JPH06184282A - 導電性樹脂ペースト - Google Patents

導電性樹脂ペースト

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JPH06184282A
JPH06184282A JP4338990A JP33899092A JPH06184282A JP H06184282 A JPH06184282 A JP H06184282A JP 4338990 A JP4338990 A JP 4338990A JP 33899092 A JP33899092 A JP 33899092A JP H06184282 A JPH06184282 A JP H06184282A
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JP
Japan
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resin paste
conductive resin
curing
imidazole compound
paste
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Application number
JP4338990A
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English (en)
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Hikari Okubo
光 大久保
Ryuichi Murayama
竜一 村山
Masuo Mizuno
増雄 水野
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Bakelite Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 銀粉、常温で液状のエポキシ樹脂、フェノー
ルノボラック樹脂及び下記式で示されるヒドロキシメチ
ル基を有するイミダゾール化合物を必須成分とし、導電
性樹脂ペースト中に銀粉を60〜85重量%、フェノー
ルノボラック樹脂を0.1〜10重量%、下記式のイミ
ダゾール化合物を0.1〜5重量%含有してなる導電性
樹脂ペースト。 【化1】 【効果】 室温での保存安定性に優れ、ディスペンス時
の作業性が良い。硬化性が良好なため、200℃、60
秒間での硬化が可能であり、更に熱時でも接着強度が高
く、高接合信頼性の導電性樹脂ペーストである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はIC、LSI等の半導体
素子を金属フレーム等に接着する導電性樹脂ペーストに
関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年のエレクトロニクス業界の著しい発
展により、トランジスター、IC、LSI、超LSIと
半導体素子に於ける回路の集積度が急激に増大すると共
に、半導体製品の普及に伴い、大量生産の必要にせまら
れ、量産に於ける作業性の向上並びにコストダウンが重
要な課題である。
【0003】そこで半導体素子を金属フレームに接着す
るいわゆるダイボンディング工程に於いて、従来は半導
体素子をマウントした金属フレームをマガジンに収納
し、マガジンごとオーブンに投入、硬化し硬化後冷却し
たマガジンを次工程であるワイヤーボンディング工程に
送るというバッチ方式による生産方式が採用されてい
た。しかし近年、生産性の向上、QTAT対応を目的と
し、生産ライン中に硬化炉を組み込み、マウント後の金
属フレームをそのまま硬化炉に送り、更にワイヤーボン
ディングに送るというインライン方式が脚光を浴び、既
にバッチ方式から一部インライン方式に移行している。
ここでオーブンによるバッチ方式の硬化からインライン
方式の硬化に移行するためには、導電性樹脂ペーストに
速硬化性という性能が要求されるようになる。即ち従来
のオーブン硬化方式では、例えば150〜200℃のオ
ーブン中で60分程度硬化を行っていたが、インライン
