JP2017002440A - 繊維製品の柔軟化処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】より優れた柔軟性を繊維製品に付与できる繊維製品の柔軟化処理方法の提供。
【解決手段】工程１：式（ａ１）で表される特定の陽イオン性化合物（Ａ）のユニラメラ構造ベシクルの平均粒径を１０〜２００ｎｍに調整する、工程２：ユニラメラ構造ベシクルを液体中で凝集体させて、平均粒径を１００〜３０００ｎｍに調整する、工程３：工程２の処理液に、繊維製品を接触させる、繊維製品の柔軟化処理方法。

（Ｒ^１及びＲ^４は各々独立にＣ１６−２２の炭化水素基又はＨ；Ｒ^１及びＲ^４が同時にＨではない；Ｒ^２はＣ１−３のアルキル；Ｒ^３はＣ１−３のアルキル、Ｃ１−３のヒドロキシアルキル等；Ｒ^５はＣ１−３のアルキル又はＨ；Ｙはエステル又はアミド結合；ｍ及びｎは０又は１；Ｚ⁻は陰イオン）
【選択図】なし

Description

本発明は、繊維製品の柔軟化処理方法に関する。

衣類やタオルなどの繊維製品を柔らかく仕上げる為に、多くの家庭においては、洗濯の濯ぎ段階で、柔軟仕上げ剤を用いて処理することが行われている。現在、家庭用軟仕上げ剤として市販されているものは、ほとんどがカチオン界面活性剤を主成分とする液体柔軟剤組成物である。これらのカチオン界面活性剤は、濯ぎ水中で負に帯電している繊維表面に吸着し、吸着した界面活性剤分子中の親油性部位による潤滑効果により柔軟性を発揮する。

これまで、柔軟化活性物質を微細な粒子として用いることが提案されている。特許文献１には、ナノサイズの層状小胞の陽イオン性の布地柔軟化物質を用いることで、洗剤から持ち込まれるアニオン界面活性剤のキャリーオーバーの影響を受けにくい繊維製品向上組成物が開示されている。また、特許文献２には、ナノサイズの層状小胞の陽イオン性の布地柔軟化物質を用いた透明又は半透明の布地向上剤が開示されている。

特表２００９−５４４８６９号公報 特表２０１０−５００４８３号公報

一般に、繊維へのカチオン界面活性剤の吸着量が増えれば繊維製品の柔軟性は向上していくが、その一方で、繊維製品の吸水性は低下し、また、油っぽい感触も発現してしまうため、手触りは悪くなる傾向にある。

本発明は、より優れた柔軟性を繊維製品に付与できる繊維製品の柔軟化処理方法を提供する。

本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、柔軟基剤となる陽イオン性化合物を、ユニラメラ構造ベシクルとし、更に、このユニラメラ構造ベシクル凝集させた凝集体として繊維製品に適用すると、衣類やタオルなどの繊維製品を効率的に柔軟化処理できることを見出した。

本発明は、下記一般式（ａ１）で表される陽イオン性化合物（Ａ）のユニラメラ構造ベシクルの凝集体を含む処理液に、繊維製品を接触させる、繊維製品の柔軟化処理方法であって、
前記凝集体の平均粒径が１００００ｎｍを超えない、
繊維製品の柔軟化処理方法に関する。

（式中、Ｒ^１及びＲ^４は、それぞれ独立に、炭素数１６以上２２以下の炭化水素基又は水素原子を示す。但し、Ｒ^１とＲ^４は同時に水素原子であることはない。
Ｒ^２は、炭素数が２以上４以下のアルキレン基を示す。
Ｒ^３は、炭素数１以上３以下のアルキル基、炭素数１以上３以下のヒドロキシアルキル基又は−Ｒ^２−ＯＣ（＝Ｏ）−Ｒ^１を示す。
Ｒ^５は、炭素数１以上３以下のアルキル基又は水素原子を示す。
Ｙは、−Ｃ（＝Ｏ）Ｏ−又は−Ｃ（＝Ｏ）ＮＨ−を示す。
ｍ及びｎは、独立して、０又は１の数を示す。
Ｚ⁻は、有機又は無機の陰イオンを示す。）

