JP2017014436A - 複合金属酸化物研磨材料の製造方法及び複合金属酸化物研磨材料 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の複合金属酸化物研磨材料の製造方法(「本発明の製造方法」とも称す)は、ストロンチウム化合物、チタン化合物及びジルコニウム化合物を混合する混合工程と、該混合工程により得られた混合物を焼成する焼成工程とを含む。使用される原料からも分かるように、本発明の製造方法は、固相反応法により行われるため、噴霧熱分解法よりも製造プロセスが簡便となり、特殊な設備を導入することなく低コストでの製造が可能となる。
まず本発明の製造方法の原料化合物について説明する。
(i)ストロンチウム化合物
ストロンチウム化合物は、ストロンチウム原子を含む化合物である限り特に限定されないが、中でも、炭酸ストロンチウム及び水酸化ストロンチウムからなる群から選択される少なくとも1種であることが好ましい。炭酸ストロンチウム及び水酸化ストロンチウムは、酸化ジルコニウムとの反応が容易に進行して、ジルコン酸ストロンチウム(SrZrO3)やチタン酸ストロンチウム(SrTiO3)を生成しやすい。
本発明の製造方法では、チタン化合物として、これに含まれる硫黄化合物のSO3換算量が、該チタン化合物のTiO2換算量100重量部に対し、2.0重量部以下である化合物を用いる。硫黄化合物の含有量がこの範囲にあるチタン化合物を原料として用いることで、原料コストの高いジルコニウム化合物の使用量を低減しながらも、研磨特性が極めて良好な研磨材料を与えることができる。硫黄化合物の含有量(SO3換算量)は、好ましくは1.5重量部以下、より好ましくは1.1重量部以下、更に好ましくは0.5重量部以下、特に好ましくは0.3重量部以下である。
ジルコニウム化合物は、ジルコニウム原子を含む化合物である限り特に限定されないが、中でも、酸化ジルコニウム、炭酸ジルコニウム及び水酸化ジルコニウムからなる群より選択される少なくとも1種が好ましい。これらは反応性が高く、しかも研磨特性がより良好な研磨材料を与えることができる。
BET比表面積とは、比表面積の測定方法の一つであるBET法により得られた比表面積のことをいう。なお、比表面積とは、ある物体の単位質量あたりの表面積のことをいう。
BET法は、窒素などの気体粒子を固体粒子に吸着させ、吸着した量から比表面積を測定する気体吸着法である。具体的には、圧力Pと吸着量Vとの関係からBET式によって、単分子吸着量VMを求めることにより、比表面積を定める。
次に、混合工程について説明する。
混合工程は、ストロンチウム化合物、チタン化合物及びジルコニウム化合物を混合する工程である。混合する際の原料の割合は特に限定されないが、ストロンチウム化合物とジルコニウム化合物との反応よりも、ストロンチウム化合物とチタン化合物との反応が進行しやすいことを考慮して設定することが好ましい。例えば、酸化物換算の重量比で、SrO:TiO2=98:2〜2:98とすることが好ましく、より好ましくは95:5〜50:50である。また、SrOとTiO2との総量:ZrO2=10:90〜90:10とすることが好ましく、より好ましくは30:70〜60:40である。
例えば、ストロンチウム化合物とチタン化合物との使用量を、酸化物としてのモル数でほぼ同量(SrO≒TiO2)とすれば、SrTiO3及びZrO2の結晶相を含む研磨材料を好適に得ることができる。
ストロンチウム化合物とチタン化合物との使用量を、酸化物としてのモル数でSrOをTiO2を超える量(SrO>TiO2)とすれば、SrTiO3、SrZrO3及びZrO2の結晶相を含む研磨材料を好適に得ることができる。
ストロンチウム化合物とチタン化合物との使用量を、酸化物としてのモル数でTiO2をSrOを超える量(SrO<TiO2)とすれば、SrTiO3、ZrO2及びTiO2の結晶相を含む研磨材料を好適に得ることができる。
中でも、研磨特性がより良好な研磨材料を得るには、ストロンチウム化合物とチタン化合物との使用量を、酸化物としてのモル数でSrO:TiO2=1:0.07〜1:1.3とすることが好ましい。この場合、酸化物換算の重量でSrO:TiO2=95:5〜50:50とすることが好ましい。
なお、チタン化合物及びジルコニウム化合物は、合成で得たケーキ状で混合工程に供することもできる。
上記混合工程の後、必要に応じて乾燥工程を行ってもよい。