硬化方式では、ライン中に組み込む硬化炉の制約上、硬
化は30〜120秒程度で終了しなければならない。従
来のエポキシ樹脂ペーストでは30〜120秒で硬化を
終了するためにには、硬化温度を300〜350℃まで
上げなければならないが、300℃を越えるような温度
で硬化を行えば、急激な温度上昇のため硬化物中にボイ
ドが残ったり、コストダウンの目的で近年多用されてい
る銅フレームの場合には、表面酸化に基づく半導体製品
の信頼性の低下が懸念されるので硬化時間は、30〜1
20秒に固定したまま、硬化温度を200℃程度まで下
げる必要が生じている。
【0004】エポキシ系導電性樹脂ペーストの硬化剤と
してフェノールノボラック系の樹脂を用いた場合に、接
合の信頼性、導電性等の性能は非常に良好であるが、反
応速度が遅く、200℃、30〜120秒という条件で
は硬化が不充分で充分な性能を発揮し得ない。これに対
し速硬化性の硬化剤として知られているイミダゾール化
合物を用いた場合には、硬化性は良好であるが、イミダ
ゾール化合物とエポキシ樹脂の反応はエポキシ基開環反
応により進行するため、生成した硬化物がポリエーテル
タイプであると共に、硬化物の架橋密度もフェノールノ
ボラック樹脂による硬化の場合より低くなるため、金属
フレームあるいは半導体素子との高い接着力は望めな
い。
【0005】更にフェノールノボラック系硬化剤とイミ
ダゾール化合物を組合せて使用すると硬化性、接合信頼
性に優れる導電性樹脂ペーストを得ることは可能である
が、添加したイミダゾール化合物が室温でもエポキシ基
とフェノール性水酸基の反応を促進するため、室温での
保存安定性が悪く、一液化が困難であり、従来のマウン
ト材料では200℃、30〜120秒でボイドレスに硬
化可能、高接合信頼性、良好な保存安定性を同時に満足
するものはなかった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ディスペン
サー塗布時の作業性に優れ、200℃、60秒間での硬
化が可能で、かつ室温での保存安定性に優れ、更には熱
時でも接着強度が高い高接合信頼性の導電性樹脂ペース
トを提供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、(A)銀粉、
(B)常温で液状のエポキシ樹脂、(C)フェノールノ
ボラック樹脂、(D)下記式(1)で示されるヒドロキ
シメチル基を有するイミダゾール化合物を必須成分と
し、導電性樹脂ペースト中に(A)銀粉を60〜85重
量%、(C)フェノールノボラック樹脂を0.1〜10
重量%、(D)下記式(1)のイミダゾール化合物を
0.1〜5重量%含有してなる導電性樹脂ペーストで、
【0008】
【化2】 (ここで R1:H、CH3、C25、C37、C652:H、CH3、C25、C37、CH2OH)
【0009】塗布作業性に優れ、かつ硬化性に優れるた
め200℃、60秒間での硬化が可能であると共に、室
温での保存安定性に優れ、更には熱時でも接着強度が高
い接合信頼性に優れるものである。
【0010】本発明に用いるエポキシ樹脂は、常温で液
状のものに限定してあるが、常温で液状のものでないと
樹脂ペーストの作業性の調整のため多量の溶剤を必要と
する。多量の溶剤は、硬化後のボイド発生の原因とな
り、硬化物の接着強度、熱伝導性ならびに電気伝導性を
低下させてしまうので好ましくない。本発明に用いるエ
ポキシ樹脂としては、例えばビスフェノールA、ビスフ
ェノールF、フェノールノボラック類等とエピクロルヒ
ドリンとの反応で得られるポリグリシジルエーテルで常
温で液状のもの、ブタンジオールジグリシジルエーテ
ル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル等の
脂肪族エポキシ、ジグリシジルヒダントイン等の複素環
式エポキシ、ビニルシクロヘキセンジオキシド、ジシク
ロペンタジエンジオキシド、アリサクリックジエポキシ
−アジペイトのような脂環式エポキシ、更にはn−ブチ
ルグリシジルエ−テル、バーサティック酸グリシジルエ
ステル、スチレンオキサイド、エチルヘキシルグリシジ
ルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、クレジルグ