本発明によれば、より優れた柔軟性を繊維製品に付与できる繊維製品の柔軟化処理方法が提供される。
本発明の処理方法では、同じ柔軟性を得るための陽イオン性化合物の量が低減できるため、吸水性の低下や油っぽい感触の発生も抑制することができる。

本発明の繊維製品の柔軟化処理では、より優れた柔軟性を繊維製品に付与することができる。この効果が得られる理由は明らかではないが、以下のように推察される。
一般に、タオル、肌着といった繊維製品は、単繊維の集合体である糸を含んで構成されている。単繊維同士は、様々な間隔の空隙を形成している。そのうち、単繊維同士の距離が短い狭小部分は、単繊維の摩擦発現に寄与していると考えられる。
本発明では、ユニラメラ構造ベシクルが平均粒径１００００ｎｍを超えない範囲で凝集体となって粒径が大きくなっていることから、単繊維間の狭小部分に接触、捕捉される。その時点では、凝集体となっていることで単繊維の表面では積層せずに広い範囲に薄く分布していく。そして、この凝集体は、凝集力が弱いため、繊維への接触により凝集状態から開放され、ユニラメラ構造ベシクルとなる。更に、ユニラメラ構造ベシクルは、マルチラメラ構造ベシクルよりも凝集力が弱いため、ベシクル構造が破壊され陽イオン性化合物（Ａ）の分子膜となって単繊維表面に付着する。
その結果、単繊維の狭小部分に陽イオン性化合物（Ａ）が均一に効率よく付着し、単繊維同士の摩擦力が低減され、柔軟性が向上する。

本発明は、前記一般式（ａ１）で表される陽イオン性化合物（Ａ）〔以下、（Ａ）成分という〕のユニラメラ構造ベシクルの平均粒径１００００ｎｍを超えない凝集体を含む処理液を、繊維製品を接触させることで、繊維製品を柔軟化処理する。

（Ａ）成分は、下記一般式（ａ１）で表される化合物である。

一般式（ａ１）中、Ｒ^１及びＲ^４の炭化水素基は、アルキル基及びアルケニル基から選ばれる基が挙げられる。
一般式（ａ１）中、Ｒ^１は、炭素数１６もしくは１８の直鎖のアルキル基又は炭素数１６もしくは１８の直鎖のアルケニル基が好ましい。
一般式（ａ１）中、Ｒ^２は、独立してエチレン基又はプロピレン基が好ましい。
一般式（ａ１）中、Ｒ^３は、メチル基、エチル基、ヒドロキシエチル基又は−Ｃ_２Ｈ_４−ＯＣ（＝Ｏ）−Ｒ^１で表される基が好ましい。
一般式（ａ１）中、Ｒ^４は、炭素数１６もしくは１８の直鎖のアルキル基、炭素数１６もしくは１８の直鎖のアルケニル基、又は水素原子が好ましい。
一般式（ａ１）中、Ｒ^５は、メチル基が好ましい。
一般式（ａ１）中、Ｙが存在する場合は、−Ｃ（＝Ｏ）Ｏ−が好ましい。
一般式（ａ１）中、ｍは１又は０であって、０が好ましい。
一般式（ａ１）中、ｎは１又は０であって、０が好ましく、更にはｍ及びｎが同時に０であることがより好ましい。

或いは、（Ａ）成分は、一般式（ａ１）中、ｍ＝１且つｎ＝１であり、Ｙは−Ｃ（＝Ｏ）Ｏ−であり、Ｒ^１及びＲ^４は独立して炭素数１６又は１８の直鎖アルキル基、Ｒ^２はエチレン基又はプロピレン基、Ｒ^３及びＲ^５は独立してメチル基、エチル基又はヒドロキシエチル基であることもまた好ましい。

一般式（ａ１）中、Ｚ⁻としては、塩化物イオン、硫酸メチルイオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン、水酸化物イオン、酢酸イオンが挙げられる。Ｚ⁻は塩化物イオンが好ましい。

（Ａ）成分のユニラメラ構造ベシクル（以下、ユニラメラ構造ベシクルという場合もある）は、二分子膜からなる単層構造（ユニラメラ構造）の殻を有する球状粒子である。球状粒子の内部は中空でもよく、水溶性化合物（例えば無機塩や水性溶媒等）を含む水相などで満たされていてもよい。