乾燥工程では、混合工程で得られたスラリーから分散媒を除去して乾燥させる。スラリーを乾燥させる方法は、混合時に用いた分散媒を除去できれば特に限定されず、例えば、減圧乾燥、加熱乾燥等が挙げられる。また、スラリーをそのまま乾燥してもよく、濾過してから乾燥してもよい。
なお、混合物の乾燥物を乾式粉砕してもよい。
続いて、焼成工程について説明する。
焼成工程では、混合工程により得られた原料混合物(更に乾燥工程を経て得られた乾燥物であってもよい)を焼成する。これにより、複合金属酸化物研磨材料を得ることができる。焼成工程では、原料混合物をそのまま焼成してもよいし、所定の形状(例えばペレット状)に成型してから焼成してもよい。焼成雰囲気は特に限定されない。焼成工程は1回だけ行ってもよく、2回以上行ってもよい。また、焼成工程の前及び/又は後に700℃未満で焼成する予備焼成及び/又は後焼成を行ってもよい。
本明細書中、焼成工程における焼成温度とは、焼成工程での最高到達温度を意味する。
上記焼成工程の後、必要に応じて粉砕工程を行ってもよい。
粉砕工程では、焼成工程により得られた焼成物を粉砕する。粉砕方法及び粉砕条件は特に限定されず、例えば、ボールミルやライカイ機、ハンマーミル、ジェットミル等を用いてもよい。
続いて、本発明の複合金属酸化物研磨材料について説明する。
本発明の複合金属酸化物研磨材料(以下、単に「研磨材料」とも略す)は、上述した本発明の製造方法によって得ることが好ましい。
なお、D90/D10が大きい程、粒度分布がブロードであることを意味し、この値が小さい程、粒度分布がシャープであることを意味する。
D10、D90はそれぞれ、粒度分布を測定することにより得られる値である。D10とは体積基準での10%積算粒径を意味し、D90とは体積基準での90%積算粒径を意味する。
(1)Zr原料準備工程
オキシ塩化ジルコニウム8水和物(昭和化学株式会社製)3.0kgを、イオン交換水6.7Lに撹拌しながら溶解させた。この溶液を撹拌しながら25℃に調整し、この温度を維持しながら、180g/Lの水酸化ナトリウム水溶液を、pH9.5になるまで1時間かけて撹拌しながら添加し、更に1時間撹拌した。このスラリーをろ過水洗し、洗液の電気伝導度が100μS/cm以下になるまで水洗することにより、水酸化ジルコニウムケーキを得た。
Sr原料として炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製:SW−P−N)26.1gと、Ti原料としてアナタース型の酸化チタン(堺化学工業株式会社製:SSP−M)1.5gと、Zr原料として「(1)Zr原料準備工程」により得られた水酸化ジルコニウムケーキを酸化ジルコニウム換算で31.3gとなるように300mLマヨネーズ瓶に計り取り、イオン交換水172mLと1mmφジルコニアビーズ415gを添加してペイントコンディショナー(レッドデビル社製:5110型)を用いて、30分間混合した。
上記「(2)混合工程」により得られたスラリーを、400メッシュ(目開き38μm)の篩にかけてジルコニアビーズを除去し、続いて濾過して得られた混合物のケーキを120℃の温度で充分に乾燥することにより混合物の乾燥物を得た。
上記「(3)乾燥工程」により得られた混合物の乾燥物のうち30gを、外径55mm、容量60mLのアルミナ製るつぼに入れて、電気マッフル炉(ADVANTEC社製、KM−420)を用いて焼成し、焼成物を得た。焼成条件は、室温から950℃まで285分間かけて昇温し、950℃で180分間保持し、その後ヒーターへの通電を中止し室温まで冷却した。なお、焼成は大気中で行った。
上記「(4)焼成工程」により得られた焼成物を10g、自動乳鉢(ライカイ機)(日陶科学株式会社製:ANM−150)に仕込み、10分間粉砕することにより、複合金属酸化物研磨材料を得た。
実施例1の「(2)混合工程」において、Ti原料及びZr原料の使用量を表1に記載のとおりに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、複合金属酸化物研磨材料を得た。
(1)Zr原料準備工程
オキシ塩化ジルコニウム8水和物(昭和化学株式会社製)3.0kgを、イオン交換水6.7Lに撹拌しながら溶解させた。この溶液を撹拌しながら25℃に調整し、この温度を維持しながら、180g/Lの水酸化ナトリウム水溶液を、pH9.5になるまで1時間かけて撹拌しながら添加し、更に1時間撹拌した。このスラリーをろ過水洗し、洗液の電気伝導度が100μS/cm以下になるまで水洗することにより、水酸化ジルコニウムケーキを得た。