リシジルエーテル、ブチルフェニルグリシジルエーテル
といった通常のエポキシ樹脂の希釈剤として用いられる
ものがある。これらは単独でも混合して用いてもよい。
【0011】本発明に用いるフェノールノボラック樹脂
はフェノールとホルムアルデヒド源との通常の縮合物
で、その配合量は導電性樹脂ペースト中に0.1〜10
重量%含有されることが好ましく、配合量が0.1重量
%未満だと、目的とする効果が現れず、硬化後の高接着
性が得られない。又配合量が10重量%を越えると樹脂
ペースト粘度が高くなり、塗布作業性が悪化するので実
用的でない。
【0012】更に本発明においては、ヒドロキシメチル
基を有するイミダゾール化合物を用いるが、ヒドロキシ
メチル基のない通常のイミダゾール化合物を用いるとフ
ェノールノボラック樹脂と併用した場合、イミダゾール
化合物が室温でもエポキシ基とフェノール性水酸基の反
応を促進するため、室温での保存安定性が悪く、一液化
が困難になる。ところが本発明のヒドロキシメチル基を
有するイミダゾール化合物は、分子内に極性の強いヒド
ロキシメチル基を有するために凝集力が強く、高融点に
なるため、導電性樹脂ペーストに配合した時に溶解する
ことなく粉末の状態で分散し、室温においてはエポキシ
基とフェノール性水酸基の反応をほとんど促進しないの
に対し、硬化温度では速やかに反応を促進するので、一
液化しても室温での保存安定性が良好で、かつ優れた硬
化性を示す。
【0013】又ヒドロキシメチル基はフェノールノボラ
ック樹脂の芳香環と反応するため、硬化物の架橋密度は
高く、熱時の接着強度が高くなるので、フェノールノボ
ラック樹脂とヒドロキシメチル基を有する化合物の組合
せが理想的である。式(1)で示されるイミダゾール化
合物中のR1はH、CH3、C25、C37、C65で、
2はH、CH3、C25、C37、CH2OHで、例え
ば2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイ
ミダゾール、2−フェニル−4、5−ジヒドロキシメチ
ルイミダゾール等が挙げられる。これらは単独でも混合
して用いてもよい。ヒドロキシメチル基を有するイミダ
ゾール化合物の配合量は導電性樹脂ペースト中に0.1
〜5重量%含有することが好ましい。配合量が0.1重
量%未満だと配合量が少な過ぎ、導電性樹脂ペーストは
良好な硬化性を示さない。配合量が5重量%を越える
と、導電性樹脂ペースト中の硬化剤の量が多くなり過ぎ
エポキシ基が不足するため、未反応の硬化剤が残存する
か、あるいは充分な架橋構造を取り得ず、熱時の接着強
度が極端に低くなるため好ましくない。
【0014】本発明に用いる銀粉は使用される分野が半
導体関連であり、銀粉に含まれるナトリウムイオン、塩
素イオン等のイオン性不純物はLSI等の信頼性から、
プレッシャークッカー125℃、20時間熱水抽出で2
0ppm以下であることが好ましい。又銀粉の形状とし
てはフレーク状、樹脂状、球状等が用いられる。必要と
するペースト粘度により、使用する銀粉の粒径は異なる
が、通常平均粒径は2〜10μmで、ペースト塗布時の
ニードル詰まりを防止するため最大粒径は50μm以下
が好ましい。又比較的粗い銀粉と細かい銀粉とを混合し
て用いることもでき、形状についても各種のものを適宜
混合してもよい。銀粉の配合量は導電性樹脂ペースト中
に60〜85重量%含有されることが好ましい。銀粉量
が60重量%より少ないと硬化物の電気伝導性が低下
し、85重量%より多いと樹脂ペーストの粘度が高くな
り過ぎ、塗布作業性が悪化し実用的でない。
【0015】本発明においては、必要に応じ潜在型アミ
ン化合物等の他の硬化剤との併用も可能であり、又3級
アミン、トリフェニルホスフィン、テトラフェニルホス
フィンテトラフェニルボレート等の一般にエポキシ樹脂
とフェノールノボラック系樹脂の硬化促進剤として知ら
れている化合物を添加することもできる。更に可撓性付
与剤、消泡剤、カップリング剤等の添加剤を用いても差
し支えない。本発明の製造方法は、例えば各成分を予備
混合した後、三本ロールを用いて混練し、混練後真空下
脱泡し導電性樹脂ペーストを得ること等がある。
【0016】以下、本発明を実施例で具体的に説明す