ユニラメラ構造ベシクルの平均粒径は、好ましくは１０ｎｍ以上、より好ましくは２０ｎｍ以上、更に好ましくは３０ｎｍ以上、より更に好ましくは５０ｎｍ以上、そして、好ましくは２００ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下である。
ユニラメラ構造ベシクルの平均粒径は、実施例に記載の方法により測定する。

ユニラメラ構造ベシクルは、超音波法、フレンチプレス法、エクストルージョン法、ホモジナイザー法、活性剤法等の方法により調製される。
ユニラメラ構造ベシクルは、電子顕微鏡観察により確認することができる。

超音波法は、例えば、バンガム法などで作製したマルチラメラ構造のベシクルを超音波照射により機械的にユニラメラ構造のベシクルにする方法である。
具体的には、マルチラメラ構造のベシクルを含有する液体混合物に超音波照射して、ユニラメラ構造ベシクルを調製する。

ユニラメラ構造ベシクルを調製するためには超音波発生装置を用いることが好ましい。超音波照射はバス型、プローブ型、連続型を用いることができる。超音波照射における発信周波数は好ましいユニラメラ構造ベシクルの平均粒径を調製するために２０ｋＨｚ以上１０００ｋＨｚ以下、出力密度は０．５Ｗ/ｍＬ以上１０００００Ｗ／ｍＬ以下であることが好ましい。前記液体混合物中の（Ａ）成分濃度は、好ましくは０．０１質量％以上１０質量％以下、より好ましくは０．１質量％以上１質量％以下である。また、前記液体混合物の温度は、示差走査熱量測定などより算出されるベシクル膜のゲル液晶転移温度よりも１０℃以上高い温度、但し９５℃を越えない温度に設定することが好ましい。ユニラメラ構造ベシクルの生成は以下に示す光散乱法で確認することができる。

超音波法を用いた場合、超音波の照射時間により、ユニラメラ構造ベシクルの生成率を制御することができる。
超音波法を用いた場合、マルチラメラ構造のベシクルを含有する液体混合物中のユニラメラ構造ベシクルの生成率を経時で光散乱測定により確認し、散乱光強度で重みづけした粒径分布のうち９０％以上が１００ｎｍ以下（但し９０％以上が５ｎｍ以下にはならない）になった時点で照射終了することができる。ここで、ユニラメラ構造ベシクルの生成率は、開始時のマルチラメラ構造ベシクルの総量に対するユニラメラ構造ベシクル生成量の割合である。一般に、対象物の平均粒径が例えば１００ｎｍ以下のように十分小さくなればマルチラメラ構造ベシクルがユニラメラ構造ベシクルに十分に変換されていると考えられる。

フレンチプレス法、エクストルージョン法、ホモジナイザー法は、マルチラメラ構造のベシクルをフレンチ加圧セル（フレンチプレス）、エクストルーダー、ホモジナイザーを用いて機械的にユニラメラ構造のベシクルにする方法である。

活性剤法は、マルチラメラ構造ベシクルにコール酸ナトリウム水和物やデオキシコール酸ナトリウムのような陰イオン界面活性剤を混合し、この混合物から透析、ゲルろ過などにより界面活性剤を除去することによりユニラメラ構造のベシクルを得る方法である。

ユニラメラ構造ベシクルの凝集体（以下、ベシクル凝集体という場合もある）は、ユニラメラ構造ベシクルの二分子膜構造を壊さずに凝集させたものである。

ベシクル凝集体の平均粒径は、本発明の柔軟効果を得る上で１００００ｎｍを超えない。好ましくは１００ｎｍ以上、より好ましくは２００ｎｍ以上、更に好ましくは３００ｎｍ以上、そして、好ましくは３０００ｎｍ以下、より好ましくは２０００ｎｍ以下、更に好ましくは１０００ｎｍ以下、より更に好ましくは５００ｎｍ以下である。
ベシクル凝集体の平均粒径は、実施例に記載の方法により測定する。