この水酸化ジルコニウムケーキ500gを120℃の温度で充分に乾燥した。次いで得られた乾燥品のうち40gを、外径55mm、容量60mLのアルミナ製るつぼに入れて、電気マッフル炉(ADVANTEC社製、KM−420)を用いて焼成し、酸化ジルコニウムを得た。焼成条件は、室温から800℃まで240分間かけて昇温し、800℃で300分間保持し、その後ヒーターへの通電を中止し室温まで冷却した。なお、焼成は大気中で行った。
Sr原料として炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製:SW−P−N)32.3gと、Ti原料としてアナタース型の酸化チタン(堺化学工業株式会社製:SSP−M)18.3gと、Zr原料として上記「(1)Zr原料準備工程」により得られた酸化ジルコニウム27.0gを300mLマヨネーズ瓶に計り取り、イオン交換水172mLと1mmφジルコニアビーズ415gを添加してペイントコンディショナー(レッドデビル社製:5110型)を用いて、30分間混合した。
上記「(2)混合工程」により得られたスラリーを、400メッシュ(目開き38μm)の篩にかけてジルコニアビーズを除去し、続いて濾過して得られた混合物のケーキを120℃の温度で充分に乾燥することにより混合物の乾燥物を得た。
上記「(3)乾燥工程」により得られた混合物の乾燥物のうち30gを、外径55mm、容量60mLのアルミナ製るつぼに入れて、電気マッフル炉(ADVANTEC社製、KM−420)を用いて焼成し、焼成物を得た。焼成条件は、室温から950℃まで285分間かけて昇温し、950℃で180分間保持し、その後ヒーターへの通電を中止し室温まで冷却した。なお、焼成は大気中で行った。
上記「(4)焼成工程」により得られた焼成物を10g、自動乳鉢(ライカイ機)(日陶科学株式会社製:ANM−150)に仕込み、10分間粉砕することにより、複合金属酸化物研磨材料を得た。
実施例3の「(2)混合工程」において、Zr原料の使用量を表1に記載のとおりに変更したこと以外は、実施例3と同様にして、複合金属酸化物研磨材料を得た。
実施例3の「(2)混合工程」における炭酸ストロンチウムの使用量及び酸化チタンの使用量を0gとし(すなわち、炭酸ストロンチウム及び酸化チタンを使用しなかった)、酸化ジルコニウムの使用量を表1に記載のとおりにしたこと以外は、実施例3と同様の手順を行うことで、ZrO2の結晶相のみを有する比較用研磨材料を得た。
実施例3の「(2)混合工程」において、Ti原料としてアナタース型の酸化チタン(堺化学工業株式会社製:CSP−M)を用い、このTi原料及びZr原料の使用量を表1に記載のとおりに変更したこと以外は、実施例3と同様にして、比較用研磨材料を得た。
以下の手順により、各実施例及び比較例で作製した研磨材料及びその原料の性能を評価した。
Zr原料、Ti原料及び研磨材料の各々について、以下の条件により粉末X線回折パターン(単にX線回折パターンともいう)を測定した。
使用機:株式会社リガク製 RINT−UltimaIII
線源:CuKα
電圧:40kV
電流:40mA
試料回転速度:回転しない
発散スリット:1.00mm
発散縦制限スリット:10mm
散乱スリット:開放
受光スリット:開放
走査モード:FT
計数時間:2.0秒
ステップ幅:0.0200°
操作軸:2θ/θ
走査範囲:10.0000〜70.0000°
積算回数:1回
単斜晶ZrO2:JCPDSカード 00−037−1484
正方晶ZrO2:JCPDSカード 00−050−1089
立方晶ZrO2:JCPDSカード 00−049−1642
アナタース型TiO2:JCPDSカード 00−021−1272
ルチル型TiO2:JCPDSカード 00−021−1276
ブルカイト型TiO2:JCPDSカード 00−029−1360
斜方晶SrZrO3:JCPDSカード 00−044−0161
立方晶SrTiO3:JCPDSカード 00−035−0734
その後、各実施例及び比較例で得た研磨材料のX線回折の測定により得られた回折パターンから、斜方晶SrZrO3(040)半価幅、及び、立方晶SrTiO3(110)半価幅を測定した。結果を表2及び3に示す。なお、実施例1〜3、5及び比較例2で得た研磨材料の各X線回折パターンを図1〜5に示す。
