JP2020033245A - 半導体ナノ粒子、その製造方法及び発光デバイス - Google Patents
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半導体ナノ粒子は銀(Ag)と、インジウム(In)及びガリウム(Ga)の少なくとも一方と、セレン(Se)とを含み、組成中のAgの含有率が10モル%以上30モル%以下、In及びGaの少なくとも一方の含有率が15モル%以上35モル%以下、Seの含有率が35モル%以上55モル%以下であり、350nm以上500nm未満の範囲内にある波長の光の照射により、500nm以上900nm以下、又は600nm以上900nm以下の範囲内に発光ピーク波長を有し、発光スペクトルにおける半値幅が250meV以下である光を発する。
AgxInyGa(1−y)Se(x+3)/2 (1)
ここで、x及びyは、0.20<x≦1.2、0<y≦1.0を満たす。
(AgpMa (1−p))qInrGa(1−r)Se(q+3)/2 (2)
ここで、p、q及びrは、0<p<1.0、0.20<q≦1.2、0<r≦1.0を満たす。Maはアルカリ金属を示す。
(AgpMa (1−p))qInrGa(1−r)(Se(1−s)+Ss)(q+3)/2 (3a)
ここで、p、q、r及びsは、0<p≦1.0、0.20<q≦1.2、0<r≦1.0、0<s<1.0を満たす。ここでMaはアルカリ金属を示す。
AgqInrGa(1−r)(Se(1−s)+Ss)(q+3)/2 (3b)
ここで、q、r及びsは、0.20<q≦1.2、0<r≦1.0、0<s<1.0を満たす。
半導体ナノ粒子の製造方法は、Ag塩と、In及びGaの少なくとも一方を含む塩と、Se供給源と、有機溶剤とを含む混合物を、200℃を超えて370℃以下の範囲にある温度にて熱処理して、半導体ナノ粒子を得ることを含む。製造方法においては、混合物におけるIn及びGaの原子数の合計に対するAgの原子数の比を、0.43を超えて2.5以下とする。In及びGaの少なくとも一方を含む塩は、In塩とGa塩の少なくとも一方を含んでいてもよい。
量子収率の点よりチオアセトアミドが好ましい。
発光デバイスは、光変換部材及び半導体発光素子を備え、光変換部材に上記において説明した半導体ナノ粒子を含むものである。この発光デバイスによれば、例えば、半導体発光素子からの発光の一部を、半導体ナノ粒子が吸収してより長波長の光が発せられる。そして、半導体ナノ粒子からの光と半導体発光素子からの発光の残部とが混合され、その混合光を発光デバイスの発光として利用できる。
− 青色半導体発光素子によりピーク波長が420nm以上490nm以下の範囲内にある青色光を得るようにし、半導体ナノ粒子により、ピーク波長が510nm以上550nm以下、好ましくは530nm以上540nm以下の範囲内にある緑色光、及びピーク波長が600nm以上680nm以下、好ましくは630nm以上650nm以下の範囲内にある赤色光を得るようにする;又は、
− 発光デバイスにおいて、半導体発光素子によりピーク波長400nm以下の紫外光を
得るようにし、半導体ナノ粒子によりピーク波長430nm以上470nm以下、好ましくは440nm以上460nm以下の範囲内にある青色光、ピーク波長が510nm以上550nm以下、好ましくは530nm以上540nm以下の緑色光、及びピーク波長が600nm以上680nm以下、好ましくは630nm以上650nm以下の範囲内にある赤色光を得るようにすることによって、濃いカラーフィルターを用いることなく、色再現性の良い液晶表示装置が得られる。発光デバイスは、例えば、直下型のバックライトとして、又はエッジ型のバックライトとして用いられる。
0.10mmolの酢酸銀(AgOAc)、0.15mmolのアセチルアセトナートインジウム(In(CH3COCHCOCH3)3;In(acac)3)、及びセレン源として0.25mmolのセレノ尿素を、0.1cm3の1−ドデカンチオールと2.9cm3のオレイルアミンの混合液に投入して分散させた。分散液を、撹拌子とともに試験管に入れ、窒素置換を行った後、窒素雰囲気下で、試験管内の内容物を撹拌しながら、第一段階の熱処理として150℃で10分、第二段階の熱処理として250℃で10分の熱処理を実施した。熱処理後、得られた懸濁液を放冷した後、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、上澄みである分散液を取り出した。これに半導体ナノ粒子の沈殿が生じるまでメタノールを加えて、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、半導体ナノ粒子を沈殿させた。沈殿物を取り出して、クロロホルムに分散させて半導体ナノ粒子分散液を得た。原料の仕込み組成を表1に示す。
