JP2017014476A - テルル化合物ナノ粒子および複合ナノ粒子とそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式(M1M2)xM3 yTe2(M1はCu、Ag、Auから選ばれる少なくとも一種の元素であり、M2はB、Al、Ga、Inから選ばれる少なくとも一種の元素であり、M3はZn、Cd、Hgから選ばれる少なくとも一種の元素であり、xおよびyは、x+y=2、0≦y≦2を満たす)で表されるテルル化合物ナノ粒子を、その結晶構造が六方晶であり、粒子の形状がロッド状であって、その短軸の平均長さが5.5nm以下となるように合成すると、波長が350nm〜1000nmの光が照射されたときに、照射された光よりも長い波長を有する光を発光することが可能なテルル化合物ナノ粒子を得ることができる。
【選択図】図2
Description
結晶構造が六方晶であり、
粒子の形状がロッド状であって、その短軸の平均長さが5.5nm以下であり、
350nm〜1000nmの範囲内にある波長の光が照射されると、照射された光よりも長い波長を有する蛍光を発する、
テルル化合物ナノ粒子である。
第1の実施形態として、一般式(M1M2)xM3 yTe2で表されるテルル化合物ナノ粒子を説明する。
ここで、M1は、Cu、Ag、Auから選ばれる少なくとも一種の元素であり、好ましくはAg、またはCuであり、特に好ましくはAgである。M1がAgであると、テルル化合物ナノ粒子の合成が容易となる。M1として二以上の元素が含まれていてよい。
M3はZn、Cd、Hgから選ばれる少なくとも一種の元素であり、好ましくはZnである。M3がZnであれば、テルル化合物ナノ粒子を低毒性の組成のものとして提供できる。M3として二以上の元素が含まれていてよい。
一つのTEM像に含まれるロッド状の形状のナノ粒子が合計100点以上である場合には、一つのTEM像を用いて短軸の平均長さを求める。一つのTEM像に含まれるナノ粒子の数が少ない場合には、撮像場所を変更してTEM像をさらに得、二つ以上のTEM像に含まれる100点以上の粒子について短軸の長さを測定する。
I(t)=A1exp(-t/τ1)+A2exp(-t/τ2)+A3exp(-t/τ3)
上記の式中、各成分のτ1、τ2、τ3は、光強度が初期の1/e(36.8%)に減衰するのに要する時間であり、これが各成分の蛍光寿命に相当する。蛍光寿命の短い順にτ1、τ2、τ3とする。また、A1、A2およびA3は、各成分の寄与率である。本実施形態では、寄与率が最も大きい成分の蛍光寿命τが150ns以下である蛍光が得られる。そのような蛍光は、バンド端発光であると推察される。
第2の実施形態として、第1の実施形態のテルル化合物ナノ粒子が被覆層で覆われたテルル化合物複合ナノ粒子を説明する。テルル化合物複合ナノ粒子は、第1の実施形態のテルル化合物ナノ粒子の表面に、一般式C’Z’(式中、C’はZnおよびCdからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素であり、Z’は、S、SeおよびTeからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素である)で表される被覆層が一または複数設けられた構造を有する。この複合ナノ粒子はいわゆるコアシェル構造の粒子である。コアシェル構造の粒子は凝集したとしても、コアとコアはシェルにより隔てられて、コア自体が凝集することはなく、したがって、コアをなすテルル化合物ナノ粒子はその機能(例えば波長変換機能)を十分に発揮できる。
また、コアシェル構造のナノ粒子においては被覆層により表面欠陥サイトが除去されるため、バンド端発光がより強くあらわれる傾向にある。