ベシクル凝集体は、凝集促進剤（Ｂ）〔以下、（Ｂ）成分という〕を用いてユニラメラ構造ベシクルを凝集させることで調製できる。
ベシクル凝集体は、好ましくはベシクルのゲル液晶温度よりも１０℃以上低い温度、但し５℃以下にならない温度において、凝集剤（Ｂ）を添加し、１００ｒ／ｍｉｎ以上、１０００ｒ／ｍｉｎ以下で撹拌することにより調製できる。

（Ｂ）成分としては、無機塩、有機酸、有機酸塩、キレート剤、陰イオン性高分子化合物、非イオン性高分子化合物等が挙げられる。

無機塩としては、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化リチウム、塩化アンモニウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化アルミニウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化マグネシウム、臭化カルシウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化マグネシウムなどの無機のハロゲン塩、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、チオシアン酸ナトリウム、チオシアン酸カリウム、チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸カルシウム、チオ硫酸マグネシウム、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸カリウム、過塩素酸カルシウム、過塩素酸マグネシウムなどが挙げられる。

有機酸としては、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エイコサペンタエン酸などの脂肪酸、サリチル酸、安息香酸、フタル酸などの芳香族カルボン酸、シュウ酸、乳酸、酒石酸、マレイン酸、フマル酸、リンゴ酸、クエン酸、アジピン酸の他に、ドデシルスルホン酸などのアルキルスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸などのアルキルベンゼンスルホン酸、ドデシル硫酸エステル等のアルキル硫酸エステル等が挙げられる。
有機酸塩としては、前記有機酸のアルカリ金属塩又はアンモニウム塩が挙げられる。

キレート剤としては、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラアミン六酢酸、エチレンジアミン-Ｎ、Ｎ’ジコハク酸などのアミノカルボン酸又はそのアルカリ金属塩、ヒドロキシエチリデンジホスホン酸、ニトリロトリスメチレンホスホン酸などのホスホン酸又はそのアルカリ金属塩などが挙げられる。これらの化合物も有機酸に属するが、キレート能に着目して本発明では前記有機酸とは別に例示した。また、前記有機酸又はその塩がキレート剤として機能してもよい。

陰イオン性高分子化合物としては、アクリル酸、メタクリル酸などのカルボン酸を有するモノマーを含むポリマー若しくはそれを含む共重合体、ポリビニルスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸などのスルホン酸を有するモノマーを含むポリマー若しくはそれを含む共重合体などが挙げられる。陰イオン性高分子化合物を構成している陰イオン性基は、一部又は全部が塩構造のものを用いてもよく、アルカリ金属塩がより好ましく、ナトリウム塩が更に好ましい。
非イオン性高分子化合物としては、ポリアクリルアミドなどが挙げられる。

（Ｂ）成分の凝集促進剤としては、好ましくは無機塩、より好ましくは水溶性無機塩、更に好ましくは塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、及び塩化カルシウムから選ばれる一種以上の水溶性無機塩が挙げられる。無機塩は配合量を増やすことで静電気反発力を低下させ、ユニラメラ構造ベシクルを凝集させることができる。

（Ｂ）成分を用いる場合、ユニラメラ構造ベシクルを含む液体混合物を、（Ｂ）成分を含む液体混合物と混合してユニラメラ構造ベシクルの凝集体を調製することが好ましい。ユニラメラ構造ベシクルを含む液体混合物は、ラメラやベシクルとなっていない状態の（Ａ）成分や、（Ａ）成分のマルチラメラ構造ベシクルを含んでいてもよい。

（Ｂ）成分を用いる場合、（Ａ）成分に対する質量比（Ｂ）／（Ａ）は、好ましくは１００００／１以下、より好ましくは５０００／１以下、更に好ましくは１０００／１以下、より更に好ましくは５００／１以下である。そして、質量比（Ｂ）／（Ａ）は、好ましくは１／５以上、より好ましくは１／２以上、更に好ましくは１／１以上、より更に好ましくは１０／１以上である。

ユニラメラ構造ベシクルの凝集体が形成されているかどうかの確認は、電子顕微鏡観察、光散乱法などにより行うことができる。
光散乱法により得られる散乱光強度で重みづけした粒径分布の９９％以上が好ましくは１５０ｎｍ以上１００００ｎｍ以下、より好ましくは２００ｎｍ以上５０００ｎｍ以下になっていることより、ユニラメラ構造ベシクルの凝集体が形成されていることを確認できる。