原料の仕込み組成を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして半導体ナノ粒子分散液を得た。
0.10mmolの酢酸銀(AgOAc)、0.11mmolのアセチルアセトナートインジウム(In(CH3COCHCOCH3)3;In(acac)3)、0.038mmolのアセチルアセトナートガリウム(Ga(CH3COCHCOCH3)3;Ga(acac)3)、及びセレン源として0.25mmolのセレノ尿素を、0.1cm3の1−ドデカンチオールと0.29cm3のオレイルアミンの混合液に投入して分散させた。分散液を、撹拌子とともに試験管に入れ、窒素置換を行った後、窒素雰囲気下で、試験管内の内容物を撹拌しながら、第一段階の熱処理として150℃で10分、第二段階の熱処理として300℃で10分の熱処理を実施した。熱処理後、得られた懸濁液を放冷した後、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、上澄みである分散液を取り出した。これに半導体ナノ粒子の沈殿が生じるまでメタノールを加えて、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、半導体ナノ粒子を沈殿させた。沈殿物を取り出して、クロロホルムに分散させて半導体ナノ粒子分散液を得た。原料の仕込み組成を表2に示す。
原料の仕込み組成と、第二段階の熱処理温度(第一温度)とを表2に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして半導体ナノ粒子分散液を得た。
得られた半導体ナノ粒子の形状を、透過型電子顕微鏡(TEM、(株)日立ハイテクノロジーズ製、商品名H−7650)を用いて観察するとともに、その平均粒径を8万倍から20万倍のTEM像から測定した。ここでは、TEMグリッドとして、商品名ハイレゾカーボン HRC−C10 STEM Cu100Pグリッド(応研商事(株)を用いた。得られた粒子の形状は、球状もしくは多角形状であった。平均粒径は、3か所以上のTEM画像を選択し、これらに含まれているナノ粒子のうち、計測可能なものをすべて、すなわち、画像の端において粒子の像が切れているようなものを除くすべての粒子について、粒径を測定し、その算術平均を求める方法で求めた。本実施例を含む全ての実施例及び比較例において、3以上のTEM像を用いて、合計100点以上のナノ粒子の粒径を測定した。平均粒径を表3に示す。
得られた半導体ナノ粒子について、吸収スペクトル及び発光スペクトルを測定した。吸収スペクトルは、ダイオードアレイ式分光光度計(アジレントテクノロジー社製、商品名Agilent 8453A)を用いて、波長を190nm以上1100nm以下として測定した。発光スペクトルは、マルチチャンネル分光器(浜松ホトニクス社製、商品名PMA11)を用いて、励起波長365nmにて測定した。実施例1から4、及び比較例1の発光スペクトルを図1に、吸収スペクトルを図2に示す。実施例5、6及び比較例2、3の発光スペクトルを図3に、吸収スペクトルを図4に示す。実施例7、8の吸収スペクトル及び発光スペクトルを図5に示す。各発光スペクトルにて観察された急峻な発光ピークの発光ピーク波長(バンド端発光)、半値幅、発光量子収率、及びストークスシフト(吸収スペクトルから得られる吸収ピークのエネルギー値から発光スペクトルから得られる発光ピークのエネルギー値を差し引いたもの)を表3に示す。
実施例1から4、及び比較例1で得られた半導体ナノ粒子についてX線回折(XRD)パターンを測定し、正方晶(カルコパイライト型)のAgInSe2、及び斜方晶のAgInSe2と比較した。測定したXRDパターンを図6に示す。実施例5、7、8で得られた半導体ナノ粒子についてX線回折(XRD)パターンを測定し、正方晶(カルコパイライト型)のAgInSe2及びAgGaSe2、並びに斜方晶のAgInSe2と比較した。測定したXRDパターンを図7に示す。XRDパターンは、リガク社製の粉末X線回折装置(商品名SmartLab)を用いて測定した。