次に、第3の実施形態として、第1の実施形態のテルル化合物ナノ粒子を製造する方法を説明する。まず、一般式(M1M2)xM3 yTe2においてyが0であるテルル化合物ナノ粒子、または元素M1、元素M2、およびTeを含み、元素M3を含まない、前記一般式で表されないテルル化合物ナノ粒子の製造方法を説明する。そのようなテルル化合物ナノ粒子の製造方法は、
(a)トリアルキルホスフィンにTe粉末を加えた混合液を200〜250℃で熱処理して、Te−ホスフィン錯体を含む透明な溶液を得ること、
(b)炭化水素系チオールに、M1(M1はCu、Ag、Auから選ばれる少なくとも一種である)の塩とM2(M2はB、Al、Ga、Inから選ばれる少なくとも一種である)の塩とを加えて、溶液を得ること、
(c)前記(a)で得た溶液を、前記(b)で得た溶液に加えた後、180〜280℃に加熱すること
を含む。
これにより、本実施形態に特徴的な形状および寸法のテルル化合物ナノ粒子を得ることができる。炭化水素系チオールの物質量(モル)に対する、M3の塩の物質量(モル)の比は、好ましくは2.1×10−3〜4.2×10−2である。その他の工程については、上記において説明したとおりであるから、ここではその説明を省略する。
次に、第4の実施形態として、第1の実施形態のテルル化合物ナノ粒子または第2の実施形態のテルル化合物複合ナノ粒子を用いた、発光デバイスを説明する。
第4の実施形態である発光デバイスは、光変換部材および半導体発光素子を含む発光デバイスであって、光変換部材に第1の実施形態のテルル化合物ナノ粒子、または第2の実施形態のテルル化合物複合ナノ粒子(以下、これらを総称して、「テルル化合物量子ドット」と呼ぶ)を含むものである。この発光デバイスによれば、例えば、半導体発光素子からの発光の一部を、テルル化合物量子ドットが吸収してより長波長の光が発せられる。そして、テルル化合物量子ドットからの光と半導体発光素子からの発光の残部とが混合され、その混合光を発光デバイスの発光として利用できる。
あるいは、ピーク波長が400nm以下の紫外線を発光する半導体発光素子を用い、紫外線を吸収して青色光、緑色光、赤色光をそれぞれ発光する、三種類のテルル化合物量子ドットを用いる場合でも、白色発光デバイスを得ることができる。この場合、発光素子から発せられる紫外線が外部に漏れないように、発光素子からの光をすべて量子ドットに吸収させて変換させることが望ましい。
あるいはまた、半導体発光素子として波長700nm〜780nmの赤色光を発光するものを用い、テルル化合物量子ドットとして、赤色光を吸収して近赤外線を発光するものを用いれば、近赤外線を発光する発光デバイスを得ることもできる。
あるいはまた、光変換部材のさらに別の例は、半導体発光素子の周囲にその上端が半導体発光素子と同一平面を構成するように反射材を含む樹脂部材が充填されている場合にあっては、前記半導体発光素子および前記反射材を含む樹脂部材の上部に、所定の厚さで平板状に形成された樹脂部材である。
また、発光デバイスにおいて、異なる波長の発光を示す2種類以上のテルル化合物量子ドットを用いる場合には、1つの光変換部材内で前記2種類以上の量子ドットが混合されていてもよいし、あるいは1種類の量子ドットのみを含む光変換部材を2つ以上組み合わせて用いてもよい。この場合、2種類以上の光変換部材は積層構造を成してもよいし、平面上にドット状ないしストライプ状のパターンとして配置されていてもよい。
(1)Te前駆体の合成
10.7mmolのTe粉末をフラスコに加え、内部を窒素雰囲気とした後、窒素雰囲気下で保管しておいたn−トリオクチルホスフィン30cm3を加えた。一度フラスコ内を減圧し、撹拌しながらマントルヒーターで加熱した。混合液の温度が80℃となったところで、フラスコ内に再び窒素を充填し、毎時100℃の速度で220℃になるまで昇温させた。加熱開始から3時間経過したところで、溶液がオレンジ色の透明な溶液となった。その後室温まで放冷すると、溶液は黄色に変化した。得られた前駆体溶液は実験に使用するまで窒素雰囲気下で保管した。