本発明では、（Ａ）成分のユニラメラ構造ベシクルの凝集体を含む処理液を用いる。
処理液は、水を含有することが好ましい。水は、水道水、イオン交換水などを使用することができる。

処理液は、前記ベシクル凝集体が水に分散した分散液であってよい。前記のように、凝集促進剤を用いる場合、ユニラメラ構造ベシクルと水とを含む液体混合物を、凝集促進剤と水とを含む液体混合物と混合し、これを、水と前記ベシクル凝集体とを含有する処理液としてそのまま用いることができる。

処理液は、繊維製品の柔軟化処理に使用できる成分、例えば、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコールなどの水性溶媒、他の界面活性剤、好ましくはアルキル基の炭素数が１２〜１４であってエチレンオキシ基の平均付加モル数が１０〜５０モルのポリオキシエチレンアルキルエーテル等の非イオン界面活性剤、香料、マイクロカプセル化した香料、アルコール系香料のケイ酸エステル化合物、プロキセルＢＤＮ等の抗菌抗カビ剤、処理液中で安定な染料、などを含んでいてもよい。

本発明の処理液の３０℃のｐＨは、好ましくは５．０以上、より好ましくは６．０以上であり、そして、好ましくは１０．０以下、より好ましくは９．０以下、更に好ましくは８．０以下である。
ｐＨは、ＪＩＳ Ｋ ３３６２；２００８の項目８．３に従って３０℃において測定する。
ｐＨの調整は、アルカリ剤と酸剤によって調整されるが、酸剤は前記クエン酸、コハク酸などの有機酸やキレート剤の酸型を用いてもよい。

本発明では、（Ａ）成分のユニラメラ構造ベシクルの凝集体を含む処理液に、繊維製品を接触させる。処理液と繊維製品との接触は、一般的な柔軟化処理方法に準ずることができる。

処理液中の（Ａ）成分の濃度は、好ましくは０．５ｐｐｍ以上、より好ましくは１ｐｐｍ以上、更に好ましくは５ｐｐｍ以上、そして、好ましくは１０００ｐｐｍ以下、より好ましくは５００ｐｐｍ以下、更に好ましくは１００ｐｐｍ以下である。

処理液中の（Ａ）成分と繊維製品との比率は、繊維製品１ｋｇあたり、好ましくは０．０５ｇ以上、より好ましくは０．０１ｇ以上、更に好ましくは０．２５ｇ以上、そして、好ましくは１０ｇ以下、より好ましくは５ｇ以下、更に好ましくは２．５ｇ以下である。

処理液と繊維製品との接触は、繊維製品を処理液に浸漬して行うことが好ましい。繊維製品を浸漬中に処理液を攪拌することが好ましい。

本発明のより具体的な方法として、下記工程１〜工程３を有する柔軟化処理方法が挙げられる。
工程１：（Ａ）成分のユニラメラ構造ベシクルを調製する工程
工程２：前記工程１で得られたユニラメラ構造ベシクルを、処理液となる液体中で凝集させて、（Ａ）成分のユニラメラ構造ベシクルの凝集体を含む処理液を調製する工程
工程３：前記工程２で得られた処理液に、繊維製品を接触させる工程

工程１では、（Ａ）成分のユニラメラ構造ベシクルを、例えば、前記した超音波法、フレンチプレス法、エクストルージョン法、ホモジナイザー法、活性剤法等の方法により調製する。
工程１では、（Ａ）成分のユニラメラ構造ベシクルと水とを含む液体混合物を調製することが好ましい。更に工程１では、（Ａ）成分のユニラメラ構造ベシクルと水とを含む分散液を調製することが好ましい。

工程２では、工程１で得られたユニラメラ構造ベシクルを、処理液となる液体中、好ましくは水中で凝集させて、（Ａ）成分のユニラメラ構造ベシクルの凝集体を含む処理液を調製する。
工程２では、（Ｂ）成分の凝集促進剤を用いて前記ベシクル凝集体を調製することが好ましい。すなわち、工程２では、前記工程１で得られたユニラメラ構造ベシクルを、凝集促進剤（Ｂ）を含む液体中で凝集させて、（Ａ）成分のユニラメラ構造ベシクルの凝集体を含む処理液を調製することが好ましい。（Ｂ）成分の凝集促進剤の種類、使用量は前記と同様である。

