JP2017063046A - 金属ナノ構造体を含む信頼できる耐久性導電膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性ナノ構造体で形成された信頼できる耐久性導電膜を記述する。導電膜は、長時間の強力な露光後にほぼ一定のシート抵抗を示す。一つの実施形態において、複数の金属ナノ構造体を含む金属ナノ構造ネットワーク層を含む、導電膜であって、少なくとも85℃の温度に少なくとも250時間曝露中に20%以下しか変化しないシート抵抗を有する、導電膜を提供する。種々の更なる実施形態においては、導電膜は湿度85%にも曝露される。
【選択図】図4
Description
本願は、米国特許法第119条(e)項の下、2009年5月5日に出願された米国仮特許出願第61/175,745号の優先権を主張し、この米国仮特許出願は、その全体が本明細書中に参考として援用される。
技術分野
本開示は、信頼できる耐久性導電膜に関し、特に、強力な長時間の露光下で信頼できる電気的性質を示し、物理的応力に耐えることができる導電膜、及びそれを形成する方法に関する。
導電性ナノ構造体は、そのサブミクロンサイズのために、導電性薄膜を形成することができる。多くの場合、導電性薄膜は、光学的に透明であり、「透明導電体」とも称される。インジウムスズ酸化物(ITO)膜などの導電性ナノ構造体で形成された薄膜は、液晶ディスプレイなどのフラットパネルエレクトロクロミックディスプレイ、プラズマディスプレイ、タッチパネル、エレクトロルミネッセント素子及び薄膜光電池における透明電極として、帯電防止層として、さらに電磁波シールド層として使用することができる。
導電性ナノ構造体で形成された信頼できる耐久性導電膜を記述する。
導電性ナノ構造体を相互接続すると、ナノ構造ネットワーク層を形成することができ、1個以上の導電路をナノ構造体間の連続した物理的接触によって確立することができる。このプロセスは、パーコレーションとも称される。ネットワーク全体が導電性になるように電気的パーコレーションしきい値に達する十分なナノ構造体が存在しなければならない。したがって、電気的パーコレーションしきい値は、長距離の接続性を得ることができる臨界値である。典型的には、電気的パーコレーションしきい値は、ナノ構造ネットワーク層における導電性ナノ構造体の充填密度又は濃度と相関する。
本明細書では「導電性ナノ構造体」又は「ナノ構造体」は、一般には、導電性ナノサイズ構造体を指し、その少なくとも1つの寸法は500nm未満、より好ましくは250nm、100nm、50nm又は25nm未満である。
ナノ構造ネットワーク層を調製するために、ナノ構造体の分散液を基体上に堆積させることができ、乾燥又は硬化プロセスが続く。分散液は、「インク組成物」又は「インク調合物」とも称される。インク組成物は、典型的には、ナノ構造体(例えば、金属ナノワイヤ)、液状担体(又は分散剤)、並びに基体上のナノ構造体の分散及び/又はナノ構造体の固定化を容易にする任意に選択される薬剤を含む。これらの薬剤は、典型的には不揮発性であり、界面活性剤、粘度調整剤などが挙げられる。例示的なインク調合物は、同時係属中の米国特許出願第11/504,822号に記載されている。適切な界面活性剤の代表的な例としては、Zonyl(登録商標)FSN、Zonyl(登録商標)FSO、Zonyl(登録商標)FSA、Zonyl(登録商標)FSH、Triton(x100、x114、x45)、Dynol(604、607)、n−ドデシルb−D−マルトシド及びNovekが挙げられる。適切な粘度調整剤の例としては、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、メチルセルロース、キサンタンガム、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースが挙げられる。適切な溶媒の例としては、水及びイソプロパノールが挙げられる。
好ましくは、シート抵抗は104Ω/□、3,000Ω/□、1,000Ω/□又は100Ω/□以下である。典型的には、金属ナノ構造体で形成された伝導性ネットワークのシート抵抗は、10Ω/□から1000Ω/□、100Ω/□から750Ω/□、50Ω/□から200Ω/□、100Ω/□から500Ω/□、又は100Ω/□から250Ω/□、又は10Ω/□から200Ω/□、10Ω/□から50Ω/□、又は1Ω/□から10Ω/□の範囲である。
導電膜の安定な電気的及び光学的性質によって見積もられる長期の信頼性は、その性能の重要な指標である。