単斜晶ZrO2の最大ピークである(−111)面に由来するピークは2θ=28.14°付近にあり、
正方晶ZrO2の最大ピークである(011)面に由来するピークは2θ=30.15°付近にあり、
立方晶ZrO2の最大ピークである(111)面に由来するピークは2θ=30.12°付近にあり、
アナタース型TiO2の最大ピークである(101)面に由来するピークは2θ=25.27°付近にあり、
ルチル型TiO2の最大ピークである(110)面に由来するピークは2θ=27.45°付近にあり、
ブルカイト型TiO2の最大ピークである(120)面に由来するピークは2θ=25.34°付近にあり、
斜方晶SrZrO3の(040)面に由来するピークは2θ=44.04°付近にあり、
立方晶SrTiO3の(110)面に由来するピークは2θ=32.37°付近にある。
Ti原料(チタン化合物)及び研磨材料の各々について、蛍光X線分析装置(株式会社リガク製:型番 ZSX PrimusII)の含有元素スキャニング機能であるEZスキャンにより元素分析を行った。
具体的には、測定サンプル台にプレスしたサンプルをセットし、次の条件を選択(測定範囲:F−U、測定径:30mm、試料形態:酸化物、測定時間:長い、雰囲気:真空)することで、Ti原料中のSO3含有量、並びに、研磨材料中のSr含有量(SrO換算)、Ti含有量(TiO2換算)及びSO3含有量を測定した。結果を表2及び3に示す。これらの含有量が検出限界値未満の場合、表では「N.D.」と表記した。
このようにして求めたTi原料中のSO3含有量に基づき、Ti原料のTiO2換算量100重量部に対するSO3の含有量(重量部)を算出した。これを表2の「SO3 ※1(重量部)」欄に示す。
また、上記のようにして求めた研磨材料中のSO3含有量(表3)に基づき、研磨材料に含まれるチタン化合物のTiO2換算量100重量部に対するSO3の含有量(重量部)を算出した。これを表3の「SO3 ※2(重量部)」欄に示す。
Ti原料(チタン化合物)、Zr原料(ジルコニウム化合物)及び研磨材料の各々について、以下の条件により比表面積(SSA)の測定を行った。結果を表2及び3に示す。
使用機:株式会社マウンテック社製 Macsorb Model HM−1220
雰囲気:窒素ガス(N2)
外部脱気装置の脱気条件:200℃−15分
比表面積測定装置本体の脱気条件:200℃−5分
研磨材について、レーザー回折・散乱式粒度分析計(日機装株式会社製:型番 マイクロトラックMT3300EX)により粒度分布測定を行った。結果を表3に示す。
まず、研磨材料0.1gにイオン交換水60mLを加え、ガラス棒を用いて室温にてよく撹拌することにより、研磨材料の懸濁液を準備した。なお、超音波を用いた分散操作は行わなかった。この後、イオン交換水180mLを試料循環器に準備し、透過率が0.71〜0.94になるように上記懸濁液を滴下して、流速50%にて、超音波分散をさせずに循環させながら測定を行った。
実施例4の「(3)乾燥工程」で得た混合物の乾燥物、及び、比較例2の「(3)乾燥工程」で得た混合物の乾燥物のそれぞれについて、130℃で12時間乾燥させた後に、示差熱・熱重量測定(TG/DTA)を行った。具体的には、以下の条件により示差熱・熱重量測定(TG/DTA)を行った。測定結果を図6及び7に示す。
測定機:株式会社リガク製、示差熱・熱重量測定装置(型番:Thermo plus EVO2 TG8121)
昇温速度:10℃/分
測定温度範囲:30〜1200℃
測定雰囲気:大気 200mL/分
リファレンス:Al2O3
サンプル重量:10.0mg
試料容器:白金
1、まず各研磨材料を用いて研磨材スラリーを作製した。
具体的には、研磨材料の濃度が5.0重量%になるように、研磨材料をイオン交換水に添加した。更に、25℃にて10分間撹拌することにより分散し、水分散系の研磨材スラリーを作製した。
2、次に、以下の条件により、各研磨材スラリーを用いてガラス板の研磨を行った。
使用ガラス板:ソーダライムガラス(松浪硝子工業株式会社製、サイズ36×36×1.3mm 比重2.5g/cm3)
研磨機:卓上型研磨機(株式会社エム・エー・ティ製、MAT BC−15C、研磨定盤径300mmφ)
研磨パッド:発泡ポリウレタンパッド(ニッタ・ハース株式会社製、MHN−15A、セリア含浸なし)
研磨圧力:101g/cm2
定盤回転数:70rpm
研磨材組成物の供給量:100mL/min
研磨時間:60min