本発明では、工程１を、（Ａ）成分のユニラメラ構造ベシクルと水とを含有する分散液を調製する工程とし、工程２を、前記工程１で得られたユニラメラ構造ベシクルを、（Ｂ）成分と水とを含有する液体中で凝集させて、（Ａ）成分のユニラメラ構造ベシクルの凝集体を含む処理液を調製する工程とすることが好ましい。

工程３では、工程２において（Ａ）、（Ｂ）成分を混合させ、０．５分以上、５分以下撹拌した後に繊維製品を浸漬することが好ましい。浸漬後３分以上、好ましくは５分以上撹拌した後に繊維製品を脱水することが好ましい。

本発明の柔軟処理方法は、例えば、家庭用洗濯機での洗濯を行う際のすすぎ工程に取り込むことができる。

実施例１〜３、比較例１、基準組成１〜２
＜評価用タオルの前処理＞
市販の木綿タオル（武井タオル製、ＴＷ−２２０）２４枚を、日立全自動洗濯機ＮＷ−６ＣＹで５回洗浄した。
洗浄には、非イオン界面活性剤（ラウリルアルコールのエチレンオキシド付加物（平均付加モル数８））を用いた。
洗浄条件は、非イオン界面活性剤使用量４．５ｇ、標準コース、水量４５Ｌ、水温２０℃、洗浄時間１０分、ため濯ぎ２回とした。
５回目の洗浄が終了した後、２０℃、４３％ＲＨの条件下で乾燥し、評価用タオルを得た。

＜ユニラメラ構造ベシクル分散液の調製（工程１）＞
１００ｍｌのガラス製ビーカー（パイレックス：登録商標）に、（Ａ）成分であるコータミンＤ８６Ｐ〔花王（株）製、塩化ジメチルジ長鎖アルキルアンモニウム、有効分７５質量％、一般式（ａ１）においてＲ^１及びＲ^４は炭素数１６〜１８の直鎖アルキル基（不飽和度０％）であり、Ｒ^３及びＲ^５はメチル基であり、ｍ及びｎは０であり、Ｚ⁻は塩化物イオン（Ｃｌ⁻）である陽イオン界面活性剤〕１．３３ｇを入れ、６５℃のウォーターバスにて内容物が融解するまで加熱した。
次いで、撹拌子（長径３０ｍｍ）を入れ、７５０ｒ／ｍｉｎで撹拌しながら、あらかじめ６５℃に加熱したイオン交換水を全量が１００ｇになるまで徐々に加え、１０分間撹拌した。
次いで、６５℃のイオン交換水を超音波洗浄機（アズワン（株）製、型番ＵＳ−１Ｒに加え、３時間超音波（４０ｋＨｚ、５５Ｗ）を照射した。
その後、室温で３時間放冷し、ユニラメラ構造ベシクル分散液を得た。ユニラメラ構造ベシクルが形成されていることは、電子顕微鏡を用いて、ベシクルを形成する膜が単層になっていることで確認した。

前記分散液中のユニラメラ構造ベシクルの粒径を、ゼータサイザーナノＺＳ（マルバーンインスツルメント社製）により測定した。キュムラント解析により得られたＺ−平均粒径は約５０ｎｍであった。

＜処理液の調製（工程２）＞
Ｎａｔｉｏｎａｌ製電気バケツ式洗濯機（ＭｉｎｉＭｉｎｉ、型番：ＮＡ−３５）に、水道水及び（Ｂ）成分である塩化ナトリウムを表１に記載されている量で加え、１分間撹拌して完全溶解させた。
次いで、上記記載のユニラメラ構造ベシクル分散液を表１に記載した量添加し、３０秒撹拌して、ユニラメラ構造ベシクルの凝集体を含む処理液を調製した。

前記処理液中の分散粒子の粒径を、ゼータサイザーナノＺＳ（マルバーンインスツルメント社製）により測定した。キュムラント解析により得られたＺ−平均粒径を表１に示す。この分散粒子の平均粒径が、ユニラメラ構造ベシクルの平均粒径よりも大きくなっていることから、実施例及び比較例の処理液では、ユニラメラ構造ベシクルが凝集状態にあることが確認された。