酢酸銀(AgOAc)、酢酸インジウム(In(OAc)3)を0.15mmolずつ試験管に量り取り、これに1−ドデカンチオール3.0cm3を加えた混合液を作製した。試験管内部を減圧後、窒素充填した。先に作製したTe前駆体溶液0.84cm3を撹拌しながら加え、180℃にて10分間加熱した後、室温まで放冷した。得られた生成物にエタノールを加えた後、遠心分離して沈殿を集め、その沈殿にオクタンを加えて分散させ、再び遠心分離をすることで粗大な粒子などを取り除き、AgInTe2ナノ粒子を含む溶液を得た。
酢酸銀および酢酸インジウムの量をそれぞれ0.25mmolとし、Te前駆体溶液の量を1.4cm3とし、1−ドデカンチオールの量を2.0cm3としたこと以外は、実施例1と同様にしてAgInTe2ナノ粒子を含む溶液を得た。
本実施例において、酢酸銀/1−ドデカンチオールのモル比、酢酸インジウム/1−ドデカンチオールのモル比はいずれも、3.0×10−2であった。
酢酸銀および酢酸インジウムの量をそれぞれ0.074mmolとし、Te前駆体溶液の量を0.42cm3としたこと以外は、実施例1と同様にしてAgInTe2ナノ粒子を含む溶液を得た。
本実施例において、酢酸銀/1−ドデカンチオールのモル比、酢酸インジウム/1−ドデカンチオールのモル比はいずれも、6.0×10−3であった。
実施例1、2および比較例1で得たテルル化合物ナノ粒子の形状を、透過型電子顕微鏡(TEM、日立ハイテクノロジーズ、H−7650)を用いて観察するとともに、その寸法を68000倍のTEM像から測定した。ここでは、TEMグリッドとして、市販のエラスティックカーボン支持膜付き銅グリッド(応研商事)を用いた。短軸の平均長さ、および長軸の平均長さは、以下の方法に従って測定した。
1)TEM像に含まれているナノ粒子のうち、計測可能なものをすべて、すなわち、画像の端において粒子の像が切れているようなものを除くすべての粒子について、短軸の長さおよび長軸の長さを測定した。
2)短軸の長さに対する長軸の長さが1.2より大きい粒子(=ロッド状の形状の粒子)をすべて選択し、それらの粒子の短軸の長さおよび長軸の長さの算術平均を求め、それぞれ短軸の平均長さおよび長軸の平均長さとした。
3)一つのTEM像に含まれるロッド状の形状の粒子が100点に満たない場合には、別のTEM像を測定した。次にそのTEM像に含まれる粒子について上記1)および2)の方法で、短軸の長さ、長軸の長さを測定し、ロッド状の形状の粒子を選択し、算術平均を100点以上の粒子から求めるようにした。
結果を表1に示す。また、実施例1で得たテルル化合物ナノ粒子のTEM像を図5に示す。
実施例1、2および比較例1で得たテルル化合物ナノ粒子について、XRDパターンを測定し、カルコパイライト型AgInTe2、ウルツ鉱型AgInTe2と比較した。カルコパイライト型AgInTe2は正方晶系、ウルツ鉱型AgInTe2は六方晶系である。ウルツ鉱型AgInTe2の回折パターンは報告されていないため、粉末X線結晶構造解析ソフト(RIETAN−FP)及び結晶構造描画ソフト(VESTA)を用いて、表2の結晶構造パラメータからシミュレーションを行った。測定したXRDパターンを図1に示す。なお、XRDパターンは、リガク製の粉末X線回折装置(商品名 SmartLab)を用いて測定した。
実施例および比較例のテルル化合物ナノ粒子はいずれも、ウルツ鉱型AgInTe2のパターンと一致し、その結晶構造が六方晶であることがわかった。
EDX(堀場製作所製、商品名 EMAX Energy EX−250)を用いて、実施例1、2および比較例1のテルル化合物ナノ粒子の組成を分析した。いずれも有効数字の桁数を一桁としたときに、AgInTe2の化学量論組成であるAg:In:Te=1:1:2となった。
