダボックスを往復運動させ、前記磁性粉末を前記キャビティに充填する工程と、
   前記キャビティ内の前記磁性粉末を一軸プレスすることによって成形体を作製する工程と、
   前記成形体を焼結することによって焼結体を得る工程と
   を包含する、希土類焼結磁石の製造方法。
8. 前記往復運動は、１分間に３００回以上１２００回以下行われる、請求項７に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
9. 前記成形体を作製する工程は、前記第１方向に配向磁界を印加する工程を包含する、請求項７または８に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
10. 前記焼結体を前記第１方向に対応する方向に沿った複数の焼結体片に切断する工程を包含する、請求項７から９のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。