AgとInとGaとSeとを含み、合成時におけるAgのIn及びGaに対する仕込み比が0.43を越え、第二段階の熱処理温度である第一温度が200℃を越える実施例5及び6で得られた半導体ナノ粒子は、半値幅が250meV以下のバンド端発光を示した。一方、第一温度が200℃以下である比較例2及び3で得られた半導体ナノ粒子は、バンド端発光を示さず、幅広な欠陥発光を示した。
AgとInとGaとSeとを含む半導体ナノ粒子であって、InのIn及びGaに対する仕込み比が小さくなると、バンド端発光を維持しつつ、発光ピーク波長が短波長にシフトした。
酢酸銀(AgOAc)、酢酸リチウム(LiOAc)、酢酸インジウム(In(OAc)3)、及びセレノ尿素((NH2)2CSe)を下表のように試験管に採取した。これに溶媒として、0.1cm3の1−ドデカンチオールと2.9cm3のオレイルアミンを加えた。試験管に撹拌子を入れて窒素置換し、窒素雰囲気下で、試験管内の内容物を撹拌しながら、第一段階の熱処理として150℃で10分、第二段階の熱処理として300℃で10分の熱処理を実施した。熱処理後、得られた懸濁液を放冷した後、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、上澄みと沈殿に分離した。上澄みと沈殿のそれぞれをメタノール3mL、エタノール3mLで洗浄し、再び遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、半導体ナノ粒子を沈殿させた。沈殿物を取り出して、クロロホルムに分散させて半導体ナノ粒子分散液を得た。
酢酸銀(AgOAc)、アセチルアセトナートインジウム(In(acac)3)、アセチルアセトナートガリウム(Ga(acac)3)、粉末硫黄(S)、セレノ尿素((NH2)2CSe)を下表の通りに試験管に量り取り、オレイルアミン2.75mL、1−ドデカンチオール0.25mLを加えて試験管内を窒素置換した。300℃で10分間加熱撹拌し、室温まで放冷した。遠心分離(4000rpm、5分間)し、得られた上澄みを20μmメッシュのメンブレンフィルターで濾過した。これに半導体ナノ粒子の沈殿が生じるまでメタノールを加えて、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、半導体ナノ粒子を沈殿させた。沈殿物を取り出して、クロロホルムに分散させて半導体ナノ粒子分散液を得た。
実施例1同様にして作製した半導体ナノ粒子及び実施例11と12で得られた半導体ナノ粒子をそれぞれ1.0×10−5mmol分取し、溶媒を減圧乾燥した。アセチルアセトナートガリウム(Ga(acac)3)5.33×10−5mmolとチオ尿素5.33×10−5mmolとを量り取り、オレイルアミン3.0mLを加えて試験管内を窒素置換した。300℃で15分間加熱撹拌し、室温まで放冷した。遠心分離(4000rpm、5分間)して沈殿を除去。上澄みは20μmメッシュのメンブレンフィルターで濾過した。メタノールを加えて遠心分離(4000rpm、5分間)をし、得られた沈殿にエタノールを加えて遠心分離(4000rpm、5分間)をして沈殿としてコアシェル型半導体ナノ粒子を得た。次いで沈殿にクロロホルムを加えてコアシェル型半導体ナノ粒子を分散した。
酢酸銀(AgOAc)、アセチルアセトナートインジウム(In(acac)3)、アセチルアセトナートガリウム(Ga(acac)3)、粉末硫黄(S)、セレノ尿素((NH2)2CSe)を下表の通りに試験管に量り取り、オレイルアミン2.75mL、1−ドデカンチオール0.25mLを加えて試験管内を窒素置換した。300℃で10分間加熱撹拌し、室温まで放冷した。遠心分離(4000rpm、5分間)して上澄みと沈殿に分け、上澄みは20μmメッシュのメンブレンフィルターで濾過した。これに半導体ナノ粒子の沈殿が生じるまでメタノールを加えて、遠心分離(半径146mm、4000rpm、5分間)に付し、半導体ナノ粒子を沈殿させた。沈殿物を取り出して、クロロホルムに分散させて半導体ナノ粒子分散液を得た。
実施例17、18で得られた半導体ナノ粒子を用いたこと以外は、実施例14と同様にしてコアシェル型半導体ナノ粒子を得た。
実施例20で得られたコアシェル型半導体ナノ粒子について、500nmでの吸光度が1.5となるように分散液の濃度を調整した。濃度を調整した分散液1.5mLに、窒素雰囲気のグローブボックス中で、トリオクチルホスフィン(TOP)1.5mLを加えて充分に撹拌した。遮光状態で一日静置してTOP処理された半導体ナノ粒子を得た。
Claims (16)
- Ag塩と、In及びGaの少なくとも一方を含む塩と、Se供給源と、有機溶剤とを含む混合物を、200℃を超えて370℃以下の範囲にある温度にて熱処理して、半導体ナノ粒子を得ることを含み、