硝酸銀、ハロゲン化銀などのある種の感光性銀錯体は、光及び環境要素に曝露された銀ナノ構造ネットワーク層中の細くなった又は切断された銀ナノ構造体に絶えず付随することが認められる。例えば、微量(3500ppm未満)であっても、塩化物イオンは、長時間露光後、及び/又は(例えば、周囲温度及び湿度より高い)ある環境条件下で、銀ナノワイヤで形成された導電膜のシート抵抗を著しく増加させ得る。実施例6〜7に示されるように、標準プロセスによって、すなわち、塩化物イオンを精製除去しないで、調製された導電膜のシート抵抗は、32,000ルーメンで400時間の強力な露光後に急激に(200%を超えて)増加した。対照的に、精製して塩化物イオンを除去した、又は塩化物イオン量を最小化した、導電膜では、シート抵抗は、400時間の強力な露光(32,000ルーメン)後でも安定(5〜20%以下の変化)なままであった。
B.導電膜の環境信頼性
銀錯イオンの削減又は除去に加えて、導電膜の信頼性は、大気の腐食性要素を含めて、有害な環境影響から銀ナノ構造体を保護することによってさらに高めることができる。例えば、雰囲気中の微量のH2Sは、銀ナノ構造体の腐食を引き起こし、最終的に導電膜の伝導率の低下を招き得る。ある状況においては、銀ナノ構造体の伝導率に対する環境影響は、銀ナノ構造体及び/又はHPMCが本明細書に記載のように精製された後でさえも、高温及び/又は高湿でより明白になり得る。
本明細書に記載のように、オーバーコートは、導電膜のシート抵抗を潜在的に増加させ得る環境要因から下にあるナノ構造ネットワーク層を遮蔽するバリアを提供する。さらに、オーバーコートは、導電膜を構造的に強化することができ、それによって機械的耐久性などのその物理的耐久性を高めることができる。
銀ナノワイヤの標準的合成
ポリ(ビニルピロリドン)(PVP)の存在下でエチレングリコールに溶解させた硝酸銀の還元によって銀ナノワイヤを合成した。この方法は、例えば、Y.Sun,B.Gates,B.Mayers,&Y.Xia,”Crystalline silver nanowires by soft solution processing”,Nanolett,(2002),2(2):165−168に記載されている。均一な銀ナノワイヤは、遠心分離又は他の公知の方法によって選択的に単離することができる。
導電膜の標準的調製
金属ナノワイヤを堆積させるための典型的なインク組成物は、重量で、界面活性剤0.0025%から0.1%(例えば、Zonyl(登録商標)FSO−100の場合、好ましい範囲は0.0025%から0.05%である。)、粘度調整剤0.02%から4%(例えば、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)の場合、好ましい範囲は0.02%から0.5%である。)、溶媒94.5%から99.0%及び金属ナノワイヤ0.05%から1.4%を含む。適切な界面活性剤の代表的例としては、Zonyl(登録商標)FSN、Zonyl(登録商標)FSO、Zonyl(登録商標)FSA、Zonyl(登録商標)FSH、Triton(x100、x114、x45)、Dynol(604、607)、n−ドデシルb−D−マルトシド及びNovekが挙げられる。適切な粘度調整剤の例としては、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、メチルセルロース、キサンタンガム、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースが挙げられる。適切な溶媒の例としては、水及びイソプロパノールが挙げられる。
透明導電体の光学的及び電気的性質の評価
本明細書に記載の方法によって調製される導電膜を評価して、その光学的及び電気的性質を確定した。
銀ナノワイヤからの塩化物イオンの除去
30kgバッチの銀ナノワイヤを暗所で、ただしそれ以外は実施例1に記載の標準手順に従って調製した。
HPMCの精製
沸騰水1Lを粗製HPMC(Methocel311(登録商標)、Dow Chemicals)250gに撹拌しながら迅速に添加した。混合物を5分間還流撹拌し、次いで予熱されたガラスフリット(M)上で熱ろ過した。湿ったHPMCケーキをすぐに沸騰水1Lに再分散させ、5分間還流撹拌した。熱ろ過と再分散ステップをさらに2回繰り返した。次いで、HPMCケーキを乾燥器中で70℃で3日間乾燥させた。分析結果によれば、ナトリウムイオン(Na+)及び塩化物イオン(Cl−)の各量は、精製HPMCにおいてかなり減少した(表2)。
膜信頼性に対する銀ナノワイヤからの塩化物除去の効果
銀ナノワイヤを含む2種類のインク調合物を精製プロセス及び標準プロセスによって調製した。暗所で合成し、実施例4に記載のプロセスによって塩化物を精製除去したナノワイヤを使用して、第1のインクを調製した。標準様式で(周囲光中で)合成し、塩化物を除去しないナノワイヤを使用して、第2のインクを調合した。
定なままであった。
膜信頼性に対するHPMCからの塩化物除去の効果