実施例1、2および比較例1で得たテルル化合物ナノ粒子をオクタンに分散させて、吸収および発光スペクトルを測定した。吸収スペクトルは、日本分光製の紫外可視分光光度計(商品名 V670)を用いて、波長を450nm〜1400nm として測定した。発光スペクトルは、堀場製作所製の近赤外高速蛍光分光光度計(商品名 Nanolog)を用いて、励起波長を700nmとして測定した。その結果を図2ないし図4に示す。実施例1および2の吸収スペクトルにおいては、960nm付近にて明らかにエキシトンピークが観察された。比較例1の吸収スペクトルにおいてはエキシトンピークが観察されなかった。また、実施例1および2の発光スペクトルにおいて、1000nm付近に発光ピークが観察され、比較例1の発光スペクトルにおいては1100nm付近に発光ピークが観察された。
実施例1、2および比較例1で得たテルル化合物ナノ粒子が発光する蛍光の蛍光寿命を測定した。蛍光寿命の測定は、株式会社堀場製作所製の蛍光分光測定装置(商品名Fluorolog−3)を用いて、波長635nmの光を励起光として各テルル化合物ナノ粒子に照射して、蛍光を発光させた。実施例1および2については、発光スペクトルのピーク波長付近の蛍光(実施例1:1015nm、実施例2:1000nm)の減衰曲線を求め、比較例1については1050nmの蛍光の減衰曲線を求めた。得られた減衰曲線を株式会社堀場製作所製の解析用ソフトウェアDAS6を用いてパラメータフィッティングにより、実施例1および2については、3つの成分に分け、比較例1については主成分がもともと2つしか含まれていないデータに対して無理に3成分のフィッティングを適用するとエラーとなるため、当該データについては2成分のフィッティングを行った。その結果、τ1、τ2、およびτ3、ならびに各成分の寄与率(A1、A2およびA3)は以下の表3に示すとおりとなった。
Claims (21)
- 一般式(M1M2)xM3 yTe2(M1はCu、Ag、Auから選ばれる少なくとも一種の元素であり、M2はB、Al、Ga、Inから選ばれる少なくとも一種の元素であり、M3はZn、Cd、Hgから選ばれる少なくとも一種の元素であり、xおよびyは、x+y=2、0≦y<2を満たす)で表されるテルル化合物ナノ粒子であって、
結晶構造が六方晶であり、
粒子の形状がロッド状であって、その短軸の平均長さが5.5nm以下であり、
350nm〜1000nmの範囲内にある波長の光が照射されると、照射された光よりも長い波長を有する蛍光を発する、
テルル化合物ナノ粒子。 - 元素M1(M1はCu、Ag、Auから選ばれる少なくとも一種の元素である)と、元素M2(M2はB、Al、Ga、Inから選ばれる少なくとも一種の元素である)と、元素M3(M3はZn、Cd、Hgから選ばれる少なくとも一種の元素である)と、Teとを含むテルル化合物ナノ粒子であって、
結晶構造が六方晶であり、
粒子の形状がロッド状であって、その短軸の平均長さが5.5nm以下であり、
350nm〜1000nmの範囲内にある波長の光が照射されると、照射された光よりも長い波長を有する蛍光を発する、
テルル化合物ナノ粒子。 - 前記蛍光の半値幅が150nm以下である、請求項1または2に記載のテルル化合物ナノ粒子。
- その吸収スペクトルがエキシトンピークを示すものである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のテルル化合物ナノ粒子。
- 前記エキシトンピークが350nm〜1000nmの範囲内にある、請求項4に記載のテルル化合物ナノ粒子。
- (前記蛍光のピーク波長±50)nmの範囲内にある波長の蛍光(以下、「寿命測定蛍光」)の蛍光寿命が、3つの成分を含むものとして、寿命測定蛍光の減衰曲線のパラメータフィッティングにより求めた各蛍光寿命成分のうち、最も寄与率の大きい成分の蛍光寿命が150ns以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のテルル化合物ナノ粒子。