前記混合物におけるIn及びGaの原子数の合計に対するAgの原子数の比が0.43を超えて、2.5以下である半導体ナノ粒子の製造方法。 - 前記混合物を、30℃以上190℃以下の範囲にある温度にて1分以上15分以下で熱処理した後に、200℃を超えて370℃以下の範囲にある温度にて更に熱処理する請求項1に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。
- 前記混合物は、アルカリ金属塩を更に含み、
前記混合物における前記アルカリ金属及びAgの原子数の合計に対する前記アルカリ金属の原子数の比が1未満である請求項1又は2に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。 - 前記混合物は、S供給源を更に含み、
前記混合物における前記Se供給源に含まれるSeの原子数及びS供給源に含まれるSの原子数の合計に対するSの原子数の比が1未満である請求項1から3のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。 - Agと、In及びGaの少なくとも一方と、Seとを含み、
組成中のAgの含有率が10モル%以上30モル%以下、In及びGaの少なくとも一方の含有率が15モル%以上35モル%以下、Seの含有率が35モル%以上55モル%以下であり、
350nm以上500nm未満の範囲内にある波長の光の照射により、500nm以上900nm以下の範囲内に発光ピーク波長を有し、発光スペクトルにおける半値幅が250meV以下である光を発する半導体ナノ粒子。 - アルカリ金属を更に含み、
組成における前記アルカリ金属及びAgの原子数の合計に対する前記アルカリ金属の原子数の比が1未満であり、
組成中のAgとアルカリ金属の総含有率が10モル%以上30モル%以下であり、
350nm以上500nm未満の範囲内にある波長の光の照射により、500nm以上900nm以下の範囲内に発光ピーク波長を有し、発光スペクトルにおける半値幅が250meV以下である光を発する請求項5に記載の半導体ナノ粒子。 - Sを更に含み、
組成におけるSe及びSの原子数の合計に対するSの原子数の比が1未満であり、
組成中のSとSeの総含有率が35モル%以上55モル%以下であり、
350nm以上500nm未満の範囲内にある波長の光の照射により、500nm以上900nm以下の範囲内に発光ピーク波長を有し、発光スペクトルにおける半値幅が250meV以下である光を発する請求項5又は6に記載の半導体ナノ粒子。 - 結晶構造として正方晶を含む請求項5から7のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 吸収スペクトルがエキシトンピークを示す請求項5から8のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記エキシトンピークと発光ピークのエネルギー差が100meV以下である請求項9に記載の半導体ナノ粒子。
- 請求項5から10のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子を含むコアと、
前記コアの表面に配置され、実質的に第13族元素及び第16族元素からなる半導体材料を含むシェルと、を備え、
光照射により発光する、コアシェル型の半導体ナノ粒子。 - 前記シェルが、前記第13族元素としてGaを含む請求項11に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記シェルが、前記第16族元素としてSを含む請求項11又は12に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記シェル表面に、負の酸化数を有するPを少なくとも含む第15族元素を含む化合物が配置される請求項11から13のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 請求項5から14のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子を含む光変換部材と、半導体発光素子とを備える発光デバイス。
- 前記半導体発光素子はLEDチップである請求項15に記載の発光デバイス。
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