2種類のインク調合物を精製銀ナノワイヤを使用して調製した。第1のインク調合物を精製HPMCを使用して調製した(実施例5参照)。第2のインク調合物を市販HPMC(標準)を使用して調製した。
膜信頼性に対するインク中の腐食防止剤の効果
2種類のインク調合物を精製銀ナノワイヤ及び精製HPMCを使用して調製し(実施例4及び5参照)、その一方に腐食防止剤を更に混ぜ込んだ。
各インク調合物に対して複数の膜を処理した。
膜信頼性に対するオーバーコート中の腐食防止剤の効果
精製銀ナノワイヤ、精製HPMC及び第1の腐食防止剤Zonyl(登録商標)FSAを含むインク調合物を調製した(実施例4、5及び7参照)。より具体的には、0.6%高純度HPMC(Methocel311、Dow Corporation、Midland MI)51.96gを500ml NALGENE瓶に添加することによって、インクを調製した。その後、精製銀ナノワイヤ(1.9%Ag)10.45g、10%Zonyl(登録商標)FSO溶液(FSO−100、Sigma Aldrich、Milwaukee WI)0.2g、DI水331.9g及び25%FSA(Zonyl(登録商標)FSA、DuPont Chemicals、Wilmington、DE)5.21gを順次添加し、瓶を各成分の添加後20秒間振とうした。
膜耐久性に対するオーバーコート中の埋め込みナノ粒子の効果
(塩化物イオンを精製除去した)銀ナノワイヤ0.046%、精製HPMC(Methocel311、Dow Corporation、Midland MI)0.08%、Zonyl(登録商標)FSO界面活性剤(FSO−100、Sigma Aldrich、Milwaukee WI)50ppm及びZonyl(登録商標)FSA(DuPont Chemicals、Wilmington、DE)320ppmを脱イオン水中に含む、インク調合物を調製した。次いで、実施例6〜8に記載のように、ナノワイヤネットワーク層をスロットダイ堆積によって調製した。
膜耐久性に対する剥離ライナーの積層による表面エネルギー低減の効果
導電膜を実施例9に従って調製した。導電膜の硬化オーバーコート側の表面エネルギーを約38mN/mで測定した。
耐久性に対する窒素硬化の効果
(塩化物イオンを精製除去した)銀ナノワイヤ0.046%、精製HPMC(Methocel311、Dow Corporation、Midland MI)0.08%、Zonyl(登録商標)FSO界面活性剤(FSO−100、Sigma Aldrich、Milwaukee WI)50ppm及びZonyl(登録商標)FSA(DuPont Chemicals、Wilmington、DE)320ppmを脱イオン水中に含む、インク調合物を調製した。
(項1)
複数の金属ナノ構造体を含む金属ナノ構造ネットワーク層を含む、導電膜であって、少なくとも85℃の温度に少なくとも250時間曝露中に20%以下しか変化しないシート抵抗を有する、導電膜。
(項2)
少なくとも85℃の温度に少なくとも250時間曝露中に、前記導電膜が85%の湿度にも曝露される、上記項1に記載の導電膜。
(項3)
少なくとも85℃の温度に少なくとも250時間曝露中に10%以下しか変化しないシート抵抗を有する、上記項1に記載の導電膜。
(項4)
少なくとも85℃の温度に少なくとも250時間曝露中に、前記導電膜が85%の湿度にも曝露される、上記項3に記載の導電膜。
(項5)
少なくとも85℃の温度に少なくとも500時間曝露中に10%以下しか変化しないシート抵抗を有する、上記項1に記載の導電膜。
(項6)
少なくとも85℃の温度に少なくとも500時間曝露中に、前記導電膜が85%の湿度にも曝露される、上記項5に記載の導電膜。
(項7)
少なくとも85℃の温度及び2%以下の湿度に少なくとも1000時間曝露中に10%以下しか変化しないシート抵抗を有する、上記項1に記載の導電膜。
(項8)
前記導電膜が、前記金属ナノ構造ネットワーク層中に2000ppm未満の銀錯イオンを含み、該銀錯イオンとしては硝酸イオン、フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン又はそれらの組合せが挙げられる、上記項1から7のいずれか一項に記載の導電膜。
(項9)
前記導電膜が、前記金属ナノ構造ネットワーク層中に370ppm未満の塩化物イオンを含む、上記項8に記載の導電膜。
(項10)
前記導電膜がさらに第1の腐食防止剤を含む、上記項1から9のいずれか一項に記載の導電膜。
(項11)
前記導電膜が、さらに、前記金属ナノ構造ネットワーク層の上にあるオーバーコートを含み、前記オーバーコートが第2の腐食防止剤を含む、上記項10に記載の導電膜。
(項12)
前記金属ナノ構造体が銀ナノワイヤである、上記項1から11のいずれか一項に記載の導電膜。
(項13)