基準組成１、２は、ユニラメラ構造ベシクル分散液を表１の量で用い、（Ｂ）成分である塩化ナトリウムを添加せずに、前記工程２により調製した。

＜繊維製品の柔軟化処理（工程３）＞
前処理をした２枚の木綿タオル（１５０ｇ）を、工程２で調製した処理液に投入して前記木綿タオルを完全に浸漬させ、５分間撹拌処理した。その後、処理した木綿タオルを、前記全自動洗濯機で脱水工程のみを２分間行い、その後、２０℃、４３％ＲＨの条件下で１２時間乾燥した。

＜柔軟性の評価＞
乾燥後の木綿タオルについて、１０人のパネラー（３０代男性１０人）が下記評価基準にて判定し、１０人の平均点を算出した。この評価試験では評価点１．０以上を合格とする。
なお、評価基準に記載の「基準タオル１」は、基準組成１で処理した木綿タオルを意味し、「基準タオル２」は、基準組成２で処理した木綿タオルを意味する。

評価基準：
０：基準タオル１と同程度の柔らかさ
１：基準タオル１と基準タオル２の間の中間値程度の柔らかさ
２：基準タオル２と同程度の柔らかさ
３：基準タオル２よりも柔らかい

＊１ 基準組成１、２は、平均粒径がほとんど変化しておらず、凝集していないユニラメラ構造ベシクルを含んでいると判断される。

基準組成２は、柔軟性能は良いものの、（Ａ）成分の使用量が多い。そのため、基準組成２による処理後の繊維製品は、吸水性に劣り、また、油っぽい感触を有するものとなる。

Claims (7)

1. 下記一般式（ａ１）で表される陽イオン性化合物（Ａ）のユニラメラ構造ベシクルの凝集体を含む処理液に、繊維製品を接触させる、繊維製品の柔軟化処理方法であって、
   前記凝集体の平均粒径が１００００ｎｍを超えない、
   繊維製品の柔軟化処理方法。
   

   

   
   （式中、Ｒ^１及びＲ^４は、それぞれ独立に、炭素数１６以上２２以下の炭化水素基又は水素原子を示す。但し、Ｒ^１とＲ^４は同時に水素原子であることはない。
   Ｒ^２は、炭素数が２以上４以下のアルキレン基を示す。
   Ｒ^３は、炭素数１以上３以下のアルキル基、炭素数１以上３以下のヒドロキシアルキル基又は−Ｒ^２−ＯＣ（＝Ｏ）−Ｒ^１を示す。
   Ｒ^５は、炭素数１以上３以下のアルキル基又は水素原子を示す。
   Ｙは、−Ｃ（＝Ｏ）Ｏ−又は−Ｃ（＝Ｏ）ＮＨ−を示す。
   ｍ及びｎは、独立して、０又は１の数を示す。
   Ｚ⁻は、有機又は無機の陰イオンを示す。）
2. 前記凝集体の平均粒径が１００ｎｍ以上３０００ｎｍ以下である、請求項１記載の柔軟化処理方法。
3. 前記ユニラメラ構造ベシクルの平均粒径が１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である、請求項１又は２記載の柔軟化処理方法。
4. 下記工程１〜工程３を有する、請求項１〜３いずれか１項記載の柔軟化処理方法。
   工程１：（Ａ）のユニラメラ構造ベシクルを調製する工程
   工程２：前記工程１で得られたユニラメラ構造ベシクルを液体中で凝集させて、（Ａ）のユニラメラ構造ベシクルの凝集体を含む処理液を調製する工程
   工程３：前記工程２で得られた処理液に、繊維製品を接触させる工程
5. 工程１で、（Ａ）のユニラメラ構造ベシクルと水とを含有する分散液を調製する、請求項４記載の柔軟化処理方法。
6. 工程２で、前記工程１で得られたユニラメラ構造ベシクルを、凝集促進剤（Ｂ）を含む液体中で凝集させて、（Ａ）のユニラメラ構造ベシクルの凝集体を含む処理液を調製する、請求項４又は５記載の柔軟化処理方法。
7. 凝集促進剤（Ｂ）が、無機塩である、請求項６記載の柔軟化処理方法。