3、ガラス板研磨試験前後のガラス板の重量を電子天秤で測定した。重量減少量、ガラス板の面積、ガラス板の比重からガラス板の厚さ減少量を算出し、研磨速度(μm/min)を算出した。
3枚のガラス板を同時に研磨し、60分研磨後にガラス板と研磨材スラリーを交換した。この操作を3回行い、計9枚の研磨速度を平均した値を各実施例及び比較例における研磨速度の値とし、結果を表3にまとめて示した。
研磨速度が0.29μm/min以上であれば極めて良好(◎)、0.22μm/min以上0.29μm/min未満であれば良好(○)、0.22μm/min未満であれば不良(×)である。
表3中、「SO3 ※2(重量部)」は、研磨材料に含まれるチタン化合物のTiO2換算量100重量部に対する、該研磨材料に含まれる硫黄化合物のSO3換算量を意味する。
比較例1は、主に、ストロンチウム化合物及びチタン化合物を用いずに研磨材料を得た点で、本発明の製造方法に該当する実施例1〜5とは相違する。この相違の下、得られた研磨材料の研磨速度を比較すると、比較例1で得た研磨材料は、実施例1〜5で得た研磨材料に比べて研磨特性(研磨速度)が著しく劣ることが分かる。また、比較例2は、チタン化合物に含まれる硫黄化合物の含有量の点で、実施例4と相違する例であるが、この場合も実施例4に比べて研磨特性が著しく劣っている。したがって、本発明の製造方法は、セリウムフリーの研磨材料において良好な研磨速度を有する研磨材料を提供することができることが分かった。
実施例4で用いたチタン化合物と、比較例2で用いたチタン化合物とでは、主に、硫黄化合物の含有量が相違する。
この相違の下、示差熱・熱重量測定を行った結果を対比すると、図6及び7より、いずれも重量変化を伴う吸熱ピークが観察された。このことは、吸熱ピークの温度を境にストロンチウム化合物とチタン化合物が反応して、チタン酸ストロンチウムとして結晶化することを示すが、実施例4の吸熱ピークは927℃、比較例2の吸熱ピークは908℃であった。また、実施例4の吸熱ピークの面積は、比較例2の吸熱ピークの面積に比べて大きい。それゆえ、比較例2で得られたチタン酸ストロンチウムは、実施例4で得られたチタン酸ストロンチウムに比べて、結晶化に必要な温度や熱量がより低い、すなわち低温で結晶化するため、得られるチタン酸ストロンチウムの結晶性が低くなることが分かった。
Claims (8)
- ストロンチウム化合物、チタン化合物及びジルコニウム化合物を混合する混合工程と、
該混合工程により得られた混合物を焼成する焼成工程とを含み、
該チタン化合物に含まれる硫黄化合物のSO3換算量が、該チタン化合物のTiO2換算量100重量部に対し、2.0重量部以下である
ことを特徴とする複合金属酸化物研磨材料の製造方法。 - 前記ストロンチウム化合物は、炭酸ストロンチウム及び水酸化ストロンチウムからなる群から選択される少なくとも1種である
ことを特徴とする請求項1に記載の複合金属酸化物研磨材料の製造方法。 - 前記チタン化合物は、酸化チタン及び水酸化チタンからなる群から選択される少なくとも1種である
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の複合金属酸化物研磨材料の製造方法。 - 前記ジルコニウム化合物は、酸化ジルコニウム、炭酸ジルコニウム及び水酸化ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも1種である
ことを特徴とする請求項1〜3に記載の複合金属酸化物研磨材料の製造方法。 - ZrO2の結晶相とSrTiO3の結晶相とを少なくとも含む複合金属酸化物研磨材料であって、
該研磨材料に含まれる硫黄化合物のSO3換算量が、該研磨材料に含まれるチタン化合物のTiO2換算量100重量部に対し、5重量部以下である
ことを特徴とする複合金属酸化物研磨材料。 - 前記研磨材料は、線源としてCuKα線を用いたX線回折における立方晶SrTiO3の(110)面に由来するピークの半価幅が0.1〜3.0°である
ことを特徴とする請求項5に記載の複合金属酸化物研磨材料。 - 更にSrZrO3の結晶相を含む
ことを特徴とする請求項5又は6に記載の複合金属酸化物研磨材料。 - 更にTiO2の結晶相を含む
ことを特徴とする請求項5又は6に記載の複合金属酸化物研磨材料。
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