複数の銀ナノ構造体とゼロから2000ppm未満の銀錯イオンとを含む銀ナノ構造ネットワーク層を含む、導電膜。
(項14)
前記銀ナノ構造体が、硝酸イオン、フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン又はそれらの組合せを精製除去した銀ナノワイヤである、上記項13に記載の導電膜。
(項15)
前記銀ナノ構造ネットワーク層がさらに1種類以上の粘度調整剤を含む、上記項13に記載の導電膜。
(項16)
前記粘度調整剤が、硝酸イオン、フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン又はそれらの組合せを精製除去したHPMCである、上記項15に記載の導電膜。
(項17)
第1の腐食防止剤を更に含む、上記項13から16のいずれか一項に記載の導電膜。
(項18)
前記銀ナノ構造ネットワーク層の上にあるオーバーコートを更に含む、上記項13から17のいずれか一項に記載の導電膜。
(項19)
前記オーバーコートが第2の腐食防止剤を含む、上記項18に記載の導電膜。
(項20)
30,000ルーメン光強度下で400時間で20%以下しか変化しないシート抵抗を有する、上記項13に記載の導電膜。
(項21)
水性媒体中の銀ナノ構造体の懸濁液を用意すること、
銀イオンと銀錯体を形成する能力のあるリガンドを該懸濁液に添加すること、
該懸濁液に、該銀ナノ構造体を含む沈降物とハロゲン化物イオンを有する上澄みとを形成させること、及び
ハロゲン化物イオンを有する該上澄みを該銀ナノ構造体から分離すること
を含む、方法。
(項22)
前記リガンドが水酸化アンモニア(NH4OH)、シアノ(CN−)又はチオサルフェート(S2O3 −)である、上記項21に記載の方法。
(項23)
前記ハロゲン化物イオンが塩化物イオンである、上記項21に記載の方法。
(項24)
複数の銀ナノ構造体、
分散剤、及び
前記複数の銀ナノ構造体0.05w/w%当たり0.5ppm以下の銀錯イオン
を含む、インク調合物。
(項25)
前記銀ナノ構造体0.05w/w%当たり1ppm以下の銀錯イオンを含む、上記項24に記載のインク調合物。
(項26)
前記銀ナノ構造体が、硝酸イオン、フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン又はそれらの組合せを精製除去した銀ナノワイヤである、上記項24又は上記項25に記載のインク調合物。
(項27)
前記粘度調整剤が、前処理されて硝酸イオン、フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン又はそれらの組合せを除去したHPMCである、上記項24、上記項25又は上記項26に記載のインク調合物。
(項28)
腐食防止剤を更に含む、上記項24から27のいずれか一項に記載のインク調合物。
(項29)
前記銀錯イオンが塩化物イオンである、上記項24から28のいずれか一項に記載のインク調合物。
Claims (9)
- 複数の銀ナノワイヤを含む銀ナノワイヤネットワーク層を含む、導電膜であって、少なくとも85℃の温度に少なくとも250時間曝露中に20%以下しか変化しないシート抵抗を有し、ここで、該銀ナノワイヤネットワーク層が370ppm未満の塩化物イオンを含み、促進光条件(30,000ルーメン)下で少なくとも300時間で20%以下しか変化しないシート抵抗を有する、導電膜。
- 少なくとも85℃の温度に少なくとも250時間曝露中に、前記導電膜が85%の湿度にも曝露される、請求項1に記載の導電膜。
- 少なくとも85℃の温度に少なくとも250時間曝露中に10%以下しか変化しないシート抵抗を有する、請求項1に記載の導電膜。
- 少なくとも85℃の温度に少なくとも250時間曝露中に、前記導電膜が85%の湿度にも曝露される、請求項3に記載の導電膜。
- 少なくとも85℃の温度に少なくとも500時間曝露中に10%以下しか変化しないシート抵抗を有する、請求項1に記載の導電膜。
- 少なくとも85℃の温度に少なくとも500時間曝露中に、前記導電膜が85%の湿度にも曝露される、請求項5に記載の導電膜。
- 少なくとも85℃の温度及び2%以下の湿度に少なくとも1000時間曝露中に10%以下しか変化しないシート抵抗を有する、請求項1に記載の導電膜。
- 前記導電膜がさらに第1の腐食防止剤を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の導電膜。
- 前記導電膜が、さらに、前記銀ナノワイヤネットワーク層の上にあるオーバーコートを含み、前記オーバーコートが第2の腐食防止剤を含む、請求項8に記載の導電膜。
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