る。配合割合は重量部で示す。
【実施例】
実施例1〜4 粒径1〜30μmで、平均粒径3μmのフレーク状銀粉
と、ビスフェノールAとエピクロルヒドリンとの反応に
より得られるジグリシジルエーテルビスフェノールA
(エポキシ当量180、常温で液状)、クレジルグリシ
ジルエーテル(エポキシ当量185)、フェノールノボ
ラック樹脂(水酸基当量104、)及びヒドロキシメチ
ル基を有するイミダゾール化合物として、2P4MHZ
(四国化成工業(株))を表1に示す割合で配合し、三
本ロールで混練して導電性樹脂ペーストを得た。この導
電性樹脂ペーストを真空チャンバーにて、2mmHgで
30分間脱泡した後、以下の方法で各種性能を評価し
た。評価結果を表1に示す。
【0017】評価方法 粘度:(株)東京計器社製のE型回転粘度計(3度コー
ン)を用い、25℃、2.5rpmにおける粘度を測
定。なお、25℃の恒温槽内に4日間放置した後の粘度
も測定し、放置有無での粘度の比較により、室温での保
存性の目安とした。 ペーストのたれ:内径0.6mmφのニードルをつけた
シリンジにペーストを5cc入れ、ニードルを下にして
試験管立てに垂直に立て、30分後ニードルの先端より
たれたペーストの重量を測定。 糸ひき性:導電性樹脂ペーストの中へ直径1mmφのピ
ンを深さ5mmまで入れ、それを300mm/分の速度
で引き上げ、ペーストが切れた時の高さを測定。 体積
抵抗率:スライドガラス上にペーストを幅4mm、厚さ
30μmに塗布し、200℃オーブン中で1時間硬化し
た後、硬化物の体積抵抗率を測定。 接着強度:2×2mmのシリコンチップを導電性樹脂ペ
ーストを用いて銅フレーム上にマウントし、200℃ホ
ットプレート上で60秒硬化した。硬化後プッシュプル
ゲージを用い、300℃での熱時接着強度を測定。
【0018】実施例5 ヒドロキシメチル基を有するイミダゾール化合物とし
て、2PHZ(四国化成工業(株))を用いた他は、実
施例1〜4と同様にして導電性樹脂ペーストを作製し評
価した。評価結果を表1に示す。 実施例6 用いる硬化剤として、ジシアンジアミドを併用した他
は、実施例1〜4と同様にして導電性樹脂ペーストを作
製し評価した。評価結果を表1に示す。 実施例7 硬化促進剤として、トリフェニルホスフィンを用いた他
は、実施例1〜4と同様にして導電性樹脂ペーストを作
製し、評価した。評価結果を表1に示す。
【0019】比較例1〜8 表1に示す配合割合で実施例と全く同様にして導電性樹
脂ペーストを得た。比較例7、8では、ヒドロキシメチ
ル基を有しないイミダゾール化合物として、2P4MZ
(四国化成工業(株))を用いた。評価結果を表2示
す。
【0020】
【表1】
【0021】
【表2】
【0022】
【発明の効果】本発明によると、室温での保存安定性に
優れ、ディスペンス時の作業性が良好で、かつ硬化性が
良好なため、200℃、60秒間での硬化が可能であ
り、更に熱時でも接着強度が高く、従来になかった速硬
化で、かつ高接合信頼性の導電性樹脂ペーストである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H05K 1/09 D 6921−4E

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(A)銀粉、(B)常温で液状のエポキシ
    樹脂、(C)フェノールノボラック樹脂、(D)下記式
    (1)で示されるヒドロキシメチル基を有するイミダゾ
    ール化合物を必須成分とし、導電性樹脂ペースト中に
    (A)銀粉を60〜85重量%、(C)フェノールノボ
    ラック樹脂を0.1〜10重量%、(D)下記式(1)
    のイミダゾール化合物を0.1〜5重量%含有してなる
    ことを特徴とする導電性樹脂ペースト。 【化1】 (ここで R1:H、CH3、C25、C37、C652:H、CH3、C25、C37、CH2OH)
JP4338990A 1992-12-18 1992-12-18 導電性樹脂ペースト Pending JPH06184282A (ja)

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