JP2017061409A - リチウムマンガン複合酸化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
複数の一次粒子が凝集してなる二次粒子であって、
前記一次粒子は凸多面体状であり、前記凸多面体を構成する多角形の対頂角(内角)の大きさが90°乃至120°であることを特徴とする一次粒子の対頂角の大きさが調整されたリチウムマンガン複合酸化物を提供する。
前記混合物を、粒径0.5μm以下、粘度が500cp以下になるまで攪拌して粉砕する段階と、
前記粉砕された混合物を噴霧乾燥させて球形二次粒子を形成する段階と、
熱処理する段階とで構成されている一次粒子の対頂角の大きさが調整されたリチウムマンガン複合酸化物の製造方法を提供する。
マンガン化合物としてMn3O4、リチウム化合物としてLi2CO3、M化合物としてAl(OH)3、X化合物としてLiFを当量比で蒸留水に入れ混合した後、攪拌機において400rpMで5分間攪拌した。以降、湿式粉砕装置(NANOINTECH社)を用いて粒子の粒径(D50)が0.5μm以下、粘度は500cp以下になるまで粉砕した。
X化合物としてのLiFを添加しないことを除いては、上記実施例1と同様にしてリチウムマンガン複合酸化物を製造した。
前記実施例及び比較例で得られたリチウムマンガン複合酸化物のSEM写真をそれぞれで測定し、その結果を図3に示した。
前記実施例及び比較例で得られたリチウムマンガン複合酸化物の二次粒子に対して、任意に10個の一次粒子を選択し、各々の一次粒子を構成する多角形に対して対頂角を測定した結果を下記表1に示した。
前記実施例1で得られたリチウムマンガン複合酸化物の試料70重量%、黒鉛粉末20重量%、ポリフッ化ビニリデン10重量%を混合して正極合剤とし、これをNメチル-2-ピロリジノンに分散させて混練ペーストを調製した。前記混練ペーストをアルミホイルに塗布した後、乾燥及びプレスし、直径15mmの円盤を押出して正極板を得た。この正極板を使用してセパレーター、負極、集電板、取付金具、外部端子、電解液等の各部材を使用してリチウム二次電池を製造した。負極としては、結晶化度の高いカーボンを使用し、電解液としては、エチルメチルカーボネートとエチレンカーボネートとの1:1混合液1リットルにLiPF6を溶解したものを使用した。
50℃において、正極に対して0.5mA/cm2で4.3Vまで充電した後、3.5Vまで放電させる充放電を1サイクル行って、放電容量を測定した。最初の1サイクルの放電容量を初期放電容量とし、図4に示した。
前記充放電を常温と高温(45℃)とで80サイクルの間行い、放電容量を測定して寿命特性を測定し、その結果を図5および図6に示した。
じないようにするため、電池特性を改善する効果を奏する。
Claims (4)
- リチウム化合物、マンガン化合物、M含有化合物及びX含有化合物を溶媒に入れて混合する段階と、
前記混合物を粒径が0.5μm以下、粘度が500cp以下になるまで攪拌して粉砕する段階と、
前記粉砕された混合物を噴霧乾燥させて球形の二次粒子を形成する段階と、
熱処理する段階とを備え、
前記二次粒子は、LiaMn2−bMbO4−dXd(1≦a≦1.2、0≦b≦0.2、0≦d≦0.65である)で表示され、
前記MはB、Al、Co、Ni、Cr、Mg及びこれらの組合せよりなる群から選ばれるいずれか一つであり、前記XはF、Cl、Br、I、S、及びこれらの組合せよりなる群から選ばれるいずれか一つである、リチウムマンガン複合酸化物の製造方法。 - 前記MはAlであり、前記M含有化合物はAl(OH)3であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウムマンガン複合酸化物の製造方法。
- 前記XはFであり、前記X含有化合物はLiFであることを特徴とする、請求項1に記載のリチウムマンガン複合酸化物の製造方法。
- 前記熱処理段階では、840℃乃至890℃の温度で熱処理することを特徴とする、請求項1に記載のリチウムマンガン複合酸化物の製造方法。
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