- 粒子の短軸の平均長さに対する長軸の平均長さの比(A)が1.2<A≦20の範囲内にある、請求項1〜6のいずれか1項に記載のテルル化合物ナノ粒子。
- M1がAgであり、M2がInである、請求項1〜7のいずれか1項に記載のテルル化合物ナノ粒子。
- xが2である、請求項1、または請求項1を直接的もしくは間接的に引用する請求項3〜8のいずれか1項に記載のテルル化合物ナノ粒子。
- M3がZnである、請求項1〜8のいずれか1項に記載のテルル化合物ナノ粒子。
- 前記一般式において、元素M2の一部が、Cr、Fe、Al、Y、Sc、La、V、Mn、Co、Ni、Ga、In、Rh、Ru、Mo、Nb、W、Bi、AsおよびSbから選ばれる少なくとも一種の元素により置換されている、請求項1〜10のいずれか1項に記載のテルル化合物ナノ粒子。
- 前記一般式において、元素M3の一部がCo、Ni、Pd、Sr、Ba、Fe、Cr、Mn、Cu、Cd、Rh、W、Ru、Pb、Sn、MgおよびCaから選ばれる少なくとも一種の元素により置換されている、請求項1〜8、10、11のいずれか1項に記載のテルル化合物ナノ粒子。
- 前記一般式において、Teの一部が、SおよびSeから選ばれる少なくとも一種の元素により置換されている、請求項1〜12のいずれか1項に記載のテルル化合物ナノ粒子。
- 前記テルル化合物ナノ粒子の表面は炭化水素系チオールで修飾されている、請求項1〜13のいずれか1項に記載のテルル化合物ナノ粒子。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載のテルル化合物ナノ粒子の表面に、一般式C’Z’(式中、C’はZnおよびCdからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素であり、Z’は、S、SeおよびTeからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素である)で表される被覆層が一または複数、設けられている、テルル化合物複合ナノ粒子。
- 平均粒径が100nm以下である、請求項15に記載のテルル化合物複合ナノ粒子。
- (a)トリアルキルホスフィンにTe粉末を加えた混合液を200〜250℃で熱処理して、Te−ホスフィン錯体を含む透明な溶液を得ること、
(b)炭化水素系チオールに、M1(M1はCu、Ag、Auから選ばれる少なくとも一種である)の塩とM2(M2はB、Al、Ga、Inから選ばれる少なくとも一種である)の塩とを加えて、溶液を得ること、
(c)前記(a)で得た溶液を、前記(b)で得た溶液に加えた後、180〜280℃に加熱すること
を含み、
前記(b)で得られる溶液において、炭化水素系チオールの物質量(モル)対する、M1の塩の物質量およびM2の塩の物質量(モル)の比がそれぞれ9.0×10−3〜6.0×10−2の範囲内にある、
テルル化合物ナノ粒子の製造方法。 - 前記(b)で、炭化水素系チオールに、M1の塩およびM2の塩に加えて、さらにM3(M3はZn、Cd、Hgから選ばれる少なくとも一種である)の塩を加え、
前記(b)で得られる溶液において、炭化水素系チオールの物質量(モル)に対する、M1の塩の物質量、M2の塩の物質量、およびM3の塩の物質量(モル)の比がそれぞれ9.0×10−3〜6.0×10−2の範囲内にある、
請求項17に記載のテルル化合物ナノ粒子の製造方法。 - 光変換部材および半導体発光素子を含む発光デバイスであって、前記光変換部材に請求項1〜14のいずれか1項に記載のテルル化合物ナノ粒子、または請求項15もしく16に記載のテルル化合物複合ナノ粒子が含まれる、発光デバイス。
- 前記半導体発光素子はLEDチップである、請求項19に記載の発光デバイス。
- 請求項19または20に記載の発光デバイスを光源として含む、液晶表示装置。
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